CN106268356A - 一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于采用双螺杆挤出机高温混合超高分子量聚乙烯和聚偏氟乙烯(PVDF)以及稀释剂后，由齿轮泵计量，中空纤维喷丝头挤出，经冷却、卷绕、萃取、拉伸、定型工序，制得超高分子量聚乙烯复合中空纤维膜。与其它纺丝成型方法比较，热致相分离法制得的中空纤维膜强度高。与单纯的超高分子量聚乙烯中空纤维膜相比，加工成型易于控制，具有孔径分布窄、孔隙率高、孔径易于调控等优势。
Description
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体来说，涉及一种热致相分离法制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维膜。
背景技术
热致相分离法(Thermally induced phase separation，TIPS)是20世纪80年代由Castro提出的一种由温度改变导致相分离来制备微孔膜的方法。热致相分离法一般包括以下几个过程：将聚合物与高熔点低分子量的稀释剂在高温下溶成均匀溶液，该稀释剂在高温下为聚合物的良溶剂，低温下为聚合物的非溶剂，将此高温溶液浇以一定的速度冷却、诱导体系发生固-液(S-L)或液-液(L-L)相分离；再将稀释剂从膜中萃取出来，获得含微孔结构的膜材料。目前，采用TIPS法制备聚合物膜材料主要集中在高密度聚乙烯(HDPE)、聚丙烯(PP)、聚偏氟乙烯(PVDF)等。超高分子量聚乙烯由于其优异的物化性能及生物相容性在膜分离领域具有优良的应用价值。由于超高分子量聚乙烯在熔融时为高弹态，几乎无流动性，因此超高分子量聚乙烯是一种加工极为困难，TIPS法为超高分子量聚乙烯微孔膜的制备提供了可能。此外，超高分子量聚乙烯摩擦系数小，临界剪切速率极低，加工时易出现熔体破裂，易断丝，不能使用熔融拉伸等常规方法制备的膜材料。目前工业上主要采用会带来大量溶剂消耗的冻胶纺丝工艺，流程复杂、能耗巨大、污染严重，限制了其进一步地应用。本发明的热致相分离法制备超高分子量聚乙烯与聚偏氟乙烯(PVDF)复合的中空纤维膜，与其它纺丝成型方法比较，热致相分离法制得的中空纤维膜强度高。与单纯的超高分子量聚乙烯中空纤维膜相比，加工成型易于控制，具有孔径分布窄、孔隙率高、孔径易于调控等优势，与单纯的聚偏氟乙烯中空纤维膜相比，膜的机械强度更高，使用中不易断丝导致泄漏，化学稳定性更高。本发明的复合中空纤维膜兼具超高分子量聚乙烯与聚偏氟乙烯(PVDF)材料的优点，特别适用于膜蒸馏过程应用于海水淡化脱盐、工业污水膜法处理等应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，通过热致相分离法来制备，具有工艺简单、加工成型易于控制的特点，制得的超高分子量聚乙烯复合中空纤维具有优良的化学稳定性、机械强度高，孔径分布窄、孔隙率高。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于步骤为：
采用双螺杆挤出机高温混合超高分子量聚乙烯和聚偏氟乙烯(PVDF)以及稀释剂后，由齿轮泵计量，中空纤维喷丝头挤出，经冷却、卷绕、萃取、拉伸、定型工序，制得超高分子量聚乙烯复合中空纤维膜。
其中，所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯复合中空纤维为超高分子量聚乙烯和聚偏氟乙烯(PVDF)共混复合中空纤维膜。
其中，所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯的分子量在150～500万。
其中，所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于，所述的稀释剂选自邻苯二甲酸酯类溶剂中的一种或几种的组合。
其中，所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于，所述的邻苯二甲酸酯类溶剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯或邻苯二甲酸二环己酯。
其中，所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于将上述超高分子量聚乙烯和聚偏氟乙烯(PVDF)以及稀释剂于双螺杆挤出机中在200～250℃混合熔融，螺杆转速为200～400rpm，聚合物均相混合物经过齿轮泵计量后，由中空纤维喷丝头连续挤出，在空气中停留1-4秒后，经冷却、卷绕、萃取，再经拉伸、定型得到中空纤维膜。
其中，所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于，通过中空纤维喷丝头挤出形成中空纤维内部空腔所采用的芯液为液体聚乙二醇，冷却浴选择5-10℃的水，拉伸温度为80-90℃，拉伸倍数为1.0-3.0倍，定型温度为180-190℃，定型时间为1min，萃取剂选自乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种组合。
其中，所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于该中空纤维膜内外径为0.4-0.8/0.7-1.5mm，形成的中空纤维膜的截面结构是非对称结构，孔隙率为78％以上，分离层在外表皮层，分离层平均孔径范围约为0.05-0.2μm，孔径分布窄，而支撑层在内表皮层，支撑层平均孔径在3μm以上。
本发明的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯与聚偏氟乙烯(PVDF)复合中空纤维的方法，与现有技术相比，优点在于：与超高分子量聚乙烯其它纺丝成型方法比较，热致相分离法制得的中空纤维膜强度高，工艺更简单，加工成型时不易断丝。与单纯的超高分子量聚乙烯中空纤维膜相比，加工成型易于控制，具有孔径分布窄、孔隙率高、非对称结构、孔径易于调控等优势，与单纯的聚偏氟乙烯中空纤维膜相比，膜的机械强度更高，使用中不易断丝导致泄漏，化学稳定性更高。本发明的复合中空纤维膜兼具超高分子量聚乙烯与聚偏氟乙烯(PVDF)材料的优点，特别适用于膜蒸馏过程应用于海水淡化脱盐、工业污水膜法处理等应用。
结合以下具体实施例及附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
附图说明
图1：本发明实施例3的中空纤维的截面孔结构电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将超高分子量聚乙烯(分子量200万)和聚偏氟乙烯(PVDF，苏威1015)按质量比1∶5混合，并与稀释剂(邻苯二甲酸二丁酯)按质量比15∶85混合，于双螺杆挤出机中在220℃混合熔融，螺杆转速为300rpm，聚合物均相混合物经过齿轮泵计量后，由中空纤维喷丝头连续挤出，在空气中停留3秒后，经冷却、卷绕、萃取，再经拉伸、定型得到中空纤维膜。中空纤维内部空腔所采用的芯液为液体聚乙二醇(分子量为400)，冷却浴选择5℃的水，拉伸温度为90℃，拉伸倍数为2.0倍，定型温度为190℃，定型时间为1min，萃取剂为异丙醇。制备获得的中空纤维膜内外径为0.8/1.5mm，形成的中空纤维膜的截面结构是非对称结构，孔隙率为82％，分离层在外表皮层，分离层平均孔径范围约为0.1μm，孔径分布窄，最大孔径为0.2μm，支撑层在内表皮层，支撑层平均孔径在3.5μm。断裂强度为6MPa。将该中空纤维膜用于3.5％NaCl盐水的直接接触式膜蒸馏过程，料液温度60℃，冷侧温度20℃，膜的渗透通量为35L/m2.hr。
实施例2
将超高分子量聚乙烯(分子量300万)和聚偏氟乙烯(PVDF，苏威1015)按质量比6∶1混合，并与稀释剂(邻苯二甲酸二异辛酯)按质量比10∶90混合，于双螺杆挤出机中在250℃混合熔融，螺杆转速为200rpm，聚合物均相混合物经过齿轮泵计量后，由中空纤维喷丝头连续挤出，在空气中停留1秒后，经冷却、卷绕、萃取，再经拉伸、定型得到中空纤维膜。中空纤维内部空腔所采用的芯液为液体聚乙二醇(分子量为200)，冷却浴选择10℃的水，拉伸温度为90℃，拉伸倍数为3.0倍，定型温度为190℃，定型时间为1min，萃取剂为异丙醇。制备获得的中空纤维膜内外径为0.6/1.0mm，形成的中空纤维膜的截面结构是非对称结构，孔隙率为87％，分离层在外表皮层，分离层平均孔径范围约为0.18μm，孔径分布窄，最大孔径为0.38μm，支撑层在内表皮层，支撑层平均孔径在4.2μm。断裂强度为8.3MPa。
实施例3
将超高分子量聚乙烯(分子量150万)和聚偏氟乙烯(PVDF，苏威1015)按质量比1∶8混合，并与稀释剂(邻苯二甲酸二辛酯)按质量比16∶84混合，于双螺杆挤出机中在230℃混合熔融，螺杆转速为350rpm，聚合物均相混合物经过齿轮泵计量后，由中空纤维喷丝头连续挤出，在空气中停留2秒后，经冷却、卷绕、萃取，再经拉伸、定型得到中空纤维膜。中空纤维内部空腔所采用的芯液为液体聚乙二醇(分子量为400)，冷却浴选择8℃的水，拉伸温度为90℃，拉伸倍数为2.5倍，定型温度为190℃，定型时间为1min，萃取剂为乙醇。制备获得的中空纤维膜内外径为0.55/0.8mm，形成的中空纤维膜的截面结构是非对称结构，孔隙率为83％，分离层在外表皮层，分离层平均孔径范围约为0.12μm，孔径分布窄，最大孔径为0.3μm，支撑层在内表皮层，支撑层平均孔径在3.5μm。将该中空纤维膜用于3.5％NaCl盐水的直接接触式膜蒸馏过程，料液温度80℃，冷侧温度20℃，膜的渗透通量为65L/m2.hr。
实施例4
将超高分子量聚乙烯(分子量150万)和聚偏氟乙烯(PVDF，苏威1015)按质量比8∶1混合，并与稀释剂(邻苯二甲酸二辛酯)按质量比9∶91混合，于双螺杆挤出机中在250℃混合熔融，螺杆转速为200rpm，聚合物均相混合物经过齿轮泵计量后，由中空纤维喷丝头连续挤出，在空气中停留1秒后，经冷却、卷绕、萃取，再经拉伸、定型得到中空纤维膜。中空纤维内部空腔所采用的芯液为液体聚乙二醇(分子量为400)，冷却浴选择6℃的水，拉伸温度为90℃，拉伸倍数为1.0倍，定型温度为190℃，定型时间为1min，萃取剂为乙醇。制备获得的中空纤维膜内外径为0.7/1.3mm，形成的中空纤维膜的截面结构是非对称结构，孔隙率为78％，分离层在外表皮层，分离层平均孔径范围约为0.08μm，孔径分布窄，最大孔径为0.27μm，支撑层在内表皮层，支撑层平均孔径在3.1μm。
Claims (8)
1.一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于采用双螺杆挤出机高温混合超高分子量聚乙烯和聚偏氟乙烯(PVDF)以及稀释剂后，由齿轮泵计量，中空纤维喷丝头挤出，经冷却、卷绕、萃取、拉伸、定型工序，制得超高分子量聚乙烯复合中空纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯复合中空纤维为超高分子量聚乙烯和聚偏氟乙烯(PVDF)共混复合中空纤维膜。
3.根据权利要求1所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯的分子量在150～500万。
4.根据权利要求1所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于，所述的稀释剂选自邻苯二甲酸酯类溶剂中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求4所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于，所述的邻苯二甲酸酯类溶剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯或邻苯二甲酸二环己酯。
6.根据权利要求1所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于将上述超高分子量聚乙烯和聚偏氟乙烯(PVDF)以及稀释剂于双螺杆挤出机中在200～250℃混合熔融，螺杆转速为200～400rpm，聚合物均相混合物经过齿轮泵计量后，由中空纤维喷丝头连续挤出，在空气中停留1-4秒后，经冷却、卷绕、萃取，再经拉伸、定型得到中空纤维膜。
7.根据权利要求1所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于，通过中空纤维喷丝头挤出形成中空纤维内部空腔所采用的芯液为液体聚乙二醇，中空纤维外部冷却浴选择5-10℃的水，拉伸温度为80-90℃，拉伸倍数为1.0-3.0倍，定型温度为180-190℃，定型时间为1min，萃取剂选自乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的一种热致相分离制备超高分子量聚乙烯复合中空纤维的方法，其特征在于该中空纤维膜内外径为0.4-0.8/0.7-1.5mm，形成的中空纤维膜的截面结构是非对称结构，孔隙率为78％以上，分离层在外表皮层，分离层平均孔径范围约为0.05-0.2μm，孔径分布窄，而支撑层在内表皮层，支撑层平均孔径在3μm以上。
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