CN111747749A - 一种原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法 - Google Patents

一种原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC陶瓷复杂件的新方法，包括以下步骤：(1)按照Ti2AlC的组成以预定的质量比称取钛粉、铝粉、石墨粉末、碳化钛粉末及磨球倒入球磨罐中，球磨一段时间后烘干过筛得到混合粉末；(2)将所述的混合粉末采用原位激光选区成形工艺得到复杂形状生坯；(3)采用高温烧结炉在流动的氩气中将生坯无压烧结，反应合成Ti2AlC陶瓷复杂件。本发明将原位激光选区成形工艺与Ti2AlC的反应烧结工艺相结合，原料选择及成形形状具有高度自由性，且无需添加高分子粘结剂。

Description

一种原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的 方法
技术领域
本发明涉及三元MAX陶瓷材料的制备技术领域，具体涉及一种原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法。
背景技术
Ti2AlC属于三元层状化合物Mn+1AXn相(其中M为过渡族金属元素，A为Ⅲ-A或Ⅳ-A族元素，X为C或者N，n＝1-3)，其晶体结构由两个TiC片层与一层Al原子面交替堆垛组成。独特的晶体结构和化学键特征赋予Ti2AlC陶瓷和金属的优良特性，包括低密度、高模量、高强度、良好的导电性和导热性、优异的抗热震性和高温抗氧化性等。这些特性使得Ti2AlC在高温结构领域具有广阔的应用前景。目前Ti2AlC主要通过热压烧结法、自蔓延燃烧合成法成形块状毛坯，并进一步切削加工成复杂零件。受限于切削加工的自由度，内腔、晶格、多孔等复杂结构仍难以加工。
激光选区熔化(SLM)技术可以由CAD模型直接成形复杂零件，具有近净成形复杂结构的能力，有望克服传统制造方法的弱点。但Ti2AlC作为高熔点的陶瓷材料，在熔化前先分解，因此，无法通过熔化-凝固直接成形制备。而关于反应合成Ti2AlC的制备方法，通常包含有反应：TiC+TiAl→Ti2AlC。由于激光作用时间短及反应热力学驱动力不足，TiC与TiAl在激光加工过程反应微弱，采用激光选区熔化原位合成Ti2AlC也是极其困难的。
发明内容
本发明的目的是提供了一种原位激光选区成形(ISLF)结合反应烧结(RS)制备Ti2AlC陶瓷复杂件的新方法，该制备方法以一定质量比的钛、铝、石墨和碳化钛的粉末混合物为原料，原位激光选区成形TiC/TiAl复合材料然后反应烧结制备Ti2AlC。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法，包括如下步骤：
(1)按照Ti2AlC的组成，以预定的质量比称取原料：钛粉、铝粉、石墨粉末和碳化钛粉末以及磨球，将原料与磨球倒入球磨罐中，球磨一段时间后烘干过筛得到混合粉末；
(2)将所述的混合粉末采用原位激光选区成形工艺得到复杂形状生坯；
(3)采用高温烧结炉在流动的氩气中将生坯无压烧结，反应合成Ti2AlC陶瓷复杂件。
所述的钛粉为平均粒径为1μm～40μm的球形钛粉末，所述的铝粉为平均粒径为1～40μm的球形铝粉末，所述的石墨粉末为平均粒径为1～20μm的石墨粉末，所述的碳化钛粉末为平均粒径为1μm～30μm的碳化钛粉末。
所述的混合粉末由质量百分比为35.6％～71.1％的钛粉末、质量百分比为20.0％的铝粉末、质量百分比为0～8.9％的石墨粉末及质量百分比为0～44.4％的碳化钛粉末组成。
所述的磨球与混合粉末的质量比为4:1～10:1；所述的球磨的转速为150～300r/min，球磨混合时间为2h～12h。
步骤(2)中，所述的原位激光选区成形工艺采用的激光功率为40～80W，扫描速度为100～400mm/s，层厚为30～80μm，扫描策略为蛇形扫描，扫描间距为50～80μm，气氛条件为氩气保护。
步骤(3)中，将所述的步骤(2)得到的生坯放入高温烧结炉中，真空度至＜10-3Pa后，在流动的氩气中反应烧结，获得复杂形状的Ti2AlC陶瓷件。
所述无压反应烧结的升温速率为1～20℃/min，烧结温度为1200℃～1500℃，保温时间为1h～4h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的激光选区成形工艺具有近净成形复杂结构的能力，相较于传统制备方法，无需借助于模具或者切削加工即可成形各种复杂结构，节约成本。
2.本发明在激光选区成形工艺中引入原位化学反应，合成的陶瓷材料和金属基质材料间的结合界面洁净，相容性好，并且在原料的选择上具有高度自由性。
3.本发明的反应烧结工艺与传统的静压烧结方法相比，更易于得到各种形状的复杂结构件，简化生产步骤，降低生产成本，有利于推广应用。
附图说明
图1为实施例1原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC陶瓷复杂件的流程示意图。
图2为实施例1混合得到的复合粉末形貌及物相组成。
图3为实施例1采用原位激光选区成形工艺获得复杂结构实物图。
图4为实施例1反应烧结制得的Ti2AlC陶瓷件的物相组成。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
请参阅图1，本实施例涉及一种原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法，包括如下步骤：
(1)按照Ti2AlC的组成以预定的质量比称取钛粉、铝粉、石墨粉末倒入球磨罐中，并以6:1的球料比加入磨球，以150r/min的转速球磨4h后烘干过筛得到混合粉末。图2显示了混合得到的复合粉末形貌及物相组成。
本实施方式中，所述的混合粉末由质量百分比为71.1％的钛粉末、质量百分比为20.0％的铝粉末、质量百分比为8.9％的石墨粉末组成。其中所述的钛粉为平均粒径为1μm的类球形钛粉末，所述的铝粉为平均粒径为30μm的球形铝粉末，所述的石墨粉末为平均粒径为20μm的不规则石墨粉末。
(2)将所述的混合粉末采用原位激光选区成形工艺得到复杂形状生坯。图3显示了成形的复杂结构实物。
本实施方式中，所述的原位激光选区成形工艺采用的激光功率为40W，扫描速度为100mm/s，层厚为50μm，扫描策略为蛇形扫描，扫描间距为50μm，气氛条件为氩气保护。
(3)采用管式炉在流动的氩气中将步骤(2)中的生坯无压烧结，反应合成Ti2AlC陶瓷件。图4显示了反应烧结制得的Ti2AlC陶瓷件的物相组成。
本实施方式中，所述反应烧结的真空度低至＜10-3Pa后，在流动的氩气中加热，以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温2h后随炉冷却获得Ti2AlC陶瓷件。
实施例2
本实施例涉及一种原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC的方法，包括如下步骤：
(1)按照Ti2AlC的组成以预定的质量比称取钛粉、铝粉、石墨粉末和碳化钛粉末倒入球磨罐中，并以8:1的球料比加入磨球，以200r/min的转速球磨4h后烘干过筛得到混合粉末。
本实施方式中，所述的混合粉末由质量百分比为64.0％的钛粉末、质量百分比为20.0％的铝粉末、质量百分比为7.1％的石墨粉末和质量百分比为8.9％的碳化钛粉末组成。其中所述的钛粉为平均粒径为1μm的类球形钛粉末，所述的铝粉为平均粒径为20μm的球形铝粉末，所述的石墨粉末为平均粒径为20μm的不规则石墨粉末，所述的碳化钛粉末为平均粒径为20μm的不规则碳化钛粉末。
(2)将所述的混合粉末采用原位激光选区成形工艺得到复杂形状生坯。
本实施方式中，所述的原位激光选区成形工艺采用的激光功率为65W，扫描速度为200mm/s，层厚为50μm，扫描策略为蛇形扫描，扫描间距为70μm，气氛条件为氩气保护。
(3)采用管式炉在流动的氩气中将步骤(2)中的生坯无压烧结，反应合成Ti2AlC陶瓷件。
本实施方式中，所述反应烧结的真空度低至＜10-3Pa后，在流动的氩气中加热，以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温3h后随炉冷却获得Ti2AlC陶瓷件。
实施例3
本实施例涉及一种原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC的方法，包括如下步骤：
(1)按照Ti2AlC的组成以预定的质量比称取钛粉、铝粉、石墨粉末和碳化钛粉末倒入球磨罐中，并以6:1的球料比加入磨球，以150r/min的转速球磨4h后烘干过筛得到混合粉末。
本实施方式中，所述的混合粉末由质量百分比为49.8％的钛粉末、质量百分比为20.0％的铝粉末、质量百分比为3.5％的石墨粉末和质量百分比为26.7％的碳化钛粉末组成。其中所述的钛粉为平均粒径为1μm的类球形钛粉末，所述的铝粉为平均粒径为40μm的球形铝粉末，所述的石墨粉末为平均粒径为20μm的不规则石墨粉末，所述的碳化钛粉末为平均粒径为1μm的不规则碳化钛粉末。
(2)将所述的混合粉末采用原位激光选区成形工艺得到复杂形状生坯。
本实施方式中，所述的原位激光选区成形工艺采用的激光功率为50W，扫描速度为200mm/s，层厚为50μm，扫描策略为蛇形扫描，扫描间距为70μm，气氛条件为氩气保护。
(3)采用管式炉在流动的氩气中将步骤(2)中的生坯无压烧结，反应合成Ti2AlC陶瓷件。
本实施方式中，所述反应烧结的真空度低至＜10-3Pa后，在流动的氩气中加热，以5℃/min的升温速率升温至1400℃，保温2h后随炉冷却获得Ti2AlC陶瓷件。
实施例4
本实施例涉及一种原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC的方法，包括如下步骤：
(1)按照Ti2AlC的组成以预定的质量比称取钛粉、铝粉、碳化钛粉末倒入球磨罐中，并以8:1的球料比加入磨球，以200r/min的转速球磨6h后烘干过筛得到混合粉末。
本实施方式中，所述的混合粉末由质量百分比为35.6％的钛粉末、质量百分比为20.0％的铝粉末和质量百分比为44.4％的碳化钛粉末组成。其中所述的钛粉为平均粒径为1μm的类球形钛粉末，所述的铝粉为平均粒径为30μm的球形铝粉末，所述的石墨粉末为平均粒径为20μm的不规则石墨粉末，所述的碳化钛粉末为平均粒径为1μm的不规则碳化钛粉末。
(2)将所述的混合粉末采用原位激光选区成形工艺得到复杂形状生坯。
本实施方式中，所述的原位激光选区成形工艺采用的激光功率为80W，扫描速度为400mm/s，层厚为50μm，扫描策略为蛇形扫描，扫描间距为70μm，气氛条件为氩气保护。
(3)采用管式炉在流动的氩气中将步骤(2)中的生坯无压烧结，反应合成Ti2AlC陶瓷件。
本实施方式中，所述反应烧结的真空度低至＜10-3Pa后，在流动的氩气中加热，以5℃/min的升温速率升温至1500℃，保温3h后随炉冷却获得Ti2AlC陶瓷件。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按照Ti2AlC的组成，以预定的质量比称取原料：钛粉、铝粉、石墨粉末和碳化钛粉末以及磨球，将原料与磨球倒入球磨罐中，球磨一段时间后烘干过筛得到混合粉末；
(2)将所述的混合粉末采用原位激光选区成形工艺得到复杂形状生坯；
(3)采用高温烧结炉在流动的氩气中将生坯无压烧结，反应合成Ti2AlC陶瓷复杂件。
2.根据权利要求1所述的原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法，其特征在于：所述的钛粉为平均粒径为1μm～40μm的球形钛粉末，所述的铝粉为平均粒径为1～40μm的球形铝粉末，所述的石墨粉末为平均粒径为1～20μm的石墨粉末，所述的碳化钛粉末为平均粒径为1μm～30μm的碳化钛粉末。
3.根据权利要求1所述的原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法，其特征在于：所述的混合粉末由质量百分比为35.6％～71.1％的钛粉末、质量百分比为20.0％的铝粉末、质量百分比为0～8.9％的石墨粉末及质量百分比为0～44.4％的碳化钛粉末组成。
4.根据权利要求1所述的原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法，其特征在于：所述的磨球与混合粉末的质量比为4:1～10:1；所述的球磨的转速为150～300r/min，球磨混合时间为2h～12h。
5.根据权利要求1所述的原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的原位激光选区成形工艺采用的激光功率为40～80W，扫描速度为100～400mm/s，层厚为30～80μm，扫描策略为蛇形扫描，扫描间距为50～80μm，气氛条件为氩气保护。
6.根据权利要求1所述的原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法，其特征在于：步骤(3)中，将所述的步骤(2)得到的生坯放入高温烧结炉中，真空度至＜10-3Pa后，在流动的氩气中反应烧结，获得复杂形状的Ti2AlC陶瓷件。
7.根据权利要求1所述的原位激光选区成形结合反应烧结制备Ti2AlC复杂件的方法，其特征在于：所述无压反应烧结的升温速率为1～20℃/min，烧结温度为1200℃～1500℃，保温时间为1h～4h。
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