CN104678021B - 一种同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法，精密称取滇乌碱、黄草乌碱甲和黄草乌碱丙对照品，配制成滇乌碱浓度0.562mg·mL-1、黄草乌碱甲浓度1.260 mg·mL-1、黄草乌碱丙浓度0.452mg·mL-1的混合溶液，得到对照品溶液；取黄草乌药材粉末2.00g，精密称定，加25%氨水3mL，润湿；精密量取萃取溶剂50mL，加至含样品的锥形瓶中并精密称定，密封，超声处理，冷却至室温，再次精密称定，补足失去的质量，滤过，量取续滤液，回收，溶解残渣，滤过，得到供试品溶液；将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。本发明建立了以黄草乌中主要双酯型二萜生物碱成分为检测指标的黄草乌药材的检测方法，对于黄草乌药材的质量控制研究具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法。
背景技术
黄草乌药材为毛茛科植物黄草乌(AconitumvilmorinianumKomarov)的干燥块根，是一种民间常用草药，集中分布在云南的中部、西部以及四川（会理）和贵州西部等山地灌丛中。黄草乌味苦、辛、麻，性温，有剧毒，具有祛风散寒，除湿止痛的功效，临床用于治疗跌打损伤、风湿关节疼痛、手足厥冷等，是云南伤科用药的重要处方药材。
对于黄草乌药材的化学成分研究始于上个世纪六十年代，现已从中分离得到一系列与传统的乌头类药材如川乌、草乌的主要活性成分乌头原碱类双酯型二萜生物碱不同的生物碱成分，如滇乌碱、黄草乌碱甲、黄草乌碱乙、黄草乌碱丁、黄草乌碱丙、黄乌宁、黄乌亭、黄乌生、黄乌定等物质。在此基础上，建立以黄草乌中主要双酯型二萜生物碱成分为检测指标的黄草乌药材检测方法对于黄草乌药材质量控制具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法。
本发明的目的是这样实现的，包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、检测步骤，具体包括：
A、对照品溶液制备：分别精密称取滇乌碱、黄草乌碱甲和黄草乌碱丙对照品，混合后用0.1%的盐酸甲醇溶液配制成滇乌碱浓度0.562mg·mL-1、黄草乌碱甲浓度1.260mg·mL-1、黄草乌碱丙浓度0.452mg·mL-1的混合溶液，得到对照品溶液；
B、供试品溶液制备：取黄草乌药材粉末2.00g，精密称定，平行称取3份，分别置于100mL锥形瓶中，各加25%氨水3mL，润湿；精密量取萃取溶剂50mL，加至含样品的锥形瓶中并精密称定，密封，超声处理，冷却至室温，再次精密称定，用萃取溶剂补足失去的质量，混匀后滤过，精密量取续滤液25mL，35℃减压回收萃取溶剂，精密加入0.1%盐酸甲醇溶液3mL溶解残渣，0.45μm微孔滤膜滤过，得到供试品溶液；
C、检测：将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。
本发明建立了以黄草乌中主要双酯型二萜生物碱成分为检测指标的黄草乌药材的检测方法，对于黄草乌药材的质量控制研究具有重要意义。
附图说明
图1为对照品溶液的高效液相色谱图；
其中：1-滇乌碱，2-黄草乌碱甲，3-黄草乌碱丙；
图2为黄草乌药材样品溶液的高效液相色谱图；
其中：1-滇乌碱、2-黄草乌碱甲、3-黄草乌碱丙。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法，包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、检测步骤，具体包括：
A、对照品溶液制备：分别精密称取滇乌碱、黄草乌碱甲和黄草乌碱丙对照品，混合后用0.1%的盐酸甲醇溶液配制成滇乌碱浓度0.562mg·mL-1、黄草乌碱甲浓度1.260mg·mL-1、黄草乌碱丙浓度0.452mg·mL-1的混合溶液，得到对照品溶液；
B、供试品溶液制备：取黄草乌药材粉末2.00g，精密称定，平行称取3份，分别置于100mL锥形瓶中，各加25%氨水3mL，润湿；精密量取萃取溶剂50mL，加至含样品的锥形瓶中并精密称定，密封，超声处理，冷却至室温，再次精密称定，用萃取溶剂补足失去的质量，混匀后滤过，精密量取续滤液25mL，35℃减压回收萃取溶剂，精密加入0.1%盐酸甲醇溶液3mL溶解残渣，0.45μm微孔滤膜滤过，得到供试品溶液；
C、检测：将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测。
B步骤中所述的黄草乌药材粉末的粒度为60目。
B步骤中所述的萃取溶剂为体积配比1:1的异丙醇-醋酸乙酯溶液。
B步骤中所述的超声处理的功率为100W，频率为40KHz，超声处理的时间为30min。
C步骤中所述的高效液相色谱仪进行检测的色谱条件为：色谱柱：AgilentZorbaxExtend-C18柱（4.6×250mm，5μm）；流动相：乙腈-乙酸铵缓冲液，梯度洗脱；流速：1.0mL·min-1；检测波长：260nm；柱温：30℃；进样量10μL。
所述的乙酸铵缓冲液浓度为40mmol·L-1，并用氨水调pH为9.0-10.0。
所述的梯度洗脱条件为：
实施例1
1、仪器和材料
高效液相色谱仪（LC-2010AHT，日本岛津）：四元低压梯度泵、在线脱气单元、UV检测器、柱温箱/带制冷、自动进样器、系统控制器、岛津CLASS-VP色谱数据工作站；色谱柱：AgilentZorbaxExtend-C18柱(4.6×250mm，5μm)；分析天平（AUW1200，日本岛津）；超声仪(SG8200HPT，上海冠特)；PHS-3C精密pH计（上海精密仪器仪表有限公司）。
滇乌碱、黄草乌碱甲、黄草乌碱丙均由本实验室从黄草乌药材中分离得到，经高效液相色谱分析(检测波长260nm)，纯度分别为98.72%，98.38%，98.84%；黄草乌生药材采自嵩明阿子营（20101104）、玉溪九龙（20100920）、新平嘎西（20100929）、剑川九河（20131028）和云龙槽涧（20131028），经中国科学院昆明植物研究所雷立公研究员鉴定为毛茛科乌头属植物黄草乌（A.vilmorinianumKomarov）的根。盐酸、甲醇、氨水、异丙醇、醋酸乙酯（分析纯、西陇化工股份有限公司）；乙腈（色谱纯，Fisher公司）；乙酸铵（优级纯，上海晶纯生化科技股份有限公司）；超纯水。
2、实验方法
2.1色谱条件
色谱柱：AgilentZorbaxExtend-C18柱(4.6×250mm，5μm)；流动相：乙腈-40mmol·L-1乙酸铵缓冲液（氨水调pH9.0-10.0）梯度洗脱（梯度洗脱程序见下表1）；流速：1.0mL·min-1；检测波长：260nm；柱温：30℃；进样量10μL；外标法。在本色谱条件下，滇乌碱、黄草乌碱甲、黄草乌碱丙的色谱峰与其他组分峰均得到较好的分离，结果见图1。
表1梯度洗脱程序
2.2供试品溶液的制备
黄草乌药材粉碎，过60目筛，得生药材细粉。精密称取2.00g，平行称取3份，分别置于100mL锥形瓶中，各加25%氨水3mL，润湿。精密量取萃取溶剂异丙醇-醋酸乙酯（1:1）混合液50mL，加至含样品的锥形瓶中并称定质量，密封。超声30min后，将此样品瓶放置至室温，重新称定质量，用萃取溶剂补足失去的质量，混匀后滤过。精密量取续滤液25mL，35℃减压回收溶剂至干，精密加入0.1%盐酸甲醇3mL溶解残渣，0.45mm微孔滤膜滤过，得供试品溶液。
2.3对照品溶液的制备
精密称取滇乌碱、黄草乌碱甲、黄草乌碱丙对照品28.10、63.00、22.60mg，置于同一50mL容量瓶中，用0.1%盐酸甲醇溶解并定容于刻度，摇匀，得质量浓度分别为0.562、1.260、0.452mg·mL-1的对照品储备液。
3、方法学研究
3.1线性关系考察
精密量取对照品储备液0.2，3.5，5.0，6.0，8.0，25.0mL至25mL容量瓶中，0.1%盐酸甲醇定容，摇匀，得6个不同质量浓度的对照品溶液。按上述色谱条件进行分析，记录色谱峰面积。以峰面积（Y）对浓度（X）进行回归计算，回归方程见表2。结果表明各对照品在各自浓度范围内线性关系良好。
表2各成分的回归方程及线性范围
3.2精密度实验
精密吸取对照品溶液按上述色谱条件连续进样6次，进样量为10μL，测定各自峰的峰面积并计算其RSD值。结果显示，对照品滇乌碱、黄草乌碱甲和黄草乌碱丙的RSD分别为0.093%，0.40%，0.29%，表明色谱系统稳定、精密度良好。
3.3稳定性实验
取新制备的黄草乌药材供试品溶液，分别在室温放置0，2，4，6，8，10，12，24h后，按上述色谱条件进行色谱分析。滇乌碱、黄草乌碱甲和黄草乌碱丙在不同时间的RSD分别为0.75%、0.63%和0.61%，表明供试品溶液在24h内稳定。
3.4重复性实验
精密称取黄草乌药材细粉2.00g共6份，按上述供试品溶液制备方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进行色谱分析。滇乌碱、黄草乌碱甲和黄草乌碱丙质量分数的RSD分别为0.61%，0.68%，0.95%，结果表明该方法重现性良好。
3.5加样回收实验
精密称取黄草乌药材细粉2.00g共6份，用于3种生物碱的回收率测定。每份样品分别加入3种对照品溶液适量，按上述供试品制备方法进行供试品溶液的制备，按上述色谱条件进行色谱分析，计算回收率和RSD。结果滇乌碱的平均回收率为102.89%，RSD为1.35%、黄草乌碱甲的平均回收率为95.78%，RSD为0.19%，黄草乌碱丙的平均回收率为98.80%，RSD为0.25%，表明该方法回收率良好。
4、样品的含量测定
将不同产地的黄草乌药材分别粉碎，过60目筛，得各产地药材细粉。精密称取各样品2.00g，每个样品平行称取3份，按上述供试品溶液制备方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进行色谱分析，记录色谱峰，并计算各个产地黄草乌药材中3种生物碱的含量，结果见表3。
表3不同产地黄草乌药材中3种被测生物碱的量（n=3）
Claims (4)
1.一种同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法，其特征在于包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、检测步骤，具体包括：
A、对照品溶液制备：分别精密称取滇乌碱、黄草乌碱甲和黄草乌碱丙对照品，混合后用0.1%的盐酸甲醇溶液配制成滇乌碱浓度0.562mg·mL-1、黄草乌碱甲浓度1.260mg·mL-1、黄草乌碱丙浓度0.452mg·mL-1的混合溶液，得到对照品溶液；
B、供试品溶液制备：取黄草乌药材粉末2.00g，精密称定，平行称取3份，分别置于100mL锥形瓶中，各加25%氨水3mL，润湿；精密量取萃取溶剂50mL，加至含样品的锥形瓶中并精密称定，密封，超声处理，冷却至室温，再次精密称定，用萃取溶剂补足失去的质量，混匀后滤过，精密量取续滤液25mL，35℃减压回收萃取溶剂，精密加入0.1%盐酸甲醇溶液3mL溶解残渣，0.45μm微孔滤膜滤过，得到供试品溶液；
C、检测：将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行检测，色谱条件：色谱柱为4.6×250mm、5μm的AgilentZorbaxExtend-C18柱；流动相为乙腈-乙酸铵缓冲液，其中乙酸铵缓冲液浓度为40mmol·L-1，并用氨水调pH为9.0-10.0，梯度洗脱；流速为1.0mL·min-1；检测波长为260nm；柱温为30℃；进样量10μL；梯度洗脱条件：
。
2.根据权利要求1所述的同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法，其特征在于B步骤中所述的黄草乌药材粉末的粒度为60目。
3.根据权利要求1所述的同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法，其特征在于B步骤中所述的萃取溶剂为体积配比1:1的异丙醇-醋酸乙酯溶液。
4.根据权利要求1所述的同时测定黄草乌药材中3种双酯型二萜生物碱类物质的方法，其特征在于B步骤中所述的超声处理的功率为100W，频率为40KHz，超声处理的时间为30min。
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| CN101396492A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-04-01 | 云南植物药业有限公司 | 云南红药胶囊中毒性成分滇乌碱的质量控制方法 |
| CN102532023A (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-04 | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 | 一种滇乌碱的纯化方法 |
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2015
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