CN106062107A - 用于聚酰胺‑酰亚胺和聚酰亚胺的新溶剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及将3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺作为聚酰胺‑酰亚胺和/或聚酰亚胺的溶剂的应用，含3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺、聚酰胺‑酰亚胺和/或聚酰亚胺的组合物，以及使用3‑甲氧基‑N,N‑二甲基丙酰胺来制备所述组合物的方法。

Description

用于聚酰胺-酰亚胺和聚酰亚胺的新溶剂
本申请中引用的所有文献都通过引用纳入本文。
本发明涉及用于聚酰胺-酰亚胺和聚酰亚胺的新溶剂，且涉及相应的应用。
现有技术：
聚酰胺-酰亚胺是已知的，且例如如US 3,554,984,DE 24 41 020,DE 25 56 523,DE 12 66 427和DE 19 56 512所述。
类似地，聚酰亚胺也是已知的，例如如GB 898,651,US 3,207,728,EP 0 274 602,EP 0 274 121所述。
这些类型的树脂用于许多领域，包括例如电缆瓷漆(wire enamels)。
当今常用的高等级线缆涂料材料包括例如典型粘合剂(例如聚酰胺-酰亚胺和聚酰亚胺)在溶剂以及任选的市售定制烃稀释剂中的溶液。
用来溶解聚酰胺-酰亚胺和聚酰亚胺的有机溶剂包括酰胺溶剂，例如二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮(NMP)。这些溶剂可部分地用稀释剂置换。现有技术优选地使用纯溶剂或纯溶剂混合物，或者以其总重量为基准计具有最高达40重量％稀释剂的溶剂。
为了溶解聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺，特别是如果它们是完全芳香族的，通常需要使用NMP。
但是，已知的和有效的现有技术的溶剂(特别是NMP)带来环境、毒理学和/或管理(REACH)问题。
问题：
因此，本发明解决的问题是发现一种新的溶剂或溶剂混合物，其能很好地溶解聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺，且不再具有现有技术溶剂的问题，同时产生与到目前为止现有技术溶剂相当的结果。
本发明解决的问题的另一方面是发现一种溶剂，使用所述溶剂可溶解完全芳香族的聚酰胺-酰亚胺和/或完全芳香族的聚酰亚胺。
目标具体是可置换NMP(因为包括毒理学考虑的原因，NMP饱受批评)，使得能形成不含NMP的组合物。
本发明解决的另一问题是发现组合物，具体来说，发现电缆瓷漆，以及发现用于生产组合物的方法，所述组合物包括聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺，且所述组合物可在不使用NMP作为溶剂的情况下来制备。
解决方案：
通过下述来解决这些问题：将3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺(CAS编号：53185-52-7)用作聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺的溶剂，使用包含3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺、聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺的相应组合物，以及使用3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺制备这种组合物的方法。
通过阅读说明书和权利要求，其它解决方案将变得显而易见。
术语定义：
在本发明中，除非另有说明，所有的数量数据应理解为重量数据。
在本发明中，术语“室温”表示20℃的温度。除非另有说明，温度数据都以摄氏度(℃)为单位。
除非另有说明，在标准压力/常压即在1013毫巴(mbar)下实施所述反应和/或加工步骤。
在本发明中，措词“和/或”不仅包括任意所需的组合，还包括在各列举中所述元素的全部组合。
完全芳香族的聚酰胺-酰亚胺和完全芳香族的聚酰亚胺分别是其中单个结构组分全部由芳香族化合物组成的聚酰胺-酰亚胺和聚酰亚胺。
详细描述：
在本发明中，令人惊讶地发现通过使用3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺可解决现有技术的问题。
令人惊讶地是，使用这种溶剂，可出众地溶解聚酰胺-酰亚胺和聚酰亚胺。
因此，本发明的一个主题是将3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺作为聚酰胺-酰亚胺、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺和甲酰胺的混合物、以及包含聚酰胺-酰亚胺、聚酰亚胺或这些树脂的混合物的组合物的溶剂的应用。
本发明的另一主题是将3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺作为电缆瓷漆的溶剂的应用，所述电缆瓷漆的粘合剂组分包含聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺或者由聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺组成。
类似地，本发明的主题是组合物，所述组合物包含作为粘合剂的聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺以及作为粘合剂的纯3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺或其混合物。所述混合物包含至少60重量％的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和不超过40重量％的稀释剂，优选地包含至少70重量％的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和不超过30重量％的稀释剂，更优选地包含至少80重量％的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和不超过20重量％的稀释剂，以及特别优选地包含至少90重量％的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和不超过10重量％的稀释剂。在各种情况下，百分比以3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和稀释剂的总重量为基准计，且所述组合物更具体地是电缆瓷漆。
相当重要地，本发明的主题是通过混合上述组分来制备电缆瓷漆之类组合物的方法。所述组合物的粘合剂组分包含聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺或者由聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺组成，且所用的溶剂是纯3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺或其混合物。所述混合物包含至少60重量％的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和不超过40重量％的稀释剂，优选地包含至少70重量％的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和不超过30重量％的稀释剂，更优选地包含至少80重量％的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和不超过20重量％的稀释剂，以及特别优选地包含至少90重量％的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和不超过10重量％的稀释剂，在各种情况下，百分比以3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和稀释剂的总重量为基准计。
本发明的适用于任何所需的聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺，因为本发明的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺溶剂可用于任何所需的聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺，尤其包括完全芳香族的聚酰胺-酰亚胺和/或完全芳香族的聚酰亚胺。
在本发明中，当然也能将完全芳香族的聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺与不是完全芳香族的聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺的混合使用。
至于可在本发明中使用的聚酰胺-酰亚胺和聚酰亚胺，例如可参考下述：
例如，可根据已知的方式由两个羧基在相邻位置且必须还具有至少一个其它官能团的多元羧酸(polycarboxyl ic acid)或它们的酸酐以及具有至少一个能形成酰亚胺键的伯胺基团的多元胺(polyamine)制备聚酰胺-酰亚胺。除了氨基以外，可使用异氰酸酯基团来形成酰亚胺环。还可通过聚酰胺、含至少两个NCO基团的多异氰酸酯(polyisocyanate)以及环状二羧酸酸酐的反应来获得聚酰胺-酰亚胺。所述环状二羧酸酸酐包含能进行缩合或加成反应的至少一个其它基团。
此外，如果组分之一已经包含酰亚胺基团，则可由二异氰酸酯或二胺和二羧酸制备聚酰胺-酰亚胺。因此，具体而言，可以先使三羧酸酸酐与二伯胺(diprimary diamine)反应来得到相应的二酰亚胺羧酸(diimidocarboxylic acid)，随后与二异氰酸酯反应来得到聚酰胺-酰亚胺。
对于聚酰胺-酰亚胺而言，优先使用羧基处于相邻位置的三羧酸和/或它们的酸酐。相应的芳香族三羧酸酸酐是优选的，例如偏苯三酸酐(trimellitic anhydride)、萘三羧酸酸酐、联苯三羧酸酸酐、和在一个分子中具有两个苯环和具有两个相邻羧基的其它三羧酸，例如在DE-OS 19 56 512中所列的示例。特别优选使用偏苯三酸酐。
羧酸酸酐通常在合适的溶剂中与二异氰酸酯反应，由羧基和酸酐形成酰胺，并从酸酐结构中消除二氧化碳形成酰亚胺。
合适的二异氰酸酯的示例是三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、丙二异氰酸酯、乙基亚乙基二异氰酸酯(ethylethylene diisocyanate)、3,3,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、1,3-环戊基二异氰酸酯、1,4-环己基二异氰酸酯、1,2-环己基二异氰酸酯、1,3-亚苯基二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、2,5-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4’-联苯二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、1,4-萘二异氰酸酯、1-异氰酸甲酯基-5-异氰酸基-1,3,3-三甲基环己烷、双(4-异氰酸环己基酯)甲烷、双(4-异氰酸苯基酯)甲烷、4,4'-二异氰酸二苯醚以及2,3-双(8-异氰酸辛基酯)-4-辛基-5-己基环己烯。优选地使用甲苯二异氰酸酯以及双(4-异氰酸苯基酯)甲烷的异构体混合物。
还可通过酸酐基团与二胺的反应来制备酰亚胺结构。可使用二伯胺作为胺组分，其首先与两摩尔的多元羧酸反应。然后在其余游离羧基上与二异氰酸酯反应，以形成聚酰胺-酰亚胺。
因为聚酰胺-酰亚胺和聚酰亚胺都是本技术领域所公知的，这里无需再进行详细描述。
在本发明的一种变体中，聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺优选是完全芳香族的。
在本发明中，除了3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺以外，还可任选地使用稀释剂，所述稀释剂优选地由纯烃化合物和/或它们的混合物组成-换句话说，除了碳和氢以外的原子至多作为工艺杂质存在。
在本发明中所用的稀释剂更优选地选自下组：二甲苯、溶剂石脑油(naphtha)、甲苯、乙苯、异丙基苯、重苯、各种类型的C10-C13芳香族混合物(如Solvesso(R)牌)，各种类型的烃、富含芳香族的烃混合物(如Deasol(R)牌)，以及它们的混合物。
本发明中所用的稀释剂特别优选地是选自下组的那些：二甲苯、溶剂石脑油、甲苯、乙苯、异丙基苯、重苯、C10-C13芳香族混合物、富含芳香族的烃混合物以及它们的混合物。
在本发明的一种变体中，所用的稀释剂是二甲苯和溶剂萘的混合物，优选地比例是1:1。
在本发明的一种变体中，可用二甲基乙酰胺置换最高达20重量％的稀释剂。因此，在本发明的变体中，可使用重量比例为99:1到80:20的稀释剂/二甲基乙酰胺混合物来取代稀释剂。
具体来说，本发明的组合物是不含NMP的，这指NMP的量低于1重量％、优选地低于0.5重量％、更具体地低于检测极限。
令人惊讶和不可预料地是，3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺可适于解决本发明所解决的问题，且得到非常好的结果。
本发明的组合物，具体来说电缆瓷漆，可只包含聚酰胺-酰亚胺、只包含聚酰亚胺或任意所需的聚酰胺-酰亚胺和聚酰亚胺的混合物。
此外，本发明的组合物，具体来说电缆瓷漆，可包含用于各应用领域所需的和/或所想要的其它成分。这些成分可为许多种类中任一种的交联剂、颜料和添加剂，示例包括润湿剂、分散助剂、稳定剂等。
本发明的各种实施方式包括例如但不是排他地包括各种从属权利要求的实施方式，且可以任何所需的方式进行相互组合。
参照以下非限制性实施例来阐明本发明。
实施例：
实施例1-在NMP中制备聚酰胺-酰亚胺树脂：
向安装了搅拌器、冷凝管和温度计的2升四颈烧瓶中加入192g(1摩尔)的偏苯三酸酐、250g(1摩尔)的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和500g的N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
使所得混合物在85℃下反应2小时，然后再在95℃下反应2小时以上，最后在125℃的升高的温度下反应4小时。
然后，将混合物冷却到50℃，然后将25g的NMP、60g的二甲基乙酰胺和200g的芳香烃(二甲苯和溶剂石脑油的1:1混合物)添加到反应混合物。
这样得到聚酰胺-酰亚胺树脂溶液，其具有36％的树脂浓度(以总溶液的重量为基准计的重量百分数)和20℃下1900mPas的粘度。
实施例2-在3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺中制备聚酰胺-酰亚胺树脂：
向安装了搅拌器、冷凝管和温度计的2升四颈烧瓶中加入192g(1摩尔)的偏苯三酸酐、250g(1摩尔)的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和500g的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
使所得混合物在85℃下反应5小时。
然后，将混合物冷却到50℃，然后将20g的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺、50g的二甲基乙酰胺和200g的芳香烃(二甲苯和溶剂石脑油的1:1混合物)添加到反应混合物。
这样得到聚酰胺-酰亚胺树脂溶液，其具有37％的树脂浓度(以总溶液的重量为基准计的重量百分数)和20℃下1500mPas的粘度。
实施例3-在3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺中制备聚酰胺-酰亚胺树脂：
向安装了搅拌器、冷凝管和温度计的2升四颈烧瓶中加入192g(1摩尔)的偏苯三酸酐、250g(1摩尔)的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和500g的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
使所得混合物在85℃下反应5小时，然后在115℃的升高的温度下反应1小时。
然后，将混合物冷却到50℃，然后将340g的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺、295g的芳香烃(二甲苯和溶剂石脑油的1:1混合物)添加到反应混合物。
这样得到聚酰胺-酰亚胺树脂溶液，其具有25.6％的树脂浓度(以总溶液的重量为基准计的重量百分数)和20℃下1300mPas的粘度。
实施例4-在NMP中制备聚酰亚胺树脂：
向安装了搅拌器、冷凝管和温度计的2升四颈烧瓶中加入198g(1摩尔)4,4'-亚甲基二苯胺、322g(1摩尔)的3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐和2100g的NMP。
使所得混合物在35℃下反应5小时。
这样得到聚酰亚胺树脂溶液，其具有20％的树脂浓度(以总溶液的重量为基准计的重量百分数)和20℃下700mPas的粘度。
实施例5-在3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺中制备聚酰亚胺树脂：
向安装了搅拌器、冷凝管和温度计的2升四颈烧瓶中加入198g(1摩尔)4,4'-亚甲基二苯胺、322g(1摩尔)的3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐和2100g的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺。
使所得混合物在30℃下反应6小时。
这样得到聚酰亚胺树脂溶液，其具有20％的树脂浓度(以总溶液的重量为基准计的重量百分数)和20℃下2000mPas的粘度。
实施例6-控制电缆1(CW 1)
在温度为500-550℃的烘箱中，以32米/分钟的速率将来自实施例1的聚酰胺-酰亚胺树脂(PAI 1)施加到直径为0.71毫米的铜电缆上。
施加的绝缘层的厚度总计是约65-75微米。
实施例7-控制电缆2(CW 2)
在温度为500-550℃的烘箱中，以32米/分钟的速率将来自实施例2的聚酰胺-酰亚胺树脂(PAI 2)施加到直径为0.71毫米的铜电缆上。
施加的绝缘层的厚度总计是约65-75微米。
实施例8-控制电缆3(CW 3)
在温度为500-550℃的烘箱中，以32米/分钟的速率将来自实施例3的聚酰胺-酰亚胺树脂(PAI 3)施加到直径为0.71毫米的铜电缆上。
施加的绝缘层的厚度总计是约65-75微米。
实施例9-控制电缆4(CW 4)
在温度为500-550℃的烘箱中，以28米/分钟的速率将来自实施例4的聚酰亚胺树脂(PI 4)施加到直径为0.71毫米的铜电缆上。
施加的绝缘层的厚度总计是约60-65微米。
实施例10-控制电缆5(CW 5)
在温度为500-550℃的烘箱中，以28米/分钟的速率将来自实施例5的聚酰亚胺树脂(PI 5)施加到直径为0.71毫米的铜电缆上。
施加的绝缘层的厚度总计是约60-65微米。
结果总结于以下表1中：
表1：
*搪瓷条件：
退火区温度：630℃
风扇旋转速度：2800rpm
烘箱温度：520℃
喷嘴系列(毫米)：0.75x2,0.76x2,0.77x2,0.78x2,0.79x2,0.80x2,0.81
根据标准IEC 60851进行电缆的所有测试。
含3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的瓷漆显示与到目前为止的现有技术的含NMP瓷漆相同的性质水平。

Claims (7)

1.一种将3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺作为聚酰胺-酰亚胺、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺和聚酰亚胺的混合物、以及包含聚酰胺-酰亚胺、聚酰亚胺或聚酰胺-酰亚胺和聚酰亚胺的混合物的组合物的溶剂的应用。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述组合物是电缆瓷漆，所述电缆瓷漆的粘合剂组分包含聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺或者由聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺组成。
3.组合物，所述组合物包含聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺以及
纯3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺或其混合物，所述混合物包含至少60重量％的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和不超过40重量％的稀释剂，所述百分比以3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和稀释剂的总重量为基准计。
4.如权利要求3所述的组合物，其特征在于，聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺是所述组合物的粘合剂。
5.如权利要求3或4所述的组合物，其特征在于，所述组合物是电缆瓷漆。
6.通过混合粘合剂、溶剂和任选的其它成分来用于制备组合物的方法，所述组合物的粘合剂组分包含聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺或由聚酰胺-酰亚胺和/或聚酰亚胺组成，其特征在于，将纯3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺或其混合物用作溶剂，所述混合物包含至少60重量％的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和不超过40重量％的稀释剂，所述百分比以3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和稀释剂的总重量为基准计。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述组合物是电缆瓷漆。
CN201580011170.2A 2014-03-26 2015-03-24 用于聚酰胺‑酰亚胺和聚酰亚胺的新溶剂 Pending CN106062107A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

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