RU2753600C1 - Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния - Google Patents
Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2753600C1 RU2753600C1 RU2020127986A RU2020127986A RU2753600C1 RU 2753600 C1 RU2753600 C1 RU 2753600C1 RU 2020127986 A RU2020127986 A RU 2020127986A RU 2020127986 A RU2020127986 A RU 2020127986A RU 2753600 C1 RU2753600 C1 RU 2753600C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powdered
- cristobalite
- temperature
- purity
- silicon dioxide
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения кристобалита. Описан способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита, заключающийся в том, что порошкообразный аморфный диоксид кремния засыпают в печь из кварцевого стекла и проводят его двухстадийную температурную обработку, причем, после засыпки в печь порошкообразный аморфный диоксид кремния заливают разбавленным 0,5÷5% водным раствором азотной кислоты, причем полученную смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин, после этого ее отстаивают, декантируют и дважды промывают деионизированной особо чистой водой с последующей сушкой при температуре 150±1°С в течение 90 мин, а затем проводят двухстадийную температурную обработку порошкообразного высушенного продукта сначала при температуре 1000±5°С в течение от 60 до 90 мин в потоке воздуха особой чистоты, а после этого при температуре от 1250 до 1300°С±5°С в течение от 2 до 4 часов с образованием таким образом в печи порошкообразного кристобалита особой чистоты. Технический результат - получение особо чистого порошкообразного кристобалита. 2 з.п. ф-лы, 2 пр.
Description
Изобретение относится к способам создания особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния, для выплавки кварцевых стекол высокого качества, которые используются в полупроводниковой, электронной, оптической, волоконно-оптической, приборостроительной, химической и других отраслях производства.
Для выплавки таких стекол необходима особо чистая крупка кристобалита с суммарным содержанием контролируемых элементов - примесей на уровне 10÷20 ppb.
Известен способ получения кристобалита, заключающийся в том, что гранулированный аморфный диоксид кремния подвергают последовательному двухстадийному нагреву с выдержкой его при фиксированных температурах, причем первую стадию проводят при 1100-1300°С, и вторую при 1350-1400°С, а прогрев диоксида кремния проводят при равномерном подъеме температуры и выдержке на каждой стадии в течение 5-ти часов, что позволяет получить кристобалит с насыпной плотностью не менее 1,4 г/см3 и размером гранул от 0,2 до 0,5 мм (см. авторское свидетельство SU №1836291, кл. С01В 33/12, опубл. 23.08.1993).
Основной недостаток известного способа заключается в большой длительности процесса получения гранулированного кристобалита и недостаточной чистоте получаемого гранулированного продукта.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита, заключающийся в том, что крупку диоксида кремния заливают водным раствором 20% хлористого аммония, нагретого до 80-90°С, и перемешивают колебанием и вращением в кварцевом трубчатом контейнере в течение 30 минут, затем раствор сливают через полиамидное сито, а оставшуюся в контейнере влажную крупку, продолжая перемешивать, нагревают до 120±10°С и выдерживают при этой температуре до ее полного высыхания, после чего перемешиваемую крупку нагревают до 1350±100°С, облучая ее при этом ультрафиолетом, и выдерживают крупку при этой температуре 60 мин, затем выключают ультрафиолетовое облучение и проводят продувку контейнера аргоном особой чистоты, после чего контейнер вакуумируют до давления 1×10-4 Па, заполняют высокочистым кислородом, включают ультрафиолетовое облучение, нагревают до 1350±10°С и выдерживают при этой температуре один час (см. патент RU 2692391, кл. С01В 33/12, С03 В 1/00, опубл. 24.06.2019).
Недостатками указанного способа являются:
- неполнота очистки от следов хлористого аммония;
- продувка высокочистыми аргоном и кислородом;
- вакуумирование.
Технической проблемой, решаемой в изобретении является преодоление вышеуказанных недостатков.
Технической результат заключается в том, что достигается возможность упростить способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния за счет отказа от использования высокочистых аргона и кислорода и исключения операции вакуумирования.
Указанная выше техническая проблема решается, а технический результат достигается за счет того, что способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита заключается в том, что порошкообразный аморфный диоксид кремния засыпают в печь из кварцевого стекла, заливают разбавленным (0,5÷5%) водным раствором азотной кислоты, полученную смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин, а затем отстаивают, декантируют и дважды промывают деионизированной особо чистой водой с последующей сушкой при температуре 150±1°С в течение 90 мин, и далее проводят двухстадийную температурную обработку порошкообразного высушенного продукта сначала при температуре 1000±5°С в течение от 60 до 90 мин в потоке воздуха особой чистоты, а затем при температуре от 1250 до 1300°С (±5)°С в течение от 2 до 4 часов с образованием таким образом в печи порошкообразного кристобалита особой чистоты, который затем из печи пересыпают в герметичную тару.
Термообработку предпочтительно проводить при интенсивном перемешивании порошкообразного продукта, порошкообразный кристобалит получают, предпочтительно, в печи из кварцевого стекла особой чистоты.
Ниже приведены конкретные примеры реализации вышеописанного способа получения особо чистого порошкообразного кристобалита.
Пример 1
В кварцевую печь загружают 240 г исходного аморфного порошкообразного диоксида кремния и при перемешивании добавляют 1000 г разбавленной водный раствор 2% азотной кислоты. Смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин. Затем отстаивают и декантируют, дважды промывают деионизированной особой чистоты водой (20 МОм) и сушат при температуре 150±1°С в течение 90 мин. Обработанный таким образом порошкобразный продукт прокаливают во вращающейся кварцевой печи при температуре 1000±5°С в потоке фильтрованного воздуха особой чистоты в течение 60÷90 мин, после чего увеличивают нагрев до 1250±5°С и выдерживают при этой температуре 4 ч. В результате получено 195 г порошкообразного кристобалита. Соотношение порошкообразный кристобалит: аморфная фаза в полученном образце 90:10%.
Пример 2
Проводят пример аналогично Примеру 1, отличающийся тем, что на стадии второй прокалки поддерживают температуру 1300(±5)°С и выдерживают при этой температуре 2 ч.
Получено 197 г порошкообразного кристобалита. Соотношение порошкообразный кристобалит : аморфная фаза в полученном образце 90:10%.
Claims (3)
1. Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита, заключающийся в том, что порошкообразный аморфный диоксид кремния засыпают в печь из кварцевого стекла и проводят его двухстадийную температурную обработку, отличающийся тем, что после засыпки в печь порошкообразный аморфный диоксид кремния заливают разбавленным 0,5÷5% водным раствором азотной кислоты, причем полученную смесь выдерживают при перемешивании и нагревании до 90÷95°С в течение 40 мин, после этого ее отстаивают, декантируют и дважды промывают деионизированной особо чистой водой с последующей сушкой при температуре 150±1°С в течение 90 мин, а затем проводят двухстадийную температурную обработку порошкообразного высушенного продукта сначала при температуре 1000±5°С в течение от 60 до 90 мин в потоке воздуха особой чистоты, а после этого при температуре от 1250 до 1300°С±5°С в течение от 2 до 4 ч с образованием таким образом в печи порошкообразного кристобалита особой чистоты.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что термообработку проводят в печи, выполненной из особо чистого кварцевого стекла.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что термообработку проводят при интенсивном перемешивании порошкообразного продукта.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020127986A RU2753600C1 (ru) | 2020-08-20 | 2020-08-20 | Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020127986A RU2753600C1 (ru) | 2020-08-20 | 2020-08-20 | Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2753600C1 true RU2753600C1 (ru) | 2021-08-18 |
Family
ID=77349449
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020127986A RU2753600C1 (ru) | 2020-08-20 | 2020-08-20 | Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2753600C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2441839C2 (ru) * | 2006-03-15 | 2012-02-10 | РЕСК ИНВЕСТМЕНТС ЭлЭлСи | Способ получения кремния для фотоэлементов и других применений |
CN106029586A (zh) * | 2014-02-17 | 2016-10-12 | 东曹株式会社 | 不透明石英玻璃和其制造方法 |
CN108472612A (zh) * | 2015-10-23 | 2018-08-31 | Ep矿产有限公司 | 硅藻土产品 |
RU2692391C1 (ru) * | 2018-08-22 | 2019-06-24 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Медикон" | Способ создания особо чистой крупки кристобалита |
RU2720729C2 (ru) * | 2016-02-12 | 2020-05-13 | Хераеус Кварцглас Гмбх Унд Ко.Кг | Рассеивающий материал из синтезированного кварцевого стекла и способ получения формованного изделия, полностью или частично состоящего из него |
-
2020
- 2020-08-20 RU RU2020127986A patent/RU2753600C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2441839C2 (ru) * | 2006-03-15 | 2012-02-10 | РЕСК ИНВЕСТМЕНТС ЭлЭлСи | Способ получения кремния для фотоэлементов и других применений |
CN106029586A (zh) * | 2014-02-17 | 2016-10-12 | 东曹株式会社 | 不透明石英玻璃和其制造方法 |
CN108472612A (zh) * | 2015-10-23 | 2018-08-31 | Ep矿产有限公司 | 硅藻土产品 |
RU2720729C2 (ru) * | 2016-02-12 | 2020-05-13 | Хераеус Кварцглас Гмбх Унд Ко.Кг | Рассеивающий материал из синтезированного кварцевого стекла и способ получения формованного изделия, полностью или частично состоящего из него |
RU2692391C1 (ru) * | 2018-08-22 | 2019-06-24 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Медикон" | Способ создания особо чистой крупки кристобалита |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI557073B (zh) | 供石英玻璃應用之高純度矽石顆粒 | |
JPS63233008A (ja) | 非焼結クリストバライト化シリカの製造方法 | |
JP2018531210A6 (ja) | リン酸カルシウム組成物を生産すること | |
JP2018531210A (ja) | リン酸カルシウム組成物を生産すること | |
RU2753600C1 (ru) | Способ получения особо чистого порошкообразного кристобалита из диоксида кремния | |
TWI221149B (en) | Method for producing synthetic quartz glass | |
RU2692391C1 (ru) | Способ создания особо чистой крупки кристобалита | |
WO1987005285A1 (en) | Process for manufacturing glass | |
JP3533648B2 (ja) | 活性酸素種包接カルシア・アルミナ系酸化物単結晶およびその製造方法 | |
JP6783289B2 (ja) | 合成石英粉の製造方法 | |
CN112573536A (zh) | 一种纳米p型沸石及其制备方法和应用 | |
JPH01290523A (ja) | 大きな粒寸を有する高純度高密度シリカを製造する方法 | |
US6110852A (en) | Process for producing synthetic quartz glass powder | |
JPH04238808A (ja) | 高純度結晶質シリカの製造方法 | |
JPS61227936A (ja) | ガラス体の製造方法 | |
RU2786525C2 (ru) | Способ получения особо чистого синтетического кристобалита фракцией 74-390 мкм | |
JP6279481B2 (ja) | 空孔含量が少ない無水炭酸ナトリウム | |
CN108854947B (zh) | 一种混合阳离子AgCa-LSX分子筛及其制备方法和应用 | |
JPH04154613A (ja) | 高純度合成シリカ粉 | |
JPH03181334A (ja) | 核酸合成用担体の製法 | |
JPH05163013A (ja) | 高純度結晶質シリカの製造方法 | |
JP7481604B2 (ja) | 高純度シリカの製造方法 | |
JPH04342412A (ja) | 真空焼結用合成シリカ粉の製造方法 | |
US10486980B2 (en) | Process for manufacture of purified alkaline earth metal carbonate | |
JPH0450132A (ja) | 天然石英粉末の精製方法 |