CN106029586B - 不透明石英玻璃和其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供没有吸水性、且红外光的遮光性优异的不透明石英玻璃和其制造方法。本发明的不透明石英玻璃中，将微细的非晶态二氧化硅粉末和造孔剂混合后进行成型，在规定的温度下进行加热，从而所含气孔为闭孔，并且气孔的平均直径为5～20μm，气孔的含有密度高，由此变为热阻断性优异的不透明石英玻璃。

Description

不透明石英玻璃和其制造方法
技术领域
本发明涉及没有吸水性、且红外光的遮光性优异的不透明石英玻璃和其制造方法。
背景技术
不透明石英玻璃用于需要热阻断性的用途。热阻断性与红外光的遮光性有关系，遮光性越高的不透明石英玻璃的热阻断性越优异。
以往，作为不透明石英玻璃的制造方法，已知有：在晶质二氧化硅或非晶态二氧化硅中添加氮化硅等发泡剂并熔融的方法(例如专利文献1～3)等。然而，由这样的制造方法制造的不透明石英玻璃存在如下问题：发泡剂发生气化而形成气孔，因此，气孔的平均直径大，具有耐于实用的强度时，气孔的含有密度变低，红外光的遮光性降低。
另一方面，还提出了如下方法：将非晶态二氧化硅粉末的成型体在其熔融温度以下的温度下加热而不添加发泡剂，完全地致密化前中断热处理，从而部分地进行烧结(例如专利文献4)。对于由这样的制造方法制造的不透明石英玻璃，可以减小气孔的平均直径，但存在如下问题：使其烧结直至气孔变为闭孔时气孔的含有密度变低，红外光的遮光性降低的问题；气孔的平均直径变得过小，长波长的红外光的遮光性降低的问题。另外，本方法还存在如下问题：由于电炉内的温度分布而在不透明石英玻璃的烧结体内容易产生密度分布，难以得到大型尺寸且均质的不透明石英玻璃。
另外，还提出了将石英玻璃多孔质体在高压条件下进行加热焙烧的方法(例如专利文献5)，但对于由这样的制造方法制造的不透明石英玻璃，存在波长200～5000nm的光的透射率变为0.5～2.0％，长波长侧的红外光的遮光性降低的问题。另外，本方法进行高压焙烧，因此需要特殊的装置，不能说是简易的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国特开平4-65328号公报
专利文献2：日本国特开平5-254882号公报
专利文献3：日本国特开平7-61827号公报
专利文献4：日本国特开平7-267724号公报
专利文献5：WO2008/069194号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明提供：没有吸水性、且红外光的遮光性优异的不透明石英玻璃和其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等发现：通过将非晶态二氧化硅粉末与造孔剂粉末(以下，有时简单记作造孔剂)混合并成型后，在规定的温度下进行烧结，从而可以得到所含的气孔为闭孔、并且气孔的含有密度高、在宽的波长区域内遮光红外光的不透明石英玻璃，从而完成了本发明。
即，本发明在于以下的(1)～(25)。
(1)一种不透明石英玻璃，其特征在于，密度为1.95g/cm3以上且2.15g/cm3以下，平均气孔直径为5～20μm，试样厚度1mm时的波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下，吸水率为0.1wt％以下。
(2)根据(1)所述的不透明石英玻璃，其特征在于，密度为1.97g/cm3以上且低于2.08g/cm3。
(3)根据(1)或(2)所述的不透明石英玻璃，其特征在于，平均气孔直径为9～15μm。
(4)根据(1)～(3)中任一项所述的不透明石英玻璃，其特征在于，具有70％以上的试样厚度3mm时的波长2μm下的扩散反射率。
(5)根据(1)～(4)中任一项所述的不透明石英玻璃，其特征在于，方英石含有率为2％以下。
(6)根据(1)～(5)中任一项所述的不透明石英玻璃，其特征在于，密度的变异系数为0.02以下。
(7)根据(1)～(6)中任一项所述的不透明石英玻璃，其特征在于，Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn的各金属杂质的含量为10ppm以下。
(8)根据(1)～(7)中任一项所述的不透明石英玻璃，其特征在于，Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn的各金属杂质的含量为1ppm以下。
(9)一种(1)～(8)中任一项所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，将造孔剂粉末与非晶态二氧化硅粉末以造孔剂粉末与非晶态二氧化硅粉末的体积比计达到0.04以上的方式进行混合，将前述混合粉末成型，在造孔剂消失的温度下加热去除造孔剂，然后在二氧化硅粉末的烧结进行的温度下使其烧结直至烧结体中所含的气孔变为闭孔。
(10)根据(9)所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，前述造孔剂粉末的平均粒径为5～40μm，造孔剂粉末的添加量以造孔剂粉末与非晶态二氧化硅粉末的体积比计为0.04～0.35。
(11)根据(9)或(10)所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，前述造孔剂粉末的平均粒径为9～30μm。
(12)根据(9)～(11)中任一项所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，前述造孔剂为石墨粉末。
(13)根据(9)～(12)中任一项所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，前述混合粉末中所含的Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn的各金属杂质量为10ppm以下。
(14)根据(9)～(13)中任一项所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，在烧结体中的方英石含有率达到2％以下的条件下进行制造。
(15)根据(9)～(14)中任一项所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，前述造孔剂粉末的长径比为3.0以下。
(16)根据(9)～(15)中任一项所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，加热的气氛为氧化气氛中。
(17)根据(9)～(16)中任一项所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，非晶态二氧化硅粉末的平均粒径为20μm以下。
(18)一种石英玻璃，其特征在于，在(1)～(8)中任一项所述的不透明石英玻璃表面的一部分或整体具有透明石英玻璃层。
(19)一种热处理装置用构件，其特征在于，由(1)～(8)中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
(20)一种半导体制造装置用构件，其特征在于，由(1)～(8)中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
(21)一种FPD制造装置用构件，其特征在于，由(1)～(8)中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
(22)一种太阳能电池制造装置用构件，其特征在于，由(1)～(8)中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
(23)一种LED制造装置用构件，其特征在于，由(1)～(8)中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
(24)一种MEMS制造装置用构件，其特征在于，由(1)～(8)中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
(25)一种光学构件，其特征在于，由(1)～(8)中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
发明的效果
本发明的不透明石英玻璃的热阻断性优异，特别是可以作为半导体制造领域中使用的各种炉芯管、用具类和真空钟罩等容器类、例如硅晶圆处理用的炉芯管、其凸缘部、绝热片、化学溶液纯化筒和硅溶解用坩埚等的构成材料利用。
附图说明
图1为实施例1中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图2为实施例2中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图3为实施例3中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图4为实施例4中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图5为实施例5中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图6为实施例6中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图7为实施例7中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图8为实施例8中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图9为实施例9中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图10为实施例10中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图11为实施例11中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图12为实施例12中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图13为实施例13中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图14为比较例1中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图15为比较例2中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图16为比较例3中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图17为比较例4中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图18为比较例5中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图19为比较例6中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图20为比较例7中制作的不透明石英玻璃的红外光谱。
图21为比较例8的不透明石英玻璃的红外光谱。
图22为实施例2中制作的不透明石英玻璃的扩散反射光谱。
图23为比较例7中制作的不透明石英玻璃的扩散反射光谱。
图24为比较例8的不透明石英玻璃的扩散反射光谱。
图25为实施例2中制作的不透明石英玻璃截面的一部分的照片。
图26为实施例8中制作的不透明石英玻璃截面的一部分的照片。
图27为实施例9中制作的不透明石英玻璃截面的一部分的照片。
图28为示出实施例1～4、10～13、比较例2～4中制作的不透明石英玻璃的吸水率与波长4μm下的透射率的关系的图。
具体实施方式
以下，进一步详细说明本发明。
本发明为一种不透明石英玻璃，其特征在于，密度为1.95g/cm3以上且2.15g/cm3以下，平均气孔直径为5～20μm，试样厚度1mm时的波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下，吸水率为0.1wt％以下。
气孔的平均直径小于光的波长时，散射强度依赖于波长，有长波长的红外光与短波长的红外光相比难以散射的倾向。另一方面，气孔的平均直径与光的波长为等同程度或大于光的波长时，散射强度的波长依赖性小。另外，比较相同密度的不透明石英玻璃时，有气孔的平均直径越小散射强度越大的倾向。认为这是由于，气孔的平均直径越小气孔的含有密度变得越高。
因此，为了提高不透明石英玻璃的遮光性，有效的是，具有与想要遮光的红外光等同程度以上的尺寸的气孔以及气孔的含有密度高。想要遮光的红外光的波长为1.5～5μm，因此，要求平均气孔直径为5μm以上。另一方面，平均气孔直径大、气孔的含有密度变得过高时，不透明石英玻璃的密度变低，强度降低，故不优选。考虑红外光的遮光性与不透明石英玻璃的强度的均衡性，平均气孔直径必须为5～20μm，优选为9～15μm。密度必须为1.95g/cm3以上且2.15g/cm3以下，优选为1.97g/cm3以上且低于2.08g/cm3。
本发明的不透明石英玻璃优选波长1.5μm至5μm下的试样厚度1mm的直线透射率为1％以下。换言之，对于本发明的不透明石英玻璃，即使波长为1.5μm～5μm的任意波长也期望试样厚度1mm的直线透射率不超过1％。热阻断性与红外光的透射率有关系，波长1.5μm至5μm下的试样厚度1mm的直线透射率为1％以下的本发明的不透明石英玻璃的热阻断性非常优异。
本发明的不透明石英玻璃中所含的气孔优选为闭孔，本发明的不透明石英玻璃的特征在于，吸水率为0.1wt％以下。如果不透明石英玻璃的吸水率为0.1wt％以下，则不透明石英玻璃的磨削、研磨等机械加工中不会吸附杂质，加工后无需纯化处理，在这一点为优选。
本发明的不透明石英玻璃优选波长2μm下的试样厚度3mm的扩散反射率为70％以上。扩散反射率也是表示热阻断性的尺度之一，具有70％以上的扩散反射率的本发明的不透明石英玻璃例如用于热处理容器等时可以期待高的热效率和均热性。
本发明的不透明石英玻璃优选方英石含有率为2％以下。方英石含有率为2％以下时，可以得到大型尺寸的烧结体而不产生裂纹。
本发明的不透明石英玻璃优选Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn的各金属杂质的含量为10ppm以下、进而为1ppm以下。金属杂质量越低，例如作为半导体热处理用具使用时，可以抑制金属杂质对半导体的污染为较低，故优选。
本发明的不透明石英玻璃优选烧结体内的密度的变异系数为0.02以下。造孔剂中使用的不透明石英玻璃与不使用造孔剂的情况相比，密度分布变小，密度的变异系数小，因此，玻璃特性变为均质，可以用于各种用途。
接着，对本发明的不透明石英玻璃的制造方法进行说明。
本发明的不透明石英玻璃的制造方法的特征在于，将造孔剂粉末与非晶态二氧化硅粉末以与非晶态二氧化硅粉末的体积比计达到0.04以上的方式进行混合，将前述混合粉末成型，在造孔剂消失的温度下加热去除造孔剂，然后在二氧化硅粉末的烧结进行的温度下使其烧结直至烧结体中所含的气孔变为闭孔。
以下，对本发明的不透明石英玻璃的制造方法的每个工序详细说明。需要说明的是，涉及全部工序，为了在工序中不会引起杂质污染，对使用的装置等需要充分选定。
(1)原料粉末的选定
首先，选定本发明中使用的非晶态二氧化硅粉末。对非晶态二氧化硅粉末的制造方法没有特别限定，例如可以使用：通过硅醇盐的水解而制造的非晶态二氧化硅粉末、将四氯化硅用氧氢焰等进行水解而制作的非晶态二氧化硅粉末等。另外，也可以使用将石英玻璃粉碎而成的粉末。
本发明中使用的非晶态二氧化硅粉末的平均粒径优选为20μm以下。粒径过大时，烧结需要高温、长时间，故不优选。由各种制造法制作的非晶态二氧化硅粉末可以用喷射式粉碎机、球磨机、珠磨机等进行粉碎、分级从而调整为上述粒径。
接着，选定本发明中使用的造孔剂粉末。
本发明的造孔剂的粒径与不透明石英玻璃的平均气孔直径有较大关系，必须使用与想要得到的平均气孔直径等同或其以上的粒径的造孔剂。使用粒径为气孔直径以上的造孔剂的理由在于，造孔剂消失后的烧结阶段中，气孔有时变为小于当初的尺寸。使用石墨或无定形碳的球状粉末作为造孔剂时，为了得到平均气孔直径5～20μm的不透明石英玻璃，造孔剂的粒径优选为5～40μm，更优选为9～30μm。
本发明的造孔剂的种类只要在非晶态二氧化硅的烧结温度以下的温度下热分解、气化而消失就没有特别限定，可以使用：石墨粉末、无定形碳粉末、酚醛树脂粉末、丙烯酸类树脂粉末、聚苯乙烯粉末等。其中，在热分解时产生的气体成分无害、无臭的方面优选石墨粉末或无定形碳粉末。
本发明中使用的非晶态二氧化硅粉末和造孔剂粉末的纯度期望的是，非晶态二氧化硅粉末和造孔剂粉末的混合粉末中所含的Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn的各金属杂质量为10ppm以下、更优选为1ppm以下。石英玻璃中以高浓度包含碱金属元素、碱土元素、过渡金属元素等杂质元素时，在大致1300℃以上的温度下，石英玻璃中产生方英石。方英石在230～300℃的温度下由高温型相变至低温型而引起体积收缩。不透明石英玻璃中含有的方英石量大于2％时，有以该体积收缩为原因而在焙烧体内产生裂纹的倾向。特别是焙烧体为大型的情况下，例如直径140mm以上的不透明石英玻璃中，该倾向明显。非晶态二氧化硅粉末和造孔剂粉末的纯度低时，最好进行纯化处理。对纯化的方法没有特别限定，可以进行：化学溶液处理、干式气体纯化、利用高温焙烧的杂质的蒸散等。需要说明的是，不透明石英玻璃中所含的金属杂质量少的情况下，有时也由于水分量、炉内的气氛、炉材的纯度、焙烧时间等而较多地产生方英石，关于这一点也事先提及。
从能够与非晶态二氧化硅粉末均质地混合的方面、通过加压将粉末成型时能够良好地进行压力传递的方面出发，本发明的造孔剂的形状优选为球状，表示该颗粒的长轴与短轴的比率的长径比优选为3.0以下。
(2)原料粉末的混合
接着，将选定的非晶态二氧化硅粉末和造孔剂粉末混合。造孔剂粉末的添加量必须按照相对于非晶态二氧化硅粉末以体积比计达到0.04以上的方式进行混合，优选的范围根据造孔剂的种类、平均粒径而不同，造孔剂粉末如果为平均粒径5～40μm的石墨粉末或无定形碳粉末，则以与非晶态二氧化硅粉末的体积比计优选为0.04～0.35。造孔剂粉末的添加量少时，不透明石英玻璃中所含的气孔量变少，红外光的遮光性降低，故不优选。另一方面，添加量过多时，不透明石英玻璃的密度变得过低，故不优选。
对非晶态二氧化硅粉末与造孔剂的混合方法没有特别限定，可以使用摇摆混合机、交叉混合机、罐磨机、球磨机等。
(3)混合粉末的成型
接着，将混合粉末成型。成型方法可以使用：浇铸成型法、冷等静压成形(CIP)法、模具加压法等干式加压。本发明的成型中使用CIP法时，在工序少且能够容易地得到成型体的方面特别优选。进而，作为使用CIP法制作圆板形状、圆筒形状、环形状的成型体的方法，没有特别限定，可以由如下方法进行成型：使用发泡苯乙烯那样的能够塑性变形的铸模的成型法(例如参照日本特开平4-105797)；使用底板由比上穿孔的压缩变形还少的材料构成的组装式模具框架的方法(例如参照日本特开2006-241595)。
(4)成型体的烧结
接着，将通过上述方法成型的成型体在规定的温度下加热，使成型体内所含的造孔剂消失。加热温度根据造孔剂的种类而不同，例如使用石墨粉末、无定形碳作为造孔剂时，在加热温度700℃至1000℃下进行。
对于用于使造孔剂消失的加热，根据造孔剂的种类、造孔剂的添加量、成型体的尺寸、加热温度可以进行任意时间，例如使用石墨粉末、无定形碳作为造孔剂，添加量以与非晶态二氧化硅粉末的体积比计为0.1～0.2、成型体的体积为2×103cm3、加热温度为800℃时，以加热时间为24小时至100小时进行。
接着，在规定的温度下将造孔剂消失了的成型体进行焙烧直至烧结体中所含的气孔变为闭孔。焙烧温度优选为1350～1500℃。焙烧温度低于1350℃时，直至气孔变为闭孔为止需要长时间的焙烧，故不优选。焙烧温度超过1500℃时，焙烧体内所含的方英石量变多，由于伴随着方英石从高温型向低温型的相变的体积收缩而有焙烧体中产生裂纹的担心，不优选。
焙烧时间根据造孔剂的添加量、焙烧温度而进行任意时间，例如添加量以与非晶态二氧化硅粉末的体积比计为0.1～0.2、焙烧温度为1350～1500℃时，以焙烧时间为1小时至20小时进行。焙烧时间短时，烧结不会充分进行，气孔变为开孔，故不优选。另外，焙烧时间过长时，烧结过度进行，气孔变小，因此，红外光的遮光性降低，并且焙烧体内所含的方英石量变多，由于伴随着方英石从高温型向低温型的相变的体积收缩而有焙烧体中产生裂纹的担心，为不优选。
用于使造孔剂消失的加热在造孔剂消失的气氛下进行，例如使用石墨粉末、无定形碳作为造孔剂时，在氧气存在的气氛下进行。
用于闭孔化的焙烧的气氛没有特别限定，可以在大气气氛下、氮气气氛下、真空气氛下进行。
本发明的不透明石英玻璃的热阻断性能优异，因此，可以用于：热处理装置用构件、半导体制造装置用构件、FPD制造装置用构件、太阳能电池制造装置用构件、LED制造装置用构件、MEMS制造装置用构件、光学构件等。具体而言，可以举出：凸缘、绝热片、炉芯管、均热管、化学溶液纯化筒等的构成材料、硅熔融用坩埚等的构成材料等。
上述那样的构件可以单独使用不透明石英玻璃，也可以对不透明石英玻璃表面的一部分或整体赋予透明石英玻璃层来使用。透明石英玻璃层考虑如下情况来赋予：将不透明石英玻璃用于要求密封性的用途时，不透明石英玻璃中所含的气孔露出于密封面，即使使用密封件也难以进行完全的密封。另外，各种用途中使用不透明石英玻璃时，随时进行的清洗工序中，其最表面露出的气孔被削去，不透明石英玻璃的表面的一部分脱落，有时成为颗粒产生的原因。为了防止上述情况，也赋予透明石英玻璃层。
对不透明石英玻璃赋予透明石英玻璃层的方法没有特别限定，有：将不透明玻璃的表面用氧氢焰熔融而形成透明石英玻璃的方法；将不透明石英玻璃和透明石英玻璃用氧氢焰、电炉进行加热并粘贴的手法；使作为不透明石英玻璃的非晶态二氧化硅粉末、造孔剂的混合粉末和作为透明石英玻璃的非晶态二氧化硅粉末对准期望的玻璃的透明部和不透明部的位置并成型、焙烧的方法等。
实施例
以下，根据实施例具体地说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
非晶态二氧化硅粉末的平均粒径利用使用激光衍射式粒度分布测定装置(株式会社岛津制作所制造、商品名“SALD-7100”)测定的中值粒径(D50)的值。
造孔剂粉末的长径比通过光学显微镜观察粉末的长轴直径和短轴直径，根据(长轴直径/短轴直径)求出。
不透明石英玻璃的密度和吸水率利用如下方法测定。首先，将试样干燥，然后测定质量W1。接着，将试样保持在水中，煮沸2小时后放置冷却，由此恢复至常温，测定该试样在水中的质量W2。接着，在试样上涂布拒水性的有机溶剂并干燥，然后测定该试样在水中的质量W3。根据W1、W2、W3由下式求出密度和吸水率。
密度＝W1/((W1-W3)/ρ)
吸水率(％)＝((W2-W3)/W1)×100
此处，ρ为测定时的水温下的水的密度。
不透明石英玻璃的烧结体内的密度的变异系数如下求出：将烧结体从中央部至外周部、从顶部至底部进行分割，测定所得27个点的密度，以(密度的标准偏差/密度的平均值)求出。
不透明石英玻璃的红外光谱使用FTIR装置(株式会社岛津制作所制造、商品名“IRPrestige-21”)测定。测定试样通过平面磨削加工，进行140号金刚石磨石加工，形成厚度1mm。需要说明的是，测定试样中使用具有平均密度的密度的部分。
不透明石英玻璃的反射光谱使用可见紫外分光光度计(株式会社岛津制作所、商品名“UV-3100PC”)通过扩散反射法测定。入射角8°，在测定波长400～860nm的测定范围内，将狭缝宽度设为7.5nm，在测定波长860～2500nm的范围内，将狭缝宽度设为30nm。测定试样通过平面磨削加工，进行140号金刚石磨石加工，形成厚度3mm。
不透明石英玻璃的平均气孔直径如下算出：对不透明石英玻璃的切断面进行光学研磨将光学显微镜图像进行图像解析而算出。图像解析中使用ImageJ1.47v(美国国立卫生研究院(National Institutes of Health))，求出光学显微镜图像显示的气孔的平均面积，根据该平均面积求出将气孔假定为圆径时的气孔直径，将其作为平均气孔直径。需要说明的是，测定试样中使用具有平均密度的密度的部分。
不透明石英玻璃的方英石含有率如下算出：使用X射线衍射装置(RigakuCorporation制造、商品名“RINT UltimaIII”)，测定粉碎不透明石英玻璃而成的试样中的非晶态二氧化硅与方英石晶体的衍射峰强度比，根据其强度比算出方英石含有率。
不透明石英玻璃中含有的金属和碱、碱土元素的杂质量使用ICP发射光谱分析装置(Seiko Instruments Inc.制造、商品名“Vista-PRO”)进行分析。
(实施例1)
作为原料粉末，选定平均粒径为6μm的合成非晶态二氧化硅粉末。
作为造孔剂粉末，选定平均粒径18μm、长径比1.5、Na、K、Ca、Cr、Fe、Ti的浓度为0.1ppm以下的球状石墨粉末。
在合成非晶态二氧化硅粉末中添加石墨粉末，在罐磨机中混合3小时。石墨粉末的添加量以与非晶态二氧化硅粉末的体积比计为0.16。
在发泡苯乙烯制的模具中填充混合粉末，将发泡苯乙烯模具整体在聚苯乙烯制袋中减压封入，在压力为200MPa、保持时间为1分钟的条件下进行CIP成型。
用炉膛升降式电阻加热电炉(株式会社广筑制造、型号“HPF-7020”)，在大气气氛下，将CIP成型后的直径170mm、厚度85mm的圆柱状成型体从室温以100℃/小时进行升温至650℃、从650℃以50℃/小时进行升温至800℃、在800℃下保持72小时、从800℃以50℃/小时进行升温至最高焙烧温度1425℃，在最高焙烧温度1425℃下保持2小时并焙烧。以100℃/小时降温至50℃，之后进行炉冷得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图1中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
表2中示出不透明石英玻璃中所含的杂质浓度。测定的各种碱金属、碱土类金属、金属元素浓度为1ppm以下。
表3中示出不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率和裂纹的有无。不透明石英玻璃烧结体中不生成方英石，没有产生裂纹。
(实施例2)
选定与实施例1同样的原料粉末和造孔剂，以与实施例1同样的步骤得到直径170mm、厚度85mm的圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1425℃下保持4小时，除此之外，在与实施例1同样的焙烧条件下进行焙烧，得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图2中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
将所得不透明石英玻璃截面的一部分示于图25。由此，不透明石英玻璃中没有产生裂纹。
表3中示出不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率和裂纹的有无。不透明石英玻璃烧结体中不生成方英石，没有产生裂纹。
表4中示出不透明石英玻璃的密度和变异系数、吸水率。添加造孔剂制作的不透明石英玻璃的气孔均匀地分散，密度的变异系数为0.02以下。
图22中示出不透明石英玻璃的扩散反射光谱。由此，波长2μm下的扩散反射率为70％以上。
(实施例3)
选定与实施例1同样的原料粉末和造孔剂，以与实施例1同样的步骤得到直径60mm、厚度20mm的半圆柱状成型体。
用SiC发热体电炉(Siliconit高热工业株式会社制造、型号“BTEXSH-1460G”)，在大气气氛下，将所得成型体从室温以5℃/分钟进行升温至700℃，从700℃以上以1℃/分钟进行升温至最高焙烧温度1450℃，在最高焙烧温度1450℃下保持6小时进行焙烧。以5℃/分钟降温至1000℃，之后进行炉冷得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图3中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
表3中示出不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率和裂纹的有无。不透明石英玻璃烧结体中不生成方英石，没有产生裂纹。
(实施例4)
选定与实施例1同样的原料粉末和造孔剂，以与实施例1同样的步骤得到直径60mm、厚度20mm的半圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1450℃下保持10小时，除此之外，在与实施例3同样的焙烧条件下进行焙烧，得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图4中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
表3中示出不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率和裂纹的有无。不透明石英玻璃烧结体中不生成方英石，没有产生裂纹。
(实施例5)
选定与实施例1同样的原料粉末和造孔剂，将石墨粉末的添加量变更为以与非晶态二氧化硅粉末的体积比计为0.22，除此之外，以与实施例1同样的步骤得到直径170mm、厚度85mm的圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1425℃下保持4小时，除此之外，在与实施例1同样的焙烧条件下进行焙烧，得到直径145mm、厚度75mm的不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图5中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
(实施例6)
选定与实施例5同样的原料粉末和造孔剂，以与实施例5同样的步骤得到直径170mm、厚度85mm的圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1425℃下保持6小时，除此之外，在与实施例5同样的焙烧条件下进行焙烧，得到直径145mm、厚度75mm的不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图6中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
表3中示出不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率和裂纹的有无。不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率低，没有产生裂纹。
表4中示出不透明石英玻璃的密度、变异系数和吸水率。添加造孔剂制作的不透明石英玻璃的气孔均匀地分散，密度的变异系数为0.02以下。
(实施例7)
选定与实施例5同样的原料粉末和造孔剂，以与实施例5同样的步骤得到直径170mm、厚度85mm的圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1425℃下保持8小时，除此之外，在与实施例5同样的焙烧条件下进行焙烧，得到直径145mm、厚度75mm的不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图7中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
(实施例8)
选定与实施例1同样的原料粉末，作为造孔剂，选定平均粒径15μm、长径比1.0、Ca、Cr、Fe、Ti的浓度分别为6.5、85、150、1.3ppm的球状无定形碳粉末。
在合成非晶态二氧化硅粉末中添加无定形碳粉末，在罐磨机中混合3小时。无定形碳粉末的添加量以与非晶态二氧化硅粉末的体积比计为0.16。
利用与实施例1同样的方法将混合粉末进行CIP成型，得到直径170mm、厚度85mm的圆柱状成型体。
用炉膛升降式电阻加热电炉(株式会社广筑制造、型号“HPF-7020”)，在大气气氛下，将所得成型体从室温以100℃/小时进行升温至650℃、从650℃以50℃/小时进行升温至800℃、在800℃下保持72小时、从800℃以50℃/小时进行升温至最高焙烧温度1425℃，在最高焙烧温度1425℃下保持6小时进行焙烧。以100℃/小时降温至50℃，之后进行炉冷得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图8中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
表2中示出不透明石英玻璃中所含的杂质浓度。测定的各种碱金属、碱土类金属、金属元素浓度中Fe为10ppm以上。
将所得不透明石英玻璃截面的一部分示于图26。由此，不透明石英玻璃中产生裂纹。
表3中示出不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率和裂纹的有无。不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率变为2％以上，认为产生了裂纹。
表4中示出不透明石英玻璃的密度、变异系数和吸水率。添加造孔剂制作的不透明石英玻璃的气孔均匀地分散，密度的变异系数为0.02以下。
(实施例9)
选定与实施例8同样的原料粉末和造孔剂，以与实施例8同样的步骤得到直径170mm、厚度85mm的圆柱状成型体。
用炉膛升降式电阻加热电炉(株式会社广筑制造、型号“HPF-7020”)，在大气气氛下，将所得成型体从室温以100℃/小时进行升温至650℃、从650℃以50℃/小时进行升温至1000℃、在1000℃下保持24小时、从1000℃以50℃/小时进行升温至最高焙烧温度1425℃，在最高焙烧温度1425℃下保持6小时进行焙烧。以100℃/小时降温至50℃，之后进行炉冷得到直径145mm、厚度75mm的不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图9中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
将所得不透明石英玻璃截面的一部分示于图27。由此，不透明石英玻璃中产生裂纹。
表3中示出不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率和裂纹的有无。不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率变为2％以上，认为产生了裂纹。
表4中示出不透明石英玻璃的密度、变异系数和吸水率。添加造孔剂制作的不透明石英玻璃的气孔均匀地分散，密度的变异系数为0.02以下。
(实施例10)
选定与实施例8同样的原料粉末和造孔剂，在摇摆混合机中混合3小时。无定形碳粉末的添加量以与非晶态二氧化硅粉末的体积比计为0.16。
利用与实施例1同样的方法将混合粉末进行CIP成型。
用SiC发热体电炉(Siliconit高热工业株式会社制造、型号“BTEXSH-1460G”)，在大气气氛下，将CIP成型后的直径60mm、厚度20mm的半圆柱状成型体从室温以5℃/分钟进行升温至650℃、从650以1℃/分钟进行升温至850℃、从850℃以上以5℃/分钟进行升温至最高焙烧温度1425℃，在最高焙烧温度1425℃下保持8小时进行焙烧。以5℃/分钟降温至1000℃，之后进行炉冷得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图10中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
(实施例11)
选定与实施例10同样的原料粉末和造孔剂，以与实施例10同样的步骤得到直径60mm、厚度20mm的半圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1450℃下保持6小时，除此之外，在与实施例10同样的焙烧条件下进行焙烧，得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图11中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
(实施例12)
选定与实施例10同样的原料粉末和造孔剂，以与实施例10同样的步骤得到直径60mm、厚度20mm的半圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1450℃下保持10小时，除此之外，在与实施例10同样的焙烧条件下进行焙烧，得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图12中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
(实施例13)
选定与实施例10同样的原料粉末和造孔剂，将无定形碳粉末的添加量变更为以与非晶态二氧化硅粉末的体积比计为0.13，除此之外，以与实施例10同样的步骤得到直径60mm、厚度20mm的半圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1450℃下保持8小时，除此之外，在与实施例10同样的焙烧条件下进行焙烧，得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图13中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下。
(比较例1)
利用与实施例1同样的方法仅将与实施例1同样的原料粉末进行CIP成型，得到直径60mm、厚度20mm的圆柱状成型体。
用电阻加热式真空加压焙烧炉(富士电波工业(株)制、型号“FVPS-R-150/200”)，在1个气压氮气气氛下，将所得成型体从室温以5℃/分钟进行升温至1000℃、从1000℃以上以1℃/分钟进行升温至最高焙烧温度1350℃、在最高焙烧温度1350℃下保持10小时进行焙烧。之后，以5℃/分钟降温至1000℃，之后，进行炉冷得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图14中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下，但烧结不充分，因此吸水率高于0.1wt％。
(比较例2)
选定与比较例1同样的原料粉末，以与比较例1同样的步骤得到直径60mm、厚度20mm的圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1350℃下保持15小时，除此之外，在与比较例1同样的焙烧条件下进行焙烧，得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图15中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm中3μm至5μm下的直线透射率大于1％。平均气孔直径小，因此长波长的红外光的透射率高。
(比较例3)
选定与比较例1同样的原料粉末，以与比较例1同样的步骤得到直径60mm、厚度20mm的圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1400℃下保持3小时，除此之外，在与比较例1同样的焙烧条件下进行焙烧，得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图16中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下，但烧结不充分，因此吸水率高于0.1wt％。
(比较例4)
选定与比较例1同样的原料粉末，以与比较例1同样的步骤得到直径60mm、厚度20mm的圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1400℃下保持4小时，除此之外，在与比较例1同样的焙烧条件下进行焙烧，得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图17中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm中2.5μm至5μm下的直线透射率大于1％。平均气孔直径小，因此长波长的红外光的透射率高。
(比较例5)
利用与实施例1同样的方法，仅将与实施例1同样的原料粉末进行CIP成型，得到直径170mm、厚度85mm的圆柱状成型体。
将所得成型体在与实施例9同样的焙烧条件下进行焙烧，得到直径145mm、厚度75mm的不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图18中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm中3μm至5μm下的直线透射率大于1％。平均气孔直径小，因此，长波长的红外光的透射率高。
表3中示出不透明石英玻璃烧结体中的裂纹的有无。不透明石英玻璃烧结体中没有确认到裂纹。
表4中示出不透明石英玻璃的密度、变异系数和吸水率。不添加造孔剂而制作的不透明石英玻璃的烧结体内的密度分布大，密度的变异系数为0.02以上。
(比较例6)
选定与实施例10同样的原料粉末和造孔剂，将无定形碳粉末的添加量变更为以与非晶态二氧化硅粉末的体积比计为0.02，除此之外，以与实施例10同样的步骤得到直径60mm、厚度20mm的半圆柱状成型体。
将所得成型体在最高焙烧温度1450℃下保持6小时，除此之外，在与实施例10同样的焙烧条件下进行焙烧，得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图19中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率大于1％。造孔剂的添加量少，因此透射率高。
表3中示出不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率和裂纹的有无。不透明石英玻璃烧结体中的方英石含有率低，没有产生裂纹。
(比较例7)
在水晶粉末中混合粒径1～10μm的氮化硅粉末0.2wt％，通过氧氢火焰熔融法进行熔融，得到不透明石英玻璃。
将所得不透明石英玻璃的密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图20中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm下的直线透射率大于1％。平均气孔直径大，因此透射率高。
图23中示出不透明石英玻璃的扩散反射光谱。由此，波长2μm下的扩散反射率低于70％。
(比较例8)
将市售不透明石英即OM100(ヘラウス·クォルツグラス制造)的、密度、吸水率、平均气孔直径、波长2μm和4μm下的透射率示于表1。
图21中示出不透明石英玻璃的红外光谱。由此，波长1.5μm至5μm中3至5μm下的直线透射率大于1％。平均气孔直径小，因此长波长的红外光的透射率高。
图24中示出不透明石英玻璃的扩散反射光谱。由此，波长2μm下的扩散反射率低于70％。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
对于吸水率与波长4μm的透射率的关系，将以▲符号绘制实施例1～4而成的图示于图28。添加造孔剂制作的不透明石英玻璃为低透射率、低吸水率。
详细且参照特定的实施方式说明本发明，但本领域技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的主旨和范围的情况下可以加以各种变更、修正。
需要说明的是，将2014年2月17日申请的日本专利申请2014-027910号、2014年3月3日申请的日本专利申请2014-040971号、2014年4月30日申请的日本专利申请2014-094127号的说明书、专利权利要求、附图和摘要的全部内容引用至此，作为本发明的说明书的公开内容采用。
产业上的可利用性
本发明为热阻断效果高的不透明石英玻璃和其制造方法，可以适合用于半导体制造装置用构件等。

Claims (25)

1.一种不透明石英玻璃，其特征在于，密度为1.95g/cm3以上且2.15g/cm3以下，平均气孔直径为5～20μm，试样厚度1mm时的波长1.5μm至5μm下的直线透射率为1％以下，吸水率为0.1wt％以下。
2.根据权利要求1所述的不透明石英玻璃，其特征在于，密度为1.97g/cm3以上且低于2.08g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的不透明石英玻璃，其特征在于，平均气孔直径为9～15μm。
4.根据权利要求1或2所述的不透明石英玻璃，其特征在于，具有70％以上的试样厚度3mm时的波长2μm下的扩散反射率。
5.根据权利要求1或2所述的不透明石英玻璃，其特征在于，方英石含有率为2％以下。
6.根据权利要求1或2所述的不透明石英玻璃，其特征在于，密度的变异系数为0.02以下。
7.根据权利要求1或2所述的不透明石英玻璃，其特征在于，Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn的各金属杂质的含量为10ppm以下。
8.根据权利要求1或2所述的不透明石英玻璃，其特征在于，Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn的各金属杂质的含量为1ppm以下。
9.一种权利要求1～8中任一项所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，将造孔剂粉末与非晶态二氧化硅粉末以造孔剂粉末与非晶态二氧化硅粉末的体积比计达到0.04以上的方式进行混合，将所述混合粉末成型，在造孔剂消失的温度下加热去除造孔剂，然后在二氧化硅粉末的烧结进行的温度下使其烧结直至烧结体中所含的气孔变为闭孔。
10.根据权利要求9所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，所述造孔剂粉末的平均粒径为5～40μm，造孔剂粉末的添加量以造孔剂粉末与非晶态二氧化硅粉末的体积比计为0.04～0.35。
11.根据权利要求9或10所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，所述造孔剂粉末的平均粒径为9～30μm。
12.根据权利要求9或10所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，所述造孔剂为石墨粉末。
13.根据权利要求9或10所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，所述混合粉末中所含的Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn的各金属杂质量为10ppm以下。
14.根据权利要求9或10所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，在烧结体中的方英石含有率达到2％以下的条件下进行制造。
15.根据权利要求9或10所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，所述造孔剂粉末的长径比为3.0以下。
16.根据权利要求9或10所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，加热的气氛为氧化气氛中。
17.根据权利要求9或10所述的不透明石英玻璃的制造方法，其特征在于，非晶态二氧化硅粉末的平均粒径为20μm以下。
18.一种石英玻璃，其特征在于，在权利要求1～8中任一项所述的不透明石英玻璃表面的一部分或整体具有透明石英玻璃层。
19.一种热处理装置用构件，其特征在于，由权利要求1～8中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
20.一种半导体制造装置用构件，其特征在于，由权利要求1～8中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
21.一种FPD制造装置用构件，其特征在于，由权利要求1～8中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
22.一种太阳能电池制造装置用构件，其特征在于，由权利要求1～8中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
23.一种LED制造装置用构件，其特征在于，由权利要求1～8中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
24.一种MEMS制造装置用构件，其特征在于，由权利要求1～8中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
25.一种光学构件，其特征在于，由权利要求1～8中任一项所述的不透明石英玻璃形成了一部分或整体。
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