CN105705969A - 使用可离子交换的熔合拉制的玻璃板制备的宽频的偏振器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及宽频的玻璃光学偏振器，并涉及制备玻璃光学偏振器的方法。该玻璃光学偏振器包含基本上不含气泡的熔合拉制的玻璃，该熔合拉制的玻璃具有两个纯净的玻璃表面以及多个细长的零价金属颗粒偏振层。
Description
本申请要求2013年09月17日提交的美国申请系列号61/878720的优先权，本文以该申请的内容为基础并通过参考将其完整地结合于此。
领域
本发明涉及由可离子交换的熔合拉制的玻璃板制成的玻璃偏振器(polarizer),且涉及使用可离子交换的熔合拉制的玻璃板制备这种偏振器的方法。本文所述的偏振器是宽频的玻璃偏振器，其可在电磁光谱的红外区域操作。
背景
玻璃光学偏振器由多个不同公司使用不同的方法来制备。这些玻璃光学偏振器包括PolarcorTM(康宁有限公司(CorningIncorporated)，康宁，纽约州)玻璃偏振产品，其通过热处理包含银和卤化物离子的玻璃以沉淀卤化银颗粒来形成,然后在再拉制步骤中拉伸该颗粒，然后进行还原步骤，其中还原卤化银颗粒以在玻璃中形成各向异性的银颗粒。其它偏振器通过下述方法由硅酸钠玻璃(钠钙玻璃)来形成：在靠近玻璃表面的位置用银离子对钠离子进行离子交换，然后通过热处理和拉制该钠钙玻璃来拉长玻璃中的银颗粒。
虽然目前可用的偏振器良好地服务于工业，但随着微型化的增加，特别是在远程通讯工业中，本领域需要既薄又强度高的玻璃光学偏振器。本发明涉及这种偏振器产品，并涉及制备该偏振器产品的方法。
概述
根据本发明的一个实施方式，提供了一种玻璃光学偏振器。该玻璃光学偏振器包含基本上不含气泡的熔合拉制的玻璃，所述熔合拉制的玻璃具有两个纯净的玻璃表面以及多个细长的零价金属颗粒偏振层。
根据本发明的另一个实施方式，提供了一种制备玻璃光学偏振器的方法。该方法包含提供熔合拉制的包含碱金属的玻璃基材，以及使用熔融金属盐离子交换浴将贵金属离子离子交换进入该玻璃基材。该熔融金属盐浴包含贵金属盐和碱金属盐。该方法还包含从玻璃基材除去过量的离子交换盐,且在氢中还原贵金属离子以形成多个零价金属颗粒偏振层。该方法还包含再拉制玻璃基材以形成多个细长的零价金属颗粒偏振层。该玻璃光学偏振器具有两个纯净的玻璃表面且是基本上不含气泡的。
附图简要说明
图1的图片显示如本文所述制备的再拉制的玻璃偏振器的对比率(单位是dB)随波长的变化。
图2的图片显示如本文所述制备的再拉制的玻璃偏振器的％透射率随波长的变化。
图3是如本文所述制备的偏振玻璃在氢还原之后的横截面的SEM(扫描电子显微镜)光学照片。
图4A是如本文所述制备的偏振玻璃在420℃下氢还原20小时且在6000psi的张力下拉伸之后的SEM光学照片。
图4B是如本文所述制备的偏振玻璃在420℃下氢还原20小时且在2000psi的张力下拉伸之后的SEM光学照片。
图4C是如本文所述制备的偏振玻璃在420℃下氢还原20小时且在4000psi的张力下拉伸之后的SEM光学照片。
图5的图片显示两种不同玻璃样品的钠离子浓度和钾离子浓度。
图6A是图4A,4B和4C的玻璃偏振器的最大透射率。
图6B是图4A,4B和4C的玻璃偏振器的最小透射率。
图7显示现有技术的偏振器。
详细描述
这里，偏振器的对比度(contrast)是比率T最大/T最小，对比率(contrastratio)是log10(T最大/T最小),其中T最大是最大透射率数值且T最小是最小透射率数值。
本发明涉及由熔合拉制的玻璃制成的玻璃光学偏振器，并涉及使用离子交换来制备偏振器的方法。本发明描述一种方法，通过该方法将金属离子离子交换进入熔合拉制的玻璃板,然后对离子交换的玻璃板进行进一步加工来制备玻璃光学偏振器。可将例如但不限于贵金属离子的金属离子离子交换进入玻璃来构建光学偏振器。出于本发明之目的，贵金属包括但不限于铜、金、铱、汞、锇、钯、铂、铼、铑、钌和银。
本文所述的偏振器可具有约100微米-约350微米的厚度，且可在约900nm-约2,000nm的波长范围上具有至少约20dB的对比率。偏振器可具有约200微米-约300微米的厚度。或者,偏振器可在约1,000nm-约2,000nm的波长范围上具有至少约30dB的对比率。偏振器可由包含可离子交换的碱金属离子的任意熔合拉制的玻璃制成,例如但不限于含碱金属的铝硅酸盐玻璃、含碱金属的硼铝硅酸盐玻璃和钠钙玻璃。该玻璃可为包含可离子交换的碱金属离子的熔合拉制的玻璃。示例性玻璃组合物可参见美国专利第8,431,301号和第8,158,543号,以及美国专利申请公开第2011/0045962号,第2011/0201490号,第2013/0122284号和第2013/0122313号，以上各文的全部内容通过引用纳入本文。
本文所述的偏振器可包含多个细长的零价金属颗粒偏振层，其具有约0.2微米-约0.5微米的厚度。该金属颗粒偏振层可位于熔合拉制的玻璃的至少一个纯净表面的约1.0微米-约2.0微米之内。有些金属颗粒偏振层可位于两个纯净表面中第一个纯净表面的约1.0微米-约2.0微米之内,有些金属颗粒偏振层可位于第二个纯净表面的约1.0微米-约2.0微米之内。该金属颗粒对应于离子交换进入玻璃的金属离子。
本文所述的离子交换的光学偏振器可用于红外(IR)区域，并可用于远程通信和支持设备。本文所述的偏振器可为薄的、宽频的最终产品，它具有品质良好的表面光洁度。因为它们由熔合拉制的玻璃制成的事实,偏振器无需额外的精整步骤。使用熔合拉制的玻璃为完工玻璃的表面以及内部玻璃网络结构带来了使用其它类型的玻璃例如狭缝拉制的玻璃、浮法玻璃和浇铸的玻璃不能获得的特征。
本发明提供制备玻璃光学偏振器的方法。本文所述的方法不影响熔合拉制的玻璃表面的纯净的性质，且不会将刮痕、亚表面缺陷或气泡引入形成的玻璃。该方法可包含提供熔合拉制的包含碱金属的玻璃板作为基材。该玻璃板的厚度可为约0.5mm-约2.0mm。提供的玻璃板的组成可为但不限于含碱金属的铝硅酸盐玻璃和含碱金属的硼铝硅酸盐玻璃。
该方法还可包含使用熔融金属盐离子交换浴，将贵金属离子离子交换进入熔合玻璃基材。熔融金属盐浴可包含贵金属盐。熔融金属盐浴可任选地包含碱金属盐，其中可溶解贵金属盐。贵金属盐和碱金属盐中的至少一种可为例如硝酸盐。作为其它示例，贵金属盐可为硝酸银盐，碱金属盐可为硝酸钾盐。
离子交换方法的示例参见美国专利第8,312,739号、美国专利申请公开第U.S.2008/00407300号和第U.S.2009/0142568号,以上各文的全部内容通过引用纳入本文。
将贵金属离子离子交换进入熔合玻璃基材可例如进行约1.0小时-约20小时的时间并在约300℃-约500℃的温度下进行。在离子交换过程中的时间和温度可变化，从而改变贵金属离子扩散进入熔合玻璃基材所到达的深度。
该方法还可包含从离子交换的基材去除过量的离子交换盐，由此形成其中具有贵金属离子的熔合玻璃基材。
该方法还可包含在纯氢中还原贵金属离子，以形成具有多个零价金属颗粒偏振层的熔合拉制的玻璃基材。贵金属离子的还原可在约1.0atm-约20atm的压力下进行。如有需要，可改变压力，因为更高的压力可用来影响还原速率。还原贵金属离子可在约350℃-约550℃的温度下进行。此外，还原贵金属离子可进行约1.0小时-约30小时的时间。
该方法还可包含再拉制具有多个零价金属颗粒偏振层的熔合拉制的玻璃基材。再拉制熔合玻璃基材可通过在105-1010泊(例如,106-107泊或107-109泊)的粘度下加热和拉伸基材来进行。再拉制熔合玻璃基材可例如在低于玻璃软化点T软化(即，玻璃粘度大于10-7.5泊)至少约50℃,但大于退火点T退火(即,玻璃粘度小于10-13泊)的温度下进行。退火点T退火可为约550℃-约650℃(例如590℃<T退火<610℃)；软化点T软化可为约800℃-约900℃(例如860℃<T软化<870℃)。
再拉制熔合拉制的玻璃基材可减小基材的尺度(主要是厚度)，以形成厚度小于或等于约300微米的玻璃光学偏振器。再拉制熔合拉制的玻璃基材还可形成贵金属颗粒嵌入基材中的拉伸的微观结构,这进而形成适于玻璃光学偏振器的偏振性质。所得玻璃光学偏振器可具有两个纯净的玻璃表面，并可为基本上不含气泡的。
再拉制方法的示例参见美国专利第7,510,989号和第7,618,908号,以上各文的全部内容通过引用纳入本文。
在再拉制熔合拉制的玻璃基材之后，所得偏振器可具有约400微米或更小的厚度。或者,厚度可为约300微米或更小。本文所述的偏振器可在约1,000nm-约2,100nm的波长范围上具有至少约80％的透射率。所述偏振器可具有小于或等于约300微米的平均再拉制的厚度，并具有品质良好的表面光洁度，因为偏振器由熔合拉制的玻璃形成的事实，其无需额外的精整步骤。
在再拉制熔合拉制的玻璃基材之后,本文所述的方法还可包含化学强化玻璃光学偏振器。化学强化可包含使用熔融金属盐离子交换浴，用较大的碱金属离子离子交换熔合玻璃基材中的较小的碱金属离子。碱金属离子可为例如钾离子,较小的碱金属离子可为例如钠离子。熔融金属盐浴可包含碱金属盐。碱金属盐可为例如硝酸盐。作为其它示例，碱金属盐可为硝酸钾盐。化学强化可修复在氢还原过程中或在熔合拉制的玻璃基材的再拉制过程中损失的任何压缩强度，并提供高强度的、耐损坏的玻璃光学偏振器。
如上所述，熔合拉制的玻璃具有两个纯净的玻璃表面，用来制造本文所述的偏振器的方法不会显著地影响纯净的表面。熔合拉制方法的描述参见美国专利第3,338,696号,第3,682,609号和第6,974,786号,以及美国专利申请公开第2008/0047300号,以上各文的全部内容通过引用纳入本文，且该方法已经应用于生产有源矩阵液晶显示器(AMLCD)。尽管显示器应用规定使用不含碱金属的玻璃,但光学偏振器不限于不含碱金属的玻璃。
熔合拉制方法给熔合拉制的玻璃带来在其它玻璃中观察不到的特征。例如,该方法提供精确的几何形貌控制，这能得到均匀的玻璃厚度。该方法还消除玻璃内的气泡(也称为种子，空穴或包含物)。气泡可通过改变光从玻璃传输到空穴并返回玻璃时的光路径的角度，来影响透过玻璃的透光率。这在玻璃中形成双折射，这通过引入散射影响透光率，并不利地影响光学偏振器，特别是当用于远程通信设备时。在刚形成的状态时，熔合拉制的玻璃的纯净的表面是基本上平坦、光滑的，且基本上不含任何表面污染物。此外，熔合拉制的玻璃不包含表面粗糙度或亚表面瑕疵，例如在任何研磨和/或抛光步骤中出现的表面粗糙度或亚表面瑕疵。与其它玻璃工艺不同，熔合拉制方法将接触元件(称作等压槽)的形成表面的玻璃的形成表面埋在形成的玻璃板之内。因此，玻璃的外部表面没有接触并是纯净的。
使用较薄的(约0.5mm-约2.0mm)熔合拉制的玻璃作为起始玻璃材料提供具有以下性质的光学偏振器：高质量纯净的表面(无需大量后加工例如研磨和抛光)，小于或等于约300微米的最终厚度,在约900nm-约2,000nm的波长范围上的至少约20dB的对比率和至少约75％的透射率。本文所述的光学偏振器还可在约1,000nm-约2,000nm的波长范围上具有大于约82％的透射率。在约1,300nm-约1,550nm的远程通讯范围之内,透射率可大于约85％。在约900nm-约2,000nm的波长范围上，对比率可等于或大于约25dB。或者,在约900nm-约2,000nm的波长范围上，对比率可大于约30dB。
本文所述的偏振器的性质例如对比率对牵拉张力更不敏感，例如在再拉制过程中施加的那些牵拉张力，其中玻璃粘度是105-1010泊(例如105-107,或107-109)。粘度可基于拉伸的玻璃的组成来改变。
实施例
下文将参考某些示例性和说明性实施方式来进一步描述本发明的实施方式，其只是说明性的且无意于限制。
在本文所述的实施例中，将银离子用作离子交换进入熔合拉制的玻璃的示例性贵金属。然而,还可将其它贵金属离子离子交换进入熔合拉制的玻璃。此外,虽然在实施例中使用了包含碱金属的硼铝硅酸盐玻璃，但还可使用其它玻璃,例如但不限于包含碱金属的铝硅酸盐玻璃。示例性包含碱金属的硼铝硅酸盐玻璃和铝硅酸盐玻璃可包括但不限于表I中所示的那些。此外，本文中使用熔融盐浴的方法来示例将贵金属离子和碱金属离子离子交换进入玻璃，但还可使用施加到玻璃表面并随后加热的浆料来将离子交换进入玻璃。
表I列出了可用于制备将用于如本文所述的光学偏振器的熔合拉制的玻璃的多种示例性玻璃组成。在进行任何离子交换之前,总体玻璃组成包含约60摩尔％-约70摩尔％SiO2,约13摩尔％-约15摩尔％Na2O,约7.0摩尔％-约15摩尔％Al2O3,小于约8.0摩尔％B2O3,小于约8.0摩尔％MgO,小于约2.0摩尔％K2O,小于约1.0摩尔％CaO和小于约0.5摩尔％SnO2。
表I：实施例中所用的示例性组成(以摩尔％计)
| 玻璃1 | 玻璃2 | 玻璃3 | 玻璃4 | |
| SiO2 | 64.44 | 64.65 | 66.00 | 69.17 |
| Al2O3 | 13.9 | 13.93 | 10.26 | 8.53 |
| B2O3 | 7.15 | 5.11 | 0.58 | 0 |
| Na2O | 14.03 | 13.75 | 14.23 | 13.94 |
| K2O | 0.54 | 0 | 2.37 | 1.17 |
| MgO | 0.01 | 2.38 | 5.75 | 6.45 |
| CaO | 0.06 | 0.14 | 0.59 | 0.54 |
| SnO2 | 0.12 | 0.08 | 0.21 | 0.19 |
使用熔合拉制方法来获得实施例中所用的熔合拉制的玻璃板，然后在约420℃的温度下在离子交换浴中离子交换约20小时，该离子交换浴包含约2.0重量％AgNO3和约98重量％KNO3。在离子交换结束之后,在氢炉中，在约1.0atm的纯氢中在约400℃的温度下，将银离子还原约10小时。然后，使用在约750℃-约900℃的各种温度T下的再拉制方法来拉伸包含银的玻璃板，从而形成各种条带，该条带上施加了不同量的拉伸力。所得玻璃偏振器的对比率和％透射率测量数据分别示于图1和2。
图3是根据本发明制备的包含经过氢还原的银的熔合拉制的玻璃的SEM光学照片。图3显示包含零价金属颗粒层的4个带或层。更具体来说,图3显示具有各种尺寸和形状的含银的片材的破碎片段，其作为明亮的线或破碎的线段出现。当再拉制图3的玻璃时,零价金属颗粒变成细长的,由此使带或层偏振化。图4A-4C显示导致形成本文所述偏振器的宽频性质的各种尺寸和和长径比。图4A-4C示例了根据本发明生产的玻璃偏振器。与图4A-4C所示的那些相反，如图7所示的现有技术的偏振器没有显示宽范围的粒度和颗粒形状。
科学文献表明细长的贵金属纳米颗粒的最大吸收波长取决于它的长径比。如本文所使用，长径比是长度:直径的比例。这样,各纳米颗粒的长径比分布可在宽的波长范围上提供较高对比度和良好的透射率。此外，如图3所示,在氢处理的玻璃中的银金属粒度的分布导致形成相应的长径比分布。据信在再拉制过程中，软化的玻璃起流动流体的用作，在贵金属颗粒上施加拉长力。如果由流动流体施加的力足以克服趋于保持颗粒的球形形状的表面张力的恢复力，那么纳米尺寸的颗粒在这种流体流动场中可为细长的。这些恢复力与表面张力成正比，并与颗粒半径成反比。因此，颗粒越大，恢复力越小，且该颗粒更容易拉长。这样，在再拉制过程中，对于给定的应力，较大的颗粒将被拉长到更高的长径比。这通过图4A-4C来确认，其显示在3种不同牵拉张力下进行的再拉制过程之后的玻璃偏振器的微观结构。
图6A显示图4A,4B和4C的玻璃偏振器的最大透射率。图6B显示图4A,4B和4C的玻璃偏振器的最小透射率。因为图6A和6B呈现它们的最大透射率和最小透射率,认为图4A-C的3种偏振器是基本上等效的。
据信形成图3所示的微观结构是在典型的反应-扩散系统中的不稳定性的结果，这也称作李泽冈(Liesegang)效应。图3所示的银颗粒带和线段也称作“李泽冈(Liesegang)带”。虽然无意受限于理论，但据信这种性质或效应的解释是在氢还原过程中，熔合拉制的玻璃组合物经历基于反应-扩散的不稳定性，这导致形成同时具有宽的尺寸和长径比分布的银颗粒的层。据信李泽冈层的出现取决于下述参数：例如但不限于玻璃组成、玻璃中的银浓度、氢分压、离子交换过程的时间和温度以及氢还原过程的时间和温度。
图5是离子分布，即以摩尔％计的钾离子浓度或钠离子浓度(作为氧化物测定)随距离玻璃表面的深度的变化。在经历氢还原和再拉制过程的熔合拉制的玻璃板中测量氧化钾(曲线22)和氧化钠(曲线24)浓度。为了比较，测量已经历氢还原、已进行再拉制且后续地在包含硝酸钾盐的熔融金属盐离子交换浴中处理的熔合拉制的玻璃板中的氧化钾(曲线20)和氧化钠(曲线26)浓度。表III总结了图5所示的曲线。
表III，图5中的附图标记含义
已知用钾离子交换钠离子增加玻璃强度；然而,意料之外的是在形成李泽冈带或层之后仍然可用钾离子交换钠离子，因为据信该带或层将阻断或干扰离子交换。由图5可知,在后续的熔融金属盐离子交换浴处理之后，在靠近玻璃的表面处存在确切的钾离子交换钠离子。这样，图5表明本发明的偏振器可进行化学强化。
尽管已经参考具体实施方式描述了本发明,但是受益于本公开的本领域技术人员可以理解能够在不背离本发明所揭示的范围的前提下进行其他的实施方式。因此，本发明的范围应仅由所附权利要求书限定。
Claims (20)
1.一种玻璃光学偏振器，该玻璃光学偏振器包含基本上不含气泡的熔合拉制的玻璃，所述熔合拉制的玻璃具有两个纯净的玻璃表面以及多个细长的零价金属颗粒偏振层。
2.如权利要求1所述的玻璃光学偏振器，其特征在于，该偏振器具有约300微米或更小的厚度。
3.如权利要求1或2所述的玻璃光学偏振器，其特征在于，该偏振器在约900nm-约2,000nm的波长范围上具有至少约20dB的对比率和至少约75％的％透射率。
4.如权利要求1-3中任一项所述的玻璃光学偏振器，其特征在于，每一个所述金属颗粒偏振层的厚度是约0.2微米-约0.5微米,且其中每一个所述金属颗粒偏振层位于至少一个所述纯净的玻璃表面的约1.0微米-约2.0微米之内。
5.如权利要求1-4中任一项所述的玻璃光学偏振器，其特征在于，该偏振器具有约200微米-约300微米的厚度。
6.如权利要求1-5中任一项所述的玻璃光学偏振器，其特征在于，该偏振器的对比率是至少约25dB。
7.如权利要求1-6中任一项所述的玻璃光学偏振器，其特征在于，该细长的零价金属颗粒包含贵金属。
8.如权利要求7所述的玻璃光学偏振器，其特征在于，所述贵金属选自下组：铜、金、铱、汞、锇、钯、铂、铼、铑、钌和银。
9.如权利要求1-8中任一项所述的玻璃光学偏振器，其特征在于，所述熔合拉制的玻璃选自下组：包含碱金属的铝硅酸盐玻璃和包含碱金属的硼铝硅酸盐玻璃。
10.如权利要求1-9中任一项所述的玻璃光学偏振器，其特征在于，所述熔合拉制的玻璃包含约60摩尔％-约70摩尔％SiO2,约13摩尔％-约15摩尔％Na2O,约7.0摩尔％-约15摩尔％Al2O3,小于约8.0摩尔％B2O3,小于约8.0摩尔％MgO,小于约2.0摩尔％K2O,小于约1.0摩尔％CaO和小于约0.5摩尔％SnO2。
11.一种制造玻璃光学偏振器的方法，该方法包括：
提供熔合拉制的包含碱金属的玻璃基材；
使用熔融金属盐离子交换浴将贵金属离子离子交换进入玻璃基材，该熔融金属盐离子交换浴包含贵金属盐和碱金属盐；
从所述玻璃基材除去过量的离子交换盐；
在氢中还原该贵金属离子，以形成多个零价金属颗粒偏振层；
再拉制该玻璃基材以形成多个细长的零价金属颗粒偏振层；
其中该玻璃光学偏振器具有两个纯净的玻璃表面且是基本上不含气泡的。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，该玻璃基材的厚度是约0.5mm-约2.0mm。
13.如权利要求11或12中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃基材选自下组：包含碱金属的铝硅酸盐玻璃和包含碱金属的硼铝硅酸盐玻璃。
14.如权利要求11-13中任一项所述的方法，其特征在于，在下述条件下在氢中还原该贵金属离子：约1atm-约20atm的压力、约350℃-约550℃的温度和约1.0小时-约30小时的时间。
15.如权利要求11-14中任一项所述的方法，其特征在于，所述贵金属选自下组：铜、金、铱、汞、锇、钯、铂、铼、铑、钌和银。
16.如权利要求11-15中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃基材包含约60摩尔％-约70摩尔％SiO2,约13摩尔％-约15摩尔％Na2O,约7.0摩尔％-约15摩尔％Al2O3,小于约8.0摩尔％B2O3,小于约8.0摩尔％MgO,小于约2.0摩尔％K2O,小于约1.0摩尔％CaO和小于约0.5摩尔％SnO2。
17.如权利要求11-16中任一项所述的方法，其特征在于，在约105-约1010泊的玻璃粘度下再拉制所述玻璃基材。
18.如权利要求11-17中任一项所述的方法，其特征在于，在小于玻璃的软化点至少约50℃但大于玻璃的退火点的温度下再拉制所述玻璃基材。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，在约750℃-约900°C的温度下再拉制所述玻璃基材。
20.如权利要求11-19中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包含在再拉制所述玻璃基材之后，使用包含碱金属盐的熔融金属盐离子交换浴，将碱金属离子离子交换进入该玻璃基材。
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