CN106154776A - 调色剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及调色剂。提供一种调色剂，其包含调色剂基础颗粒和外部添加剂，其中防止外部添加剂嵌入基础颗粒内。调色剂经长期使用可以维持高转印效率。调色剂包含：(1)包含环烯烃系共聚物和聚乙烯的调色剂基础颗粒；或(2)其表面包含弹性变形率为70％以上且熔融温度为125.0℃以下的树脂的调色剂基础颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种调色剂，其用于可应用于复印机、打印机、传真机和多功能设备的电子照相图像形成法。
背景技术
像用于复印文件一样，包括复印机的电子照相图像形成设备用作连接至其它信息设备的通过使信息数字化的信息输出设备。因此，用于此类电子照相图像形成设备的调色剂越来越要求显示高性能：以高速度形成具有高可靠性、高清晰度的高品质图像。
特别是，由于随着设备市场的扩大，电子照相设备越来越多地用于各种环境，所以要求设备形成具有不依赖于环境的稳定品质的图像。
另外，以可靠性的观点，要求提供可以在不使图像品质劣化的情况下长期形成图像的设备。
例如，已知的是，用于电子照相用途的调色剂在高湿环境中带电性劣化。该劣化可以负面地影响所得图像品质。例如，可发生起雾。起雾为由在不欲打印的空白区域轻微显影的一部分调色剂导致的脏版现象。
通常，将由功能性颗粒组成的外部添加剂施加至调色剂基础颗粒(树脂颗粒)的表面以赋予流动性和带电性并且用作调色剂与图像形成设备的各构件之间的间隔物。然而，调色剂在长期用于输出图像的同时接受图像形成设备内的剪切应力。因此，外部添加剂与基础颗粒脱离或嵌入基础颗粒中。这是降低带电性和流动性以及作为调色剂与感光鼓之间的间隔物的功能降低的原因，由此使得难以将感光鼓上的全部调色剂转印至记录介质或中间转印构件，即，降低转印效率。因此，可劣化所得图像的品质。例如，在高浓度图像区域，图像浓度的均匀性显著降低。
从节省能量以降低电力消耗的观点，图像形成设备的定影系统由使用具有大热容量的硬辊的传统系统改变为使用具有小热容量的定影膜或定影带的轻压定影系统。
在轻压定影系统中，从缩短将系统的温度升高至用于定影的定影设定(控制)温度所需的时间和能够快速启动的观点，使定影构件的热容量降低。如果使定影构件热容量降低，则当进行连续高速复印时定影构件的温度比传统的硬辊系统更多地降低。因此，需要在较低的温度下可以定影的调色剂，并且期望的是，进一步提高调色剂的低温定影性。
从减小热容量的观点，比以往更期望具有良好的环境带电稳定性并且能够在不显著降低图像品质的情况下长期输出图像并且具有良好的低温定影性的耐久调色剂，并且进行了各种尝试。
日本专利特开No.2004-219507公开了使用环烯烃系共聚物作为粘结剂树脂的调色剂。环烯烃系共聚物是无色透明的，或者具有高透光率，并且为较低的吸湿性。根据以上引用的转引文献的记载，通过使用此类环烯烃系共聚物作为调色剂中的粘结剂树脂并且进一步添加聚丙烯蜡或聚乙烯蜡作为脱模剂和有机硼化合物作为电荷控制剂，可以提供生产性、贮存稳定性、定影性、透明性和环境稳定性优异的调色剂。另外，还可以提供防止起雾和重影发生的显影装置。
即使在该调色剂中，也期望进一步改进，以减少当长期输出图像时可发生的转印性降低。转印性的降低可以由外部添加剂嵌入调色剂基础颗粒中的现象导致。
发明内容
本发明提供一种调色剂，其由调色剂基础颗粒和外部添加剂组成，其中防止外部添加剂嵌入调色剂基础颗粒中。调色剂可以长期保持其高转印性并且可以长期生产具有稳定的高品质、不依赖于环境的图像。
根据本发明的一个方面的调色剂包含调色剂基础颗粒和外部添加剂。调色剂基础颗粒的表面包含环烯烃系共聚物和聚乙烯，并且聚乙烯的密度小于0.930g/cm3和重均分子量在1万至500万的范围内。
根据本发明的另一方面的调色剂包含调色剂基础颗粒和外部添加剂，并且调色剂基础颗粒的表面包含弹性变形率为70％以上且熔融温度为125.0℃以下的树脂。
参考附图从以下示例性实施方案的描述中，本发明的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1为根据本发明的一个以上的实施方案的图像形成设备的示意图。
图2为根据本发明的一个以上的实施方案的图像形成设备的说明图。
具体实施方式
现在将描述本发明主题的示例性实施方案。
调色剂
如果附着至调色剂的调色剂基础颗粒的表面的外部添加剂嵌入调色剂基础颗粒中，则调色剂对感光鼓1的附着力增大。因此，调色剂的转印性降低，并且很大一部分调色剂可能残存在感光鼓1上而没有转印。这导致图像缺陷如高浓度图像区域中的浓度不均匀。
本发明人通过研究发现，调色剂基础颗粒上的外部添加剂通过施加至显影装置内的剪切应力是否嵌入基础颗粒内强烈地依赖于构成调色剂颗粒的表面的树脂的塑性变形量。
调色剂基础颗粒表面上的外部添加剂的粒径为几纳米至约500nm。当输出图像时，剪切应力位于显影装置内部的各位置。例如，剪切应力位于显影辊14与供给辊15之间、显影辊14与控制刮板16之间、和显影辊14与感光鼓1之间的摩擦部等的调色剂。此时，调色剂基础颗粒表面上的外部添加剂压向设备的一些构件，从而使构成调色剂颗粒表面的树脂变形。在调色剂通过摩擦部之后，从调色剂中去除剪切应力，因此，外部添加剂也从调色剂基础颗粒的表面卸荷。然而，外部添加剂嵌入至对应于根据调色剂颗粒表面的树脂的弹性变形率而确定的塑性变形量的程度。
第一实施方案
表面包含密度小于0.930g/cm3和重均分子量为1万至500万的低密度聚乙烯，以及环烯烃系共聚物的调色剂基础颗粒使得从低密度聚乙烯赋予调色剂颗粒的表面高的弹性变形性能。由此有效防止外部添加剂嵌入调色剂基础颗粒中。因此，调色剂可以长期稳定地形成令人满意的图像。
第二实施方案
在另一实施方案中，提高构成调色剂颗粒表面的树脂的弹性变形率Es使得树脂可以推回由当调色剂通过显影单元内的摩擦部时施加的剪切应力暂时嵌入调色剂颗粒中的外部添加剂。由此，期望外部添加剂的嵌入程度可以降低。
通过使弹性变形率Es为70％以上的树脂包含在调色剂基础颗粒的表面，可以有效防止外部添加剂嵌入。在该情况下，将树脂的熔融温度Tm控制在125.0℃以下使得在其塑性变形量减小的同时树脂可以具有期望的熔融特性，由此显示良好的定影性。弹性变形率Es期望为75％以上且85％以下。熔融温度Tm期望为120.0℃以下，如118.0℃以下，并且还期望为100.0℃以上。
调色剂颗粒表面的树脂的弹性变形率和熔融温度通过以下方法来测量。
弹性变形率的测量
本文中提到的树脂的弹性变形率以以下步骤来测量。
首先，通过将全部树脂溶解在溶剂中如果需要在加热的情况下制备待测树脂的10％溶液。将溶液涂布在10cm×10cm铝板的表面上。在使其放置12小时之后，通过变平使树脂涂膜平滑化，然后在真空加热干燥机内去除溶剂。在减压下用热压机加热并按压所得树脂涂膜以形成厚度约为50μm的不包含气泡等的基本平滑均匀的树脂膜试样。
将铝板上的所得树脂膜试样设置在显微硬度试验机ENT 1100(由Elionix)中以测量弹性变形。对于该测量，使用Berkovich型金刚石压头(角度：115°)将分割为1000份的9.8×10-4N(100mgf)的最大荷重以50ms的间隔施加至试样。在施加的载荷的总和达到最大之后，以与施加载荷相同的方式逐步降低载荷。由此，测量最大位移量和塑性变形量。在任意选择的100个点处测量位移的量。从100个测量点中删除十个最大测量点和十个最小测量点，并且剩余的测量点，即，80个测量点用于计算最大位移量Sa和塑性变形量Ia。使用下式计算弹性变形率Es：Es＝(Sa-Ia)x100/Sa
熔融温度Tm的测量
对于测量树脂的熔融温度Tm，使用恒压式毛细管流变仪Flow TesterCFD-500(由Shimadzu Scientific Instruments制造)进行加热试验。
具体地，在以下条件下进行测量：
模头直径：0.5mm
模头长度：1.0mm
重物的总重量：500g
升温速度：4℃/min
预热时间：420s
试样制备：将2g树脂成形为直径为1cm的球。
如下求得熔融温度Tm。根据使用Flow Tester的加热试验制备示出测量温度与活塞冲程之间的关系的流动曲线。熔融温度Tm为由下式定义的活塞冲程点STm的温度：
STm＝Smin+(Smax-Smin)/2
＝(Smax+Smin)/2。
在式中，Smin表示在试样已经达到试样从固体状态转变为过渡状态时的软化温度Ts之后的最低活塞冲程点；和Smax表示流动终点。因此，通过所谓的1/2法求得熔融温度。
现在将通过调色剂的生产方法的记载详细描述调色剂的各成分。本发明的调色剂可以通过以下步骤(1)-(4)来生产：
(1)核颗粒的形成步骤；
(2)包含环状结构为20nm-500nm的环烯烃系共聚物和密度小于0.930g/cm3和重均分子量为1万至500万的聚乙烯的树脂细颗粒的水分散液的制备步骤；
(3)将树脂细颗粒附着在核颗粒的表面上的步骤；和
(4)使通过涂布有树脂细颗粒的核颗粒构成的调色剂颗粒表面平滑化的步骤。
(1)核颗粒的形成步骤
核颗粒包含粘结剂树脂。粘结剂树脂可以选自包括如苯乙烯-丙烯酸系树脂共聚物等乙烯基系树脂、聚酯树脂及其杂化树脂的已知树脂。
如果通过聚合法直接生产调色剂，则使用能够生产粘结剂树脂的单体。
此类可聚合单体的实例包括如苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、邻乙基苯乙烯、间乙基苯乙烯和对乙基苯乙烯等苯乙烯系单体；如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸山萮酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯腈和丙烯酸酰胺(amideacrylate)等丙烯酸酯系单体；如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸山萮酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯腈和甲基丙烯酸酰胺等甲基丙烯酸酯系单体；以及如丁二烯、异戊二烯和环己烯等烯烃。
这些单体可以单独使用，或者一般以制备为使得Polymer Handbook 3rdedition,pp.209-277,1989(由Brandrup和E.H.Immergut编辑,由John Wiley&Sons出版)中记载的理论玻璃化转变温度(Tg)可以为40℃至75℃的适当混合物的形式使用。
当理论玻璃化转变温度在该范围内时，所得调色剂在贮存和长期使用时显示良好的稳定性并且可以形成具有高透明性的全色图像。
为了提高调色剂颗粒的机械强度和控制粘结剂树脂的分子量，当合成粘结剂树脂时，可以使用交联剂。
交联剂的实例包括双官能交联剂，如二乙烯基苯，2,2-双(4-丙烯酰氧基乙氧基苯基)丙烷，2,2-双(4-甲基丙烯酰氧基苯基)丙烷，邻苯二甲酸二烯丙酯，乙二醇二丙烯酸酯，1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯，1,5-戊二醇二丙烯酸酯，1,6-己二醇二丙烯酸酯，新戊二醇二丙烯酸酯，二甘醇二丙烯酸酯，三甘醇二丙烯酸酯，四甘醇二丙烯酸酯，聚乙二醇#200、#400和#600的二丙烯酸酯，二丙二醇二丙烯酸酯，聚丙二醇二丙烯酸酯，聚酯化二丙烯酸酯，和对应于上述二丙烯酸酯的二甲基丙烯酸酯。
也可以使用多官能交联剂，如季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、低聚酯丙烯酸酯、对应于这些丙烯酸酯的甲基丙烯酸酯、氰脲酸三烯丙酯、异氰脲酸三烯丙酯和苯偏三酸三烯丙酯。
考虑到调色剂的定影性和耐污损性，可以以相对于100质量份的单体为0.05份至10质量份，如0.1份至5质量份的比例使用交联剂。
本发明的调色剂可以为磁性调色剂或非磁性调色剂。对于磁性调色剂，有利地使用磁性材料。磁性材料的实例包括如磁铁矿、磁赤铁矿和铁氧体等铁氧化物，包含其它金属氧化物的铁氧化物，如Fe、Co和Ni等金属，以及这些金属与其它金属如Al、Co、Cu、Pb、Mg、Ni、Sn、Zn、Sb、Be、Bi、Cd、Ca、Mn、Se、Ti、W和V的合金或混合物。
更具体地，磁性材料的实例包括四氧化三铁(Fe3O4)、三氧化二铁(γ-Fe2O3)、氧化锌铁(ZnFe2O4)、氧化钇铁(Y3Fe5O12)、氧化镉铁(CdFe2O4)、氧化钆铁(Gd3Fe5O12)、氧化铜铁(CuFe2O4)、氧化铅铁(PbFe12O19)、氧化镍铁(NiFe2O4)、氧化钕铁(NdFe2O3)、氧化钡铁(BaFe12O19)、氧化镁铁(MgFe2O4)、氧化锰铁(MnFe2O4)、氧化镧铁(LaFeO3)、铁粉(Fe)、钴粉(Co)和镍粉(Ni)。
这些磁性材料可以单独使用或者组合使用。四氧化三铁或γ-三氧化二铁的细粉末适于提供本发明的主题。
考虑到所得调色剂的显影性，磁性材料的平均粒径在0.1μm-2μm(期望为0.1μm-0.3μm)的范围内，和当施加795.8kA/m时其磁特性为，矫顽力为1.6kA/m-12kA/m，饱和磁化强度为5Am2/kg-200Am2/kg(期望为50Am2/kg-100Am2/kg)，以及残余磁化强度为2Am2/kg-20Am2/kg。
相对于100质量份的粘结剂树脂可以以10-200质量份如20-150质量份的比例使用磁性材料。
当调色剂为非磁性调色剂时，着色剂可以选自包括染料和颜料的已知的着色剂。
例如，磁性着色剂包括C.I.颜料红1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16，17，18，19，21，22，23，30，31，32，37，38，39，40，41，48，49，50，51，52，53，54，55，57，58，60，63，64，68，81，83，87，88，89，90，112，114，122，123，163，202，206，207，和209；C.I.颜料紫19，以及C.I.还原红1，2，10，13，15，23，29，和35。
青色着色剂包括C.I.颜料蓝2，3，15:1，15:3，16，17，25，和26，C.I.还原蓝6，C.I.酸性蓝45，和具有由1至5个甲基苯二甲酰亚氨甲基取代的酞菁骨架的铜酞菁颜料。
黄色着色剂包括C.I.颜料黄1，2，3，4，5，6，7，10，11，12，13，14，15，16，17，23，65，73，74，83，93，155，和180；C.I.溶剂黄9，17，24，31，35，58，93，100，102，103，105，112，162，和163；以及C.I.还原黄1，3，和20。
可用于本发明的调色剂的黑色着色剂包括炭黑，苯胺黑，乙炔黑，和调节为黑色的黄色、品红色和青色着色剂的组合。
着色剂的总比例依赖于着色剂的种类，并且相对于100质量份的粘结剂树脂可以在0.1份至60质量份如0.5份至50质量份的范围内。
可以使用蜡。蜡组分的实例包括石蜡，微晶蜡，石油蜡及其衍生物，如矿脂、褐煤蜡及其衍生物，通过费-托法生产的烃蜡及其衍生物，由聚乙烯代表的聚烯烃蜡及其衍生物，和天然蜡及其衍生物，如巴西棕榈蜡和小烛树蜡。衍生物包括氧化物、具有乙烯基单体的嵌段共聚物和接枝改性物。
可以使用其它蜡组分，如高级脂肪族醇等，如硬脂酸和棕榈酸等脂肪酸，其酰胺或其酯，氢化蓖麻油及其衍生物，植物蜡，和动物蜡。这些蜡可以单独使用或者组合使用。
添加的蜡组分的总质量的比例相对于100质量份的粘结剂树脂可以在2.5份至15.0质量份如3.0份至10.0质量份的范围内。
当蜡组分的比例在此范围时，可以以无油方式使所得调色剂令人满意地定影。另外，当蜡组分在调色剂中的比例为此适当的比例时，使调色剂颗粒表面上存在的蜡组分的量最小化。因此，蜡组分不太可能大大影响带电性。
本发明的调色剂可以包含电荷控制剂以控制带电性。电荷控制剂可以选自以下化合物。
负带电性电荷控制剂包括具有磺酸基或磺酸盐基或磺酸酯基的聚合物；水杨酸衍生物及其金属配合物；单偶氮金属化合物；乙酰丙酮金属化合物；芳香族氧羧酸和金属盐、酸酐及其酯类；芳香族一元羧酸或多元羧酸和金属盐，酸酐及其酯类；如双酚等苯酚衍生物；脲衍生物；硼化合物；和杯芳烃。
正带电性电荷控制剂包括苯胺黑和脂肪酸金属盐改性的苯胺黑化合物；胍化合物；咪唑化合物；如1-羟基-4-萘磺酸三丁基苄基铵和四氟硼酸四丁基铵等季铵盐；如鏻盐和鎓盐的螯合物颜料等与季铵盐类似的鎓盐；三苯甲烷染料及其色淀颜料(使用色淀形成剂如磷钨酸、磷钼酸、磷钨钼酸、单宁酸、月桂酸、没食子酸、氰铁酸或亚铁氰化物制备的)；高级脂肪酸盐；如氧化二丁基锡、氧化二辛基锡和氧化二环己基锡等氧化二有机锡；和如硼酸二丁基锡、硼酸二辛基锡和硼酸二环己基锡等硼酸二有机基锡。
从确保稳定的带电性和形成高品质图像的观点，调色剂的数均粒径(D1)期望在3.0μm-15.0μm，如4.0μm-12.0μm的范围内。
调色剂的数均粒径(D1)依赖于核颗粒的粒径，并且根据核颗粒的生产方法以不同的方式控制核颗粒的粒径。
当通过悬浮聚合法生产调色剂颗粒时，例如，可以通过改变用于制备水系介质的分散剂的浓度、反应的搅拌或搅拌速度、或反应时间来控制核颗粒的粒径。
调色剂的核颗粒可以通过包括以下的各种方法来生产：
通过粘结剂树脂、颜料和脱模剂的混合物的捏合、粉碎和分级来生产调色剂颗粒的捏合粉碎法；
通过将可聚合单体、颜料和脱模剂的混合物分散或溶解，并且在水系介质中使分散液或溶液造粒以进行聚合反应来生产调色剂颗粒的悬浮聚合法；
通过将粘结剂树脂、颜料和脱模剂的混合物溶解或分散在有机溶剂中，在水系介质中使分散液或溶液造粒，然后去除溶剂来生产调色剂颗粒的溶解悬浮法；和
通过将粘结剂树脂、颜料和脱模剂微细地分散在水系介质中，并且使颗粒在分散液中聚集来生产调色剂颗粒的乳液聚集法。
尽管可以通过任意方法来生产核颗粒，但如悬浮聚合法、溶解悬浮法和乳液聚集法等在水系介质中形成颗粒的方法是有利的。这些方法可以相对容易地生产具有高平均圆形度的调色剂颗粒。
如果通过悬浮聚合法生产核颗粒，首先，将能够生产粘结剂树脂的可聚合单体、着色剂、蜡组分、聚合引发剂和任选的其它添加剂混合以制备可聚合单体组合物。将可聚合单体组合物分散在水系介质中以造粒为颗粒。使颗粒中的可聚合单体聚合，从而在水系介质中产生调色剂颗粒。
用于悬浮聚合法的聚合引发剂可以选自包含偶氮化合物、有机过氧化物、无机过氧化物、有机金属化合物和光聚合引发剂的已知的聚合引发剂。
此类聚合引发剂的实例包括如2,2'-偶氮二(异丁腈)、2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)、2,2'-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)和二甲基2,2'-偶氮双(异丁酸酯)等偶氮系聚合引发剂；如过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、叔丁基过氧化异丙基单碳酸酯、过氧化苯甲酸叔己酯和过氧化苯甲酸叔丁酯等有机过氧化物系聚合引发剂；如过硫酸钾和过硫酸铵等无机过氧化物系聚合引发剂；以及如具有亚铁离子的过氧化氢、BPO-二甲基苯胺和铈(IV)盐-醇等氧化还原引发剂。
光聚合引发剂可以为苯乙酮系、苯偶姻醚系或缩酮系引发剂。
这些聚合引发剂可以单独使用或者组合使用。
聚合引发剂的比例相对于100质量份的可聚合单体可以为0.1份至20质量份，如0.1份至10质量份。
尽管适当的聚合引发剂依赖于聚合方法，但参考10小时半衰期温度选择使用一种以上的引发剂。
用于悬浮聚合法的水系介质可以包含分散稳定剂。
分散稳定剂可以选自已知的无机和有机分散稳定剂。
示例性无机分散稳定剂包括磷酸钙、磷酸镁、磷酸铝、磷酸锌、碳酸镁、碳酸钙、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、偏硅酸钙、硫酸钙、硫酸钡、膨润土、二氧化硅和氧化铝。示例性有机分散稳定剂包括聚乙烯醇、明胶、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素钠盐和淀粉。
可以使用非离子性、阴离子性或阳离子性表面活性剂。此类表面活性剂的实例包括十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十五烷基硫酸钠、辛基硫酸钠、油酸钠、月桂酸钠、硬脂酸钾和油酸钙。
在这些化合物中，可溶于酸的难水溶性无机分散稳定剂作为用于本发明的分散稳定剂是有利的。
从使可聚合单体组合物在水系介质中的液滴稳定化的观点，分散稳定剂的使用比例相对于100质量份的可聚合单体期望在0.2份至2.0质量份的范围内。
可以以相对于100质量份的可聚合单体组合物在300份至3000质量份的范围内的比例使用水作为水系介质。
尽管商购可得的分散稳定剂可以原样用作分散稳定剂，但期望使用在高速搅拌下在水中生产的分散稳定剂。
例如，如果磷酸钙用作分散稳定剂，则在高速搅拌下混合磷酸钠水溶液和氯化钙水溶液以形成磷酸钙的细颗粒。由此生产的磷酸钙可以用作适当的分散稳定剂。
在乳液聚集法中，核颗粒可以通过以下加工步骤来生产：制备包含粘结剂树脂、着色剂和蜡的调色剂构成成分的水分散体的步骤(分散步骤)；将水分散体混合以形成聚集颗粒的步骤(聚集步骤)；将聚集颗粒加热至熔合的步骤(熔合步骤)；和洗涤步骤；以及干燥步骤。
在分散各调色剂构成成分的分散步骤中，可以使用如表面活性剂等分散剂。更具体地，通过将调色剂构成成分和表面活性剂分散在水系介质中来制备各水分散体。对于制备水分散体，使用分散机，并且其实例包括旋转剪切均化器，如球磨机、砂磨机和磨碎机等介质分散装置，以及高压对向碰撞分散机。
表面活性剂可以为水溶性高分子或无机化合物，并且可以为离子性表面活性剂或非离子性表面活性剂。考虑到分散性，高分散性离子性表面活性剂、特别是阴离子性表面活性剂是有利的。
考虑到洗净性和作为表面活性剂的性能的观点，表面活性剂的分子量期望在100-10,000，如200-5,000的范围内。
表面活性剂的实例包括如聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素和聚丙烯酸钠等水溶性高分子；如十二烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、油酸钠、月桂酸钠和硬脂酸钾等阴离子性表面活性剂；如月桂胺乙酸盐和月桂基三甲基氯化铵等阳离子性表面活性剂；如月桂基二甲基氧化胺等两性表面活性剂；如聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚和聚氧乙烯烷基胺等非离子性表面活性剂；和如磷酸三钙、氢氧化铝、硫酸钙、碳酸钙和碳酸钡等无机化合物。这些表面活性剂可以单独使用或者组合使用。
为了形成聚集颗粒，例如，将pH调节剂、凝聚剂和稳定剂等添加并混合在水分散体中，并且将温度或机械力(搅拌)等施加至混合物。然而，方法不限于此。
pH调节剂可以选自，但不限于，如氨和氢氧化钠等碱，以及如硝酸和柠檬酸等酸。
凝聚剂可以选自，但不限于，如氯化钠、碳酸镁、氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化钙和硫酸铝等无机金属盐，以及二价以上的金属配合物。
稳定剂通常为表面活性剂。此类表面活性剂的实例包括，但不限于，如聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素和聚丙烯酸钠等水溶性高分子；如十二烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、油酸钠、月桂酸钠和硬脂酸钾等阴离子性表面活性剂；如月桂胺乙酸盐和月桂基三甲基氯化铵等阳离子性表面活性剂；如月桂基二甲基氧化胺等两性表面活性剂；如聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚和聚氧乙烯烷基胺等非离子性表面活性剂；以及如磷酸三钙、氢氧化铝、硫酸钙、碳酸钙和碳酸钡等无机化合物。这些表面活性剂可以单独使用或者组合使用。
在该步骤中形成的聚集颗粒的平均粒径可以控制为，但不限于，与要生产的调色剂颗粒的目标平均粒径相同的水平。通过例如，适当地设定或改变添加并混合如凝聚剂等添加剂时的温度可以容易地进行该控制。如果需要，还可以添加上述pH调节剂或表面活性剂的任意一种，从而防止调色剂颗粒彼此熔合。
将聚集颗粒加热以熔合从而形成调色剂颗粒。
在该操作中，将加热温度设定在聚集颗粒中树脂的玻璃化转变温度(Tg)至树脂的分解温度的范围内。例如，在与聚集步骤相同的条件下连续搅动或搅拌的同时通过添加表面活性剂或调节pH停止聚集之后，聚集颗粒通过加热至大于或等于树脂的玻璃化转变温度的温度而彼此熔合。
在该操作中，进行加热聚集颗粒可以充分熔合的时间。更具体地，其为约10分钟至10小时。
(2)包含环烯烃系共聚物和聚乙烯的树脂细颗粒的水分散液的制备步骤
环烯烃系共聚物为通过使用例如，茂金属催化剂、齐格勒催化剂和易位聚合，即，双键打开和开环聚合反应的催化剂的方法来生产。环烯烃系共聚物已经公知，并且其一些合成法公开在例如，日本专利特开No.5-339327、5-9223和6-271628以及欧洲专利申请公开No.203799A、407870A、283164A和156464A中。
有利的是，本文中使用的环烯烃系共聚物为碳数为2-12、期望为2-6的低级烯烃(广义上，α-烯烃、非环式烯烃)，和碳数为3-17、期望为5-12并且具有至少一个双键的环式或多环式化合物(环烯烃)的具有高透光率的无色透明的共聚物。可形成环式烯烃聚合物的低级烯烃可以为乙烯、丙烯或丁烯，并且环烯烃可以为降冰片烯、四环十二碳烯(TCD)、双环戊二烯(DCPD)或环己烯。有利的是，选择乙烯作为低级烯烃，和选择降冰片烯作为环烯烃。
根据上述文献，可以通过使选自环烯烃的一种以上的单体和任选地选自非环状烯烃的单体在-78℃至150℃、期望为20℃-80℃的温度下和0.01bar至64bar的压力下在助催化剂和催化剂的存在下聚合来生产环烯烃系共聚物。助催化剂可以为铝氧烷，和催化剂可以为包含锆或铪的茂金属。欧洲专利申请公开No.317262A公开了其它有用的聚合物，并且可以使用氢化的聚合物或苯乙烯和双环戊二烯的共聚物。
用于本发明的环烯烃系共聚物可以具有以下性质：
(i)数均分子量为100-100,000、期望为500-50000；
(ii)重均分子量为200-300,000、期望为3,000-200,000；和
(iii)玻璃化转变温度为-20℃至180℃、期望为40℃至80℃。
本文中使用的密度小于0.930g/cm3的低密度聚乙烯可以通过已知的方法来生产。
更具体地，低密度聚乙烯可以根据需要选自以高压法生产的聚乙烯类和通过使α-烯烃和乙烯在催化剂下以中/低压法共聚合生产的聚乙烯类。聚乙烯的重均分子量为1万至500万并且期望为3万至20万。
现在将描述树脂细颗粒的水分散液的制备方法
称量出包含环烯烃系共聚物的树脂和包含密度小于0.930g/cm3和重均分子量为1万至500万的聚乙烯的树脂使得具有期望的比例。然后，将通过在水不溶性溶剂中溶解树脂并且进一步溶解所得溶液制备的油相与通过将阴离子性表面活性剂溶解在离子交换水中制备的水相混合，并且用搅拌机将剪切力施加至混合物从而制备包含几微米油相的水包油(O/W型)乳液。
用即使在加热期间也能够施加剪切力的湿式微粒化设备将所得乳液处理几次。由此，制备包含20nm-500nm的油相的水包油(O/W型)乳液。湿式微粒化设备可以为，例如，由Yoshida Kikai制造的Nanomizer或由Sugino Machine制造的Starburst。
然后，通过在减压下蒸馏去除溶剂，从而获得满足以下(i)和(ii)的树脂细颗粒分散在其中的水分散液：
(i)粒径在20nm-500nm的范围内；和
(ii)树脂细颗粒包含环烯烃系共聚物和密度小于0.930g/cm3和重均分子量为1万至500万的聚乙烯。
尽管已经描述了使用包含环烯烃系共聚物和低密度聚乙烯的树脂细颗粒的情况，但该情况的特征不一定适用于弹性变形率Es为70％以上且熔融温度Tm为125.0℃以下的树脂存在于调色剂颗粒的表面的情况。然而，为了使树脂具有这些物理性质，有利的是使用包含上述环烯烃系共聚物和如低密度聚乙烯等具有高弹性变形率的树脂的树脂细颗粒。
(3)将树脂细颗粒附着在核颗粒表面的步骤
步骤(1)中制备的核颗粒分散在其中的水分散液通过使用阴离子性表面活性剂来制备。使所得的核颗粒的分散液与期望的量的步骤(2)中制备的树脂细颗粒的水分散液混合。随后，在搅拌下使稀盐酸作为凝聚剂逐渐添加至混合物中。由此，制备均匀地附着有树脂细颗粒的核颗粒的水分散液。
对于用树脂细颗粒覆盖核颗粒，上述湿式法可以由使用如亨舍尔混合机等高速流动型混合机的干式法来代替。如果通过乳液聚集法形成核颗粒，则树脂细颗粒的附着步骤可以在如熔合前即刻或熔合后即刻或熔合的同时等任意时间进行。有时，该步骤可以与后述使调色剂颗粒表面平滑化的步骤(4)同时进行。
有利的是，核颗粒的环烯烃系共聚物在调色剂颗粒表面的比例高于聚乙烯的比例。
(4)使调色剂颗粒的表面平滑化的步骤
使步骤(3)中生产的均匀地附着有树脂细颗粒的核颗粒进行干式法和湿式法之一或二者，从而使通过树脂细颗粒构成的表面平滑化，由此形成基本上球形的调色剂颗粒。
湿式法可以例如通过以下来进行，在期望的条件下加热步骤(3)中生产的均匀地附着有树脂细颗粒的核颗粒的水分散液以使树脂细颗粒熔融，从而沿核颗粒表面的轮廓形成表面，从而使表面平滑化。在该情况下，加热分散液直到获得期望的平均圆形度，然后在适当的条件下冷却至室温。
将所得颗粒洗涤、过滤并干燥，从而获得调色剂颗粒。
在干式处理以平滑化时，在步骤(3)中处理的核颗粒从水分散液中分离之后，附着干燥状态的核颗粒的树脂细颗粒可以用如亨舍尔混合机或混杂器等装置机械破碎。
考虑到带电性和耐久性，向所得调色剂中添加外部添加剂。尽管外部添加剂的种类和量不必需限制，但外部添加剂可以为二氧化硅、氧化钛、氧化铝及其复合氧化物的细粉末。可以将细粉末的颗粒表面处理。
现在将描述能够由本发明的调色剂形成图像的图像形成设备。
图1为图像形成设备的示意图。图1所示的图像形成设备为使用电子照相处理的全色激光打印机。以下将描述图像形成设备的一般结构。设备的部件的尺寸、材料、形状、相对位置和其它特征不限于以下所述的那些，除非另有说明。
使用本发明的调色剂的图像形成设备示于图1和2。图像形成设备包括感光构件1或图像承载构件。各感光构件1沿由箭头r表示的方向旋转并且通过相应的充电辊2或充电装置充电至电位Vd。随后，感光构件1曝光于由激光束装置3或曝光装置发射的激光束，由此，在感光构件1的表面上形成静电潜像。通过显影装置4使静电潜像显影为可视化的调色剂图像。感光构件1上的可视化的调色剂图像通过一次转印装置5转印至中间转印构件6，然后通过二次转印装置7进一步转移至纸张8或记录介质。用清洁刮板9或清洁装置刮掉感光构件1上残存的未转印的调色剂部分。清洁的感光构件1将重复用于形成其它图像。已转印有调色剂图像的纸张8在调色剂图像通过定影装置10定影至其之后排出。
如图2所示，将感光构件1、充电辊2、显影装置4和清洁刮板9一体化为可从图像形成设备的本体拆卸的盒11。在图1中，图像形成设备具有盒11安装在其中的四个部分。由此各自包含黄色、品红色、青色或黑色调色剂的盒11依次从中间转印构件6移动的方向的上游侧安装。调色剂顺次转印至中间转印构件6，从而形成彩色图像。
感光构件1或感光鼓包括导电性基体和通过在基体上依次施涂正电荷注入防止层、电荷产生层和电荷输送层形成的有机感光构件。
电荷输送层通过将电荷输送材料和粘结剂溶解在溶剂中而形成。示例性有机电荷输送材料包括丙烯酸系树脂、苯乙烯树脂、聚酯、聚碳酸酯树脂、聚丙烯酸酯、聚砜、聚苯醚、环氧树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂和不饱和树脂。这些电荷输送材料可以单独使用或者组合使用。
充电辊2包括作为导电性支承构件的芯轴，和芯轴上的半导电性橡胶层。当将200V的电压施加至导电性鼓时充电辊2显示约105Ω的电阻。
显影装置4包括作为显影剂的调色剂12，容纳显影剂的显影剂容器13，作为显影剂承载构件的显影辊14，将调色剂12供给至显影辊14的供给辊15，和作为构成为控制显影辊14上的调色剂的显影剂控制构件的控制刮板16。
显影辊14可以包括作为导电性支承构件的芯轴电极14a，和芯轴电极14a的周围的导电性橡胶层14b。导电性橡胶层14b由包含导电剂的橡胶制成。橡胶层的橡胶可以为硅橡胶、聚氨酯橡胶、乙烯-丙烯共聚物(EPDM)、Hydrin或其组合。可以使用一般称为橡胶的材料。导电剂可以选自碳颗粒、金属颗粒和离子导电颗粒。通过将导电剂分散在橡胶中，橡胶层具有期望的电阻率。为了调节整个显影辊14的硬度，可以控制橡胶的量和填料的量。
供给辊15随着与其接触的显影辊14旋转，并且显影辊14与控制刮板16的一端接触。
供给辊15可以包括作为导电性支承构件的芯轴电极15a，和芯轴电极15a的周围的聚氨酯发泡层15b。供给辊15沿其中供给辊15和显影辊14在其接触部具有彼此相反的速度的方向旋转。聚氨酯发泡层15b接受周围存在的调色剂12的粉末压力，并且通过供给辊15的旋转获取其中的调色剂12。由此包含调色剂12的供给辊15在与显影辊14的接触部将调色剂12供给至显影辊14，并且进一步摩擦调色剂12，从而将预备的摩擦电荷供给至调色剂12。另外，供给辊具有去除在显影辊上残存的在显影部未显影的调色剂的功能。
当由供给辊15供给至显影辊14的调色剂12到达控制刮板16时，控制调色剂12使得具有期望的带电量和期望的厚度。沿与显影辊14的旋转相对的方向配置控制刮板16。控制刮板16控制显影辊14上的调色剂12从而形成具有均匀厚度的调色剂层，并且摩擦调色剂使得将期望的摩擦电荷施加至调色剂。将具有不同于显影辊14的电压的预定电位的电压施加至控制刮板16。该电位差旨在使调色剂层稳定化。
将由控制刮板在显影辊上形成的调色剂层输送至与感光鼓接触的显影部并进行反转显影。
在接触部，显影辊14通过其端部的辊(未示出)来调节，从而使感光构件1侵入至预定程度。显影辊14的表面通过压向感光鼓而变形为显影辊隙，由此以稳定的接触状态进行显影。显影辊14在显影辊隙以不同于感光构件1的预定圆周速度、沿与感光构件1相同的方向旋转。圆周速度差使待显影的调色剂的量稳定化。
实施例
将详细描述用于实施例和比较例的调色剂的生产步骤。
实施例1
(1)核颗粒的形成步骤
通过悬浮聚合法生产作为核颗粒的树脂细颗粒C1。该步骤的细节如下。
可聚合单体组合物的制备
将以下材料在球磨机中彼此混合分散3小时。
-苯乙烯：82.0份
-丙烯酸2-乙基己基酯：18.0份
-二乙烯基苯：0.1份
-C.I.颜料蓝15:3：5.5份
-聚酯树脂：5.0份
(环氧丙烷改性的双酚A和间苯二甲酸的缩聚物，玻璃化转变温度Tg＝65℃，重均分子量Mw＝10000，数均分子量Mn＝6000)
将制备的分散液在配备有螺旋桨搅拌叶片的反应器中以300rpm的旋转速度搅拌的同时加热至60℃。然后，将12.0份酯蜡(DSC测量的最大吸热峰温度：70℃，数均分子量Mn：704)和3.0份2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)添加至分散液中并溶解，从而获得可聚合单体组合物。
分散稳定剂的制备
向配备有高速搅拌机T.K.Homomixer(由PRIMIX制造)的2L的四颈烧瓶中添加710份离子交换水和450份0.1mol/L的磷酸钠水溶液，并且将混合物在以12000rpm的旋转速度搅拌下加热至60℃。向该混合物中添加68.0份1.0mol/L的氯化钙水溶液，从而制备包含少量氯化钙作为难水溶性分散稳定剂的水系分散介质。
造粒和聚合
将可聚合单体组合物添加至水系分散介质以12000rpm的恒定旋转速度造粒15分钟。高速搅拌机由螺旋桨搅拌叶片代替，并且在60℃的内部温度下进行聚合5小时并且在80℃的升高的内部温度下进一步持续3小时。在聚合完成后，在80℃下、在减压下蒸发未反应的单体。然后，将产物冷却至30℃，从而获得聚合物细颗粒的分散液。
洗涤
将聚合物细颗粒的分散液放入洗涤容器中，并且通过在搅拌下添加稀盐酸将分散液的pH调节为1.5。在搅拌2小时后，将分散液过滤以液-固分离，由此，获得聚合物细颗粒。将聚合物细颗粒添加至1200份离子交换水并且通过搅拌分散。所得分散液通过过滤器分离为固相和液相。将这些操作的顺序进行三次，从而获得作为核颗粒的树脂细颗粒C1。
(2)包含环烯烃系共聚物和低密度聚乙烯的树脂细颗粒的水分散液的制
备步骤
-环烯烃系共聚物(COC)树脂，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：
75质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 351(密度：0.898g/cm3，重均分子量Mw：80000)：25质量份
-二甲苯：300质量份
-阴离子性表面活性剂，由NOF Corporation生产的NONSOUL LN-1：8质量份
-离子交换水：925质量份
将COC树脂(环烯烃系共聚物)、聚乙烯树脂和二甲苯在加热至80℃的环境下混合或溶解以形成油相。另外，将阴离子性表面活性剂和离子交换水混合并溶解以形成水相。将油相和水相混合。将混合物在加热至80℃的环境下用ROBOMIX(由PRIMIX制造)以8000rpm-9000rpm搅拌约30分钟，从而制备包含约1μm的油相的水包油(O/W型)乳液。
将所得乳液进一步加热至80℃并且用由Sugino Machine制造的Starburst进行三次处理，从而制备包含约100nm的油相的水包油(O/W型)乳液。
使所得乳液在减压下进行蒸馏，从而去除二甲苯。由此，制备包含含有COC树脂和聚乙烯的约80nm的树脂细颗粒的水分散液E1(固成分：10质量％)。
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为79.0％和110.06℃。
(3)将树脂细颗粒附着至核颗粒表面的步骤
a)核颗粒C1：10质量份
b)阴离子性表面活性剂的0.1质量％水溶液，由Dai-ichi Kogyo Seiyaku生产的Neogen RK：48质量份
c)阴离子性表面活性剂的0.2质量％水溶液，由NOF Corporation生产的NONSOUL LN-1：0.5质量份
d)离子交换水：133质量份
e)树脂细颗粒水分散液E1：10质量份
f)阴离子性表面活性剂的0.1质量％水溶液，由Dai-ichi Kogyo Seiyaku生产的Neogen RK：115.2质量份
将步骤(1)中生产的a)核颗粒C1，b)阴离子性表面活性剂的0.1质量％水溶液，c)阴离子性表面活性剂的0.2质量％水溶液，和d)离子交换水混合，从而制备核颗粒的分散液。
另外，将步骤(2)中制备的e)树脂细颗粒的水分散液和f)阴离子性表面活性剂的0.1质量％水溶液混合，从而制备壳细颗粒的分散液。
将核颗粒的分散液和壳细颗粒的分散液混合，并且将混合液在加热用水浴中在搅拌下加热至43℃的温度。当液体温度达到43℃时，将2mol/L的盐酸溶液以14mL/min的速度滴加至搅拌的混合液中。在根据需要取出少量混合液并且通过2μm的微滤器过滤以观察滤液的同时，添加盐酸溶液直到滤液变得透明，即，直到分散在混合液中的基本上全部树脂细颗粒通过附着至核颗粒而消失。由此，制备均匀地附着有树脂细颗粒的核颗粒的分散液T1。
(4)使调色剂颗粒(附着有树脂细颗粒的核颗粒)的表面平滑化的步骤
将步骤(3)中制备的附着有树脂细颗粒的颗粒的水分散液重复洗涤并过滤，从而去除表面活性剂，然后在干燥机中干燥，从而获得基本上均匀地附着有树脂细颗粒的颗粒T2。
然后，将颗粒T2用混杂器1型(由Nara Machinery制造)以2500rpm处理6分钟，从而使构成颗粒T2的表面的树脂细颗粒固着并平滑化。由此，生产各自具有包括含有环烯烃系共聚物和低密度聚乙烯的树脂的表面的调色剂颗粒。
为了用外部添加剂处理所得调色剂颗粒，用亨舍尔混合机(由NipponCoke&Engineering制造)以干式法将1.8质量份比表面积(由BET法测量)为200m2/g的疏水性二氧化硅细粉末混合至100质量份所得调色剂颗粒中。
实施例2
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：70质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的SUMIKATHENE F-200(密度：0.924g/cm3，重均分子量Mw：70000)：30质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为72.2％和111.34℃。
实施例3
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：75质量份
-聚乙烯树脂1，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 452(密度：0.880g/cm3，重均分子量Mw：80000)：12.5质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的SUMIKATHENE F-200(密度：0.924g/cm3，重均分子量Mw：70000)：12.5质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为79.3％和110.67℃。
实施例4
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂1，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：50质量份
-COC树脂2，由Polyplastics生产的TOPAS(TB)：30质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 351(密度：0.898g/cm3，重均分子量Mw：80000)：20质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为78.0％和115.54℃。
实施例5
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂1，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：50质量份
-COC树脂2，由Polyplastics生产的TOPAS(TB)：30质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 452(密度：0.880g/cm3，重均分子量Mw：80000)：15质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为78.0％和114.33℃。
实施例6
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂1，由Mitsui Chemicals生产的APEL APL8008T：30质量份
-COC树脂2，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：30质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 452(密度：0.880g/cm3，重均分子量Mw：80000)：20质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为80.0％和117.23℃。
实施例7
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：75质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Seika Chemicals生产的FLOW BEADS CL2080(密度：0.919g/cm3，重均分子量Mw：75000)：25质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为78.6％和111.02℃。
实施例8
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：50质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 351(密度：0.898g/cm3，重均分子量Mw：80000)：50质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为80.9％和118.24℃。所得调色剂由于高Tm导致定影性轻微地劣化。
实施例9
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：25质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 351(密度：0.898g/cm3，重均分子量Mw：80000)：75质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为81.3％和130.84℃。
所得调色剂由于高Tm导致定影性轻微地劣化。
实施例10
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂，由Polyplastics生产的OPAS(TM)：40质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 452(密度：0.880g/cm3，重均分子量Mw：80000)：60质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为84.6％和133.62℃。所得调色剂由于高Tm导致定影性劣化。
实施例11
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂，由Mitsui Chemicals生产的APEL APL8008T：50质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 452(密度：0.880g/cm3，重均分子量Mw：80000)：50质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为82.7％和128.30℃。所得调色剂由于高Tm导致定影性轻微地劣化。
实施例12
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：75质量份
-聚乙烯树脂1，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 452(密度：0.880g/cm3，重均分子量Mw：80000)：12.5质量份
-聚乙烯树脂2，由Sumitomo Chemical生产的SUMIKATHENE F-200(密度：0.924g/cm3，重均分子量Mw：70000)：12.5质量份
将实施例1的步骤(3)中树脂细颗粒的水分散液的比例10质量份改变为20质量份。
所得调色剂由于聚乙烯相对于全部调色剂的高比例使得定影性轻微地劣化。
实施例13
除了以下几点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
实施例1的步骤(2)中使用的包含环烯烃系共聚物的树脂和包含低密度聚乙烯的树脂、包括其比例由以下树脂代替：
-COC树脂1，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：50质量份
-COC树脂2，由Polyplastics生产的TOPAS(TB)：30质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 351(密度：0.898g/cm3，重均分子量Mw：80000)：20质量份
将实施例1的步骤(3)中树脂细颗粒的水分散液的比例10质量份改变为20质量份。
所得调色剂由于聚乙烯相对于全部调色剂的高比例使得定影性轻微地劣化。
实施例14
除了以下点以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
将实施例1的步骤(3)中树脂细颗粒的水分散液的比例10质量份改变为2质量份。
实施例15
除了将用于步骤(2)的树脂用以下树脂来代替以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
-聚酯树脂(环氧丙烷改性的双酚A与间苯二甲酸的缩聚物，玻璃化转变温度Tg＝65℃，重均分子量Mw＝10000，数均分子量Mn＝6000)：75质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 351：25质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为78.8％和105.46℃。
实施例16
除了将用于步骤(2)的树脂用以下树脂来代替以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
-聚酯树脂(环氧丙烷改性的双酚A与间苯二甲酸的缩聚物，玻璃化转变温度Tg＝65℃，重均分子量Mw＝10000，数均分子量Mn＝6000)：90质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 351：10质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为71.9％和102.83℃。
实施例17
除了将用于步骤(2)的树脂用以下树脂来代替以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
-聚酯树脂(环氧丙烷改性的双酚A与间苯二甲酸的缩聚物，玻璃化转变温度Tg＝65℃，重均分子量Mw＝10000，数均分子量Mn＝6000)：70质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的SUMIKATHENE F-200：30质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为72.1％和106.28℃。
实施例18
除了将用于步骤(2)的树脂用以下树脂来代替以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
-聚酯树脂(环氧丙烷改性的双酚A与对苯二甲酸的缩聚物，玻璃化转变温度Tg＝76℃，重均分子量Mw＝11000，数均分子量Mn＝4200)：75质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Seika Chemicals生产的FLOW BEADS CL2080：25质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为78.2％和106.50℃。
实施例19
除了将用于步骤(2)的树脂用以下树脂来代替以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
-苯乙烯树脂(苯乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯共聚物，玻璃化转变温度Tg＝91℃，重均分子量Mw＝15000，数均分子量Mn＝8000)：80质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 351：20质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为77.6％和112.61℃。
实施例20
除了将用于步骤(2)的树脂用以下树脂来代替以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
-苯乙烯树脂(苯乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯共聚物，玻璃化转变温度Tg＝91℃，重均分子量Mw＝15000，数均分子量Mn＝8000)：60质量份
-聚乙烯树脂1，由Sumitomo Chemical生产的EXCELLEN FX 452：20质量份
-聚乙烯树脂2，由Sumitomo Chemical生产的SUMIKATHENE F-200：20质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为81.2％和118.20℃。
实施例21
除了将用于步骤(2)的树脂用以下树脂来代替以外，以与实施例1相同的方式进行本实施例：
-苯乙烯树脂(苯乙烯-甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯共聚物，玻璃化转变温度Tg＝93℃，重均分子量Mw＝21000，数均分子量Mn＝9000)：80质量份
-聚乙烯树脂，由Sumitomo Seika Chemicals生产的FLOW BEADS CL2080：20质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为76.3％和122.10℃。
比较例1
除了以下点以外，以与实施例1相同的方式进行本比较例：
在步骤(2)中，不添加包含低密度聚乙烯的树脂，并且以以下比例使用包含环烯烃系共聚物的以下树脂：
-COC树脂，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：100质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为67.0％和108.84℃。
比较例2
除了以下点以外，以与实施例1基本相同的方式进行本比较例：
在步骤(2)中，不添加包含低密度聚乙烯的树脂，并且以以下比例使用包含环烯烃系共聚物的以下树脂：
-COC树脂1，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：70质量份
-COC树脂2，由Polyplastics生产的TOPAS(TB)：30质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为66.1％和112.30℃。
比较例3
除了以下点以外，以与实施例1基本相同的方式进行本比较例：
将实施例1的步骤(2)中使用的包含低密度聚乙烯的树脂用具有还更低密度的低密度聚乙烯蜡代替，并且以以下比例使用该蜡和包含环烯烃系共聚物的树脂：
-COC树脂，由Polyplastics生产的TOPAS(TM)：70质量份
-低密度聚乙烯蜡，由Mitsui Chemicals生产的HI-WAX NL 500(密度：0.920g/cm3，重均分子量Mw：4200)：30质量份
比较例4
除了以下树脂用于步骤(2)以外，以与实施例1基本相同的方式进行本比较例：
-聚酯树脂(环氧丙烷改性的双酚A与对苯二甲酸的缩聚物，玻璃化转变温度Tg＝76℃，重均分子量Mw＝11000，数均分子量Mn＝4200)：100质量份
树脂细颗粒的树脂的弹性变形率Es和熔融温度Tm通过上述方法来测量，并且分别为62.2％和99.20℃。
评价
使上述实施例和比较例中生产的各调色剂进行以下评价。结果示于表1。
转印效率
转印效率为转印性的指标并且表示感光鼓上显影的调色剂转印至中间转印带的百分比。对于转印效率的评价，使由Canon制造的全色电子照相设备LBP-5050的鼓盒填充有待试验的调色剂，并且在记录介质片上连续形成相同的青色实心图案。测量在3000张记录介质片上形成实心图案后的转印效率。转印效率定义为中间转印带上的调色剂浓度相对于转印至中间转印带的调色剂的浓度与即使转印后感光鼓上残存的调色剂的浓度之和的百分比。百分比越高，即使耐久试验后的转印效率越高。转印效率根据以下标准来评价，并且结果示于表1和2。
A：优异(当转印效率为98％以上时)
B：良好(当转印效率在95％至小于98％的范围内时)
C：可实用(当转印效率在90％至小于95％的范围内时)
D：差(当转印效率小于90％时)
认为显示95％以上的转印效率的调色剂良好。
表1
表2
评价结果
实施例1-7令人满意地显示本发明的有利效果。
在实施例1-7中，生产各调色剂使得包含环烯烃系共聚物和密度小于0.930g/cm3且分子量在1万至几百万范围内的聚乙烯的树脂可以存在于调色剂颗粒的表面。
因此，防止调色剂颗粒表面的外部添加剂嵌入调色剂颗粒的表面中。另外，由于包含环烯烃系共聚物和聚乙烯的树脂构成调色剂颗粒的表面，所以调色剂颗粒的表面可以较低的吸湿化，因此，调色剂可以显示不依赖于环境稳定的带电性并且经长期使用在转印后不会残存太多。
另一方面，在比较例1和2中，调色剂颗粒的表面由包含环烯烃系共聚物但不包含聚乙烯的树脂构成。因此，不能将低密度聚乙烯的弹性变形性能赋予调色剂颗粒的表面，并且调色剂颗粒的表面没有耐塑性变形性。因此，外部添加剂通过长期使用而被嵌入。这可能是调色剂残存的原因。
在比较例3中，使用包含分子量小于1万的低密度聚乙烯的聚乙烯蜡。如果与调色剂颗粒表面的树脂的分子量相比聚乙烯的分子量过低，则失去低密度聚乙烯本质上具有的柔软性。因此，调色剂颗粒表面的树脂不能显示高弹性变形性能，因此，外部添加剂嵌入。这可能是调色剂残存的原因。
在实施例8-11中，生产各调色剂使得环烯烃系共聚物的比例可以低于调色剂颗粒表面的聚乙烯的比例。在这些实施例中，最低定影温度倾向于高于实施例1-7的调色剂的最低定影温度。这可能是因为环烯烃系共聚物的比例小于低密度聚乙烯的比例，从而因为构成调色剂颗粒表面的树脂可以更粘。
在本发明中规定聚乙烯在调色剂颗粒表面的比例的同时，从调色剂的低温定影性的观点，聚乙烯在全部调色剂中的含量期望小于3％。
在实施例12和13中，环烯烃系共聚物在调色剂颗粒表面的比例高于聚乙烯的比例，并且聚乙烯在全部调色剂中的含量超过3％。这些实施例的调色剂显示良好的转印性，但其最小定影温度轻微上升。
如果调色剂颗粒表面中包含环烯烃系共聚物和低密度聚乙烯的树脂的总量过少，则本发明的有利效果降低。因此，期望的是，调色剂中的树脂含量为0.5％以上，更期望为3％以上。
在实施例14中，包含环烯烃系共聚物和低密度聚乙烯的树脂在调色剂中的含量为约0.5％。结果，与实施例1-13相比，调色剂颗粒表面的吸湿性没有显著降低并且对外部添加剂的嵌入的耐性没有显著提高。因此，相对于其它实施例的调色剂，该调色剂的转印效率劣化。
在实施例1-8中，调色剂颗粒的表面包含弹性变形率为70％以上且熔融温度Tm为125.0℃以下的树脂。
在实施例15-21中，以以下不同的方式生产各调色剂：其中混合不同于用于实施例1的树脂的树脂使得混合树脂具有期望的弹性变形率Es和熔融温度Tm，并且该树脂用于形成调色剂颗粒的表面。
这些实施例表明，只要弹性变形率Es为70％以上且熔融温度Tm为125.0℃以下的树脂用作构成调色剂颗粒表面的树脂，可以防止外部添加剂嵌入调色剂颗粒的表面内，而不依赖于使用的树脂，并且定影温度可以降低。
在比较例1、2和4中，使用弹性变形率Es小于70％的树脂生产调色剂。因此，调色剂颗粒的表面不能显示高弹性变形性能，从而耐塑性变形性不充分。因此，在耐久试验期间外部添加剂嵌入。这可能是转印效率降低的原因。
虽然参考示例性实施方案已描述了本发明，但应理解本发明并不局限于公开的示例性实施方案。权利要求书的范围符合最宽泛的解释以涵盖所有此类改进以及等同的结构和功能。
Claims (5)
1.一种调色剂，其包含：
调色剂基础颗粒；和
外部添加剂，
其特征在于，所述调色剂基础颗粒的表面包含环烯烃系共聚物和聚乙烯，和
所述聚乙烯的密度小于0.930g/cm3和重均分子量在1万至500万的范围内。
2.根据权利要求1所述的调色剂，其中在所述调色剂基础颗粒的所述表面中所述环烯烃系共聚物的比例高于所述聚乙烯的比例。
3.一种调色剂，其包含：
调色剂基础颗粒；和
外部添加剂，
其特征在于，所述调色剂基础颗粒的表面包含弹性变形率为70％以上且熔融温度为125.0℃以下的树脂。
4.根据权利要求3所述的调色剂，其中所述树脂的弹性变形率为85％以下。
5.根据权利要求3所述的调色剂，其中所述树脂的熔融温度为100.0℃以上。
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