JP2007070201A - 透明シリカ焼結体とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 15μm以上の粗大粒子数が300個/g以下で、平均粒子径が0.1〜2μm、比表面積値が2〜30m2/gであり、鉄、ナトリウム、カルシウム、マグネシウムの酸化物換算の含有量がそれぞれ50ppm以下の球状シリカ粉末を、フロックキャスト成形法により、相対密度が60%以上の成形体とし、得られた成形体を1300℃以上1600℃以下の温度範囲で焼結する透明シリカ焼結体の製造方法。
【選択図】 なし
Description
原料シリカ粉の作製
LPG−酸素で形成された火炎中に金属シリコン粉末原料(平均粒子径10μm)を連続的に供給する。火炎処理された生成物は、燃焼ガスとともにブロワーで吸引されつつコアンダブロック構造を有する気流分級機に送られて、コアンダ効果により粗粉と微粉に分級後、それぞれのバグフィルターで捕集される。このときの気流分級機到達時のガス温度は250℃であり、コアンダブロック入口の流速は150m/sで気流分級を行った。分級後微粉側バグフィルターで回収された粉末の特性を表1に示す。
得られたシリカ粉が61.2体積%(78.7質量%)となるように、分散剤(セルナD−735、中京油脂製)をシリカ粉に対して1.20質量%、イオン交換水を加えスラリーを調製した。スラリーは、ボールミル(ポリエチレン製のポット、鉄心入りナイロンボール使用)を用い、120rpmで24時間回転させ調整した。スラリーの真空脱泡を行った後、ポリエチレン製の型に鋳込んだ。遠心脱泡(3500rpm−15分)を行い、上澄みを除去した後、相対湿度90%を保持しながら40℃で2時間加温し、フロックキャスト固化させた。その後型からはずし、105℃で12時間乾燥させてシリカ粉の成形体を得た。
得られた成形体を、シリコニット炉(真空理工製)を用い、1500℃、保持時間30分、空気雰囲気下で焼成した。室温まで冷却後、焼結体を取りだし、評価を行った。焼結体の相対密度は、99.9%であった。紫外可視光透過率を測定したところ、波長が350nmの紫外光の直線透過率が厚さ2mmで94%であった。X線回折の結果、シリカの結晶相は見いだせなかった。実体顕微鏡で観察すると、5〜20μm前後の直径の丸い気泡と見られる影が、1立方mmあたり10個程度観察された。更に、電子顕微鏡で気泡形状を観察すると、球状であった。尚、焼結体の不純物量は原料シリカ粉末の不純物量と同等であり、50ppm以下であった。
原料粉末種類、分級機入り口の粉体温度、分級機入り口の流速を、表1に示すように変更し(実施例2〜6)、その他は実施例1と同様にして表1に示す粉末特性を有する粉末を得た。
実施例1と同じシリカ粉を原料とし、内径20mmの円筒状金型と油圧プレス機を用いて圧力20MPaで一軸加圧成形を行い、成形体を得た。成形体の相対密度は56%であった。これを、実施例1と同じ条件で焼成したところ、白色の不透明な焼結体を得た。焼結体の相対密度は96.8%であり、XRD分析の結果、結晶質であるクリストバライトが存在し、断面の顕微鏡観察の結果、内部に気泡やクラックが認められた。焼結過程で結晶化が進んだことや、気泡やクラックなどによって、不透明になったと考えられた。
Claims (4)
- 15μm以上の粗大粒子数が300個/g以下で、平均粒子径が0.1〜2μm、比表面積が2〜30m2/gであり、しかも構成粒子が球状であるシリカ粉末をキャスト成形した後に焼結してなる、アルミニウム、鉄、ナトリウム、カルシウム、マグネシウムの酸化物換算の含有量がそれぞれ50ppm以下であり、波長が350nmの紫外光の直線透過率が厚さ2mmで60%以上であることを特徴とする透明シリカ焼結体。
- 前記キャスト成形が、フロックキャスト成形法であることを特徴とする請求項1記載の透明シリカ焼結体。
- 前記シリカ粉末が、火炎溶融法で得られたものであることを特徴とする請求項1又は2記載の透明シリカ焼結体。
- 15μm以上の粗大粒子数が300個/g以下で、平均粒子径が0.1〜2μm、比表面積値が2〜30m2/gであり、アルミニウム、鉄、ナトリウム、カルシウム、マグネシウムの酸化物換算の含有量がそれぞれ50ppm以下の球状シリカ粉末を、フロックキャスト成形法により、相対密度が60%以上の成形体とし、得られた成形体を1300℃以上1600℃以下の温度範囲で焼結することを特徴とする透明シリカ焼結体の製造方法。
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