JPH09152739A - 静電荷像現像用トナー、現像剤及び熱定着方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的は、保存性が良好で、オフセッ
トの発生が少なく、更に巻き付きを発生することのない
トナーを提供することにある。また、本発明の別の目的
は、ワックスのブリードアウトによるキャリア、スリー
ブ、感光体へのフィルミングの無い、トナーを提供する
ことにある。更に、本発明の別の目的は、巻き付きの発
生することのない熱ロール定着方法を提案することにあ
る。更に本発明の別の目的は耐久性の高い現像剤を提供
することにある。更にまた、本発明の別の目的は、固定
設置された加熱体と該加熱体に対向して圧接し、かつ移
動する定着部材を介してトナー像を担持した記録材を前
記加熱体に圧着させ、該記録材上のトナー像を記録材上
に加熱定着する巻き付けを発生することのない熱定着方
法を提案することにある。 【構成】 少なくとも結着樹脂、着色剤、離型剤からな
る静電荷像現像用トナーにおいて、該離型剤がエチレン
と環状オレフィンモノマーとの共重合体であることを特
徴とする静電荷像現像用トナー。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は電子写真用の静電潜像現
像用トナー、現像剤及び熱定着方法に関し、詳しくはエ
チレン−環状オレフィンモノマー共重合体含有の静電潜
像現像用トナー、現像剤及び熱定着方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子写真に於いては熱ロール定着
方法が装置の簡便さなどから幅広く利用されている。本
構成では熱源を有する加熱ロールと圧力を印加するため
の弾性体からなるロールの間を、トナー像が転写され画
像が形成された記録材を通過させ、トナーを溶融させて
紙等から構成される記録材に定着する方法である。本方
法では、トナーが加熱ローラに接触し溶融した後に加え
られた圧力によって紙等に定着されるものである。この
場合、加熱ローラで溶融されたトナーは軟化し、容易に
変形を起こす。溶融状態となったトナーは紙のみならず
加熱ローラに対しても接着し、いわゆるオフセット現象
を発生する問題を有している。この問題を解決するため
に、低分子量のポリエチレンをトナー中に含有させるこ
とによって加熱ローラに対する接着性を低下することが
でき、オフセットを防止することが可能であることが示
されている。

【０００３】しかし、従来用いられてきているポリエチ
レンは、分子量分布が広く分子量の小さい成分から分子
量の大きい成分が混在する。そして分子量の小さい成分
は融点が低いためトナーが凝集しやすくなり、保存性が
低下するという欠点がある。また分子量の小さい成分は
トナー表面にブリードアウトしやすく、キャリア、現像
スリーブ、感光体表面にフィルミングし、キャリアの摩
擦帯電性の低下によるかぶり、現像剤の搬送不良による
濃度低下等が発生する。一方、分子量の比較的大きい成
分は、溶融するための熱エネルギーが多く必要となる。
このため、省エネルギーならびに高速定着を行うことに
よるより少ないエネルギーでの定着では上記ポリエチレ
ンでは溶融が不足し、いわゆるトナーのオフセット現象
が発生し、更に紙の巻き付き現象を誘発する問題を有し
ている。

【０００４】また、特開平２−１６３７５４号には、固
定設置された加熱体と、該加熱体に対向して圧接かつ、
回転し、フィルム材を介して記録材を該加熱体に圧着さ
せる加圧部材により、トナー像を記録材上に加熱定着す
ることを特徴とする定着方法が提案されている。該定着
方法は、加熱体が所定温度に達するまでのウェイト時間
が実質的に無い、或いは極めて短時間であり、且つ低消
費電力である利点を有している。しかし、定着部材がシ
ート状であるためにオフセットによりフィルム上に付着
されたトナーを除去することが困難で、クリーニング機
構が付けにくいという難点がある。更に、フィルム状の
定着部材で構成されていることからトナーと定着部材の
剥離が大きな曲率でなされるため、より記録材の巻き付
きが発生しやすい問題点を有している。

【０００５】更に、定着装置の簡略化に伴い、定着装置
のクリーニング機構を装着しない或いは簡易的な装置の
みとすることがのぞまれている。簡易的な装置として
は、単なるシリコンオイルを含浸したパッドが使用され
ているが、この交換寿命をのばすことが重要な課題であ
る。この場合、定着ローラ等に対するトナーのオフセッ
トによる付着等を効果的に防止することが望まれてい
る。

【０００６】一方で現像剤の寿命を伸ばすこと、即ち多
数回の画像形成においても良好な画像を安定して得られ
ることが要求されている。しかしながら従来のポリエチ
レンは密度が低いため、硬度が低い。その結果、流動性
付与のためにトナーに添加される無機微粒子がトナー表
面に埋没して流動性の低下を招き、現像剤の混合が不十
分となって画質低下の原因となる。またトナー表面にポ
リエチレンがブリードアウトしてキャリア表面にトナー
スペントを生じ易くなったり、現像器表面（スリーブ）
にフィルミングして現像剤の搬送不良による濃度低下を
起こす等の原因となっている。

【０００７】これらの問題を解決するため、特開平６−
１２３９９４号には、重量平均分子量／数平均分子量
（Ｍｗ／Ｍｎ）が１．５以下のワックスを含有するトナ
ー技術が開示されている。この発明によれば確かに分子
量分布が狭くなるために、保存性が向上し、また低エネ
ルギーでの定着が可能となる。しかしながらこの様なシ
ャープな分子量分布を有するワックスを製造するには、
プレス発汗法、溶剤法、再結晶法、真空蒸留法、超臨界
ガス抽出法或いは融液晶析法を利用してワックスを分子
量により分別する必要があり、特殊な装置を使用しなけ
ればならず、また工程が複雑になって、合成の安定性に
欠けるという問題点を有している。またトナー表面への
ブリードアウトやスペント、フィルミング等の防止効果
は低い。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、保存
性が良好で、オフセットの発生が少なく、更に巻き付き
現象を発生することのないトナーを提供することにあ
る。また、本発明の別の目的は、ワックスのブリードア
ウトによるキャリア、スリーブ、感光体へのフィルミン
グの無い、トナーを提供することにある。更に、本発明
の別の目的は、巻き付きの発生することのない熱ロール
定着方法を提案することにある。更に本発明の別の目的
は耐久性の高い現像剤を提供することにある。更にま
た、本発明の別の目的は、固定設置された加熱体と該加
熱体に対向して圧接し、かつ移動する定着部材を介して
トナー像を担持した記録材を前記加熱体に圧着させ、該
記録材上のトナー像を記録材上に加熱定着する巻き付き
を発生することのない熱定着方法を提案することにあ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は下記
構成により達成された。

【００１０】（１）少なくとも結着樹脂、着色剤、離型
剤からなる静電荷像現像用トナーにおいて、該離型剤が
エチレンと環状オレフィンモノマーとの共重合体である
ことを特徴とする静電潜像現像用トナー。

【００１１】（２）上記（１）に記載の静電荷像現像用
トナーを含有することを特徴とする静電荷像現像剤。

【００１２】（３）固定設置された加熱体と該加熱体に
対向して圧接し、かつ移動する定着部材を介して、
（１）に記載の静電荷像現像用トナー像を担持した記録
材を前記加熱体に圧着させ、該記録材上のトナー像を記
録材上に加熱定着することを特徴とする熱定着方法。

【００１３】即ち、本発明においては、少なくとも結着
樹脂と着色剤と離型剤とからなるトナーに於いて、該離
型剤がエチレンと環状オレフィンモノマーとの共重合体
からなるトナーを用いることにより、離型剤の密度が高
くて硬いために、トナー表面へのブリードアウトがな
く、キャリア、現像スリーブ、感光体等へのスペント、
フィルミング等の汚染がないため、保存性、耐久性が向
上できる。しかもシャープな分子量分布を有しているこ
とから、さらなる保存性の向上と、定着性の向上を図る
ことができるものである。

【００１４】即ち、融点が低く定着性の良好なエチレン
成分と、密度が高く硬い成分である環状オレフィン成分
との両方の特性を有しているので、定着性と耐オフセッ
ト性が両立でき、耐巻き付き性も良好となる。また環状
オレフィン成分を構成成分とするので、トナー表面への
ブリードアウトが無く、キャリア、現像スリーブ、感光
体等へのスペント、フィルミング等の汚染がない。

【００１５】更に、分子量分布がシャープであるため、
少量の熱で容易に溶融する低分子量成分がないため、保
存性が向上する。また溶融しにくい高分子量成分もない
ことから、定着に於いてより少ない熱エネルギーによっ
て離型効果を発揮することができ、巻き付き発生の温度
を低下することができる。その結果、より広い定着温度
を確保することができ、更に、フィルム状の定着装置を
用いた場合の大きな曲率を有する定着装置に於いても巻
き付きの問題を発生することがない。

【００１６】また、トナーには着色剤が分散された状態
で存在されているが、この着色剤の分散性向上のために
は大きなせん断力で分散させる必要がある。大きなせん
断力で分散させるためには、樹脂の粘度を高くする必要
がある。このためには樹脂に加える熱を少なくする、即
ち、加熱温度を下げることが必要となる。しかし、同時
に添加される離型剤も同時に分散する必要があるため、
加熱温度を低下した場合には離型剤が分散されず、大き
なドメインで存在し、トナーが不均一となって、オフセ
ット性の低下や、帯電性に分布を生じ、帯電量の低いト
ナーの増加による転写率の低下等の問題を発生する。し
かし、本発明のエチレンと環状オレフィンモノマーとの
共重合体からなる離型剤では、その分子量分布がシャー
プで狭いために、溶融特性もシャープになり、低い温度
で混練した場合でも容易に樹脂中に分散することができ
る。

【００１７】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１８】離型剤の構成 本発明に於ける離型剤は、エチレンと環状オレフィンモ
ノマーとの共重合体である。環状オレフィンモノマーと
しては、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセ
ン、シクロヘプテン、シクロオクテン、テトラシクロド
デセン、ノルボルネン等が使用される。エチレンと環状
オレフィンモノマーとの割合（重量比）は、９７／３〜
３／９７で使用され、より好ましくは９０／１０〜５０
／５０で使用することが好ましい。エチレン成分の比率
が９７を超えると、定着性は良好となるが、トナー表面
へのブリードアウトやフィルミングが発生し易くなる。
また環状オレフィンモノマーの比率が９７を超えると、
融点が高くなり低温での定着性が低下する傾向にある。

【００１９】本発明のエチレンと環状オレフィンモノマ
ーとの共重合体を得るための合成触媒としては、チーグ
ラー触媒、ナッタ触媒、チーグラー・ナッタ触媒、メタ
ロセン触媒等が使用される。なかでも分子量分布のコン
トロール、合成のしやすさからメタロセン触媒を使用す
る事が好ましい。

【００２０】メタロセン触媒は、シクロペンタジエン環
と遷移金属化合物の結合した主触媒と、メチルアルモキ
サン或いはアニオン種を助触媒とする。

【００２１】シクロペンタジエン環と遷移金属化合物の
結合した主触媒としては、下記に示す化合物が使用され
る。

【００２２】

【化１】

【００２３】

【化２】

【００２４】

【化３】

【００２５】

【化４】

【００２６】助触媒のメチルアルモキサン或いはアニオ
ン種としては、下記に示す化合物等が使用される。

【００２７】

【化５】

【００２８】重合法としては、高圧重合法、ガス重合
法、溶液重合法の何れの重合法でも合成可能である。

【００２９】本発明のポリオレフィン系重合体又は共重
合体の分子量は、ポリプロピレン換算重量平均分子量
（Ｍｗ）が４０００〜２００００、ポリプロピレン換算
数平均分子量（Ｍｎ）が２０００〜１００００、ポリプ
ロピレン換算重量平均分子量（Ｍｗ）とポリプロピレン
換算数平均分子量（Ｍｎ）との比（Ｍｗ／Ｍｎ）が１．
６〜３．５であることが好ましい。

【００３０】重量平均分子量（Ｍｗ）が４０００未満或
いは数平均分子量が２０００未満の場合は、低分子量成
分が多くなり、融点が低下して耐ブロッキング性が低下
する。更にトナー表面が軟化しやすくなり、流動性付与
のために添加される外添剤のトナー表面への埋め込みや
キャリアスペント或いは現像器（スリーブ）、感光体表
面に対するフィルミングの問題が起こり、耐久性の低下
が発生する。重量平均分子量（Ｍｗ）が２００００を超
える或いは数平均分子量が１００００を超える場合は、
低温定着性や耐巻き付き性が低下する傾向にある。

【００３１】Ｍｗ／Ｍｎが１．６未満の場合には、分子
量分布が狭くなるために、保存性が向上し、また低エネ
ルギーでの定着が可能となるが、この様なシャープな分
子量分布を有するワックスを製造するには、特殊な分子
量分別工程が必要であり、合成の安定性に欠けるという
問題点を有している。

【００３２】Ｍｗ／Ｍｎが３．５を超える場合には、低
分子量成分の含有率及び高分子量成分の含有率が多くな
り、保存性が低下したり、定着性特に巻き付き性の改善
効果を発揮することができない。更に、樹脂中の離型剤
の分散性が低下し、帯電量分布の増加が発生し、転写率
の低下問題が発生する。

【００３３】本発明に於ける分子量は、高温ＧＰＣを用
いて測定する。具体的には、溶媒として０．１％のアイ
オノールを添加したｏ−ジクロロベンゼンを使用し、１
３５℃の温度条件で流出させ示差屈折率検出器により検
出し、分子量を普遍校正法によるポリプロピレン絶対分
子量換算で求めた分子量である。

【００３４】また本発明のエチレンと環状オレフィンモ
ノマーとの共重合体の融点は、７０℃以上１５０℃未満
が好ましい。７０℃未満では保存性が悪くなる。１５０
℃以上であれば保存性が確保できるが、定着性が劣ると
いう欠点がある。

【００３５】融点は示差走査熱量計（ＤＳＣ）「ＤＳＣ
−７」（パーキンエルマー社製）により測定できる。具
体的には、５ｍｇの試料を計りとり、アルミ製の試料パ
ンに封入する。この試料パンを０℃から１００℃まで昇
温速度１０℃／ｍｉｎで昇温し、その温度にて３分間放
置した後、降下温度１０℃／ｍｉｎで０℃まで冷却す
る。ついでこのサンプルを再度昇温速度１０℃／ｍｉｎ
で１００℃まで昇温する。第２回目の昇温時の熱量変化
の吸熱ピークのピークトップ温度を融点とする。

【００３６】なお、離型剤の添加量は、樹脂に対してト
ナー中に０．５〜５．０重量％添加されることが好まし
い。特に好ましい範囲は１．０〜４．０重量％である。
この範囲を越えるとトナー表面に存在する離型剤の量が
増加し流動性の低下が発生し、一方で添加量が過小であ
ると定着に於ける効果が発揮されない。

【００３７】現像剤の構成 トナーとしては特に限定されない。

【００３８】本発明で用いられるトナーは結着樹脂と着
色剤と必要に応じて使用されるその他の添加剤とを含有
した着色粒子に無機微粒子を添加混合したトナーであ
る。その平均粒径は体積平均粒径で通常、１〜３０μ
ｍ、好ましくは５〜１５μｍである。着色粒子を構成す
る結着樹脂としては特に限定されず、従来公知の種々の
樹脂が用いられる。例えば、スチレン系樹脂、アクリル
系樹脂、スチレン／アクリル系樹脂、ポリエステル樹脂
等が挙げられる。着色剤としては特に限定されず、従来
トナー用として公知の、カーボンブラック、ニグロシン
染料、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエ
ロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、
キノリンイエロー、メチレンブルークロライド、フタロ
シアニンブルー、マラカイトグリーンオクサレート、ロ
ーズベンガル等が挙げられる。

【００３９】その他の添加剤としては例えばサリチル酸
誘導体、アゾ系金属錯体等の荷電制御剤、カルナウバワ
ックス、アミドワックス等の定着性改良剤等が挙げられ
る。また、無機微粒子としてはシリカ、酸化チタン、酸
化アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロン
チウム等の数平均一次粒子径が５〜１０００ｎｍのもの
が使用され、これらは疎水化されていてもよい。

【００４０】更に、トナーにはクリーニング助剤として
数平均一次粒子径が０．１〜２．０μｍのスチレン−ア
クリル樹脂微粒子やステアリン酸亜鉛の様な高級脂肪酸
金属塩を添加してもよい。

【００４１】無機微粒子の添加量としては着色粒子に対
して０．１〜２．０ｗｔ％添加するとよい。また、クリ
ーニング助剤は着色粒子に対して０．０１〜１．０ｗｔ
％程度がよい。

【００４２】二成分現像剤を構成するキャリアとしては
鉄、フェライト等の磁性材料粒子のみで構成される非被
覆キャリア、磁性材料粒子表面を樹脂等によって被覆し
た樹脂被覆キャリア或いは、樹脂と磁性粉とを混合して
得られる樹脂分散型キャリアのいずれを使用してもよ
い。このキャリアの平均粒径は体積平均粒径で３０〜１
５０μｍが好ましい。

【００４３】磁性一成分現像剤として用いる場合には、
着色剤として数平均一次粒子径が０．１〜２．０μｍの
マグネタイト等の強磁性体を含有して構成することが好
ましい。この場合は磁性体をトナー中に２０〜６０重量
％添加される。

【００４４】更に、本発明ではキャリアをもちいずに非
磁性トナーのみで構成される非磁性一成分トナーとして
用いることもできる。

【００４５】定着の方式 本発明に使用される好適な定着方法は、熱ロール定着
方式及び固定設置された加熱体と、該加熱体に対向して
圧接かつ、回転し、フィルム材を介して記録材を該加熱
体に圧着させる加圧部材によりトナー像を記録材上に加
熱定着するフィルム定着方式をあげることができる。

【００４６】まず、熱ロール定着方式を図１に従って
説明すると、表面２に例えばテトラフロオロエチレンや
ポリテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビ
ニルエーテル共重合体類等を被覆した鉄やアルミニウム
等で構成される金属シリンダ３内部に加熱源４を有する
上ローラ１とシリコンゴム等で形成された下ローラ５と
から形成されているものである。詳しくは、加熱源４と
して線状のヒーターを有し、上ローラ１の表面温度を約
１２０〜２００℃程度に加熱させるものである。この上
ローラ１と下ローラ５との間を本発明のトナー画像７を
担持した記録材６を通過させ、トナー画像７を記録材上
に熱溶融固着させる。溶融したトナーの一部が上ローラ
１に融着し、一回転後、この上ローラ１に融着したトナ
ーが記録材の別の部分に固着されるオフセット現象が発
生し、甚だしき場合は、上ローラ１に融着したトナー
は、記録材から離れず記録材と共に上ローラ１に巻き付
く、所謂巻き付き現象が発生すると共に定着ローラ表面
が汚れるという問題が発生する。定着部に於いては上ロ
ーラ１と下ローラ５間に圧力を加え、下ローラ５を変形
させ、いわゆるニップを形成する。ニップ幅としては１
〜１０ｍｍ、好ましくは１．５〜７ｍｍである。定着線
速度は４０〜４００ｍｍ／ｓｅｃが好ましい。ニップ幅
が狭い場合には熱を均一にトナーに付与することができ
なくなり、定着のムラを発生し易くなる。一方でニップ
幅が広い場合にはトナーの溶融が促進され、オフセット
現象が発生しやすくなる。

【００４７】又、後者のフィルム定着方式は、図２に
従って説明すると装置に固定支持された低熱容量ライン
状加熱体１５は、厚さ０．２〜５．０ｍｍ、好ましくは
０．５〜３．５ｍｍ、幅１０〜１５ｍｍ、長手方向の長
さ２４０〜４００ｍｍのアルミナ基板１７に抵抗材料を
１．０〜２．５ｍｍに塗布したもので両端より通電され
るものである。通電はＤＣ１００Ｖの周期２５ｍｓｅｃ
のパルス波形で温度センサ１６により制御された温度
を、エネルギー放出量に応じたパルス幅に変化させて与
える。低熱容量ライン状加熱体１５において温度センサ
１６で検出された温度Ｔ１の場合、抵抗材料に対向する
フィルム材１４の表面温度Ｔ２は温度Ｔ１よりも低い温
度となる。ここで温度Ｔ１は１２０〜２２０℃が好まし
く、Ｔ２の温度はＴ１の温度と比較して０．５〜１０℃
低いことが好ましい。また、フィルム材１４がトナー定
着表面より剥離する部分におけるフィルム材表面温度Ｔ
３はＴ２とほぼ同等である。この様にエネルギー制御、
温度制御された加熱体に当接してフィルム材は記録材と
同じ方向に移動する。このフィルム材１４としては、厚
みにして１０〜３５μｍの耐熱フィルム、例えば、ポリ
エステル、ポリパーフルオロアルキルビニルエーテル、
ポリイミド、ポリエーテルイミドに少なくともテフロン
等のフッ素樹脂に導電材を添加した離型材層を５〜１５
μｍ被覆させたフィルムであり、好ましくはエンドレス
フィルム材である。一般的には総厚１０〜１００μｍ、
フィルム材１４の駆動はフィルム材駆動ローラ１１とフ
ィルム材従動ローラ１２による駆動とテンションにより
シワ、ヨレがなく搬送される。加圧ローラ１３はシリコ
ンゴム等の離型性の高いゴム弾性層を有し、総圧２〜３
０ｋｇでフィルム材１４を介して低熱容量ライン状加熱
体１５と加圧し、矢印方向に圧接回転し、このフィルム
材１４と加圧ローラ１３との間をトナー像を担持した記
録材を通過させることによって、低熱容量ライン状加熱
体１５を通過させて、トナー像を記録材に溶融固着させ
る。

【００４８】後者のフィルム定着方式の他の例を図３
を用いて説明する。この図３の例は、図２の例が、フィ
ルム材がエンドレスであったのに対し、有端なフィルム
材の例である。

【００４９】即ち、図３の様にシート送り出し軸２１及
び巻き取り軸２２に有端フィルム材２４を巻き付け、定
着毎に少しずつフィルム材２４を矢印方向へ移動させ
る。この場合は巻き取り軸２２で駆動する。１３，１
５，１６，１７は図２のそれらと同じである。

【００５０】巻き取り軸２２で駆動により送り出し軸２
１に巻き取られていた有端フィルム材２４は定着毎に少
しずつ駆り出され、この有端フィルム材２４と加圧ロー
ラ１３との間をトナー像を担持した記録材を通過させ、
低熱容量ライン状加熱体１５を通過させることによって
トナー像を記録材に溶融固着させる。

【００５１】上記、いずれの方式に於いても必要に
応じて定着クリーニングの機構を付与してもよい。この
場合には、シリコンオイルを定着の上ローラ或いはフィ
ルムに供給する方式やシリコンオイルを含浸した含浸ロ
ーラ８（図１），８（図２），２８（図３）、パッド、
ウェッブ等でクリーニングする方法が使用できる。シリ
コンオイルとしては耐熱性の高いものが使用され、ポリ
ジメチルシリコン、ポリフェニルメチルシリコン等が使
用される。粘度の低いものは使用時に流出が大きくなる
ことから、２０℃に於ける粘度が１０００〜１００００
０ｃｐのものが好適に使用される。

【００５２】

【実施例】

《離型剤の作製》 ・〈離型剤−１〜４〉１リットルのステンレス製オート
クレーブ中に、反応媒体として精製したトルエン５００
ｍｌを入れ、系内を窒素ガスで充分置換する。重合触媒
として、［Ｍｅ₂Ｓｉ（η⁵−３−Ｍｅ₂Ｃ₅Ｈ₂）₂］Ｚｒ
Ｃｌ₂を濃度１×１０^-6〜２×１０^-6ｍｏｌ、例示化合
物２−１のメチルアルモキサンをＡｌ／Ｚｒの比が１０
０００となるように窒素ガス下で装入する。重合温度３
０℃で下記表１に示すエチレンと環状オレフィンモノマ
ーを３ｋｇｆ／ｃｍ²Ｇまで吹き込み、重合を開始す
る。２時間重合した後、未反応のモノマーを除去してポ
リマースラリーからポリマーをろ別し、洗浄、乾燥して
下記表１、表２に示す本発明の離型剤−１〜離型剤−７
を得た。

【００５３】・〈比較用離型剤−１〜３〉下記表１に示
す比較用離型剤のモノマーを用いて、チーグラー・ナッ
タ触媒により通常の合成方法により下記表１、表２に示
す比較用離型剤−１〜比較用離型剤−３を得た。

【００５４】なお、重量平均分子量（Ｍｗ）及び数平均
分子量（Ｍｎ）は、ＧＰＣ−１５０Ｃ（ＷＡＴＥＲＳ社
製）を用い、カラムとしてＳＨＯＤＥＸ ＨＴ−８０６
を使用、溶媒として０．１％のアイオノールを添加した
ｏ−ジクロロベンゼン、温度＝１３５℃、流速＝１ｍｌ
／ｍｉｎの条件で測定されたものである。

【００５５】また融点（Ｔｍ）は、示差走査熱量計（Ｄ
ＳＣ）「ＤＳＣ−７」（パーキンエルマー社製）により
測定した第２回目の昇温時の熱量変化の吸熱ピークのピ
ークトップ温度である。

【００５６】密度の測定は、ＪＩＳ Ｋ６７６０に従っ
て測定した。

【００５７】針入度の測定は、ＪＩＳ Ｋ２２０７に従
って測定した。

【００５８】

【表１】

【００５９】

【表２】

【００６０】《トナーの作製》 ・〈トナー製造例１〉スチレンアクリル樹脂１００部に
対してカーボンブラック１０部と本発明の離型剤−１を
３部用い、常法に従い、予備混合、混練、粉砕、分級
し、体積平均粒径が８．５μｍの着色粒子を得た。つい
で、疎水性シリカを０．５重量％添加し、混合し、本発
明のトナーを得た。これを、「トナー１」とする。

【００６１】・〈トナー製造例２〉トナー製造例１に於
いて、離型剤−１の代わりに離型剤−２を用いた他は同
様にして本発明のトナーを得た。これを「トナー２」と
する。

【００６２】・〈トナー製造例３〉トナー製造例１に於
いて、離型剤−１の代わりに離型剤−３を用いた他は同
様にして本発明のトナーを得た。これを「トナー３」と
する。

【００６３】・〈トナー製造例４〉トナー製造例１に於
いて、離型剤−１の代わりに離型剤−４を２部用いた他
は同様にして本発明のトナーを得た。これを「トナー
４」とする。

【００６４】・〈トナー製造例５〉トナー製造例１に於
いて、離型剤−１の代わりに離型剤−５を４部用いた他
は同様にして本発明のトナーを得た。これを「トナー
５」とする。

【００６５】・〈トナー製造例６〉トナー製造例１に於
いてスチレンアクリル樹脂の代わりポリエステル樹脂
を、離型剤−１の代わりに離型剤−６を用いた他は同様
にして本発明のトナーを得た。これを「トナー６」とす
る。

【００６６】・〈トナー製造例７〉トナー製造例１に於
いてスチレンアクリル樹脂の代わりスチレン−ブタジエ
ン樹脂を、離型剤−１の代わりに離型剤−７を用いた他
は同様にして本発明のトナーを得た。これを「トナー
７」とする。

【００６７】・〈比較用トナー１〉トナー製造例１に於
いて、離型剤−１の代わりに比較用離型剤−１を用いた
他は同様にして比較用トナーを得た。これを「比較用ト
ナー１」とする。

【００６８】・〈比較用トナー２〉トナー製造例１に於
いて、離型剤−１の代わりに比較用離型剤−２を用いた
他は同様にして比較用トナーを得た。これを「比較用ト
ナー２」とする。

【００６９】・〈比較用トナー３〉トナー製造例１に於
いて、離型剤−１の代わりに比較用離型剤−３を用いた
他は同様にして比較用トナーを得た。これを「比較用ト
ナー３」とする。

【００７０】《現像剤調整例》「トナー１」〜「トナー
７」及び「比較用トナー１」〜「比較用トナー３」とフ
ッ素系樹脂を被覆したフェライトキャリア（体積平均粒
径＝６５μｍ）とを混合し、トナー濃度が５％の現像剤
を調整した。これらを「現像剤１」〜「現像剤７」及び
「比較用現像剤１」〜「比較用現像剤３」とする。

【００７１】《定着条件》「現像剤１」〜「現像剤７」
及び「比較用現像剤１」〜「比較用現像剤３」を有機感
光体を有するコニカ（株）製複写機コニカ３０３５を用
いて画像評価を実施した。定着の部分については下記に
示す評価条件へ変更して評価を実施した。

【００７２】・〈熱ロール定着方式の定着条件〉熱ロー
ル定着方式の定着装置（図１）を用いて、表面をテトラ
フルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテ
ル共重合体で被覆した直径３０ｍｍのヒーターを中央部
に内蔵した円柱状の鉄を上ローラとして有し、表面が同
様にテトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルエ
ーテル共重合体で被覆したシリコンゴムで構成された直
径３０ｍｍの下ローラを有している。線圧は０．８ｋｇ
／ｃｍに設定され、ニップの幅は４．３ｍｍとした。こ
の定着機を使用して、印字の線速を２５０ｍｍ／ｓｅｃ
に設定した。なお、定着機のクリーニング機構は設置し
ていない。

【００７３】定着機の表面温度を可変（１１０〜２２０
℃）とした。

【００７４】・〈フィルム定着方式の定着条件〉フィル
ム定着方式の定着装置として、エンドレスフィルム材の
定着装置（図２）を用い、定着の条件を下記に設定し
た。

【００７５】 定着条件： 加熱体温度Ｔ１＝１１０〜２２０℃ フィルム材速度＝２５０ｍｍ／ｓｅｃ 加熱体・加圧ロール間総圧＝１５ｋｇ 加圧ローラ・フィルム材間ニップ＝３ｍｍ フィルム材：表面に導電性物質を分散したポリテトラフ
ルオロエチレンを被覆した厚みが１５μｍのポリイミド
フィルム材 《評価》 ・〈巻き付き評価〉先端部から１ｍｍの位置に幅４０ｍ
ｍのベタ黒画像を印字し、定着上ローラに対する巻き付
き状態を評価した。定着の温度を１１０℃より５℃単位
で上昇させ、巻き付きが発生しなくなる温度を評価し
た。

【００７６】・〈転写率評価〉５％の印字密度を有する
文字画像を用いて２０℃／５０％ＲＨの環境条件下で、
１００枚連続で印字し、消費したトナー量と未転写で感
光体から回収されたトナー量から次式により転写率を算
出した。

【００７７】転写率＝｛（消費トナー量−回収トナー
量）／消費トナー量｝×１００ ・〈顔料分散状態評価〉「トナー１」〜「トナー７」及
び「比較用トナー１」〜「比較用トナー３」のカーボン
ブラックの分散状態を透過型電子顕微鏡で観察し、１μ
ｍ以上の凝集体の有無を評価した。

【００７８】・〈保存性評価〉トナー２ｇをサンプル管
に取り、タッピングデンサーで５００回タッピングした
後、６０℃、２０％ＲＨ下で２時間放置する。これを４
８メッシュの篩いに入れ、一定の振動を与えて篩い、メ
ッシュ上に残留したトナー量の割合を測定し、トナー凝
集率とした。

【００７９】 凝集率：１５ｗｔ％未満・・・・・・・◎（保存性が非常に良好） １５〜４５ｗｔ％・・・・・・○（良好） ４５〜６０ｗｔ％・・・・・・△（使用可能） ６０ｗｔ％を超える場合・・・×（使用不可）とする。

【００８０】・〈耐久性及び定着パッドの汚れ評価〉前
述の定着装置に２０℃の粘度が１００００ｃｐのポリジ
メチルシリコンからなるオイルを含浸させた定着パッド
を装着し、上記現像剤を用いて５％の画素率の線画像を
３３℃／８０％ＲＨの環境下で１０万枚印字し、初期と
終了時のベタ黒画像の濃度を測定した。濃度はマクベス
社製のＲＤ−９１８を用いて絶対反射濃度をベタ黒画像
の１２箇所を測定した平均値で求めた。更に、定着パッ
ド自体の汚れについて目視で判定した。

【００８１】・〈スペント〉１０万印字後の現像剤から
洗浄剤を用いてトナーを分離し、キャリアのみを取り出
す。この洗浄キャリア２０ｇから、２０ｃｃのメチルエ
チルケトンを用いて、被覆したフッ素樹脂とスペントし
たトナー成分を抽出する。この液を１００ｍｌとなるよ
うに希釈し、分光光度計を用いて５００ｎｍで透過率を
測定した。透過率８０％を超える場合は非常に良好、８
０〜６０％は良好、６０％未満は劣化キャリアと判断す
る。

【００８２】・〈かぶり評価〉１０万印字後の画像のか
ぶりを評価した。白地部分をマクベス濃度計により５点
測定し、平均した。かぶり濃度０．００１未満を
「○」、０．００１〜０．０１を「△」、０．０１を超
える場合を「×」とした。

【００８３】・〈フィルミング評価〉１０万印字後の感
光体を目視で観察し、フィルミングの有無を評価した。

【００８４】以上の結果を表３、表４に示す。

【００８５】

【表３】

【００８６】

【表４】

【００８７】表３、表４から明らかなように、本発明の
現像剤では、定着性、保存性、画像濃度、スペント、か
ぶりにおける不良の発生がなく、転写率や定着パッドの
汚れ、フィルミングに対しても良好であることが理解さ
れる。

【００８８】

【発明の効果】本発明により、保存性が良好で、オフセ
ットの発生が少なく、更に巻き付きを発生することのな
いトナーを提供すること。また、ワックスのブリードア
ウトによるキャリア、スリーブ、感光体へのフィルミン
グの無い、トナーを提供すること。更に、巻き付きの発
生することのない熱ロール定着方法を提案すること。更
には耐久性の高い現像剤を提供すること。更にまた、固
定設置された加熱体と該加熱体に対向して圧接し、かつ
移動する定着部材を介してトナー像を担持した記録材を
前記加熱体に圧着させ、該記録材上のトナー像を記録材
上に加熱定着する巻き付きを発生することのない熱定着
方法を提案することができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】熱ロール定着方式の定着装置の概略構成例を示
す図である。

【図２】他の一例である、フィルム定着方式の定着装置
（フィルム材を介して加熱体と記録材とを接触させ熱定
着させる）の概略構成例を示す図である。

【図３】図２に示したフィルム定着方式の変形例を示す
概略構成例を示す図である。

【符号の説明】

１ 上ローラ ４ 加熱源 ５ 下ローラ ６ 記録材 ８ 含浸ローラ １１ フィルム材駆動ローラ １２ フィルム材従動ローラ １４ フィルム材 １５ 低熱容量ライン状加熱体

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも結着樹脂、着色剤、離型剤か
   らなる静電荷像現像用トナーにおいて、該離型剤がエチ
   レンと環状オレフィンモノマーとの共重合体であること
   を特徴とする静電荷像現像用トナー。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の静電荷像現像用トナー
   を含有することを特徴とする静電荷像現像剤。
3. 【請求項３】 固定設置された加熱体と該加熱体に対向
   して圧接し、かつ移動する定着部材を介して、請求項１
   に記載の静電荷像現像用トナー像を担持した記録材を前
   記加熱体に圧着させ、該記録材上のトナー像を記録材上
   に加熱定着することを特徴とする熱定着方法。