JP2829227B2 - 不透明石英ガラス - Google Patents

不透明石英ガラス

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朗 藤ノ木
龍弘 佐藤
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博至 木村
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度で耐熱性が高
く、しかも遮熱性の優れた不透明石英ガラス、特に熱処
理炉の赤外線散乱および遮熱材料としての不透明石英ガ
ラス板を効率よく製造できる中実の不透明石英ガラスブ
ロックに関する。
【0002】
【従来の技術】従来、石英ガラスは高い純度を有し、し
かも耐熱性に優れているところから半導体工業用の熱処
理炉や熱処理治具として用いられてきた。この半導体工
業用の熱処理炉にあっては炉内の温度分布を均一にする
ことが重要であり、その目的で特開平5−900号公報
にみるように100,000個/cm3以下の気泡を含
有した不透明石英ガラスで炉芯管を作成したり、あるい
は実開平1−162234号公報に記載するように半導
体ウエハ−を載置するボ−トの両端に6000個/cm
3未満の気泡を含有する不透明石英ガラスの熱線散乱板
が設けられたりしていた。
【0003】ところが、近年、半導体工業用の熱処理炉
は縦型の熱処理炉が主流になってきたが、この縦型熱処
理炉は、炉の下端部が金属製架台に載置されその接合部
で熱線の不規則散乱が起ったり、あるいは下端部と金属
製架台との接合部をシ−ルするシ−ル部材を保護するた
めに設けた冷却部が炉内温度を乱したりするため、炉内
の温度分布が均一にならず熱線散乱および遮熱板を設け
るのが常態であった。前記熱線散乱および遮熱材料とし
ては不透明石英ガラスが耐熱性および遮熱性の良さから
好適に使用されてきた。ところが、従来の不透明石英ガ
ラス板は高温での変形量が大きく、特に約1000℃以
上にも加熱されるシリコンウエハ−の熱処理時には大き
な熱変形を起こし、遮熱および赤外線散乱材料としての
機能を十分に果たすことができず、熱処理炉の寿命は短
いものであった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等
は、上記問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、高
温における不透明石英ガラス板の熱変形は石英ガラス基
質に占める気泡の体積の大きさおよび石英ガラスの耐熱
性に関係し、気泡の径を小さくするが、密度を大きくし
て不透明石英ガラスの単位体積当りの総気泡断面積を大
きくするとともに気泡の不透明石英ガラス中に占める総
体積を少なくすると熱変形が少なくなり、しかも不透明
石英ガラス中のナトリウム、カリウムおよびOH基濃度
を特定の範囲以下にすると耐熱性も向上することを見出
し、本発明を完成したものである。
【0005】本発明は、気泡の径が小さいが、密度が高
く、しかも均一に分散してなる高純度不透明石英ガラス
を提供することを目的とする。
【0006】また、本発明は、耐熱性が高く、しかも遮
熱性に優れた高純度不透明石英ガラス遮熱材料を提供す
ることを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、比重が2.08〜2.18で以下の物性値を有す
る気泡を含有することを特徴とする不透明石英ガラスに
係る。 (1)気泡直径が10〜160μm (2)気泡密度が100,000〜600,000個/
cm3 (3)不透明石英ガラス中に占める気泡総体積が3〜1
0% (4)不透明石英ガラス100cm3当りの気泡総断面
積が800〜1,500cm2
【0008】上記不透明石英ガラス100cm3当りの
気泡総断面積はDIN58927に準じ、一定体積の不
透明石英ガラスの薄片を透過光で写真に撮り、含まれる
気泡の断面積を総計して、体積100cm3当りの総断
面積に換算したものである。
【0009】また、気泡密度とは上記と同様な手法で気
泡の個数を数え、その個数を不透明石英ガラス1cm3
に換算した数である。
【0010】本発明でいう不透明石英ガラスとは、ガラ
ス原料粉を非酸化性の雰囲気中で加熱溶融して得られた
微細な気泡を含有する不透明な石英ガラスをいう。この
不透明石英ガラスの製造原料としては、高純度の結晶質
石英粉および高純度の非晶質石英粉が用いられる。特に
アルカリ金属元素のうちナトリウムおよびカリウムの濃
度が0.2ppm以下の高純度水晶粉、または高純度水
晶粉を米国特許第4,983,370号明細書に記載の
化学的に純化しナトリウムおよびカリウムの濃度を0.
2ppm以下とした水晶粉、およびス−ト法で得られた
合成石英ガラスであってナトリウムおよびカリウムの濃
度が0.2ppm以下、粒度が110〜350μmに調
整された非晶質石英粉が好ましい。前記アルカリ金属元
素含量に加えてさらにリチウム濃度を1.0ppm以下
とすることが耐熱性の向上からも好ましい。
【0011】さらに、上記ガラス原料粉の溶融ガラス化
は、OH基含有量の少ない石英ガラスの製造法である電
気溶融法を採用する。特にOH基濃度を10ppm以下
とすることにより、OH基に基づく高温における石英ガ
ラスの粘度低下を防止できる。
【0012】石英ガラスの熱伝導は、温度が1000℃
以上になると輻射熱伝導が支配的になるといわれてい
る。そして前記温度における輻射線は気泡が石英ガラス
中に存在するとその反射がガラス表面にとどまらず内部
の気泡においても起る。このように不透明石英ガラス中
の気泡の表面積とその分布が輻射熱線の反射および透過
に大きな影響を及ぼすから、不透明石英ガラスをシリコ
ンウエハ−等の熱処理炉の遮熱および赤外線散乱材料と
して使用するには石英ガラスの気泡総断面積を大きくす
るとともに、気泡の均一分散を図ることが必要である。
【0013】ところで、気泡総断面積を大きくするには
大きな気泡を不透明石英ガラス中に均一に分散させれば
よいが、本発明者等の研究によると、大きな気泡を有す
る不透明石英ガラスからなる遮熱および赤外線散乱材料
は高温において熱変形が大きいことが見出されている。
高温における熱変形は不透明石英ガラス中に含有される
気泡の占める総体積が大きいほど大きくなるため、本発
明者等は気泡の体積を小さくし、気泡密度を高くすれ
ば、全体として気泡の総断面積は大きいものになるとの
考えに基づき実験したところ、気泡の直径を10〜16
0μm、その密度を100,000〜600,000個
/cm3とすると、不透明石英ガラス100cm3当りの
気泡総断面積が800〜1500cm2となり、気泡の
総体積が5〜10%であるにもかかわらず遮熱性が著し
く向上した。また、この時、自重による変形を最小限に
抑えるため不透明石英ガラスの密度を2.08〜2.1
8にする必要があった。
【0014】上記本発明の不透明石英ガラスは、例えば
高純度水晶を耐熱性の成形型に入れ、昇温度を制御し
ながら、溶融ガラス化するか、または耐熱性型への原料
粉の充填を特定の積層方法で行いそれを溶融ガラス化す
ることにより製造される。これらの製造方法で得られた
不透明石英ガラスブロックから約5mm〜1cm程度の
板に切り出し、遮熱および赤外線散乱材料を作成する。
【0015】以下に本発明を更に詳しく説明するが、以
下で使用する水晶粉は原料水晶粉、250μm以上の粒
度の粒子を除去した水晶粉A、および180μm以上の
粒度の粒子を除去した水晶粉Bであり、それらの粒度分
布(使用した水晶粉を篩い分けした際に、メッシュ開口
が表中の粒径欄に示す篩い上に残った重量割合をいう)
を表1に示す。
【0016】
【表1】 注)表中、数値は重量%である。
【0017】
【実施例1】水晶粉Aを石英ガラス管を炉芯管とする電
気炉内に設置し、塩化水素/窒素の50:50で120
0℃にて1時間熱処理し、アルカリ金属の純化を行っ
た。この純化水晶粉Aを内径200mmφ×高さ200
mmの高純度グラファイト容器に深さ100mmまで充
填し、それを真空炉内に設置し、10-2torr以下に
真空排気して粒子間に残留していた空気を除去した。次
いで、炉内を窒素で真空破壊し、5l/分の流量で窒素
を流しながら温度を室温から1200℃までを20℃/
分、1200℃から1630℃までを6.14℃/分、
1630から1750℃までを0.34℃/分の割合で
昇温し、1750℃に50分保持した。ガラス化したと
ころで、炉の通電を停止し自然冷却した。得られた不透
明石英ガラスブロックからサンプルを切り出し、このサ
ンプルについて、比熱、熱伝導率、気泡密度、気泡体
積、気泡断面積、比重、見掛け粘度および気泡分布を測
定した。前2者の測定結果は表2、3に、気泡体積、気
泡密度、気泡断面積、比重および見掛け粘度については
表4に、さらに気泡分布については表5に示す。
【0018】なお、比重測定はアルキメデス法を用い、
見掛け粘度は試料を3×1×50mmの短冊状に切り出
し、ビ−ムベンディング法(2点支持、無荷重)によっ
て1260℃で10時間保持した時の変形量から算出し
た。
【0019】
【表2】 注)表中、比熱を断熱型連続法で、また熱拡散率をレ−
ザ−フラッシュ法で求めた。
【0020】
【表3】 注)表中、熱伝導率は熱線法で求めた。
【0021】上記表2、3から明らかなように実施例1
の不透明石英ガラスは熱伝導が低く断熱性に優れている
ことがわかる。
【0022】
【実施例2】水晶粉Bを実施例1と同様の条件でアルカ
リ金属元素の除去処理を行った後、実施例1と同様に溶
融温度を制御しながらガラス化を行い、不透明石英ガラ
スブロックを得た。その不透明石英ガラスブロックから
サンプルを切り出し、その気泡密度、気泡体積、気泡断
面積、見掛け粘度および気泡分布をを測定した。その結
果を表4、5に示す。
【0023】
【比較例1】原料水晶粉の粒度調整を行わず、そのまま
実施例1と同様な条件でアルカリ金属元素の除去処理を
行った後、グラファイト容器に充填し、実施例1と同様
にして不透明石英ガラスブロックを製造した。得られた
不透明石英ガラスブロックからサンプルを切り出し、そ
の気泡密度、気泡体積、気泡断面積、見掛け粘度および
気泡分布をを測定した。その結果を表4、5に示す。
【0024】
【比較例2】アルカリ金属元素除去処理した水晶粉Aを
粒度調整せずそのままグラファイト型に充填し、実施例
1と同様な条件で溶融ガラス化して不透明石英ガラスを
得た。その不透明石英ガラスブロックからサンプルを作
成し、その気泡密度、気泡体積、気泡断面積、見掛け粘
度および気泡分布を測定した。その結果を表4、5に示
す。
【0025】
【比較例3】水晶粉Aをアルカリ除去処理を行ったの
ち、回転成形しそれを大気雰囲気中で内側からア−ク炎
で加熱溶融し、不透明石英ガラスグロックを製造した。
その不透明石英ガラスブロックからサンプルを切り出
し、その気泡密度、気泡体積、気泡断面積、見掛け粘度
および気泡分布をを測定した。その結果を表4、5に示
す。
【0026】
【比較例4】原料水晶粉を篩分けし、103μm以下の
粒度の水晶粉のみを選別し、実施例1と同様にアルカリ
除去処理した後、加熱溶融して不透明石英ガラスを製造
した。その不透明石英ガラスブロックからサンプルを切
り出し、その気泡密度、気泡体積、気泡断面積、見掛け
粘度および気泡分布測定した。その結果を表4、5に
示す。
【0027】
【表4】
【0028】
【表5】
【0029】上記表4、5にみるように粒度の最大径を
110μm以上250μm以下の範囲に調整した水晶粉
にアルカリ除去処理を施した不透明石英ガラスは粒度調
整しない比較例1、粒度調整してもアルカリ除去処理し
ない比較例2の不透明石英ガラスに比較して気泡体積が
ほぼ同じであるが気泡密度および石英ガラス100cm
3当りの気泡総断面積が大きくなり、遮熱効果が大きい
ことがわかる。
【0030】また、表5に示すように本発明の範囲の粒
度分布を有する水晶粉を用いて得られた不透明石英ガラ
ス中の気泡は前記比較例の気泡に比べて微細でその分布
が均一であるとともに、比較例4からもあきらかなよう
に高温における粘度低下が少ない。
【0031】上記各実施例および比較例1〜3の不透明
石英ガラス中のアルカリ金属元素濃度およびOH基濃度
を下記表6に示す。同表から明らかなように、本発明で
規定する範囲のアルカリ金属元素濃度およびOH基濃度
を有する不透明石英ガラスは高温において粘度が高く、
耐熱性に優れている。また、本発明の不透明石英ガラス
および比較例1、3の不透明石英ガラスの赤外線透過率
を図1に示すが、同図にみるように本発明の不透明石英
ガラスの赤外線透過率は低く、遮熱性に優れていること
がわかる。
【0032】
【表6】
【0033】
【発明の効果】本発明の不透明石英ガラスは、気泡密度
および石英ガラス100cm3当りの気泡総断面積が大
きく、しかも径の小さい気泡が均一に分散しており、そ
の1260℃における見掛け粘度(logη)も12.
50ポアズ以上と高く、耐熱性、赤外線散乱および遮熱
性に優れた不透明石英ガラスである。したがって、本発
明の不透明石英ガラスを用いて作成した遮熱材はシリコ
ンウエハ−の熱処理のように1000℃を越える熱処理
であっても熱変形することがなく、十分な赤外線散乱お
よび遮熱性を保持できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の不透明石英ガラスの赤外線透過率を示
す。
フロントページの続き (72)発明者 木村 博至 福井県武生市北府2丁目13番地60号 信 越石英株式会社 武生工場内 (56)参考文献 特開 昭61−81648(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C03B 20/00 C03C 3/00 C03C 11/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 比重が2.08〜2.18で以下の物性
    値を有する気泡を含有することを特徴とする不透明石英
    ガラス。 (1)気泡直径が10〜160μm (2)気泡密度が100,000〜600,000個/
    cm3 (3)不透明石英ガラス中に占める気泡総体積が3〜1
    0% (4)不透明石英ガラス100cm3当りの気泡総断面
    積が800〜1,500cm2
  2. 【請求項2】 不透明石英ガラス中に含まれるナトリウ
    ムおよびカリウム濃度がそれぞれ0.2ppm以下、O
    H基濃度が10ppm以下であることを特徴とする請求
    項1記載の不透明石英ガラス。
  3. 【請求項3】請求項1記載の不透明石英ガラスを切り出
    してなる赤外線散乱および遮熱性不透明石英ガラス板。
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