CN107244903A - 镁铬碳化硅耐火材料及其制备方法 - Google Patents

镁铬碳化硅耐火材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及耐火材料技术领域。一种镁铬碳化硅耐火材料，包括以下重量份的原料：高铝矾土50～60份，铬刚玉25～30份、石英砂10~15份、焦炭12~18份、硅粉4~12份、氧化铝粉4～7份、碳酸钙粉1~3份、二氧化硅粉1~3份、木质素磺酸钠5~6份、四硼酸钠5~10份、聚碳硅烷10~15份、三氧化二铬10～15份、莫来石3~4份、电熔镁砂5～10份。本发明提供了一种镁铬碳化硅耐火材料的制备方法，将焦炭进行预处理后与石英砂混合，进行加热处理，得到碳化硅粉体；将木质素磺酸钠和四硼酸钠与水混合，然后加入碳化硅粉体和其余原料，得到混合料，进行烧结，得到成品。本发明兼具有优良热震稳定性和抗渣侵蚀性。

Description

镁铬碳化硅耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，具体而言涉及一种镁铬碳化硅耐火材料及其制备方法。
背景技术
目前主要应用的镁铬材料是以氧化镁和三氧化二铬为主要成分，方镁石和尖晶石为主要矿物组分的耐火材料制品。
目前的生产设备逐渐向大型化的方向发展，因此现在如何在生产过程中增加产量、提高质量、降低成本，成为能否增加生产效益的关键因素。在设备的使用过程中由于受化学侵蚀和渗透，以及急剧的周期性温度变化等影响，材料容易变形。此时如果进行停炉维修则会造成大量的经济损失，因此需要延长材料的使用寿命，而在其工作环境下要提高材料的使用寿命，降低成本，就需要材料具有优异的热震稳定性和抗渣侵蚀性。
因此目前需要一种兼具有优良热震稳定性和抗渣侵蚀性的耐火材料。
发明内容
一种镁铬碳化硅耐火材料，包括以下重量份的原料：
高铝矾土50～60份，铬刚玉25～30份、石英砂10~15份、焦炭12~18份、硅粉4~12份、氧化铝粉4～7份、碳酸钙粉1~3份、二氧化硅粉1~3份、木质素磺酸钠5~6份、四硼酸钠5~10份、聚碳硅烷10~15份、三氧化二铬10～15份、莫来石3~4份、电熔镁砂5～10份。
首先在本发明中采用了高铝矾土、镁砂、铬刚玉共同使用的方案，其中用镁砂来加大材料体中的镁含量，可以提高产品的耐火能力，在烧结过程中，镁砂中的MgO和铬刚玉中的Cr203成分以及三氧化二铬在烧结过程中相互扩散，形成点状二次尖晶石，根据工艺以及所用原料不同，本发明材料在冷却过程中形成不同程度的二次复合尖晶石以及方镁石一二次尖晶石复合相等，形成了各相之间直接结合，铬相被镁砂包裹的结构。其中本发明在较高的温度条件下进行合成，在高温条件下，会有尖晶石发生脱溶情况发生，有利于二次尖晶石的产生，也有利于材料体中各相的相互结合结构的形成。使得产品具有更好的致密性，同时较多的抗渣性良好的二次镁铬尖晶石的生成有利于产品的抗渣侵蚀能力的提升。同时产品中的三氧化二铁与三氧化二铬可以固溶，有助于降低铬成分的烧结温度，促进铬成分更好地烧结成型，有助于提高产品的抗渣侵蚀能力。另外原料中的三氧化二铝和氧化镁也可以形成固溶物，其结构十分稳定，有助于提高产品的抗热震能力和抗渣侵蚀能力，而且可以提高产品的耐热性。
本发明使用了木质素磺酸钠，由于木质素磺酸钠的组织结构上存在各种活性基，在烧结过程中能与碳化硅晶体表面发生氢键作用，可以增强晶体的结构强度，从而增强耐火材料的强度。
其次烧结过程聚碳硅烷裂解为碳化硅纤维。高温裂解形成的碳化硅纤维在烧结处理时，由于温度的影响，会在表面生成一层致密的二氧化硅，随着高温氧化时间的延长，这层致密二氧化硅逐渐增厚将内部包裹起来，防止进一步氧化，从而增强了耐火材料的抗氧化性，而且碳化硅纤维可以将产生的晶体粘结起来，配合莫来石的粘结作用，增强了本发明的强度和韧性及抗热震性，从而使耐火材料具有优良的抗熔渣渗透性、抗剥落性能高和抗渣蚀性。
作为优选，在使用前对所述的石英砂进行过筛，取用直径在1~5微米的石英砂。
作为优选，所述的二氧化硅粉经过改性处理，所述的改性处理包括以下步骤：
a.将四聚丙烯苯磺酸钠与水混合，配置浓度为0.2~0.5mol/L的改性剂；
b.将改性剂与二氧化硅粉以2：1质量比进行混合，然后在75~90℃条件下进行搅拌，搅拌转速为400~450r/min，搅拌时间为1~2h。
通过对二氧化硅粉进行改性处理，通过四聚丙烯苯磺酸钠与水混合制备成为改性剂，通过四聚丙烯苯磺酸钠和二氧化硅相互结合，形成了单分子吸附层，从而加强了二氧化硅的分散性，从而提高了二氧化硅的活度，提高了二氧化硅与碳化硅的交互作用，帮助二氧化硅更好地分散到材料内，由于二氧化硅的加入有利于可以提高材料的抗氧化性。
作为优选，所述的电熔镁砂粉经过雾化处理。
雾化处理是指将电熔镁砂粉高温熔化以后，在惰性气体保护下离心雾化，然后在低温速冷，使镁液滴凝结成球形。首先采用快速冷却工艺，电熔镁砂粉晶粒细小，此外采用雾化工艺，镁粉是球形，具有流动性好的特点。通过雾化处理可以使电熔镁砂粉更均匀地混合在耐火材料内，防止局部镁含量过高或过低影响耐火材料的结构强度及抗热震性及抗高温蠕变性。
一种镁铬碳化硅耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备碳化硅粉体：将焦炭进行预处理后，将焦炭与石英砂混合，得到混合物，将所述的混合物进行加热处理，得到碳化硅粉体；
（2）配料准备：将木质素磺酸钠和四硼酸钠与水以1:1的比例混合，然后加入碳化硅粉体和其余原料后充分混合，得到混合料；
（3）生坯处理：将在上述步骤（2）中的混合料在22~25MPa压力下，压制成型，得到生坯；
（4）烧结处理：将在步骤（3）中所述的烘干的生坯放入烧结炉中进行烧结，得到成品。
作为优选，在步骤（1）中所述的焦炭采用煤质焦炭，所述的预处理过程为将所述的焦炭进行球磨，干燥后过筛得到焦炭粉末，取用直径在50~100微米之间的焦炭粉末。
首先，本发明采用煤质焦炭，因为煤质焦炭较石油焦炭具有易于研磨的特性，便于进行球磨操作，因为反应是发生在石英砂和焦炭的界面上，由于石英砂包裹住焦炭发生反应，因此焦炭的粒度大小直接决定碳化硅的粒度大小，总体而言焦炭的粒度越小，生产的碳化硅粒度越小，碳化硅的粒度小，而且在这个反应温度下有碳化硅晶须产生，晶体细密和晶须都有助于碳化硅的晶须的连结，有助于提高碳化硅的强度和韧性。但是，在本发明实施过程中，发现焦炭直径在50微米以下时，碳化硅发生了团聚的现象反而导致了碳化硅的强度下降，故此本发明采用了直径在50~100微米之间的焦炭粉末。
作为优选，在步骤（1）中所述的热处理过程中，升温速率为40~45℃/min，烧结温度为1400~1600℃。
作为优选，在步骤（4）过程中先升温至100~110℃，保温18~24h，然后继续升温至400~500℃时保持温度在此区间内1~2h再继续升温至烧结温度，烧结温度为1800~2000℃，烧结时间为12~16h。
首先将发明在100~110℃的条件下保温，可以减少材料中含水量，起到干燥的作用，有助于减小材料因为除水不尽而发生裂纹的情况，然后在400~500℃的条件下可以使聚碳硅烷中含有的聚硅烷发生转化形成聚碳硅烷，提供了聚碳硅烷的纯度和利用率，增强了本发明的强度和韧性及抗热震性，从而使耐火材料具有优良的抗熔渣渗透性、抗剥落性能高和抗渣蚀能力。
本发明的有益效果在于本发明兼具有优良热震稳定性和抗渣侵蚀性，而且本发明的制备方法简单易实施。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步解释：
实施例1
一种镁铬碳化硅耐火材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
高铝矾土50～60份，铬刚玉25～30份、石英砂10~15份、煤质焦炭12~18份、硅粉4~12份、氧化铝粉4～7份、碳酸钙粉1~3份、二氧化硅粉1~3份、木质素磺酸钠5~6份、四硼酸钠5~10份、聚碳硅烷10~15份、三氧化二铬10～15份、莫来石3~4份、电熔镁砂5～10份。
其中，在使用前对所述的石英砂进行过筛，取用直径在1~5微米的石英砂。
其中，所述的二氧化硅粉经过改性处理，所述的改性处理包括以下步骤：
a.将十二烷基磺酸钠与水混合，配置浓度为0.2mol/L的改性剂；
b.将改性剂与二氧化硅粉以2：1质量比进行混合，然后在75℃条件下进行搅拌，搅拌转速为400r/min，搅拌时间为1h。
其中，所述的电熔镁砂粉经过雾化处理。
一种镁铬碳化硅耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备碳化硅粉体：将所述的焦炭进行球磨，干燥后过筛得到焦炭粉末，取用直径在50~100微米之间的焦炭粉末，将经过预处理的焦炭与石英砂混合，得到混合物，将所述的混合物进行加热处理，升温速率为40℃/min，烧结温度为1600℃，得到碳化硅粉体；
（2）配料准备：将木质素磺酸钠和四硼酸钠与水以1:1的比例混合，然后加入碳化硅粉体和其余原料后充分混合，得到混合料；
（3）生坯处理：将在上述步骤（2）中的混合料在25MPa压力下，压制成型，得到生坯；
（4）烧结处理：将在步骤（3）中所述的烘干的生坯放入烧结炉中，先升温至110℃，保温18h，然后继续升温至400℃时保持温度在此区间内1h再继续升温至烧结温度，烧结温度为2000℃，烧结时间为12h，得到成品。
实施例2
一种镁铬碳化硅耐火材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
高铝矾土50～60份，铬刚玉25～30份、石英砂10~15份、煤质焦炭12~18份、硅粉4~12份、氧化铝粉4～7份、碳酸钙粉1~3份、二氧化硅粉1~3份、木质素磺酸钠5~6份、四硼酸钠5~10份、聚碳硅烷10~15份、三氧化二铬10～15份、莫来石3~4份、电熔镁砂5～10份。
其中，在使用前对所述的石英砂进行过筛，取用直径在1~5微米的石英砂。
其中，所述的二氧化硅粉经过改性处理，所述的改性处理包括以下步骤：
a.将十二烷基磺酸钠与水混合，配置浓度为0.2mol/L的改性剂；
b.将改性剂与二氧化硅粉以2：1质量比进行混合，然后在75℃条件下进行搅拌，搅拌转速为400r/min，搅拌时间为1h。
其中，所述的电熔镁砂粉经过雾化处理。
一种镁铬碳化硅耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备碳化硅粉体：将所述的焦炭进行球磨，干燥后过筛得到焦炭粉末，取用直径在50~100微米之间的焦炭粉末，将经过预处理的焦炭与石英砂混合，得到混合物，将所述的混合物进行加热处理，升温速率为40℃/min，烧结温度为1600℃，得到碳化硅粉体；
（2）配料准备：将木质素磺酸钠和四硼酸钠与水以1:1的比例混合，然后加入碳化硅粉体和其余原料后充分混合，得到混合料；
（3）生坯处理：将在上述步骤（2）中的混合料在25MPa压力下，压制成型，得到生坯；
（4）烧结处理：将在步骤（3）中所述的烘干的生坯放入烧结炉中，先升温至110℃，保温18h，然后继续升温至400℃时保持温度在此区间内1h再继续升温至烧结温度，烧结温度为2000℃，烧结时间为12h，得到成品。
实施例3
一种镁铬碳化硅耐火材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
高铝矾土50～60份，铬刚玉25～30份、石英砂10~15份、煤质焦炭12~18份、硅粉4~12份、氧化铝粉4～7份、碳酸钙粉1~3份、二氧化硅粉1~3份、木质素磺酸钠5~6份、四硼酸钠5~10份、聚碳硅烷10~15份、三氧化二铬10～15份、莫来石3~4份、电熔镁砂5～10份。
其中，在使用前对所述的石英砂进行过筛，取用直径在1~5微米的石英砂。
其中，所述的二氧化硅粉经过改性处理，所述的改性处理包括以下步骤：
a.将十二烷基磺酸钠与水混合，配置浓度为0.2mol/L的改性剂；
b.将改性剂与二氧化硅粉以2：1质量比进行混合，然后在75℃条件下进行搅拌，搅拌转速为400r/min，搅拌时间为1h。
其中，所述的电熔镁砂粉经过雾化处理。
一种镁铬碳化硅耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备碳化硅粉体：将所述的焦炭进行球磨，干燥后过筛得到焦炭粉末，取用直径在50~100微米之间的焦炭粉末，将经过预处理的焦炭与石英砂混合，得到混合物，将所述的混合物进行加热处理，升温速率为40℃/min，烧结温度为1600℃，得到碳化硅粉体；
（2）配料准备：将木质素磺酸钠和四硼酸钠与水以1:1的比例混合，然后加入碳化硅粉体和其余原料后充分混合，得到混合料；
（3）生坯处理：将在上述步骤（2）中的混合料在25MPa压力下，压制成型，得到生坯；
（4）烧结处理：将在步骤（3）中所述的烘干的生坯放入烧结炉中，先升温至110℃，保温18h，然后继续升温至400℃时保持温度在此区间内1h再继续升温至烧结温度，烧结温度为2000℃，烧结时间为12h，得到成品。
优选实施例3得到耐火材料的性能数据如下：
显气孔率10%，荷重软化温度 1990℃，常温耐压强度45 MPa，在Taber磨耗试验机上，以磨轮旋转1000次得到磨耗量为45.9g加热永久线变化（1450℃×2h）／% 为0.2。
对于抗热震性的检测，本发明将优选实施例3抗折强度为18.8MPa然后在1600摄氏度保温20min后再20摄氏度冷水中急冷，反复进行10次，抗折强度为11.6MPa。
综上所述本发明具有良好的强度和韧性及强耐磨性和抗侵蚀能力，同时本发明也表现出良好的抗热震性。

Claims (8)

1.一种镁铬碳化硅耐火材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
高铝矾土50～60份，铬刚玉25～30份、石英砂10~15份、焦炭12~18份、硅粉4~12份、氧化铝粉4～7份、碳酸钙粉1~3份、二氧化硅粉1~3份、木质素磺酸钠5~6份、四硼酸钠5~10份、聚碳硅烷10~15份、三氧化二铬10～15份、莫来石3~4份、电熔镁砂5～10份。
2.根据权利要求1所述的一种镁铬碳化硅耐火材料，其特征在于：在使用前对所述的石英砂进行过筛，取用直径在1~5微米的石英砂。
3.根据权利要求1所述的一种镁铬碳化硅耐火材料，其特征在于：所述的二氧化硅粉经过改性处理，所述的改性处理包括以下步骤：
a.将十二烷基磺酸钠与水混合，配置浓度为0.2~0.5mol/L的改性剂；
b.将改性剂与二氧化硅粉以2：1质量比进行混合，然后在75~90℃条件下进行搅拌，搅拌转速为400~450r/min，搅拌时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述的一种镁铬碳化硅耐火材料，其特征在于：所述的电熔镁砂粉经过雾化处理。
5.根据权利要求1-4之一所述的一种镁铬碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备碳化硅粉体：将焦炭进行预处理后，将经过预处理的焦炭与石英砂混合，得到混合物，将所述的混合物进行加热处理，得到碳化硅粉体；
（2）配料准备：将木质素磺酸钠和四硼酸钠与水以1:1的比例混合，然后加入碳化硅粉体和其余原料后充分混合，得到混合料；
（3）生坯处理：将在上述步骤（2）中的混合料在22~25MPa压力下，压制成型，得到生坯；
（4）烧结处理：将在步骤（3）中所述的烘干的生坯放入烧结炉中进行烧结，得到成品。
6.根据权利要求5所述的一种镁铬碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中所述的焦炭采用煤质焦炭，所述的预处理过程为将所述的焦炭进行球磨，干燥后过筛得到焦炭粉末，取用直径在50~100微米之间的焦炭粉末。
7.根据权利要求5所述的一种镁铬碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中所述的热处理过程中，升温速率为40~45℃/min，烧结温度为1400~1600℃。
8.根据权利要求5所述的一种镁铬碳化硅耐火材料的制备方法，其特征在于：在步骤（4）过程中先升温至100~110℃，保温18~24h，然后继续升温至400~500℃时保持温度在此区间内1~2h再继续升温至烧结温度，烧结温度为1800~2000℃，烧结时间为12~16h。
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