TW201529146A - 經蒸餾的環氧酚醛樹脂（二） - Google Patents

經蒸餾的環氧酚醛樹脂（二） Download PDF

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Abstract

本發明係揭示一種連續之方法，其含a)在一自150至250℃之範圍內的蒸發溫度及一自0.05至1絕對mmHg之絕對壓力下，以一第一連續蒸發器裝置分離一含有寡聚物的起始環氧酚醛樹脂，該寡聚物具有大於2.5之平均官能度及小於450ppm之可水解氯含量，，以形成一含有環氧酚醛樹脂的第一蒸氣餾份，該環氧酚醛樹脂具有超過95重量%之2-官能性組份，且其中該第一蒸氣餾份的質量係在該起始環氧酚醛樹脂之自5至20重量%的範圍內；及一包含環氧酚醛樹脂之第一塔底產物餾份，與該起始環氧酚醛樹脂之2-官能性組份的重量%相比，此環氧酚醛樹脂具有較低重量%之2-官能性組份；b)回收該第一塔底產物餾份；及c)於一自50至200℃的範圍內之溫度下，將該第一蒸氣餾份自95至99.95重量%冷凝以形成一第一部份冷凝蒸氣餾份產物，其具有至少95重量%之2-官能性組份、及具有小於900ppm之總氯含量、及含鹵化雜質之未經冷凝蒸氣產物。

Description

經蒸餾的環氧酚醛樹脂(二) 發明領域
本揭示文之實施例係有關於環氧酚醛樹脂，且更詳細為具有減少的氯位準之經蒸餾環氧酚醛樹脂。
發明背景
在電子產品工業內對於用於包裝及組裝應用的無鹵素材料有愈來愈增加的趨勢。無鹵材料係藉International Electrochemical Commission(IEC)標準(IEC 61249-2-21)而定義為含小於900ppm氯、小於900ppm溴、及小於1500ppm總合併氯及溴的材料。本趨勢係回應環保法規及對於更具環境責任性的微電子元件之漸增的消費者需求。除了這些市場驅動力外，由於離子雜質的存在業經證明會加速與腐蝕相關的失效之速率，所以鹵素的減少可提供可靠性能的改進。
用於電子產品包裝及組裝應用的許多材料含有作為有機黏合劑的環氧樹脂。傳統的雙酚A之二縮水甘油醚(DGEBA)及雙酚F之二縮水甘油醚(DGEBF)樹脂含有大於1800ppm總氯且顯著地構成該調配物的總鹵素含量。因此，為了符合該無鹵素規格且允許調配變通性，對於具有減少的氯含量之環氧樹脂，有漸增的需求。
環氧酚醛樹脂及其等之製法已為吾人所熟知。這 些樹脂典型上具有廣寡聚物分佈(或官能度)及其等根據該寡聚物分佈的平均官能度及寬度之對應性質。為了製備一具有特定平均官能度之環氧酚醛樹脂，使用含不同比率之醛與含酚系羥基化合物。為了製備高純度的DGEBF樹脂(官能度=2)，通常使用會導致低反應器利用性且需要徹底的回收該高過量酚之甲醛對酚的1：10或更高之比率。
因此，可用於製備具有低氯含量之高純度2-官能 性樹脂的方法為所欲。
發明概要
本發明係有關於一用於製備雙酚-F之二縮水甘油醚(DGEBF)樹脂及尤其，低氯DGEBF樹脂之方法。本發明係利用一連續蒸發/冷凝方法以自由3.0-4.0之平均官能度所組成的環氧酚醛樹脂製造具有減少的氯位準之DGEBF樹脂。使用薄膜蒸發裝置以將該起始環氧酚醛樹脂分離成其2-官能性組份(DGEBF)及較高寡聚物組份。因此所獲得的該DGEBF樹脂具有一比該起始物質還低的氯含量，因為該蒸餾步驟亦可將該等氯之大部份分配至該較高寡聚物蒸餾餾份。此外，亦可以在本方法的任何步驟滌洗輕沸騰氯化雜質以進一步減少該最終DGEBF樹脂內之氯含量。
在本發明之一概括性實施例中，係揭示一含以下、由以下所組成、或基本上由以下所組成的連續方法：a)在自150至250℃之範圍內的蒸發溫度及自0.05至1絕對mmHg 之絕對壓力下，使用一連續蒸發器裝置分離一含有寡聚物之起始環氧酚醛樹脂，該寡聚物具有大於2.5之平均官能度及小於450ppm之可水解氯含量，以形成一含有環氧酚醛樹脂的第一蒸氣餾份，該環氧酚醛樹脂具有超過95重量%之2-官能性組份，且其中該第一蒸氣餾份的質量係在該起始環氧酚醛樹脂之自5至20重量%的範圍內；及一包含環氧酚醛樹脂之第一塔底產物餾份，與該起始環氧酚醛樹脂之2-官能性組份的重量%相比，此環氧酚醛樹脂具有較低重量%之2-官能性組份；b)回收該第一塔底產物餾份；及c)於一在自50至200℃之範圍內的溫度下，將該第一蒸氣餾份自95至99.95重量%冷凝，以形成一第一部份冷凝蒸氣餾份產物，其具有至少95重量%之2-官能性組份、且具有小於900ppm之總氯含量的第一部份冷凝蒸氣餾份產物、及一含鹵化雜質的未經冷凝蒸氣產物。
在本發明之另一實施例中，係揭示一含以下、由 以下所組成、或基本上由以下所組成的連續方法：a)在一自150至250℃之範圍內的蒸發溫度及一自0.05至1絕對mmHg之絕對壓力下，以一第一連續蒸發器裝置分離一含有寡聚物的起始環氧酚醛樹脂，該寡聚物具有大於2.5之平均官能度及小於450ppm之可水解氯含量，以形成一含有環氧酚醛樹脂的第一蒸氣餾份，該環氧酚醛樹脂具有超過95重量%之2-官能性組份，且其中該第一蒸氣餾份的質量係在該起始環氧酚醛樹脂的質量之自5至20重量%的範圍內；及一含有環氧酚醛樹脂的第一塔底產物餾份，與該起始環氧酚 醛樹脂相比，此環氧酚醛樹脂具有較低重量%之2-官能性組份含量；b)回收該第一塔底產物餾份；c)於一在自0至150℃之範圍內的溫度下，冷凝該第一蒸氣餾份以形成第一冷凝蒸氣餾份；及d)在一自150至250℃之範圍內的蒸發溫度及一自0.05至1絕對mmHg之範圍內的絕對壓力條件下，以一第二連續蒸發器裝置分離該第一冷凝蒸氣餾份以形成具有一質量在步驟c)之該第一冷凝蒸氣餾份之自0.05至5重量%的範圍內之含鹵化雜質的第二蒸氣餾份；及具有至少95重量%之2-官能性組份且具有小於900ppm之總氯含量的第二塔底餾份產物；及e)回收該第二塔底產物餾份。
10、50、100、150‧‧‧蒸發/冷凝系統
20、24、28、32、38、40、60、64、66、70‧‧‧導管
22‧‧‧可視需要選用的加熱器
26‧‧‧除氣器
30、56、62‧‧‧蒸發器
34‧‧‧導管/第一蒸氣餾份
36、52、68‧‧‧冷凝器
54‧‧‧第一冷凝蒸氣餾份
58‧‧‧第二蒸氣餾份
圖1描述兩蒸發/冷凝系統。
圖2描述兩蒸發/冷凝系統。
較佳實施例之詳細說明
在各實施例中，該起始物質為環氧酚醛樹脂。在一實施例中，該起始物質包含環氧酚酚醛寡聚物。環氧酚酚醛清漆之實例包括，但不限於環氧酚酚醛清漆(EPN)及雙酚-F環氧樹脂。而且，其可包含其它環氧樹脂，例如雙酚-A環氧樹脂。
一環氧酚酚醛清漆的一般結構係示於下式I內。
該起始環氧酚醛樹脂包含具有大於2.1之平均官 能度的寡聚物。在各其它實施例中，該平均官能度為自2.5至5.0、較佳自3.0至4.0、最佳自3.5至4.0。此外，該起始環氧酚醛樹脂之可水解氯含量為小於450、較佳小於350、最佳小於250ppm。該名詞“氯”亦包括可存在的任何離子氯化物。該起始環氧酚醛樹脂之可水解氯含量可藉任何習知方法而減少，例如使用鹼進行後處理。而且，該起始環氧酚醛樹脂之總氯含量為小於1800、較佳小於1650、最佳小於1500ppm。
圖1代表蒸發/冷凝系統10。在一實施例中，可經由導管20，以一可視需要選用的加熱器22接觸該起始環氧酚醛樹脂，且亦可經由導管24，可擇地經除氣器26接觸。可以於一在自50至200℃之範圍內的溫度及一自0.1至50mmHg的絕對壓力下，操作該可視需要選用的預熱器。可以於一在自150至250℃之範圍內的溫度及一自0.1至20mmHg的絕對壓力下，操作該可視需要選用的除氣器。可使用該除氣器以移除已溶氣體及未冷凝物以避免在該蒸發步驟內產生壓力增加及起伏現象。而且，在一實施例內，亦可使用該除氣器以自該起始環氧酚醛樹脂移除鹵化輕沸 騰組份，因此該最終產物內可含較少的氯。這些鹵化輕沸騰組份包含非芳香族雜質，諸如環氧氯丙烷之副產物衍生物。
然後在自150至250℃之範圍內的蒸發溫度及一 自0.05至1絕對mmHg之絕對壓力下，經由導管28而使該起始環氧酚醛樹脂經第一連續蒸發器裝置30接觸以形成一含有環氧酚醛樹脂的第一蒸氣餾份，該環氧酚醛樹脂具有超過95重量%之2-官能性組份及在該起始環氧酚醛樹脂之自1至20重量%(在另一實施例中，係自5至20重量%，而在又另一實施例中，係自10至15重量%)的範圍內之質量、及一含有環氧酚醛樹脂之第一塔底產物餾份，與該起始環氧酚醛樹脂之2-官能性組份的重量%相比，其具有較低重量%之2-官能性組份。該第一塔底產物餾份係經由導管32而回收。 然後在自50至200℃之溫度範圍內，經由導管34而使該第一蒸氣餾份經部份冷凝器36接觸以形成一經由導管40而回收之具有至少95重量%之2-官能性組份且具有小於900ppm之總氯含量的第一冷凝蒸氣餾份、及一經由導管38而回收之含鹵化非芳香族雜質的未經冷凝蒸氣產物。在一實施例中，該部份冷凝器具有一在該對應蒸發器交換面積之自0.1至0.9、較佳自0.1至0.5之範圍內的交換面積。該部份冷凝器之設計較佳應用適於在高壓操作內得到低壓降。在一實施例中，該第一蒸氣餾份之自95至99.95重量%係在部份冷凝器36內經冷凝。
在又另一實施例(其係在圖2內以系統100表示) 中，係在自150至300℃之範圍內的蒸發溫度及一自0.05至1絕對mmHg之絕對壓力下，經由導管32而使該經回收之第一塔底產物餾份經連續蒸發裝置62接觸以形成一含有環氧酚醛樹脂的蒸氣餾份，該環氧酚醛樹脂具有超過75重量%之2-官能性組份、及一含有環氧酚醛樹脂之塔底產物餾物，此環氧酚醛樹脂具有小於5重量%之2-官能性組份。本低2-官能性材料可作為複合物及層合物內的高Tg材料，且可被視為使用本方法所得到之該低氯DGEBF的共產物。該塔底產物餾份係經由導管66而回收。然後經由導管64，使該蒸氣餾份經冷凝器68接觸以形成一經由導管70而回收之含至少75重量%之2-官能性組份的冷凝產物。
另一實施例係在圖1內以系統50描述。在本實施 例中，係在自0至150℃之該溫度範圍內，使第一蒸氣餾份34經總冷凝器52接觸以形成第一冷凝蒸氣餾份54，接著在自150至250℃之範圍內的蒸發溫度及一自0.05至1絕對mmHg之絕對壓力下，使其經第二連接蒸發器裝置56接觸以形成含鹵化非芳香族雜質且具有一質量在該第一冷凝蒸氣餾份之質量的自0.05至5重量%之範圍內的第二蒸氣餾份58、及經由導管60而回收之具有至少95重量%之2-官能性組份且具有小於900ppm之總氯含量的塔底產物餾份。系統50之另一實施例係在圖2內以系統150描述。在本實施例中，係在自150至300℃之範圍內的蒸發溫度及一自0.05至1絕對mmHg之絕對壓力下，經由導管32而使該經回收之第一塔底產物餾份經連續蒸發裝置62接觸以形成一含有環氧酚醛 樹脂的蒸氣餾份，該環氧酚醛樹脂具有超過75重量%之2-官能性組份、及一含有環氧酚醛樹脂之塔底產物餾份，此環氧酚醛樹脂具有小於5重量%之2-官能性組份。本低2-官能性材料可作為複合物及層合物內的高Tg材料，且可被視為使用本方法所得到的該低氯DGEBF之共產物。該塔底產物餾份係經由導管66而回收。然後經由導管64而使該蒸氣餾份經冷凝器68接觸以形成一可經由導管70而回收之含至少75重量%之2-官能性組份的冷凝產物。
在各實施例中，該進料係在與該等蒸發器中之任 一者接觸前，可擇地經一加熱器及/或除氣器接觸。在一實施例中，該等連續蒸發器中之一或多者可包含低滯留時間及低壓降裝置，諸如薄膜蒸發器。而且，該蒸發器裝置可包含一蒸發器及一冷凝器，諸如刮膜式蒸發器、降膜式蒸發器、或短程蒸發器。
所形成產物可用於電層合物、電子產品、塗覆物、及複合物應用。
實例 實例1-11
使用自2.2：1之酚對甲醛的比率所製成的環氧酚醛清漆以作為具有3.6官能度之寡聚物分佈及22.2%之2-官能性含量的進料。所使用該短程刮膜式蒸發器裝置為一備有0.03m2之加熱轉移面積、以及4：1之加熱至冷卻轉移面積的2”裝置(得自Pope Scientific)。在130rpm下，該壓力係設定於1mmHg下。該指形冷凝器係設定於100℃下以部份冷 凝該塔頂餾出物。使用電加熱器以將該短程加熱至所欲塔頂餾出物分裂比。如可知，需要一含小於450ppm可水解氯之環氧酚醛樹脂以製造具有小於900ppm總氯之DGEBF樹脂。此外，由於總氯含量隨漸增的分裂餾份而增加，所以並非該進料內之所有2-官能性組份可經回收。
實例12-16
使用自2.2：1之酚對甲醛的比率所製成的環氧酚醛清漆以作為具有3.6官能度之寡聚物分佈及22.2%之2-官能性含量的進料。所使用該短程刮膜式蒸發器裝置為一備有0.2m2之加熱轉移面積、以及1：1之加熱至冷卻轉移面積的6”裝置。在300rpm下，該壓力係設定於1mmHg下。該指形冷凝器係設定於50℃下。使用一熱油套系統以將該短程加熱至所欲塔頂餾出物分裂比。如可知，在未部份冷凝下，由於該等輕沸氯化雜質，所以該DGEBF之總氯含量仍然高。然而，其可藉進行第二蒸發操作以減少氯位準而改善。存在獲得最小總氯含量的最佳分裂比。
實例17-21
使用該得自實例12的材料作為用於第二蒸發操作以進一步純化該DGEBF的起始進料。所使用該短程刮膜式蒸發器裝置為一備有0.2m2之加熱轉移面積、及1：1之加熱至冷卻轉移面積的6”裝置。在300rpm下，該壓力係設定於1mmHg下。該指形冷凝器係設定於50℃下。使用一熱油套系統以將該短程加熱至所欲塔頂餾出物分裂比。如可知，當獲得較高純度之DGEBF時，該總氯含量減少。然而，仍 存在輕沸氯化雜質且仍可藉輕餾份之移除而改善。仍存在獲得最小總氯含量的最佳分裂比。
實例22
進一步處理該得自實例20的材料以移除1.5%該等輕餾份雜質而作為一塔頂餾出物。該氯位準降低200ppm。
具有氯含量之該等進料及餾份組成物係示於下表1內。
分析方法 氯定量法
根據ASTM D1726(Test Method B)而測定該等液體環氧樹脂的可水解氯含量。使用一以滴定為主的方法(其業經證明可得到與該標準ASTM D4301方法具統計學上相等的結果)以測定總氯含量。
該滴定方法之第一步驟包含在一圓底燒瓶內，使1克樹脂溶解入50毫升二甲基甲醯胺(DMF)及5毫升1 NKOH之乙醇溶液內。然後使該燒瓶連接至一水冷式冷凝器，加熱直到該試樣開始沸騰為止，然後回流5分鐘。該燒瓶已冷卻後，以約20毫升丙酮沖洗該冷凝器，且將該等內容物轉移至一拋棄式燒杯。使用溴甲酚綠指示劑中和該溶液，並一滴滴添加1：1 HNO3/H2O溶液，直到該溶液自藍色變成黃色為止。使用具有銀電極及作為滴定劑之0.0025N AgNO3的組合之自動滴定器進行滴定。
官能度
藉使用一配備包括折射率偵檢器、黏度偵檢器、及RALLS(直角雷射光散射偵檢器)之TDA 302偵檢器陣列之Viscotek GP Max的GPC而測定該官能度。使用2 PLgel 3微米混合型E，300×7.5毫米分析柱進行分離。使用經250ppm BHT抑制的四氫呋喃(THF)作為流動相。使該試樣溶解在流動相(1%)且過濾。使用Viscotek 115K聚苯乙烯標準校準該儀器。
10、150‧‧‧蒸發/冷凝系統
20、24、28、32、38、40、60‧‧‧導管
22‧‧‧可視需要選用的加熱器
26‧‧‧除氣器
30、56‧‧‧蒸發器
34‧‧‧導管/第一蒸氣餾份
36、52‧‧‧冷凝器
54‧‧‧第一冷凝蒸氣餾份
58‧‧‧第二蒸氣餾份

Claims (3)

  1. 一種連續方法，其包含：a)在一自150至250℃之範圍內的蒸發溫度及一自0.05至1絕對mmHg之絕對壓力下，以一第一連續蒸發器裝置分離一含有寡聚物之起始環氧酚醛樹脂，該寡聚物具有大於2.5之平均官能度及小於450ppm之可水解氯含量，以形成i)一含有環氧酚醛樹脂的第一蒸氣餾份，該環氧酚醛樹脂具有超過95重量%之2-官能性組份，其中該第一蒸氣餾份的質量係在該起始環氧酚醛樹脂之自5至20重量%的範圍內；及ii)一含有環氧酚醛樹脂的第一塔底產物餾份，與該起始環氧酚醛樹脂的2-官能性組份之重量%相比，該環氧酚醛樹脂具有較低重量%之2-官能性組份；b)回收該第一塔底產物餾份；及c)於一在自50至200℃的範圍內的溫度下，將該第一蒸氣餾份自95至99.95重量%冷凝，以形成i)一第一部份冷凝蒸氣餾份產物，其具有至少95重量%之2-官能性組份且具有小於900ppm之總氯含量；及ii)一未經冷凝之蒸氣產物，其含有鹵化雜質。
  2. 一種連續方法，其包含：a)在一自150至250℃之範圍內的蒸發溫度及一自 0.05至1絕對mmHg之絕對壓力下，以一第一連續蒸發器裝置分離一含有寡聚物之起始環氧酚醛樹脂，其中該寡聚物具有大於2.5之平均官能度及小於450ppm之可水解氯含量，以形成i)一含有環氧酚醛樹脂的第一蒸氣餾份，該環氧酚醛樹脂具有超過95重量%之2-官能性組份，且其中該第一蒸氣餾份的質量係在該起始環氧酚醛樹脂之質量之自5至20重量%的範圍內；及ii)一含有環氧酚醛樹脂的第一塔底產物餾份，與該起始環氧酚醛樹脂相比，該環氧酚醛樹脂具有較低重量%之2-官能性組份含量；b)回收該第一塔底產物餾份；c)於一在自0至150℃之範圍內的溫度下，冷凝該第一蒸氣餾份以形成第一冷凝蒸氣餾份；及d)在一自150至250℃之範圍內的蒸發溫度及一自0.05至1絕對mmHg之範圍內的絕對壓力下，以一第二連續蒸發器裝置分離該第一冷凝蒸氣餾份以形成i)一含有經鹵化之雜質的第二蒸氣餾份，該鹵化雜質具有一質量，其為在步驟c)之該第一冷凝蒸氣餾份之質量之自0.05至5重量%的範圍內；及ii)一第二塔底餾份產物，其具有至少95重量%之2-官能性組份且具有小於900ppm之總氯含量；及e)回收該第二塔底產物餾份。
  3. 如請求項1或2中任一項之方法，其進一步包含： b1)在一自150至300℃之範圍內的蒸發溫度及一自0.05至1絕對mmHg之範圍內的絕對壓力條件下，以一第三連續蒸發器裝置分離步驟b)之該第一塔底產物餾份以形成i)一含有環氧酚醛樹脂的第三蒸氣餾份，該環氧酚醛樹脂具有超過75重量%之2-官能性組份，且其中該第三蒸氣餾份具有一質量，其為在該第一塔底產物餾份之自5至20重量%的範圍內；及ii)一含有環氧酚醛樹脂的第三塔底餾份產物，該環氧酚醛樹脂具有小於5重量%之2-官能性組份；及b2)於一在自0至150℃之範圍內的溫度下，冷凝步驟b1(i)之該第三蒸氣餾份，以形成一具有至少75重量%之2-官能性組份的第二冷凝產物；b3)回收該第三塔底餾份產物。
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