CN104177885A - 硬化涂料及其制备方法、汽车窗膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬化涂料及其制备方法、汽车窗膜，其中，汽车窗膜用硬化涂料按重量份计包括：5～10份的高官能度的单体；10～30份的高官能度的低聚物；1～10份的光引发剂；0.01～5份的附着力促进剂；0.01～5份的流平分散助剂；50～70份有机溶剂。本发明的汽车窗膜用硬化涂料采用大分子引发剂配合高官能度的低聚物及单体，当将该硬化涂料应用在汽车窗膜中时，使得汽车窗膜用的透明硬化膜可在较低固化能量(≦100mJ/cm2)下进行良好固化，表层不会出现发粘的现象，从而使得汽车窗膜耐磨与硬度大大提升。
Description
技术领域
本发明涉及汽车窗膜技术领域，特别是涉及一种应用于汽车窗膜中的硬化涂料及其制备方法，本发明还涉及应用上述硬化涂料的汽车窗膜。
背景技术
PET薄膜表面硬度较低，耐磨性不好，根据实际使用的需要，需在PET膜上进行表面硬化处理，提高表面硬度和抗刮伤性。根据应用方面需求的不同，PET薄膜表面硬度可以达到4H以上或更高。该材料广泛用于手机屏、触摸显示屏、液晶显示屏、仪表面板，控制面板、薄膜开关面板，LCD面板，LED、DVD荧屏保护，平板显示器的表面保护，家用电器外壳加工用模内铸样等。
目前普通硬化膜UV固化时的实际能量一般≥300mJ/cm2，通过采用较高的能量使双键反应完全，交联密度提高，保证硬化膜涂层固化完全，最终达到提高表面硬度与耐磨性的目的，使其在实际使用中的寿命大大增长。而汽车窗膜用硬化膜由于其特殊的使用条件，UV固化时只能采用低光强。这是因为，汽车窗膜用硬化膜使用的PET基膜较薄(23μm)，如果实际中采用高能量紫外光进行固化，会导致周围温度急剧升高，容易导致薄膜受热变形，产品外观不合格。其次由于PET基膜未经PRIMER处理，不易附着，高能量固化时，反应速度快，涂层急剧收缩，最终导致涂层容易剥落，影响产品寿命。而采用低光强固化时，则可以解决上述问题。首先低光强照射，发热量不大，温度不会急剧上升，使薄膜变形；其次，低光强照射可使反应温和进行，降低收缩，提高涂层对基膜的附着力。
但是，目前汽车窗膜用透明硬化膜由于其UV固化时能量很低(≦100mJ/cm2)，从而带来固化不完全，反应度及交联度不高的问题，导致透明硬化膜经常面临耐磨性不好，硬度不高的问题，使其在实际使用中容易刮伤，影响外观。
因此，针对上述技术问题，有必要提供进一步的解决方案。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种应用于汽车窗膜中的硬化涂料及其制备方法，本发明还提供应用上述硬化涂料的汽车窗膜。
为了实现上述目的，本发明提供一种汽车窗膜用硬化涂料，其按重量份计包括：
5～10份的高官能度的单体；
10～30份的高官能度的低聚物；
1～10份的光引发剂；
0.01～5份的附着力促进剂；
0.01～5份的流平分散助剂；
50～70份有机溶剂。
作为本发明的进一步改进，所述高官能度的单体为官能度至少为5的丙烯酸酯。
作为本发明的进一步改进，所述高官能度的低聚物为官能度至少为9的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物中的一种或两种以上的任意组合。
作为本发明的进一步改进，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、二甲苯酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2-羟基-2甲基-1-(4-甲基乙烯基-苯基)丙酮、2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-1-丙酮中的一种或两种以上的任意组合。
作为本发明的进一步改进，所述附着力促进剂为磷酸类丙烯酸酯。
作为本发明的进一步改进，所述流平分散助剂为聚醚改性有机硅类助剂。
作为本发明的进一步改进，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯中的一种或两种以上的任意组合。
为了实现上述目的，本发明还提供的一种如上所述的汽车窗膜用硬化涂料的制备方法，其包括如下步骤：
将5～10份的高官能度的单体、10～30份的高官能度的低聚物溶解在50～70份的有机溶剂中，搅拌形成混合溶液；再将1～10份的光引发剂、0.01～5份的附着力促进剂、0.01～5份的流平分散助剂加入到形成的混合溶液中，搅拌混合，获得目标产物。
根据如上所述的汽车窗膜用硬化涂料，本发明还提供了一种汽车窗膜，其包括：PET基膜、及覆盖于所述PET基膜上的硬化涂层，所述硬化涂层为如上所述的汽车窗膜用硬化涂料通过UV固化获得。
本发明的有益效果是：本发明的汽车窗膜用硬化涂料采用大分子引发剂配合高官能度的低聚物及单体，当将该硬化涂料应用在汽车窗膜中时，使得汽车窗膜用的透明硬化膜可在较低固化能量(≦100mJ/cm2)下进行良好固化，表层不会出现发粘的现象，从而使得汽车窗膜耐磨与硬度大大提升。
具体实施方式
以下将结合具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
本发明的汽车窗膜用硬化涂料包括：5～10份的高官能度的单体；10～30份的高官能度的低聚物；1～10份的光引发剂；0.01～5份的附着力促进剂；0.01～5份的流平分散助剂；50～70份有机溶剂。
其中，所述高官能度的单体为官能度至少为5的丙烯酸酯。
所述高官能度的低聚物为官能度至少为9的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物中的一种或两种以上的任意组合。
所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、二甲苯酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2-羟基-2甲基-1-(4-甲基乙烯基-苯基)丙酮、2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-1-丙酮中的一种或几种。优选地，所述引发剂为2-羟基-2甲基-1-(4-甲基乙烯基-苯基)丙酮、2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-1-丙酮中的一种或两种以上的任意组合。
所述附着力促进剂为磷酸类丙烯酸酯，或者其他形式可以提升附着力的物质。具体地，附着力促进剂可以为Miramer SC1400、Miramer SC6610、Miramer SC6630、Miramer SC6631等。其中，所述Miramer SC1400、Miramer SC6610等为物质的商品型号。
所述流平分散助剂为聚醚改性有机硅类助剂。具体地，流平分散助剂可以为BYK-310、BYK-301、BYK-313、BYK-333、BYK-315。其中，所述BYK-310、BYK-301等为物质的商品型号。
所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯中的一种或两种以上的任意组合。
本发明的汽车窗膜用硬化涂料采用大分子引发剂配合高官能度的低聚物及单体，当将该硬化涂料应用在汽车窗膜中时，使得汽车窗膜用的透明硬化膜可在较低固化能量(≦100mJ/cm2)下进行良好固化，表层不会出现发粘的现象，从而使得汽车窗膜耐磨与硬度大大提升。
本发明还提供一种汽车窗膜，该汽车窗膜包括：PET基膜、及覆盖于所述PET基膜上的硬化涂层。该硬化涂层为由如上所述的硬化涂料通过UV固化获得。
相应地，本发明还提供一种如上所述的汽车窗膜用硬化涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
将5～10份的高官能度的单体、10～30份的高官能度的低聚物溶解在50～70份的有机溶剂中，搅拌形成混合溶液；再将1～10份的光引发剂、0.01～5份的附着力促进剂、0.01～5份的流平分散助剂加入到形成的混合溶液中，搅拌混合，获得目标产物。
下面结合若干实施例和对比例对上述汽车窗膜用硬化涂料及其制备方法进行进一步说明。
实施例1
将5份的UV单体DPHA(沙多玛亚洲有限公司)，10份的CN9010(沙多玛亚洲有限公司)，5份的CN2302(沙多玛亚洲有限公司)，10份的6196-100(长兴化学工业股份有限公司)，溶解在40份的乙酸丁酯(苏州诚享化学材料有限公司)和28.18份的乙酸乙酯(苏州诚享化学材料有限公司)中，搅拌30分钟形成混合溶液。
然后将1份的光引发剂Irgacure127(巴斯夫股份公司)，0.5份的光引发剂KIP150(宁柏迪公司)，0.3份的附着力促进剂Miramer SC1400(美源特殊化工株式会社)，0.02份的流平分散剂byk-333(毕克化学)，一并加入到之前形成的混合溶液，搅拌1h，制备成混合溶液，获得目标产物。
其中，DPHA为双季戊四醇六丙烯酸酯，其作为高官能度单体。CN9013为九官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，CN2302为十六官聚酯丙烯酸酯，6196-100为十五官聚氨酯丙烯酸酯，CN9013、CN2302和6196-100作为高官能度低聚物。BYK-333为聚醚改性有机硅，其作为流平分散助剂。Irgacure127为2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-1-丙酮，KIP150为2-羟基-2甲基-1-(4-甲基乙烯基-苯基)丙酮，Irgacure、KIP150作为光引发剂。Miramer SC1400为磷酸甲基丙烯酸酯，其作为附着力促进剂。
实施例2
将10份的UV单体DPHA(沙多玛亚洲有限公司)，5份的CN9010(沙多玛亚洲有限公司)，5份的CN2302(沙多玛亚洲有限公司)，10份的6196-100(长兴化学工业股份有限公司)，溶解在40份的乙酸丁酯(苏州诚享化学材料有限公司)和28.18份的乙酸乙酯(苏州诚享化学材料有限公司)中，搅拌30分钟形成混合溶液。
然后将1份的光引发剂Irgacure127(巴斯夫股份公司)，0.5份的光引发剂KIP150(宁柏迪公司)，0.3份的附着力促进剂Miramer SC1400(美源特殊化工株式会社)，0.02份的流平分散剂byk-333(毕克化学)，一并加入到之前形成的混合溶液，搅拌1h，制备成混合溶液，获得目标产物。
其中，DPHA为双季戊四醇六丙烯酸酯，其作为高官能度单体。CN9013为九官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，CN2302为十六官聚酯丙烯酸酯，6196-100为十五官聚氨酯丙烯酸酯，CN9013、CN2302和6196-100作为高官能度低聚物。BYK-333为聚醚改性有机硅，其作为流平分散助剂。Irgacure127为2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-1-丙酮，KIP150为2-羟基-2甲基-1-(4-甲基乙烯基-苯基)丙酮，Irgacure、KIP150作为光引发剂。Miramer SC1400为磷酸甲基丙烯酸酯，其作为附着力促进剂。
实施例3
将15份的CN9010(沙多玛亚洲有限公司)，5份的CN2302(沙多玛亚洲有限公司)，10份的6196-100(长兴化学工业股份有限公司)，溶解在40份的乙酸丁酯(苏州诚享化学材料有限公司)和28.18份的乙酸乙酯(苏州诚享化学材料有限公司)中，搅拌30分钟形成混合溶液。
然后将1份的光引发剂Irgacure127(巴斯夫股份公司)，0.5份的光引发剂KIP150(宁柏迪公司)，0.3份的附着力促进剂Miramer SC1400(美源特殊化工株式会社)，0.02份的流平分散剂byk-333(毕克化学)，一并加入到之前形成的混合溶液，搅拌1h，制备成混合溶液，获得目标产物。
其中，DPHA为双季戊四醇六丙烯酸酯，其作为高官能度单体。CN9013为九官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，CN2302为十六官聚酯丙烯酸酯，6196-100为十五官聚氨酯丙烯酸酯，CN9013、CN2302和6196-100作为高官能度低聚物。BYK-333为聚醚改性有机硅，其作为流平分散助剂。Irgacure127为2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-1-丙酮，KIP150为2-羟基-2甲基-1-(4-甲基乙烯基-苯基)丙酮，Irgacure、KIP150作为光引发剂。Miramer SC1400为磷酸甲基丙烯酸酯，其作为附着力促进剂。
对比例1
将5份的UV单体HDDA(双键化工股份有限公司)，10份的CN9010(沙多玛亚洲有限公司)，5份的CN2302(沙多玛亚洲有限公司)，10份的6196-100(长兴化学工业股份有限公司)，溶解在40份的乙酸丁酯(苏州诚享化学材料有限公司)和28.18份的乙酸乙酯(苏州诚享化学材料有限公司)中，搅拌30分钟形成混合溶液。
然后将1份的光引发剂Irgacure127(巴斯夫股份公司)，0.5份的光引发剂KIP150(宁柏迪公司)，0.3份的附着力促进剂Miramer SC1400(美源特殊化工株式会社)，0.02份的流平分散剂byk-333(毕克化学)，一并加入到之前形成的混合溶液，搅拌1h，制备成混合溶液，获得目标产物。
其中，HDDA为1,6-已二醇双丙烯酸酯，其作为高官能度单体。CN9013为九官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，CN2302为十六官聚酯丙烯酸酯，6196-100为十五官聚氨酯丙烯酸酯，CN9013、CN2302和6196-100作为高官能度低聚物。BYK-333为聚醚改性有机硅，其作为流平分散助剂。Irgacure127为2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-1-丙酮，KIP150为2-羟基-2甲基-1-(4-甲基乙烯基-苯基)丙酮，Irgacure、KIP150作为光引发剂。Miramer SC1400为磷酸甲基丙烯酸酯，其作为附着力促进剂。
对比例2
将5份的UV单体DPHA(沙多玛亚洲有限公司)，10份的571(双键化工股份有限公司)，5份的CN2302(沙多玛亚洲有限公司)，10份的6196-100(长兴化学工业股份有限公司)，溶解在40份的乙酸丁酯(苏州诚享化学材料有限公司)和28.18份的乙酸乙酯(苏州诚享化学材料有限公司)中，搅拌30分钟形成混合溶液。
然后将1份的光引发剂Irgacure127(巴斯夫股份公司)，0.5份的光引发剂KIP150(宁柏迪公司)，0.3份的附着力促进剂Miramer SC1400(美源特殊化工株式会社)，0.02份的流平分散剂byk-333(毕克化学)，一并加入到之前形成的混合溶液，搅拌1h，制备成混合溶液，获得目标产物。
其中，DPHA为双季戊四醇六丙烯酸酯，其作为高官能度单体。571为六官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，CN2302为十六官聚酯丙烯酸酯，6196-100为十五官聚氨酯丙烯酸酯，CN9013、CN2302和6196-100作为高官能度低聚物。BYK-333为聚醚改性有机硅，其作为流平分散助剂。Irgacure127为2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-1-丙酮，KIP150为2-羟基-2甲基-1-(4-甲基乙烯基-苯基)丙酮，Irgacure、KIP150作为光引发剂。Miramer SC1400为磷酸甲基丙烯酸酯，其作为附着力促进剂。
对比例3
将5份的UV单体DPHA(沙多玛亚洲有限公司)，10份的CN9010(沙多玛亚洲有限公司)，5份的CN2302(沙多玛亚洲有限公司)，10份的6196-100(长兴化学工业股份有限公司)，溶解在40份的乙酸丁酯(苏州诚享化学材料有限公司)和28.18份的乙酸乙酯(苏州诚享化学材料有限公司)中，搅拌30分钟形成混合溶液。
然后将1.5份的光引发剂184(双键化工股份有限公司)，0.3份的附着促进剂Miramer SC1400(美源特殊化工株式会社)，0.02份的流平分散剂byk-333(毕克化学)，一并加入到之前形成的混合溶液，搅拌1h，制备成混合溶液，获得目标产物。
其中，DPHA为双季戊四醇六丙烯酸酯，其作为高官能度单体。CN9013为九官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，CN2302为十六官聚酯丙烯酸酯，6196-100为十五官聚氨酯丙烯酸酯，CN9013、CN2302和6196-100作为高官能度低聚物。BYK-333为聚醚改性有机硅，其作为流平分散助剂。184为1-羟基环己基苯基甲酮，其作为光引发剂。Miramer SC1400为磷酸甲基丙烯酸酯，其作为附着力促进剂。
对比例4
将5份的UV单体DPHA(沙多玛亚洲有限公司)，10份的CN9010(沙多玛亚洲有限公司)，5份的CN2302(沙多玛亚洲有限公司)，10份的6196-100(长兴化学工业股份有限公司)，溶解在40份的乙酸丁酯(苏州诚享化学材料有限公司)和28.18份的乙酸乙酯(苏州诚享化学材料有限公司)中，搅拌30分钟形成混合溶液。
然后将1份的光引发剂Irgacure127(巴斯夫股份公司)，0.5份的光引发剂KIP150(宁柏迪公司)，0.02份的流平分散剂byk-333(毕克化学)，一并加入到之前形成的混合溶液，搅拌1h，制备成混合溶液，获得目标产物。
其中，DPHA为双季戊四醇六丙烯酸酯，其作为高官能度单体。CN9013为九官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，CN2302为十六官聚酯丙烯酸酯，6196-100为十五官聚氨酯丙烯酸酯，CN9013、CN2302和6196-100作为高官能度低聚物。BYK-333为聚醚改性有机硅，其作为流平分散助剂。Irgacure127为2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-1-丙酮，KIP150为2-羟基-2甲基-1-(4-甲基乙烯基-苯基)丙酮，Irgacure、KIP150作为光引发剂。Miramer SC1400为磷酸甲基丙烯酸酯，其作为附着力促进剂。
下面对上述各实施例和对比例中获得的目标产物进行测试实验。
具体地，将上述各实施例和对比例中获得的目标产物溶液分别用美国RDS的7号线棒涂布在100um电晕处理PET基材上面，然后放入80℃的烘箱内烘烤2min，取出膜片过UV固化机(固化能量为100mJ/cm2)，固化好的样片留待后续测试。
本测试实验中，对样片的耐磨性、硬度、附着力效果进行测试。其中，硬度测试根据标准GB/T6739-1996的方法，利用铅笔刮擦的涂膜硬度测试仪(Yasuda制造，型号：553-M)进行测量。测试结果如下表1所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 耐磨性 | 优 | 差 | 优 | 差 | 差 | 差 | 优 |
| 硬度 | 优 | 优 | 优 | 差 | 差 | 差 | 优 |
| 附着力效果 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 | 优 | 差 |
表1
由上述测试实验结果可知，应用本发明的硬化涂料的汽车窗膜的耐磨性、硬度、附着力皆优于使用对比例中涂料的汽车窗膜。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种汽车窗膜用硬化涂料，其特征在于，所述汽车窗膜用硬化涂料按重量份计包括：
5～10份的高官能度的单体；
10～30份的高官能度的低聚物；
1～10份的光引发剂；
0.01～5份的附着力促进剂；
0.01～5份的流平分散助剂；
50～70份有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的汽车窗膜用硬化涂料，其特征在于，所述高官能度的单体为官能度至少为5的丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的汽车窗膜用硬化涂料，其特征在于，所述高官能度的低聚物为官能度至少为9的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物中的一种或两种以上的任意组合。
4.根据权利要求1所述的汽车窗膜用硬化涂料，其特征在于，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、二甲苯酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2-羟基-2甲基-1-(4-甲基乙烯基-苯基)丙酮、2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-1-丙酮中的一种或两种以上的任意组合。
5.根据权利要求1所述的汽车窗膜用硬化涂料，其特征在于，所述附着力促进剂为磷酸类丙烯酸酯。
6.根据权利要求1所述的汽车窗膜用硬化涂料，其特征在于，所述流平分散助剂为聚醚改性有机硅类助剂。
7.根据权利要求1所述的汽车窗膜用硬化涂料，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯中的一种或两种以上的任意组合。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的汽车窗膜用硬化涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将5～10份的高官能度的单体、10～30份的高官能度的低聚物溶解在50～70份的有机溶剂中，搅拌形成混合溶液；再将1～10份的光引发剂、0.01～5份的附着力促进剂、0.01～5份的流平分散助剂加入到形成的混合溶液中，搅拌混合，获得目标产物。
9.一种汽车窗膜，其包括：PET基膜、及覆盖于所述PET基膜上的硬化涂层，其特征在于，所述硬化涂层为如权利要求1～7任一项所述的汽车窗膜用硬化涂料通过UV固化获得。
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