CN106663792A - 铅蓄电池用正极板以及使用其的铅蓄电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够不使电池寿命降低而提高初期容量的铅蓄电池。对包含以一氧化铅为主成分而含有金属铅的铅粉的原料进行混炼而得到正极活性物质糊料，将该正极活性物质糊料填充到铅合金制的格子基板而构成铅蓄电池用正极板。铅粉被调整成中值粒径为0.5～10μm的铅粉。金属铅按照用金属显微镜观察时的金属铅颗粒的粒径大的前10个金属铅颗粒的粒径的平均值(金属铅的平均粒径T10)成为10～35μm的方式进行调整。

Description

铅蓄电池用正极板以及使用其的铅蓄电池
技术领域
本发明涉及糊状活性物质填充于铅合金制的格子基板而构成的铅蓄电池用正极板、及具备该正极板的铅蓄电地。
背景技术
日本专利第4293130号公报(专利文献1)中，公开了一种铅蓄电池用正极板，其是将用稀硫酸对以铅粉和铅丹为主成分的正极活性物质原料进行了混炼的正极活性物质糊料填充于包含铅合金的正极格子体中而构成的。该铅蓄电池用正极板中，化成后的正极活性物质的多孔度被调整到58％以上。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4293130号公报
发明内容
发明要解决的问题
对于专利文献1公开的使用正极板的以往的铅蓄电池而言，能够一定程度上增长电池寿命，而另一方面，存在初期容量降低的问题。作为铅蓄电池的一般特性，若想要提高初期容量则电池寿命降低，若想要提高电池寿命则初期容量有降低的倾向。因此，对于以往的铅蓄电池而言，难以兼顾初期容量和电池寿命。
本发明的目的在于，提供能够兼顾铅蓄电池的初期容量和电池寿命的铅蓄电池。
用于解决问题的手段
本发明作为改良对象的铅蓄电池用正极板是对包含以一氧化铅为主成分而含有金属铅的铅粉的原料进行混炼而得到正极活性物质糊料，将该正极活性物质糊料填充到铅合金制的格子基板而构成的。在此，“以一氧化铅为主成分的铅粉”是对成为铅粉原料的金属铅进行粉碎加工而得到的。该铅粉中，金属铅基本都会在粉碎加工时存在被氧化的一氧化铅、和未被氧化的残留的金属铅。
正极活性物质糊料的原料中，除了铅粉之外还包含二氧化铅、硫酸铅、和水。该情况下，将进行混炼的二氧化铅与硫酸铅的摩尔比调整为1∶2即可。通过使用以这样的摩尔比调整的二氧化铅和硫酸铅，理论上，能够制作与将铅丹和稀硫酸用作原料的情况同样的正极活性物质糊料。
本发明中，构成正极活性物质糊料的原料的铅粉的中值粒径被调整为0.5～10μm。在此，“中值粒径”是指用粒度分布测定装置测定的铅粉的粒度分布的中央值。在中值粒径低于0.5μm的范围内，虽然初期容量变高但电池寿命有降低的倾向。另外，在中值粒径超过10μm的范围内，虽然电池寿命变长但初期容量有降低的倾向。
另外，本发明中，用金属显微镜对正极活性物质糊料的原料中含有的金属铅进行观察时，将观察到的金属铅颗粒的粒径大的前10个金属铅颗粒的粒径的平均值定义为“金属铅的平均粒径T10”时，该金属铅的平均粒径T10被调整为10～35μm。若金属铅的平均粒径T10低于10μm则电池寿命降低，若金属铅的平均粒径T10超过35μm则初期容量和电池寿命均不能提高。
像这样，若使用使用了以铅粉的中值粒径被调整为0.5～10μm的范围、进一步铅粉中包含的金属铅的平均粒径T10被调整为10～35μm的铅粉为原料的正极活性物质糊料的正极板，则可以提供不使电池寿命降低而初期容量高的铅蓄电池。
需要说明的是，金属铅的平均粒径T10优选调整到15～35μm。若使用使用了以包含平均粒径T10被调整为15～35μm的范围的金属铅的铅粉为原料的正极活性物质糊料的铅蓄电池用正极板，则能够提高铅蓄电池的初期容量和电池寿命这二者。
像本发明那样，在铅粉的中值粒径被调整为0.5～10μm、金属铅的平均粒径T10被调整为10～35μm的条件下，铅粉的比表面积被调整为1.5～3.0m2/g。即，为了提供能够在维持铅蓄电池的电池寿命的同时提高初期容量的铅蓄电池用正极板，优选使用比表面积被调整为1.5～3.0m2/g的范围的铅粉，制作铅蓄电池用正极板。
另外，在铅粉的中值粒径被调整为0.5～10μm、金属铅的平均粒径T10被调整为15～35μm的条件下，铅粉的比表面积被调整为1.5～2.0m2/g。因此，为了提高铅蓄电池的初期容量和电池寿命这二者，优选使用比表面积被调整为1.5～2.0m2/g的范围的铅粉制作铅蓄电池用正极板。
需要说明的是，对于成为正极活性物质糊料的原料的铅粉，使用用球磨机进行粉碎加工后的粉体。具体来说，可以使用：一边使用送风机向球磨机的滚筒内输送空气，一边将作为铅粉原料的铅(以金属铅为主成分的铅块)在球磨机的滚筒内进行粉碎而制作粉体，将该粉体进一步用排风机收集的粉体。像这样凭借经过将球磨机、送风机和排风机组合的工序，铅粉的中值粒径和金属铅的平均粒径T10的调整变得容易。
具体实施方式
以下，对于本发明涉及的铅蓄电池用正极板和铅蓄电池的实施方式进行详细说明。
[铅粉的调整]
首先，调整作为正极活性物质糊料的原料的铅粉。在铅粉的调整中，将作为铅粉原料的铅(以金属铅为主成分的铅块)利用球磨机进行粉碎加工而制成粉体。该粉体一边用球磨机进行粉体加工，一边使用送风机以规定的送风压向消耗氧而变成负压(约-1.5～-0.25kPa)的球磨机的滚筒内输送空气，将球磨机的滚筒内生成的铅粉(以一氧化铅为主成分而包含金属铅的铅粉)利用排风机以规定的排风压(约4.5～8.0kPa)吸引而收集。需要说明的是，球磨机的滚筒有如下结构：在粉碎加工时以规定的转速旋转，根据粉碎加工时的滚筒内部的温度上升能够从外部冷却而将滚筒内保持在规定温度范围内。收集的粉体仅采用测定中值粒径和比表面积并确认金属铅的平均粒径T10而各项满足规定条件的批料。
<中值粒径的测定>
一边用球磨机进行粉碎加工一边用排风机收集的铅粉的中值粒径(μm)使用激光解析散射式(MICROTRAC法)的粒度分布测定装置(日机装株式会社制、IMT一3000)进行测定。本例中，采用所测定的中值粒径成为0.5～10μm的数值范围的(满足兼顾铅蓄电池的初期容量和电池寿命的条件的)批料的铅粉。
<比表面积的测定>
另外，所得到的铅粉的比表面积(m2/g)使用Quantachrome公司制的高速比表面积测定装置(NOVA4200e)进行测定。本例中，采用所测定的比表面积成为1.5～3.0m2/g的数值范围的(满足兼顾铅蓄电池的初期容量和电池寿命的条件的)批料的铅粉。
<金属铅的平均粒径T10的确认>
另外，金属铅的平均粒径T10(μm)而言，用株式会社Nakaden制的显微镜(MX-1200II)对包含铅粉的原料中的金属铅进行观察时，以金属铅颗粒的粒径大的前10个粒径的平均值的形式进行确认。本例中，以确认的金属铅的平均粒径T10成为10～35μm的数值范围的条件调整原料。
[正极板的制作]
将以铅粉和铅丹的混合物为100质量％，调整了粒径等的铅粉85质量％、铅丹15质量％混合，对该混合物加入硫酸浓度32质量％的稀硫酸15.6质量％和水10质量％进行混炼从而制作正极活性物质糊料。另外，以铅粉为100质量％，在调整了粒径等的铅粉100质量％中，也可以代替铅丹和稀硫酸而加入二氧化铅5.2质量％、硫酸铅13.3质量％、和水11质量％进行混炼而制作正极活性物质糊料。该情况下，二氧化铅与硫酸铅的配合量按照二氧化铅与硫酸铅的摩尔比成为1∶2的方式调整。将该活性物质糊料填充于铅合金(铅-钙-锡合金)制的格子体中，经过规定的熟化干燥工序制作未化成的糊料式正极板。
[铅蓄电池的制作]
制作将制作的糊料式正极板、和另外途径准备的规定的糊料式负极板隔着包含玻璃纤维无纺布的保持件而层叠的12V-35Ah电极组。将该电极群插入ABS制的电槽后，向电槽内注入电解液。然后，以正极活性物质的理论容量的250％的加电量进行90小时的电槽化成，制作容量为35Ah的铅蓄电池。
实施例
通过以下所示的实施例，确认了本例的铅蓄电池的性能。表1中，对于实施例1～9和比较例1～8，示出铅粉的调整条件和包含铅粉的原料的混炼条件。需要说明的是，对铅粉进行粉碎加工的情况下，在比较例1中使用球磨机和超微粉碎机，与此相对，在此外的实施例和比较例中仅使用球磨机。另外，在比较例1中采用旋转间歇式，与此相对，此外的实施例和比较例中采用连续式。其中比较例8中，进一步以高温对铅粉进行烧成。
[表1]
表2中，对于在表1所示的条件下得到的实施例和比较例，示出铅粉的中值粒径、铅粉的比表面积、和金属铅的平均粒径T10、以及与它们相对应的铅蓄电池的初期容量和电池寿命的相对值。
需要说明的是，初期容量和电池寿命在以下的条件下进行确认。
<初期容量的确认>
对于各实施例和比较例的初期容量而言，以3C5A电流(105A)进行初期的放电，测定到达终止电压7.8V为止的放电时间，以将放电时间为11min时设为100％的相对值示出。
<寿命特性的确认>
寿命特性以高倍率放电时的耐久性(高倍率寿命)的形式进行确认。具体来说，在与初期容量确认时相同的条件下进行放电后，以涓流充电电压13.62V充电72h后，在25℃气氛中进行循环试验，求出容量降低至初始值的80％的循环数，示出将标准品设为100时的相对值。循环试验在以130A放电15分钟后以13.62V充电22小时的条件下进行，反复该循环试验。寿命判定中，将放电末期电压低过规定值11.4V时、或者以50次循环中确认1次的比例确认容量，以终止电压10.2进行放电时的容量变成初始值的80％时中的任一较早时刻的循环数判定为寿命。
[表2]
如表2所示，在铅粉的中值粒径为0.5～10μm的范围、且金属铅的平均粒径T10为10～35μm的范围的情况下，判明能够不使电池寿命降低而提高初期容量。另外还判明，该情况下，铅粉的比表面积为1.5～3.0m2/g。特别是在铅粉的中值粒径为0.5～10μm的范围、且金属铅的平均粒径T10为15～35μm的范围的情况下，判明不仅初期容量变高而且电池寿命也变长。另外还判明，该情况下，铅粉的比表面积为1.5～2.0m2/g。
以上，对本发明的实施方式进行了具体说明，但本发明不受这些实施方式和实验例的限定。即，上述的实施方式和实验例记载的方案只要没有特殊记载，当然能够基于本发明的技术思想进行变更。
产业上的可利用性
如本发明所述，若使用使用了将铅粉的中值粒径被调整为0.5～10μm的范围、铅粉中所含的金属铅的平均粒径T10被调整为10～35μm的铅粉作为原料的正极活性物质糊料的正极板，则可以提供在维持电池寿命的同时初期容量高的铅蓄电池。特别是若使用使用了将如下铅粉作为原料的正极活性物质糊料的铅蓄正极板，则能够提高铅蓄电池的初期容量和电池寿命这二者，所述铅粉包含将金属铅的平均粒径T10调整为15～35μm的金属铅。

Claims (7)

1.一种铅蓄电池用正极板，其特征在于，
其是对包含以一氧化铅为主成分而含有金属铅的铅粉的原料进行混炼而得到正极活性物质糊料，将该正极活性物质糊料填充到铅合金制的格子基板而构成的，
所述铅粉的中值粒径为0.5～10μm，
将用金属显微镜对所述金属铅进行观察时的所述金属铅颗粒的粒径大的前10个所述金属铅颗粒的粒径的平均值定义为金属铅的平均粒径T10时，所述金属铅的平均粒径T10为10～35μm。
2.如权利要求1所述的铅蓄电池用正极板，其特征在于，
所述金属铅的平均粒径T10为15～35μm。
3.如权利要求1所述的铅蓄电池用正极板，其中，
所述铅粉的比表面积为1.5～3.0m2/g。
4.如权利要求3所述的铅蓄电池用正极板，其中，
所述铅粉的比表面积为1.5～2.0m2/g。
5.如权利要求1所述的铅蓄电池用正极板，其中，
所述原料中，还包含二氧化铅、硫酸铅和水，
所述二氧化铅与硫酸铅的摩尔比为1∶2。
6.如权利要求1所述的铅蓄电池用正极板，其中，
所述铅粉是用球磨机对铅进行粉碎加工后的粉体，
所述粉体是一边使用送风机向所述球磨机的滚筒内输送空气，一边将所述铅在上述滚筒内粉碎并用排风机收集的。
7.一种铅蓄电池，其使用权利要求1～6中任一项所述的铅蓄电池用正极板。
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