CN105707894B - 一种耐高温型微藻dha油脂微胶囊粉末的制备方法 - Google Patents
一种耐高温型微藻dha油脂微胶囊粉末的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，包括下述步骤：（1）配备原料；（2）将乳清蛋白和/或辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体、食品乳化剂、酸度调节剂和甜味剂投入水中，保温并搅拌，得到水相液；（3）将水相液加温至90－95℃，保温20－30min,搅拌至充分溶解，再降温；（4）用少量的微藻DHA油脂与油溶性抗氧化剂混匀，得到预混物；（5）将余下的微藻DHA油脂搅拌均匀后，加入到预混物中，并搅拌至混合均匀，得到芯材；（6）将芯材投入水相液中，并加入水溶性抗氧化剂，搅拌、剪切，得到乳化液；（7）对乳化液进行两次均质，然后在80－90℃的条件下灭菌20－25min；（8）喷雾干燥。本发明制备出的微藻DHA油脂微胶囊粉末具有优良的耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及营养制品制备技术领域，具体涉及一种耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法。
背景技术
微藻DHA油脂是从海洋微藻中直接提取或通过从现代生物技术工程进行发酵后的海洋微藻中提取的含有二十二碳六烯酸(Docosahexenoic Acid，DHA)的脂质，其特征性成分是对人体具有重要生理和保健功能的二十二碳六烯酸，俗称“脑黄金”，是一种非常重要的长链多不饱和脂肪酸（Long Chain Polyunsaturated Fatty Acids，LCPUFAs）。微藻DHA油脂已被广泛认为具有许多重要的生理功能，不仅是婴幼儿、儿童及青少年的生长发育因子（如改善视力及促进智力发育）；同时还是成年人的保健元素，可以预防多种疾病，如降低血清胆固醇、抑制脂肪积累、预防心血管疾病（Cardiovascular Disease ,CVD）、抑制癌细胞生长和转移、防止糖尿病及关节炎、防止老年痴呆、预防精神疾病、提高免疫力及抗氧化等保健功能作用。原卫生部在2010年3月9日对来源于微藻的DHA藻油（DHA Algal Oil）进行了新资源食品公告（原卫生部2010年3号公告），批准来源于裂壶藻（Schizochytrium sp.）、吾肯氏壶藻（Ulkenia amoeboida）或寇氏隐甲藻（Crypthecodinium cohnii）为原料，通过发酵、分离、提纯等工艺生产的DHA藻油，可以作为食品直接食用或作为食品原料在各种食品中添加使用。由于DHA藻油特有的脂肪酸组成，DHA含量高，二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic Acid，EPA)含量低，并含有二十二碳五烯酸 (Docosapentenoic Acid，DPA)，纯植物来源，越来越受到市场上关注，特别是在婴幼儿及孕产妇食品、乳制品、功能性食品、食用油脂、烘焙食品等食品领域中的应用，具有非常良好的市场应用及发展前景。
市场上DHA的来源主要有鱼油DHA和藻油DHA，而来源于海洋微藻的藻油DHA，尽管比鱼油DHA在市场上应用的时间短，但由于其不含海洋污染物、无鱼腥味，EPA含量低、生物利用率高，是天然、安全的植物性多不饱和脂肪酸，作为新食品原料或食品营养强化剂或营养补充剂，在世界各国进行了广泛应用。在美国，FDA批准其作为GRAS （GenerallyRecognized As Safe）物质，可用于美国市场的婴幼儿配方乳粉以及其他各种食品中；同时欧盟、加拿大、澳大利亚、新西兰也批准其用于食品中。在我国，微藻DHA作为新食品原料，在市售的普通食品如调制乳、食用油脂、保健食品、奶酪、糖果、固体饮料、蛋糕、饼干、饮料、米面制品等中也进行了广泛的应用；作为食品营养强化剂，可应用于调制乳粉（仅限儿童、孕产妇用乳粉）、特殊膳食用食品如婴幼儿配方食品（婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品、特殊医学用途婴儿配方食品)、婴幼儿辅助食品(婴幼儿谷类辅助食品)、特殊医学用途配方食品（婴幼儿配方食品中涉及品种除外）、低能量配方食品、其他特殊膳食用食品中。目前国内著名的乳制品生产厂家如伊利、蒙牛、贝因美、光明、完达山、飞鹤、圣元等，其生产的1、2、3段婴幼儿乳粉均添加了微藻DHA油脂或其微胶囊粉末产品。
众所周知，DHA是一种多不饱和脂肪酸酸,含有多个“戌碳双烯”结构及5个活泼的亚甲基，这些活泼的亚甲基使得DHA极易受到外界环境因素光、氧、过热、金属元素（如Fe2+、Cu2+有催化作用）及自由基的影响，产生氧化、酸败、聚合、双键共轭等化学反应，产生以羰基化合物为主的鱼臭物质，氧化了的DHA不仅失去了原有的营养和医药价值，而且对人体有害。在食品中直接使用微藻DHA油脂产品，会增加与外界环境因素的接触机会，非常容易产生氧化，因此一般都添加其微胶囊包埋的粉末产品。微藻DHA油脂微胶囊粉末产品的生产工艺一般有原辅料（主要是包埋材料，如乳清蛋白、变性淀粉、葡萄糖、食品乳化剂、亲水性胶体等）溶解、剪切、高压均质、喷雾干燥、冷却、包装等生产工序。由于现有的微藻DHA油脂微胶囊粉末产品主要用于婴幼儿配方乳粉的生产，普遍都是水溶性的，以便于冲调和婴幼儿的饮用，但随着微藻DHA在食品中的应用领域不断扩大，不同食品对添加的微藻DHA油脂微胶囊粉末产品有的非常特殊的要求，例如，烘焙产品如蛋糕、面包、饼干等，要求添加的微藻DHA油脂微胶囊粉末产品不仅要有非常好的质量安全性，而且还要具备耐高温性能、高氧化稳定性能；又如奶片、压片糖果，要求添加的微藻DHA油脂微胶囊粉末产品在具备一定的冲压韧性的同时，还要具备良好的耐高温性能；此外如软糖、火腿肠、米面制品，也要求添加的微藻DHA油脂微胶囊粉末产品具备耐高温性能，在熬煮、杀菌以及热风干燥等加工过程中，能经受住长时间的高温处理，能减少、延缓微藻DHA的氧化速度，提高微藻DHA在这些食品中应用的氧化稳定性以及延长产品的货架期。因此，开发研究出一种耐高温以及高稳定性的新型微藻DHA油脂微胶囊粉末产品，以满足上述市场产品的应用发展需求，具有非常重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，制备出的微藻DHA油脂微胶囊粉末具有优良的耐高温性能，能有效减少、延缓在熬煮、杀菌、热风干燥等高温处理工艺过程中微藻DHA的氧化速度，提高微藻DHA在应用过程以及储藏期内的氧化稳定性，延长产品货架期。采用的技术方案如下：
一种耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）按下述重量百分比配备原料：微藻DHA油脂13.0－25.0%，抗氧化剂0.1－0.3%，乳清蛋白和/或辛烯基琥珀酸淀粉钠（即乳清蛋白和辛烯基琥珀酸淀粉钠中的一种或两者的组合）40.0－65.0%，食品乳化剂0－5.0%，甜味剂10.0－25.0%，亲水性胶体3.0－7.0%，酸度调节剂0.50－1.00%；
所述抗氧化剂是油溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂的组合；
（2）将步骤（1）配备的乳清蛋白和/或辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体、食品乳化剂、酸度调节剂和甜味剂投入到70－75℃的水中，保温10－20min，并在保温的同时进行搅拌，得到水相液；
（3）将水相液加温至90－95℃，保温20－30min, 并在保温的同时搅拌至充分溶解（即乳清蛋白和/或辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体、食品乳化剂、酸度调节剂和甜味剂充分溶解于水中），再降温至50－55℃，备用；
（4）用少量的微藻DHA油脂与步骤（1）配备的抗氧化剂中的油溶性抗氧化剂混合均匀，得到预混物；
（5）将余下的微藻DHA油脂在65－70℃的温度下搅拌均匀后，加入到步骤（4）得到的预混物中，并搅拌至混合均匀，得到芯材，备用；
（6）将步骤（5）制得的芯材投入步骤（3）得到的水相液中，并加入步骤（1）配备的抗氧化剂中的水溶性抗氧化剂，搅拌20－30min，然后以5000－7000 rad/min的速度进行剪切操作5－10min，得到乳化液；
（7）对步骤（6）得到的乳化液进行两次均质，第一次均质压力为30－50Mpa，第二次均质压力为30－50Mpa，然后在80－90℃的条件下灭菌20－25min；
（8）将步驟（7）均质、灭菌后的乳化液进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度170－200℃、出风温度80－100℃，得到耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末。
优选步骤（4）中，用于与抗氧化剂中的油溶性抗氧化剂混合的微藻DHA油脂占步骤（1）配备的微藻DHA油脂的30－50％。
优选步骤（8）中，喷雾干燥后过60－100目的振动筛，筛除尺寸过大的颗粒。
上述微藻DHA油脂优选来源于裂壶藻（Schizochytrium sp.）或吾肯氏壶藻（Ulkenia amoeboida）或寇氏隐甲藻（Crypthecodinium cohnii），通过发酵、分离、提纯等工艺生产制得的微藻DHA油脂，其DHA含量≥35.0%。
优选上述乳清蛋白为蛋白质含量≥80.0%（重量）的乳清蛋白。采用的乳清蛋白耐高温、耐酸性能良好。
优选上述辛烯基琥珀酸淀粉钠中辛烯基琥珀酸基的取代度≥0.0170。采用的辛烯基琥珀酸淀粉钠耐高温、耐酸性能良好。
优选上述甜味剂为葡萄糖和麦芽糊精中的一种或两者的混合物。上述甜味剂也可以是葡萄糖和麦芽糊精中的一种或两种，与葡萄糖浆和麦芽糖浆中的一种或两种所组成的混合物，并且葡萄糖和麦芽糊精的用量占步骤（1）配备的原料总量的10.0%以上。
优选上述抗氧化剂中，油溶性抗氧化剂为L-抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E、迷迭香提取物中的一种或其中多种的混合物，水溶性抗氧化剂为D-异抗坏血酸钠。优选油溶性抗氧化剂与水溶性抗氧化剂的比例为1-4：1。更优选上述抗氧化剂为L-抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E和D-异抗坏血酸钠按4:3:3的重量配比组成。
优选上述食品乳化剂为单甘油脂肪酸酯、酪朊酸钠和柠檬酸脂肪酸甘油酯中的任意两种或三者的混合物。
优选上述亲水性胶体为羟丙基甲基纤维素（HPMC），与果胶、结冷胶和阿拉伯胶中的二种以上所组成的混合物。HPMC、果胶、结冷胶和阿拉伯胶都有耐酸性、耐高温性。上述亲水性胶体中各组成成分的使用范围通常为：羟丙基甲基纤维素2.0－6.5%、果胶0.5－1.0%、结冷胶0.005－0.15%、阿拉伯胶0.5－5.0%。更优选上述亲水性胶体的用量占步骤（1）配备的原料总量的4.5％，其中羟丙基甲基纤维素2.0%、果胶0.5%、阿拉伯胶2.0%。
优选上述酸度调节剂由螯合盐和有机酸组成。更优选上述酸度调节剂中，螯合盐占步骤（1）配备的原料总量的0.30－0.70%，有机酸占步骤（1）配备的原料总量的0.20－0.40%。
上述螯合盐优选为磷酸三钙和柠檬酸钠的混合物，或者磷酸三钙与磷酸二氢钾、柠檬酸钠的混合物。上述有机酸优选为柠檬酸，或者乳酸与柠檬酸的混合物。
本发明耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备过程中,壁材的选择以及对壁材的处理工艺非常至关的重要。对于壁材的选配,本发明选择的乳清蛋白、辛烯基琥珀酸淀粉钠以及亲水性胶体（如果胶、阿拉伯胶、结冷胶、羟丙基甲基纤维素），都是高分子化合物，其具有良好的溶解性、成膜性、乳化性及稳定性，在溶解时将水相液加温至90－95℃，并保温20－30min,使它们进行充分溶解，使亲水性胶体进行充分的溶胀，并使乳清蛋白适度地变性；然后再加入芯材微藻DHA油脂之后，对均质乳化之后的乳化液加温并在80－90℃的条件下保持20－25min，使蛋白质充分变性，并使其与辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体中的果胶、阿拉伯胶、结冷胶、羟丙基甲基纤维素进行充分的交联作用，使在喷雾干燥之后得到的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末，具有致密的网络空间斥水性薄壳，而使此耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末具有良好的耐高温性能。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
本发明所制作的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末采用耐高温性、耐酸性较强的乳清蛋白和/或辛烯基琥珀酸淀粉钠（可以是乳清蛋白或辛烯基琥珀酸淀粉钠，或者是乳清蛋白和辛烯基琥珀酸淀粉钠的组合）、亲水性胶体（如果胶、阿拉伯胶、结冷胶、羟丙基甲基纤维素等）所形成的混合物作为微胶囊粉末的壁材，通过加酸、高温处理（包括步骤（3）将水相液加温至90－95℃并保温20－30min,步骤（7）在80－90℃的条件下灭菌20－25min），使乳清蛋白变性，通过变性的乳清蛋白和/或辛烯基琥珀酸淀粉钠与亲水性胶体、食品乳化剂的络合作用，在芯材微藻DHA油脂的周围形成一种致密的网络空间斥水性薄壳，该网络空间斥水性薄壳可以使微藻DHA几乎不受外界高温环境（120－300℃）因素的影响，还能有效阻止外界金属离子、过氧化物对微藻DHA的破坏作用，从而使制得的微藻DHA油脂微胶囊粉末具有良好的耐高温性能和氧化稳定性能，解决了现有微藻DHA藻油微胶囊粉末不耐高温处理的问题。
本发明制备出的微藻DHA油脂微胶囊粉末耐高温性能突出，能直接耐受高温120℃以下、30min以内的焙烤；耐高温范围广且氧化稳定性强，添加于烘焙食品中可以耐受150－300℃、40－6min的焙烤，使烘焙产品在烘焙过程及整个货架期内的 DHA的损失率在20%以内；具有斥水性能，应用范围广，除烘焙产品之外，可延展应用至有高温加工处理工艺的其他食品（如奶片、压片糖果、软糖、火腿肠、米面制品等）中，由于微藻DHA油脂微胶囊粉末不与水进行相溶，可有效隔离了水中的金属离子、氧气等对微藻DHA的氧化破坏作用，能更有效减少、延缓微藻DHA的氧化速度，提高微藻DHA的氧化稳定性，延长产品的货架期。
本发明制备出的微藻DHA油脂微胶囊粉末与一般的微藻DHA油脂微胶囊粉末相比，配方更简洁、工艺更简单，在产品指标上具有良好的可比性，分散性能、感官性状良好，过氧化值、酸价、水分及表面油含量也较低；包埋率也可以高达99%以上；气味特征及稳定性良好，耐储存，保质期也可达24个月，完全可以满足食品行业的卫生和质量安全要求。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法包括下述步骤：
（1）按下述重量百分比配备原料：微藻DHA油脂25.0%，抗氧化剂0.3%（其中L-抗坏血酸棕榈酸酯0.12%，维生素E0.09%，D-异抗坏血酸钠0.09%），辛烯基琥珀酸淀粉钠40.0%，食品乳化剂5.0%（其中单甘油脂肪酸酯2.0%，酪朊酸钠1.0%，柠檬酸脂肪酸甘油酯2.0%），甜味剂22.10%（其中葡萄糖15.0%，麦芽糊精7.10%），亲水性胶体7.0%（其中羟丙基甲基纤维素6.495%，果胶0.50%，结冷胶 0.005%），酸度调节剂0.60%（其中磷酸三钙0.20%，柠檬酸钠0.20%，柠檬酸0.20%）；
（2）将步骤（1）配备的辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体（羟丙基甲基纤维素、果胶和结冷胶）、食品乳化剂（单甘油脂肪酸酯、酪朊酸钠和柠檬酸脂肪酸甘油酯）、酸度调节剂（磷酸三钙、柠檬酸钠和柠檬酸）和甜味剂（葡萄糖和麦芽糊精）投入到75℃的水中，保温10min，并在保温的同时进行搅拌，得到水相液；
（3）将水相液加温至95℃，保温30min, 并在保温的同时搅拌至充分溶解（即辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体、食品乳化剂、酸度调节剂和甜味剂充分溶解于水中），再降温至55℃，备用；
（4）用少量的微藻DHA油脂（所用微藻DHA油脂占步骤（1）配备的微藻DHA油脂的35％）与步骤（1）配备的抗氧化剂中的油溶性抗氧化剂（即L-抗坏血酸棕榈酸酯和维生素E）混合均匀，得到预混物；
（5）将余下的微藻DHA油脂在65℃的温度下搅拌均匀后，加入到步骤（4）得到的预混物中，并搅拌至混合均匀，得到芯材，备用；
（6）将步骤（5）制得的芯材投入步骤（3）得到的水相液中，并加入步骤（1）配备的抗氧化剂中的水溶性抗氧化剂（即D-异抗坏血酸钠），搅拌30min，然后以7000 rad/min的速度进行剪切操作10min，得到乳化液；
（7）对步骤（6）得到的乳化液进行两次均质，第一次均质压力为50Mpa，第二次均质压力为30Mpa，然后在85℃的条件下灭菌20min；
（8）将步驟（7）均质、灭菌后的乳化液进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度200℃、出风温度100℃，然后过60目的振动筛，得到耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末。
上述微藻DHA油脂来源于裂壶藻（Schizochytrium sp.）或吾肯氏壶藻（Ulkeniaamoeboida）或寇氏隐甲藻（Crypthecodinium cohnii），通过发酵、分离、提纯等工艺生产制得的微藻DHA油脂，其DHA含量≥35.0%。上述辛烯基琥珀酸淀粉钠中辛烯基琥珀酸基的取代度 ≥0.0170，其耐高温、耐酸性能良好。
将本实施例生产的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末成品和普通微藻DHA油脂微胶囊粉末成品分别直接置于120℃焙烤30min,焙烤完成后，对两种微藻DHA油脂微胶囊粉末中的DHA含量进行检测，耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末成品中的DHA最后的残存率可达90.0%以上（对比试验见表1），而普通微藻DHA油脂微胶囊粉末的DHA最后的残存率只有50%多。
表1 耐高温型微藻DHA油脂粉末与普通微藻DHA油脂微胶囊粉末耐高温焙烤性能的对比
注： ①每100g耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末、普通微藻DHA油脂粉末在烘焙前的理论DHA含量分别为7.52、7.39mg。
②单位：mgDHA/100g成品。
实施例2
本实施例中，耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法包括下述步骤：
（1）按下述重量百分比配备原料：微藻DHA油脂13.0%，抗氧化剂0.1%（其中L-抗坏血酸棕榈酸酯0.04%，维生素E0.03%，D-异抗坏血酸钠0.03%），辛烯基琥珀酸淀粉钠65.0%，甜味剂17.08%（其中葡萄糖12.08%，麦芽糊精5.0%），亲水性胶体4.02%（其中羟丙基甲基纤维素3.0%，果胶1.00%，结冷胶0.02%），酸度调节剂0.80%（其中磷酸三钙0.20%，柠檬酸钠0.20%，磷酸氢二钾0.20%，柠檬酸0.20%）；
（2）将步骤（1）配备的辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体（即羟丙基甲基纤维素、果胶和结冷胶）、酸度调节剂（即磷酸三钙、柠檬酸钠、磷酸氢二钾和柠檬酸）和甜味剂（即葡萄糖和麦芽糊精）投入到70℃的水中，保温20min，并在保温的同时进行搅拌，得到水相液；
（3）将水相液加温至90℃，保温20min, 并在保温的同时搅拌至充分溶解（即辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体、酸度调节剂和甜味剂充分溶解于水中），再降温至50℃，备用；
（4）用少量的微藻DHA油脂（所用微藻DHA油脂占步骤（1）配备的微藻DHA油脂的30％）与步骤（1）配备的抗氧化剂中的油溶性抗氧化剂（即L-抗坏血酸棕榈酸酯和维生素E）混合均匀，得到预混物；
（5）将余下的微藻DHA油脂在65℃的温度下搅拌均匀后，加入到步骤（4）得到的预混物中，并搅拌至混合均匀，得到芯材，备用；
（6）将步骤（5）制得的芯材投入步骤（3）得到的水相液中，并加入步骤（1）配备的抗氧化剂中的水溶性抗氧化剂（即D-异抗坏血酸钠），搅拌30min，然后以5000rad/min的速度进行剪切操作10min，得到乳化液；
（7）对步骤（6）得到的乳化液进行两次均质，第一次均质压力为30Mpa，第二次均质压力为50Mpa，然后在90℃的条件下灭菌20min；
（8）将步驟（7）均质、灭菌后的乳化液进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度170℃、出风温度80℃，然后过100目的振动筛，得到耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末。
上述微藻DHA油脂来源于裂壶藻（Schizochytrium sp.）或吾肯氏壶藻（Ulkeniaamoeboida）或寇氏隐甲藻（Crypthecodinium cohnii），通过发酵、分离、提纯等工艺生产制得的微藻DHA油脂，其DHA含量≥35.0%。上述辛烯基琥珀酸淀粉钠中辛烯基琥珀酸基的取代度 ≥0.0170，其耐高温、耐酸性能良好。
将本实施例生产的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末和现有普通微藻DHA油脂微胶囊粉末分别添加于韧性饼干中，经受高温300℃、6min的焙烤后，在365天的室温（25℃）左右保质期365天内，本实施例耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末所添加韧性饼干中的DHA最后残存率可达89.0%以上（对比试验见表2），没有发生氧化味道和风味问题。
表2 耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末与普通微藻DHA油脂微胶囊粉末在韧性饼干中应用的对比
注： ①每100g耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末、普通微藻DHA油脂粉末在韧性饼干烘焙前的理论DHA含量分别为3.33、3.48mg。
②单位：mgDHA/100g成品。
实施例3
本实施例中，耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法包括下述步骤：
（1）按下述重量百分比配备原料：微藻DHA油脂22.0%，抗氧化剂0.25%（其中L-抗坏血酸棕榈酸酯0.10%，维生素E0.075%，D-异抗坏血酸钠0.0750%），乳清蛋白50.0%，食品乳化剂5.0%（其中单甘油脂肪酸酯2.0%，酪朊酸钠2.0%，柠檬酸脂肪酸甘油酯1.0%），甜味剂16.8%（其中葡萄糖10.0%，麦芽糊精6.8%），亲水性胶体4.815%（其中羟丙基甲基纤维素4.0%，果胶0.80%，结冷胶0.15%），酸度调节剂1.00%（其中磷酸三钙0.20%，柠檬酸钠0.40%，柠檬酸0.40%）；
（2）将步骤（1）配备的乳清蛋白、亲水性胶体（即羟丙基甲基纤维素、果胶和结冷胶）、食品乳化剂（即单甘油脂肪酸酯、酪朊酸钠和柠檬酸脂肪酸甘油酯）、酸度调节剂（即磷酸三钙、柠檬酸钠和柠檬酸）和甜味剂（即葡萄糖和麦芽糊精）投入到72℃的水中，保温15min，并在保温的同时进行搅拌，得到水相液；
（3）将水相液加温至93℃，保温25min, 并在保温的同时搅拌至充分溶解（即乳清蛋白、亲水性胶体、食品乳化剂、酸度调节剂和甜味剂充分溶解于水中），再降温至53℃，备用；
（4）用少量的微藻DHA油脂（所用微藻DHA油脂占步骤（1）配备的微藻DHA油脂的40％）与步骤（1）配备的抗氧化剂中的油溶性抗氧化剂（即L-抗坏血酸棕榈酸酯和维生素E）混合均匀，得到预混物；
（5）将余下的微藻DHA油脂在68℃的温度下搅拌均匀后，加入到步骤（4）得到的预混物中，并搅拌至混合均匀，得到芯材，备用；
（6）将步骤（5）制得的芯材投入步骤（3）得到的水相液中，并加入步骤（1）配备的抗氧化剂中的水溶性抗氧化剂（即D-异抗坏血酸钠），搅拌25min，然后以6000 rad/min的速度进行剪切操作8min，得到乳化液；
（7）对步骤（6）得到的乳化液进行两次均质，第一次均质压力为40Mpa，第二次均质压力为40Mpa，然后在87℃的条件下灭菌20min；
（8）将步驟（7）均质、灭菌后的乳化液进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度180℃、出风温度90℃，然后过80目的振动筛，得到耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末。
上述微藻DHA油脂来源于裂壶藻（Schizochytrium sp.）或吾肯氏壶藻（Ulkeniaamoeboida）或寇氏隐甲藻（Crypthecodinium cohnii），通过发酵、分离、提纯等工艺生产制得的微藻DHA油脂，其DHA含量≥35.0%。上述乳清蛋白为蛋白质含量≥80.0%（重量）的乳清蛋白，其耐高温、耐酸性能良好。
将本实施例生产的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末和现有普通微藻DHA油脂微胶囊粉末分别添加于白吐司中，经受高温200℃、30min的焙烤后，在室温（25℃）左右保质期7天内，本实施例耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末所添加白吐司中的DHA最后的残存率可达93.0%以上（对比试验见表3），没有发生氧化味道和风味问题。
表3 耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末与普通微藻DHA油脂微胶囊粉末在白吐司干中应用的对比
注： ①每100g耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末、普通微藻DHA油脂粉末在白吐司烘焙前的理论DHA含量分别为51.22、53.5mg。
②单位：mgDHA/100g成品。
实施例4
本实施例中，耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法包括下述步骤：
（1）按下述重量百分比配备原料：微藻DHA油脂20.0%，抗氧化剂0.25%（其中L-抗坏血酸棕榈酸酯0.10%，维生素E0.075%，D-异抗坏血酸钠0.075%），乳清蛋白40.0%，辛烯基琥珀酸淀粉钠15.0%，食品乳化剂2.0%（其中单甘油脂肪酸酯0.5%，酪朊酸钠1.0%，柠檬酸脂肪酸甘油酯0.5%），甜味剂18.75%（其中葡萄糖13.0%，麦芽糊精5.75%），亲水性胶体3.0%（其中羟丙基甲基纤维素2.485%，果胶0.50%，结冷胶0.015%），酸度调节剂1.00%（其中磷酸三钙0.40%，柠檬酸钠0.30%，柠檬酸0.30%）；
（2）将步骤（1）配备的乳清蛋白、辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体（即羟丙基甲基纤维素、果胶和结冷胶）、食品乳化剂（即单甘油脂肪酸酯、酪朊酸钠和柠檬酸脂肪酸甘油酯）、酸度调节剂（即磷酸三钙、柠檬酸钠和柠檬酸）和甜味剂（即葡萄糖和麦芽糊精）投入到73℃的水中，保温18min，并在保温的同时进行搅拌，得到水相液；
（3）将水相液加温至92℃，保温28min, 并在保温的同时搅拌至充分溶解（即乳清蛋白、辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体、食品乳化剂、酸度调节剂和甜味剂充分溶解于水中），再降温至53℃，备用；
（4）用少量的微藻DHA油脂（所用微藻DHA油脂占步骤（1）配备的微藻DHA油脂的45％）与步骤（1）配备的抗氧化剂中的油溶性抗氧化剂（即L-抗坏血酸棕榈酸酯和维生素E）混合均匀，得到预混物；
（5）将余下的微藻DHA油脂在68℃的温度下搅拌均匀后，加入到步骤（4）得到的预混物中，并搅拌至混合均匀，得到芯材，备用；
（6）将步骤（5）制得的芯材投入步骤（3）得到的水相液中，并加入步骤（1）配备的抗氧化剂中的水溶性抗氧化剂（即D-异抗坏血酸钠），搅拌22min，然后以6500 rad/min的速度进行剪切操作8min，得到乳化液；
（7）对步骤（6）得到的乳化液进行两次均质，第一次均质压力为45Mpa，第二次均质压力为35Mpa，然后在80℃的条件下灭菌20min；
（8）将步驟（7）均质、灭菌后的乳化液进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度170℃、出风温度80℃，然后过60目的振动筛，得到耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末。
上述微藻DHA油脂来源于裂壶藻（Schizochytrium sp.）或吾肯氏壶藻（Ulkeniaamoeboida）或寇氏隐甲藻（Crypthecodinium cohnii），通过发酵、分离、提纯等工艺生产制得的微藻DHA油脂，其DHA含量≥35.0%。上述乳清蛋白为蛋白质含量≥80.0%（重量）的乳清蛋白，其耐高温、耐酸性能良好。上述辛烯基琥珀酸淀粉钠中辛烯基琥珀酸基的取代度 ≥0.0170，其耐高温、耐酸性能良好。
将本实施例生产的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末和现有普通微藻DHA油脂微胶囊粉末分别添加于曲奇饼干中，经受高温150℃,40min的焙烤后，在室温（25℃）左右保质期360天内，本实施例耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末所添加曲奇饼干中的DHA最后残存率可达87.0%以上（对比试验见表4），没有发生氧化味道和风味问题。
表4 耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末与普通微藻DHA油脂微胶囊粉末在曲奇饼干中应用的对比
注：①每100g耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末、普通微藻DHA油脂粉末在曲奇饼干烘焙前的理论DHA含量分别为22.89、23.45mg。
②单位：mgDHA/100g成品。
实施例5
本实施例中，耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法包括下述步骤：
（1）按下述重量百分比配备原料：微藻DHA油脂18.0%，抗氧化剂0.2%（其中L-抗坏血酸棕榈酸酯0.05%，维生素E 0.05%，迷迭香提取物 0.05%，D-异抗坏血酸钠0.05%），乳清蛋白15.0%，辛烯基琥珀酸淀粉钠40.0%，食品乳化剂1.0%（其中单甘油脂肪酸酯0.5%，柠檬酸脂肪酸甘油酯0.5%），甜味剂20.3%（其中葡萄糖15.0%，麦芽糊精2.3%，麦芽糖浆3.0%），亲水性胶体4.5%（其中羟丙基甲基纤维素2.0%，果胶0.5%，阿拉伯胶2.0%），酸度调节剂1.00%（其中磷酸三钙0.30%，柠檬酸钠0.30%，柠檬酸0.40%）；
（2）将步骤（1）配备的乳清蛋白、辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体（即羟丙基甲基纤维素、果胶和阿拉伯胶）、食品乳化剂（即单甘油脂肪酸酯和柠檬酸脂肪酸甘油酯）、酸度调节剂（即磷酸三钙、柠檬酸钠和柠檬酸）和甜味剂（即葡萄糖、麦芽糊精和麦芽糖浆）投入到75℃的水中，保温15min，并在保温的同时进行搅拌，得到水相液；
（3）将水相液加温至93℃，保温23min, 并在保温的同时搅拌至充分溶解（即乳清蛋白、辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体、食品乳化剂、酸度调节剂和甜味剂充分溶解于水中），再降温至53℃，备用；
（4）用少量的微藻DHA油脂（所用微藻DHA油脂占步骤（1）配备的微藻DHA油脂的45％）与步骤（1）配备的抗氧化剂中的油溶性抗氧化剂（即L-抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E和迷迭香提取物）混合均匀，得到预混物；
（5）将余下的微藻DHA油脂在70℃的温度下搅拌均匀后，加入到步骤（4）得到的预混物中，并搅拌至混合均匀，得到芯材，备用；
（6）将步骤（5）制得的芯材投入步骤（3）得到的水相液中，并加入步骤（1）配备的抗氧化剂中的水溶性抗氧化剂（即D-异抗坏血酸钠），搅拌28min，然后以5500 rad/min的速度进行剪切操作9min，得到乳化液；
（7）对步骤（6）得到的乳化液进行两次均质，第一次均质压力为35Mpa，第二次均质压力为45Mpa，然后在83℃的条件下灭菌20min；
（8）将步驟（7）均质、灭菌后的乳化液进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度190℃、出风温度90℃，然后过60目的振动筛，得到耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末。
上述微藻DHA油脂来源于裂壶藻（Schizochytrium sp.）或吾肯氏壶藻（Ulkeniaamoeboida）或寇氏隐甲藻（Crypthecodinium cohnii），通过发酵、分离、提纯等工艺生产制得的微藻DHA油脂，其DHA含量≥35.0%。上述乳清蛋白为蛋白质含量≥80.0%（重量）的乳清蛋白，其耐高温、耐酸性能良好。上述辛烯基琥珀酸淀粉钠中辛烯基琥珀酸基的取代度 ≥0.0170，其耐高温、耐酸性能良好。
将本实施例生产的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末和现有普通微藻DHA油脂微胶囊粉末分别添加于低温火腿肠中，经受高温90℃、60min的杀菌包装，保质期270天内，本实施例耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末所添加低温火腿肠中的DHA最后的残存率可达86.0%以上（对比试验见表5），没有发生氧化味道和风味问题。
表5 耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末与普通微藻DHA油脂微胶囊粉末在低温火腿肠中应用的对比
注： ①每100g耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末、普通微藻DHA油脂粉末在低温火腿肠杀菌包装前的理论DHA含量分别为32.45、31.76mg。
②单位：mgDHA/100g成品。
Claims (10)
1.一种耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）按下述重量百分比配备原料：微藻DHA油脂13.0－25.0%，抗氧化剂0.1－0.3%，乳清蛋白和/或辛烯基琥珀酸淀粉钠40.0－65.0%，食品乳化剂0－5.0%，甜味剂10.0－25.0%，亲水性胶体3.0－7.0%，酸度调节剂0.50－1.00%；
所述抗氧化剂是油溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂的组合；
（2）将步骤（1）配备的乳清蛋白和/或辛烯基琥珀酸淀粉钠、亲水性胶体、食品乳化剂、酸度调节剂和甜味剂投入到70－75℃的水中，保温10－20min，并在保温的同时进行搅拌，得到水相液；
（3）将水相液加温至90－95℃，保温20－30min, 并在保温的同时搅拌至充分溶解，再降温至50－55℃，备用；
（4）用少量的微藻DHA油脂与步骤（1）配备的抗氧化剂中的油溶性抗氧化剂混合均匀，得到预混物；
（5）将余下的微藻DHA油脂在65－70℃的温度下搅拌均匀后，加入到步骤（4）得到的预混物中，并搅拌至混合均匀，得到芯材，备用；
（6）将步骤（5）制得的芯材投入步骤（3）得到的水相液中，并加入步骤（1）配备的抗氧化剂中的水溶性抗氧化剂，搅拌20－30min，然后以5000－7000 rad/min的速度进行剪切操作5－10min，得到乳化液；
（7）对步骤（6）得到的乳化液进行两次均质，第一次均质压力为30－50Mpa，第二次均质压力为30－50Mpa，然后在80－90℃的条件下灭菌20－25min；
（8）将步驟（7）均质、灭菌后的乳化液进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为进风温度170－200℃、出风温度80－100℃，得到耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末。
2.根据权利要求1所述的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，用于与抗氧化剂中的油溶性抗氧化剂混合的微藻DHA油脂占步骤（1）配备的微藻DHA油脂的30－50％。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述乳清蛋白为蛋白质含量≥80.0%（重量）的乳清蛋白。
4.根据权利要求1或2所述的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述辛烯基琥珀酸淀粉钠中辛烯基琥珀酸基的取代度≥0.0170。
5.根据权利要求1或2所述的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述甜味剂为葡萄糖和麦芽糊精中的一种或两者的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述甜味剂是葡萄糖和麦芽糊精中的一种或两种，与葡萄糖浆和麦芽糖浆中的一种或两种所组成的混合物，并且葡萄糖和麦芽糊精的用量占步骤（1）配备的原料总量的10.0%以上。
7.根据权利要求1或2所述的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂中，油溶性抗氧化剂为L-抗坏血酸棕榈酸酯、维生素E、迷迭香提取物中的一种或其中多种的混合物，水溶性抗氧化剂为D-异抗坏血酸钠；油溶性抗氧化剂与水溶性抗氧化剂的比例为1-4：1。
8.根据权利要求1或2所述的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述食品乳化剂为单甘油脂肪酸酯、酪朊酸钠和柠檬酸脂肪酸甘油酯中的任意两种或三者的混合物。
9.根据权利要求1或2所述的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述亲水性胶体为羟丙基甲基纤维素，与果胶、结冷胶和阿拉伯胶中的二种以上所组成的混合物。
10.根据权利要求1或2所述的耐高温型微藻DHA油脂微胶囊粉末的制备方法，其特征在于：所述酸度调节剂由螯合盐和有机酸组成，螯合盐占步骤（1）配备的原料总量的0.30－0.70%，有机酸占步骤（1）配备的原料总量的0.20－0.40%；所述螯合盐为磷酸三钙和柠檬酸钠的混合物，或者磷酸三钙与磷酸二氢钾、柠檬酸钠的混合物；所述有机酸为柠檬酸，或者乳酸与柠檬酸的混合物。
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