JP2020024430A - イオン交換可能なフュージョンドローガラス板を用いた広帯域偏光子 - Google Patents
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Abstract
【課題】通信業界における小型化の進展に伴い、薄くて強いガラス光学偏光子の必要性が存在している。本開示は広帯域ガラス光学偏光子及びそのようなガラス光学偏光子を製造する方法に関するものである。【解決手段】ガラス光学偏光子は2つの清浄無垢なガラス表面及び複数の延伸ゼロ価金属粒子偏光層を有する、実質的に気泡を含まないフュージョンドローガラスを備えている。前記複数の延伸ゼロ価金属粒子偏光層の各々が、前記2つの清浄無垢なガラス表面の少なくとも1つから、1.0μmから2.0μmの範囲に存在していることを特徴とするガラス光学偏光子。【選択図】図1
Description
本出願は、2013年9月17日出願の米国特許出願第61/878720号の優先権を主張するものであって、その内容に依拠し、参照により全内容を本明細書に援用するものである。
本開示はイオン交換可能なフュージョンドロー板ガラスから成るガラス偏光子、及びイオン交換可能なフュージョンドローガラス板を用いて、そのような偏光子を製造する方法に関するものである。本明細書に記載された偏光子は、電磁スペクトルの赤外領域で動作する広帯域のガラス偏光子である。
ガラス光学偏光子は、様々な方法を用いて、様々な会社によって製造されている。このようなガラス光学偏光子の中に、銀イオン及びハロゲン化物イオンを含有するガラスを熱処理し、ハロゲン化銀粒子を沈殿させ、次にこの粒子をリドローステップにおいて延伸し、次いで還元ステップにおいて、ハロゲン化銀粒子を還元し、ガラス中に異方性銀粒子を形成することによって形成された、Polarcor(商標)ガラス偏光製品(コーニング社、コーニング、NY)がある。別の偏光子は、イオン交換によって、ケイ酸ナトリウム(ソーダライム)ガラスの表面近傍のナトリウムイオンを銀イオンに交換し、次いでソーダライムガラスを熱処理延伸して、ガラス中の銀粒子を延伸することによって製造される。
現在利用可能な偏光子は、産業界に役立ってきたが、特に通信業界における小型化の進展に伴い、薄くて強いガラス光学偏光子の必要性が存在している。本開示はそのような偏光子製品及びその製造方法に関するものである。
本開示の1つの実施の形態によれば、ガラス光学偏光子が提供される。このガラス光学偏光子は、2つの清浄無垢なガラス表面及び複数の延伸ゼロ価金属粒子偏光層を有する、実質的に気泡を含まないフュージョンドローガラスを備えている。
本開示の別の実施の形態によれば、ガラス光学偏光子の製造方法が提供される。この方法はフュージョンドローアルカリ含有ガラス基板を用意するステップ、及びイオン交換溶融金属塩浴を用いて、ガラス基板中に貴金属をイオン交換するステップを有している。イオン交換溶融金属塩浴は、貴金属塩及びアルカリ金属塩を含んでいる。また、この方法は、ガラス基板から余分なイオン交換塩を除去するステップ、及び貴金属を水素中で還元するステップであって、還元によって、複数のゼロ価金属粒子偏光層が形成されるステップを有している。この方法は、更に、ガラス基板をリドローするステップであって、リドローによって、複数の延伸ゼロ価金属粒子偏光層が形成されるステップを有している。ガラス光学素子は2つの清浄無垢なガラス表面を有すると共に、実質的に気泡を含んでいない。
本明細書において、偏光子のコントラストは、比Tmax/Tminであり、コントラスト比は、log10(Tmax/Tmin)である。ここで、Tmaxは最大透過率の値であり、Tminは最小透過率の値である。
本開示は、フュージョンドローガラスから成るガラス光学偏光子、及びイオン交換を用いて、偏光子を製造する方法に関するものである。本開示は、金属イオンをフュージョンドローガラス板中に交換し、次いでイオン交換されたガラス板を更に処理して、ガラス光学偏光子を製造する処理過程について説明する。貴金属イオンを含み、これに限定されない、金属イオンをガラス中にイオン交換し、光学偏光子を製造することができる。本開示において、貴金属イオンは、銅、金、イリジウム、水銀、オスミウム、パラジウム、白金、レニウム、ロジウム、ルテニウム、及び銀を含むが、これに限定されるものではない。
本明細書に開示した偏光子は、約100μm〜約350μmの厚さ、及び約900nm〜約2,000nmの波長範囲にわたり、少なくとも約20dBのコントラスト比を有することができる。偏光子は、約200μm〜約300μmの厚さを有することができる。あるいは、偏光子は、約1,000nm〜約2,000nmの波長範囲にわたり、少なくとも30dBのコントラスト比を有することができる。偏光子は、アルカリ含有アルミノケイ酸ガラス、アルカリ含有アルミノホウケイ酸ガラス、ソーダライムガラス等を含み、これに限定されない、イオン交換可能なアルカリ金属イオンを含有する、任意のフュージョンドローガラスから成ることができる。ガラスは、交換可能なアルカリ金属イオンを含有する、フュージョンドローガラスであってよい。例示的なガラス組成は、米国特許第8,431,301号明細書及び第8,158,543号明細書、並びに米国特許出願公開第2011/0045962号明細書、第2011/0201490号明細書、第2013/0122284号明細書、及び第2013/0122313号明細書から得ることができ、これらの明細書は参照によりその全内容が援用されるものである。
本明細書に開示した偏光子は、厚さ約0.2μm〜約0.5μmの複数の延伸ゼロ価金属粒子偏光層を備えることができる。金属粒子の偏光層は、フュージョンドローガラスの少なくとも1つの清浄無垢な表面から、約1.0μm〜約2.0μmの範囲内に存在することができる。一部の金属粒子の偏光層が、2つの清浄無垢な表面のうちの、第1の表面から約1.0μm〜約2.0μmの範囲内に存在することができ、一部の金属粒子の偏光層が、清浄無垢な表面のうちの、第2の表面から約1.0μm〜2.0μmの範囲内に存在することができる。金属粒子がガラス中にイオン交換された金属イオンに対応している。
本明細書に開示したイオン交換光学偏光子は、赤外(IR)領域において有用であり、特に通信及び支援機器に用いることができる。本明細書に記載された偏光子は、表面仕上げが良好で、薄くて広帯域の最終製品とすることができる。フュージョンドローガラスから成っていることから、偏光子は追加の仕上げ工程を必要としない。フュージョンドローガラスを用いることにより、内部のガラスネットワーク構造だけでなく、完成したガラスの表面にも、スロットドローガラス、フロートガラス、キャストガラス等の別の種類のガラスでは得ることができない特性が付与される。
本明細書において、ガラス偏光子を製造する方法が提供される。本明細書に記載された方法は、フュージョンドローガラス表面の清浄無垢な性質に影響を与えることがなく、また成形されたガラスに傷、表面下欠陥、又は気泡を生じさせることがない。本方法は、フュージョンドローアルカリ含有ガラス板を基板として用意するステップを有することができる。ガラス板は、約0.5mm〜約2.0mmの厚さを有することができる。用意したガラス板の組成は、アルカリ含有アルミノケイ酸ガラスやアルカリ含有アルミノホウケイ酸ガラスであってよいが、これに限定されるものではない。
本方法は、イオン交換溶融金属塩浴を用いて、貴金属イオンをフュージョンガラス基板中にイオン交換するステップを更に有することができる。溶融金属塩浴は貴金属塩を含むことができる。溶融金属塩浴は、必要に応じ、貴金属塩を溶解させることができるアルカリ金属塩を含むことができる。貴金属塩及びアルカリ金属塩の少なくとも一方が、例えば、硝酸塩であってよい。更に別の例として、貴金属塩が銀硝酸塩であってよく、アルカリ金属塩が硝酸カリウム塩であってよい。
イオン交換方法の例が、米国特許第8,312,739号明細書、並びに米国特許出願公開第2008/00407300号明細書及び第2009/0142568号明細書に記載されており、これらの明細書は参照によりその全内容が援用されるものである。
フュージョンガラス基板への貴金属イオンのイオン交換は、例えば、約1.0時間〜20時間の期間、及び約300℃〜約500℃の温度で実施することができる。イオン交換において、貴金属イオンがフュージョンガラス基板に拡散する深さを変えるために、時間及び温度を変更することができる。
本方法は、イオン交換した基板から、余分なイオン交換塩を除去するステップを更に有し、内部に貴金属イオンを有するフュージョンガラス基板を得ることができる。
本方法は、貴金属イオンを純粋水素中で還元するステップであって、還元によって、複数のゼロ価金属粒子偏光層を有する、フュージョンドローガラス基板が形成されるステップを更に有することができる。貴金属イオンを還元するステップは、約1.0気圧(約101.325KPa)〜約20気圧(約2.027MPa)の圧力で実施することができる。高い圧力を使用すると、還元速度に影響を与えることができるため、所望の圧力に変更することができる。貴金属イオンを還元するステップは、約350℃〜約550℃の温度で実施することができる。更に、貴金属イオンを還元するステップは、約1.0時間〜約30時間の期間で実施することができる。
本方法は、複数のゼロ価金属粒子偏光層を有する、フュージョンドローガラス基板をリドローするステップを更に有することができる。フュージョンガラス基板をリドローするステップは、基板を105〜1010ポアズ(例えば、106〜107又は107〜109)の粘度に加熱延伸することによって実施することができる。フュージョンガラス基板をリドローするステップは、例えば、アニール点Tanneal(即ち、ガラスの粘度が10−13ポアズ未満の点)より高い温度で実施することができるが、ガラスの軟化点Tsoft(即ち、ガラスの粘度が10−7.5ポアズを超える点)より、少なくとも約50℃低い温度で実施される。アニール点Tannealは、約550℃〜約650℃(例えば、590℃<Tanneal<610℃)であってよく、軟化点Tsoftは、約800℃〜約900℃(例えば、860℃<Tsoft<870℃)であってよい。
フュージョンドローガラス基板をリドローすることにより、基板の大きさ(主に厚さ)を低減することができ、約300μm以下の厚さを有するガラス光学偏光子が形成される。フュージョンドローガラス基板をリドローすることにより、基板内に埋め込まれた貴金属粒子の延伸された微細構造を得ることもでき、それによってガラス光学偏光子に適した偏光特性を得ることができる。得られたガラス光学偏光子は、2つの清浄無垢な表面を有し、実質的に気泡を含まないようにすることができる。
リドロー法の例が、米国特許第7,510,989号明細書及び第7,618,908号明細書に記載されており、これらの明細書は参照によりその全内容が援用されるものである。
フュージョンドローガラス基板をリドローした後に得られた偏光子は、約400μm以下の厚さを有することができる。あるいは、厚さを約300μm以下とすることができる。本明細書に記載された偏光子は、約1,000nm〜約2,100nmの波長範囲にわたり、少なくとも約80%の透過率を有している。偏光子は、約300μm以下の平均のリドロー後の厚さを有することができ、偏光子がフュージョンドローガラスから成っていることから、追加の仕上げステップを要しない良好な表面仕上げを有している。
フュージョンドローガラス基板をリドローするステップに続き、本明細書に開示した方法は、ガラス光学偏光子を化学強化するステップを更に有することができる。化学強化するステップは、イオン交換溶融金属塩浴を用いて、フュージョンガラス基板中のより小さなアルカリ金属イオンを、より大きなアルカリ金属イオンに、イオン交換するステップを含むことができる。アルカリ金属イオンは、例えば、カリウムイオンであってよく、より小さなアルカリ金属イオンは、例えば、ナトリウムイオンであってよい。溶融金属塩浴はアルカリ金属塩を含むことができる。アルカリ金属塩は、例えば、硝酸塩であってよい。更に別の例として、アルカリ金属塩は硝酸カリウム塩であってよい。化学強化によって、フュージョンドローガラス基板の水素還元中、又はリドロー中に失われた圧縮強度を回復させることができ、強靭で損傷耐性を有するガラス光学偏光子を提供することができる。
前述のように、フュージョンドローガラスは、2つの清浄無垢なガラス表面を有し、本明細書に記載された偏光子を製造する方法は、清浄無垢な表面に対し実質的な影響を与えない。フュージョンドロー法については、米国特許第3,338,696号明細書、第3,682,609号明細書、及び第6,974,786号明細書、並びに米国特許出願公開第2008/0047300号明細書に記載されており、これらの明細書は参照によりその全内容が援用されるものであり、これ等の明細書に記載されている方法は、アクティブマトリクス液晶ディスプレイ(AMLCD)の製造に用いられている。表示用途にはアルカリを含有しないガラスを使用する必要があるが、光学偏光子はアルカリを含有しないガラスに限定されるものではない。
フュージョンドロー法は、フュージョンドローガラスに対し、他のガラスでは観察されない特性を付与する。例えば、本方法は均一なガラスの厚さを可能にする、正確な幾何学的制御を提供する。また、本方法はガラス内の気泡(シード、ボイド、又は内包物とも呼ばれる)を排除する。気泡は、光がガラスからボイドに進むとき及びガラスに戻るとき、光路の角度を変えることにより、ガラスを通した光の透過に影響を与え得る。これによってガラス内に複屈折が生じ、散乱が発生して光の透過に影響を与える共に、特に通信機器に使用されたとき、光学偏光子に有害な影響を及ぼす。成形されたままの状態において、フュージョンドローガラスの清浄無垢な表面は実質的に平坦で滑らかであり、表面汚染を実質的に含んでいない。更に、フュージョンドローガラスは研削及び/又は研磨処理によって生じるような、表面粗さ及び表面下の欠陥を含んでいない。他のガラス製造方法と異なり、フュージョンドロー法では、アイソパイプと呼ばれる要素の成形表面に接触したガラスの成形面が、成形されたガラス板の内部に埋め込まれる。従って、ガラスの外表面は非接触で清浄無垢である。
薄い(約0.5mm〜約2.0mm)フュージョンドローガラスを出発ガラス材料として用いることにより、(研削及び研磨等の広範囲に及ぶ後処理を必要としない)高品質の清浄無垢な表面、並びに約300μm以下の最終的な厚さ、約900nm〜約2,000nmの波長範囲にわたる、少なくとも約20dBのコントラスト比、及び少なくとも約75%の透過率を有する光学偏光子が提供される。また、本明細書に記載された光学偏光子は、約1,000nm〜約2,000nmの波長範囲にわたり、約82%を超える透過率を有することができる。約1,300nm〜約1,550nmの通信域において、透過率を約85%より高くすることができる。約900nm〜約2,000nmの波長範囲にわたり、コントラスト比を約25dB以上とすることができる。あるいは、約900nm〜約2,000nmの波長範囲にわたり、コントラスト比を約30dBより高くすることができる。
本明細書に記載された偏光子のコントラスト比等の特性は、ガラスの粘度が105〜1010ポアズ(例えば、106〜107又は107〜109)のリドロー処理中等に受ける引っ張り張力に対し、あまり敏感ではない。粘度は延伸されるガラスの組成に基づいて変化し得る。
実施例
以下、本開示の実施の形態の例示的及び特定の実施の形態について更に説明するが、これらは例示であって限定を意図するものではない。
以下、本開示の実施の形態の例示的及び特定の実施の形態について更に説明するが、これらは例示であって限定を意図するものではない。
本明細書に記載された実施例において、フュージョンドローガラス中にイオン交換される例示的な貴金属として、銀イオンを使用した。しかし、別の貴金属イオンも、フュージョンドローガラス中にイオン交換することができる。また、実施例にアルカリ含有アルミノホウケイ酸ガラスを使用したが、アルカリ含有アルミノケイ酸ガラスを含み、これに限定されない他のガラスも使用することができる。例示的なアルカリ含有アルミノホウケイ酸ガラス、及びアルミノケイ酸ガラスには、表Iに示したものを挙げることができるが、これに限定されるものではない。更に、貴金属イオン及びアルカリ金属イオンのガラス中へのイオン交換は、本明細書では溶融塩浴法を用いた例を示したが、イオンはガラスの表面に塗布され、次いで加熱されるペーストを用いてガラス中に交換することもできる。
表Iは本明細書に記載された光学偏光子に用いられる、フュージョンドローガラスの製造に使用できる幾つかの例示的なガラス組成を示している。イオン交換前の一般的なガラス組成は、約60モル%〜約70モル%のSiO2、約13モル%〜約15モル%のNa2O、約7.0モル%〜約15モル%のAl2O3、約8.0モル%未満のB2O3、約8.0モル%未満のMgO、約2.0モル%未満のK2O、約1.0モル%未満のCaO、及び約0.5モル%未満のSnО2を含んでいる。
フュージョンドロー法を用いて、実施例に用いるフュージョンドローガラス板を得て、次に、約2.0重量%のAgNO3及び約98重量%のKNO3を含むイオン交換浴内において、約420℃の温度で、約20時間イオン交換を行った。イオン交換終了後、水素炉内の約1.0気圧(約101.325kPa)の純粋水素中で、約400℃の温度で約10時間銀イオンを還元した。次いで、リドロー法を用いて、銀を含有するガラス板を、約750℃〜約900℃の範囲の種々の温度Tで延伸し、異なる量の延伸力が加えられた種々のストリップを得た。得られたガラス偏光子のコントラスト比、及び%透過率測定データをそれぞれ図1及び2に示す。
図3は、本開示に基づいて製造された、水素還元した銀を含有するフュージョンドローガラスのSEM写真である。図3はゼロ価の金属粒子層から成る、4つのバンド又は層を示している。より具体的には、図3は明るい線又は破線セグメントのように見える、様々なサイズと形状の銀含有シートの破損セグメントを示している。図3のガラスをリドローすると、ゼロ価の金属粒子が延伸され、それによってバンド又は層が偏光される。図4A〜4Cは、本明細書に開示した偏光子の広帯域特性につながるサイズ及びアスペクト比の多様性を示している。図4A〜4Cは、本開示に従って製造されたガラス偏光子を例示している。図4A〜4Cに示すものとは対照的に、図7に示す従来の偏光子は、粒子サイズ及び形状の多様性を示していない。
延伸された貴金属ナノ粒子の極大吸収波長は、粒子のアスペクト比に依存することを科学文献は示している。本明細書において、アスペクト比は長さと直径の比である。従って、それぞれのナノ粒子のアスペクト比が分布していることにより、広い波長範囲にわたり高コントラス及び良好な透過性を提供することができる。更に、図3に示すように、水素処理したガラスにおける金属銀粒子のサイズ分布が、アスペクト比の対応する分布につながる。リドロー処理中、軟化したガラスが、流れる流体として機能し、貴金属粒子に延伸力を及ぼすと考えられている。流動流体が及ぼす力が、粒子の球形状を維持しようとする表面張力の復元力に打ち勝つのに十分である場合、このような流体の流動場において、ナノサイズの粒子を延伸することができる。これらの復元力は表面張力に比例し、粒子半径に反比例する。それ故、粒子が大きければ大きいほど、復元力が小さくなり、粒子をより簡単に延伸することができる。従って、リドロー処理中における所与の応力に対し、より大きな粒子が、より高いアスペクト比に延伸される。このことが、3つの異なる引っ張り張力による、リドロー処理後のガラス偏光子の微細構造を示す、図4A〜4Cによって検証される。
図6Aは図4A、4B、及び4Cのガラス偏光子の最大透過率を示す図である。図6Bは図4A、4B、及び4Cのガラス偏光子の最小透過率を示す図である。それぞれの最大及び最小透過率を図6A及び6Bに示すように、図4A〜4Cの3つの偏光子は実質的に同等とみなされる。
図3に示す微細構造の生成は、リーゼガング効果としても知られている、典型的な反応拡散系における、不安定性の結果であると考えられている。図3に示す銀粒子のバンド及びラインセグメントは“リーゼガングバンド”とも呼ばれている。特定の理論に拘束されるものではないが、この挙動又は効果は、フュージョンドローガラス組成が、水素還元中に、反応拡散に基づく不安定な状態を経験することにより、サイズ及びアスペクト比の両方が、広く分布した銀粒子層の形成につながるとして、説明が付くと考えられている。リーゼガング層の外観は、ガラス組成、ガラス中の銀の濃度、水素分圧、イオン交換処理の時間と温度、水素還元処理の時間と温度等を含み、これに限定されない、パラメータに依存すると考えられている。
図5は、ガラス表面からの深さに対する、酸化物として測定された、モル%表示のカリウム又はナトリウムイオン濃度のイオンプロファイルを示す図である。酸化カリウム(曲線22)及び酸化ナトリウム(曲線24)の濃度は、水素還元処理及びリドロー処理を行ったフュージョンドローガラス板において測定したものである。比較のため、水素還元及びリドローした後、硝酸カリウム塩を含むイオン交換溶融金属塩浴において処理した、フュージョンドローガラス板の、酸化カリウム(曲線20)及び酸化ナトリウム(曲線26)の濃度も示す。表IIIは図5に示す曲線を要約したものである。
ナトリウムイオンをカリウムイオンに交換すると、ガラスの強度が増すことが知られているが、リーゼガングバンド又は層を形成した後に、ナトリウムイオンをカリウムイオンに交換可能であることは予想外であった。何故なら、バンド又は層によって、イオン交換が阻止又は妨害されるものと考えられていたためである。図5から分かるように、後続のイオン交換溶融金属塩浴における処理後のガラス表面付近において、明確なカリウムイオンによるナトリウムイオンの交換がある。従って、図5は本開示の偏光子が化学強化できることを示している。
本開示は、限定された数の実施の形態に関して説明してきたが、本開示の恩恵を受けた当業者であれば、本開示に開示された範囲を逸脱しない別の実施の形態を考案できることを理解するであろう。従って、本開示の範囲は、添付の特許請求の範囲によってのみ限定されるべきである。
Claims (1)
- 2つの清浄無垢なガラス表面及び複数の延伸ゼロ価金属粒子偏光層を有する、実質的に気泡を含まない、フュージョンドローガラスを備えたガラス光学偏光子であって、前記複数の延伸ゼロ価金属粒子偏光層の各々が、前記2つの清浄無垢なガラス表面の少なくとも1つから、1.0μmから2.0μmの範囲に存在していることを特徴とするガラス光学偏光子。
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