CN106596762A - 一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯iii和23‑乙酰泽泻醇b含量的方法 - Google Patents

一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯iii和23‑乙酰泽泻醇b含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23‑乙酰泽泻醇B含量的方法，本发明能够做到对于中药复方制剂中的每一味药物都有一个含量测定成分，即同时测定泽泻汤标准颗粒中的23‑乙酰泽泻醇B和白术内酯III的含量；具体为采用同一色谱条件，在流动相梯度洗脱的方法下，利用DAD紫外检测器同时在208nm处测定23‑乙酰泽泻醇B的含量、在222nm处测定白术内酯III的含量；本发明的含量测定方法学验证完全符合规定，是一种先进的质量控制方法。

Description

一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B 含量的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种中药制剂的含量测定方法，具体涉及一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量的方法。
(二)背景技术
泽泻汤标准颗粒为正大青春宝药业有限公司研制的中药新产品，处方来源于《金匮要略》，由泽泻和白术两味药组成。主治水停心下，清阳不升，浊阴上犯，头目昏眩，现用于耳源性眩晕。
对于目前中药复方制剂的质量控制来说，能够做到对于处方中的每一味药物都有一个含量测定成分，是一种比较高的质量标准。本发明针对泽泻汤标准颗粒中的泽泻和白术这两味药物，测定白术中白术内酯III的含量和泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量。通过对这两个成分的含量测定，能够更好地控制产品的质量和提供可控的、稳定的生产工艺。
(三)发明内容
本发明采用高效液相色谱法，在同一色谱条件下，采用流动相梯度洗脱，使用DAD紫外检测器，在不同波长处同时测定泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B的含量。
本发明采用的技术方案是：
一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量的方法，所述的方法为：
(1)制备待测样品
将泽泻汤标准颗粒研细混匀后，以料液质量体积比1：5～20(优选1：10～15，g：mL)加入甲醇水溶液中，制成泽泻汤标准颗粒液，然后在超声频率45KHz、超声功率100～300W的条件下超声处理10～30分钟(优选20～30分钟)，冷却至室温后添加甲醇水溶液补足重量至与初始泽泻汤标准颗粒液相等，之后摇匀、过滤(滤膜孔径为0.45μm)，取滤液，获得待测样品；
(2)待测样品谱图检测
将步骤(1)制备的待测样品注入高效液相色谱仪进行检测，获得待测样品的高效液相色谱图；高效液相色谱仪的测试条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以蒸馏水为流动相A，以乙腈为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：0～10min时流动相A的体积分数为60％，10～50min时流动相A的体积分数为60％～10％，DAD紫外检测器分别同时在208nm、222nm处检测吸收峰；
优选的，所述色谱柱中填充剂的粒径为5μm；所述色谱柱长为150mm、内径为4.6mm；梯度洗脱时洗脱剂的流速为1.0ml/min；
梯度洗脱时，所述流动相A的体积分数是指流动相A相对于流动相A与流动相B的总体积的体积分数；0～10min时流动相A的体积分数为60％，是指起始时，流动相A的体积分数为60％，设定0至10min，流动相A的体积分数保持60％不变；10～50min时流动相A的体积分数为60％～10％，是指10～50min，流动相A的体积分数从60％线性下降至10％；
(3)制作白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B的标准曲线
将白术内酯III对照品用甲醇水溶液溶解，配制成浓度为5～50μg/ml(优选10～20μg/ml)白术内酯III对照品溶液，取白术内酯III对照品溶液以不同的进样量分别注入高效液相色谱进行检测，所述高效液相色谱仪的测试条件与步骤(2)中相同，其中DAD紫外检测器在222nm处检测吸收峰，分别获得进样量不同的白术内酯III对照品溶液的高效液相色谱图，以高效液相色谱图中白术内酯III吸收峰的峰面积为横坐标，以白术内酯III对照品溶液进样量为纵坐标，制作白术内酯III标准曲线；
将白术内酯III对照品替换为23-乙酰泽泻醇B对照品，DAD紫外检测器在208nm处检测吸收峰，按同样方法制作23-乙酰泽泻醇B标准曲线；
(4)泽泻汤标准颗粒含量测定
根据步骤(2)所得待测样品的高效液相色谱图中白术内酯III在222nm处、23-乙酰泽泻醇B在208nm处相应吸收峰的峰面积，以及步骤(3)制作的白术内酯III、23-乙酰泽泻醇B的标准曲线，计算待测样品中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B的含量，进而换算得到泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B的含量。
本发明所述检测方法中，所用到的甲醇水溶液中甲醇的体积浓度为0～100％，优选60％，其中“0”的含义是不含甲醇，只为水。并且，步骤(1)、(3)中所提到的甲醇水溶液均为同一种体积浓度的甲醇水溶液。
本发明中所述的室温为20～30℃。
本发明的优势体现在：能够做到对于中药复方制剂中的每一味药物都有一个含量测定成分，即同时测定泽泻汤标准颗粒中的23-乙酰泽泻醇B和白术内酯III的含量。具体为采用同一色谱条件，在流动相梯度洗脱的方法下，利用DAD紫外检测器同时在208nm处测定23-乙酰泽泻醇B的含量、在222nm处测定白术内酯III的含量。本发明的含量测定方法学验证完全符合规定，是一种先进的质量控制方法。
目前已公开的文献中有对于泽泻当中的成分和白术当中的成分进行含量测定的报导，但是并没有采用同一种含量测定方法同时测定这两味药物当中的成分。而本发明对于泽泻汤标准颗粒中的泽泻和白术这两味药物每种都做了含量测定，且是在同一个色谱条件下测得。相对于一般中药复方制剂如果要用高效液相色谱法检测不同成分的含量需要不同的色谱条件，因此需要大量的检测时间及检测成本，采用本发明则能节约时间和检测成本，且能更加有效控制产品的质量。
(四)附图说明
图1：实施例1中白术内酯III标准曲线图；
图2：实施例1中23-乙酰泽泻醇B标准曲线图；
图3：实施例1中白术内酯III对照品溶液的色谱图，峰a为白术内酯III；
图4：实施例1中23-乙酰泽泻醇B对照品溶液的色谱图，峰b为23-乙酰泽泻醇B；
图5：实施例1中泽泻汤标准颗粒的白术内酯III含量测定色谱图，检测波长222nm；
图6：实施例1中泽泻汤标准颗粒的23-乙酰泽泻醇B含量测定色谱图，检测波长208nm。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：
采用高效液相色谱法测定泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B的含量。
(1)高效液相色谱条件
仪器名称：安捷伦1260高效液相色谱仪
色谱条件：色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18(柱长150mm，内径4.6mm)，填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶(粒径5μm)，流速：1.0ml/min，柱温：30℃
DAD紫外检测器检测波长：208nm、222nm
以蒸馏水为流动相A，以乙腈为流动相B，按表1进行梯度洗脱。
表1梯度洗脱条件(％为体积百分数)
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0～10 60 40
10～50 60→10 40→90
(2)对照品溶液的制备：
a、白术内酯III对照品溶液：精密称取白术内酯III对照品，加入体积浓度60％甲醇水溶液，制成12.29μg/ml的白术内酯III对照品溶液。
b、23-乙酰泽泻醇B对照品溶液：精密称取23-乙酰泽泻醇B对照品，加入体积浓度60％甲醇水溶液，制成19.52μg/ml的23-乙酰泽泻醇B对照品溶液。
(3)待测样品溶液的制备：
泽泻汤标准颗粒：处方组成：泽泻、白术。规格：4g/袋。厂家：正大青春宝药业有限公司。
精密称取已研细混匀的泽泻汤标准颗粒2g至具塞锥形瓶中，加入体积浓度60％甲醇水溶液25ml，精密称重，超声处理30分钟，超声频率45khz，超声功率300w。然后取出，放冷至室温。再次称重，用体积浓度60％甲醇水溶液补足减失的重量。摇匀，过滤，取滤液即得待测样品溶液。
(4)标准曲线的制作：
分别取12.29ng/μl的白术内酯III对照品溶液2、4、6、8、12、16、20、30、40μl注入高效液相色谱仪，根据表1所示测试条件进行检测，在222nm处检测吸收峰，以峰面积为横坐标(x)，以白术内酯III对照品溶液进样量(质量)为纵坐标(y)制作标准曲线，结果见图1所示，y＝0.425x+0.679(R2＝1)。白术内酯III对照品溶液的高效液相色谱图见图3所示。白术内酯III在24.58ng～491.6ng的进样范围内线性关系良好。
分别取19.52ng/μl的23-乙酰泽泻醇B对照品溶液2、4、6、8、12、16、20、30、40μl注入高效液相色谱仪，根据表1所示测试条件进行检测，在208nm处检测吸收峰，以峰面积为横坐标(x)，以23-乙酰泽泻醇B对照品溶液进样量(质量)为纵坐标(y)制作标准曲线，结果见图2所示，y＝0.872x-5.331(R2＝1)。23-乙酰泽泻醇B对照品溶液的高效液相色谱图见图4所示。23-乙酰泽泻醇B在39.04ng～780.8ng的进样范围内线性关系良好。
(5)待测样品含量测定：
精密吸取步骤(3)配制的待测样品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，根据表1所示测试条件进行检测，分别在208nm和222nm处同时检测吸收峰，根据待测样品中白术内酯III在222nm处、23-乙酰泽泻醇B在208nm处相应吸收峰的峰面积，以及白术内酯III标准曲线和23-乙酰泽泻醇B标准曲线，计算待测样品中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量，进而计算得到泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量。
结果为：每袋(4g)泽泻汤标准颗粒中白术内酯III含量为0.597mg，23-乙酰泽泻醇B含量为1.671mg。高效液相色谱图见图5和图6所示，图5为检测波长在222nm处测定待测样品溶液中的白术内酯III的高效液相色谱图，图6为检测波长在208nm处测定待测样品溶液中的23-乙酰泽泻醇B的高效液相色谱图。
实施例2：
取同一批次的泽泻汤标准颗粒，进行含量测定方法学验证，实验操作同实施例1，获得待测样品溶液。
进行了精密度考察(重复性实验、中间精密度实验)，结果见表2、3所示。结果表明，含量测定的RSD均在2％以内，符合RSD在3％以内的要求。
进行了准确度考察(回收率实验)，结果见表4所示。结果符合回收率在95％～105％的范围要求，RSD符合5％以内的要求。
进行了待测样品溶液的24小时稳定性考察，结果见表5所示。结果符合RSD在2％以内要求。
表2本发明方法重复性实验
表3本发明方法中间精密度实验
表4本发明方法准确度实验
表5本发明方法稳定性测定
0h 2h 4h 8h 16h 20h 24h 峰面积RSD％
白术内酯III峰面积 275.2 275.3 275.2 275.5 276.1 276.7 276 0.43
23-乙酰泽泻醇B峰面积 363.7 361.9 359.8 361 361.9 360.5 359.6 0.77

Claims (8)

1.一种检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量的方法，其特征在于，所述的方法为：
(1)制备待测样品
将泽泻汤标准颗粒研细混匀后，以料液质量体积比1：5～20加入甲醇水溶液中，制成泽泻汤标准颗粒液，然后在超声频率45KHz、超声功率100～300W的条件下超声处理10～30分钟，冷却至室温后添加甲醇水溶液补足重量至与初始泽泻汤标准颗粒液相等，之后摇匀、过滤，取滤液，获得待测样品；
(2)待测样品谱图检测
将步骤(1)制备的待测样品注入高效液相色谱仪进行检测，获得待测样品的高效液相色谱图；高效液相色谱仪的测试条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以蒸馏水为流动相A，以乙腈为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：0～10min时流动相A的体积分数为60％，10～50min时流动相A的体积分数为60％～10％，DAD紫外检测器分别同时在208nm、222nm处检测吸收峰；
(3)制作白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B的标准曲线
将白术内酯III对照品用甲醇水溶液溶解，配制成浓度为5～50μg/ml白术内酯III对照品溶液，取白术内酯III对照品溶液以不同的进样量分别注入高效液相色谱进行检测，所述高效液相色谱仪的测试条件与步骤(2)中相同，其中DAD紫外检测器在222nm处检测吸收峰，分别获得进样量不同的白术内酯III对照品溶液的高效液相色谱图，以高效液相色谱图中白术内酯III吸收峰的峰面积为横坐标，以白术内酯III对照品溶液进样量为纵坐标，制作白术内酯III标准曲线；
将白术内酯III对照品替换为23-乙酰泽泻醇B对照品，DAD紫外检测器在208nm处检测吸收峰，按同样方法制作23-乙酰泽泻醇B标准曲线；
(4)泽泻汤标准颗粒含量测定
根据步骤(2)所得待测样品的高效液相色谱图中白术内酯III在222nm处、23-乙酰泽泻醇B在208nm处相应吸收峰的峰面积，以及步骤(3)制作的白术内酯III、23-乙酰泽泻醇B的标准曲线，计算待测样品中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B的含量，进而换算得到泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B的含量。
2.如权利要求1所述的检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量的方法，其特征在于，所述甲醇水溶液中甲醇的体积浓度为0～100％。
3.如权利要求1所述的检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量的方法，其特征在于，所述甲醇水溶液中甲醇的体积浓度为60％。
4.如权利要求1所述的检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的泽泻汤标准颗粒研细混匀后，以料液质量体积比1：10～15加入甲醇水溶液中。
5.如权利要求1所述的检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述色谱柱中填充剂的粒径为5μm。
6.如权利要求1所述的检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述色谱柱长为150mm、内径为4.6mm。
7.如权利要求1所述的检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，梯度洗脱时洗脱剂的流速为1.0ml/min。
8.如权利要求1所述的检测泽泻汤标准颗粒中白术内酯III和23-乙酰泽泻醇B含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述白术内酯III对照品溶液的浓度为10～20μg/ml。
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