CN105793312A - 蒸馏酚醛环氧树脂 - Google Patents

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Abstract

公开了一种连续工艺，其包括：a)在从150℃至250℃范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下用第一连续蒸发器装置分离包含平均官能度大于2.5并且可水解氯含量小于450ppm的低聚物的起始酚醛环氧树脂，以形成包含具有大于95重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的第一蒸气馏分，并且其中所述第一蒸气馏分的质量在起始酚醛环氧树脂的从5至20重量百分数的范围内；以及包含具有相较于起始酚醛环氧树脂的2官能组分的重量百分数更低的重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的第一底馏分；b)回收第一底馏分；以及在从50℃至200℃的范围内的温度下冷凝从95重量百分数至99.95重量百分数的第一蒸气馏分，以形成具有至少95重量百分数的2官能组分并且具有小于900ppm的总氯含量的第一部分冷凝蒸气馏分产物和包含卤化杂质的未冷凝蒸气产物。

Description

蒸馏酚醛环氧树脂
技术领域
本公开的实施方案涉及酚醛环氧树脂，并且具体地涉及具有降低氯水平的蒸馏酚醛环氧树脂。
背景技术
电子工业中对使用无卤素材料用于封装与组装应用具有日益增长的趋势。无卤素材料根据国际电化学委员会(IEC)标准(IEC61249-2-21)定义为含有小于900ppm氯、小于900ppm溴以及小于1500ppm总的所组合的氯和溴的材料。此趋势响应于环境法规的制定和对环境更负责的微电子设备不断增长的消费者需求。除了这些市场驱动力之外，卤素减少还提供了可靠性性能的改善，这是因为离子杂质的存在已经表现为加速腐蚀相关的故障率。
用于电子封装与组装应用的材料中的许多材料含有作为有机粘结剂的环氧树脂。常规的双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)和双酚F二缩水甘油醚(DGEBF)树脂含有大于1800ppm的总氯并且对配方中的总卤素含量做出了显著贡献。因此，为了满足无卤素规定和提供配方灵活性，对具有减少氯含量的环氧树脂的需求不断增长。
酚醛环氧树脂和用于其制备的工艺是众所周知的。这些树脂通常具有宽的低聚物分布(或官能度)并且其相应特性取决于平均官能度和低聚物分布的宽度。为了制备具有特定平均官能度的酚醛环氧树脂，采用含有不同比率的醛：酚羟基的化合物。为了制备高纯度的DGEBF树脂(官能度＝2)，往往使用1:10或更高比率的甲醛比苯酚，从而导致低反应器利用并且需要大规模回收高度过量的酚。
因此，将需要用于制备具有低氯含量的高纯度2官能树脂的工艺。
发明内容
本发明涉及一种用于制备双酚F二缩水甘油醚(DGEBF)树脂，并且尤其是低氯DGEBF树脂的工艺。本发明利用连续的蒸发/冷凝工艺来从由3.0-4.0的平均官能度组成的酚醛环氧树脂产生具有降低氯水平的DGEBF树脂。使用薄膜蒸发设备来将起始酚醛环氧树脂分离成其2官能组分(DGEBF)和较高级低聚物组分。由此获得的DGEBF树脂相较于起始材料具有更低的氯含量，这是因为蒸馏还使大部分氯分配到较高级低聚物的蒸馏馏分中。此外，还可在沿着此工艺的任何位置处净化轻沸的氯化杂质，以进一步减少最终DGEBF树脂中的氯含量。
在本发明的一个广义实施方案中，公开了一种连续工艺，其包括以下步骤，由以下步骤组成，或基本上由以下步骤组成：a)在从150℃至250℃范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下用第一连续蒸发器装置分离包含平均官能度大于2.5并且可水解氯含量小于450ppm的低聚物的起始酚醛环氧树脂，以形成包含具有大于95重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的第一蒸气馏分，其中第一蒸气馏分的质量在起始酚醛环氧树脂的从5至20重量百分数的范围内；以及包含具有相较于起始酚醛环氧树脂的2官能组分的重量百分数更低的重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的第一底馏分；b)回收第一底馏分；以及c)在从50℃至200℃的范围内的温度下冷凝从95重量百分数至99.95重量百分数的第一蒸气馏分，以形成具有至少95重量百分数的2官能组分并且具有小于900ppm的总氯含量的第一部分冷凝蒸气馏分产物和包含卤化杂质的未冷凝蒸气产物。
在本发明的另一实施方案中，公开了一种连续工艺，其包括以下步骤，由以下步骤组成，或基本上由以下步骤组成：a)在从150℃至250℃范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下用第一连续蒸发器装置分离包含平均官能度大于2.5并且可水解氯含量小于450ppm的低聚物的起始酚醛环氧树脂，以形成包含具有大于95重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的第一蒸气馏分，并且其中第一蒸气馏分的质量在起始酚醛环氧树脂质量的从5至20重量百分数的范围内；以及包含相较于起始酚醛环氧树脂具有更低的重量百分数的2官能组分含量的酚醛环氧树脂的第一底馏分；b)回收第一底馏分；c)在从0℃至150℃的范围内的温度下冷凝第一蒸气馏分以形成第一冷凝蒸气馏分；以及d)在从150℃至250℃范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下用第二连续蒸发器装置分离所述第一冷凝蒸气馏分，以形成包含质量在步骤c)的第一冷凝蒸气馏分的质量的从0.05至5重量百分数的范围内的卤化杂质的第二蒸气馏分；以及具有至少95重量百分数的2官能组分并且具有小于900ppm的总氯含量的第二底馏分产物；以及e)回收第二底馏分。
附图说明
图1描绘了两种蒸发/冷凝系统。
图2描绘了两种蒸发/冷凝系统。
具体实施方式
在各种实施方案中，起始材料为酚醛环氧树脂。在一个实施方案中，起始材料包含苯酚酚醛环氧树脂低聚物。苯酚酚醛环氧树脂的实例包括但不限于苯酚线型酚醛环氧树脂(EPN)及双酚F环氧树脂。此外，其可包含其它环氧树脂，例如双酚A环氧树脂。
苯酚酚醛环氧树脂的通用结构示出于下式I中。
起始酚醛环氧树脂包含平均官能度大于2.1的低聚物。在各种其它实施方案中，平均官能度为从2.5至5.0，优选地从3.0至4.0，最优选地从3.5至4.0。此外，起始酚醛环氧树脂所包含的可水解氯含量小于450ppm，优选地小于350ppm，最优选地小于250ppm。术语“氯”还包括任何可能存在的任何离子氯化物。可以通过任何常规手段(例如，用苛性碱(caustic)进行后处理)来降低起始酚醛环氧树脂的可水解氯含量。此外，起始酚醛环氧树脂所包含的总氯含量小于1800ppm，优选地小于1650ppm，最优选地小于1500ppm。
图1描绘蒸发/冷凝系统10。在一个实施方案中，可使起始酚醛环氧树脂通过导管20与任选的加热器22接触并且还可任选地使所述起始酚醛环氧树脂通过导管24与脱气器26接触。任选的预热器可在从50℃至200℃的范围内的温度下和从0.1mmHg至50mmHg的绝对压力下操作。任选的脱气器可在从150℃至250℃的范围内的温度下和从0.1mmHg至20mmHg的绝对压力下操作。所述脱气器可用于去除溶解的气体和不冷凝物质(uncondensable)，以避免蒸发步骤中的压力积累和波动。此外，在一个实施方案中，脱气器还可用于从起始酚醛环氧树脂中去除轻沸的卤化组分，从而使得最终产品中低氯。这些轻沸的卤化组分包含非芳香族杂质，例如表氯醇的副产物衍生物。
随后在从150℃至250℃的范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下使起始酚醛环氧树脂通过导管28与第一连续蒸发器装置30接触，以形成包含具有大于95重量百分数的2官能组分并且质量在起始酚醛环氧树脂的从1至20重量百分数的范围内，在另一实施方案中在起始酚醛环氧树脂的从5至20重量百分数的范围内以及在又一实施方案中在起始酚醛环氧树脂的从10至15重量百分数的范围内的酚醛环氧树脂的第一蒸气馏分；以及包含相较于起始酚醛环氧树脂的2官能组分的重量百分数具有更低的重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的第一底馏分。通过导管32回收第一底馏分。随后在从50℃至200℃的温度范围内使第一蒸气馏分通过导管34与部分冷凝器36接触，以形成具有至少95重量百分数的2官能组分并且具有小于900ppm的总氯含量的第一冷凝蒸气馏分，以及包含非芳香族的卤化杂质的未冷凝蒸气产物，其中所述第一冷凝蒸气馏分通过导管40回收，所述未冷凝蒸气产物通过导管38回收。在一个实施方案中，所述部分冷凝器具有在相应蒸发器交换面积的从0.1至0.9，优选地从0.1至0.5的范围内的交换面积。所述部分冷凝器应优选设计用于高真空操作中的低压降。在一个实施方案中，在部分冷凝器36中冷凝从95重量百分数至99.95重量百分数的第一蒸气馏分。
在又一个实施方案中，描绘了在图2示出的系统100中，在从150℃至300℃的范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下使所回收的第一底馏分通过导管32与连续蒸发装置62接触，以形成包含具有大于75重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的蒸气馏分，以及包含具有小于5重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的底馏分。此低2官能材料可用作复合物和层压板中的高Tg材料并且可被视为使用此工艺与低氯DGEBF一起产生的副产品。通过导管66回收底馏分。随后使蒸气馏分通过导管64与冷凝器68接触，以形成包含至少75重量百分数的2官能组分的冷凝产物，所述冷凝产物是通过导管70回收。
另一个实施方案描绘为图1中的系统50。在此实施方案中，在从0℃至150℃的温度范围内使第一蒸气馏分34与完全冷凝器52接触以形成第一冷凝蒸气馏分54，随后在从150℃至250℃的范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下使所述第一冷凝蒸气馏分54与第二连续蒸发器装置56接触，以形成包含质量在所述第一冷凝蒸气馏分的质量从0.05至5重量百分数的范围内的非芳香族卤化杂质的第二蒸气馏分58，以及具有至少95重量百分数的2官能组分并且总氯含量小于900ppm的底馏分，所述底馏分是通过导管60回收。系统50的另一个实施方案描绘于图2中的系统150。在此实施方案中，在从150℃至300℃的范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下使所回收的第一底馏分通过导管32与连续蒸发装置62接触，以形成包含具有大于75重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的蒸气馏分，以及包含具有小于5重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的底馏分。此低2官能材料可用作复合物和层压板中的高Tg材料并且可被视为使用此工艺与低氯DGEBF一起产生的副产品。通过导管66回收底馏分。随后使蒸气馏分通过导管64与冷凝器68接触，以形成包含至少75重量百分数的2官能组分的冷凝产物，所述冷凝产物是通过导管70回收。
在各种实施方案中，可使进料在与任一蒸发器接触之前任选地与加热器和/或脱气器接触。在一个实施方案中，连续蒸发器中的一或多个连续蒸发器可包括低停留时间和低压降的设备(诸如，薄膜蒸发器)。此外，蒸发器装置可包括蒸发器和冷凝器，诸如刮膜蒸发器、降膜蒸发器，或短程蒸发器。
所得产物可用于电气用层压板、电子设备、涂层以及复合物应用。
实施例
实施例1-11
将以2.2:1的苯酚比甲醛比率制备的酚醛环氧树脂用作进料，所述进料具有3.6官能度的低聚物分布和22.2％的2官能含量。所使用的短程刮膜蒸发装置为从Pope科学公司(PopeScientific)购得的2”单元(unit)，其具有0.03m2的传热面积和4:1的加热比冷却传递面积。将压力设置为1mmHg，并且转速rpm为130。将指形冷凝管设置为100℃以部分冷凝塔顶馏分(overhead)。用电热器加热所述短程至所需塔顶馏分分流比。如可看出，含有小于450ppm的可水解氯的酚醛环氧树脂需要产生具有小于900ppm的总氯的DGEBF树脂。此外，并不能回收进料中的所有2官能材料，这是因为总氯随着分流分率的不断增大而增多。
实施例12-16
将以2.2:1的苯酚：甲醛比率制备的酚醛环氧树脂用作进料，所述进料具有3.6官能度的低聚物分布和22.2％的2官能含量。所使用的短程刮膜蒸发装置为6”单元(unit)，其具有0.2m2的传热面积和1:1的加热比冷却传递面积。将压力设置为1mmHg，并且转速rpm为300。将指形冷凝管设置为50℃。使用热油夹套式系统来将所述短程加热至所需塔顶馏分分流比。如可看出，在没有部分冷凝的情况下，由于轻沸的氯化杂质，DGEBF保持高总氯含量。然而，此可通过执行第二次蒸发以降低氯水平来补救。存在最佳分流比以实现最小的总氯含量。
实施例17-21
将来自实施例12的材料用作起始进料材料以用于第二次蒸发进程(pass)，从而进一步纯化DGEBF。所使用的短程刮膜蒸发装置为6”单元(unit)，其具有0.2m2的传热面积和1:1的加热比冷却传递面积。将压力设置为1mmHg，并且转速rpm为300。将指形冷凝管设置为50℃。使用热油夹套式系统来将所述短程加热至所需塔顶馏分分流比。如可看出，随着获得更高纯度的DGEBF，总氯含量减少。然而，轻沸的氯化杂质仍然存在并且仍然可通过除去轻质馏分(lightsremoval)来补救。仍然存在最佳的分流比以实现最小的总氯含量。
实施例22
进一步处理来自实施例20的材料以将1.5％的轻质杂质作为塔顶馏分去除。氯水平下降了200ppm。
具有氯含量的进料和馏分组合物示出于下表1中。
表1
分析方法
氯定量化
根据ASTMD1726(测试方法B)测量液体环氧树脂的可水解氯含量。使用基于滴定的方法测量总氯含量，所述方法已经表现为提供标准ASTMD4301方法的统计学当量结果。
滴定法的第一步骤包括在圆底烧瓶中将1g树脂溶解到50mL二甲基甲酰胺(DMF)和5mL1NKOH的乙醇溶液中。随后将所述烧瓶附接至水冷冷凝器，加热直至样品开始沸腾，并且随后回流5分钟。在烧瓶已经冷却之后，用大约20mL丙酮冲洗冷凝器，并且将内容物转移至一次性烧杯中。使用溴甲酚绿指示剂并且逐滴添加1:1的HNO3/H2O溶液直至溶液从蓝色变成黄色，以中和溶液。使用具有复合银电极的自动滴定器和0.0025NAgNO3作为滴定剂来进行滴定。
官能度
使用装备有TDA302检测器阵列的ViscotekGPMax，通过GPC测定官能度，所述TDA302检测器阵列包括折光率检测器、粘度检测器以及RALLS(直角激光散射检测器)。使用2个PLgel3um混合型E、300x7.5mm的分析柱来实现分离。将用250ppmBHT阻滞的四氢呋喃(THF)用作流动相。将样品溶于流动相(1％)并过滤。使用Viscotek115K聚苯乙烯标准品标定仪器。

Claims (3)

1.一种连续工艺，其包括：
a)在从150℃至250℃范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下用第一连续蒸发器装置分离包含平均官能度大于2.5并且可水解氯含量小于450ppm的低聚物的起始酚醛环氧树脂，以形成
i)包含具有大于95重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的第一蒸气馏分，其中所述第一蒸气馏分的质量在所述起始酚醛环氧树脂的从5至20重量百分数的范围内；以及
ii)包含具有相较于所述起始酚醛环氧树脂的2官能组分的重量百分数更低的重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的第一底馏分；
b)回收所述第一底馏分；以及
c)在从50℃至200℃的范围内的温度下冷凝从95重量百分数至99.95重量百分数的所述第一蒸气馏分，以形成
i)具有至少95重量百分数的2官能组分并且具有小于900ppm的总氯含量的第一部分冷凝蒸气馏分产物，以及
ii)包含卤化杂质的未冷凝蒸气产物。
2.一种连续工艺，其包括：
a)在从150℃至250℃范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下用第一连续蒸发器装置分离包含平均官能度大于2.5并且可水解氯含量小于450ppm的低聚物的起始酚醛环氧树脂，以形成
i)包含具有大于95重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的第一蒸气馏分，并且其中所述第一蒸气馏分的质量在所述起始酚醛环氧树脂的质量的从5至20重量百分数的范围内；以及
ii)包含相较于所述起始酚醛环氧树脂具有更低的重量百分数的2官能组分含量的酚醛环氧树脂的第一底馏分；
b)回收所述第一底馏分；
c)在从0℃至150℃的范围内的温度下冷凝所述第一蒸气馏分以形成第一冷凝蒸气馏分；以及
d)在从150℃至250℃范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下用第二连续蒸发器装置分离所述第一冷凝蒸气馏分，以形成
i)包含质量在步骤c)的所述第一冷凝蒸气馏分的质量的从0.05至5重量百分数的范围内的卤化杂质的第二蒸气馏分；
ii)具有至少95重量百分数的2官能组分并且具有小于900ppm的总氯含量的第二底馏分产物；以及
e)回收所述第二底馏分。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的工艺，其还包括：
b1)在从150℃至300℃范围内的蒸发温度下和从0.05mmHg至1mmHg的绝对压力下用第三连续蒸发器装置分离步骤b)的所述第一底馏分，以形成
i)包含具有大于75重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的第三蒸气馏分，并且其中所述第三蒸气馏分的质量在所述第一底馏分的从5重量百分数至20重量百分数的范围内；以及
ii)包含具有小于5重量百分数的2官能组分的酚醛环氧树脂的第三底馏分产物；以及
b2)在从0℃至150℃范围内的温度下冷凝步骤b1(i)的所述第三蒸气馏分以形成包含至少75重量百分数的2官能组分的第二冷凝产物。
b3)回收所述第三底馏分产物。
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