JP3478616B2 - 石英ガラスブロック複合体の製造方法 - Google Patents

石英ガラスブロック複合体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度で耐熱性に優
れ、かつ遮熱性を有する石英ガラスブロック複合体の製
造方法、特に不透明石英ガラスブロックが幾何学模様に
配置されている石英ガラスブロック複合体の製造方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】従来、石英ガラスは高い純度を有し、し
かも耐熱性に優れているところから半導体工業用の熱処
理炉、熱処理治具等として用いられてきた。前記半導体
工業用の熱処理炉にあっては炉内の温度分布を均一にす
ることが重要であり、その目的で特開平5−900号公
報にみるように100,000個/cm3以下の気泡を
含有した不透明石英ガラスで炉芯管を作成したり、ある
いはシリコンウエハ−載置用ボ−ト等の熱処理治具を、
例えば実開平1−162234号公報にみるようにボ−
トの両端に6000個/cm3未満の気泡を含有する不
透明石英ガラスの熱線散乱板を設けたりしていた。さら
に、フランジ部のOリングや金属性のネジの保護のため
それらの上部に不透明石英ガラス板を配置することも行
われていた。
【0003】上記不透明石英ガラスの製造方法は、原料
の二酸化珪素粉を耐熱性型に充填し、それを電気炉で加
熱溶融して中実な不透明石英ガラスブロックとする製造
方法(以下充填式溶融法という)が採られていた。そし
て、前記不透明石英ガラスブロックをその使用目的に応
じて板状等に切り出し使用していた。
【0004】ところが、充填式溶融法ではグラファイト
等の耐熱性型枠内に石英粉を充填し、それを水酸基の混
入の少ない電気溶融法で溶融するため、耐熱性型枠から
不純物がガラス中に混入し異常気泡を発生させたり、あ
るいは原料の焼結時に原料が溢れ落ちて不透明石英ガラ
スに亀裂が発生するといった欠点があった。
【0005】その上、上記製造方法で得られた不透明石
英ガラスを透明石英シリカガラスに溶接して複合体を形
成しようとすると、不透明石英ガラスの表面が粗いため
シール性が低下したり、あるいは溶接時のバーナー処理
で不透明石英ガラス内部に包含されていた微細気泡が膨
張、破裂し接合力を弱めるといった欠点があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、耐熱性型内に透明
石英ガラス型枠を挿入し、それで形成した空間内に二酸
化珪素粉を充填し不透明石英ガラス化することで上記欠
点が解決することを見出し、本発明を完成したものであ
る。すなわち
【0007】本発明は、シール性、接合性の優れた石英
ガラスブロック複合体の製造方法を提供することを目的
とする。
【0008】また、本発明は、高純度で耐熱性が高く、
しかも遮熱性に優れた石英ガラスブロック複合体の製造
方法を提供することを目的とする。
【0009】さらに、本発明は、不透明石英ガラスブロ
ックが幾何学模様に配置された石英ガラスブロック複合
体の製造方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、耐熱性型内に挿入した透明石英ガラス型枠で形成
した空間に、二酸化珪素粉を充填したのち、不活性雰囲
気下で前記二酸化珪素粉を焼結、溶融し不透明石英ガラ
ス化することを特徴とする石英ガラスブロック複合体の
製造方法に係る。
【0011】上記製造方法では二酸化珪素粉としては結
晶質石英粉および非晶質粉が使用され、該二酸化珪素粉
を、例えば米国特許第4,983,370号明細書に記
載の純化法等でNa、Kのアルカリ金属元素、Fe元
素、Mg元素等を純化し高純度化され、かつその粒度が
50〜500μm、嵩密度が1.2〜1.5g/cm3
に調製された二酸化珪素粉が好適に使用される。二酸化
珪素粉の純化が不十分で前記元素の含有量が多いと、半
導体製品を汚染するので半導体熱処理炉用や熱処理治具
用石英ガラス素材として使用できない。また、粒度が5
0μm未満では細か過ぎ良好な不透明化が達成できず、
粒度が500μmを超えると大きな気泡が生じ遮熱性に
劣る。さらに、嵩密度が1.2g/cm3未満では粉体
層が断熱材となり焼結が中心まで進まず、外周部だけが
焼結され、中心部が未溶融となり中実な不透明石英ガラ
スとならず、嵩密度が1.5g/cm3を超える二酸化
珪素粉は前記粒度範囲内で調製することは困難である。
【0012】本発明の製造方法では、耐熱性型内に挿入
した透明石英ガラスで型枠を形成し、その空間に純化処
理され、かつ粒度及び嵩密度が調節された二酸化珪素粉
が充填され、それを加熱溶融炉内で不活性ガス雰囲気
下、該二酸化珪素粉の溶融温度以下で焼結、溶融して不
透明ガラス化して石英ガラスブロック複合体を製造す
る。前記透明石英ガラス型枠の挿入される耐熱性型とし
てはグラファイト型が好ましく、また焼結、溶融する加
熱溶融炉としては、OH基の混入の少ない電気溶融炉、
例えば、高純度カーボン、炭化珪素、窒化珪素等からな
る耐熱型または耐熱ケースを有する抵抗加熱式の減圧電
気炉、特に高純度のグラファイトで作成された電気炉が
好適である。
【0013】二酸化珪素粉を焼結、溶融し不透明石英ガ
ラス化する温度としては1,600〜2,000℃、好
ましくは1,700〜1,800℃がよい。温度が1,
600℃未満では二酸化珪素粉の溶融が十分に得られ
ず、ガラス体にクラックが発生する。逆に、溶融温度
が、2,000℃を超えると溶融が進み過ぎて軟化し、
ガラス体中の気泡が連通し気泡の独立化が低くなる。
【0014】上記加熱温度で嵩密度1.2〜1.6g/
cm3の二酸化珪素粉は10〜20%収縮する。ところ
が、本発明の製造方法では前記温度で透明石英ガラスブ
ロックの型枠が同時に軟化し収縮して形成された空隙部
分を埋めるため、粉落ちによる亀裂の発生がない。ま
た、透明石英ガラスで二酸化珪素粉が保護されているた
めグラファイトの汚染物質による汚染もない。
【0015】上記焼結、溶融時に使用する不活性ガスと
しては窒素ガスがよい。この不活性ガス雰囲気下で焼結
することにより活性なガスが不活性ガスと置換され気泡
中の活性ガスが少なくなる。
【0016】本発明の製造方法で得られた石英ガラスブ
ロック複合体の不透明石英ガラスブロックには、直径1
0〜300μmの独立気泡が気泡密度100,000〜
1,000,000個/cm3をもって均一に分散して
おり、その嵩密度は1.7〜2.15g/cm3であ
る。前記気泡密度が100,000個/cm3未満では
断熱性、遮熱性に劣り、また気泡密度が1,000,0
00個/cm3を超えると機械的強度が著しく低下す
る。さらに不透明石英ガラスの嵩密度が1.7g/cm
3未満では、気泡の数が多く石英ガラスの機械的強度が
低下し、また嵩密度が2.15g/cm3を超えると透
明度が増し光の散乱効果が低下し遮熱材としての作用に
劣る。
【0017】本発明の製造方法において、耐熱性型内に
形成する空間は、円筒状、球状、円柱状、角柱状、立方
体状、またはそれらの組合せの幾何学模様をなす。この
空間に二酸化珪素を充填し不透明石英ガラス化するの
で、得られた石英ガラスブロック複合体の不透明石英ガ
ラスブロックは幾何学模様をなして透明石英ガラスブロ
ック中に配置されている。この石英ガラス複合体を使用
目的に応じ板状体に切り出せば任意の部材の遮熱を簡便
に行える遮熱材が製造できる。
【0018】
【実施例】以下に本発明を具体例に従って詳細に説明す
が、本発明はこれに限定されるものではない。
【0019】また、以下の例中の数値は下記の測定方法
によって測定された値である。 (i)気泡密度;DIN58927に準じ、一定体積の
不透明石英ガラスの薄片を透過光で写真に撮り、含まれ
ている気泡の個数を数え、その個数を不透明石英ガラス
1cm3に換算した値。
【0020】実施例1 図1に示すように内径270mm、高さ300mmのグ
ラファイト製型2内に外径270mm、肉厚50mm、
高さ300mmの石英ガラス管3をセットし、該管の内
側に外径150mm、高さ300mmの石英ガラスイン
ゴット4を挿入した。この石英ガラス管3と石英ガラス
インゴット4とで形成する空間5に粒径50〜500μ
m、平均粒径約300μm、嵩密度1.5g/cm3
天然石英結晶粉1を充填し、真空炉内に設置したのち、
10ー2torr以下に真空排気して粒子間に残留してい
る空気を除去した。次いで、炉内を窒素で真空破壊し、
5l/minの流量で窒素ガスを流しながら1,200
℃までを120分で、1,200℃から1,630℃ま
でを90分で、1,630℃から1,750℃までを2
40分で昇温させ、次いで1,750℃に保持しながら
60分加熱した後、加熱を止めて室温まで冷却し、石英
ガラスブロック複合体を取り出した。得られた石英ガラ
スブロック複合体から約4mmの円板を切り出し、表面
を酸水素火炎にて焼き仕上げした。前記円板の不透明石
英ガラスブロック部分について嵩密度を測定したとこ
ろ、2.0g/cm3であった。また気泡密度は60
0,000個/cm3であった。さらに透明石英ガラス
ブ部分と不透明石英ガラス部分とは良好に接合され、そ
の境界に異常な気泡が見られなかった。
【0021】実施例2 図2に示すように200×25×300mmの板3と1
60×25×300mmの板31をそれぞれ2枚、50
×40×300mmの板32の4枚、および50×50
×300mmの透明石英ガラスインゴット4を用いて透
明石英ガラス型枠7を作成し、さらに外径60mm、肉
厚15mm、高さ300mmの石英ガラス管の外周を四
角形にカットした角柱6の4個を前記型枠の隙間に嵌合
した。前記角柱6の中心部の空間5および各透明石英ガ
ラス3,31,32、インゴット4、角柱6の隙間(5
mm)に粒径50〜200μm、平均粒径約100μ
m、嵩密度1.4g/cm3の天然石英結晶粉1を充填
し、実施例1と同様にして石英ガラスブロック複合体を
製造した。得られた石英ガラス複合体から約4mmの円
板を切り出し、不透明石英ガラスブロックの嵩密度およ
び気泡密度を測定したたところ、嵩密度は2.05g/
cm3、気泡密度は500,000 個/cm3であっ
た。
【0022】比較例1 外径270mm、内径170mm、高さ4mmの透明石
英ガラス円板と外径150mm、高さ4mmの透明石英
ガラス円板と外径200mm、肉厚4mmの不透明石英
ガラス円板から切り抜いた外径170mm、内径150
mm、肉厚4mmの不透明石英ガラスブロック円板とを
用意し、不透明石英ガラス円板と前記2枚の透明石英ガ
ラス円板との溶接を図った。通常のバーナの火力では不
透明石英ガラス円柱から気泡が発生し溶接が巧く行かな
かった。そこでバーナーの火力を強くしたところ溶接は
巧くいったが、透明石英ガラス円板に破壊が起こった。
【0023】
【発明の効果】本発明の製造方法では、透明石英ガラス
が不透明石英ガラス形成のための型枠となっているた
め、耐熱性型による汚染がなく、しかも不透明石英ガラ
ス化時に粉落による亀裂の発生がない石英ガラスブロッ
ク複合体が得られる。また、本発明の製造方法では、、
透明石英ガラス型枠を任意の幾何学模様に配置すること
で不透明石英ガラスブロックを所望の位置に配置した石
英ガラスブロック複合体が製造でき、これを板状体等に
切り出すことにより任意の配置で不透明石英ガラスブロ
ックを配置した遮熱材を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の透明石英ガラス複合体製造用型枠の概
略縦断面図である。
【図2】本発明の透明石英ガラス複合体製造用の他の型
枠の水平断面図である。
【符号の説明】
1 二酸化珪素粉 2 耐熱性型 3 透明石英ガラス 4 透明石英ガラスインゴット 5 空間 6 透明石英ガラス角柱 7 透明石英ガラス型枠
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 関根 仁 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信 越石英株式会社 石英技術研究所内 (72)発明者 横田 透 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信 越石英株式会社 石英技術研究所内 (72)発明者 神山 英子 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信 越石英株式会社 石英技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−282134(JP,A) 特開 平3−54125(JP,A) 特開 平6−135741(JP,A) 特開 平6−128100(JP,A) 特開 平3−202111(JP,A) 特開 平8−104540(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 20/00 C03B 19/01 C03B 19/09 C03C 1/00 - 14/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】耐熱性型内に挿入した透明石英ガラス型枠
    で形成した円筒状角柱状、立方体状または円筒状、円
    柱状、角柱状、立方体状の組合せからなる幾何学模様の
    空間に、二酸化珪素粉を充填したのち、不活性雰囲気下
    で前記二酸化珪素粉を焼結、溶融し不透明石英ガラス化
    することを特徴とする石英ガラスブロック複合体の製造
    方法。
  2. 【請求項2】充填する二酸化珪素粉の粒径が50〜50
    0μm、嵩密度が1.2〜1.6g/cm3であること
    を特徴とする請求項1記載の石英ガラスブロック複合体
    の製造方法。
  3. 【請求項3】不透明石英ガラスブロックが気泡直径10
    〜300μm、気泡密度100,000〜1,000,
    000個/cm3の不透明石英ガラスからなることを特
    徴とする請求項1記載の石英ガラスブロック複合体の製
    造方法。
  4. 【請求項4】二酸化珪素粉のナトリウムおよびカリウム
    元素濃度が0.5ppm以下、Fe元素濃度が0.2p
    pm以下、Mg元素濃度が0.1ppm以下、Cu元素
    濃度が0.05ppm以下であることを特徴とする請求
    項1または3記載の石英ガラスブロック複合体の製造方
    法。
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