CN105778040B - 一种环保耐指纹树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保耐指纹树脂的制备方法，所述的制备方法包括：1）通过酯化反应与亲核加成反应制备小分子扩链剂。2）小分子扩链剂与异氰酸酯反应，制备端基为‑NCO的聚氨酯预聚体。3）使用季戊四醇三丙烯酸酯封端聚氨酯预聚体，获得环保耐指纹树脂。本发明制备的环保耐指纹树脂可以直接涂覆在触摸屏显示面板表面、玻璃纸表面、亚克力板表面，聚砜表面和马口铁表面，不需要额外添加任何的有机溶剂和有机稀释剂，绿色环保。本发明制备的环保耐指纹树脂可以被电子束固化，固化后形成的涂层具有优良的耐指纹性能，可应用于触摸屏显示面板、玻璃纸、亚克力板、聚砜、马口铁等材料表面的耐指纹处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐指纹树脂的制备方法，特别涉及一种环保耐指纹树脂的制备方法，属于材料表面处理技术领域。
背景技术
近年来，材料表面耐指纹处理技术在人们生活中应用越来越广泛，如触摸屏手机显示面板表面、触摸屏电脑显示面板表面、包装玻璃纸表面、广告牌亚克力板表面、聚砜工件表面和马口铁家电表面等。
目前通用的材料表面耐指纹处理技术有两种：一种是在材料表面涂覆一层无机硅薄膜以降低表面张力，达到耐指纹的目的，但无机硅薄膜附着力差，膨胀系数大，容易脱落、龟裂；另一种是在材料表面涂覆一层可紫外光固化的涂层组合物，涂层组合物内起主要作用的组份是全氟聚醚，鉴于全氟聚醚的低溶解性，需要使用大量的有机溶剂或者有机稀释剂溶解全氟聚醚，有机溶剂和有机稀释剂会污染环境，特别是有机稀释剂是致敏源和疑似致癌源，对人体健康存在潜在危害。
本发明旨在解决上述问题，而提供一种有环保耐指纹树脂，并提供制备方法。由本发明制备得到的环保耐指纹树脂可直接涂覆于材料表面，不需要添加任何额外的有机溶剂或者有机稀释剂，绿色环保。另外，本发明制备的环保耐指纹树脂可以被电子束固化形成耐指纹涂层，涂层具有优良的耐指纹性能。
发明内容
本发明旨在提供一种环保耐指纹树脂的制备方法，该方法的特征是：
在氮气保护下，向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-癸醇和0.10摩尔份的碳化二亚胺和1.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和200毫升二氯甲烷，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，并恒温在25 ℃机械搅拌反应48小时，停止反应，向反应釜内加入500毫升蒸馏水，机械搅拌1小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，取二氯甲烷相，减压蒸馏除去二氯甲烷，得1-甲基-1H-5-酸-1H,1H, 2H, 2H-全氟-1-癸酯。
向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-癸酯和1.1摩尔份的3-氯-1, 2-丙二醇，以鼓泡的方式和每分钟0.5升的流速通入氮气1小时，在氮气保护下，升高温度至55-60 ℃，并恒温在55-60 ℃机械搅拌反应12-14小时，停止反应，减压蒸馏除去过量的3-氯-1，2-丙二醇，进一步在80℃真空干燥48小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(1，2-丙二醇)-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-癸酯。
向干燥的反应釜中，加入2.0摩尔份的甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.002-0.003摩尔份的辛酸亚锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酚，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，将1.0摩尔份的1-甲基-3-(1，2-丙二醇)-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-癸酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 ℃，加料完毕后，升高温度至65 ℃，并恒温在65 ℃机械搅拌反应6-7小时，停止反应，得聚氨酯预聚体。
向干燥的反应釜中，加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和200毫升丙酮和0.0010-0.0015摩尔份的辛酸亚锡和0.01-0.02摩尔份对苯二酚，升高温度至45-50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在50-55 ℃，滴加完毕后，升高温度至70 ℃，并恒温在70 ℃机械搅拌反应10-12小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得环保耐指纹树脂产物。
进一步，所述的环保耐指纹树脂的结构式为：
进一步，所述的环保耐指纹树脂可以通过条缝挤压涂、刮涂、淋涂、微凹涂、喷涂、浸涂等方式涂覆于材料表面。
进一步，所述的涂覆在材料表面的环保耐指纹树脂的干厚，可以是1～100微米，优选20～50微米，更优选30～40微米。
本发明的优点是：本发明制备的环保耐指纹树脂可以直接涂覆在触摸屏显示面板表面、玻璃纸表面、亚克力板表面，聚砜表面和马口铁表面，不需要额外添加任何的有机溶剂和有机稀释剂，绿色环保。本发明制备的环保耐指纹树脂可以被电子束固化，固化后形成的涂层具有优良的耐指纹性能，可应用于触摸屏显示面板、玻璃纸、亚克力板、聚砜、马口铁等材料表面的耐指纹处理。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
在氮气保护下，向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-癸醇和0.10摩尔份的碳化二亚胺和1.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和200毫升二氯甲烷，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，并恒温在25 ℃机械搅拌反应48小时，停止反应，向反应釜内加入500毫升蒸馏水，机械搅拌1小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，取二氯甲烷相，减压蒸馏除去二氯甲烷，得1-甲基-1H-5-酸-1H,1H, 2H, 2H-全氟-1-癸酯。
向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-癸酯和1.1摩尔份的3-氯-1，2-丙二醇，以鼓泡的方式和每分钟0.5升的流速通入氮气1小时，在氮气保护下，升高温度至55 ℃，并恒温在55 ℃机械搅拌反应12小时，停止反应，减压蒸馏除去过量的3-氯-1，2-丙二醇，进一步在80℃真空干燥48小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-（1，2-丙二醇）-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H -全氟-1-癸酯。
向干燥的反应釜中，加入2.0摩尔份的甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.002摩尔份的辛酸亚锡和0.02摩尔份的对苯二酚，25℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，将1.0摩尔份的1-甲基-3-（1，2-丙二醇）-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H -全氟-1-癸酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 ℃，加料完毕后，升高温度至65 ℃，并恒温在65 ℃机械搅拌反应6小时，停止反应，得聚氨酯预聚体。
向干燥的反应釜中，加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和200毫升丙酮和0.0010摩尔份的辛酸亚锡和0.01摩尔份对苯二酚，升高温度至45-50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在50-55 ℃。滴加完毕后，升高温度至70 ℃，并恒温在70 ℃机械搅拌反应10小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得环保耐指纹树脂产物。
实施例2：
在氮气保护下，向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-癸醇和0.10摩尔份的碳化二亚胺和1.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和200毫升二氯甲烷，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，并恒温在25 ℃机械搅拌反应48小时，停止反应，向反应釜内加入500毫升蒸馏水，机械搅拌1小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，取二氯甲烷相，减压蒸馏除去二氯甲烷，得1-甲基-1H-5-酸-1H,1H, 2H, 2H-全氟-1-癸酯。
向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-癸酯和1.1摩尔份的3-氯-1，2-丙二醇，以鼓泡的方式和每分钟0.5升的流速通入氮气1小时，在氮气保护下，升高温度至60 ℃，并恒温在60 ℃机械搅拌反应14小时，停止反应，减压蒸馏除去过量的3-氯-1，2-丙二醇，进一步在80 ℃真空干燥48小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-（1，2-丙二醇）-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-癸酯。
向干燥的反应釜中，加入2.0摩尔份的甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.002-0.003摩尔份的辛酸亚锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酚，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，将1.0摩尔份的1-甲基-3-（1，2-丙二醇）-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-癸酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 ℃，加料完毕后，升高温度至65 ℃，并恒温在65 ℃机械搅拌反应7小时，停止反应，得聚氨酯预聚体。
向干燥的反应釜中，加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和200毫升丙酮和0.0015摩尔份的辛酸亚锡和0.02摩尔份对苯二酚，升高温度至45-50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在50-55 ℃。滴加完毕后，升高温度至70 ℃，并恒温在70 ℃机械搅拌反应12小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得环保耐指纹树脂产物。
通过下面的试验测试本发明的环保耐指纹树脂的性能。
试验实施例1：
将实施例1制备的环保耐指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于马口铁上，涂布厚度30微米，使用电子束固化仪在空气气氛进行固化，电子束辐射剂量为110-120千戈瑞，涂层固化后，在电热鼓风干燥箱内25 ℃静置24小时后，测试其性能，性能测试结果如表1。
试验实施例2：
将实施例2制备的环保耐指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于马口铁上，涂布厚度30微米，使用电子束固化仪在空气气氛进行固化，电子束辐射剂量为110-120千戈瑞，涂层固化后，在电热鼓风干燥箱内25 ℃静置24小时后，测试其性能，性能测试结果如表1。
试验实施例3：
将实施例1制备的环保耐指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于亚克力板上，涂布厚度30微米，使用电子束固化仪在空气气氛进行固化，电子束辐射剂量为110-120千戈瑞，涂层固化后，在电热鼓风干燥箱内25 ℃静置24小时后，测试其性能，性能测试结果如表1。
试验实施例4：
将实施例2制备的环保耐指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于亚克力板上，涂布厚度30微米，使用电子束固化仪在空气气氛进行固化，电子束辐射剂量为110-120千戈瑞，涂层固化后，在电热鼓风干燥箱内25 ℃静置24小时后，测试其性能，性能测试结果如表1。
透光率的测试方法：使用日本岛津公司UV3100型分光光度计测试从材料表面剥离的耐指纹涂层的透光率。
接触角的测试方法：使用日本岛津PCL-2接触角仪测试十六烷在环保耐指纹涂层表面的接触角，即滴即测。
铅笔硬度的测试方法：按照《GB1720-89》测试。
附着力的测试方法：按照《GB/T1720-79（89）》测试。
表1固化后耐指纹涂层的性能
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 透光率（％） | 91.3 | 91.7 | 91.2 | 91.1 |
| 接触角 | 75.5° | 75.8° | 76.4° | 76.7° |
| 铅笔硬度 | 4H | 4H | 4H | 4H |
| 附着力（级） | 2 | 2 | 1 | 1 |
以上所述仅为本发明的部分实施例，并不用以限制本发明。
Claims (1)
1.一种环保耐指纹树脂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：
1）在氮气保护下，向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-癸醇和0.10摩尔份的碳化二亚胺和1.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和200毫升二氯甲烷，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，并恒温在25 ℃机械搅拌反应48小时，停止反应，向反应釜内加入500毫升蒸馏水，机械搅拌1小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，取二氯甲烷相，减压蒸馏除去二氯甲烷，得扩链剂核；
2）向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份步骤1）制备的扩链剂核和1.1摩尔份的3-氯-1,2-丙二醇，以鼓泡的方式每分钟0.5升的流速通入氮气1小时，在氮气保护下，升高温度至55-60 ℃，并恒温在55-60℃机械搅拌反应12-14小时，停止反应，减压蒸馏除去过量的3-氯-1,2-丙二醇，进一步在80 ℃真空干燥48小时，得小分子扩链剂；
3）向干燥的反应釜内，加入2.0摩尔份的甲苯-2, 4-二异氰酸酯和0.002-0.003摩尔份的辛酸亚锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酚，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，将1.0摩尔份的步骤2）制备的小分子扩链剂加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 ℃，加料完毕后，升高温度至65 ℃，并恒温在65 ℃机械搅拌反应6-7小时，停止反应，得聚氨酯预聚体；
4）向干燥的反应釜中，加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和200毫升丙酮和0.0010-0.0015摩尔份的辛酸亚锡和0.01-0.02摩尔份对苯二酚，升高温度至45-50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在50-55 ℃，滴加完毕后，升高温度至70 ℃，并恒温在70 ℃机械搅拌反应10- 12小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得环保耐指纹树脂产物；
环保耐指纹树脂结构式如下：
。
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