CN106601965A - 一种高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（a）将陶瓷粉、粘接剂和固化剂均匀混合成前驱料，所述陶瓷粉、粘接剂和固化剂的质量比为75~95：23~4：2~1；（b）将所述前驱料制成薄片，或将所述薄片制作在支撑基层表面上；（c）将所述薄片或制作有所述薄片的支撑基层在0~200℃条件下进行固化，即得所述复合陶瓷隔板。本发明制备的复合陶瓷隔板比烧结法制备陶瓷隔板工艺简单、成本低，且该隔板具有高强度和高韧性，特别适合锌镍电池、铅酸电池、水系锂离子电池、水系钠离子电池以及超级电容器等储能器件应用，也可用于气体和溶液的过滤、净化。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，所制备的复合陶瓷隔板可用于化学电池、超级电容器、电解装置正负电极的隔离，也可用于固液分离和气固分离的过滤板。
背景技术
化学电池工业中有一类可充电池采用金属沉积/溶解的方式储能，如金属锌基电池、金属锂基电池、金属钠基电池、金属镁基电池等。采用金属电极的电池比容量非常高，但是通常有金属离子沉积为金属时的枝晶生长，枝晶穿透电池隔膜导致电池内部短路而失效。因此，采用金属沉积/溶解储能的可充电池循环寿命比较短、循环寿命难于预计，是其重大缺陷。
可充锌基电池是化学蓄电池的重要分支，是化学电源的研发热点，是正在发展的储能技术，是智能电网、智能微网和能源互联网的关键技术之一。锌的贮藏量丰富、价格便宜、比容量高，而且锌基电池的生产和使用不会对环境产生污染，是真正的绿色电池负极材料。由于具有这些优良特性，锌基电池，如锌镍二次电池、锌镍液流电池、锌溴电池等，备受研究者关注，成为储能电池的重要研发方向。二次锌电极通常采用涂膏式的氧化锌(ZnO)电极，由于放电过程中形成的ZnO在碱液中具有较大的溶解度，其循环过程中易产生锌枝晶和锌板形变，使锌电极的寿命通常限制在300次左右。为改进循环寿命特性，人们曾在电池结构方面采取措施，尝试了机械再充式、第三电极充电式等技术方法，通过更换锌电极或电池外充电等方式达到提高锌电极循环性能的目的。机械可再充式简单易行，但也存在着更换负极操作繁杂、密封不严等问题。而采用第三电极充电，仍易产生锌枝晶和锌电极形变。
可充锂电池(金属锂基电池)也存在锌基电池类似的枝晶问题，文献采用金属表面处理、电池电解液中增加添加剂等方式，但是效用不佳。可充金属钠基电池、可充金属镁基电池等，目前主要在实验室研究阶段，研究者主要集中在正极材料的研发中，也缺乏有效的枝晶问题解决方案。
可充金属基电池产生枝晶而导致电池失效的主要原因是，生长到一定程度的枝晶会刺破隔膜，造成电池内部短路。因此，我们设想使用高硬度的多孔陶瓷板作为正负电极隔板，使枝晶不能刺破该隔板，应该能够彻底解决枝晶问题。我们实验了微粉玻璃烧制的不同规格砂芯滤板作为正负电极隔板的情况，结果表明砂芯滤板能够挡住水溶液锌基电池的锌枝晶的穿刺，而一定规格的砂芯滤板也不会发生金属锌沿砂芯滤板内部孔隙方向的生长。
但是砂芯滤板在电池中应用有明显的缺陷：1、脆性及无韧性；2、难以做薄，一般在4mm以上的厚度；3、形状加工困难，砂芯滤板是高温烧结的，加工需切割、打磨等工艺。
发明内容
本发明目的是为了解决可充金属基电池容易发生枝晶短路失效的问题，克服现有可充金属基电池技术的不足而提供一种高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（a）将陶瓷粉、粘接剂和固化剂均匀混合成前驱料，所述陶瓷粉、粘接剂和固化剂的质量比为75~95：23~4：2~1；
（b）将所述前驱料制成薄片，或将所述薄片制作在支撑基层表面上；
（c）将所述薄片或制作有所述薄片的支撑基层在0~200℃条件下进行固化，即得所述复合陶瓷隔板，
其中，所述粘接剂为酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、糠醛树脂、聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂、苯乙烯丙烯酸树脂、聚丙烯腈树脂、硅溶胶中的一种或一种以上物质。
根据本发明的进一步实施方案：
所述陶瓷粉的粒度为5~150微米。
所述陶瓷粉为氧化铝粉、二氧化硅粉、二氧化锗粉、氧化锆粉、二氧化钛粉、钛酸钡粉、钛酸锶粉、碳化硅粉、氮化硅粉、锆酸锂粉、钛酸锂粉、锆酸铝锂粉、长石粉、高岭土粉中的一种或一种以上物质。
所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺、六次甲基四胺、苯胺、聚酰胺树脂、氨基磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、甲醛、苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、硫酸乙酯、石油磺酸、十二烷基苯磺酸、聚甲醛、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、异氰酸酯、吡啶、过氧化苯甲酰、过氧化氢异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化环己酮、过硫酸铵中的一种或一种以上物质。
步骤（a）中，为改善隔板的亲水或亲油特性，所述前驱料中还添加有羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、海藻酸、海藻酸钠、海藻酸钾、羟丙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素钾、丁苯橡胶乳、聚四氟乙烯乳、聚苯乙烯乳中的一种或一种以上物质，添加量为所述粘接剂质量的1%~10%。
步骤（a）中，所述前驱料中还加入溶剂以调整所述前驱料的粘度，所述溶剂为选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、甲苯、乙腈、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、环己酮、丁内脂、对二甲苯、三氯苯、乙酸异戊酯、癸烷、四氧化碳、三氯甲烷和二甲亚砜中的一种或多种组成的混合物。
本发明中，通过在前驱料中添加溶剂调整粘度后，可以采用流延、喷涂、挤出等方式制备上述高强度高韧性复合陶瓷隔板。其后，溶剂自然挥发或烘干；适宜的溶剂比例也可以留下一定的孔隙，从而可提高隔板的吸液率。通常，前驱料的粘度需处于1500~3500mPa×s。
步骤（b）中，将薄片制作在多孔支撑基层上以提高强度和韧性，所述支撑基层为玻璃纤维布、聚丙烯无纺布、聚四氟多孔膜、聚乙烯无纺布、聚丙烯腈无纺布、尼龙无纺布、聚偏氟乙烯多孔膜、纤维素多孔膜中的一种或几种的复合层，所述支撑基层的厚度为0.02~0.2mm。
在步骤（b）中，将薄片制作在多孔支撑基层上，可以通过喷涂、刮浆的方式；也可以将制作的薄片贴覆在多孔支撑基层的单面或者双面后加压减薄，使薄片与多孔支撑基层结合紧密。
步骤（c）中，所述固化的固化温度为80~200℃。
在步骤（c）中所述薄片两面加压以保持复合陶瓷隔板两面平整、表观光滑。
所述复合陶瓷隔板的孔隙集中在2-50微米，没有50微米以上的开孔。
所述复合陶瓷隔板的厚度为0.1~1.5mm。
由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明制备方法制备的隔板有一定韧性，可像毫米级厚度硬塑料板一样大角度弯折而不开裂、折断；与砂芯滤板相比，无明显脆性。隔板方便做薄，可用厚度0.1mm以上，更薄时强度下降；推荐0.1~1.5mm的薄片。隔板可方便的进行形状加工，该复合陶瓷隔板可冲切、裁剪。
本发明的制备方法工艺简单、成本低，制备出的隔板具有高强度和高韧性，特别适合锌镍电池、铅酸电池、水系锂离子电池、水系钠离子电池以及超级电容器等储能器件应用，也可用于气体和溶液的过滤、净化。
具体实施方式
本发明人提出一种高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，以树脂粘接陶瓷粉并留下适宜的孔隙，其中因树脂粘接而使隔板具有一定的韧性和加工性，而陶瓷粉构成高硬度、高强度骨架阻挡金属枝晶的穿刺。该复合陶瓷隔板制备工艺简单、成本低，且具有高强度和高韧性，特别适合锌镍电池、铅酸电池、水系锂离子电池、水系钠离子电池以及超级电容器等储能器件应用，也可用于气体和溶液的过滤、净化。
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
取过100目筛的粉状氧化铝95g(最大颗粒150微米)，环氧树脂4g，聚酰胺树脂1g，三者用研钵研磨混合均匀，得到前驱料。将前驱料放入固定形状的模具中压制成1.5mm厚度的薄片。将该1.5mm厚度的薄片放置在多孔平板上载入到烘箱中，以10℃/min的升温速度升温到200℃，保持200℃恒温2小时以上，自然冷却到常温，即得到复合陶瓷隔板。
复合陶瓷隔板孔隙集中在约30-50微米，基本没有50微米以上的开孔。
上述复合陶瓷隔板，采用1mol/L的硫酸锂溶液测试电导率(隔板中填充溶液后的溶液离子导电)，结果约为50mS/cm左右。
实施例2
取粒度约5微米的粉状氧化铝95g(D50大于5微米)，环氧树脂4g，聚酰胺树脂1g，三者用研钵研磨混合均匀，得到前驱料。将前驱料放入固定形状的模具中压制成0.1mm厚度的薄片。将该0.1mm厚度的薄片放置在多孔平板上载入到烘箱中，以1℃/min的升温速度升温到80℃，保持80℃恒温5小时以上，自然冷却到常温，即得到复合陶瓷隔板。
复合陶瓷隔板孔隙集中在约2-7微米。
上述复合陶瓷隔板，采用1mol/L的硫酸锂溶液测试电导率(隔板中填充溶液后的溶液离子导电)，结果约为2mS/cm左右。
实施例3
取过100目筛的粉状氧化铝75g(最大颗粒150微米)，环氧树脂13g、热塑性丙烯酸树脂10g，聚酰胺树脂1g、苯胺1g，三者用研钵研磨混合均匀，得到前驱料。将前驱料放入固定形状的模具中压制成0.5mm厚度的薄片。将该0.5mm厚度的薄片放置在多孔平板上载入到烘箱中，以1℃/min的升温速度升温到80℃，保持80℃恒温10小时以上，自然冷却到常温，即得到复合陶瓷隔板。热固性丙烯酸树脂可和环氧树脂的官能团反应形成网状结构，改善整体耐溶剂性、可加工性。
复合陶瓷隔板孔隙集中在约20-50微米，基本没有50微米以上的开孔。
上述复合陶瓷隔板，采用1mol/L的硫酸锂溶液测试电导率(隔板中填充溶液后的溶液离子导电)，结果约为35mS/cm左右。
实施例4
取过100目筛的粉状氧化铝75g(最大颗粒150微米)，加入聚四氟乙烯乳2.3g(水性分散聚四氟乙烯乳，固含量为60%，此处加入按固含量2.3g)，搅拌均匀，放到烘箱中100℃下干燥2小时以除去水分；在前述混合物中加入环氧树脂13g、热塑性丙烯酸树脂10g，加入聚酰胺树脂1g、苯胺1g，三者用研钵研磨混合均匀，得到前驱料。将前驱料放入固定形状的模具中压制成0.5mm厚度的薄片。将该0.5mm厚度的薄片放置在多孔平板上载入到烘箱中，以1℃/min的升温速度升温到80℃，保持80℃恒温10小时以上，自然冷却到常温，即得到复合陶瓷隔板。热固性丙烯酸树脂可和环氧树脂的官能团反应形成网状结构，改善整体耐溶剂性、可加工性。
复合陶瓷隔板孔隙集中在约20-40微米，基本没有50微米以上的开孔。
上述复合陶瓷隔板，采用1mol/L的硫酸锂溶液测试电导率(隔板中填充溶液后的溶液离子导电)，结果约为25mS/cm左右。
实施例5
取过100目筛的粉状氧化锆75g(最大颗粒150微米)，加入聚四氟乙烯乳2.3g(水性分散聚四氟乙烯乳，固含量为60%，此处加入按固含量2.3g)，搅拌均匀，放到烘箱中100℃下干燥2小时以除去水分；在前述混合物中加入环氧树脂13g、热塑性丙烯酸树脂10g，加入聚酰胺树脂1g、苯胺1g，再加入二甲基甲酰胺调整粘度到3500mPa×s左右。用拉浆器将厚度0.2mm的聚丙烯多孔膜拉过上述浆料，用刮刀调整厚度使总厚度在0.5mm左右(单面浆料约0.15mm)；上述浆料带载入到烘箱中，以1℃/min的升温速度升温到80℃，保持80℃恒温10小时以上，自然冷却到常温，即得到复合陶瓷隔板。热固性丙烯酸树脂可和环氧树脂的官能团反应形成网状结构，改善整体耐溶剂性、可加工性。聚丙烯多孔膜在隔板中作为韧性加强体，使隔板的韧性更强，可加工性更好。
复合陶瓷隔板孔隙集中在约30-50微米，基本没有50微米以上的开孔。
上述复合陶瓷隔板，采用6mol/L的氢氧化钾水溶液测试电导率(隔板中填充溶液后的溶液离子导电)，结果约为60mS/cm左右。
实施例6
取粒度约5微米的粉状氧化锆75g，加入聚四氟乙烯乳0.5g(水性分散聚四氟乙烯乳，固含量为60%，此处加入按固含量0.5g)，搅拌均匀，放到烘箱中100℃下干燥2小时以除去水分；在前述混合物中加入环氧树脂13g、热塑性丙烯酸树脂10g，加入聚酰胺树脂1g、苯胺1g，再加入二甲基甲酰胺和丁酮(体积比1:1)调整粘度到1500mPa×s左右。将上述浆料倾倒在流延模具中，自然流延使总厚度在1.0mm左右；上述流延模具载入到烘箱中，以1℃/min的升温速度升温到120℃，保持120℃恒温10小时以上，自然冷却到常温，脱模后即得到复合陶瓷隔板。
复合陶瓷隔板孔隙集中在约2-5微米，基本没有50微米以上的开孔。
上述复合陶瓷隔板，采用6mol/L的氢氧化钾水溶液测试电导率(隔板中填充溶液后的溶液离子导电)，结果约为15mS/cm左右。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（a）将陶瓷粉、粘接剂和固化剂均匀混合成前驱料，所述陶瓷粉、粘接剂和固化剂的质量比为75~95：23~4：2~1；
（b）将所述前驱料制成薄片，或将所述薄片制作在支撑基层表面上；
（c）将所述薄片或制作有所述薄片的支撑基层在0~200℃条件下进行固化，即得所述复合陶瓷隔板，
其中，所述粘接剂为酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、糠醛树脂、聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂、苯乙烯丙烯酸树脂、聚丙烯腈树脂、硅溶胶中的一种或一种以上物质。
2.根据权利要求1所述的高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉的粒度为5~150微米。
3.根据权利要求1或2所述的高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，其特征在于：所述陶瓷粉为氧化铝粉、二氧化硅粉、二氧化锗粉、氧化锆粉、二氧化钛粉、钛酸钡粉、钛酸锶粉、碳化硅粉、氮化硅粉、锆酸锂粉、钛酸锂粉、锆酸铝锂粉、长石粉、高岭土粉中的一种或一种以上物质。
4.根据权利要求1所述的高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，其特征在于：所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺、六次甲基四胺、苯胺、聚酰胺树脂、氨基磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、甲醛、苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、硫酸乙酯、石油磺酸、十二烷基苯磺酸、聚甲醛、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、异氰酸酯、吡啶、过氧化苯甲酰、过氧化氢异丙苯、叔丁基过氧化氢、过氧化环己酮、过硫酸铵中的一种或一种以上物质。
5.根据权利要求1所述的高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述前驱料中还添加有羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、海藻酸、海藻酸钠、海藻酸钾、羟丙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素钾、丁苯橡胶乳、聚四氟乙烯乳、聚苯乙烯乳中的一种或一种以上物质，添加量为所述粘接剂质量的1%~10%。
6.根据权利要求1所述的高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述前驱料中还加入溶剂以调整所述前驱料的粘度，所述溶剂为选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、甲苯、乙腈、甲酸乙酯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、环己酮、丁内脂、对二甲苯、三氯苯、乙酸异戊酯、癸烷、四氧化碳、三氯甲烷和二甲亚砜中的一种或多种组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，其特征在于：所述支撑基层为玻璃纤维布、聚丙烯无纺布、聚四氟多孔膜、聚乙烯无纺布、聚丙烯腈无纺布、尼龙无纺布、聚偏氟乙烯多孔膜、纤维素多孔膜中的一种或几种的复合层，所述支撑基层的厚度为0.02~0.2mm。
8.根据权利要求1所述的高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，其特征在于：所述复合陶瓷隔板的孔隙为2-50微米。
9.根据权利要求1所述的高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，其特征在于：所述复合陶瓷隔板的厚度为0.1~1.5mm。
10.根据权利要求1所述的高强度高韧性复合陶瓷隔板的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述固化的固化温度为80~200℃。
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