CN103901138B - 一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法，包括以下步骤：野黄芩苷含量测定；木犀草素含量测定：色谱柱：C18柱；以甲醇—0.1%磷酸水溶液体积比=40：60为流动相；检测波长为360nm，流速为1.0ml/min，柱温为35℃；理论板数按木犀草素峰计应不低于5000；对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含雪莲花以木犀草素计，不得少于0.05mg。本发明准确度高、能有效且全面地控制制剂质量。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，特别涉及一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法。
背景技术
含量测定作为中药质量标准中的关键内容之一，对于有效成分制剂而言，可在很大程度上控制药品质量，但对于复方制剂，以及采用多种不同提取方式或多条提取路线的工艺和多个有效部位制成的新药而言，仅建立某单一成分的含量测定带有较大的片面性。虽然研究者越来越认识到中药新药工艺过程的控制对于质量控制的重要性，但是多数制剂的质量标准仍然不能全面反映制剂的过程控制结果，即难以全面控制中药制剂的质量。因此，在中药研究的技术要求方面，有必要在质量标准中建立多指标含量测定，目的之一是实现对多数成分指标的控制，并将对中药制剂工艺过程的控制直接在质量标准中得到体现，即在处方中含有多个明确有效成分，或对处方中的药味，在分别按不同路线提取等各种不同情况下，均有必要研究建立多个指标的含量测定。欣力康制剂是一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂，为苗药验方，其制法为：按处方量称取半枝莲501g、龙葵402g、蛇莓231g、轮环藤根200g、黄芪501g、红参181g、雪莲花501g、当归161g、郁金181g、丹参171g，丹参、雪莲花加75%乙醇回流提取2次，每次2小时，过滤，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10～1.20的浸膏。醇提后的药渣再分别加水煎煮两次，分别提取2小时和1小时，过滤，合并滤液，滤液备用；其余8味，加水提取3次，分别提取2小时、1.5小时和1小时，过滤，合并滤液，与上述醇提后水提的滤液合并，减压蒸发浓缩至相对密度为1.15～1.20的浸膏；加乙醇静置，取上清液过滤，沉淀再加入乙醇静置取上清液过滤，弃去沉淀，合并两次滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10～1.20的浸膏，与上述醇提浸膏合并混匀后，取部分浸膏或全部浸膏喷雾干燥，得喷雾粉备用；未喷粉的浸膏与喷雾粉沸腾制粒，整粒过筛、混匀，制得用于癌症放化疗的辅助治疗颗粒剂1000份；或沸腾制粒得到的颗粒粉碎且过筛，干燥，制得用于癌症放化疗的辅助治疗胶囊1000份；或全部浸膏喷雾干燥所得喷粉经干法制粒后过筛，干燥，制得用于癌症放化疗的辅助治疗胶囊1000份。其含十味中药，制备工艺复杂，仅建立半枝莲中野黄芩苷的含量测定对其质量控制有较大的片面性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种准确度高、能有效且全面地控制制剂质量的用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法。
本发明的一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法，包括如下步骤：
一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法，包括以下步骤：
（1）野黄芩苷含量测定
照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：C18柱（5m，4.6×250mm）；以甲醇—0.1%三氟乙酸水溶液（25：75）为流动相；检测波长为335nm，流速为1.0ml/min，柱温为40℃。理论板数按野黄芩苷峰计应不低于4000。
对照品溶液的制备
取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加适量甲醇超声溶解，冷却定容，制成每1ml含野黄芩苷50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品粉末约0.5g，精密称定，置50ml容量瓶中，加入70%甲醇定容，密塞，称重，超声（功率100W，频率59HZ）30分钟，放冷，称重，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含半枝莲以野黄芩苷（C21H18O12）计，不得少于0.50mg。
（2）木犀草素含量测定
照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：C18柱（5m，4.6×250mm）；以甲醇—0.1%磷酸水溶液（40：60）为流动相；检测波长为360nm，流速为1.0ml/min，柱温为35℃。理论板数按木犀草素峰计应不低于5000。
对照品溶液的制备
取木犀草素对照品适量，精密称定，加适量甲醇超声溶解，冷却定容，制成每1ml含木犀草素20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品粉末约1.0g，精密称定，置50ml容量瓶中，加入50%甲醇定容，密塞，称重，超声（功率100W，频率59HZ）30分钟，放冷，称重，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含雪莲花以木犀草素（C15H10O6）计，不得少于0.05mg。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上技术方案可知：发明人试验采用了专属性强、灵敏度高的高效液相色谱法测定用于癌症放化疗的辅助治疗制剂中齐墩果酸、熊果酸和木犀草素的含量，但齐墩果酸、熊果酸的含量均低于万分之一，而木犀草素含量高于万分之一，且木犀草素与其他组分分离度、重现性、精密度、回收率都较好，故确定本发明的用于癌症放化疗的辅助治疗制剂中木犀草素的含量。雪莲花为方中臣药，具有清热解毒，消肿止痛的功效。其主要有效成分为木犀草素，现代药理学研究表明该成分具多重药理活性，故在原有质量标准上增加了雪莲花中木犀草素含量测定的指标，以有效控制产品质量。
具体实施方式
以下通过具体实验例来进一步说明本发明方法的有益效果。
实验例：
1.1仪器、对照品、试剂和试药
1.1.1仪器：岛津LC-20AD型高效液相色谱仪，LCSolution工作站；超声波清洗器（上海冠特超声仪器有限公司）；电子天平（十万分之一）AUW120D型（日本岛津）。
1.1.2对照品：木犀草素对照品（批号：111520-200504）含量测定用，购于中国药品生物制品检定所。
1.1.3试剂：磷酸为分析纯，甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。
1.1.4供试品：用于癌症放化疗的辅助治疗胶囊样品和阴性样品为贵阳新天药业股份有限公司提供。
1.2对照品溶液的制备
储备液的制备：精密称取木犀草素对照品12.38mg（批号：111520-200504）
置50ml容量瓶中加甲醇溶解，制成每1ml含木犀草素247.60μg的溶液。
对照品溶液①：精密称取对照品贮备液1ml,置20ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含12.38μg的溶液。
对照品溶液②：精密称取对照品贮备液5ml，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含24.760μg的溶液。
1.3色谱条件试验色谱柱：EliteHypersilC18柱（5μm，250nm×4.6nm）
1.3.1检测波长选择：参照文献中雪莲花药材木犀草素含量测定波长为360nm，木犀草素对照品紫外扫描最大吸收波长为348nm。拟定检测波长为360nm。
1.3.2供试品的制备：精密称取样品（121001）1.0g，置50ml容量瓶中，加入50%甲醇定容，称定重量，超声30分钟，放冷，用50%甲醇补重，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
1.3.3流动相选择：分别以甲醇-0.1%磷酸水溶液（47：53），（40：60），（38：62），（39：61）为流动相对木犀草素对照品溶液与供试品溶液进行含量测定。色谱图显示，在以甲醇-0.1%磷酸水（40：60）为流动相的色谱条件下检测，木犀草素峰对称性较好，与其他峰之间分离度较好，柱效好，故以甲醇-0.1%磷酸水（40：60）为流动相。
1.4专属性试验
精密称取样品1.0g，置50ml容量瓶中，加50%甲醇定容,称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，取样品溶液过微孔滤膜，取续滤液，作为供试品溶液。另取阴性样品同法制成阴性样品溶液。精密吸取木犀草素对照品溶液、阴性样品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。从色谱图中可看出，供试品在与对照品保留时间相应的位置上出峰，且峰形好，而阴性样品在相应的位置上无峰，说明阴性样品对样品的测定无干扰。样品在图谱中的木犀草素的理论塔板数在5000以上，且与其他物质的分离度大于1.5，峰形好，结合本试验的研究结果，规定本试验的理论塔板数按木犀草素峰计算，应不低于5000。
1.5线性关系试验
自动进样器分别精密吸取12.38μg/ml木犀草素对照品溶液2μl、4μl、6μl、8μl、10μl、12μl、16μl、20μl自动进样，按10μl的浓度为12.38μg/ml计算，得进样量-面积关系，如下表：
| 序号 | ① | ② | ③ | ④ | ⑤ | ⑥ |
| 进样（μl） | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 |
| 进样浓度（μg/ml） | 2.476 | 4.952 | 7.428 | 9.904 | 12.380 | 14.856 |
| 峰面积 | 97642 | 200015 | 305955 | 419756 | 523725 | 625829 |
拟合直线方程为：y=2.325*10-5x+0.2446，R2=0.9997；结果表明，木犀草素对照品溶液进样量范围在2.476g/ml～14.856g/ml之间线性关系良好。
1.6精密度试验
分别吸取木犀草素对照品溶液（12.38g/ml）各10μl，注入高效液相色谱仪，连续进样6次，记录色谱图，结果见下表：
结果表明，木犀草素对照品峰面积RSD小于2%，说明该方法精密度良好。
1.7样品稳定性试验
精密称取样品1.0g，置50ml容量瓶中，加50%甲醇定容,称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
将供试品溶液放置0、2、4、8、12小时后，分别精密吸取放置不同时间点的供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见下表：
从上述试验结果得出，供试品溶液在12小时内稳定。
1.8样品重复性试验
精密称取本品粉末1.0g，平行6份，置容量瓶中，加50%甲醇定容，称定重量，超声30分钟，放冷，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀,用微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。取上述6个供试品溶液各10μl依次进样测定，结果见下表：
通过上述试验结果得出，该方法的样品重复性好。
1.9样品的加样回收率
精密称取已知含量（241.50g/g）的同一供试品（批号121001）0.5g（平行样9份），置50ml容量瓶中，加样量按照80%、100%、120%的量,分别精密加入木犀草素对照溶液（24.760g/ml）3ml、4ml、5ml，按正文所述方法提取并按色谱条件进行测定，以下式计算回收率。结果见下表：
从上述试验结果得出，该方法有良好的回收率。
1.10适应性
采用安捷伦色谱柱、Throm色谱柱、依利特色谱柱对130101批次供试品进行测定结果如下表：
适应性结果表
| 理论板数 | 拖尾因子 | 浓度(μg/ml) | RSD(%) | |
| 安捷伦 | 大于10000 | 1.128 | 3.175 | 0.944 |
| Throm | 大于10000 | 1.639 | 2.989 | 1.026 |
| 依利特 | 大于10000 | 0.991 | 3.011 | 0.453 |
三种柱子均能达到分析要求，理论塔板数高于5000，数据结果相近，相对标准偏差小于1%，该方法对色谱柱适应性良好。
1.11用于癌症放化疗的辅助治疗胶囊含量限度的确定
九批成品及对应药材的含量数据表
根据不同产地，不同时间九批雪莲花药材含量测定，初步拟定雪莲花药材（以干燥品计）中木犀草素的含量限度（不小于0.02%），结合本品中雪莲花药材处方量及上表中木犀草素转移率，按下式计算得出本品的含量限度：
根据上述公式计算结果为0.053mg/粒，因此规定本品每粒含雪莲花以木犀草素（C15H10O6）计，不得少于0.05mg。
实施例1-7
一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的质量检测方法，包括以下步骤：
（1）野黄芩苷含量测定
照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：C18柱（5μm，4.6×250mm）；以甲醇—0.1%三氟乙酸水溶液（25：75）为流动相；检测波长为335nm，流速为1.0ml/min，柱温为40℃。理论板数按野黄芩苷峰计应不低于4000。
对照品溶液的制备
取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加适量甲醇超声溶解，冷却定容，制成每1ml含野黄芩苷50μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品粉末约0.5g，精密称定，置50ml容量瓶中，加入70%甲醇定容，密塞，称重，超声（功率100W，频率59HZ）30分钟，放冷，称重，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含半枝莲以野黄芩苷（C21H18O12）计，不得少于0.50mg。
结果如下：
实施例1-7供试样品野黄芩苷含量测定结果表
（2）木犀草素含量测定
照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：C18柱（5μm，4.6×250mm）；以甲醇—0.1%磷酸水溶液（40：60）为流动相；检测波长为360nm，流速为1.0ml/min，柱温为35℃。理论板数按木犀草素峰计应不低于5000。
对照品溶液的制备
取木犀草素对照品适量，精密称定，加适量甲醇超声溶解，冷却定容，制成每1ml含木犀草素20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品粉末约1.0g，精密称定，置50ml容量瓶中，加入50%甲醇定容，密塞，称重，超声（功率100W，频率59HZ）30分钟，放冷，称重，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含雪莲花以木犀草素（C15H10O6）计，不得少于0.05mg。
结果如下：
实施例1-7供试样品木犀草素含量测定结果表
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (2)
1.一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的检测方法，包括以下步骤：
（1）野黄芩苷含量测定
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：C18柱；以甲醇—0.1%三氟乙酸水溶液体积比=25：75为流动相；检测波长为335nm，流速为1.0ml/min，柱温为40℃，理论板数按野黄芩苷峰计应不低于4000；
对照品溶液的制备
取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加适量甲醇超声溶解，冷却定容，制成每1ml含野黄芩苷50μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品粉末约0.5g，精密称定，置50ml容量瓶中，加入70%甲醇定容，密塞，称重，功率100W、频率59HZ超声30分钟，放冷，称重，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
（2）木犀草素含量测定
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：C18柱；以甲醇—0.1%磷酸水溶液体积比=40：60为流动相；检测波长为360nm，流速为1.0ml/min，柱温为35℃；理论板数按木犀草素峰计应不低于5000；
对照品溶液的制备
取木犀草素对照品适量，精密称定，加适量甲醇超声溶解，冷却定容，制成每1ml含木犀草素20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品粉末约1.0g，精密称定，置50ml容量瓶中，加入50%甲醇定容，密塞，称重，功率100W、频率59HZ超声30分钟，放冷，称重，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述辅助治疗制剂的原料药为：半枝莲501g、龙葵402g、蛇莓231g、轮环藤根200g、黄芪501g、红参181g、雪莲花501g、当归161g、郁金181g、丹参171g。
2.如权利要求1所述的一种用于癌症放化疗的辅助治疗制剂的检测方法，其中：C18柱为5um，4.6×250mm。
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