CN103752844A - 一种纳米球形铅粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米球形铅粉的制备方法，包括以下步骤：（1）、取硝酸铅水溶液加入聚乙烯吡咯烷酮，得到中间溶液A，备用；（2）、向步骤（1）得到的中间溶液A中滴加水合肼溶液,待滴加完成后,经过滤和洗涤，得到球形铅粉颗粒。本发明的铅粉制备方法，工艺简单，制得的铅粉纯度高且平均粒度在50nm，最大粒度不超过100nm。该铅粉既可以应用于传统的铅酸蓄电池行业，以制备铅酸蓄电池极板上的活性物质，也可作为化工原料，应用于粉末冶金行业，或者作为粉末冶金的添加剂，用于烧制耐磨零件。

Description

一种纳米球形铅粉的制备方法
技术领域
   本发明涉及金属铅粉制备技术领域，具体涉及一种纳米球形铅粉的制备方法。
背景技术
    金属铅在制备铅酸蓄电池的过程中，部分被制成粉，然后再将粉末制成铅膏后涂敷在蓄电池的极板上。铅粉末的粒度及其分布、比表面积等指标，对制成的极板性能、蓄电池的容量、冲放电性能等指标都有重要影响。通常，要求铅粉度的平均粒度要小，并且应用过程中不团聚，同时，粉末的粒度要均匀、集中，粒度的分布范围不能太广等。
目前，铅酸蓄电池行业主要应用的制铅粉方法，主要有球磨法和巴顿法。其中，球磨法又叫岛津法，是指铅球或铅块在铅粉机圆筒内，通过互相撞击或摩擦磨碎成粉的过程。巴顿法，又称气相氧化法，主要是将铅液在熔融状态下，引入气相氧化室内，雾化成滴后与空气中的氧化合氧化而制取铅粉的过程。球磨法、巴顿法二者制成的铅粉平均粒径在2～10um，球磨法的比表面积在2.4～2.8m2/g，巴顿法的比表面积在0.4～1.8m2/g。赵瑞瑞在《铅酸蓄电池用铅粉的研究进展》一文中，除了上述两种主要的制粉方法介绍外，还介绍有:化学合成发法、化学喷雾热解法，即通过有机金属化合物Pb(CH3COO)4,的制备,然后再通过热分解的方法，制备铅粉；电化学合成法、超声波法，也在赵瑞瑞一文中分别得以介绍。其中，电化学法是在含硝酸铅的溶液中，分别通一直流和脉冲电流，来制取海绵状的含二氧化铅的铅粉。
为了制备铅含量更高,粒度更细的铅粉,竺培显在《高活性超细铅粉的研制》一文中，提供了一种制备铅粉的方法:其过程是先用真空机组将制备系统的真空度抽到100Pa左右，通入适量的保护性气体，再将融化的金属铅放入反应器中，通过专用电源提供的电能，利用金属内阻产生的高温将铅加热到2000℃以上,使铅产生激烈的气化反应,在反应室内产生大量的铅蒸气,然后经快速冷凝、沉降至收粉器中，最终得到铅粉。该法制备的铅粉含铅量为99.99%，平均粒径为0.5um，最大粒径为1um的铅粉。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种纳米球形铅粉的制备方法，制得的铅粉纯度高且平均粒度在50nm，最大粒度不超过100nm。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种纳米球形铅粉的制备方法，包括以下步骤：
   （1）、取硝酸铅水溶液加入聚乙烯吡咯烷酮，得到中间溶液A，备用；
   （2）、向步骤（1）得到的中间溶液A中滴加水合肼溶液,待滴加完成后,经过滤和洗涤，得到球形铅粉颗粒。
    一种纳米球形铅粉的制备方法，包括以下步骤：
   （1）、取硝酸铅加入水中得到浓度为0.2～1.2mol/L的硝酸铅水溶液，控制硝酸铅溶液的温度在25～75℃，在硝酸铅水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，使硝酸铅水溶液中聚乙烯吡咯烷酮与Pb2+的摩尔比为0.5～2.0，得到中间溶液A，备用；
   （2）、向步骤（1）得到的中间溶液A中滴加浓度为0.2～1.2mol/L的水合肼溶液,待滴加完成后,经过滤并用去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤，最后在常温下凉干，得到平均粒径为50nm，纯度为99.99%球形铅粉颗粒。
   上述步骤（1）中硝酸铅溶液的温度控制在60℃。
   上述步骤（1）的中间溶液A中聚乙烯吡咯烷酮与Pb2+的摩尔比为1.4。
有益效果
本发明的铅粉制备方法，工艺简单，制得的铅粉纯度高且平均粒度在50nm，最大粒度不超过100nm。该铅粉既可以应用于传统的铅酸蓄电池行业，以制备铅酸蓄电池极板上的活性物质，也可作为化工原料，应用于粉末冶金行业，或者作为粉末冶金的添加剂，用于烧制耐磨零件。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的铅粉的电镜图。
具体实施方式
    一种纳米球形铅粉的制备方法，包括以下步骤：
   （1）、取硝酸铅加入水中得到浓度为0.2～1.2mol/L的硝酸铅水溶液，控制硝酸铅溶液的温度在25～75℃，在硝酸铅水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，使硝酸铅水溶液中聚乙烯吡咯烷酮与Pb2+的摩尔比为0.5～2.0，得到中间溶液A，备用；
   （2）、向步骤（1）得到的中间溶液A中滴加浓度为0.2～1.2mol/L的水合肼溶液(每100ml中间溶液A滴加50～450ml的水合肼溶液),待滴加完成后,经过滤并用去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤，最后在常温下凉干，得到平均粒径为50nm，纯度为99.99%球形铅粉颗粒。
以下是本发明的具体实施例：
实施例1
一种纳米球形铅粉的制备方法，包括以下步骤：
    （1）、取硝酸铅浓度为0.58mol/L的溶液100mL，控制溶液温度为60℃，加入适量PVP（聚乙烯吡咯烷酮）,使PVP/Pb2+的摩尔比为1.4，得到中间溶液A，备用；
    （2）、向步骤（1）得到的中间溶液A中滴加浓度为0.6mol/L的水合肼溶液250mL,要求滴加速度开始使稍慢，在接近反应完了，无明显沉淀现象发生时滴加时稍快，待滴加完成后,经过滤并用去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤，最后在常温下凉干，得到平均粒径为50nm，纯度为99.99%球形铅粉颗粒，电镜检测图如图1所示。
实施例2
  一种纳米球形铅粉的制备方法，包括以下步骤：
    （1）、取硝酸铅浓度为0.2mol/L的溶液200mL，控制溶液温度为25℃，加入适量PVP（聚乙烯吡咯烷酮）,使PVP/Pb2+的摩尔比为0.5，得到中间溶液A，备用；
    （2）、向步骤（1）得到的中间溶液A中滴加浓度为0.2mol/L的水合肼溶液250mL,要求滴加速度开始使稍慢，在接近反应完了，无明显沉淀现象发生时滴加时稍快，待滴加完成后,经过滤并用去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤，最后在常温下凉干，得到平均粒径为50nm，纯度为99.99%球形铅粉颗粒。
实施例3
 一种纳米球形铅粉的制备方法，包括以下步骤：
    （1）、取硝酸铅浓度为1.2mol/L的溶液100mL，控制溶液温度为75℃，加入适量PVP（聚乙烯吡咯烷酮）,使PVP/Pb2+的摩尔比为2.0，得到中间溶液A，备用；
    （2）、向步骤（1）得到的中间溶液A中滴加浓度为1.2mol/L的水合肼溶液100mL,要求滴加速度开始使稍慢，在接近反应完了，无明显沉淀现象发生时滴加时稍快，待滴加完成后,经过滤并用去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤，最后在常温下凉干，得到平均粒径为50nm，纯度为99.99%球形铅粉颗粒。
实施例4
  一种纳米球形铅粉的制备方法，包括以下步骤：
    （1）、取硝酸铅浓度为0.9mol/L的溶液100mL，控制溶液温度为45℃，加入适量PVP（聚乙烯吡咯烷酮）,使PVP/Pb2+的摩尔比为1.8，得到中间溶液A，备用；
（2）、向步骤（1）得到的中间溶液A中滴加浓度为1.0mol/L的水合肼溶液450mL,要求滴加速度开始使稍慢，在接近反应完了，无明显沉淀现象发生时滴加时稍快，待滴加完成后,经过滤并用去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤，最后在常温下凉干，得到平均粒径为50nm，纯度为99.99%球形铅粉颗粒。

Claims (4)

1.一种纳米球形铅粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
   （1）、取硝酸铅水溶液加入聚乙烯吡咯烷酮，得到中间溶液A，备用；
   （2）、向步骤（1）得到的中间溶液A中滴加水合肼溶液,待滴加完成后,经过滤和洗涤，得到球形铅粉颗粒。
2.如权利要求1所述的一种纳米球形铅粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
   （1）、取硝酸铅加入水中得到浓度为0.2～1.2mol/L的硝酸铅水溶液，控制硝酸铅溶液的温度在25～75℃，在硝酸铅水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，使硝酸铅水溶液中聚乙烯吡咯烷酮与Pb2+的摩尔比为0.5～2.0，得到中间溶液A，备用；
   （2）、向步骤（1）得到的中间溶液A中滴加浓度为0.2～1.2mol/L的水合肼溶液,待滴加完成后,经过滤并用去离子水、无水乙醇、丙酮洗涤，最后在常温下凉干，得到平均粒径为50nm，纯度为99.99%球形铅粉颗粒。
3.如权利要求2所述的一种纳米球形铅粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硝酸铅溶液的温度控制在60℃。
4.如权利要求2所述的一种纳米球形铅粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的中间溶液A中聚乙烯吡咯烷酮与Pb2+的摩尔比为1.4。
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