CN106374171A - 复合电子部件 - Google Patents

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铃木孝志
高桥圣树
高桥幸雄
近藤真
近藤真一
村井明日香
生出章彦
内田尚希
佐藤英和
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Abstract

本发明涉及一种具有线圈部、电容部和中间部的复合电子部件。线圈部具有线圈导体以及磁性体层。电容部具有内部电极以及介电层。介电层具有SrO‑TiO2系氧化物或者ZnO‑TiO2系氧化物。中间部位于线圈部与电容部之间，中间部具有中间材料层。中间材料层具有ZnO、TiO2以及硼。中间材料层中的ZnO的含量为50～85摩尔份，TiO2的含量为15～50摩尔份，硼的含量为0.1～5.0重量份。中间材料层中所含的ZnO和TiO2构成ZnO‑TiO2化合物。中间材料层中所含的ZnO‑TiO2化合物的含量为50重量％以上。

Description

复合电子部件
技术领域
本发明涉及一种复合电子部件，特别地，涉及一种将由线圈导体以及磁性体层构成的线圈部和由内部电极以及介电层构成的电容部一体化烧结而得到的层叠型滤波器等的复合电子部件。
背景技术
电阻(R)、电容器(C)、电感器(L)在电子电路中是无源元件，并且分别单独地具有固有的功能。进一步，通过上述无源元件互相结合，从而有可能具有与上述固有的功能不同的功能。以下有时将通过将无源元件互相结合而产生的与上述固有的功能不同的功能称为电路的功能。
多个上述无源元件通过个别地安装于印刷电路基板等上之后利用配线等连接，从而可以发挥电路的功能。但是，在个别地安装无源元件的情况下，存在无源元件的安装面积增大的缺点。因此，为了应对各种应用设备的小型化的要求，要求在单一的电子部件中发挥电路的功能。作为在单一的电子部件中发挥电路的功能的例子，可以列举层叠型LC滤波器。
层叠型LC滤波器是在单一体中分别独立地存在线圈部和电容部的复合电子部件。在此，为了得到层叠型LC滤波器，有必要在将由线圈导体以及磁性体层构成的线圈部和由内部电极以及介电层构成的电容部互相重叠之后同时烧成，使之一体化烧结。但是，根据线圈部和电容部的材质的不同，有不能充分地一体化烧结的情况。
近年来，在制造具有线圈部和电容部的复合电子部件的时候，进行使中间材料层介于线圈部和电容部之间的尝试。
在专利文献1中公开了一种LC复合部件，其特征在于，在介电体陶瓷部分和磁性体陶瓷部分之间作为中间层夹着通过在ZrO2、TiO2或者它们的混合体系中含有0.5～30mol％的CuO而调合成合计为100mol％的陶瓷材料。
在专利文献2中公开了一种LC复合部件，其特征在于，在含有玻璃的介电体陶瓷部分和磁性体陶瓷部分之间存在由15～40mol％的BaO、60～85mol％的TiO2构成的陶瓷、以及上述介电体陶瓷部分中所含的玻璃。
在专利文献3中公开了一种复合电子部件，其特征在于，中间材料层含有FeZnCu系非磁性陶瓷和硼硅酸锌系玻璃而构成。
在专利文献4中公开了一种电子部件用粘合剂，其特征在于，相对于由ZnO、BaO以及TiO2构成的组合物添加ZnO-SiO2-B2O3系玻璃而成。
在专利文献5中公开了一种复合电子部件，其特征在于，中间材料层包含Zn-Ti物质而构成。
但是，在上述专利文献1～5中都只记载了特定的介电体陶瓷的材料中的结果。因此，上述专利文献1～5中所记载的技术不能说可以对所有介电体陶瓷都适用。
专利文献1的介电体陶瓷部分为Pb系复合钙钛矿材料。因此，从环境友好的观点出发，不优选。另外，在专利文献1中，在一体化时使用在1000℃下烧结的材料。因此，作为导体材料不能使用熔点小于1000℃的Ag。
专利文献2的介电体陶瓷部分为含有Pb的材料，因此，从环境友好的观点出发，不优选。
专利文献3所公开的中间材料层含有Fe。根据介电体陶瓷部的材质，有在烧结时中间材料层中所含的Fe会扩散到介电体陶瓷部的情况，从而有由于Fe的扩散而导致介电体陶瓷部的特性劣化的情况。
针对专利文献4中公开的粘合剂本发明者们进行了追试。本发明者们发现：能够实际使用专利文献4中公开的粘结剂的介电层的材质被限于CaO-TiO2系氧化物。特别地，在介电层的材质为SrO-TiO2系氧化物或者ZnO-TiO2系氧化物的情况下，即便使用专利文献4中公开的粘结剂也难以将介电层和磁性体层一体化。
在专利文献5中，作为介电体仅例示了以ZnO作为主成分的压敏电阻。即，即便在使用以ZnO作为主成分的压敏电阻以外的介电体的情况下也不清楚是否能够适用专利文献5所公开的技术。另外，通常ZnO和铁氧体其线膨胀系数大大地背离。因此，在作为介电体使用以ZnO为主成分的压敏电阻，并且在磁性体中使用铁氧体的情况下，假设夹着专利文献5中记载的中间材料层也容易在烧结时产生裂纹。另外，在为了缓解由线膨胀系数大大背离所产生的影响而加厚中间层的厚度的情况下，不满足部件的低背化的要求。
在专利文献1～5所记载的现有技术中使用的中间材料层具有将分别例示的介电体陶瓷和磁性体陶瓷一体化烧结的效果。然而，介电体陶瓷和中间材料层之间的相互扩散、中间材料层和磁性体陶瓷的相互扩散的情况根据与中间材料层粘结的介电体陶瓷层以及磁性体陶瓷的材质而大为不同。为了适当地控制相互扩散，有必要通过介电体陶瓷以及磁性体陶瓷来调整中间材料层的组成。
专利文献1：日本特公平7-120605号公报
专利文献2：日本特许第3368671号
专利文献3：日本特许第4020886号
专利文献4：日本特许第4257711号
专利文献5：日本特许第4759584号
发明内容
本发明的目的在于提供一种将磁性体层和具有SrO-TiO2系氧化物或者ZnO-TiO2系氧化物的介电层良好地一体化而成的复合电子部件。
解决技术问题的手段
本发明是一种具有线圈部、电容部和中间部的复合电子部件，其特征在于，
所述线圈部具有线圈导体以及磁性体层，
所述电容部具有内部电极以及介电层，
所述介电层具有SrO-TiO2系氧化物或者ZnO-TiO2系氧化物，
所述中间部位于所述线圈部与所述电容部之间，
所述中间部具有中间材料层，
所述中间材料层具有ZnO、TiO2以及硼，
在将所述中间材料层中所含的ZnO的含量和TiO2的含量的合计记为100摩尔份的情况下，所述中间材料层中的ZnO的含量为50～85摩尔份，所述中间材料层中的TiO2的含量为15～50摩尔份，
在将所述中间材料层中所含的ZnO的含量和TiO2的含量的合计记为100重量份的情况下，所述中间材料层中的硼的含量以B2O3换算为0.1～5.0重量份，
所述中间材料层中所含的所述ZnO和所述TiO2构成ZnO-TiO2化合物，
在将所述中间材料层中所含的ZnO和TiO2的合计重量记为100重量％的情况下，所述中间材料层中所含的所述ZnO-TiO2化合物的含量为50重量％以上。
本发明所涉及的复合电子部件通过成为上述构成，成为磁性体层和介电层良好地一体化后的复合电子部件。在本发明中，磁性体层的材质不特别限定。介电层具有SrO-TiO2系氧化物或者ZnO-TiO2系氧化物即可。另外，在制造本发明所涉及的复合电子部件时，可以在低温下进行烧结。具体而言，能够在可以用作内部电极的Ag的熔点以下的900℃左右下烧结。进一步，本发明所涉及的复合电子部件其可靠性也优异。
对于本发明所涉及的复合电子部件，优选所述中间材料层具有Cu，所述中间材料层中的所述Cu的含量以CuO换算为20.0重量份以下，并且所述Cu固溶于所述ZnO-TiO2化合物中。
对于本发明所涉及的复合电子部件，优选所述中间材料层具有Mn，所述中间材料层中的所述Mn的含量以MnO换算为3.0重量份以下，并且所述Mn固溶于所述ZnO-TiO2化合物中。
本发明所涉及的复合电子部件中的所述磁性体层优选具有NiCuZn系铁氧体或者CuZn系铁氧体。
对于本发明所涉及的复合电子部件，优选所述中间部具有混合层，所述混合层位于所述磁性体层与所述中间材料层之间，所述混合层由混合有所述磁性体层中所含的磁性体中的至少一部分和所述中间材料层中所含的成分中的至少一部分而成的混合材料构成。
本发明所涉及的复合电子部件中，优选所述线圈导体以及所述内部电极含有Ag作为导电材料。
本发明所涉及的复合电子部件优选所述中间材料层的厚度为5～75μm。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所涉及的层叠型滤波器的外观立体图。
图2是沿图1的II-II线的截面图。
图3A是表示实验例1的样品号4中的磁性体层与中间材料层的界面附近的烧结状态的电子显微镜照片。
图3B是表示实验例1的样品号1中的磁性体层与中间材料层的界面附近的烧结状态的电子显微镜照片。
图4A是表示实验例1的样品号4中的中间材料层与介电层的界面附近的烧结状态的电子显微镜照片。
图4B是表示实验例1的样品号1中的中间材料层与介电层的界面附近的烧结状态的电子显微镜照片。
图5A是表示实验例1的样品号4中的中间材料层附近的粘结状态的电子显微镜照片。
图5B是表示实施例1的样品号12中的中间材料层附近的粘结状态的电子显微镜照片。
符号的说明
2…层叠型滤波器、4…元件主体、42…层叠型芯片电感器部(线圈部)、422…磁性体层、424…内部电极层、426…芯片主体、44…层叠型芯片电容部(电容部)、442…介电层、444…内部电极层、446…芯片主体、46…中间材料层、61～66…外部电极、71…空洞、81…剥落。
具体实施方式
在本实施方式中，以将复合电子部件具体化后的层叠型滤波器作为例子，说明其结构和制造方法。
层叠型滤波器
如图1所示，本发明的一个实施方式所涉及的层叠型滤波器2为T型的集总参数电路构成的层叠型三端子滤波器，具有元件主体4。元件主体4的两端部设置有外部电极61～66。
元件主体4的外形或尺寸不特别限制，可以根据用途适当设定，通常外形可以做成大致长方体形状，尺寸通常可以做成(0.4～5.6mm)×(0.3～5.0mm)×(0.2～1.9mm)左右。
如图2所示，元件主体4在上下形成作为线圈部的层叠型芯片电感器部42和作为电容部的层叠型芯片电容部44，使中间材料层46介于该电感器部42以及电容部44之间，并一体化。
层叠型芯片电感器部
层叠型芯片电感器部42具有磁性体层422和内部电极层424交替地叠层一体化而成的多层结构的芯片主体426。
磁性体层422含有磁性铁氧体组合物。磁性铁氧体组合物的种类不特别限制。例如，可以列举NiCuZn系铁氧体、NiCuZnMg系铁氧体、CuZn系铁氧体、NiCu系铁氧体等。特别地，优选使用NiCuZn系铁氧体或者CuZn系铁氧体。
以下，针对使用NiCuZn系铁氧体的情况进行说明。对上述NiCuZn系铁氧体的组成不特别限制，可以根据目的选择各种组成的NiCuZn系铁氧体。在烧结后的铁氧体烧结体中，作为主成分优选使用Fe2O3成为30～50mol％、NiO成为0.1～50mol％、CuO成为3～20mol％、并且ZnO成为0.5～35mol％的铁氧体组合物。
该铁氧体组合物除了上述主成分以外例如可以含有MnO、CoO、SiO2、SnO2、Bi2O3、B2O3等副成分。含有上述副成分的情况下的含量可以制成相对于100mol的上述主成分为0～5mol(不包括0mol)左右。
内部电极层424的各层为大致C字形，并且在芯片主体426的内部确保以螺旋状导通而构成闭合磁路线圈(绕线图案)，其两端连接于外部电极61、63、64、66。该内部电极层424优选使用以Ag为主体的导电材料来形成。优选使用以Ag为主体的导电材料是由于Ag的电阻率小。以Ag为主体的导电材料可以是Ag合金，作为Ag合金，例如可以使用Ag-Pd、Ag-Pt、Ag-Pd-Pt等。另外，也可以添加Ti化合物、Zr化合物、Si化合物等。
对于电感器部42的磁性体层422的电极间厚度以及基体厚度没有特别限制，电极间厚度(内部电极层424与424的间隔)为10～100μm，基体厚度可以设定为100～500μm左右。进一步，内部电极层424的厚度通常可以设定为5～30μm的范围，绕线图案的节距可以为10～400μm左右，卷数可以为1.5～50.5匝左右。
层叠型芯片电容部
层叠型芯片电容部44具有介电层442和内部电极层444交替地叠层一体化而成的多层结构的芯片主体446。
介电层442含有介电体陶瓷组合物。作为上述介电体陶瓷组合物，使用SrO-TiO2系氧化物或者ZnO-TiO2系氧化物。
在作为SrO-TiO2系氧化物使用SrTiO3的情况下，优选进一步含有硼、铜的氧化物和/或锰的氧化物。硼优选以包含硼的玻璃的形态含有。是因为在氧化硼的形态下，经时变化容易析出硼酸而难以处理。
优选相对于100重量％的上述SrTiO3，上述包含硼的玻璃的含量为2～5重量％，上述铜的氧化物的含量以CuO换算大于0重量％且为10重量％以下，上述锰的氧化物的含量以MnO换算大于0重量％且为1.5重量％以下。
在使用ZnO-TiO2系氧化物的情况下，优选使用由40～90mol％TiO2、60～10mol％ZnO构成的ZnO-TiO2系氧化物。在使用ZnO-TiO2系氧化物的情况下，优选进一步含有硼。硼的含量不特别限制，优选在将上述ZnO-TiO2系氧化物记为100wt％，以B2O3换算以0.1～6wt％的范围含有。硼优选以包含硼的玻璃的形态含有。是因为在氧化硼的形态下，经时变化容易析出硼酸而难以处理。
内部电极层444使用以电阻率小的Ag作为主体的导电材料而形成，并且内部电极层444的各层交替地连接于外部电极62、65。以Ag作为主体的导电材料可以是Ag合金，作为Ag合金，可以使用例如Ag-Pd、Ag-Pt、Ag-Pd-Pt等。另外，也可以添加Ti化合物、Zr化合物、Si化合物等。
对于电容部44的介电层442的电极间厚度以及基体厚度不特别限制。例如，电极间厚度(内部电极层444与444的间隔)可以设定为1～50μm，基体厚度可以设定为30～500μm左右。进一步，内部电极层444的厚度可以根据介电层442的厚度来适当确定。通常可以在1～20μm的范围内设定。
中间材料层
中间材料层46在本实施方式中含有ZnO、TiO2以及硼而构成。另外，在本实施方式中，仅以中间材料层46构成中间部。以下，有时将ZnO、TiO2以及ZnO-TiO2化合物以外的成分称为副成分。
在将中间材料层46中的上述ZnO的含量和上述TiO2的含量的合计记为100摩尔份的情况下，以上述ZnO的含量为50～85摩尔份、上述TiO2的含量成为15～50摩尔份的方式构成。上述ZnO的含量优选为55～80摩尔份，进一步优选为60～75摩尔份。
在上述ZnO的含量过少的情况(上述TiO2的含量过多的情况)下，后述的共烧结时元素扩散，并且烧结性变差。在上述ZnO的含量过多的情况(上述TiO2的含量过少的情况)下，在后述的共烧结后，ZnO-TiO2化合物的生成量过度变少。然后，产生ZnO的过量偏析，产生镀层延伸。
使中间材料层46含有硼的方法以及硼化合物的形态不特别限定。例如，可以作为B2O3含有硼。但是，由于B2O3易溶解于水中，难以处理，因此，优选以含有B2O3的玻璃的形态含有。另外，通过在中间材料层46中含有硼，从而能够良好地将上述层叠芯片电感器部以及上述层叠芯片电容部一体化。进一步，烧结性提高，也能够低温烧结。例如，能够在Ag的熔点以下的900℃左右烧结。
中间材料层46中有必要含有硼。在中间材料层46中不含硼的情况下，中间材料层本身不能得到充分的烧结性并且收缩延迟，因此，伴随后述的共烧结时各层的烧结而收缩变得不一致，并且难以将上述层叠芯片电感器部以及上述层叠芯片电容部良好地一体化。
另外，在将上述ZnO的含量和上述TiO2的含量的合计记为100重量％的情况下，中间材料层46中的硼的含量以B2O3换算优选为0.1～5.0重量份。在超过上述范围含有B2O3的情况下，会由于B2O3的脆性从而倾向于层间裂纹增加。通过含有上述范围的B2O3，从而能够良好地高效地抑制元素扩散。
在此，本实施方式中的副成分中作为必需成分的硼可以是玻璃化后的硼成分。玻璃化后的硼成分也能够充分地得到硼的效果。作为将硼作为成分之一含有的玻璃，可以列举B2O3-SiO2系、B2O3-MO系、B2O3-SiO2-MO系、B2O3-Bi2O3-SiO2系、B2O3-Bi2O3-SiO2-MO系(其中，M为选自Ca、Sr、Mg、Ba或者Zn中的一种或者两种以上)等。本实施方式中，上述的任一种玻璃都能够有用地利用。
在此，本实施方式中的中间材料层46中含有由上述ZnO和上述TiO2生成的ZnO-TiO2化合物。由于若ZnO和TiO2个别地存在则会发生化学反应，因此，ZnO、TiO2分别会发生元素扩散，从而招致烧结不足。然而，在上述ZnO和上述TiO2构成ZnO-TiO2化合物的情况下，作为ZnO-TiO2化合物稳定地存在，难以发生化学反应。因此，可以抑制元素扩散。在将中间材料层中所含的ZnO和TiO2的合计重量记为100重量％的情况下，上述中间材料层中所含的上述ZnO-TiO2化合物的含量为50重量％以上。在ZnO-TiO2化合物的含量小于50重量％的情况下，个别存在的ZnO和TiO2变多。因此，ZnO和/或TiO2会引起化学反应或元素扩散，从而变得烧结不足。另外，也可以全部的ZnO和TiO2构成ZnO-TiO2化合物。
上述ZnO-TiO2化合物是指ZnTiO3相、Zn2TiO4相或者Zn2Ti3O8相。而且，上述ZnTiO3相、上述Zn2TiO4相以及上述Zn2Ti3O8相有无生成例如可以通过X射线衍射测定或者STEM-EDS、EPMA测定等的方法来确认。
另外，本申请中的ZnO-TiO2化合物中也可以包含Zn的一部分被Cu和/或Mn置换的化合物。另外，上述Zn的一部分是指在将该ZnO-TiO2化合物中所含的Zn整体作为100摩尔份时30摩尔份以下。
生成上述ZnO-TiO2化合物的时机没有特别限制。例如可以列举中间材料层的粉末原料的煅烧时等。
中间材料层46中除了ZnO、TiO2、硼之外，优选含有CuO和/或MnO。通过含有CuO和/或MnO，从而在后述的煅烧时以及共烧结时，能够促进ZnO-TiO2化合物的生成，并且能够调整中间材料自身的烧结性等。
将上述ZnO的含量和上述TiO2的含量的合计记为100重量份，CuO的含量优选为20.0重量份以下。另外，MnO的含量优选为3.0重量份以下。另外，CuO和/或MnO优选固溶于上述ZnO-TiO2化合物中。这是由于在CuO和/或MnO固溶于上述ZnO-TiO2化合物中的情况下，可以促进ZnO-TiO2化合物的生成，并且通过上述ZnO-TiO2化合物的比例增加，从而能够有效地抑制共烧结时的元素扩散。
中间材料层46的厚度不特别限制，优选为5～75μm，进一步优选为10～50μm。
外部电极
对于外部电极61～66的材质没有特别地限定。例如，可以使用实施过电镀的Ag电极。电镀优选用Cu-Ni-Sn、Ni-Sn、Ni-Au、Ni-Ag等来进行。
层叠型滤波器的制造方法
接下来，说明层叠型滤波器2的制造方法的一个例子。本实施方式的层叠型滤波器2可以通过准备介电体生坯薄片、磁性体生坯薄片以及中间材料生坯薄片，将这些生坯薄片层叠，形成生坯状态的烧成前元件主体，在将其烧结之后，形成外部电极来进行制造。以下进行具体地说明。
介电体生坯薄片的制造以及内部电极的形成
首先，准备构成介电体原料的各种原料，将其涂料化，从而调制介电层用膏体。
介电层用膏体可以是将介电体原料和有机载体混炼而得到的有机系的涂料，也可以是水系的涂料。作为介电体原料，可以使用SrTiO3，可以通过从烧成后成为SrTiO3的各种化合物，例如Sr和/或Ti的氧化物、碳酸盐、草酸盐、硝酸盐、氢氧化物、有机金属化合物等中适当选择，并混合来使用。进一步，也可以根据需要含有Cu的氧化物或者玻璃(例如，硼硅酸玻璃)等。另外，介电体原料在制成介电层用膏体之前，可以通过将构成介电体原料的各起始原料预烧(煅烧)等，从而预先使之反应。
内部电极层用膏体例如可以通过将Ag等的导电材料与上述有机载体混炼来调制。
上述各膏体中的有机载体的含量不特别限制，可以制成通常的含量，例如，相对于烧成前粉体为100重量份，粘结剂为5～15重量份左右，溶剂为50～150重量份左右。另外，在各膏体中也可以根据需要含有选自各种分散剂、增塑剂等中的添加物。上述添加物的总含量优选为10重量份以下。
接下来，将介电层用膏体通过刮刀法等薄片化，形成介电体生坯薄片。
接下来，在介电体生坯薄片上形成内部电极。上述内部电极通过将内部电极用膏体用丝网印刷等方法形成于介电体生坯薄片上。另外，内部电极的形成图案可以根据制造的层叠型滤波器的电路构成等来适当选择。
磁性体生坯薄片的制造以及线圈导体的形成
首先，准备构成磁性体原料的各原料，并将其涂料化，从而调制磁性体层用膏体。
磁性体层用膏体可以是将磁性体原料和有机载体混炼而得到的有机系的涂料，也可以是水系的涂料。作为磁性体原料，从Ni、Cu、Zn、Fe等的氧化物或者烧结后成为这些氧化物的各种化合物，例如碳酸盐、草酸盐、硝酸盐、氢氧化物、有机金属化合物等中适当选择作为主成分的起始原料，并进行混合来使用。另外，作为磁性体原料，除了上述主成分以外也可以根据需要含有副成分的起始原料。另外，磁性体原料也可以在制成磁性体层用膏体之前通过将构成磁性体原料预烧(煅烧)等，预先使之反应。
线圈导体用膏体，例如通过将Ag等的导电材料和上述有机载体混炼来调制。
接下来，通过刮刀法等将磁性体层用膏体薄片化，形成磁性体生坯薄片。
接下来，在上述制作的磁性体生坯薄片上形成线圈导体。上述线圈导体通过将线圈导体用膏体利用丝网印刷等的方法形成于磁性体生坯薄片上。另外，线圈导体的形成图案可以根据制造的层叠型滤波器的电路构成等适当选择。
中间材料生坯薄片的制造
首先，准备构成中间材料的中间材料原料。作为中间材料原料，例如，可以列举ZnO粉末、TiO2粉末、含有B2O3的玻璃。进一步，也可以使用CuO粉末和/或MnO粉末。另外，也可以使用烧成后成为Zn、Ti、Cu、Mn、B的氧化物的化合物。
接下来，将上述构成中间材料原料的各原料中含有B2O3的玻璃以外的粉末原料配合，得到混合粉末。
接下来，将上述混合粉末干燥之后，在空气中煅烧从而得到煅烧粉。通过将上述混合粉末煅烧，从而能够生成ZnO-TiO2化合物。通过煅烧生成ZnO-TiO2化合物可以通过对煅烧粉进行X射线衍射测定，并观测由选自ZnTiO3、Zn2TiO4、Zn2Ti3O8中的一种或两种以上构成的峰来确认。
煅烧温度和煅烧时间不特别限定。煅烧温度可以在超过500℃且为1100℃以下，优选为600℃以上且1000℃以下，进一步优选为800℃以上且950℃以下的范围内适当选择。通过使煅烧温度超过500℃，从而使化学反应充分地进行，并且充分地生成ZnO-TiO2化合物变得容易。另一方面，通过将煅烧温度设定为1100℃以下，从而可以抑制晶粒生长以及颈缩的发展，从而后面的粉碎工序变得容易。另外，煅烧时间可以在0.5～10小时，优选为2～3小时的范围内适当选择。煅烧温度越高，煅烧时间越长，则ZnO-TiO2化合物的生成量越有增加的倾向。
其后，向上述煅烧粉中添加上述含有B2O3的玻璃，用球磨机进行粉碎从而得到粉碎粉。接下来，向上述粉碎粉中添加有机载体并进行膏体化，从而得到中间材料层用膏体。
中间材料层用膏体中的有机载体的含量不特别限制，可以制成通常的含量，例如，相对于上述粉碎粉为100重量份，粘结剂为5～15重量份左右，溶剂为50～150重量份左右。另外，中间材料层用膏体中也可以根据需要含有选自各种分散剂、增塑剂等中的添加剂。它们的总含量相对于100重量份的上述粉碎粉优选为10重量份以下。
接下来，通过刮刀法等将上述中间材料层用膏体薄片化，形成中间材料生坯薄片。
各生坯薄片的层叠
接下来，将上述介电体生坯薄片、上述磁性体生坯薄片以及上述中间材料生坯薄片各1片以上进行层叠，形成生坯状态的烧成前元件主体。
在本实施方式中，生坯状态的烧成前元件主体可以通过层叠多片形成有构成线圈部的线圈导体的磁性体生坯薄片，在其上夹着中间材料生坯薄片再叠层多片形成有构成电容部的内部电极的介电体生坯薄片从而来进行制造。
另外，也可以在线圈部的最下层也可以层叠没有形成线圈导体的磁性体生坯薄片，并且也可以在电容部的最上层层叠没有形成内部电极的介电体生坯薄片。
烧结以及外部电极的形成
接下来，将上述生坯状态的烧成前元件主体烧成，从而形成作为烧结体的元件主体4(参照图1以及图2)。
烧结条件不特别限定，升温速率优选设定为50～500℃/小时，进一步优选设定为200～300℃/小时，保持温度优选设定为840～900℃，温度保持时间优选设定为0.5～8小时，进一步优选设定为1～3小时，冷却速度优选设定为50～500℃/小时，进一步优选设定为200～300℃/小时。
接下来，通过例如滚筒研磨或喷沙等对元件主体(烧结体)4实施端面研磨，并对元件主体4的两侧面涂布外部电极用膏体并进行干燥之后，进行烧结，从而形成图1所示的外部电极61～66。另外，对外部电极进行电镀。电镀优选用Cu-Ni-Sn、Ni-Sn、Ni-Au、Ni-Ag等进行。
由此制造的本实施方式的层叠型滤波器2通过焊接等被安装于印刷基板上等，用于各种电子设备等中。另外，从环境友好的观点出发，本实施方式的层叠型滤波器2优选不含Pb。
其它实施方式
以上，针对本发明的实施方式进行了说明，但本发明不受上述实施方式的任何限定，显然可以在不脱离本发明的要点的范围内以各种方式实施。
在上述实施方式中，本发明的中间部仅由中间材料层46构成。但是，本发明的中间部可以具有中间材料层以外的层。例如，本发明的中间部可以具有混合层。
上述混合层其特征在于，由混合有上述磁性体层中所含的磁性体中的至少一部分和上述中间材料层中所含的成分中的至少一部分而得到的混合材料构成。另外，上述混合层也可以由混合有上述磁性体层中所含的全部磁性体和上述中间材料层中所含的全部中间材料而得到的混合材料构成。
在使上述混合层位于上述磁性体层和上述中间材料层之间的情况下和不使用上述混合层的情况下，使上述混合层位于上述磁性体层和上述中间材料层之间的情况更容易使磁性体和中间体一体化。
上述混合材料中的上述磁性体的一部分和上述中间材料层中所含的成分的比例不特别限制，优选以重量比计为5:5～3:7。另外，在使用上述混合层的情况下，上述混合层的厚度(t2)和上述中间材料层的厚度(t1)之比可以自由地设定。优选为t2/t1≥1。
另外，在上述实施方式中，作为本发明所涉及的复合电子部件例举了层叠型滤波器，不过本发明所涉及的复合电子部件不限定于层叠型滤波器，只要是具有上述构成的复合电子部件都可以。
另外，上述层叠型滤波器的形态也没有特别限定。可以列举T型电路、π型电路、L型电路、由2个π型电路形成的双π型、形成有任意2个以上电路的阵列型等。进一步，也可以进一步具备表现压敏电阻功能的压敏电阻部。
本发明所涉及的复合电子部件可以搭载于例如个人电脑或手机等信息设备；电视或摄像机等的影像设备等各种电子设备上来使用。
实施例
以下，基于更详细的实施例来说明本发明，不过本发明不限定于这些实施例。
实施例1
介电体生坯薄片的制作
首先，作为构成介电体原料的各原料，准备了SrTiO3、硼硅酸玻璃以及CuO。在配合了上述各原料之后进行粉碎，从而调制了介电体原料粉末。另外，作为各化合物的配合量，相对于100重量份的SrTiO3，硼硅酸玻璃为4重量份，CuO为1重量份。向得到的介电体原料粉末中添加树脂粘结剂、溶剂、增塑剂以及分散剂，通过刮刀法制作了含有SrO-TiO2系氧化物的介电体生坯薄片。介电体生坯薄片的厚度做成烧成后成为18μm的厚度。
接下来，使用以Ag作为主成分的内部电极用膏体，在介电体生坯薄片上形成内部电极，制作了具有所希望的电极图案的介电体生坯薄片。上述电极图案的厚度做成烧成后成为3μm的厚度。
磁性体生坯薄片的制作
首先，作为构成磁性体原料粉末的原料，准备了NiO、CuO、ZnO以及Fe2O3，配合这些原料，并进行煅烧以及粉碎，调制了磁性体原料粉末。另外，上述各化合物的配合比例为NiO：25摩尔份、CuO：11摩尔份、ZnO：15摩尔份、Fe2O3：49摩尔份。向得到的磁性体原料粉末中添加树脂粘结剂、溶剂、增塑剂以及分散剂，通过刮刀法制作了含有NiCuZn系铁氧体的磁性体生坯薄片。磁性体生坯薄片的厚度做成烧成后成为约20μm的厚度。
接下来，使用以Ag作为主成分的线圈导体用膏体，通过丝网印刷在磁性体生坯薄片上形成线圈导体的图案，进一步通过激光加工制作了通孔，从而制作了具有所希望的导体图案以及通孔的磁性体生坯薄片。上述线圈导体的图案的厚度做成烧成后成为12μm的厚度。
中间材料生坯薄片的制作
首先，作为中间材料的制造原料成分，准备了ZnO、TiO2、CuO以及MnO，配合这些各粉末原料做成混合粉末。另外，各原料粉末的平均粒径根据作为目标的ZnO-TiO2化合物的生成量进行了适当变化。
接下来，将上述混合粉末干燥之后，在空气中进行煅烧，得到了煅烧物。煅烧温度以及煅烧时间根据作为目标的ZnO-TiO2化合物的含量以成为表1所记载的方式进行适当选择。然后，向上述煅烧物中添加含有B2O3的玻璃，并用球磨机进行粉碎，得到了粉碎粉。将上述含有B2O3的玻璃整体作为100重量份，上述含有B2O3的玻璃中的B2O3的含量为50重量份。
含有B2O3的玻璃、ZnO、TiO2、CuO以及MnO的配合比例成为后述的表1所示的配合比例。
接下来，向所得到的粉碎粉中添加树脂粘结剂、溶剂、增塑剂以及分散剂，通过刮刀法制作了中间材料的生坯薄片。中间材料生坯薄片的厚度做成烧结后成为约15μm的厚度。
各生坯薄片的叠层、烧结、以及外部电极的形成
接下来，将制作的多个介电体生坯薄片以及多个磁性体生坯薄片以中间夹着中间材料生坯薄片的方式叠层，以生坯状态形成多腔体的层叠型三端子滤波器。以烧成后成为1608形状(长1.6mm、宽0.8mm、高0.6mm)的尺寸的方式将上述多腔体的层叠型三端子滤波器切割成单体。之后，在880℃下烧结进行共烧结，制作了共烧结后的元件主体4(参照图1和图2)。另外，烧结时间根据作为目标的ZnO-TiO2化合物的生成量进行适当改变。
接下来，在共烧结后的元件主体4的两侧面上涂布外部电极用膏体并进行干燥，进行通过烧成的外部电极的烧结，制作了图1所示的层叠型滤波器样品。
对得到的层叠型滤波器样品测定了ZnO-TiO2化合物的生成量、共烧结后的元件主体4中的缺陷的有无、以及可靠性不良率。
ZnO-TiO2化合物的生成量通过使用X射线衍射装置(PANalytical公司制造的X’Pert PRO MPD CuKα射线)进行测定，通过基于得到的X射线衍射图案中的峰强度的半定量法来求得。使用该方法评价表1样品号4，结果确认了生成有作为ZnO-TiO2化合物的一种的Zn2TiO4。
共烧结后的元件4的缺陷的有无通过用电子显微镜对共烧结后的元件主体4进行观察来判断。
可靠性不良率通过对100个层叠型滤波器样品进行压力锅偏压试验(PCBT试验)来测定。本实验例中的PCBT试验通过在施加电压10V、2个大气压、湿度为85％、温度为125℃的环境下将上述100个层叠滤波器样品放置48小时来进行。将PCBT试验后的绝缘电阻降低到1×106Ω以下的层叠滤波器样品判断为不良。将不良的层叠滤波器样品相对于全部层叠滤波器样品的比例作为可靠性不良率。然后，通过计算求得可靠性不良率。将可靠性不良率为10％以下的情况作为可靠性良好。另外，针对在共烧结后产生缺陷的样品，有时会判断为不值得进行可靠性的评价，从而省略了可靠性不良率的测定。
[表1]
※为比较例
表1的样品号2、7是通过改变煅烧条件以及烧成条件从而使ZnO-TiO2化合物的生成量发生了变化的样品。表1的样品号4、8是通过改变煅烧条件以及烧成条件从而使ZnO-TiO2化合物的生成量发生了变化的样品。另外，为了确认ZnO-TiO2化合物生成量随着组成变化的变化，在完全相同的煅烧条件、烧成条件下制作了表1的样品号7、8以外的样品。另外，表1的NCZ是指NiCuZn系铁氧体。CZ是指CuZn系铁氧体。ST是指SrO-TiO2系氧化物。ZT是指ZnO-TiO2系氧化物。
如表1所示，在ZnO、TiO2以及B2O3的含量、以及ZnO-TiO2化合物的生成量全部在本发明的范围内的情况(样品号2～5、9～11、13～15)下，成为不产生共烧结后的缺陷，可靠性也良好的结果。
在ZnO的含量过少的情况(样品号1)下，虽然生成了规定量的ZnO-TiO2化合物，但是剩余的TiO2成为容易与磁性体层或介电层的成分发生化学反应的状态，并且共烧结时元素扩散，从而烧结性变差。进一步，成为可靠性也不好的结果。
在ZnO的含量过多的情况(样品号6)下，ZnO-TiO2化合物的生成量变得不充分。而且，在共烧结之后，ZnO过量地在层叠型滤波器的表面偏析。在ZnO过量偏析的地方产生了镀层延伸。由于镀层延伸而导致端子电极间的绝缘耐压降低，因此，判断为不值得进行可靠性的评价。
在虽然ZnO和TiO2的含量在规定的范围内，但是ZnO-TiO2化合物的生成量过少的情况(样品号7、8)下，共烧结时元素扩散，从而烧结性变差。样品号7、8的煅烧温度低。因此，化学反应没有充分地进行从而ZnO-TiO2化合物的生成量变少，并且成为个别存在的ZnO和TiO2多的状态。而且，ZnO和/或TiO2与磁性体层或介电层的成分发生了化学反应。主要发现了ZnO与磁性体层、TiO2与介电层的化学反应。在电子显微镜下观察样品号7、8，结果由于特别是介电层的烧结性过度降低，因此，判断为不值得进行可靠性的评价。
在不含B2O3的情况(样品号12)下，虽然生成了规定量的ZnO-TiO2化合物，但是中间材料层自身得不到充分的烧结性，且中间材料层的收缩延迟。因此，各层的伴随烧结的收缩不一致，伴随收缩的不一致产生剥落，并且不能将各层一体化。
另外，ZnO、TiO2以及B2O3的含量、以及ZnO-TiO2化合物的生成量全部在本发明的范围内的情况下，即便含有作为副成分的CuO和/或MnO也是良好的结果(样品号9～11、15)。另外，根据样品号4、9～11、15的结果可知，通过添加CuO和/或MnO促进ZnO-TiO2化合物的生成。另外，由STEM-EDS测定可知，在这些样品中CuO、MnO固溶于ZnO-TiO2化合物中。
在此，针对样品号4(实施例)以及样品号1(比较例)、样品号12(比较例)，用电子显微镜拍摄了中间材料层附近的照片。拍摄了样品号4的磁性体层与中间材料层的界面附近得到的结果为图3A，拍摄了样品号4的中间材料层与介电层的界面附近得到的结果为图4A，拍摄了样品号4的中间材料层附近的照片得到的结果为图5A。另一方面，拍摄了样品号1的介电层与中间材料层的界面附近得到的结果为图3B，拍摄了样品号1的中间材料层与介电层的界面附近得到的结果为图4B，拍摄了样品号12的中间材料层附近的照片得到的结果为图5B。
根据图3A、图3B、图4A、图4B可以确认，对于样品号1(比较例)，其与样品号4(实施例)不同，在中间材料层46与介电层442的边界附近以及中间材料层46与磁性体层422的边界附近产生了多个空洞71。进一步，能够确认样品号1的介电层442的烧结性降低的情况。另外，根据图5A、图5B可以确认，对于样品号12(比较例)，其与样品号4(实施例)不同，在中间材料层46与磁性体层422的边界生成了剥落81。
实验例2
除了将磁性体层的材料由NiCuZn系铁氧体变更为CuZn系铁氧体以外，与实施例1的样品号4同样地制作了层叠型滤波器样品(样品号16)。另外，上述CuZn系铁氧体中的各化合物的配合比例为，CuO：8摩尔份、ZnO：43摩尔份、Fe2O3：49摩尔份。将试验结果示于表1中。
样品号16与样品号4同样地能够得到优异的结果。
实验例3
除了将介电层的材料由SrO-TiO2系氧化物变更为ZnO-TiO2系氧化物以外，与实施例1的样品号4同样地制作了层叠型滤波器样品(样品号17)。另外，上述ZnO-TiO2系氧化物中的各化合物的配合量为，将主成分原料设定为ZnO：30mol％、TiO2：70mol％，并且相对于100重量份的上述主成分原料以0.5重量份的比例添加B2O3。将试验结果示于表1中。
在样品号17中，与样品号4同样地得到了优异的结果。
实验例4
除了将磁性体层的材料由NiCuZn系铁氧体变更为CuZn系铁氧体以外，与实施例3的样品号17同样地制作了层叠型滤波器样品(样品号18)。另外，上述CuZn系铁氧体中的各化合物的配合比例为，CuO：8摩尔份、ZnO：43摩尔份、Fe2O3：49摩尔份。将试验结果示于表1中。
在样品号18中，与样品号17同样地得到了优异的结果。
实验例5
除了将磁性体层的材料和中间材料层的材料混合而制造的混合材料生坯薄片夹在磁性体生坯薄片和中间材料生坯薄片之间而层叠以外，与实施例1的各样品同样地制作了层叠型滤波器材料。另外，在上述混合材料生坯薄片中的上述磁性体层的材料与上述中间材料层的材料的重量比为5:5。另外，上述混合材料生坯薄片的厚度为20μm。
在实验例5中，得到了与实验例1同样的结果。
综上所述，即便磁性体层是CuZn系铁氧体、介电层是ZnO-TiO2氧化物，通过包括ZnO-TiO2化合物的生成量在内，将中间材料层的组成制成本发明的组成范围，也能够良好地将各层一体化。另外，即便在磁性体层和中间材料层之间进一步夹着混合层，通过包括ZnO-TiO2化合物的生成量在内，将中间材料层的组成制成本发明的组成范围，也能够良好地将各层一体化。

Claims (7)

1.一种复合电子部件，其特征在于，
所述复合电子部件具有线圈部、电容部和中间部，
所述线圈部具有线圈导体以及磁性体层，
所述电容部具有内部电极以及介电层，
所述介电层具有SrO-TiO2系氧化物或者ZnO-TiO2系氧化物，
所述中间部位于所述线圈部与所述电容部之间，
所述中间部具有中间材料层，
所述中间材料层具有ZnO、TiO2以及硼，
在将所述中间材料层中所含的ZnO的含量和TiO2的含量的合计记为100摩尔份的情况下，所述中间材料层中的ZnO的含量为50～85摩尔份，所述中间材料层中的TiO2的含量为15～50摩尔份，
在将所述中间材料层中所含的ZnO的含量和TiO2的含量的合计记为100重量份的情况下，所述中间材料层中的硼的含量以B2O3换算为0.1～5.0重量份，
所述中间材料层中所含的所述ZnO和所述TiO2构成ZnO-TiO2化合物，
在将所述中间材料层中所含的ZnO和TiO2的合计重量记为100重量％的情况下，所述中间材料层中所含的所述ZnO-TiO2化合物的含量为50重量％以上。
2.如权利要求1所述的复合电子部件，其中，
所述中间材料层具有Cu，
所述中间材料层中的所述Cu的含量以CuO换算为20.0重量份以下；
所述Cu固溶于所述ZnO-TiO2化合物中。
3.如权利要求1或2所述的复合电子部件，其中，
所述中间材料层具有Mn，
所述中间材料层中的所述Mn的含量以MnO换算为3.0重量份以下，
所述Mn固溶于所述ZnO-TiO2化合物中。
4.如权利要求1或2所述的复合电子部件，其中，
所述磁性体层具有NiCuZn系铁氧体或者CuZn系铁氧体。
5.如权利要求1或2所述的复合电子部件，其中，
所述中间部具有混合层，
所述混合层位于所述磁性体层与所述中间材料层之间，
所述混合层由混合有所述磁性体层中所含的磁性体中的至少一部分和所述中间材料层中所含的成分中的至少一部分而成的混合材料构成。
6.如权利要求1或2所述的复合电子部件，其中，
所述线圈导体以及所述内部电极作为导电材料包含Ag。
7.如权利要求1或2所述的复合电子部件，其中，
所述中间材料层的厚度为5～75μm。
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