CN109521171A - 泽泻汤标准煎液的质量检测方法和质量评价方法 - Google Patents

泽泻汤标准煎液的质量检测方法和质量评价方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了泽泻汤标准煎液的质量检测方法和评价方法，质量检测方法是将泽泻和白术先制成泽泻汤提取液，再制成泽泻汤标准煎液，对泽泻汤标准煎液进行质量检测，所述质量检测分别包括出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV‑Vis指纹图谱的检测。评价方法为将泽泻和白术制成泽泻汤标准煎液；对泽泻汤标准煎液对进行出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV‑Vis指纹图谱检测；根据出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV‑Vis指纹图谱的质量标准分别进行评价。本发明是一种泽泻汤标准煎液的质量检测方法和评价方法。

Description

泽泻汤标准煎液的质量检测方法和质量评价方法
技术领域
本发明中药技术领域，涉及一种中药的质量检测方法和质量评价方法，尤其涉及一种泽泻汤标准煎液的质量检测方法和质量评价方法。
背景技术
为了有效地发挥中药经典名方的临床治疗作用和简化注册申请，我国2008年在《中药注册管理补充规定》明确了中药经典名方的含义，2016年在《中医药法》明确经典名方研发法律地位，2017年发布简化注册征求意见稿，其中规定：古代经典名方制剂的研制分标准煎液研制与制剂研制两个阶段，标准煎液应作为经典名方制剂药用物质确定的基准。
2018年4月，国家中医药管理局发布的《(第一批)古代经典名方目录》，泽泻汤作为首批100个经典名方之一被收录于其中。
中药经典名方泽泻汤(简称ZXT)出自东汉张仲景《金匮要略·痰饮咳嗽病》篇，原文记载：心下有支饮，其人苦冒眩，泽泻汤主之、泽泻五两，白术二两，右二味，以水二升，煮取一升，分温再服。泽泻汤由泽泻和白术2味药组成，具有消饮利水、调补脾肾之功效，系历代医家治疗痰饮所致眩晕之效方。目前广泛应用于临床中，虽组成简单，但疗效显著，现代多用于治疗梅尼埃病、良性阵发性位置性眩晕、椎基底动脉供血不足等眩晕病。
标准煎液在古代经典名方制剂的研制中具有极其重要的地位，经典名方制剂的质量控制需要质量标准的评价指标。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种泽泻汤标准煎液的质量检测方法和评价方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种泽泻汤标准煎液的质量检测方法，将泽泻和白术先制成泽泻汤提取液，再制成泽泻汤标准煎液，对泽泻汤标准煎液分别进行质量检测，所述质量检测分别包括出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV-Vis指纹图谱的检测。
进一步地，所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法中，优选所述出膏率的检测为：取泽泻汤提取液水浴蒸发溶媒得到膏体，膏体在100-110℃下干燥2-4小时得到干膏，称重，最后根据泽泻汤标准煎液或泽泻汤提取液体积和生药量的换算，得到出膏率。
进一步地，所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法中，优选所述定量检测包括以下步骤：
A、称取泽泻汤标准煎液的干膏粉末溶于溶媒中，干膏粉末与溶媒的质量比为(1:5)-(1:50)，混匀后过滤得滤液；
B、对滤液进行液相色谱检测：其中包括白术内酯Ⅲ的液相色谱检测和23-乙酰泽泻醇B的液相色谱检测；
C、运用外标一点法得到白术内酯Ⅲ、23-乙酰泽泻醇B的含量数据。
进一步地，所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法中，优选所述定量检测包括以下步骤：
A、称定泽泻汤标准煎液干膏粉末1g于100ml锥形瓶中，精密移取10ml甲醇作为溶媒，称重，超声40min，冷却至室温后，称重，补足溶媒，混匀后过0.45μm有机滤膜，得到滤液；
B、对滤液进行液相色谱检测：其中包括滤液中白术内酯Ⅲ含量的液相色谱检测和23-乙酰泽泻醇B含量的液相色谱检测；
其中，白术内酯Ⅲ含量检测的色谱条件为：选用C18色谱柱，其参数为：内径4.6mm、柱长250mm、填料平均粒径5μm；柱温：35℃；检测波长：220nm；进样量10μl；流动相：62％乙腈-38％水溶液；流速：1ml/min；
23-乙酰泽泻醇B含量检测的色谱条件为：选用C18色谱柱，其参数为：内径4.6mm、柱长250mm、填料平均粒径5μm；柱温：35℃；检测波长：208nm；进样量10μl；流动相：73％乙腈-27％水溶液；流速：1ml/min；
C、运用外标一点法得到白术内酯Ⅲ、23-乙酰泽泻醇B的含量数据。
进一步地，所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法中，优选所述HPLC指纹图谱的检测为：包括以下步骤：
A、称取泽泻汤标准煎液的干膏粉末溶于溶媒中，干膏粉末与溶媒的的质量比为(1:5)-(1:50)，混匀后过滤得滤液；
B、对滤液进行液相色谱检测得到HPLC指纹图谱；
C、对滤液的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析。
进一步地，所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法中，优选所述HPLC指纹图谱的检测包括以下步骤：
A、称定泽泻汤标准煎液的干膏粉末1g于100ml锥形瓶中，精密移取10ml甲醇作为溶媒，称重，超声40min，冷却至室温后，称重，补足溶媒，混匀后过0.45μm有机滤膜得到滤液；
B、对滤液进行液相色谱检测得到HPLC指纹图谱；
其中色谱条件为：选用C18色谱柱，其参数为：内径4.6mm、柱长250mm、填料平均粒径5μm；柱温：35℃；进样量10μl；流动相：乙腈-水；流速：1ml/min；
流动相条件为：1)流动相时间为0～30min、流动相乙腈：水的体积比为10:90-45:55、检测波长为：240nm；2)流动相时间为35～85min、流动相乙腈：水的体积比为45:55-90:10、其中流动相时间30～50min时检测波长为：240nm，流动相时间50～50.01min时检测波长由240nm转换至210nm，流动相时间50.01～85min时检测波长为210nm；3)流动相时间为85-90min、流动相乙腈：水的体积比为90:10-10:90、检测波长为：210nm；4)流动相时间为90-100min、流动相乙腈：水的体积比为10:90检测波长为：210nm；
C、由至少10批泽泻汤标准煎液HPLC指纹图谱与泽泻汤标准煎液HPLC对照指纹图谱进行对比，并进一步得到HPLC指纹图谱的相似度范围，将步骤B得到的滤液的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析。
进一步地，所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法中，优选所述物理指纹图谱检测为：
A、构建松密度(Da)、振实密度(Dc)、相对均齐指数(Iθ)、豪斯纳比(IH)、休止角(α)、颗粒间孔隙率(Ie)、卡尔指数(IC)、干燥失重(％HR)、吸湿性(％H)组成的物理指纹图谱；
B、对泽泻汤标准煎液制成的干膏进行上述各物理指纹图谱指标检测；
C、运用相关系数法计算干膏的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析；
其中，松密度(Da)检测为：取洁净、干燥的50mL量筒，将20g左右待测干膏粉末缓慢地加入到量筒中，轻轻抹平干膏粉末表面，读取待测干膏粉末的体积(Va)；
振实密度(Dc)检测为：将上述盛有待测干膏粉末的量筒，同一高度上下振动200次，读取振动后的待测干膏粉末的体积(Vc)；
相对均齐度指数(Iθ)检测为：将待测干膏粉末依次过药典筛三、四、五、六、七、八、九号筛，振荡5min，分别记录每个筛网上截留的粉末质量；取平均孔径分别为0.3025、0.215、0.165、0.1375、0.1075、0.0825mm的筛网截留的粉末，计算相对均齐度指数，公式为：
Iθ＝Fm/100+(dm-dm-1)Fm-1+(dm+1-dm)Fm+1+(dm-dm-2)Fm-2+(dm+2-dm)Fm+2…(dm+n-dm)Fm+n
其中，Fm为中间粒径范围粉末的质量百分比，Fm-1为中间粒径范围下一层粉末的质量百分比，Fm+1为中间粒径范围上一层粉末的质量百分比，n为所确定的粒径范围个数，dm为中间粒径范围的粉末平均粒径，dm-1为中间粒径范围下一层的粉末平均粒径，dm+1为中间粒径范围上一层的粉末平均粒径；
豪斯纳比(IH)检测为：由松密度和振实密度计算而得，公式如下：
IH＝Dc/Da；
休止角(α)检测为：采用固定漏斗法测定，将2个漏斗串联放置漏斗下端顶尖位置距离坐标纸的高度为H，缓慢匀速地将粉末倒入漏斗中，直至粉末所形成圆锥体的顶尖接触到漏斗的顶尖位置时，计算圆锥体底面半径R，公式如下：α＝tan-1(H/R)；
颗粒间空隙率(Ie)检测为：由松密度和振实密度计算而得，公式如下：
Ie＝(Dc-Da)/(Da×Dc)；
卡尔指数(IC)检测为：由松密度和振实密度计算而得，公式如下：
IC＝(Dc-Da)×100/Dc；
干燥失重(％HR)：取约3g待测干膏粉末平铺于样品盘中，于105℃下加热10min；检测水分含量；
吸湿性(％H)：取干燥的蒸发皿置于下部盛有饱和氯化钠水溶液的恒温干燥器中，12h后精密称重(m1)；取约3g待测干膏粉末平铺于上述蒸发皿中，精密称重(m2)；将蒸发皿置于上述恒温干燥器中，24h后精密称重(m3)；计算其吸湿性，公式如下：％H＝(m3－m2)/(m2－m1)。
进一步地，所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法中，优选所述UV-Vis指纹图谱的检测包括以下步骤：
A、称取泽泻汤标准煎液的干膏粉末加水溶解、稀释、定容，超声摇匀后取适量溶液离心，得到澄清液；
B、对澄清液进行UV-Vis指纹图谱检测，得到澄清液的UV-Vis指纹图谱；
C、运用相关系数法计算澄清液指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析。
进一步地，所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法中，优选所述UV-Vis指纹图谱的检测包括以下步骤：
A、称取泽泻汤标准煎液的干膏粉末0.020g，于100mL容量瓶中，加水溶解、稀释、定容，超声5min，摇匀后取适量溶液离心，取得澄清液；
B、对澄清液进行UV-Vis指纹图谱检测；
光谱扫描条件：以水调整基线并作为参比液进行紫外光谱测定，光谱带宽1.00nm，扫描范围：200.00至800.00nm，光度模式：Abs，扫描间隔1.0nm，扫描速度：快；
C、运用相关系数法计算澄清液的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析。
一种泽泻汤标准煎液的质量评价方法，包括以下步骤：
A、将泽泻和白术制成的泽泻汤标准煎液；
B、对泽泻汤标准煎液对进行出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV-VisS指纹图谱检测；
C、根据出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV-Vis指纹图谱的质量评价标准分别进行评价。
本发明的泽泻汤标准煎液的质量检测方法包括出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV-Vis指纹图谱，从各个角度全方位对泽泻汤标准煎液的质量进行检测，能确定泽泻汤标准煎液各项指标，具有全面、准确的优点。
本发明的泽泻汤标准煎液的质量评价方法是对中药整体质量评价的重要途径，包括出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV-Vis指纹图谱多个部分。其中：
HPLC指纹图谱是一种顺应中药多组分、多靶点，从全成分的角度出发进行质量控制，本发明在HPLC指纹图谱检测中采用了波长切换的方法，采集到了不同保留时间下及不同吸收波长下的更多物质信息，能反映样品更多的化学信息，色谱峰分离效果更好，数量更多，峰型更美观，以达到更好的整体质量控制目的。
物理性质也是物理的一种基本属性，不同的物料有不同的物理性质，本发明建立的物理指纹图谱包含了9个二级指标去反应物料的吸湿性、流动性及均一性等物理性质，是在HPLC控制物料化学成分外的另外一种整体质量控制方式。
紫外光谱法是中药及其制剂质量分析中常用的一种方法，具有灵敏性高、精密度好、稳定性高、重现性好和操作简单等优点。由于不同的化学成分体系紫外吸收曲线具有指纹特征，紫外光谱指纹图谱可用于中药及其制剂质量鉴定，较单一化学成分的定量测定，更能体现中药的整体性与模糊性。
另外，本发明辅以测定出膏率、23-乙酰泽泻醇B及白术内酯Ⅲ含量，能够从不同的角度反应标准煎液的理化属性。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例2中12小时保留时间HPLC指纹图谱；
图2是本发明实施例2的对照HPLC指纹图谱；
图3是本发明实施例2泽泻汤标准煎液对照物理指纹图谱；
图4是本发明实施例2泽泻汤标准煎液对照UV-Vis指纹图谱；
图5是本发明实施例2中3批泽泻汤标准煎液的HPLC叠加指纹图谱；
图6是本发明实施例2中3批泽泻汤标准煎液的叠加物理指纹谱；
图7是本发明实施例2中3批泽泻汤标准煎液的UV-Vis叠加图谱。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
本发明包括两部分，一部分为质量检测，一部分为质量评价，具体从以下实施例进行详细说明：
实施例1，一种泽泻汤标准煎液的质量检测方法，将泽泻和白术制成先制成泽泻汤提取液，再制成泽泻汤标准煎液，对泽泻汤标准煎液进行质量检测，所述质量检测分别包括出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV-Vis指纹图谱的检测。
所述出膏率的检测为：取泽泻汤提取液水浴蒸发溶媒得到膏体，膏体在100-110℃下干燥2-4小时得到干膏，称重，最后根据泽泻汤标准煎液或泽泻汤提取液体积和生药量的换算，得到出膏率。
优选所述出膏率的具体检测步骤为：取泽泻汤标准煎液或泽泻汤提取液于干燥蒸发皿中，置水浴锅上蒸发溶媒，再于105℃烘箱中干燥3小时后称重，最后根据提取液体积和生药量的换算，得到出膏率。
所述定量检测包括以下步骤：
A、称取泽泻汤标准煎液的干膏粉末溶于溶媒中，干膏粉末与溶媒的质量比为(1:5)-(1:50)，混匀后过滤得滤液；溶媒可以选择能溶解泽泻汤标准煎液的干膏粉末的有机溶剂或无机溶剂，例如：水、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、丙醇、正丁醇、丁酮、水与有机溶剂的混合物等；
B、对滤液进行色谱检测：其中包括白术内酯Ⅲ的色谱检测和23-乙酰泽泻醇B的色谱检测；
C、运用外标一点法得到白术内酯Ⅲ、23-乙酰泽泻醇B的含量数据。
优选所述定量具体检测包括以下步骤：
A、称定泽泻汤标准煎液的干膏粉末1g于100ml锥形瓶中，精密移取10ml甲醇作为溶媒，称重，超声40min，冷却至室温后，称重，补足溶媒，混匀后过0.45μm有机滤膜，得到滤液；
B、对滤液进行液相色谱检测：其中包括滤液中白术内酯Ⅲ含量的液相色谱检测和23-乙酰泽泻醇B含量的液相色谱检测；
其中，白术内酯Ⅲ含量检测的色谱条件为：选用C18色谱柱，其参数为：内径4.6mm、柱长250mm、填料平均粒径5μm；柱温：35℃；检测波长：220nm；进样量10μl；流动相：62％乙腈-38％水溶液；流速：1ml/min；
23-乙酰泽泻醇B含量检测的色谱条件为：选用C18色谱柱，其参数为：内径4.6mm、柱长250mm、填料平均粒径5μm；柱温：35℃；检测波长：208nm；进样量10μl；流动相：73％乙腈-27％水溶液；流速：1ml/min；
C、运用外标一点法得到白术内酯Ⅲ、23-乙酰泽泻醇B的含量数据。
所述HPLC指纹图谱的检测包括以下步骤：
A、称取泽泻汤标准煎液的干膏粉末溶于溶媒中，干膏粉末与溶媒的的质量比为(1:5)-(1:50)，混匀后过滤得滤液；溶媒选择同上。
B、对滤液进行液相色谱检测得到HPLC指纹图谱；
C、对滤液的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析。
优选所述HPLC指纹图谱的检测具体包括以下步骤：
A、称定泽泻汤标准煎液的干膏粉末1g于100ml锥形瓶中，精密移取10ml甲醇作为溶媒，称重，超声40min，冷却至室温后，称重，补足溶媒，混匀后过0.45μm有机滤膜得到滤液；
B、对滤液进行液相色谱检测得到HPLC指纹图谱；
其中色谱条件为：选用C18色谱柱，其参数为：内径4.6mm、柱长250mm、填料平均粒径5μm；柱温：35℃；进样量10μl；流动相：乙腈(A)-水(B)；流速：1ml/min；
流动相条件为：1)流动相时间为0～30min、流动相乙腈：水的体积比为10:90-45:55、检测波长为：240nm；2)流动相时间为35～85min、流动相乙腈：水的体积比为45:55-90:10、其中流动相时间30～50min时检测波长为：240nm，流动相时间50～50.01min时检测波长由240nm转换至210nm；流动相时间50.01～85min时检测波长为210nm；3)流动相时间为85-90min、流动相乙腈：水的体积比为90:10-10:90、检测波长为：210nm；4)流动相时间为90-100min、流动相乙腈：水的体积比为10:90检测波长为：210nm；
C、由至少10批泽泻汤标准煎液HPLC指纹图谱与泽泻汤标准煎液HPLC对照指纹图谱进行对比，并进一步得到HPLC指纹图谱的相似度范围，将步骤B得到的滤液的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析。
所述物理指纹图谱检测为：
A、构建松密度(Da)、振实密度(Dc)、相对均齐指数(Iθ)、豪斯纳比(IH)、休止角(α)、颗粒间孔隙率(Ie)、卡尔指数(IC)、干燥失重(％HR)、吸湿性(％H)组成的物理指纹图谱；
根据中药提取物自身物理性质筛选出9个物理参数：
松密度(Da)是指粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的堆积密度，即粉末松散填装时单位体积的质量，单位以g/mL表示，是粉末的一种工艺性能。
振实密度(Dc)是粉体质量其中一个重要指标，是指在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位容积的质量，单位为g/mL。
相对均齐指数(Iθ)表示粉末粒径的分布均匀程度，主要影响固体制剂的片重差异以及粉末润滑性。
豪斯纳比(IH)是指振实密度与松密度的比值，用以表征粉末流动性，豪斯纳比越接近于1，流动性就越好。
休止角(α)是表示微粒间作用力方要方法之一，常用来衡量粉末流动性的指数。一般认为休止角α＜30°时流动性很好，α＞45°时流动性差。
颗粒间孔隙率(Ie)指颗粒堆积体积中，颗粒之间的空隙体积所占的比例。本研究采用此参数表征粉末的可压性。
卡尔指数(IC)用于表征颗粒间互相作用的最常用的重要指标，本研究采用此参数表征粉末能够被震实(压实)的能力。
干燥失重(％HR)是指中药提取物粉末中挥发性成分及水分含量，水分含量是表征中药提取物质量的一个重要参数,水分含量的高低不仅影响药效成分的含量,而且过高的水分含量还可能导致提取物变质。
吸湿性(％H)指材料在一定温度和湿度下吸附水分的能力，用以表征粉末的稳定性，大多数中药制剂极易吸湿，吸湿后粉末能诱发出较强的粘性，继而润湿成团或形成块状物，不仅影响物料的流动性和稳定性，而且还会粘附在制药设备表面，给制剂成型过程带来困难。
B、对泽泻汤标准煎液制成的干膏进行上述各物理指纹图谱指标检测；
C、运用相关系数法计算干膏的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，通过相似度进行结果分析。
优选所述物理指纹图谱检测具体步骤分别为：
松密度(Da)检测为：取洁净、干燥的50mL量筒，将20g待测干膏粉末缓慢地加入到量筒中，轻轻抹平干膏粉末表面，读取待测干膏粉末的体积(Va)；
振实密度(Dc)检测为：将上述盛有待测干膏粉末的量筒，同一高度上下振动200次，读取待测干膏粉末的体积(Vc)；
相对均齐度指数(Iθ)检测为：将待测干膏粉末依次过药典筛三、四、五、六、七、八、九号筛，振荡5min，分别记录每个筛网上截留的粉末质量；取平均孔径分别为0.3025、0.215、0.165、0.1375、0.1075、0.0825mm的筛网截留的粉末，计算相对均齐度指数，公式为：
Iθ＝Fm/100+(dm-dm-1)Fm-1+(dm+1-dm)Fm+1+(dm-dm-2)Fm-2+(dm+2-dm)Fm+2…(dm+n-dm)Fm+n
其中，Fm为中间粒径范围粉末的质量百分比，Fm-1为中间粒径范围下一层粉末的质量百分比，Fm+1为中间粒径范围上一层粉末的质量百分比，n为所确定的粒径范围个数，dm为中间粒径范围的粉末平均粒径，dm-1为中间粒径范围下一层的粉末平均粒径，dm+1为中间粒径范围上一层的粉末平均粒径；
豪斯纳比(IH)检测为：由松密度和振实密度计算而得，公式如下：
IH＝Dc/Da；
休止角(α)检测为：采用固定漏斗法测定，将2个漏斗串联放置漏斗下端顶尖位置距离坐标纸的高度为H，缓慢匀速地将粉末倒入漏斗中，直至粉末所形成圆锥体的顶尖接触到漏斗的顶尖位置时，计算圆锥体底面半径R，公式如下：α＝tan-1(H/R)；
颗粒间空隙率(Ie)检测为：由松密度和振实密度计算而得，公式如下：
Ie＝(Dc-Da)/(Da×Dc)；
卡尔指数(IC)检测为：由松密度和振实密度计算而得，公式如下：
IC＝(Dc-Da)×100/Dc；
干燥失重(％HR)：取约3g待测干膏粉末平铺于样品盘中，于105℃下加热10min；检测水分含量；
吸湿性(％H)：取干燥的蒸发皿置于下部盛有饱和氯化钠水溶液的恒温干燥器中，1 2h后精密称重(m1)；取约3g待测干膏粉末平铺于上述蒸发皿中，精密称重(m2)；将蒸发皿置于上述恒温干燥器中，24h后精密称重(m3)；计算其吸湿性，公式如下：％H＝(m3－m2)/(m2－m1)。
所述UV-Vis指纹图谱的检测包括以下步骤：
A、称取泽泻汤标准煎液的干膏粉末加水溶解、稀释、定容，超声摇匀后取适量溶液离心，得到澄清液；
B、对澄清液进行UV-Vis指纹图谱检测，得到澄清液的UV-Vis指纹图谱；
C、运用相关系数法计算样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，通过相似度结果分析，制定质量标准。
优选所述UV-Vis指纹图谱的检测包括以下步骤：
A、称取干膏粉末0.020g，于100mL容量瓶中，加水溶解、稀释、定容，超声5min，摇匀后取适量溶液离心，取得澄清液；
B、对澄清液进行UV-Vis指纹图谱检测。
光谱扫描条件：以水调整基线并作为参比液进行紫外光谱测定，光谱带宽1.00nm，扫描范围：200.00至800.00nm，光度模式：Abs，扫描间隔1.0nm，扫描速度：快；
C、运用相关系数法计算澄清液的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度，进行相似度结果分析。
实施例2，一种泽泻汤标准煎液的质量评价方法，包括以下步骤：
A、将泽泻和白术制成的泽泻汤标准煎液；
B、对泽泻汤标准煎液对进行出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV-Vis指纹图谱检测；
C、根据出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV-Vis指纹图谱的质量标准分别进行评价。
一、质量评价标准的取得步骤具体如下：
1.泽泻汤标准煎液的制备
进行至少10批，本实施例进行15批经典名方泽泻汤标准煎液的制备。
分别选择来自3个道地/主产地不同批次的泽泻和白术组成泽泻汤方剂，按照以下工艺条件：泽泻75g，白术30g；13.41倍水，提取3次，每次2.21h，得到提取液；在80℃减压浓缩；冷冻干燥(T<55℃，P<10Pa)，制备15批经典名方泽泻汤标准煎液。(批号后4位数字依次为泽泻和白术饮片的编号)。
表1所制备的15批泽泻、白术饮片及ZXT标准煎液信息
每批泽泻汤标准煎液干膏经同样粉碎时间(1min)后过2号药典筛后放干燥器内保存备用。
2.检测15批泽泻汤标准煎液的出膏率
取50ml泽泻汤标准煎液提取液于已知重量的干燥蒸发皿中，置水浴锅上挥干溶媒，再于105℃烘箱中干燥3小时后称重。
表2 15批泽泻汤标准煎液出膏率
泽泻汤标准煎液出膏率范围为33.70％～39.38％。
3.含量
3.1色谱条件
白术内酯Ⅲ依利特Supersil C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；柱温：35℃；检测波长：220nm；进样量10μl；流动相：乙腈(62％A)－水溶液(38％B)；流速：1ml/min。为了表达方便乙腈简称A，水简称B。
23-乙酰泽泻醇B依利特Supersil C18色谱柱(参数为：内径4.6mm、柱长250mm、填料平均粒径5μm)；柱温：35℃；检测波长：208nm；进样量10μl；流动相：乙腈(73％A)-水溶液(27％B)；流速：1ml/min。
3.2对照品溶液的制备
称取23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅲ作为对照品，精密称定，加甲醇制得质量浓度分别为0.7688mg·mL-1、0.5512mg·mL-1的制成对照品溶液。
3.3标准曲线的制备
精密量取0.7688mg·mL-123-乙酰泽泻醇B对照品溶液10.0mL，于25mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度线，配制为23-乙酰泽泻醇B对照品溶液1#；再精密量取23-乙酰泽泻醇B对照品溶液1#2ml、1ml、1ml、2ml分别依次加入5ml、5ml、10ml、25ml、25ml容量瓶中，以甲醇定容至刻度线，依次为23-乙酰泽泻醇B对照品溶液2#～6#。精密量取0.5512mg·mL-1白术内酯Ⅲ对照品溶液10.0mL，于25mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度线，配制为白术内酯Ⅲ对照品溶液1#；再精密量取23-乙酰泽泻醇B对照品溶液1#2ml、1ml、1ml、2ml、1ml分别依次加入5ml、5ml、10ml、25ml、25ml容量瓶中，以甲醇定容至刻度线，依次为白术内酯Ⅲ对照品溶液2#～6#。按3.1项下色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，得到回归方程，见下表。
表3指标成分的线性关系考察
3.4供试品制备
精密称定干膏粉末1g于100ml锥形瓶中，精密移取10ml甲醇作为溶媒，精密称重，超声40min(功率100W，频率40kHz)，冷却至室温后，精密称重，补足溶媒，混匀后过0.45um微孔有机滤膜，取续滤液，即得。
3.5供试品制备考察
为保证色谱峰峰型美观、面积合理，采用单因素试验，以23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅲ含量为指标，考察不同溶媒(水、甲醇)、不同超声时间(10、20、30、40、50、60min)及溶媒倍数(1g→5ml、10ml、20ml、50ml)。
3.5.1溶媒种类考察
称取ZXT标准煎液2份，每份1g，精密称定，于100ml锥形瓶中，分别精密移取10ml甲醇、水作为溶媒，称重，超声30min(100W，40kHz)，冷却至室温后，称重，用相应的溶媒补足溶媒，混匀后过0.45um微孔滤膜作为滤液，按照3.1的色谱条件进行测定。结果见下表：
表4溶媒种类考察
结果表明溶媒种类采用甲醇为最佳。
3.5.2溶媒用量考察
称取ZXT标准煎液4份，每份1g，精密称定，于100ml锥形瓶中，分别精密移取5ml(5倍)、10ml(10倍)、25ml(25倍)、50ml(50倍)甲醇作为溶媒，称重，超声30min(100W，40kHz)，冷却至室温后，称重，补足溶媒，混匀后过0.45um有机滤膜作为滤液，按照3.1的色谱条件进行测定，结果见下表：
表5溶媒用量考察
结果表明溶媒用量采用10倍(1g→10ml)为最佳。
3.5.3超声时间考察
称取ZXT标准煎液6份，每份1g，精密称定，于100ml锥形瓶中，分别精密移取10ml甲醇作为溶媒，称重，超声10min、20min、30min、40min、50min、60min(100W，40kHz)，冷却至室温后，称重，补足溶媒，混匀后过0.45um有机滤膜作为滤液，按照3.1的色谱条件进行测定，结果见下表：
表6超声时间考察
结果表明超声时间采用40min为最佳。
3.6方法学考察(23-乙酰泽泻醇B)
3.6.1精密度实验
取同一23-乙酰泽泻醇B对照品溶液连续进样6次，测定峰面积，计算RSD值，结果见下表：
表7精密度
结果可知，RSD小于5％，表明仪器精密度良好。
3.6.2重复性实验
称取ZXT标准煎液(批号ZXT1014)6份，每份1g，精密称定，按照3.2中滤液制备方法进行制备，按3.1项下色谱条件进行23-乙酰泽泻醇B含量测定，计算RSD值，结果见下表：
表8重复性
结果可知，RSD小于5％，表明方法重复性较好。
3.6.3稳定性实验
称取ZXT标准煎液(批号ZXT1014)1g，精密称定，按照3.2中滤液制备方法进行制备，按3.1项下色谱条件，在0h、2h、4h、8h、12h、24h测定23-乙酰泽泻醇B峰面积，计算RSD值，结果见下表：
表9稳定性
结果可知，当0～4h时RSD为1.92％(<5％)，故滤液在4h内稳定性良好。
3.6.4加样回收性实验
称取ZXT标准煎液(批号ZXT1014)6份，每份0.5g，精密称定，按照质量比例1:1分别精密加入适量23-乙酰泽泻醇B对照品，按照3.2中滤液制备方法进行制备，按3.1项下色谱条件测定23-乙酰泽泻醇B含量，计算RSD值，结果见下表：
表10加样回收实验
结果可知，依据《中国药典》2015年版第四部指导原则9101，加样回收率应在80％～115％范围内，符合规定，RSD小于10％，表明方法加样回收较好。
3.7方法学考察(白术内酯Ⅲ)
3.7.1精密度实验
取同一白术内酯Ⅲ对照品溶液连续进样6次，测定峰面积，计算RSD值，结果见下表：
表11精密度
结果可知，RSD小于5％，表明仪器精密度良好。
3.7.2重复性实验
称取ZXT标准煎液(批号ZXT1014)6份，每份1g，精密称定，按照3.2中滤液制备方法进行制备，按3.1项下色谱条件进行白术内酯Ⅲ含量，计算RSD值，结果见下表：
表12重复性
结果可知，RSD小于5％，表明方法重复性较好。
3.7.3稳定性实验
称取ZXT标准煎液(批号ZXT1014)1g，精密称定，按照3.2中滤液制备方法进行制备，按3.1项下色谱条件，在0h、2h、4h、8h、12h、24h测定白术内酯Ⅲ峰面积，计算RSD值，结果见下表：
表13稳定性
结果可知，当0～12h时RSD为4.60％(<5％)，故滤液在12h内稳定性良好。
3.7.4加样回收性实验
称取ZXT标准煎液(批号ZXT1014)6份，每份0.5g，精密称定，按照质量比例1:1分别精密加入适量白术内酯Ⅲ对照品，按照3.2中滤液制备方法进行制备，按3.1项下色谱条件测定白术内酯Ⅲ含量，计算RSD值，结果见下表：
表14加样回收实验
结果可知，依据《中国药典》2015年版第四部指导原则9101，加样回收率应在80％～115％范围内，符合规定，RSD小于5％，表明方法加样回收较好。
3.8含量测定
按照3.2中滤液制备方法进行制备，按3.1项下色谱条件测定15批ZXT标准煎液含量，结果见下表：
表15含量测定结果
根据结果，暂规定ZXT标准煎液中23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅲ的含量分别在103.88～166.78ug/g、220.30～252.14ug/g。
4. 15批经典名方泽泻汤标准煎液HPLC指纹图谱
4.1滤液的制备方法
为保证HPLC指纹图谱的色谱峰峰型美观、数量及面积合理，考察不同溶媒(水、甲醇)、不同超声时间(10、20、30、40、50、60min)及溶媒倍数(1g→5ml、10ml、20ml、50ml)，最终确定滤液制备方法为：精密称定泽泻汤标准煎液的干膏粉末1g于100ml锥形瓶中，精密移取10ml甲醇作为溶媒，称重，超声40min，冷却至室温后，称重，补足溶媒，混匀后过0.45um有机滤膜作为滤液。
4.2色谱条件
经文献研究，筛选了19个色谱条件(单一波长)，所得色谱图效果均不佳，发现将不同波长的谱图结合起来效果较佳，故最终确定色谱条件为，色谱柱：依利特Supersil C18色谱柱(参数为：内径4.6mm、柱长250mm、填料平均粒径5μm)；柱温：35℃；进样量10μl；流动相：乙腈(A)-水(B)；流速：1ml/min。
表16 HPLC指纹图谱色谱条件
4.3共有峰的确定
按照4.1下滤液的制备方式制备15批滤液，按照4.2下流动相条件进行测定，最终确定10个共有峰。
4.4方法学考察
4.4.1精密度
取4.1方法制备的滤液，按照4.2的色谱条件，连续测定6次。结果各共有色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD分别在0.63％和2.54％以内，表明仪器精密度良好。
4.4.2稳定性
取4.1方法制备的滤液，于配制后0，2，4，6，8，10h时，按照4.2的色谱条件，连续测定6次。结果各共有色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD分别在0.46％和1.71％以内，表明滤液在10h内稳定。
4.4.3重复性
按照4.1方法制备同一批号样品6份滤液，以4.2的色谱条件进行测定。结果各共有色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD分别在0.43％和1.74％以内，表明方法的重复性良好。
4.5 2小时保留时间下HPLC指纹图谱的采集，如图1所示。
4.6 HPLC指纹图谱采集
按照4.1所确定的方法制备滤液，4.2所确定的色谱条件，得15批泽泻汤标准煎液的HPLC叠加指纹图谱，作为对照指纹图谱。
4.7相似度分析
采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版软件对15批泽泻汤标准煎液HPLC指纹图谱和泽泻汤标准煎液对照指纹图谱(图2)进行相似度分析，从成分含量整体角度得到泽泻汤标准煎液的信息，相似度范围为：0.673～0.897。
5.检测15批泽泻汤标准煎液物理指纹图谱
5.1粉末物理属性的确定：选择松密度(Da)、振实密度(Dc)、相对均齐指数(Iθ)、豪斯纳比(IH)、休止角(α)、颗粒间孔隙率(Ie)、卡尔指数(IC)、干燥失重(％HR)、吸湿性(％H)组成的物理指纹图谱，作为泽泻汤标准煎液物理指纹图谱。
以上9个参数，为物理指纹谱的二级指标。根据泽泻汤标准煎液物理性质，将其粉体学质量属性分为5个方面，即堆积性、均一性、流动性、可压性和稳定性，作为物理指纹谱的一级指标。堆积性用松密度(Da)和振实密度(Dc)2个质量指标表征，固体药物良好的堆积性是成型工艺和产品质量的保证。均一性用相对均齐指数(Iθ)来表征。流动性以豪斯纳比(IH)及休止角(α)表征，颗粒流动性不好是片剂片重差异超限的影响因素之一。可压性是指片剂物料压制成片剂的成型性能，以颗粒间孔隙率(Ie)及卡尔指数(IC)表征。稳定性以干燥失重(％HR)和吸湿性(％H)表征，它们影响粉末的润滑性能和所制成制剂的稳定性。
5.2对上述物理参数进行分别检测，检测方法见实施例1，在此不再赘述。
5.3物理参数标准化转换
由于二级物理质量指标的数值和量纲不同，为了方便在同一雷达图更加直观的表现出来，参照药典标准和相关文献资料，确定每个指标的可能数据范围，然后将其所测的物理参数数值标准化至0～10，其转化公式见下表。
表17物理质量指标的可接受范围及标准化转换公式
5.4物理指纹谱的采集
取15批泽泻汤标准煎液，按照5.2所确定的方法测定其物理参数，按上表进行标准化转换，标准化后的数值所构成的不规则的九边形，即为叠加物理指纹谱，取物理参数的均值形成泽泻汤标准煎液对照物理指纹图谱，结果见图3。
5.5相似度分析
将15批泽泻汤标准煎液物理指纹谱与对照物理指纹谱进行相似度分析，采用SPSS数据处理软件中Pearson法分析计算相似度，从物理性质整体角度得到泽泻汤标准煎液的信息，相似度范围为：0.647～0.899。
6.UV-Vis指纹图谱
6.1供试品的制备方法
为保证UV-Vis指纹图谱中大部分吸光度值在0～0.8Abs左右，以水为空白校准基线，考察不同浓度(50、500、2500、3333、5000倍)滤液，最终确定滤液制备方法为：称取干膏粉末0.020g，于100mL容量瓶(5000倍)中，加水溶解、稀释、定容，超声5min，摇匀后取适量溶液离心(5000r/min，10min)，取澄清液作为滤液。
6.2光谱扫描条件
为保证扫描效率及UV-Vis指纹图谱的美观性，以水为空白校准基线，考察扫描间隔(0.5nm、1.0nm)与扫描速度(慢、中、快)，最终确定滤液光谱扫描条件为光谱带宽1.00nm，扫描范围：200.00至800.00nm，光度模式：Abs，扫描间隔1.0nm，扫描速度：快。
6.3测定方法研究
泽泻中指标成分23-乙酰泽泻醇B在208nm处有紫外吸收，白术中指标成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、苍术酮及白术内酯Ⅱ，前三种成分在220nm处有紫外吸收，白术内酯Ⅱ在276nm处有紫外吸收，故以208nm、220nm、276nm处的吸收值计算测定方法的精密度、稳定性及重复性。
6.3.1精密度
按照6.1所确定的方法制备滤液，6.2所确定的光谱扫描条件连续扫描6次。于208nm、220nm、276nm处测定其吸收值并计算RSD，分别为0.31％、0.14％、0.40％，表明仪器精密度良好。
6.3.2稳定性
按照6.1所确定的方法制备滤液，6.2所确定的光谱扫描条件分别于0、1、2、3、4、5h扫描一次。于208nm、220nm、276nm处测定其吸收值并计算RSD，分别为2.17％、1.29％、0.94％，表明样品在5h内稳定。
6.3.3重复性
按照6.1所确定的方法制备滤液，6.2所确定的光谱扫描条件扫描，重复操作6次。于208nm、220nm、276nm处测定其吸收值并计算RSD，分别为4.38％、3.54％、3.02％，表明该方法的重复性良好。
6.4 UV-Vis指纹图谱采集及对照UV-Vis指纹图谱的构建
取15批泽泻汤标准煎液，按照6.1所确定的方法制备滤液，6.2所确定的光谱扫描条件扫描，泽泻汤标准煎液的对照UV-Vis指纹图谱，见图4。
6.5相似度分析
将15批泽泻汤标准煎液UV-Vis指纹图谱与对照UV-Vis指纹图谱进行对比，进一步进行相似度分析，采用SPSS数据处理软件中Pearson法分析计算相似度，从紫外吸收整体角度得到泽泻汤标准煎液UV-Vis指纹图谱的信息，相似度范围为：0.886～0.943。
根据上述得到的质量评价标准，分别对不同的泽泻汤标准煎液产品进行评价。
二、对照上述质量标准对三批泽泻汤标准煎液进行评价：
1、泽泻汤标准煎液的制备：按照上述泽泻汤标准煎液的制备方法，制得3批泽泻汤标准煎液，批号分别为：ZXT1801、ZXT201802、ZXT1803。
出膏率：按照实施例1的出膏率的测定方法，测得3批泽泻汤标准煎液的
出膏率：依次分别为36.61％、37.32％、37.40％，在上述质量评价标准中的出膏率规定范围内(33.70％～39.38％)，符合标准。
含量：按照3.2中供试品制备方法进行制备，按3.1项下色谱条件测定3批ZXT标准煎液含量，结果见下表：
表18含量测定结果
根据结果，3批经典名方泽泻汤标准煎液的含量在上述质量评价标准的规定范围内，符合标准。
HPLC指纹图谱：
按照4.1所确定的方法制备供试品，4.2所确定的色谱条件，得3批泽泻汤标准煎液的HPLC叠加指纹图谱，结果见图5。
采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版软件对3批泽泻汤标准煎液HPLC指纹图谱和泽泻汤标准煎液对照指纹图谱进行相似度分析，相似度分别依次为：0.731、0.740、0.826，在上述相似度规定范围内(0.673～0.897)，符合质量评价标准的要求。
物理指纹图谱：按照5.2所确定的方法测定3批泽泻汤标准煎液的物理参数，标准化后的物理参数数值所构成的不规则的九边形，得叠加物理指纹谱，结果见图6。
将3批泽泻汤标准煎液物理指纹谱与对照物理指纹谱进行相似度分析，采用SPSS数据处理软件中Pearson法分析计算相似度，相似度分别依次为：0.825、0.853、0.841，在上述相似度规定范围内(0.647～0.899)，符合质量评价标准的要求。
UV-Vis指纹图谱：按照6.1所确定的方法制备供试品，6.2所确定的光谱扫描条件扫描，得3批泽泻汤标准煎液的UV-Vis叠加图谱，结果见图7。
将3批泽泻汤标准煎液UV-Vis指纹图谱与对照UV-Vis指纹图谱进行相似度分析，采用SPSS数据处理软件中Pearson法分析计算相似度，相似度分别依次为：0.846、0.912、0.901，在上述相似度规定范围内(0.886～0.943)，符合质量评价标准的要求。

Claims (10)

1.一种泽泻汤标准煎液的质量检测方法，其特征在于，将泽泻和白术先制成泽泻汤提取液，再制成泽泻汤标准煎液，对泽泻汤标准煎液分别进行质量检测，所述质量检测分别包括出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV-Vis指纹图谱的检测。
2.权利要求1所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法，其特征在于，所述出膏率的检测为：先取泽泻汤提取液水浴蒸发溶媒得到膏体，膏体在100-110℃下干燥2-4小时得到干膏，称重，最后根据泽泻汤提取液体积和生药量的换算，得到出膏率。
3.根据权利要求1所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法，其特征在于，所述定量检测包括以下步骤：
A、称取泽泻汤标准煎液的干膏粉末溶于溶媒中，干膏粉末与溶媒的质量比为(1:5)-(1:50)，混匀后过滤得滤液；
B、对滤液进行液相色谱检测：其中包括滤液中的白术内酯Ⅲ的液相色谱检测和23-乙酰泽泻醇B的液相色谱检测；
C、运用外标一点法得到白术内酯Ⅲ、23-乙酰泽泻醇B的含量数据。
4.根据权利要求3所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法，其特征在于，所述定量检测包括以下步骤：
A、称定泽泻汤标准煎液的干膏粉末1g于100ml锥形瓶中，精密移取10ml甲醇作为溶媒，称重，超声40min，冷却至室温后，称重，补足溶媒，混匀后过0.45μm有机滤膜，得到滤液；
B、对滤液进行液相色谱检测：其中包括滤液中的白术内酯Ⅲ含量的液相色谱检测和23-乙酰泽泻醇B含量的液相色谱检测；
其中，白术内酯Ⅲ含量检测的色谱条件为：选用C18色谱柱，其参数为：内径4.6mm、柱长250mm、填料平均粒径5μm；柱温：35℃；检测波长：220nm；进样量10μl；流动相：62％乙腈-38％水溶液；流速：1ml/min；
23-乙酰泽泻醇B含量检测的色谱条件为：选用C18色谱柱，其参数为：内径4.6mm、柱长250mm、填料平均粒径5μm；柱温：35℃；检测波长：208nm；进样量10μl；流动相：73％乙腈-27％水溶液；流速：1ml/min；
C、运用外标一点法得到白术内酯Ⅲ、23-乙酰泽泻醇B的含量数据。
5.根据权利要求1所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法，其特征在于，所述HPLC指纹图谱的检测包括以下步骤：
A、称取泽泻汤标准煎液的干膏粉末溶于溶媒中，干膏粉末与溶媒的质量比为(1:5)-(1:50)，混匀后过滤得滤液；
B、对滤液进行液相色谱检测得到HPLC指纹图谱；
C、对滤液的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析。
6.根据权利要求5所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法，其特征在于，所述HPLC指纹图谱的检测包括以下步骤：
A、称定泽泻汤标准煎液的干膏粉末1g于100ml锥形瓶中，精密移取10ml甲醇作为溶媒，称重，超声40min，冷却至室温后，称重，补足溶媒，混匀后过0.45μm有机滤膜得到滤液；
B、对滤液进行液相色谱检测得到HPLC指纹图谱；
其中色谱条件为：选用C18色谱柱，其参数为：内径4.6mm、柱长250mm、填料平均粒径5μm；柱温：35℃；进样量10μl；流动相：乙腈-水；流速：1ml/min；
流动相条件为：1)流动相时间为0～30min、流动相乙腈：水的体积比为10:90-45:55、检测波长为：240nm；2)流动相时间为30～85min、流动相乙腈：水的体积比为45:55-90:10；其中流动相时间30～50min时检测波长为：240nm，流动相时间50～50.01min时检测波长由240nm转换至210nm，流动相时间50.01～85min时检测波长为210nm；3)流动相时间为85-90min、流动相乙腈：水的体积比为90:10-10:90、检测波长为：210nm；4)流动相时间为90-100min、流动相乙腈：水的体积比为10:90检测波长为：210nm；
C、由至少10批泽泻汤标准煎液HPLC指纹图谱与泽泻汤标准煎液HPLC对照指纹图谱进行对比，并进一步得到HPLC指纹图谱的相似度范围，将步骤B得到的滤液的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析。
7.根据权利要求1所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法，其特征在于，所述物理指纹图谱检测为：
A、构建松密度(Da)、振实密度(Dc)、相对均齐指数(Iθ)、豪斯纳比(IH)、休止角(α)、颗粒间孔隙率(Ie)、卡尔指数(IC)、干燥失重(％HR)、吸湿性(％H)组成的物理指纹图谱；
B、对泽泻汤标准煎液制成的干膏进行上述各物理指纹图谱指标检测；
C、运用相关系数法计算干膏的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析；
其中，松密度(Da)检测为：取洁净、干燥的50mL量筒，将20g待测干膏粉末缓慢地加入到量筒中，轻轻抹平干膏粉末表面，读取待测干膏粉末的体积(Va)；
振实密度(Dc)检测为：将上述盛有待测干膏粉末的量筒，同一高度上下振动200次，读取振动后的待测干膏粉末的体积(Vc)；
相对均齐度指数(Iθ)检测为：将待测干膏粉末依次过药典筛三、四、五、六、七、八、九号筛，振荡5min，分别记录每个筛网上截留的粉末质量；取平均孔径分别为0.3025、0.215、0.165、0.1375、0.1075、0.0825mm的筛网截留的粉末，计算相对均齐度指数，公式为：
Iθ＝Fm/100+(dm-dm-1)Fm-1+(dm+1-dm)Fm+1+(dm-dm-2)Fm-2+(dm+2-dm)Fm+2…(dm+n-dm)Fm+n
其中，Fm为中间粒径范围粉末的质量百分比，Fm-1为中间粒径范围下一层粉末的质量百分比，Fm+1为中间粒径范围上一层粉末的质量百分比，n为所确定的粒径范围个数，dm为中间粒径范围的粉末平均粒径，dm-1为中间粒径范围下一层的粉末平均粒径，dm+1为中间粒径范围上一层的粉末平均粒径；
豪斯纳比(IH)检测为：由松密度和振实密度计算而得，公式如下：IH＝Dc/Da；
休止角(α)检测为：采用固定漏斗法测定，将2个漏斗串联放置漏斗下端顶尖位置距离坐标纸的高度为H，缓慢匀速地将粉末倒入漏斗中，直至粉末所形成圆锥体的顶尖接触到漏斗的顶尖位置时，计算圆锥体底面半径R，公式如下：α＝tan-1(H/R)；
颗粒间空隙率(Ie)检测为：由松密度和振实密度计算而得，公式如下：Ie＝(Dc-Da)/(Da×Dc)；
卡尔指数(IC)检测为：由松密度和振实密度计算而得，公式如下：IC＝(Dc-Da)×100/Dc；
干燥失重(％HR)：取约3g待测干膏粉末平铺于样品盘中，于105℃下加热10min；检测水分含量；
吸湿性(％H)：取干燥的蒸发皿置于下部盛有饱和氯化钠水溶液的恒温干燥器中，12h后精密称重(m1)；取约3g待测干膏粉末平铺于上述蒸发皿中，精密称重(m2)；将蒸发皿置于上述恒温干燥器中，24h后精密称重(m3)；计算其吸湿性，公式如下：％H＝(m3－m2)/(m2－m1)。
8.根据权利要求1所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法，其特征在于，所述UV-Vis指纹图谱的检测包括以下步骤：
A、称取泽泻汤标准煎液的干膏粉末加水溶解、稀释、定容，超声摇匀后取适量溶液离心，得到澄清液；
B、对澄清液进行UV-Vis指纹图谱检测，得到澄清液的UV-Vis指纹图谱；
C、运用相关系数法计算澄清液指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析。
9.根据权利要求8所述的泽泻汤标准煎液的质量检测方法，其特征在于，所述UV-Vis指纹图谱的检测包括以下步骤：
A、称取泽泻汤标准煎液的干膏粉末0.020g，于100mL容量瓶中，加水溶解、稀释、定容，超声5min，摇匀后取适量溶液离心，取得澄清液；
B、对澄清液进行UV-Vis指纹图谱检测；
光谱扫描条件：以水调整基线并作为参比液进行紫外光谱测定，光谱带宽1.00nm，扫描范围：200.00至800.00nm，光度模式：Abs，扫描间隔1.0nm，扫描速度：快；
C、运用相关系数法计算澄清液的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度进行分析。
10.一种泽泻汤标准煎液的质量评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将泽泻和白术制成的泽泻汤标准煎液；
B、对泽泻汤标准煎液对进行出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV-Vis指纹图谱检测；
C、根据出膏率、含量、HPLC指纹图谱、物理指纹图谱和UV-Vis指纹图谱的质量评价标准分别进行评价。
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