CN106459814B - 汽油发动机用润滑油组合物及其制造方法 - Google Patents
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- C10N2060/14—Chemical after-treatment of the constituents of the lubricating composition by boron or a compound containing boron
Abstract
提供具有优异的清净性和防LSPI性能的润滑油组合物，具体而言，提供汽油发动机用润滑油组合物，其包含基础油、钙系清净剂、以及镁系清净剂和/或钠系清净剂，以组合物总量为基准，该钙系清净剂的以钙原子换算计的含量、以及该镁系清净剂中包含的镁原子(Mg)和/或该钠系清净剂中包含的钠原子与钙原子(Ca)的质量比[(Mg和/或Na)/Ca]为特定的范围。
Description
技术领域
本发明涉及汽油发动机用润滑油组合物及其制造方法。
背景技术
现在，全球规模的环境管控逐渐变得严格，从燃耗效率(燃費)管控、排气管控等方面出发，围绕汽车的状况也逐渐变得严格。其背景在于，全球变暖等环境问题、以及出于对石油资源枯竭的担心而进行的资源保护，当务之急是汽车的省燃耗效率化。为了提高汽车的省燃耗效率化，进行了汽油发动机的开发、市场的拓展，尤其是搭载有直喷增压机构的汽油发动机与以往的发动机相比，在相同功率输出时能够实现小型化(汽车的轻量化)，期待极大地有助于燃耗效率性能的提高。
以往，作为汽油发动机、柴油发动机等中使用的润滑油组合物，尝试了主要采用钙系清净剂作为金属清净剂来提高清净性(例如专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-120908号公报。
发明内容
发明要解决的问题
但是，近年来，随着汽油发动机、尤其是搭载有直喷增压机构的汽油发动机的逐渐开发，被称为低速运转时的低速早燃(Low Speed Pre-Ignition、以下也称为“LSPI”)的现象成为问题。该LSPI现象是在低速运转状态下比设定的点火时期更早着火的现象，有时因该着火而在发动机气缸内发生异常燃烧(异常爆燃)。
为了提高清净性，如专利文献1所述的组合物那样地，润滑油组合物中主要采用钙系清净剂来作为金属清净剂。但是发现：为了进一步提高清净性而增加了钙系清净剂的配合量的润滑油组合物在高压气氛下着火时的放热量大。侵入至发动机气缸内的润滑油组合物的着火成为LSPI的原因，因此，从防止LSPI发生的观点出发，需要尽量降低钙系清净剂的配合量。
像这样，可以说清净性与防LSPI性能是相反的性能，期望均衡性良好地提高了清净性和防LSPI性能的润滑油组合物、进而还可以应用于搭载有直喷增压机构的汽油发动机的润滑油组合物。
本发明是鉴于上述情况而作出的，其目的在于，提供具有优异的清净性和防LSPI性能的润滑油组合物。
用于解决问题的方法
本发明人反复进行了深入研究，结果发现：通过下述技术方案能够解决上述课题。即，本发明提供具有下述技术特征的润滑油组合物及其制造方法。
[1] 汽油发动机用润滑油组合物，其包含基础油、钙系清净剂、以及镁系清净剂和/或钠系清净剂，
以组合物总量为基准，该钙系清净剂的以钙原子换算计的含量低于2,000质量ppm，
该镁系清净剂中包含的镁原子(Mg)和/或该钠系清净剂中包含的钠原子(Na)与钙原子(Ca)的质量比[(Mg和/或Na)/Ca]为0.05~1.50。
[2] 根据上述[1]所述的汽油发动机用润滑油组合物，其还包含聚(甲基)丙烯酸酯。
[3] 根据上述[1]或[2]所述的汽油发动机用润滑油组合物，其还包含丁二酰亚胺和/或含硼的丁二酰亚胺。
[4] 汽油发动机用润滑油组合物的制造方法，其中，向基础油中配合
钙系清净剂、以及
镁系清净剂和/或钠系清净剂，使得
以组合物总量为基准，该钙系清净剂的以钙原子换算计的含量低于2,000质量ppm，
该镁系清净剂中包含的镁原子(Mg)和/或该钠系清净剂中包含的钠原子(Na)与钙原子(Ca)的质量比[(Mg和/或Na)/Ca]为0.05~1.50。
发明效果
本发明的润滑油组合物具有优异的清净性和防LSPI性能，具有还能够适合于汽油发动机、尤其是搭载有直喷增压机构的汽油发动机的性能。
具体实施方式
本发明的润滑油组合物的特征在于，其包含基础油、钙系清净剂、以及镁系清净剂和/或钠系清净剂，即包含基础油、钙系清净剂、以及镁系清净剂和/或钠系清净剂，以组合物总量为基准，该钙系清净剂的以钙原子换算计的含量计低于2,000质量ppm，该镁系清净剂中包含的镁原子(Mg)和/或该钠系清净剂中包含的钠原子与钙原子(Ca)的质量比[(Mg和/或Na)/Ca]为0.05~1.50。
(基础油)
作为本发明的润滑油组合物中包含的基础油，可以为矿物油，也可以为合成油，还可以使用矿物油与合成油的混合油。
作为矿物油，可列举出例如将链烷烃基系、中间基系、环烷烃基系等的原油进行常压蒸馏而得到的常压渣油；将该常压渣油进行减压蒸馏而得到的馏出油；对该馏出油实施溶剂脱沥青、溶剂提取、氢化裂化、溶剂脱蜡、催化脱蜡、加氢精制等精制处理中的1种以上处理而得到的矿物油和蜡等。
作为合成油，可列举出例如聚丁烯和α-烯烃均聚物或共聚物(例如，乙烯-α-烯烃共聚物等碳原子数为8~14的α-烯烃均聚物或共聚物)等聚α-烯烃(PAO)；多元醇酯、二元酸酯、磷酸酯等各种酯；聚苯醚等各种醚；聚二醇；烷基苯；烷基萘；将通过费托法等而制造的蜡(GTL蜡)进行异构化而得到的合成油等。
这些之中，从提高润滑油组合物的清净性和防LSPI性能的观点出发，优选为选自在API(美国石油协会)基础油类别中被分类为3类~5类的矿物油和合成油中的至少一种。
作为基础油的100℃下的粘度，优选为2~30mm2/s、更优选为2~15mm2/s。若基础油的100℃下的运动粘度为2mm2/s以上，则蒸发损失少，另一方面，若为30mm2/s以下，则由粘性阻力导致的动力损失不会过大，因此能够得到提高省燃耗效率性的效果。
此外，作为基础油的粘度指数，从抑制由温度变化导致的粘度变化同时提高省燃耗效率性的观点出发，优选为120以上。应予说明，作为基础油，使用将2种以上的矿物油和/或合成油组合得到的混合油时，该混合油的运动粘度和粘度指数优选为上述范围。
基础油的含量相对于润滑油组合物的总量优选为55质量%以上、更优选为60质量%以上、进一步优选为65质量%以上、特别优选为70质量%以上，此外，优选为99质量%以下、更优选为95质量%以下。
(钙系清净剂)
本发明的润滑油组合物包含钙系清净剂。
作为钙系清净剂，可列举出磺酸盐、苯酚盐和水杨酸盐的钙盐，它们可以单独使用，或者组合使用多种。从提高清净性和省燃耗效率性的观点出发，优选为水杨酸盐的钙盐(水杨酸钙)。
这些钙系清净剂可以是中性、碱性、高碱性中的任意形式，从清净性的观点出发，优选为碱性、高碱性，其总碱值优选为10~500mgKOH/g、更优选为150~500mgKOH/g、进一步优选为150~450mgKOH/g、特别优选为180~300mgKOH/g。此处，总碱值是按照JIS K2501中规定的高氯酸法而测定的。
以组合物总量为基准计，钙系清净剂的以钙原子换算计的含量低于2,000质量ppm。若钙系清净剂的含量为2,000质量ppm以上，则无法得到防LSPI性能。从清净性和防LSPI性能的观点出发，钙系清净剂的含量优选为800质量ppm以上、更优选为800~1,800质量ppm、进一步优选为800~1,500质量ppm。为了得到更优异的清净性，需要使用大量(例如为2,000质量ppm以上)的钙系清净剂，另一方面，容易发生LSPI。本发明中，钙系清净剂的含量即使低于2,000质量ppm、进而为1,800质量ppm以下、1,500质量ppm以下这样的少量，通过以特定的比例与后述的其它清净剂进行组合使用，也能够确保优异的清净性且获得优异的防LSPI性能。
应予说明，润滑油组合物中的钙原子换算的含量是按照JIS-5S-38-92而测定的值。此外，后述镁原子、钠原子、硼原子、钼原子和磷原子的含量也是按照JIS-5S-38-92而测定的值。此外，氮原子换算的含量是指按照JIS K2609而测定的值。
(镁系清净剂/钠系清净剂)
本发明的润滑油组合物包含镁系清净剂和/或钠系清净剂。
作为镁系清净剂、钠系清净剂，可列举出磺酸盐、苯酚盐、水杨酸盐的镁盐、钠盐，它们可以单独使用，或者组合使用多种。从清净性的观点出发，优选为磺酸盐的镁盐(磺酸镁)、钠盐(磺酸钠)。
这些清净剂可以是中性、碱性、高碱性中的任意形式，从清净性的观点出发，优选为碱性、高碱性，其总碱值优选为150~650mgKOH/g、更优选为150~500mgKOH/g、进一步优选为200~500mgKOH/g。此处，总碱值是按照JIS K2501中规定的高氯酸法而测定的。
以组合物总量为基准计，镁系清净剂和/或钠系清净剂的以镁原子和/或钠原子换算计的含量优选为100质量ppm以上。若镁系清净剂和/或钠系清净剂的以镁原子和/或钠原子换算的含量为100质量ppm以上，则能够得到优异的清净性、防LSPI性能。从得到优异的清净性、防LSPI性能的观点出发，镁系清净剂和/或钠系清净剂的以镁原子和/或钠原子换算的含量优选为100~1,500质量ppm、更优选为300~1,000质量ppm。应予说明，组合使用镁系清净剂和钠系清净剂时，上述含量应用这些清净剂的总含量。
此外，镁系清净剂和/或钠系清净剂中包含的镁原子(Mg)和/或钠原子(Na)与钙原子(Ca)的质量比[(Mg和/或Na)/Ca]为0.05~1.50。若该质量比低于0.05，则无法得到优异的防LSPI性能、清净性。另一方面，若大于1.50，则除了无法得到优异的清净性之外，有时还会因润滑油组合物的使用条件而产生源自镁系清净剂等的针状晶体、发生凝胶化。从得到优异的清净性、防LSPI性能的观点出发，质量比优选为0.10~1.00、更优选为0.20~0.75。
(聚(甲基)丙烯酸酯)
从省燃耗效率化的观点出发，本发明的润滑油组合物还优选包含聚(甲基)丙烯酸酯。聚(甲基)丙烯酸酯作为粘度指数改进剂或降凝剂而发挥功能，通过使用其而能够提高润滑油组合物的粘度特性、提高省燃耗效率性。
作为聚(甲基)丙烯酸酯，可以是分散型、非分散型中的任意形式，优选由分子内具有烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯构成。作为(甲基)丙烯酸烷基酯中的烷基，可优选地列举出碳原子数为1~18的直链烷基或碳原子数为3~18的支链烷基。
作为这种单体，可列举出例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯等，这些单体也可以使用2种以上来制成共聚物。这些单体的烷基可以是直链状，也可以是支链状。
聚(甲基)丙烯酸酯的重均分子量(Mw)优选为10,000~1,000,000、更优选为30,000~600,000、进一步优选为320,000~600,000、特别优选为400,000~550,000。聚(甲基)丙烯酸酯的数均分子量(Mn)优选为10,000~1,000,000、更优选为30,000~500,000。此外，分子量分布(Mw/Mn)优选为6以下、更优选为5以下、进一步优选为3.5以下。若聚(甲基)丙烯酸酯的分子量在上述范围内，则能够得到优异的省燃耗效率性。此处，重均分子量和数均分子量是通过GPC进行测定且以聚苯乙烯作为标准曲线而得到的值，详细而言，是利用下述条件进行测定的。
柱 ：TSK gel GMH6 2根 测定温度：40℃
试样溶液：0.5质量%的THF溶液 检测装置：折射率检测器
标准 ：聚苯乙烯。
聚(甲基)丙烯酸酯的含量以组合物总量为基准计可根据期望的HTHS粘度等来适当设定，优选为0.01~10.00质量%、更优选为0.05~5.00质量%、进一步优选为0.05~2.00质量%。若含量在上述范围内，则能够同时得到省燃耗效率性和优异的清净性。
此处，聚(甲基)丙烯酸酯的含量是指仅只是由聚(甲基)丙烯酸酯组成的树脂成分的含量，例如是不包括与该聚(甲基)丙烯酸酯一同含有的稀释油等的质量在内的固体成分基准的含量。
此外，本发明的润滑油组合物中，作为粘度指数改进剂，优选包含具有在主链上具备多个伸出线状侧链的三叉分支点的结构的聚合物(以下称为梳形聚合物)。作为这种梳形聚合物，例如可优选地列举出至少具有源自大分子单体的结构单元的聚合物，所述大分子单体具有(甲基)丙烯酰基、乙烯基、乙烯基醚基、烯丙基等聚合性官能团。此处，该结构单元相当于“线状侧链”。
更具体而言，可优选地列举出相对于包含源自(甲基)丙烯酸烷基酯、含氮原子的体系、含卤素元素的体系、含羟基的体系、脂肪族烃系、脂环式烃系、芳香族烃系等的各种乙烯基单体的结构单元的主链，具有包含源自具有上述聚合性官能团的大分子单体的结构单元的侧链的共聚物。
大分子单体的数均分子量(Mn)优选为200以上、更优选为300以上、进一步优选为400以上，此外，优选为100,000以下、更优选为50,000以下、进一步优选为10,000以下。
此外，从提高省燃耗效率性的观点出发，梳形聚合物的重均分子量(Mw)优选为1,000~1,000,000、更优选为5,000~800,000、进一步优选为50,000~700,000。分子量分布(Mw/Mn)优选为6以下、更优选为5.6以下、进一步优选为5以下，作为下限值没有特别限定，通常为1.01以上、优选为1.05以上、更优选为1.10以上、进一步优选为1.50以上。
从提高省燃耗效率性的观点出发，梳形聚合物的含量以组合物总量为基准计优选为0.1~20.0质量%、更优选为0.5~10.0质量%、进一步优选为1.0~8.0质量%。此处，梳形聚合物的含量是指仅是由梳形聚合物组成的树脂成分的含量，例如是不包括与该梳形聚合物一同含有的稀释油等的质量在内的固体成分基准的含量。
此外，本发明的润滑油组合物还可以包含除上述聚(甲基)丙烯酸酯、梳形聚合物之外的粘度指数改进剂、例如烯烃系共聚物(例如乙烯-丙烯共聚物等)、分散型烯烃系共聚物、苯乙烯系共聚物(例如苯乙烯-二烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯共聚物等)。
作为本发明所使用的粘度指数改进剂中的聚(甲基)丙烯酸酯和/或梳形聚合物的含量，从提高润滑油组合物的清净性的观点出发，相对于该粘度指数改进剂中的固体成分的总量(100质量%)，优选为70~100质量%、更优选为80~100质量%、进一步优选为90~100质量%。
(丁二酰亚胺和/或含硼的丁二酰亚胺)
从清净性的观点出发，本发明的润滑油组合物优选包含丁二酰亚胺和/或含硼的丁二酰亚胺作为分散剂。作为丁二酰亚胺，可优选地列举出在其分子内具有烯基或烷基的烯基丁二酰亚胺、烷基丁二酰亚胺，可列举出例如下述通式(1)所示的单型、下述通式(2)所示的双型。
[化1]
上述通式(1)和(2)中，R1、R3和R4各自为数均分子量为500~4,000的烯基或烷基，R3和R4可以相同也可以不同。R1、R3和R4的数均分子量优选为1,000~4,000。
若上述R1、R3和R4的数均分子量为500以上，则在基础油中的溶解性良好，若为4,000以下，则能够得到良好的分散性、能够得到优异的清净性。
R2、R5和R6各自为碳原子数为2~5的亚烷基，R5和R6可以相同也可以不同。
m为1~10的整数、优选为2~5的整数、更优选为3或4。若m为1以上，则分散性良好，若为10以下，则对于基础油的溶解性也良好，能够得到优异的清净性。
n为0~10的整数、优选为1~4的整数、更优选为2或3。若n在上述范围内，则从分散性以及对于基础油的溶解性的观点出发是优选的，能够得到优异的清净性。
作为R1、R3和R4中能够采用的烯基，可列举出聚丁烯基、聚异丁烯基、乙烯-丙烯共聚物，作为烷基，可列举出将它们进行加氢而得到的基团。聚丁烯基优选使用使1-丁烯与异丁烯的混合物或者高纯度的异丁烯聚合而得到的基团。其中，作为烯基，优选为聚丁烯基、异丁烯基，作为烷基，可列举出将聚丁烯基、异丁烯基进行加氢而得到的基团。本发明中，从清净性的观点出发，优选为烯基，即优选为烯基丁二酰亚胺、或者含硼的烯基丁二酰亚胺。
此外，作为R2、R5和R6中能够采用的亚烷基，可列举出亚甲基、亚乙基、乙叉基、三亚甲基、亚丙基、亚异丙基、四亚甲基、亚丁基、亚异丁基、亚戊基、六亚甲基、亚己基等。
丁二酰亚胺通常可以通过使多胺与利用聚烯烃和马来酸酐的反应而得到的烯基丁二酸酐或者将其加氢而得到的烷基丁二酸酐进行反应来制造。此外，单型的丁二酰亚胺化合物和双型的丁二酰亚胺化合物可通过变更多胺与烯基丁二酸酐或烷基丁二酸酐的反应比例来制造。
作为形成聚烯烃的烯烃单体，可以将碳原子数为2~8的α-烯烃中的一种或两种以上混合使用，优选为异丁烯与1-丁烯的混合物。
作为多胺，可列举出乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺等单一的二胺；二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、二(甲基亚乙基)三胺、二亚丁基三胺、三亚丁基四胺、五亚乙基六胺等聚亚烷基多胺；氨基乙基哌嗪等哌嗪衍生物等。
本发明的润滑油组合物中的氮含量优选低于0.16质量%。若组合物中的氮含量低于0.16质量%，则能够均衡性良好地提高清净性和省燃耗效率性。此外，从同样的观点出发，氮含量优选为0.01质量%以上且低于0.16质量%、优选为0.01~0.14质量%、更优选为0.03~0.13质量%、进一步优选为0.04~0.12质量%、特别优选为0.06~0.12质量%。此处，氮含量主要是起因于丁二酰亚胺和/或含硼的丁二酰亚胺的含量，以组合物总量为基准计，丁二酰亚胺和/或含硼的丁二酰亚胺的以氮原子换算计的含量优选为0.02~0.08质量%以下、更优选为0.03~0.08质量%、进一步优选为0.03质量%以上且低于0.07质量%。
此外，含硼的丁二酰亚胺例如可以通过使上述多胺和硼化合物与利用上述聚烯烃和马来酸酐的反应而得到的烯基丁二酸酐、烷基丁二酸酐发生反应来制造。
作为硼化合物，可列举出例如氧化硼、卤代硼、硼酸、硼酸酐、硼酸酯、硼酸的铵盐等。
从均衡性良好地提高清净性和省燃耗效率性的观点出发，以组合物总量为基准计，含硼的丁二酰亚胺的以硼原子换算计的含量优选为600质量ppm以下、更优选为10~600质量ppm、进一步优选为30~500质量ppm、更进一步优选为120~400质量ppm、特别优选为220~400质量ppm。
本发明的润滑油组合物中，也可以使用使上述丁二酰亚胺与醇、醛、酮、烷基苯酚、环状碳酸酯、环氧化合物、有机酸等发生反应而得到的改性聚丁烯基丁二酰亚胺。
本发明的润滑油组合物中，从清净性和省燃耗效率性的观点出发，优选包含含硼的聚丁烯基丁二酰亚胺，更优选包含含硼的聚丁烯基丁二酰亚胺和不含硼的聚丁烯基丁二酸双酰亚胺。
(耐磨耗剂)
从提高省燃耗效率性和耐摩耗特性的观点出发，本发明的润滑油组合物优选包含耐磨耗剂、极压剂。作为耐磨耗剂、极压剂，可列举出例如磷酸锌、二烷基二硫代磷酸锌(ZnDTP)、二硫代氨基甲酸锌(ZnDTC)等有机锌化合物；二硫醚类、硫化烯烃类、硫化油脂类、硫化酯类、硫代碳酸酯类、硫代氨基甲酸酯类、聚硫醚类等含硫化合物；亚磷酸酯类、磷酸酯类、膦酸酯类、以及它们的胺盐或金属盐等含磷化合物；硫代亚磷酸酯类、硫代磷酸酯类、硫代膦酸酯类、以及它们的胺盐或金属盐等含硫和磷的耐磨耗剂，它们可以单独使用，或者组合使用多种。其中，优选为二烷基二硫代磷酸锌(ZnDTP)。
二烷基二硫代磷酸锌(ZnDTP)可列举出例如下述通式(3)所示的物质。
[化2]
上述通式(3)中，R7和R8各自独立地表示碳原子数为3~22的伯烷基或仲烷基、或者被碳原子数为3~18的烷基取代的烷基芳基。
此处，作为碳原子数为3~22的伯烷基或仲烷基，可列举出伯丙基或仲丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基等。此外，作为被碳原子数为3~18的烷基取代的烷基芳基，可列举出例如丙基苯基、戊基苯基、辛基苯基、壬基苯基、十二烷基苯基等。
使用二烷基二硫代磷酸锌(ZnDTP)时，上述通式(3)所示的物质可以单独使用，或者组合使用多种，优选至少使用具有伯烷基的二伯烷基二硫代磷酸锌(伯烷基ZnDTP)，更优选单独使用伯烷基ZnDTP。将伯烷基ZnDTP与具有仲烷基的二仲烷基二硫代磷酸锌(仲烷基ZnDTP)组合使用时，伯烷基ZnDTP与仲烷基ZnDTP的质量配合比优选为1:3~1:15、更优选为1:4~1:10、进一步优选为1:6~1:10。
作为耐磨耗剂而使用二烷基二硫代磷酸锌(ZnDTP)时，以组合物总量为基准计，ZnDTP的以磷原子换算计的含量优选为100~2,000质量ppm、更优选为300~1,500质量ppm、进一步优选为500~1,000质量ppm、特别优选为600~840质量ppm。
(抗氧化剂)
本发明的润滑油组合物优选包含抗氧化剂。作为抗氧化剂，可列举出例如胺系抗氧化剂、酚系抗氧化剂、钼系抗氧化剂、硫系抗氧化剂、磷系抗氧化剂等。
作为胺系抗氧化剂，可列举出例如二苯胺、具有碳原子数为3~20的烷基的烷基化二苯胺等二苯胺系抗氧化剂；α-萘胺、碳原子数为3~20的烷基取代苯基-α-萘胺等萘胺系抗氧化剂等。
作为酚系抗氧化剂，可列举出例如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯等单酚系抗氧化剂；4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)等双酚系抗氧化剂；受阻酚系抗氧化剂等。
作为钼系抗氧化剂，可列举出例如三氧化钼和/或钼酸与胺化合物发生反应而得到的钼胺络合物等。
作为硫系抗氧化剂，可列举出例如二月桂基-3,3'-硫代二丙酸酯等。
作为磷系抗氧化剂，可列举出例如亚磷酸酯等。
这些抗氧化剂可以单独使用，或者组合使用多种，通常优选将多种组合使用。
抗氧化剂的含量以组合物总量为基准计优选为0.01~3质量%、更优选为0.1~2质量%。此外，作为抗氧化剂而使用胺系抗氧化剂时，以组合物总量为基准计，以氮原子换算计的含量优选为50~1,500质量ppm、更优选为100~1,000质量ppm、进一步优选为150~800质量ppm、特别优选为200~600质量ppm。
(降凝剂)
本发明的润滑油组合物优选包含降凝剂。作为降凝剂，可列举出例如乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、氯化石蜡与萘的缩合物、氯化石蜡与苯酚的缩合物、聚甲基丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯、或者上述的聚(甲基)丙烯酸酯等。
降凝剂的重均分子量(Mw)优选为20,000~100,000、更优选为30,000~80,000、进一步优选为40,000~60,000。此外，分子量分布(Mw/Mn)优选为5以下、更优选为3以下、进一步优选为2以下。
降凝剂的含量可根据期望的MRV粘度等来适当决定，优选为0.01~5质量%、更优选为0.02~2质量%。
(摩擦调节剂)
从提高省燃耗效率性和耐摩耗特性的观点出发，本发明的润滑油组合物优选包含摩擦调节剂。作为摩擦调节剂，只要是作为润滑油组合物的摩擦调节剂而通常使用的物质就可无限制地使用，可列举出例如分子中具有至少1个碳原子数为6~30的烷基或烯基、尤其是碳原子数为6~30的直链烷基或直链烯基的脂肪族胺、脂肪酸酯、脂肪酰胺、脂肪酸、脂肪族醇和脂肪族醚等无灰摩擦调节剂；二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)、二硫代磷酸钼(MoDTP)和钼酸的胺盐等钼系摩擦调节剂等，它们可以单独使用，或者组合使用多种。其中，优选为钼系摩擦调节剂。
使用无灰摩擦调节剂时，以其组合物总量为基准的含量优选为0.01~3质量%、更优选为0.1~2质量%。此外，使用钼系摩擦调节剂时，以组合物总量为基准计，以钼原子换算计的含量优选为0.01~0.15质量%、更优选为0.012~0.1质量%、进一步优选为0.015~0.08质量%、更进一步优选为0.02~0.08质量%、特别优选超过0.04质量%且为0.07质量%以下。若含量在上述范围内，则能够得到优异的省燃耗效率性、耐摩耗特性，能够抑制清净性的降低。
(通用添加剂)
本发明的润滑油组合物在不损害本发明效果的范围内可以根据需要含有通用的添加剂。作为通用添加剂，可列举出例如防锈剂、金属钝化剂、消泡剂、极压剂等。
作为防锈剂，可列举出例如石油磺酸盐、烷基苯磺酸盐、二壬基萘磺酸盐、烯基丁二酸酯、多元醇酯等。
作为金属钝化剂，可列举出例如苯并三唑系化合物、甲苯基三唑系化合物、噻二唑系化合物、咪唑系化合物、嘧啶系化合物等。
作为消泡剂，可列举出例如硅油、氟硅油和氟烷基醚等。
作为极压剂，可列举出例如硫醚类、亚砜类、砜类、硫代亚磷酸酯类等硫系极压剂、氯代烃等卤素系极压剂、有机金属系极压剂等。
这些通用添加剂的各含量在不损害本发明目的的范围内可以适当调整，以组合物总量为基准计通常为0.001~10质量%、优选为0.005~5质量%。此外，这些通用添加剂的总含量以组合物总量为基准计优选为20质量%以下、更优选为10质量%以下、进一步优选为5质量%以下、更进一步优选为2质量%以下。
(润滑油组合物的各种物性)
从省燃耗效率性的观点出发，本发明的润滑油组合物的100℃下的运动粘度优选为3.8~12.5mm2/s、更优选为4.0~11.0mm2/s、进一步优选为4.0~9.2mm2/s、特别优选为5.0~8.0mm2/s。此处，100℃下的运动粘度是使用玻璃制毛细管式粘度计而测定的值。
本发明的润滑油组合物的150℃下的HTHS粘度优选为1.4~5mPa・s、更优选为1.4~4mPa・s、进一步优选为2~3mPa・s。
若150℃下的HTHS粘度为1.5mPa・s以上，则能够使润滑性能良好，若为4mPa・s以下，则能够得到低温下的优异粘度特性、且还能够得到优异的省燃耗效率性。150℃下的HTHS粘度还可以设想作为发动机在高速运转时的高温区域下的粘度，若属于上述范围，则可以说该润滑油组合物在发动机的高速运转时所设想的高温区域下的粘度等各种性状良好。
150℃下的HTHS粘度是按照ASTM D 4741而测定的150℃下的高温高剪切粘度值，具体而言，是通过实施例记载的测定方法而得到的值。
(润滑油组合物的用途)
本发明的润滑油组合物被用作汽油发动机用途，可特别适合地用于搭载有直喷增压机构的汽油发动机。通过用于这种用途，能够有效地活用本发明的润滑油组合物所具有的优异的清净性、省燃耗效率性和防LSPI性。
(润滑油组合物的制造方法)
本发明的润滑油组合物的制造方法的特征在于，在基础油中配合钙系清净剂、以及镁系清净剂和/或钠系清净剂，使得：以组合物总量为基准计，该钙系清净剂的以钙原子换算计的含量低于2,000质量ppm，该镁系清净剂中包含的镁原子(Mg)和/或该钠系清净剂中包含的钠原子(Na)与钙原子(Ca)的质量比[(Mg和/或Na)/Ca]为0.05~1.50。
根据需要，可以配合其它成分、例如聚(甲基)丙烯酸酯、丁二酰亚胺和/或含硼的丁二酰亚胺、耐磨耗剂、抗氧化剂、降凝剂、摩擦调节剂、其它通用添加剂来制造。这些各成分所配合的量(配合量)可以在上述各成分的含量范围内根据期望的性能来适当选择并确定。
此外，上述的各成分可以利用任意方法而配合至基础油中，其手法没有限定。例如，可以在将钙系清净剂、以及镁系清净剂和/或钠系清净剂、进而其它的添加剂另行混合后，将该混合物配合至基础油中，也可以各自依次添加至基础油中并混合，此外，此时不论添加顺序。
实施例
接着，通过实施例来更详细地说明本发明，但本发明完全不限定于这些例子。应予说明，实施例和比较例中制备的润滑油组合物的各原子的含量、润滑油组合物的150℃下的HTHS粘度和100℃下的运动粘度通过下述方法来测定和评价。
[润滑油组合物的各原子的含量]
(钙原子、镁原子、钠原子、磷原子、硼原子的含量)
按照JIS-5S-38-92来测定。
(氮原子的含量)
按照JIS K2609来测定。
[150℃下的HTHS粘度(高温高剪切粘度)]
按照ASTM D 4741，针对成为对象的润滑油组合物，测定在150℃、106/s的剪切速度下进行剪切后的粘度。
[100℃下的运动粘度的测定]
是按照JIS K2283-2000并使用玻璃制毛细管式粘度计测定的值。
实施例1~10、比较例1~3
实施例1~10中，配合表1所示种类和配合量的基础油和各种添加剂，比较例1~3中，配合表2所示种类和配合量的基础油和各种添加剂，分别制备150℃下的HTHS粘度达到2.6mPa・s的润滑油组合物。
(清净性的评价)
针对所制备的这些润滑油组合物，基于下述方法进行300℃下的热管试验，进行清净性的评价。将其结果示于表1和表2。
(热管试验(300℃))
试验温度设定为300℃，对于其它条件，按照JPI-5S-55-99进行测定。此外，关于试验后的评分，按照JPI-5S-55-99，将附着于测试管的沉积物分成0分(黑色)~10分(无色)这11个阶段来进行评价，数字越大，则表示堆积物越少、清净性越良好。评分以7分以上作为合格。
(润滑油组合物的防LSPI性能)
针对各实施例和比较例的润滑油组合物，基于下述方法测定热流的最大值，基于热流的最大值来进行防LSPI性能的评价。将它们的结果示于表1和表2。
(热流的最大值的测定)
针对所制备的润滑油组合物，使用高压差示扫描量热计来分析与升温相伴的热流的发生。向铝锅中滴加5mg试验油作为测定试样，使用未向基准物质中滴加试验油的铝锅。气压设定为10atm，在空气气氛下进行测定。升温以10℃/分钟的速度进行至400℃为止。一般来说，对于润滑油组合物，逐渐升温时，在特定的温度下产生瞬间的发热并燃烧。此时的产生瞬间发热时的发热量越大，则在燃烧室内越容易发生燃烧反应、即越容易引发LSPI。因而，作为产生瞬间发热时的发热量的基准，求出相对于发热速度的热流最大值。该最大值越小，则可以说防LSPI性能越良好，以325.5mW以下作为合格。
[表1]
[表2]
注)表1和表2中的简称、使用的材料等如下所示。
ppmCa、ppmMg、ppmNa、ppmP、ppmN和ppmB分别表示钙(Ca)、镁(Mg)、钠(Na)、磷(P)、氮(N)和硼(B)原子换算的含量(质量ppm)。
*1：(Mg+Na)/Ca表示镁原子(Mg)和/或钠原子(Na)与钙原子(Ca)的质量比[(Mg和/或Na)/Ca]。
*2：氮含量是分散剂A和B中包含的氮含量的合计。
*3：清净性的评价栏的数值是热管试验(300℃)的评分。
*4：防LSPI性能的评价栏的数值是热流的最大值(mW)的值。
此外，表1和表2中示出的各实施例和比较例的润滑油组合物的制备中所使用的基础油和各种添加剂如下所示。
・基础油：API基础油类别中被分类为III类的矿物油、100℃下的运动粘度=4mm2/s
・清净剂A：高碱性水杨酸钙、碱值(高氯酸法)为225mgKOH/g、钙含量为7.8质量%
・清净剂B：高碱性磺酸镁、碱值(高氯酸法)为410mgKOH/g、镁含量为9.4质量%、硫含量为2.0质量%
・清净剂C：高碱性磺酸钠、碱值(高氯酸法)为450mgKOH/g、钠含量为19.5质量%、硫含量为1.2质量%
・粘度指数改进剂：聚甲基丙烯酸酯(PMA、Mw=43万、Mn=13万、Mw/Mn=3.3、树脂成分浓度为17质量%)
・降凝剂：聚甲基丙烯酸酯(PMA、Mw=5万、Mn=3万、Mw/Mn=1.7、树脂成分浓度为66质量%)
・耐磨耗剂：伯烷基ZnDTP(磷含量为7.3质量%、锌含量为8.4质量%)
・分散剂A：丁二酰亚胺(聚丁烯基丁二酸双酰亚胺)、氮含量为1质量%
・分散剂B：含硼的丁二酰亚胺(含硼的聚丁烯基丁二酸双酰亚胺)、氮含量为1.23质量%、硼含量为1.3质量%
・抗氧化剂A：受阻酚系抗氧化剂
・抗氧化剂B：二苯胺系抗氧化剂
・其它：消泡剂、金属钝化剂等。
如表1所示，可明确：实施例的润滑油组合物的热管试验的评分高达7~10，此外，热流的最大值为325.5mW以下，清净性和防LSPI性能均优异。
另一方面，如表2所示，可明确：添加过量钙系清净剂的比较例1的润滑油组合物的热流最大值为326.1mW，超过325.5mW，防LSPI性能差，不含镁系清净剂和钠系清净剂的比较例2的润滑油组合物的防LSPI性能也差。此外可确认：过量包含镁系清净剂的比较例3的润滑油组合物的热管试验的评分低至6，清净性差。
Claims (42)
1.汽油发动机用润滑油组合物，其包含基础油、钙系清净剂、以及镁系清净剂和/或钠系清净剂，
以组合物总量为基准，该钙系清净剂的以钙原子换算计的含量为800~1,800质量ppm，
所述钙系清净剂包含水杨酸钙，
该镁系清净剂中包含的镁原子Mg和/或该钠系清净剂中包含的钠原子Na与钙原子Ca的质量比(Mg和/或Na)/Ca为0.05~1.50。
2.根据权利要求1所述的汽油发动机用润滑油组合物，其还包含聚(甲基)丙烯酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，以组合物总量为基准，镁系清净剂和/或钠系清净剂的以镁原子和/或钠原子换算计的含量为100~1,000质量ppm。
4.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，以组合物总量为基准，镁系清净剂和/或该钠系清净剂的以镁原子和/或钠原子换算计的含量为100~1,500质量ppm。
5.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其还包含丁二酰亚胺和/或含硼的丁二酰亚胺。
6.根据权利要求5所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，组合物中的氮含量低于0.16质量%。
7.根据权利要求5所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，以组合物总量为基准，含硼的丁二酰亚胺的以硼原子换算计的含量为600质量ppm以下。
8.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，基于JIS K2501中规定的高氯酸法的镁系清净剂和钠系清净剂中至少一者的总碱值为150~650mg KOH/g。
9.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，以组合物总量为基准，钙系清净剂以钙原子换算计的含量为800~1,500质量ppm。
10.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，以组合物总量为基准，镁系清净剂和/或该钠系清净剂的以镁原子和/或钠原子换算计的含量为300~1,000质量ppm。
11.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，基础油为选自在API、即美国石油协会、基础油类别中被分类为3类和5类的矿物油和合成油以及在API、即美国石油协会、基础油类别中被分类为4类的合成油的至少一种。
12.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述润滑油组合物的100℃下的运动粘度为3.8~12.5mm2/s。
13.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述润滑油组合物的100℃下的运动粘度为4.0~11.0mm2/s。
14.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述基础油的粘度指数为120以上。
15.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述基础油的100℃下的运动粘度为2~30mm2/s。
16.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述基础油的含量相对于所述润滑油组合物的总量为55质量%以上。
17.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，按照JIS K2501中规定的高氯酸法而测定的所述钙系清净剂的总碱值为180~300mgKOH/g。
18.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述镁系清净剂包含磺酸镁。
19.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述钠系清净剂包含磺酸钠。
20.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述镁系清净剂中包含的镁原子Mg和/或所述钠系清净剂中包含的钠原子Na与钙原子Ca的质量比(Mg和/或Na)/Ca为0.10~1.00。
21.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述镁系清净剂中包含的镁原子Mg和/或所述钠系清净剂中包含的钠原子Na与钙原子Ca的质量比(Mg和/或Na)/Ca为0.20~1.00。
22.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述镁系清净剂中包含的镁原子Mg和/或所述钠系清净剂中包含的钠原子Na与钙原子Ca的质量比(Mg和/或Na)/Ca为0.20~0.75。
23.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述镁系清净剂中包含的镁原子Mg和/或所述钠系清净剂中包含的钠原子Na与钙原子Ca的质量比(Mg和/或Na)/Ca为0.10~1.50。
24.根据权利要求2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述聚(甲基)丙烯酸酯的重均分子量为30,000~600,000。
25.根据权利要求2或24所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述聚(甲基)丙烯酸酯的分子量分布Mw/Mn为6以下，其中Mw为重均分子量，Mn为数均分子量。
26.根据权利要求2或24所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述聚(甲基)丙烯酸酯的分子量分布Mw/Mn为3.5以下，其中Mw为重均分子量，Mn为数均分子量。
27.根据权利要求2或24所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述聚(甲基)丙烯酸酯的含量以所述润滑油组合物总量为基准计为0.01~10.00质量%。
28.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，进一步包含梳形聚合物。
29.根据权利要求28所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述梳形聚合物是至少具有源自大分子单体的结构单元的聚合物，所述大分子单体具有聚合性官能团、数均分子量为200~100,000。
30.根据权利要求29所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述聚合性官能团是选自(甲基)丙烯酰基、乙烯基、乙烯基醚基和烯丙基中的至少一种。
31.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，进一步包含丁二酰亚胺和/或含硼的丁二酰亚胺，
以所述润滑油组合物总量为基准计，丁二酰亚胺和/或含硼的丁二酰亚胺的以氮原子换算计的含量为0.02~0.08质量%。
32.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，进一步包含丁二酰亚胺和/或含硼的丁二酰亚胺，
以所述润滑油组合物总量为基准计，丁二酰亚胺和/或含硼的丁二酰亚胺的以氮原子换算计的含量为0.03质量%以上且低于0.07质量%。
33.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，进一步包含含硼的聚丁烯基丁二酰亚胺。
34.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，进一步包含含硼的聚丁烯基丁二酰亚胺和不含硼的聚丁烯基丁二酸双酰亚胺。
35.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，以所述润滑油组合物总量为基准计，氮含量为0.01质量%以上且低于0.16质量%。
36.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，所述润滑油组合物的150℃下的HTHS粘度为1.4~5mPa・s。
37.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，在试验温度300℃下，按照JPI-5S-55-99进行的热管试验中的评分为7以上。
38.根据权利要求1或2所述的汽油发动机用润滑油组合物，其中，在10atm的空气气氛下，以10℃/分钟的升温速度升温至400℃时，使用高压差示扫描量热计分析的热流的最大值为325.5mW以下。
39.权利要求1~38中任一项所述的润滑油组合物用于汽油发动机的用途。
40.根据权利要求39的用途，其中，所述汽油发动机为搭载有直喷增压机构的汽油发动机。
41.防止低速早燃现象的方法，其中，将权利要求1~38中任一项所述的润滑油组合物用于汽油发动机。
42.汽油发动机用润滑油组合物的制造方法，其中，向基础油中配合
钙系清净剂、以及
镁系清净剂和/或钠系清净剂，使得
以组合物总量为基准，该钙系清净剂的以钙原子换算计的含量为800~1,800质量ppm，
该镁系清净剂中包含的镁原子Mg和/或该钠系清净剂中包含的钠原子Na与钙原子Ca的质量比(Mg和/或Na)/Ca为0.05~1.50，
所述钙系清净剂包含水杨酸钙。
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