CN104678020B - 一种同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法，包括：对照品溶液制备，称取滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱，加盐酸甲醇配制成滇乌碱、8-去乙酰基滇乌头碱的混合溶液，得到对照品溶液；供试品溶液制备，取制黄草乌粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水，加乙醚，超声处理提取，循环提取后合并提取液，蒸干，残渣加入盐酸甲醇溶解并定容到容量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，微孔滤膜滤过，得到供试品溶液；将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。本发明建立了以制黄草乌中滇乌碱及其转化产物8-去乙酰基滇乌头碱为指标的检测方法，对于黄草乌炮制过程的科学检测和制黄草乌饮片的质量控制研究具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法。
背景技术
黄草乌(AconitumvilmorinianumKomarov)为云南地方习用的乌头类伤科药物，因其毒性剧烈，大多经过炮制后入药，其炮制饮片（制黄草乌）为虎力散、云南红药、百宝丹等云南著名和特色中成药制剂中的重要处方药。黄草乌生药材的化学成分研究表明，滇乌碱（yunaconitine）等二萜生物碱是其主要成分。滇乌碱具有明显的镇痛抗炎、解热和免疫调节等作用，但其毒性较强，治疗窗狭窄。近期研究表明黄草乌在炮制过程中，其滇乌碱成分能够部分转化为8-去乙酰基滇乌头碱，后者仍具有较强的镇痛活性，且其毒性显著降低。因此，建立同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱两种生物碱成分含量的检测方法，对于黄草乌炮制过程的科学监测和制黄草乌饮片的质量控制研究具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法。
本发明的目的是这样实现的，包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、检测步骤，具体包括：
A、对照品溶液制备：分别精密称取滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱，加0.1%的盐酸甲醇配制成滇乌碱浓度16.11mg/mL、8-去乙酰基滇乌头碱浓度为30.13mg/mL的混合溶液，得到对照品溶液；
B、供试品溶液制备：取制黄草乌粉末2.00g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2mL润湿，加乙醚20mL，超声处理提取，循环提取2~4次，合并提取液，蒸干，残渣加0.1%的盐酸甲醇溶解并定容到10mL容量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，0.45μm微孔滤膜滤过，得到供试品溶液；
C、检测：将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。
本发明建立了同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱两种生物碱成分含量的检测方法，对于黄草乌炮制过程的科学检测和制黄草乌饮片的质量控制研究具有重要意义。
附图说明
图1为对照品溶液的高效液相色谱图：滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的保留时间分别为32.78min和15.41min；
图2为制黄草乌样品溶液的高效液相色谱图：滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的保留时间分别为32.73min和15.47min。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法，包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、检测步骤，具体包括：
A、对照品溶液制备：分别精密称取滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱，加0.1%的盐酸甲醇配制成滇乌碱浓度16.11mg/mL、8-去乙酰基滇乌头碱浓度为30.13mg/mL的混合溶液，得到对照品溶液；
B、供试品溶液制备：取制黄草乌粉末2.00g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2mL润湿，加乙醚20mL，超声处理提取，循环提取2~4次，合并提取液，蒸干，残渣加0.1%的盐酸甲醇溶解并定容到10mL容量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，0.45μm微孔滤膜滤过，得到供试品溶液；
C、检测：将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。
B步骤中所述的制黄草乌粉末的粒度为50目。
B步骤中所述的超声处理的功率为200W，频率为40KHz，超声处理的时间为5min。
C步骤中所述的高效液相色谱仪进行检测的色谱条件为：色谱柱：AgilentZorbaxExtend-C18柱(4.6×250mm，5μm)；流动相：三乙胺水溶液-乙腈，梯度洗脱；流速：1.0mL·min-1；检测波长：260nm；柱温：30℃；进样量10μL。
所述的三乙胺水溶液浓度为0.2%，并用磷酸调pH值为3.1。
所述的梯度洗脱条件为：
实施例1
1、仪器和材料
高效液相色谱仪（LC-2010AHT，日本岛津）：四元低压梯度泵、在线脱气单元、UV检测器、柱温箱/带制冷、自动进样器、系统控制器、岛津CLASS-VP色谱数据工作站；色谱柱：AgilentZorbaxExtend-C18柱(4.6×250mm，5μm)；；手提式高速万能粉碎机（型号：DFT-200，温岭市林大机械有限公司），电子分析天平（型号：AUW220D，日本岛津），KH5200B型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）。
滇乌碱、8-去乙酰基滇乌头碱均由本实验室从制黄草乌饮片中分离得到，经高效液相色谱分析(检测波长260nm)，纯度分别为96.12%，94.25%。；液相分析用制黄草乌饮片分别为：购自云南白药基团（批号：YP20100902）；取自昆明中药厂炮制生产车间；购自大理三月街药材市场；实验室自制。其中实验室自制品是将收集自云南省玉溪市黄草乌种植基地的黄草乌药材按照《云南省中药饮片炮制规范》（1986年）中炙草乌“煮蒸炙”的方法炮制所得。所有制黄草乌饮片均由云南中医学院中药鉴定教研室杨树德教授鉴定为黄草乌（RadixAconitumvilmoriniani）的炮制品。氨水、磷酸、三乙胺、乙醚（分析纯、西陇化工股份有限公司）；甲醇、乙腈（色谱纯，Fisher公司）；超纯水。
2、实验方法
2.1色谱条件
色谱柱：AgilentZorbaxExtend-C18柱(4.6×250mm，5μm)；流动相：0.2%三乙胺水溶液（磷酸调节pH值至3.1）-乙腈，梯度洗脱（梯度洗脱程序见下表1）；流速：1.0mL·min-1；检测波长：260nm；柱温：30℃；进样量10μL；外标法。在本色谱条件下，滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的色谱峰与其他组分峰均得到较好的分离，结果见图1。
表1梯度洗脱程序
2.2供试品溶液的制备
取制黄草乌粉末约2.00g（过三号筛），精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2mL润湿，加乙醚20mL，超声处理（功率200W，频率40KHz）5分钟，取上清液，药渣再按上述方法提取两次，合并三次乙醚提取液，蒸干，残渣加0.1%的盐酸甲醇溶解并定容到10mL容量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，0.45μm微孔滤膜滤过，得供试品溶液。
2.3对照品溶液的制备
分别精密称取滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱适量，加0.1%的盐酸甲醇配制成滇乌碱浓度为16.11mg/mL、8-去乙酰基滇乌头碱浓度为30.13mg/mL的溶液，作为对照品溶液。
3、方法学研究
3.1线性关系考察
取浓度为180mg/mL的对照品储备液适量，加0.1%的盐酸甲醇溶液配制得2.5mg/mL、5mg/mL、15mg/mL、30mg/mL、60mg/mL、120mg/mL的对照品溶液，摇匀。按上述色谱条件进行分析，记录色谱峰面积。以峰面积（Y）对浓度（X）进行回归计算，回归方程见表2。结果表明各对照品在各自浓度范围内线性关系良好。
表2各成分的回归方程及线性范围
3.2精密度实验
精密吸取照品溶液按上述色谱条件连续进样6次，进样量为10μL，测定峰各自的峰面积并计算其RSD值。结果显示，对照品滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的RSD分别为0.3689%，0.3405%，表明色谱系统稳定、精密度良好。
3.3稳定性实验
取新制备的制黄草乌供试品溶液，分别在室温放置0，2，4，6，8，10，12，24h后，按上述色谱条件进行色谱分析。滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的RSD分别为0.26%和0.42%，表明供试品溶液在24h内稳定。
3.4重复性实验
精密称取实验室自制的制黄草乌饮片粉末2.00g，共6份，按上述供试品溶液制备方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进行色谱分析。滇乌碱、8-去乙酰基滇乌头碱的RSD值分别为0.0142%、0.0130%，结果表明该方法重现性良好。
3.5加样回收实验
精密称取制黄草乌（实验室自制）样品粉末1.00g，共6份，分别按已知含量的80%、100%、120%三个水平加入上述滇乌碱（百分含量为96.12%）、8-去乙酰基滇乌头碱（百分含量为94.25%）混合对照品溶液，按上述供试品溶液制备方法制备供试品溶液，再按上述色谱条件进行色谱分析。根据滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的加入量和测得量计算其平均回收率，分别为98.36%、99.48%，RSD分别为2.40%，3.33%，表明该方法回收率良好。
4、样品的含量测定
将不同来源的制黄草乌饮片分别粉碎，过三号筛，精密称取各样品粉末2.00g，每个样品平行称取3份，按上述方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进行色谱分析，并计算不同来源的制黄草乌中2种生物碱成分的含量，结果见表3。
表3不同来源制黄草乌中2种生物碱的含量测定结果（n=3）
Claims (4)
1.一种同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法，其特征在于包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、检测步骤，具体包括：
A、对照品溶液制备：分别精密称取滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱，加0.1%的盐酸甲醇配制成滇乌碱浓度16.11mg/mL、8-去乙酰基滇乌头碱浓度为30.13mg/mL的混合溶液，得到对照品溶液；
B、供试品溶液制备：取制黄草乌粉末2.00g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨水2mL润湿，加乙醚20mL，超声处理提取，循环提取2~4次，合并提取液，蒸干，残渣加0.1%的盐酸甲醇溶解并定容到10mL容量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，0.45μm微孔滤膜滤过，得到供试品溶液；
C、检测：将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测，色谱条件为：色谱柱为4.6×250mm、5μm的AgilentZorbaxExtend-C18柱；流动相为三乙胺水溶液-乙腈，梯度洗脱；流速为1.0mL·min-1；检测波长为260nm；柱温为30℃；进样量10μL；梯度洗脱条件为：
。
2.根据权利要求1所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法，其特征在于B步骤中所述的制黄草乌粉末的粒度为50目。
3.根据权利要求1所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法，其特征在于B步骤中所述的超声处理的功率为200W，频率为40KHz，超声处理的时间为5min。
4.根据权利要求1所述的同时测定制黄草乌中滇乌碱和8-去乙酰基滇乌头碱的方法，其特征在于所述的三乙胺水溶液浓度为0.2%，并用磷酸调pH值为3.1。
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Denomination of invention: A method for simultaneous determination of aconitine and 8-deacetyl aconitine in Radix Aconiti Effective date of registration: 20220224 Granted publication date: 20160629 Pledgee: Gejiu Rural Credit Cooperative Association Pledgor: YUNNAN YUNHE PHARMACEUTICALS Inc. Registration number: Y2022530000007 |
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Denomination of invention: A method for simultaneous determination of Dian Wu alkaloid and 8-deacetylated Dian Wu alkaloid in Huangcao Wu Granted publication date: 20160629 Pledgee: Gejiu Rural Credit Cooperative Association Pledgor: YUNNAN YUNHE PHARMACEUTICALS Inc. Registration number: Y2024980011745 |