TWI557073B - 供石英玻璃應用之高純度矽石顆粒 - Google Patents

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Description

供石英玻璃應用之高純度矽石顆粒
本發明關於高純度矽石顆粒及其製造方法，以及關於其供石英玻璃應用之用途。
特定的玻璃應用及特定的石英玻璃應用需要使用之矽石為高純度，且在最終玻璃產物中之氣泡或OH基團為最少含量。
已知有許多方法可供製造由非晶形矽石形成之顆粒。適合的起始材料可為由溶膠-凝膠法製造之矽石、沉澱矽石或發煙矽石。製造通常包含矽石的結塊作用，其可藉由濕製粒達到。在濕製粒的情況下，溶膠係以不停的混合或攪拌自膠體矽石分散液製造，且易碎材料以逐漸將濕氣取出而被製造。藉由濕製粒之製造係不便且昂貴的，特別是當對於顆粒的純度有高要求時。
此外可能藉由壓密矽石而獲得顆粒。因為發煙矽石非常乾燥，因此不用接著劑的壓密發煙矽石是困難的，且沒有毛細作用力使粒子接合。發煙矽石最著名的就是極為細緻、低容積密度、高比表面積、非常高的純度、實質為球形的基本粒形且不具孔洞。發煙矽石經常具有高表面電荷因為靜電因素而使得結塊作用更為困難。
然而因為缺乏選擇，發煙矽石的壓密必須始於組成製造矽石顆粒(亦稱作矽石玻璃)的較佳方法。
US4042361揭露了一種用於製造矽石玻璃的方法，其中使用發煙矽石。後者加上水以形成可澆鑄的分散液，接著以熱移除水，且碎片剩餘物在1150至1500℃鍛燒，並接著磨成大小1-100μm的顆粒並且經歷玻璃化。因此製成之矽石玻璃的純度係不足以供現代應用。此製造方法係不方便且昂貴。
WO 91/13040亦揭露了一種方法，其中發煙矽石係用以製造矽石玻璃。此方法包含：提供發煙矽石之一水性分散液，具有約5至約55重量%之固體含量；將水性分散液轉換成具孔洞粒子，其係藉由在烤箱中以約100℃及約200℃之間的溫度乾燥水性分散液；以及將具孔洞剩餘物研磨成粉末。接著在具有範圍自0.2至0.8大氣壓之部分蒸氣壓的壓力以及在低於約1200℃的溫度燒結具孔洞粒子。獲得高純度矽石玻璃顆粒，其具有約3至1000μm之粒徑、小於約1m2/g之氮BET表面積，以及小於約50ppm之雜質總含量，金屬雜質含量係小於15ppm。
EP-A-1717202揭露了一種用以製造矽石玻璃顆粒的方法，其中燒結一發煙矽石，其係藉由特定方法壓密成150至800g/l之緊實密度。DE-A-19601415揭露的壓密係為操作在分散於水中之矽石上的噴霧乾燥法，接著在150至1100℃熱處理。接著獲得之顆粒可以經過燒結，但不產生無氣泡的矽石玻璃顆粒。
已知亦為一種起源於溶膠-凝膠法之用以製造矽石顆粒的方法。
EP-A-1258456揭露，例如一種用以製造單晶玻璃物體的方法，其中矽烷氧化物係經水解，接著添入發煙矽石粉末以形成溶膠；形成的溶膠接著經由乾燥及燒結被轉換成凝膠。
EP-A-1283195揭露了同樣基於溶膠-凝膠法之一種方法，其中使用矽烷氧化物及發煙矽石粉末。
原則上，後者之方法全遵循相同的模式。第一，水解烷氧化物以得到矽石與形成溶膠，溶膠接著經由乾燥及最後燒結被轉換成凝膠。所討論的方法包含數個步驟，且費力並易對製程變化敏感而易產生雜質。在藉由溶膠-凝膠法獲得產物的情況下，其他因子為，相當大量的棘手的矽醇基仍存在於最終玻璃物體中，並導致在其中形成不需要的氣泡。
使用氯矽烷製造亦可能具有產生在玻璃中之氯基團濃度升高的缺點，此種濃度對於在特定領域中石英玻璃產物之用途是不能容許的。烷基-或芳基矽烷之有機基團的殘基亦導致最終玻璃物體中有一些問題，諸如黑斑或氣泡的形成。在此種矽石品質的例子中，必須藉由複雜的氧化處理(如DE 69109026中所描述的例子)來降低碳含量，及在能源密集及昂貴的方法中以侵蝕性氯化劑來降低矽醇基含量(如US 3459522中所描述的例子)。
在非常高純度需求的例子中，理論上可能使用水熱矽石。然而這些石英品質的成長率太低以至於對於所需石英玻璃應用的花費是不能接受的。
為了確保高純度及低矽醇基含量，使用經特定處理的天然石英(例如來自Unimin之IOTA品質)，但世上僅有非常少具有足夠高品質的沈積物。受限制的供應狀況導致高花費，這對於標準石英玻璃應用是不被接受的。
因此本發明的目的為提供一種用於石英玻璃應用之高純度矽石，以及其一種便宜的製造方法。
本發明的另一目的為確認討論的顆粒以及以這些顆粒獲得的產品是適合石英玻璃應用；在本文中，特別需要低矽醇基含量，因為其關鍵地影響製作玻璃物體過程中不需要之氣泡的形成程度。
所討論的研究發現傳統便宜水玻璃品質在強酸介質中經反應而得到高純度矽石類型，以鹼處理矽石而產生之產物經過進一步處理可得到低矽醇基含量之玻璃物體。
利用如申請專利範圍第1項之新穎的高純度矽石類型，以及利用如申請專利範圍第14項之方法，達到與先前技藝明顯有區隔之前述目的和進一步目的。本發明之更佳具體實施例及配置可由附屬項及說明中推論而得。
本發明可分成方法步驟a至j，雖然並非全部的方法步驟皆必須執行；較具體的說係可任意省略(步驟f)乾燥在步驟c中獲得的矽石。本發明之方法概要如下：
a.製備pH值小於2.0之酸化劑之初始進料，較佳小於1.5，更佳小於1.0，最佳小於0.5。
b.提供矽酸鹽溶液，其能夠特別建立黏度，該黏度有利於特定黏度範圍內用以製造藉由沉澱純化之矽氧化物；較佳為0.1至10000泊之黏度，雖然根據方法制度(詳情如下)，由於其他的方法參數，可進一步擴大此黏度範圍。
c.將步驟b之矽酸鹽溶液加入步驟a之初始進料，如此一來產生的沉澱懸浮之pH值會一直小於2.0，較佳小於1.5，更佳小於1.0，而最佳小於0.5。
d.移除且清洗產生之矽石，清洗介質具有小於2.0之pH值，較佳小於1.5，更佳小於1.0，而最佳小於0.5。
e.用去礦物質水清洗矽石至中性，直到其導電性之值低於100μS，較佳低於10μS。
f.乾燥產生之矽石。
g.以鹼處理矽石。
h.用去礦物質水清洗矽石、乾燥、並研磨乾燥的剩餘物。
i.將產生之矽石顆粒篩成粒級在200-1000μm範圍內之粒子，較佳在200-600μm，更佳在200-400μm，且特別在250-350μm。
j.在至少600℃燒結矽石粒子，較佳在至少1000℃而更佳在至少1200℃。
根據本發明，以下所提到之作為沉澱酸的介質必須是強酸性的，且步驟c中將在水相(特別是水玻璃溶液)裡 溶解之矽氧化物逐滴加入介質。所認知的「強酸性」是指pH值小於2.0，特別小於1.5，較佳小於1.0，而更佳小於0.5。可以監測pH值為目標，使pH值不會因變動太大而導致無法獲得可再生產物。如果目標是固定的或實質上固定的pH值，其變異範圍應僅有正/負1.0，特別是正/負0.5，較佳是正/負0.2。
較佳用為沉澱酸之酸化劑為濃縮或稀釋狀態之鹽酸、磷酸、硝酸、硫酸、氯磺酸、硫醯氯、過氯酸、甲酸和/或乙酸，或是前述酸類的混合物。特佳為前述的無機酸類即，礦酸，且其中特別偏好硫酸。
依照本發明，較佳以(沉澱)酸反覆處理沉澱產物，即反覆酸性清洗沉澱產物。酸性清洗亦可在不同溫度下以不同濃度之酸作用。在加入矽酸鹽溶液或酸的期間，酸性反應溶液的溫度藉由加熱或冷卻維持在20至95℃，較佳在30至90℃，更佳在40至80℃。
清洗介質較佳可為有機和/或無機水溶性酸之水性溶液，例如前述之酸或反丁烯二酸、草酸或熟習本技藝者所知的其他有機酸，這些酸本身不會造成純化矽氧化物的汙染，因為其可完全與高純度水一起移除。因此，所有有機(水溶性)酸之水性溶液皆適合，特別是由C、H和O元素組成之酸，如果其本身不會造成矽氧化物的汙染，可同時作為沉澱酸及清洗介質。
如果需要的話，清洗介質可亦包含水和有機溶劑之混合物。適當的溶劑為高純度醇，如甲醇、乙醇、丙醇或異 丙醇。
如本發明之製程中，在沉澱或酸性純化的過程中通常不需加入鉗合劑。然而，如一特定具體實施例，本發明亦包括使用錯合劑而有沉澱或清洗酸中移除金屬雜質，其中較佳(但非必要)使用錯合劑固化於固相上。依照本發明可用之金屬錯合劑之一實施例為EDTA(乙二胺四乙酸)。亦可加入過氧化物作為不想要的金屬雜質之指示劑或彩色標誌。例如，為了以顏色來鑑別任何鈦雜質的存在，可添加氫過氧化物於沉澱懸浮液或清洗介質中。
水性矽氧化物溶液為鹼金屬和/或鹼土金屬矽酸鹽溶液，較佳為水玻璃溶液。此種溶液為市售的或藉由溶解固體矽酸鹽來製備。另外，此溶液可自分解矽石與鹼土金屬碳酸鹽中獲得，或經由水熱法在高溫下直接自矽石、鹼金屬氫氧化物和水中製備。水熱法優於鈉鹼法或鉀鹼法係因為其可得到較純的沉澱矽石。水熱法的缺點為可獲得之模數範圍有限；例如，SiO2至Na2O之模數最多到2(較佳模數為3至4)；此外，經過水熱法後的水玻璃通常在任何沉澱之前必須被濃縮。一般而言，熟習本技藝者了解水玻璃的製備。
在一特定具體實施例中，水玻璃(特別是鈉水玻璃或鉀水玻璃)的水性溶液會在發明使用前被過濾且接著(如必要)被濃縮。可藉由已知方法及使用熟習本技藝者所知的設備，達成任何水玻璃溶液或矽酸鹽之水性溶液的過濾以移除固體的、未溶解的成分。
酸性沉澱前的矽酸鹽溶液具有較佳至少10重量%之矽石含量。根據本發明，矽酸鹽溶液(特別是鈉水玻璃溶液)是用於酸性沉澱，(在室溫20℃)其黏度為0.1至10000泊，較佳0.2至5000泊，更佳0.3至3000泊，而最佳0.4至1000泊。
為了執行沉澱，較佳添加高黏度之水玻璃溶液至酸化劑，其形成酸性沉澱懸浮液。根據本發明之方法之一特定具體實施例中，(在室溫20℃)使用黏度約5泊之矽酸鹽溶液或水玻璃溶液，較佳是大於5泊。
在進一步之特定具體實施例中，(在室溫20℃)使用黏度約2泊之矽酸鹽或水玻璃溶液，較佳是小於2泊。
依照本發明所使用的矽氧化物或矽酸鹽溶液較佳具有1.5至4.5之模數(即金屬氧化物與矽石之重量比)，較佳為1.7至4.2，而更佳為2.0至4.0。
在方法步驟g中多種物質可用於矽石之鹼處理，較佳使用本身具揮發性的鹼或在室溫中相較於水具有高蒸汽壓的鹼中之一者，或是可釋放揮發性物質的鹼。進一步較佳為含有化學元素周期表主族5之元素的鹼，特別是氮鹼且其中以氨為最佳。依照本發明亦可使用包含至少一級和/或二級和/或三級胺之物質或物質混合物。一般而言，鹼性物質混合物可使用於各種不同的組成物中，且其較佳包含至少一氮鹼。
鹼處理較佳(但非必要)係在高溫和/或高壓下作用。
依照本發明，用來執行不同方法步驟的設備配置為次要的。在選用乾燥裝置、過濾器等等之中，重要的僅是在方法步驟的過程中排除具有雜質之矽石的汙染。熟習本技藝者充分了解此先決條件下可用於各別步驟的裝置，因此不需要其他進一步說明；用於與矽石接觸之元件或元件表面(鍍層)的較佳材料係在特定製程條件和/或石英玻璃下為穩定的聚合物。
新穎的矽石顆粒明顯具有鹼金屬和鹼土金屬含量在0.01和10.0ppm之間、硼含量在0.001和1.0ppm之間、磷含量在0.001和1.0ppm之間、氮孔隙體積在0.01和1.5ml/g之間且最大孔徑在5和500nm之間，較佳在5和200nm之間。矽石顆粒之氮孔隙體積較佳在0.01和1.0ml/g之間且特別在0.01和0.6ml/g之間。
進一步分析本發明之顆粒顯示：其碳含量在0.01和40.0ppm之間且其氯含量在0.01和100.0ppm之間；本發明上下文中的ppm數值為所討論的化學元素或構造單位之重量份。
進一步加工矽石顆粒，適合之粒徑分布在0.1和3000μm之間，較佳在10和1000μm之間，更佳在100和800μm之間。在一較佳但非必須之具體實施例中，進一步加工係在已定義之蒸汽濃度的存在下用加熱步驟熔解顆粒其蒸汽濃度較佳係先高後降，以產生低氣泡程度之玻璃物體。
發明之高純度矽石顆粒可供各種應用，例如製造石英 管和石英坩堝、製造光纖、以及作為環氧化物模製組成物之填料。本發明之產物在製造石英坩堝之模具中亦可用以確保好的流動性和高堆積密度；這些產物性能亦有助於在環氧化物模製組成物中達到高固相量(solids loading)。本發明之矽石顆粒在各情況下具有低於10ppm之鹼金屬或鹼土金屬含量，且其特徵為低於1 ml/g之小的氮孔隙體積。
特別在50-2000μm之粒徑範圍，產物意外地進行燒結以產生幾乎無氣泡之玻璃物體且其矽醇基總含量低於150ppm。所討論的產物較佳具有矽醇基含量(鍵結矽的OH基團之重量份)在0.1和100ppm之間，更佳在0.1和80ppm之間，且特別佳在0.1和60ppm之間。
除此之外，製造這些高純度玻璃物體可不需任何使用氯化劑之處理，且在熱處理中免掉使用特殊氣體，如臭氧或氦。
因此，本發明之矽石顆粒顯著適合作為製造供各種石英玻璃應用之成形體的原料，即包括高透明度之應用。更特別係適合包括製造電子和半導體產業之產品，以及製造玻璃或光波導。此外，矽石顆粒非常適合製造坩堝，且特別強調者係用於太陽能矽製造之坩堝。
本發明之高純度矽石顆粒的進一步較佳用途領域為耐高溫絕緣材料，具有非常低放射性的聚合物和樹脂之填料，以及在製造高純度陶瓷、觸媒和觸媒載體中所用的原料。
以下以實施例描述本發明，雖然此描述並不限制關於本發明之應用範圍：
1.)根據方法步驟a-f製備矽石
初始進料1800公升之14.1%硫酸，且在一小時內以泵送循環添加350公升之水性37/40水玻璃溶液(密度=1350 kg/m3，Na2O含量=8%，siO2含量=26.8%，%SiO2/%Na2O模數=3.35)至此初始進料。在添加的過程中會自動形成毫米大小之顆粒(prill)，其形成滲透層且在連續添加水玻璃期間使得初始進料內容物之泵送循環能以每小時800公升通過篩板，且使液相永久均質化。
在添加水玻璃溶液期間，溫度不應超過35℃。必要時藉由冷卻初始進料以確保符合此最高溫度。在水玻璃完全添加後，內溫升高至60℃且在合成溶液通過篩板而排出之前保持此溫度達一小時。
為了清洗獲得之產物，在約20分鐘內於60℃將1230公升之9.5%硫酸補充至初始進料，其泵送循環約20分鐘且再度排出。其後在80℃用硫酸重複此清洗操作三次以上，第一次用16%硫酸接著兩次以上用9%硫酸。最後，在25℃用0.7%硫酸以相同方式重複此程序四次以上，接著在室溫以去礦物質水清洗直到清洗水具有6μS之導電性。乾燥獲得之高純度矽石係任意的。
2.)根據方法步驟g-j製備矽石顆粒 實施例1
在5公升的金屬罐中，將500g之上述方法所製備的濕矽石(固體含量23.6%)與500g之去礦物質水以及50g之25%氨溶液摻和。在用力搖動後，此混合物旋上蓋子放在乾燥箱裡一整夜以熟成(age)；在鹼性熟成過程期間溫度為80℃。隔天，轉移產物到3000ml燒杯(石英玻璃)並以每次500ml之去礦物質水清洗共五次，然後傾瀉；其後，燒杯(石英玻璃)裡的產物在加熱至160℃的乾燥箱裡乾燥一整夜。研磨乾燥的產物且篩出250-350μm之粒級。20g之此粒級在1000ml燒杯(石英玻璃)裡在馬弗爐中四小時內加熱至1050℃，且保持此溫度達一小時；將其放在爐中漸漸冷卻。
在其他條件相同下，另外20g之前述篩分粒級在1250℃下進行燒結。測量此兩種燒結產物以及在乾燥過乾燥箱後所獲得之材料的BET表面積和孔隙體積；另外，將具有高透明度和低氣泡含量之所有三種材料熔合成玻璃棒。
實施例2
在5公升的金屬罐中，將2000g之上述方法所製備的濕矽石(固體含量35%)與2000g之去礦物質水以及20g之25%氨溶液摻和。在用力搖動後，此混合物旋上蓋子放在乾燥箱裡一整夜以熟成；在鹼性熟成過程期間溫度為80℃。隔天，轉移產物到5000ml燒杯(石英玻璃)並以每次1000ml之去礦物質水清洗共三次，然後傾瀉；其後，產物於瓷皿中在加熱至160℃的乾燥箱裡乾燥一整夜。重複此程序數次以獲得超過2000g之產量。在3000ml石英玻璃燒杯中以石英玻璃燒瓶壓碎乾燥的產物且篩出125-500μm之粒級。
600g之粒級在3000ml石英玻璃燒杯裡在馬弗爐中八小時內加熱至600℃，且在放置冷卻一整夜之前保持此溫度達四小時。隔天，相同之樣品在八小時內加熱至1200℃，且保持此溫度達另外四小時；再冷卻一整夜。研磨燒結之產物後，通過500μm之篩板再次過篩。
測量此燒結物以及僅在乾燥箱乾燥之產物的BET表面積和孔隙體積；亦將每個產物熔合成玻璃棒。此外，在燒結材料上藉由IR光譜進行矽醇基測定。矽醇基測定報告的數值(以ppm為單位(重量))總是與鍵結矽的OH基團含量相符合。
比較實施例
實施例2(固體含量35%)中所使用的濕矽石之部分，在50℃輕度乾燥後，以振動篩來製造材料之粒級為125-500μm，其在沒有本發明處理下熔合成玻璃棒。在此例子中，因為玻璃棒之高氣泡含量即因此導致無透明度，無法測量矽醇基的含量。
製造玻璃棒以測定矽醇基含量：待熔合之矽石顆粒被引入一端熔合之玻璃管，且在高真空下消除。一旦設定穩定的真空，玻璃棒熔合至少大於顆粒標準20cm。其後，管中的粉末用氫/氧氣體燃燒器熔化以產生玻璃棒。將玻璃棒切成厚約5mm的片，且將平面平行端面磨成光亮。玻璃片的精確厚度要用計算尺來測量且列入評估中。片被夾在IR測量儀器之光束路徑中。因為其是由包住融合材料的玻璃管之材料組成，矽醇基含量之IR光譜測定不會在片之邊緣區域產生。
BET表面積與氮孔隙體積之測定：特定之氮表面積(BET表面積)由ISO 9277測定為 多點表面積。
為了測定孔隙體積，使用在77 K吸氮之測量原則(即體積法)；此方法適用於具有孔徑2nm至50nm之中孔固體。
首先，在乾燥箱裡乾燥非晶形固體。用來自Micromeritics的ASAP 2400儀器進行試樣製備和測量，使用氮5.0或氦5.0作為分析氣體及液態氮作為冷卻浴。在具有1/10mg準確度的分析天平上測量起始重量。
待分析的樣品在105℃下預先乾燥15-20小時。將0.3g至1.0g之預先乾燥的物質加入樣品容器。樣品容器附著在ASAP 2400儀器上且在200℃真空下烘烤60分鐘(最終真空<10μm Hg)。在減壓下允許樣品冷卻至室溫，用氮覆蓋並稱重。充氮樣品容器的重量減去固體的差即為精確的起始重量。此測量依照ASAP 2400儀器之操作說明進行。
為評估氮孔隙體積(孔徑<50nm)，使用脫附分支測定吸收體積(具有孔徑<50nm之孔洞的孔隙體積)。

Claims (33)

  1. 一種高純度矽石顆粒，其特徵在於：鹼金屬含量在0.01及10.0ppm之間，鹼土金屬含量在0.01及10.0ppm之間，硼含量在0.001和1.0ppm之間，磷含量在0.001和1.0ppm之間，碳含量在0.01及40.0ppm之間，氮孔隙體積在0.01及1.5ml/g之間，且最大孔徑在5及200nm之間。
  2. 如申請專利範圍第1項之高純度矽石顆粒，其中氮孔隙體積在0.01及1.0ml/g之間。
  3. 如申請專利範圍第1項之高純度矽石顆粒，其中氮孔隙體積在0.01及0.6ml/g之間。
  4. 如申請專利範圍第1項之高純度矽石顆粒，其中氯含量在0.01及100.0ppm之間。
  5. 如申請專利範圍第1項之高純度矽石顆粒，其中粒徑分布在0.1及2000μm之間。
  6. 如申請專利範圍第1項之高純度矽石顆粒，其中粒徑分布在10及1000μm之間。
  7. 如申請專利範圍第1項之高純度矽石顆粒，其中粒徑分布在100及800μm之間。
  8. 一種使用如申請專利範圍第1至7項中任一項之高純度矽石顆粒來製造之產物，其特徵在於鍵結矽的OH基團含量在0.1及150ppm之間。
  9. 如申請專利範圍第8項之產物，其中鍵結矽的OH基團含量在0.1及80ppm之間。
  10. 如申請專利範圍第8項之產物，其中鍵結矽的OH基團含量在0.1及60ppm之間。
  11. 一種如申請專利範圍第1至7項中任一項之高純度矽石顆粒用於製造玻璃產物之用途，特別是供對雜質敏感的石英玻璃應用之用途。
  12. 一種用於製造高純度矽石顆粒之方法，其特徵在於將具有黏度為0.1至10000泊之矽酸鹽溶液加入初始進料，該初始進料包含酸化劑且具有小於2.0之pH值，先決條件為在添加時須維持低於2.0之pH值，接著以低於2.0之pH值之酸性清洗介質處理獲得之矽石至少一次，在該矽石被清洗成中性前經過鹼處理，且最後移除粒級在200-1000μm範圍內之粒子並於至少600℃進行燒結。
  13. 如申請專利範圍第12項之方法，其中包含該酸化劑之該初始進料之pH值小於1.5。
  14. 如申請專利範圍第12項之方法，其中包含該酸化劑之該初始進料之pH值小於1.0。
  15. 如申請專利範圍第12項之方法，其中包含該酸化劑之該初始進料之pH值小於0.5。
  16. 如申請專利範圍第12項之方法，其中添加之該矽酸鹽溶液之黏度為0.4至1000泊。
  17. 如申請專利範圍第12項之方法，其中添加之該矽酸鹽溶液之黏度為大於5泊。
  18. 如申請專利範圍第12項之方法，其中添加之該矽酸鹽溶液之黏度為小於2泊。
  19. 如申請專利範圍第12項之方法，其中添加該矽酸鹽溶液期間之pH值總是低於1.5，且該清洗介質之pH值亦低於1.5。
  20. 如申請專利範圍第12項之方法，其中添加該矽酸鹽溶液期間之pH值總是低於1.0，且該清洗介質之pH值亦低於1.0。
  21. 如申請專利範圍第12項之方法，其中添加該矽酸鹽溶液期間之pH值總是低於0.5，且該清洗介質之pH值亦低於0.5。
  22. 如申請專利範圍第12項之方法，其中該鹼處理前之該矽石被清洗至中性，直到用於此目的之去礦物質水的導電性低於100μS。
  23. 如申請專利範圍第22項之方法，其中該鹼處理前之該矽石被清洗至中性，直到用於此目的之去礦物質水的導電性低於10μS。
  24. 如申請專利範圍第12項之方法，其中該矽石之該鹼處理係以氮鹼作用。
  25. 如申請專利範圍第24項之方法，其中該氮鹼為氨。
  26. 如申請專利範圍第24項之方法，其中該氮鹼係為或係包含一級及/或二級及/或三級胺。
  27. 如申請專利範圍第12項之方法，其中該鹼處理係在高溫及/或高壓下作用。
  28. 如申請專利範圍第12項之方法，其中以去礦物 質水清洗、乾燥及研磨該鹼處理之後的該矽石。
  29. 如申請專利範圍第12項之方法，其中移除粒級在200-600μm範圍內之粒子。
  30. 如申請專利範圍第12項之方法，其中移除粒級在200-400μm範圍內之粒子。
  31. 如申請專利範圍第12項之方法，其中移除粒級在250-350μm範圍內之粒子。
  32. 如申請專利範圍第12項之方法，其中在至少1000℃燒結移除之粒子。
  33. 如申請專利範圍第12項之方法，其中在至少1200℃燒結移除之粒子。
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