CN108554190A - 一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1，制备铸膜液：将磷酸三乙酯、PVDF、低密度聚乙烯在预设温度下搅拌到预设时间后，停止加热并冷却后得到铸膜液；S2，刮膜：调整刮刀的厚度，开启刮膜机进行刮膜，直至所述铸膜液用完，刮膜结束；S3，水洗：将刮好的膜浸入水中，反复水洗多次，直到膜清洗干净；S4，干燥：将经过上述水洗的膜干燥后备用。本发明的分离膜具有工艺简单、成品率高、适合大规模生产的优势，可用于石油和石化产业；对于炼油厂、储油区、加油站的排空尾气，用此膜进行汽柴油回收，具有回收量大、回收效率高、操作简单、运行成本低等特点，可以减少排放、增加效益。

Description

一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，特别涉及一种应用在加油站或油库的放空口处的用于分离柴汽油气体和空气的分离膜及其制备方法。
背景技术
膜分离技术是20世纪中期发展起来的新型分离技术，由于其设备简单、操作方便、分离效率高、温度低(室温左右)、能耗低、环境友好等特点，逐渐成为不可替代的单元操作之一。不同于现有的平衡级分离过程，膜分离技术以选择性透过膜为分离介质，在膜两侧推动力(如压力差、浓度差或电位差)的作用下，原料侧的组分可选择性地透过膜，实现分离和提纯的目的。该技术把膜孔径几何因素、膜材料和待分离组分间溶解度、扩散系统差异及静电场作用力等要素集成在一起，强化分离与传质过程，同时不受热力学平衡级限制，使高选择性分离成为可能。
石油和石化是现代社会的支柱产业，是世界各国技术竞争的热点领域，主要包括石油和天然气的勘探、开采、运输、炼制加工及多种石化产品的生产过程。该行业存在许多技术难题有待解决，如降低油田回注用水处理成本、含油废水深度处理、石化产品的高效分离和清洁燃油生产等，采用膜分离技术有望大幅度提高采油和炼化行业的技术水平，为石化企业带来巨大的经济效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备铸膜液：将80-90重量份的磷酸三乙酯、8-12重量份的PVDF、2-8重量份的低密度聚乙烯在预设温度下混合并搅拌到预设时间后，停止加热并冷却后得到铸膜液；
S2，刮膜：调整刮刀的厚度，开启刮膜机进行刮膜，直至所述铸膜液用完，刮膜结束；
S3，水洗：将刮好的膜浸入水中，反复水洗多次，直到膜清洗干净；
S4，干燥：将经过上述水洗的膜干燥后，得到所述分离膜。
本发明的有益效果是：用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法较传统的气体分离膜二步法制备方法相比，具有工艺简单、成品率高、适合大规模生产的优势，可用于石油和石化产业，对于炼油厂、储油区、加油站的排空尾气。采用本发明的分离膜进行汽柴油回收，具有回收量大、回收效率高、操作简单、运行成本低等特点，对用户来说可以减少排放、净化空气、增加效益。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，S1中，先将电加热导热油炉预热至115-125℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将80-90重量份的磷酸三乙酯、8-12重量份的PVDF、2-8重量份的低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为108-112℃，边加热边搅拌65-80h后停止加热。
采用上述进一步方案的有益效果是：加热高速搅拌能使料液中的液体固体尽快熔化分散，从而得到粒度更小的分散体系，有助于得到结构更加致密的分离膜；对控制形成的分离膜的孔径及通透率有极大益处。
进一步，S1中，将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至室温。
进一步，S2中，在刮膜机的水槽中加入适量的水，把无纺布挂好，调整刮刀的厚度为(200±0.2)mm，开启刮膜机并调整刮膜机的速度，将冷却好的铸膜液倒入到刮膜机的水槽中，开始刮膜。
进一步，S3中，将刮膜机水槽中的水放入到水洗槽中，把刮好的膜安装到水洗槽中的电机上，开启电机正转，使膜的膜面浸入到水洗槽中的水中，直至刮好的膜全部洗完；然后开启电机反转，使膜反洗，直至膜全部清洗干净。
进一步，所述清洗干净为将所述膜内的磷酸三乙酯清洗干净。
进一步，S4中，将清洗干净的膜放入干燥机中，开启卷膜电机，在55-65℃温度下连续干燥后，把膜收起备用。
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜，所述分离膜为采用上述制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：本发明的分离膜可用于柴油气体与空气的分离；采用上述制备方法制备得到的分离膜进行汽柴油回收，具有回收量大、回收效率高、操作简单、运行成本低等特点，对用户来说可以减少排放、净化空气、增加效益。
具体实施方式
以下结合对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明提供了一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至115-125℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将80-90重量份的磷酸三乙酯、8-12重量份的PVDF、2-8重量份的低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1200-1500转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为108-112℃，边加热边搅拌65-80h后停止加热。配料釜加热高速搅拌能使料液中的液体固体尽快熔化分散，从而得到粒度更小的分散体系，有助于得到结构更加致密的分离膜；对控制形成的分离膜的孔径及通透率有极大益处。
将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至室温得到铸膜液。
S2，刮膜：在刮膜机的水槽中加入适量的水，把无纺布挂好，调整刮刀的厚度为(200±0.2)mm，开启刮膜机并调整刮膜机的速度，将冷却好的铸膜液倒入到刮膜机的水槽中，开始刮膜，直至所述铸膜液用完，刮膜结束。
S3，水洗：将刮膜机水槽中的水放入到水洗槽中，把刮好的膜安装到水洗槽中的电机上，开启电机正转，使膜的膜面浸入到水洗槽中的水中，直至刮好的膜全部洗完；然后开启电机反转，使膜反洗，往复共水洗7次，直至膜内的磷酸三乙酯全部清洗干净。
S4，干燥：将清洗干净的膜放入干燥机中，开启卷膜电机，在55-65℃温度下连续干燥后，把膜收起备用。
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜，所述分离膜为采用上述制备方法制备得到。
实施例1
本实施例提供了一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至120℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将25.2公斤磷酸三乙酯、3.6公斤PVDF、1.2公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1200转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为110℃，边加热边搅拌72h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2，刮膜：在刮膜机的水槽中加入适量的水，把无纺布挂好，调整刮刀的厚度为(200±0.2)mm，开启刮膜机并调整刮膜机的速度，将冷却好的铸膜液倒入到刮膜机的水槽中，开始刮膜，直至所述铸膜液用完，刮膜结束。
S3，水洗：将刮膜机水槽中的水放入到水洗槽中，把刮好的膜安装到水洗槽中的电机上，开启电机正转，使膜的膜面浸入到水洗槽中的水中，直至刮好的膜全部洗完；然后开启电机反转，使膜反洗，往复共水洗7次，直至膜内的磷酸三乙酯全部清洗干净。
S4，干燥：将清洗干净的膜放入干燥机中，开启卷膜电机，在60℃温度下连续干燥后，把膜收起备用。
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜，所述分离膜为采用上述制备方法制备得到。
实施例2
本实施例提供了一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至120℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将25.2公斤磷酸三乙酯、3.78公斤PVDF、0.72公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1300转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为110℃，边加热边搅拌72h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2-S4采用与实施例1相同的制备方法。
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜，所述分离膜为采用上述制备方法制备得到。
实施例3
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至120℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将25.2公斤磷酸三乙酯、3.984公斤PVDF、0.816公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1400转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为110℃，边加热边搅拌72h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2-S4采用与实施例1相同的制备方法。
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜，所述分离膜为采用上述制备方法制备得到。
实施例4
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至120℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将25.2公斤磷酸三乙酯、3.88公斤PVDF、0.912公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1450转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为110℃，边加热边搅拌72h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2-S4采用与实施例1相同的制备方法。
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜，所述分离膜为采用上述制备方法制备得到。
实施例5
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至120℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将25.2公斤磷酸三乙酯、3.792公斤PVDF、1.008公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1500转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为110℃，边加热边搅拌72h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2-S4采用与实施例1相同的制备方法。
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜，所述分离膜为采用上述制备方法制备得到。
实施例6
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至120℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将25.2公斤磷酸三乙酯、3.84公斤PVDF、0.96公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1500转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为110℃，边加热边搅拌72h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2-S4采用与实施例1相同的制备方法。
实施例7
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至115℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将24公斤磷酸三乙酯、2.4公斤PVDF、2.6公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1250转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为108℃，边加热边搅拌65h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2-S4采用与实施例1相同的制备方法。
实施例8
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至125℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将27公斤磷酸三乙酯、3.6公斤PVDF、2.4公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1350转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为112℃，边加热边搅拌80h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2-S4采用与实施例1相同的制备方法。
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜，所述分离膜为采用上述制备方法制备得到。
对比例1
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至120℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将10公斤磷酸三乙酯、3.78公斤PVDF、0.72公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1300转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为110℃，边加热边搅拌72h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2-S4采用与实施例2相同的制备方法。
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜，所述分离膜为采用上述制备方法制备得到。
对比例2
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至120℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将25.2公斤磷酸三乙酯、0.8公斤PVDF、0.72公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1300转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为110℃，边加热边搅拌72h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2-S4采用与实施例1相同的制备方法。
对比例3
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至120℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将25.2公斤磷酸三乙酯、3.78公斤PVDF、0.1公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行1300转/分高速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为110℃，边加热边搅拌72h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2-S4采用与实施例2相同的制备方法。
对比例4
一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备铸膜液：先将电加热导热油炉预热至120℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将25.2公斤磷酸三乙酯、3.78公斤PVDF、0.72公斤低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行500转/分低速搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为110℃，边加热边搅拌72h后停止加热。采用电加热导热油炉对配料釜进行加热，可提高加热效率，并保证加热均匀性。将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至25℃，停止搅拌得到铸膜液。
S2-S4采用与实施例2相同的制备方法。
检测实施例1-8和对比例1-4制备得到的分离膜对汽柴油气体与空气的分离性能。
检测方法：将分离膜组装成直径100mm的卷式膜组件，装入到膜分离性能在线评测装置中，然后将空气和汽油(或柴油)气体按体积比5:1，总流量10m3/h作为气体样品通入装置中，采用色谱检测通入气体样品和分离后得到的分离气体，从而得出分离膜对汽柴油气体和空气的分离效果。
下表是实施例1-8和对比例1-4制备得到的分离膜对汽柴油气体和空气的分离效果数据对比，具体如表1所示。
表1不同分离膜对汽柴油气体和空气的分离效果数据对比表
从上表可以看出，本实施例的用于分离汽柴油气体和空气的分离膜对汽油气体的分离达到了83％以上，对柴油气体的分离达到了93％以上。相比对比例而言，本实施例1-8分离膜的分离效果要远远好于对比例1-4分离膜的分离效果，因此，本发明用于分离汽柴油气体和空气的分离膜及其制备不仅工艺简单合理，而且分离率高、分离效果好。
本实施例的分离膜是利用高分子膜材料对油气分子和空气分子的不同选择透过性实现两者的物理分离，有机气体与空气混合物在膜两侧压差推动下，遵循溶解扩散机理，使得混合气中的有机气体优先透过膜并得以富集回收，而空气则被选择性地截留，从而在膜的截留侧得到脱除有机气体的洁净空气，而在膜的透过侧得到富集的有机气体，达到有机气体与空气分离的目的。分离膜将柴汽油和空气分离的主要原理为相似相容的原理，由于膜表层以小分子量的低密度聚乙烯为主，中间层和底层以PVDF为主。首先是膜与气体样品接触，接着是有机气体向膜表层溶解，其次是因为气体样品溶解产生的浓度梯度使有机气体在膜中向前扩散，随后有机气体就达到膜的另一面，此时，整个扩散过程处于非稳定状态，一直到膜中的有机气体的浓度梯度沿膜厚度方向变成直线时才达到稳定状态，从这个阶段开始，有机气体由另一膜面脱附出去的速率也就变为恒定。
本实施例的分离膜由于膜的特殊材质，在整个有机气体分离过程中，膜表面是一个不断的吸附渗透过程，对有机气体的溶解永远不会达到饱和，从而使装置的分离效率和安全性大大提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，制备铸膜液：将80-90重量份的磷酸三乙酯、8-12重量份的PVDF、2-8重量份的低密度聚乙烯在预设温度下混合并搅拌到预设时间后，停止加热并冷却后得到铸膜液；
S2，刮膜：调整刮刀的厚度，开启刮膜机进行刮膜，直至所述铸膜液用完，刮膜结束；
S3，水洗：将刮好的膜浸入水中，反复水洗多次，直到膜清洗干净；
S4，干燥：将经过上述水洗的膜干燥后，得到所述分离膜。
2.根据权利要求1所述一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，其特征在于，S1中，先将电加热导热油炉预热至115-125℃，开启电加热导热油炉循环泵的内循环待用；再将80-90重量份的磷酸三乙酯、8-12重量份的PVDF、2-8重量份的低密度聚乙烯分别投入到配料釜中并开启配料釜搅拌电机进行搅拌；然后打开电加热导热油炉循环泵的外循环对配料釜进行加热，控制配料釜的温度为108-112℃，边加热边搅拌65-80h后停止加热。
3.根据权利要求2所述一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，其特征在于，S1中，将配料釜中加热后的铸膜液在真空下抽入冷却釜中，搅拌下将铸膜液冷却至室温。
4.根据权利要求1至3任一项所述一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，其特征在于，S2中，在刮膜机的水槽中加入适量的水，把无纺布挂好，调整刮刀的厚度为(200±0.2)mm，开启刮膜机并调整刮膜机的速度，将冷却好的铸膜液倒入到刮膜机的水槽中，开始刮膜。
5.根据权利要求4所述一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，其特征在于，S3中，将刮膜机水槽中的水放入到水洗槽中，把刮好的膜安装到水洗槽中的电机上，开启电机正转，使膜的膜面浸入到水洗槽中的水中，直至刮好的膜全部洗完；然后开启电机反转，使膜反洗，直至膜全部清洗干净。
6.根据权利要求5所述一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，其特征在于，所述清洗干净为将所述膜内的磷酸三乙酯清洗干净。
7.根据权利要求1所述一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜的制备方法，其特征在于，S4中，将清洗干净的膜放入干燥机中，开启卷膜电机，在55-65℃温度下连续干燥后，把膜收起备用。
8.一种用于分离柴汽油气体和空气的分离膜，其特征在于，所述分离膜为采用权利要求1至7任一项制备方法制备得到。
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