CN109369186A - 一种钛碳化铝的低温制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钛碳化铝的低温制备方法，该方法以钛粉、碳化钛和钛碳化铝为钛源，以铝粉和钛碳化铝为铝源，以石墨粉、碳化钛和钛碳化铝为碳源，分别选取钛源、铝源、碳源中的一种或多种为原料，按照钛碳化铝(Ti3AlC2)为目标产物，计算各原料的用量，并称取适量氯化钠待用。包括两种方法：室温下，将碳源、铝源和钛源混合球磨；在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末铺放在刚玉舟上，再铺氯化钠粉末，形成氯化钠粉末包覆原料混合物的形式；将刚玉舟煅烧后处理得到产物。或将碳源、铝源和钛源与氯化钠混合球磨后，放入刚玉舟中，将刚玉舟煅烧得到产物。本发明节约能源，方法简单，易控制粉末的形貌。

Description

一种钛碳化铝的低温制备方法
技术领域
本发明属于材料合成领域，涉及一种基于钛碳化铝的低温制备方法。
背景技术
近年来，随着社会经济的高速发展，人们对于陶瓷材料的需求也越来越广泛。陶瓷材料是一种具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点的无机非金属材料。可将其用于结构和刀具材料，同时陶瓷还会有某些特殊的性能，因此还能将其作为功能材料。
三元层状化合物MAX相是一种新型金属陶瓷功能材料，其微观结构为六方层状结构，由MX层和A原子层交替排列而成。其中M为过渡金属元素，A为主族元素，X为碳元素或者氮元素。X位于紧密排列M层中心，M层与A层交替排列形成MAX相。M与X之间以强共价键结合，MX层与A原子间以弱共价键结合，导致A原子可以很好的摆脱MX层的束缚。这种独特的性质使其拥有独特的性能。
MAX相包含了陶瓷材料和金属材料的优点，具有低密度、高模量、良好的导电性、良好的导热性和较好的抗高温氧化性能等。而且其特殊的层状结构使其能够作为涂料的保护层、催化剂、高温结构材料、润滑材料等来使用。
钛碳化铝(Ti3AlC2)是一种MAX相材料，其具有以上的优异性能，使其可以在航空航天、电子、机电、化工等方向大有作为。
发明内容
本发明的目的在于公开一种钛碳化铝的低温制备方法。基于钛粉、石墨粉、铝粉、碳化钛(TiC)和钛碳化铝(Ti2AlC)通过低温熔融盐法合成。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种钛碳化铝的低温制备方法，基于钛粉、石墨粉、铝粉、碳化钛(TiC)和钛碳化铝(Ti2AlC)通过低温熔融盐法合成，具体为：该制备方法以钛粉、碳化钛(TiC)和钛碳化铝(Ti2AlC)为钛源，以铝粉和钛碳化铝(Ti2AlC)为铝源，以石墨粉、碳化钛(TiC)和钛碳化铝(Ti2AlC)为碳源，分别选取钛源、铝源、碳源中的一种或多种为原料，按照钛碳化铝(Ti3AlC2)为目标产物，计算各原料的用量。低温熔盐法是指将一定的比例盐与反应物混合均匀后，对其进行加热，让盐熔化，从而使反应物在盐的熔体内部反应，最后得到所需物质。随后降温，再将盐去除，得到产物。包含以下两种方法：
第一种制备方法步骤如下：
首先，以石墨粉、碳化钛(TiC)或钛碳化铝(Ti2AlC)为碳源，以铝粉或钛碳化铝(Ti2AlC)为铝源，以钛粉、碳化钛(TiC)或钛碳化铝(Ti2AlC)为钛源，分别选取钛源、铝源、碳源中的一种或多种为原料，按照钛碳化铝(Ti3AlC2)为目标产物，计算各原料的用量。其次，室温下，将碳源、铝源和钛源混合球磨18～24小时后得到混合粉末，并称取氯化钠待用。再次，将部分氯化钠粉末铺放在刚玉舟上，形成一薄层，将混合粉末铺放在刚玉舟上，再铺放剩余氯化钠粉末，形成氯化钠粉末包覆原料混合物的形式。最后，将刚玉舟放入管式炉中，900～1500℃煅烧2～48小时，同时通入氩气，将合成后的粉末放入盐酸中加热搅拌后进行抽滤并真空干燥。
所述的钛粉，铝粉，石墨粉、碳化钛(TiC)，钛碳化铝(Ti2AlC)，氯化钠的质量分别为0.1～10g，0.01～10g，0.01～10g，0.1～10g，0.1～10g，5～20g。
第二种制备方法步骤如下：
首先，以石墨粉、碳化钛(TiC)或钛碳化铝(Ti2AlC)为碳源，以铝粉或钛碳化铝(Ti2AlC)为铝源，以钛粉、碳化钛(TiC)或钛碳化铝(Ti2AlC)为钛源，分别选取钛源、铝源、碳源中的一种或多种为原料，按照钛碳化铝(Ti3AlC2)为目标产物，计算各原料的用量。其次，将原料碳源、铝源和钛源与氯化钠混合球磨18～24小时后得到混合粉末。再次，将混合粉末取出放入刚玉舟中。最后，将刚玉舟放入管式炉中，900～1500℃煅烧2～48小时，同时通入氩气，将合成后的粉末放入盐酸中加热搅拌后进行抽滤并真空干燥。
所述钛粉，铝粉，石墨粉，碳化钛(TiC)，钛碳化铝(Ti2AlC)，氯化钠的质量分别为0.1～10g，0.01～10g，0.01～10g，0.1～10g，0.1～10g，5～20g。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：明显降低合成温度，节约能源。可以大规模制造所需材料。可以很容易地控制粉末的形貌。这些工艺条件都是为了制备纳米级材料所提供的。所以制备钛碳化铝高纯材料时，低温熔融盐法将是很好的选择。
附图说明
图1为实施例1所得钛碳化铝粉末的X射线衍射图；
图2为实施例2所得钛碳化铝粉末的X射线衍射图；
图3为实施例3所得钛碳化铝粉末的X射线衍射图；
图4为实施例4所得钛碳化铝粉末的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，以下所有实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将0.42克钛粉，0.08克铝粉，0.07克石墨粉放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨18小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为10克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1150℃，并在此温度下保持24小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。通过图1可以得到钛碳化铝粉末的X射线衍射图。
实施例2
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将0.42克钛粉，0.08克铝粉，0.07克石墨粉，10克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨18小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1150℃，并在此温度下保持24小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。通过图2可以得到钛碳化铝粉末的X射线衍射图。
实施例3
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将0.42克钛粉，0.08克铝粉，0.07克石墨粉放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨18小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为10克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1150℃，并在此温度下保持48小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。通过图3可以得到钛碳化铝粉末的X射线衍射图。
实施例4
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将0.42克钛粉，0.08克铝粉，0.07克石墨粉，10克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨18小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1150℃，并在此温度下保持48小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。通过图4可以得到钛碳化铝粉末的X射线衍射图。
实施例5
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将1.35克钛碳化铝(Ti2AlC)，0.60克碳化钛(TiC)放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨24小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为5克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1500℃，并在此温度下保持2小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。
实施例6
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将1.35克钛碳化铝(Ti2AlC)，0.60克碳化钛(TiC)，5克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨24小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1500℃，并在此温度下保持2小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。
实施例7
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将9克钛粉，8克铝粉，8克石墨粉，9克碳化钛(TiC)放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨20小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为20克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为900℃，并在此温度下保持48小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。
实施例8
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将5克钛粉，4克铝粉，4克石墨粉，5克碳化钛(TiC)，10克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨20小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1300℃，并在此温度下保持24小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。
实施例9
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将3克钛粉，1克石墨粉，8克钛碳化铝(Ti2AlC)放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨24小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为10克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1150℃，并在此温度下保持18小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。
实施例10
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将1.5克钛粉，0.5克石墨粉，4克钛碳化铝(Ti2AlC)，5克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨24小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1150℃，并在此温度下保持24小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。
实施例11
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将0.1克钛粉，0.01克铝粉，0.01克石墨粉，0.1克碳化钛(TiC)，0.1克钛碳化铝(Ti2AlC)放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨24小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为5克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1150℃，并在此温度下保持24小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。
实施例12
一种钛碳化铝的低温制备方法，包括以下步骤：
A.将0.1克钛粉，0.01克铝粉，0.01克石墨粉，0.1克碳化钛(TiC)，0.1克钛碳化铝(Ti2AlC)，5克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨24小时。
B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1150℃，并在此温度下保持24小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的钛碳化铝粉末。

Claims (5)

1.一种钛碳化铝的低温制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
首先，以石墨粉、碳化钛TiC或钛碳化铝Ti2AlC为碳源，以铝粉或钛碳化铝Ti2AlC为铝源，以钛粉、碳化钛TiC或钛碳化铝Ti2AlC为钛源，分别选取钛源、铝源、碳源中的一种或多种为原料，按照钛碳化铝Ti3AlC2为目标产物，计算各原料的用量；其次，室温下，将碳源、铝源和钛源混合球磨后得到混合粉末，并称取氯化钠待用；再次，将部分氯化钠粉末铺放在刚玉舟上，形成一薄层，将混合粉末铺放在刚玉舟上，再铺放剩余氯化钠粉末，形成氯化钠粉末包覆原料混合物的形式；最后，将刚玉舟放入管式炉中，900～1500℃煅烧2～48小时，同时通入氩气，将合成后的粉末放入盐酸中加热搅拌后进行抽滤并真空干燥。
2.一种钛碳化铝的低温制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：首先，以石墨粉、碳化钛TiC或钛碳化铝Ti2AlC为碳源，以铝粉或钛碳化铝Ti2AlC为铝源，以钛粉、碳化钛TiC或钛碳化铝Ti2AlC为钛源，分别选取钛源、铝源、碳源中的一种或多种为原料，按照钛碳化铝Ti3AlC2为目标产物，计算各原料的用量；其次，将原料碳源、铝源和钛源与氯化钠混合球磨后得到混合粉末；将混合粉末取出放入刚玉舟中；最后，将刚玉舟放入管式炉中，900～1500℃煅烧2～48小时，同时通入氩气，将合成后的粉末放入盐酸中加热搅拌后进行抽滤并真空干燥。
3.根据权利要求1或2所述的低温制备方法，其特征在于，两种方法所述的钛粉，铝粉，石墨粉、碳化钛TiC，钛碳化铝Ti2AlC，氯化钠的质量分别为0.1～10g，0.01～10g，0.01～10g，0.1～10g，0.1～10g，5～20g。
4.根据权利要求1或2所述的低温制备方法，其特征在于，两种方法所述的混合球磨时间均为18～24小时。
5.根据权利要求3所述的低温制备方法，其特征在于，两种方法所述的混合球磨时间均为18～24小时。
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