CN106153796A - 注射用12种复合维生素的含量分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,对脂溶性成分维生素A棕榈酸酯、维生素D3、消旋α‑生育酚采用同一高效液相法条件进行检测,供试品溶液为制剂内容物经非极性有机溶剂提取后制备,检测波长为265±3nm,对水溶性成分四水合辅羧酶、核黄素磷酸钠、维生素B6、维生素C、烟酰胺、叶酸、右泛醇采用同一高效液相法条件进行检测,检测波长为210±3nm,对生物素和维生素B12进行高效液相法检测,检测波长为200‑600nm,优选维生素B12检测波长为550±3nm,方法具有更好的适用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,属药物分析领域。
背景技术
胃肠外营养在疾病的治疗上发挥重要的支持作用,广泛用于如先天性消化道畸形、中重度营养不良、消化道疾病(严重腹泻、坏死性小肠结肠炎、短肠综合征早期、肠梗阻、肠瘘、坏死性胰腺炎)、不能正常摄食的重危新生儿、放化疗所致严重胃肠道反应、严重感染、较大的手术、创伤、烧伤等的治疗。维生素是维持人体生命活动必需的一类微量有机物质,一般不能在人体内经自身的同化作用合成,正常人体通过食物即可获得人体所需的维生素,烧伤、手术、严重创伤、感染等可能引起超高代谢等将导致人体营养不良,包括维生素的缺乏,患者对维生素需求增加,补充肠外维生素利于患者康复。
按溶解性质分,维生素可分为脂溶性维生素和水溶性维生素,脂溶性维生素主要为维生素A、维生素E、维生素K、维生素D及其它们的类似物,水溶性维生素主要为维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、叶酸、右泛醇、生物素、烟酰胺、维生素C及其它们的类似物。
注射用12种复合维生素为含有水溶性维生素和脂溶性维生素(不含维生素K)的复合维生素制剂,维生素可分为水溶性维生素和脂溶性维生素两类,含有维生素A棕榈酸酯(维生素A)、胆骨化醇(维生素D3)和消旋α-生育酚(维生素E)三种脂溶性维生素,并含有9种水溶性维生素:四水合硫胺焦磷酸酯(维生素B1)、核黄素磷酸钠(维生素B2)、盐酸吡多辛(维生素B6)、氰钴胺(维生素B12)、抗坏血酸(维生素C)、叶酸、右泛醇(泛酸)、D-生物素、烟酰胺,法国Clintec Parenteral公司从1999年开始在我国进口注射用12种复合维生素,商品名“施尼维他”,进口注册证号X19990399,2003年续签,进口注册证号H20030052。目前施尼维他在我国已广泛应用于临床,规格为每支含:维生素A棕榈酸酯3500IU、维生素D3220IU、消旋α-生育酚10.2mg、维生素C 125mg、烟酰胺46mg、右泛醇16.15mg、维生素B65.5mg、核黄素磷酸钠5.67mg、四水合硫胺焦磷酸酯5.8mg、叶酸414μg、D-生物素69μg、维生素B126μg。
已有技术显示,维生素类成分理化性质复杂,溶解性质不同,多不稳定,多对光、热、氧、金属离子、酸度等敏感,其贮存条件多要求较严格,如叶酸对酸碱不稳定,维生素D要求避光、密封、充氮、冷处保存;维生素各成分之间也不稳定,如维生素B1、维生素B12相互作用会使含量降低,维生素B12可使维生素C含量降低,且维生素类制剂其维生素含量多微量,对复方维生素制剂的质量控制检测为该类制剂的难点之一。
脂溶性维生素注射液(含维生素A棕榈酸酯、维生素D2、维生素E和维生素K)和注射用水溶性维生素(含硝酸硫胺、核黄素磷酸钠、烟酰胺40mg、盐酸毗哆辛、泛酸钠、维生素C钠、生物素、叶酸和维生素B12)均在国家药品标准(药品标准二部第五册)有收载,文献也有一些维生素原料和制剂的检测方法,但由于注射用12种复合维生素含有水溶性维生素和脂溶性维生素为一体,且部分维生素存在形式不同,目前文献方法检测干扰较大,对单个维生素检测效率较低,且对部分维生素的专属性和灵敏度较差。
发明内容
本发明提供了一种一种注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,将部分维生素同时检测,提高了检测效率且具有较高的检测灵敏度。
本发明的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,特征在于对脂溶性成分维生素A棕榈酸酯、维生素D3、消旋α-生育酚采用同一高效液相法条件进行检测,供试品溶液为制剂内容物经非极性有机溶剂提取后制备,检测波长为265±3nm,对水溶性成分四水合辅羧酶、核黄素磷酸钠、维生素B6、维生素C、烟酰胺、叶酸、右泛醇采用同一高效液相法条件进行检测,检测波长为210±3nm,对生物素、维生素B12进行高效液相法检测,检测波长为200-600nm。
本发明的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其脂溶性成分维生素A棕榈酸酯、维生素D3、消旋α-生育酚检测的供试品溶液制备方法,可以为取本品内容物,精密称定,用10%-75%的极性有机溶剂分次转移至分液漏斗中,精密加非极性溶剂,振摇,放置至上层澄清,精密移取上层澄清液,用氮气吹干后,精密加入极性溶剂使溶解,摇匀,作为供试品溶液,非极性溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷、氯仿、乙醚,极性有机溶剂选自甲醇、乙醇、无水乙醇、乙腈、异丙醇,非极性溶剂优选正己烷,极性溶剂乙醇、异丙醇。
本发明的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其脂溶性成分维生素A棕榈酸酯、维生素D3、消旋α-生育酚检测方法,避光操作,包括:
a.色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以甲醇-乙醇(15∶25)为流动相A,以乙腈-水(60∶5)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.2ml/分钟,检测波长为265nm±3nm,维生素D3峰、消旋α-生育酚峰、维生素A棕榈酸酯峰之间的分离度均应符合中国药典的相关要求。
b.对照品溶液的制备取维生素D3对照品、维生素A棕榈酸酯对照品、消旋α-生育酚对照品,精密称定,置量瓶中,加极性有机溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,极性有机溶剂选自甲醇、无水乙醇、乙腈、异丙醇;
供试品溶液的制备取本品内容物,精密称定,用40%-75%的极性有机溶剂分次转移至分液漏斗中,精密加非极性溶剂,振摇,放置至上层澄清,精密移取上层澄清液,用氮气吹干后,精密加入极性溶剂使溶解,摇匀,作为供试品溶液,非极性溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷、氯仿、乙醚,极性有机溶剂选自甲醇、乙醇、无水乙醇、乙腈、异丙醇;
c.测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-50μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
本发明的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其水溶性成分四水合辅羧酶、核黄素磷酸钠、维生素B6、维生素C、烟酰胺、叶酸、右泛醇检测方法,避光操作,包括:
a.色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以0.005mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液为流动相A,以0.005mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.2ml/分钟,检测波长为210nm±3nm,各峰之间的分离度均应符合要求;
b.对照品溶液的制备取四水合辅羧酶对照品、核黄素磷酸钠对照品、维生素B6对照品、叶酸对照品、右泛醇对照品、维生素C对照品、烟酰胺对照品,溶解并稀释定容,摇匀,作为对照品溶液;
供试品溶液的制备取本品内容物,精密称定,加水使溶解并稀释定容,作为供试品溶液;
c.测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-50μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
本发明的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其水溶性成分四水合辅羧酶、核黄素磷酸钠、维生素B6、维生素C、烟酰胺、叶酸、右泛醇检测方法,避光操作,包括:
a.色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以0.005mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液为流动相A,以0.005mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.2ml/分钟,检测波长为210nm±3nm,各峰之间的分离度均应符合要求;
b.对照品溶液的制备取四水合辅羧酶对照品、核黄素磷酸钠对照品、维生素B6对照品、叶酸对照品、右泛醇对照品、维生素C对照品、烟酰胺对照品,溶解并稀释定容,摇匀,作为对照品溶液;
供试品溶液的制备取本品内容物,精密称定,加水使溶解并稀释定容,作为供试品溶液;
c.测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-50μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
本发明的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其生物素、维生素B12检测方法,包括:
a.色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以0.0015mol/L己烷磺酸钠-甲醇(83∶17)(用磷酸溶液(1→10)调节pH值至2.65±0.05)为流动相,检测波长为210nm,生物素峰与维生素B12峰之间的分离度应符合要求;
b.对照品溶液的制备取维生素B12对照品、生物素对照品,精密称定,溶解并用水稀释定容,作为对照品溶液;
供试品溶液的制备取本品内容物,精密称定,加水溶解定容,摇匀,作为供试品溶液;
c.测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-50μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
本发明的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其生物素检测方法可以为单独检测,色谱条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以磷酸氢二钾缓冲液(精密称取磷酸氢二钾1.132g,加水溶解并稀释至3000ml,用磷酸溶液(1→10)调节pH至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.5ml/分钟,检测波长为210nm±3nm,理论塔板数按生物素峰计算应不低于3000。
本发明的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其维生素B12检测方法,其检测波长优选550550nm±3nm,优选550nm,如色谱条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以磷酸盐缓冲液(精密称取磷酸氢二钾0.87g,磷酸二氢钾0.41g,用水溶解并稀释至1000ml,用氢氧化钠试液调节pH值为7.5)-乙腈(89∶11)为流动相A,以水-乙腈-磷酸(499∶499∶2)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.5ml/分钟,检测波长为550nm±3nm,理论塔板数按维生素B12峰计算应不低于2000。
本发明的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其维生素B12检测方法,色谱条件可以为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以磷酸盐缓冲液(精密称取磷酸氢二钾0.87g,磷酸二氢钾0.41g,用水溶解并稀释至1000ml,用氢氧化钠试液调节pH值为7.5)-乙腈(89∶11)为流动相A,以水-乙腈-磷酸(499∶499∶2)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.5ml/分钟,检测波长为550nm±3nm,理论塔板数按维生素B12峰计算应不低于2000。
具体实施方式
本发明所述的高效液相法条件色谱条件为优选的条件,如下述的实施例为优选的情况,具体可根据不同的高效液相色谱仪及色谱柱型号的不同而进行微调,如微调洗脱溶剂的比例±5%以内,微调梯度洗脱程序时间±5分钟以内和微调梯度洗脱流动相比例±5%以内,本发明的高效液相法条件色谱条件更大的调整(如大于±10%)视具体情况也能达到良好的检测目标,只是在检测时间、色谱峰的分离度、灵敏度方面可能不是较优选的方案和效率。
实施例1
维生素A棕榈酸酯、维生素D3与消旋α-生育酚照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录VD)测定。(避光操作)
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6×250mm),柱温40℃,以甲醇-乙醇(15∶25)为流动相A,以乙腈-水(60∶5)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱:
总流速为1.0ml/min,检测波长为265nm,理论塔板数按维生素A棕榈酸酯峰计算,应不低于4000,维生素D3峰与消旋α-生育酚峰以及维生素A棕榈酸酯峰与消旋α-生育酚峰之间的分离度均应符合要求。
对照品溶液的制备取维生素D3对照品约5.5mg,精密称定,置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为维生素D3对照品储备液;取维生素A棕榈酸酯对照品约21.0mg,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为维生素A棕榈酸酯对照品储备液;精密量取维生素D3对照品储备液1ml与维生素A棕榈酸酯对照品储备液5ml,置50ml量瓶中,另取消旋α-生育酚对照品约20.4mg,精密称定,置上述同一量瓶中,加乙腈适量振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
样品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细,取细粉约一瓶的量,精密称定,用65%的乙醇50ml分次转移至250ml分液漏斗中,精密加正己烷25ml,振摇,提取,放置至上层澄清,精密移取上层澄清液10ml置于锥形瓶中,用氮气吹干后,精密加入乙腈10ml使溶解,摇匀,作为样品溶液。
测定法精密量取对照品溶液与样品溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
典型图谱见图1,其中15.967min、20.911、37.476分别为维生素D3、消旋α-生育酚、维生素A棕榈酸酯色谱峰。
实施例2
四水合辅羧酶、核黄素磷酸钠、维生素B6、维生素C、烟酰胺、叶酸、右泛醇照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录VD)测定。(避光操作)
色谱条件与系统适用性试验用Inertsil 5μODS24.6×250mm色谱柱,柱温40℃,以0.005mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液为流动相A,以0.005mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱:
总流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,理论塔板数按核黄素磷酸钠峰计算应不低于15000,各峰之间的分离度均应符合要求。
对照品溶液的制备取四水合辅酸酶对照品约11.6mg、核黄素磷酸钠对照品约11.34mg、维生素B6对照品约11.0mg,精密称定,置10ml量瓶中,加水适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液A;取叶酸对照品约8.28mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量及氢氧化钠试液少许,振摇使溶解并用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液B;取右泛醇对照品约16.16mg,精密称定,置10ml量瓶中,加水适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液C;精密量取对照品储备液A、B各1ml与对照品储备液C 2ml,置50ml量瓶中,另取维生素C对照品约25.0mg与烟酰胺对照品约9.2mg,精密称定,置上述同一量瓶中,加水适量振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
样品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细,取细粉约一瓶的量,精密称定,至50ml容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取溶液5ml,置25ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为样品溶液。
测定法精密量取对照品溶液与样品溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
典型图谱见图2,其中标示为1、2、3、4、5、6、7色谱峰分别为四水合辅羧酶、维生素C、烟酰胺、维生素B6、右泛醇、核黄素磷酸钠、叶酸色谱峰。
实施例3
生物素照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录VD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用Inertsil 5μODS24.6×250mm色谱柱,柱温40℃,以磷酸氢二钾缓冲液(精密称取磷酸氢二钾1.132g,加水溶解并稀释至3000ml,用磷酸溶液(1→10)调节pH至3.00±0.02)为流动相A,甲醇为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱。
总流速为1.2ml/min,检测波长为210nm,理论塔板数按生物素峰计算应不低于1800。
对照品溶液的制备取生物素对照品约17.25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加水适量及氢氧化钠试液少许,振摇使溶解并用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液2ml于50ml量瓶中,加水适量稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
样品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细,取细粉约一瓶的量,精密称定,精密加水5ml,振摇溶解,作为样品溶液。
测定法精密量取对照品溶液与样品溶液各50μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
典型图谱见图3,其中标示为56.911分钟色谱峰为生物素色谱峰。
实施例4
维生素B12照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录VD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6×250mm),柱温40℃,以磷酸盐缓冲液(精密称取磷酸氢二钾0.87g,磷酸二氢钾0.41g,用水溶解并稀释至1000ml,用氢氧化钠试液调节pH值为7.5)-乙腈(89∶11)为流动相A,以水-乙腈-磷酸(499∶499∶2)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱:
总流速为1.2ml/min,检测波长为550nm。理论塔板数按维生素B12峰计算应不低于1800。
对照品溶液的制备取维生素B12对照品约15mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量,振摇使溶解并用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液2ml于100ml量瓶中,加水适量稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
样品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,研细,取细粉约一瓶的量,精密称定,精密加水5ml,振摇溶解,作为样品溶液。
测定法精密量取对照品溶液与样品溶液各100μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
典型图谱见图4,其中标示为8.110分钟色谱峰为维生素B12色谱峰。
附图说明
图1是本发明实施例1样品溶液典型图谱。
图2是本发明实施例2样品溶液典型图谱。
图3是本发明实施例3样品溶液典型图谱。
图4是本发明实施例4样品溶液典型图谱。
Claims (9)
1.一种注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,特征在于:对脂溶性成分维生素A棕榈酸酯、维生素D3、消旋α-生育酚采用同一高效液相法条件进行检测,供试品溶液为制剂内容物经非极性有机溶剂提取后制备,检测波长为265±3nm,对水溶性成分四水合辅羧酶、核黄素磷酸钠、维生素B6、维生素C、烟酰胺、叶酸、右泛醇采用同一高效液相法条件进行检测,检测波长为210±3nm,对生物素、维生素B12进行高效液相法检测,检测波长为200-600nm。
2.根据权利要求1所述的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其脂溶性成分维生素A棕榈酸酯、维生素D3、消旋α-生育酚检测的供试品溶液制备方法,特征为取本品内容物,精密称定,用10%-75%的极性有机溶剂分次转移至分液漏斗中,精密加非极性溶剂,振摇,放置至上层澄清,精密移取上层澄清液,用氮气吹干后,精密加入极性溶剂使溶解,摇匀,作为供试品溶液,非极性溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷、氯仿、乙醚,极性有机溶剂选自甲醇、乙醇、无水乙醇、乙腈、异丙醇。
3.根据权利要求1和2任意所述的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其脂溶性成分维生素A棕榈酸酯、维生素D3、消旋α-生育酚检测方法,避光操作,包括:
a.色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以甲醇-乙醇(15∶25)为流动相A,以乙腈-水(60∶5)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.2ml/分钟,检测波长为265nm±3nm,维生素D3峰、消旋α-生育酚峰、维生素A棕榈酸酯峰之间的分离度均应符合中国药典的相关要求;
b.对照品溶液的制备 取维生素D3对照品、维生素A棕榈酸酯对照品、消旋α-生育酚对照品,精密称定,置量瓶中,加极性有机溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,极性有机溶剂选自甲醇、无水乙醇、乙腈、异丙醇;
供试品溶液的制备 取本品内容物,精密称定,用40%-75%的极性有机溶剂分次转移至分液漏斗中,精密加非极性溶剂,振摇,放置至上层澄清,精密移取上层澄清液,用氮气吹干后,精密加入极性溶剂使溶解,摇匀,作为供试品溶液,非极性溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷、氯仿、乙醚,极性有机溶剂选自甲醇、乙醇、无水乙醇、乙腈、异丙醇;
c.测定 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-50μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
4.根据权利要求1所述的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其水溶性成分四水合辅羧酶、核黄素磷酸钠、维生素B6、维生素C、烟酰胺、叶酸、右泛醇检测方法,避光操作,包括:
a.色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以0.005mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液为流动相A,以0.005mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.2ml/分钟,检测波长为210nm±3nm,各峰之间的分离度均应符合要求;
b.对照品溶液的制备 取四水合辅羧酶对照品、核黄素磷酸钠对照品、维生素B6对照品、叶酸对照品、右泛醇对照品、维生素C对照品、烟酰胺对照品,溶解并稀释定容,摇匀,作为对照品溶液;
供试品溶液的制备 取本品内容物,精密称定,加水使溶解并稀释定容,作为供试品溶液;
c.测定 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-50μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
5.根据权利要求1所述的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其水溶性成分四水合辅羧酶、核黄素磷酸钠、维生素B6、维生素C、烟酰胺、叶酸、右泛醇检测方法,避光操作,包括:
a.色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以0.005mol/L戊烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液为流动相A,以0.005mol/L戊烷磺酸钠的O.1%磷酸溶液-乙腈(20∶80)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.2ml/分钟,检测波长为210nm±3nm,各峰之间的分离度均应符合要求;
b.对照品溶液的制备 取四水合辅羧酶对照品、核黄素磷酸钠对照品、维生素B6对照品、叶酸对照品、右泛醇对照品、维生素C对照品、烟酰胺对照品,溶解并稀释定容,摇匀,作为对照品溶液;
供试品溶液的制备 取本品内容物,精密称定,加水使溶解并稀释定容,作为供试品溶液;
c.测定 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-50μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
6.根据权利要求1所述的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其生物素、维生素B12检测方法,包括:
a.色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以0.0015mol/L己烷磺酸钠-甲醇(83∶17)(用磷酸溶液(1→10)调节pH值至2.65±0.05)为流动相,检测波长为210nm,生物素峰与维生素B12峰之间的分离度应符合要求;
b.对照品溶液的制备 取维生素B12对照品、生物素对照品,精密称定,溶解并用水稀释定容,作为对照品溶液;
供试品溶液的制备 取本品内容物,精密称定,加水溶解定容,摇匀,作为供试品溶液;
c.测定 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-50μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算,即得。
7.根据权利要求1所述的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其生物素检测方法,色谱条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以磷酸氢二钾缓冲液(精密称取磷酸氢二钾1.132g,加水溶解并稀释至3000ml,用磷酸溶液(1→10)调节pH至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.5ml/分钟,检测波长为210nm±3nm,理论塔板数按生物素峰计算应不低于3000。
8.根据权利要求1所述的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其维生素B12检测方法,色谱条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以磷酸盐缓冲液(精密称取磷酸氢二钾0.87g,磷酸二氢钾0.41g,用水溶解并稀释至1000ml,用氢氧化钠试液调节pH值为7.5)-乙腈(89∶11)为流动相A,以水-乙腈-磷酸(499∶499∶2)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.5ml/分钟,检测波长为550nm±3nm,理论塔板数按维生素B12峰计算应不低于2000。
9.根据权利要求1所述的注射用12种复合维生素的含量分析检测方法,其维生素B12检测方法,色谱条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温20-50℃,以磷酸盐缓冲液(精密称取磷酸氢二钾0.87g,磷酸二氢钾0.41g,用水溶解并稀释至1000ml,用氢氧化钠试液调节pH值为7.5)-乙腈(89∶11)为流动相A,以水-乙腈-磷酸(499∶499∶2)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱
总流速为0.8-1.5ml/分钟,检测波长为550nm±3nm,理论塔板数按维生素B12峰计算应不低于2000。
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