DE10227393A1 - Dichroitischer Glaspolarisator und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Dichroitischer Glaspolarisator und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen dichroitischen Glaspolarisator für den nahen Infrarot-Bereich (NIR), der durch enthaltene deformierte Kupferpartikel gekennzeichnet ist, und der ein Kontrastverhältnis von Werten > 10·3·, bevorzugt > 10·6·, aufweist. Diese unerwartet hohen Kontrastverhältnisse erlauben seinen vielfältigen Einsatz, u. a. in Messgeräten, optischen Isolatoren, IR-Detektoren und Modulatoren. Weiterhin Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung dieses dichroitischen Glaspolarisators.
Description
- Die Erfindung betrifft einen dichroitischen Glaspolarisator für den nahen Infrarot-Bereich (NIR), der durch enthaltene deformierte Kupferpartikel gekennzeichnet ist, und der ein Kontrastverhältnis von Werten > 103, bevorzugt > 106, aufweist. Diese unerwartet hohen Kontrastverhältnisse erlauben seinen vielfältigen Einsatz, u. a. in Messgeräten, optischen Isolatoren, IR-Detektoren und Modulatoren. Weiterhin Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung dieses dichroitischen Glaspolarisators.
- Polarisatoren für den nahen Infrarot-Bereich (780-2000 nm) finden einen breiten Einsatz in der Technik. Merkmale wie hoher Kontrast zwischen Durchlass-(Parallele Ausrichtung der Polarisatoren zueinander) und Sperrfall (senkrechte Ausrichtung der Polarisatoren zueinander), Temperaturstabilität, Strahlungsbelastbarkeit spielen eine wesentliche Rolle bei der Auswahl von Polarisatoren für die verschiedenen Anwendungen. Neben den sehr kostenaufwendigen Kalkspatpolarisatoren finden dichroitische Glaspolarisatoren, die deformierte Silber-Kolloide einheitlicher Orientierung enthalten, breite Anwendung. Für den Fall geringer thermischer Belastungen werden auch Folienpolarisatoren eingesetzt.
- Gegenüber den anderen Polarisatoren haben die dichroitischen Glaspolarisatoren auf der Basis von Borosilikatglas oder Natriumsilikatglas mit deformierten Silberkolloiden den Vorteil sehr geringer Baugröße, wie sie beispielsweise für Anwendungen in der Sensortechnik oder für die Herstellung optischer Komponenten (z. B. Faraday-Isolatoren) benötigt werden. Sie besitzen eine hohe Temperaturbeständigkeit und sehr hohe Kontrastwerte. Der Preis von Silber-Nanopartikel enthaltenen, dichroltischen Glaspolarisatoren ist zwar niedriger als der der Kalkspatpolarisatoren, aber immer noch hoch, weil ihre Herstellung aus einem silberhalogenidhaltigen Borosilikatglas Schleif- und Polierarbeiten, thermische Behandlungen zur Ausscheidung von Silberhalogenidphasen, eine Zugdeformation bei relativ niedrigen Temperaturen zu deren Deformation und eine Temperung in H2-Atmosphäre zur Erzeugung der Silberpartikel in den deformierten Phasen einschließt. Die erheblichen Kosten zur Herstellung und Präparation von silberhaltigen Gläsern sowie sich anschließende Deformationsprozesse bedingen entsprechend hohe Preise.
- In DE 195 02 321 C1 ist ein Verfahren zur Herstellung von polarisierenden Gläsern aus Gläsern, welche submikroskopisch kleine Fremdphasen enthalten, beschrieben. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass ein im Verhältnis zur Längsausdehnung des Glases schmaler, die gesamte Querschnittfläche einschließender Querstreifen eines unter Spannung stehendes Glases in einer parallel zur Richtung der angreifenden Deformationskraft kontinuierlich bewegten Heizzone auf Temperaturen um die Transformationstemperatur TG des Glases erhitzt und deformiert wird, wobei ein spezielles Regelprogramm aufgrund vorgegebener Prozessgrößen das Verfahren steuert. Submikroskopisch kleine Fremdphasen in den Gläsern können gemäß der Definition in DE 195 02 321 C1 Gold, Silber oder Kupfer sein. Für die Herstellung von Polarisatoren nach diesem Verfahren werden Natriumsilikatgläser, bei denen über einen Ionenaustausch Silber in den oberflächennahen Bereich des Glases gebracht wird, verwendet (Drost, W.-G: Dissertation, Martin-Luther- Universität 1991, Wahl, M. u. a. "Neuartige Glaspolarisatoren"- Electronic Displays 97, Chemnitz, Cornelius, H.-J. u. a." Dichroic Polarizers based on Glass" ITG Conference Garmisch Partenkirchen 2001). Da nur der oberflächennahe Bereich einen Beitrag zur Polarisation liefert, sind die Möglichkeiten zur Realisierung sehr hoher Kontrastverhältnisse beschränkt. Im Falle der Verwendung von Borosilikatgläsern (US 4,282,022 A) erweist sich die Herstellung der Gläser als sehr aufwendig, zum großen Teil handelt es sich um photochrome Gläser, die bei hoher Strahlungsbelastung dunkeln.
- Der Erfindung lag deshalb die Aufgabe zugrunde, dichroitische Polarisatoren insbesondere für den NIR-Bereich zu entwickeln, die kostengünstig und einfach herstellbar sind und andererseits alle positiven Eigenschaften, wie z. B. hohe Temperaturbeständigkeit und einen sehr hohen Kontrastwert, besitzen, die nicht photochrom sind und die polarisierenden Eigenschaften Volumeneigenschaften sind.
- Überraschend konnten Glaspolarisatoren auf der Basis von deformierten Kupferteilchen aus handelsüblichen kupferhaltigen Gläsern (Farbgläsern) hergestellt werden, wenn man das in DE 195 02 321 C1 beschriebene Verfahren erfindungsgemäß variiert. Dabei entstehen unerwartet Glaspolarisatoren mit deformierten Kupferteilchen, welche nicht auf den oberflächennahen Bereich im Glaskörper beschränkt, sondern über das ganze Volumen des Glaskörpers verteilt sind, wodurch unter anderem die Möglichkeit entsteht, durch dem Streckprozess nachgelagerte Ätz- oder Polierschritte, das Transmissionsvermögen und Kontrast der Filter in definiertem Maß zu verändern.
- Es werden erfindungsgemäß dichroitische Glaspolarisatoren für den nahen Infrarot-Bereich (NIR) zur Verfügung gestellt, die durch in den Gläsern enthaltene rotationsellipsoidförmige Kupferpartikel gekennzeichnet sind. Das hat den großen Vorteil, dass, im Gegensatz zu den dichroitischen Polarisatoren auf Basis von Borosilikatgläsern mit Silberteilchen, dieser neue Polarisator nicht photochrom ist, d. h., er erfährt auch unter hoher Strahlungsbelastung keine Schwärzung. Diese erfindungsgemäßen Glaspolarisatoren können auf einfache kostengünstige Weise auf ein gewünschtes hohes Kontrastverhältnis von Werten > 103, bevorzugt > 106, eingestellt werden. Diese unerwartet hohen Kontrastverhältnisse erlauben Einsätze in Messgeräten und anderen technischen Geräten, wie z. B. in optischen Sensoren, Fiberoptik-Bauelementen, optischen Speicher-Bauelementen usw. Weiterhin weist der erfindungsgemäße Glaspolarisator auch die anderen (von den silberhaltigen Polarisatoren bekannten) positiven Eigenschaften auf, wie z. B. Temperaturbeständigkeit, Konfektionierbarkeit und Strahlungsresistenz.
- Erfindungsgemäß werden dichroitische Glaspolarisatoren für den nahen infraroten Bereich (NIR) bereitgestellt, die durch deformierte Kupferpartikel eingebettet in einer Glasmatrix gekennzeichnet sind, wobei die deformierten Kupferpartikel über das gesamte Volumen der Glasmatrix verteilt sind. Diese Glaspolarisatoren weisen ein Kontrastverhältnis von Werten > 103, bevorzugt > 106, auf. Unter dem Kontrastverhältnis versteht man den Quotienten Ts/Tp, der bei ein und derselben Wellenlänge mit s- bzw. p-pol-Licht gemessenen Transmission, wenn man gleich für den Fall der hier behandelten NIR- Polarisation spezialisiert.
- Erfindungsgemäß werden bevorzugt solche dichroitischen Glaspolarisatoren bereitgestellt, die rotationsellipsoidförmige Kupferpartikel enthalten, deren Absorptionskoeffizienten k nach folgender Gleichung
berechnet werden. Die Berechnung erfolgt in sogenannter Dipolnäherung für Partikel, deren Abmessungen klein gegen die Lichtwellenlänge sind. Dazu wird auf Ergebnisse von R. Gans, Ann. Phys. 37 881 (1912) zurückgegriffen, die z. B. in U. Kreibig, M. Vollmer, Optical Properties of Metal clusters, Springer-Verlag, 1995 ausführlich erläutert sind. - l steht für die Wellenlänge, N und V für Partikelkonzentration und -volumen sowie εP und εG für die Dielektrizitätsfunktionen von Partikelmaterial und Grundglas. Lx ist der Depolarisationsfaktor, dessen Wert von der Orientierung der Polarisationsrichtung des Lichtes zu den Halbachsen der einheitlich orientierten Ellipsoide abhängt. Für rotationsellipsoidförmige Partikel erhält man demnach zwei unterschiedliche Absorptionskoeffizienten für die beiden Fälle, dass die Polarisationsrichtung parallel zur großen Halbachse der Länge c (p-pol-Licht) bzw. zu den kleinen Halbachsen der Länge a = b (s-pol-Licht) ist, d. h. es tritt Dichroismus auf.
- Abb. 1 zeigt für unterschiedliche Halbachsenverhältnisse c/a bei einheitlicher Volumenkonzentration N.V = 10-6 berechnete p- und s-pol-Spektren (vgl. Abb. 1: Man erkennt, dass stets dem langwelligen Ende einer breiten und wenig strukturierten Absorption eine lorentzförmige Bande überlagert ist. Erstere entspricht der Interbandabsorption des Kupfers und letztere der Anregung von Oberflächenplasmonen in den Kupferpartikeln. Weiterhin ist deutlich erkennbar, dass mit zunehmendem Halbachsenverhältnis 1. die Trennung der s- und p-pol-Banden zunimmt und 2. die Stärke der s-pol-Bande ab- (siehe Einfügung) und die der p-pol-Bande stark zunimmt. Beide Effekte treten auch bei Silberpartikeln auf, wobei dort der zuletzt genannte, für die Ausbildung eines hohen Kontrastverhältnisses besonders nützlich, weniger stark ausgeprägt ist.
- Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man handelsübliche kupferhaltige Farbgläser einem Verstreckprozess unterwirft, bei dem die sphärischen Metallpartikel bei einer Temperatur oberhalb der Glastemperatur TG des Glases aber noch unterhalb einer Temperatur bei der die Viskosität unter 109 Poise sinkt, behandelt werden. Zur Verformung der sphärisch vorliegenden Kupferpartikel in den handelsüblichen Gläsern zu Rotationsellipsoiden wird ein Flachglasstreifen vorzugsweise einer Zugdeformation unterworfen, so dass seine Querschnittsform erhalten bleibt.
- Dazu wird eine schmale, den Glasstreifen umschließende Heizzone gegen einen unter mechanischer Spannung stehenden Streifen bewegt, der an einem Ende fest eingespannt ist und dessen anderes Ende der Zugkraft folgen kann (siehe schematische Darstellung als Einfügung in Abb. 2). Gemäß der Erfindung können lange, gleichmäßig deformierte Glasstreifen erzeugt werden. Abb. 2 zeigt die s- und p-pol- Absorptionsspektren eines Glases, das nach der Deformation stark abgedünnt wurde, um seine Optische Dichte (OD) dem Meßbereich des Spektralphotometers anzupassen. Die Ähnlichkeit mit den berechneten Spektren (Abb. 1) hinsichtlich Bandentrennung und der extrem unterschiedlich starken Absorption in s- und p-pol-Bande ist deutlich. Die überraschende Doppelbandenstruktur ist für die Herstellung von NIR-Polarisatoren insofern nützlich, als sie eine Verbreiterung des spektralen Wirkungsbereiches bewirkt.
- Insbesondere sind gemäß der Erfindung handelsübliche Gläser geeignet, die Kupferbestandteile aufweisen, welche beim Herstellungsprozeß in der Schmelze nicht generell in Partikel umgewandelt wurden. Besonders bevorzugte Ausgangsmaterialien sind handelsübliche gläser, deren Kupferbestandteile einen Anteil an sphärischen Kupferpartikeln von mindestens 80%, vorzugsweise mindestens 90% aufweisen.
- Insbesondere gilt dies für Gläser der Firma SCHOTT DESAG AG, DE. Besonders bevorzugtes Ausgangsmaterial sind Farbgläser, die kommerziell als Architekturglas unter der Marke IMERA 8210 von der SCHOTT DESAG AG angeboten werden. Werden diese Gläser in beschriebener Weise bei Temperaturen oberhalb der Glastemperatur Tg aber noch unterhalb einer Temperatur bei der die Viskosität unter 109 Poise sinkt, verstreckt, weisen sie überraschenderweise stark polarisierende Eigenschaften auf, wobei die spektrale Lage der maximalen Polarisation abhängig ist vom Grad der Verstreckung und der Kontrast abhängig von der Dicke der verstreckten Gläser wunschgemäß sehr hohe Werte (> 106) besitzen kann. Der Wellenlängenbereich maximaler Polarisation liegt im nahen Infrarotbereich (> 650 nm bis 1800 nm) wählbar durch das Streckverhältnis.
- Die Abb. 3 charakterisiert die Eigenschaften eines nur 150 µm dicken Polarisators. Zwischen 680 und 1230 nm ist die p-pol- OD größer als 3,5, vom verwendeten Spektralphotometer nicht mehr zu erfassen und die s-pol-OD kaum größer als die, die durch Lichtverluste infolge Reflexion an den beiden Glasoberflächen verursacht wird. Daraus errechnet sich das strichliert dargestellte Kontrastverhältnis (rechte Ordinate in Abb. 3), das über einen Bereich von etwa 550 nm größer als 3 × 103 ist und einfach durch Verdoppelung der Glasdicke auf 300 µm zu extrem guten Werten größer als 9 × 106 gesteigert werden kann, ohne dass die Transmission in Durchlassrichtung nennenswert verschlechtert wird. Ebenfalls relativ einfach ist eine langwelligere Lage des Wirkungsbereiches der kupferpartikelhaltigen Glaspolarisatoren zu erreichen und zwar durch eine stärkere Glasdeformation.
- Im weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert, auf das sie jedoch nicht beschränkt werden soll.
- Kupferhaltiges Farbglas, wie es kommerziell mit dem Schott- Glas IMERA 8210 angeboten wird, wird in einem Verstreckprozess, wie er in dem Patent DE 195 02 321 C1 beschrieben ist, deformiert. Im Unterschied zu DE 195 02 321 C1 liegt jedoch die Temperatur, bei der der Verstreckprozess erfolgt, oberhalb der vom Hersteller angegebenen Glastemperatur TG und unterhalb der Temperatur bei der die Viskosität einen Wert von 109 Poise erreicht. Abhängig vom Deformationsgrad (Grad, der Verstreckung des Glases) ergibt sich die Wellenlänge maximaler Polarisation, abhängig von der Dicke des Materials nach der Verformung der Polarisationsgrad bzw. das Kontrastverhältnis. Zur Vermeidung von Reflexionsverlusten werden ggf. die bekannten Verfahren der Herstellung reflexionsmindernder Schichten angewandt.
- Abb. 1:
In Dipolnäherung berechnete p-pol- und s-pol- Absorptionsspektren (gekennzeichnet mit p bzw. s) von rotationsellipsoidförmigen Kupferpartikeln verschiedener Halbachsenverhältnisse c/a (gekennzeichnet durch deren Zahlenwerte) und einheitlicher Volumenkonzentration N.V = 10-6 - Abb. 2:
Mit p-pol- und s-pol-Licht an einem zugdeformierten kupferpartikelhaltigen Glas gemessene Optische Dichte als Funktion der Wellenlänge. Die Einfügung zeigt eine schematische Darstellung des Deformationsverfahrens. - Abb. 3:
Wellenlängenabhängigkeit der mit p-pol- und s-pol-Licht gemessenen Optischen Dichte (durchgezogene Kurven und linke Ordinate) und des Kontrastverhältnisses (strichlierte Linien und rechte Ordinate) eines 150 µm dicken NIR-Glaspolari-sators. Letzteres ist außerdem für einen doppelt dicken Polarisator aus gleichem Material dargestellt. Abhängigkeit der optischen Dichte und des Kontrastes eines 150 µm dicken dichroitischen Polarisators auf der Basis Kupferdotierter Farbgläser für Licht parallel und senkrecht polarisiert zu den Achsen der verstreckten Kupfer-Partikel. Die gestrichelten Kurven stellen den Kontrast dar, wobei die Werte für den Fall der 30 µ dicken Proben errechnet wurden.
Claims (6)
1. Dichroitischer Glaspolarisator für den nahen Infrarot-
Bereich (NIR),
dadurch gekennzeichnet, dass
er deformierte Kupferpartikel eingebettet in einer
Glasmatrix aufweist und ein Kontrastverhältnis von
Werten > 103 besitzt, wobei die deformierten
Kupferpartikel über das gesamte Volumen der Glasmatrix
verteilt sind.
2. Glaspolarisator nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
er ein Kontrastverhältnis von Werten > 106 besitzt.
3. Glaspolarisator nach einem der Ansprüche 1 bis 2,
dadurch gekennzeichnet, dass
er durch Verstrecken handelsüblicher Glasmatrices mit
Kupferpartikeln bei einer Temperatur oberhalb der
Glastemperatur des Glases aber noch unterhalb einer
Temperatur bei der die Viskosität unter 109 Poise
sinkt, hergestellt wurde.
4. Glaspolarisator nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, dass
Ausgangsmaterialien handelsübliche Gläser sind, deren
Kupferbestandteile einen Anteil an sphärischen
Kupferpartikeln von mindestens 80%, vorzugsweise
mindestens 90% aufweisen.
5. Verfahren zur Herstellung eines dichroitischen
Glaspolarisators gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass
handelsübliche kupferhaltige Farbgläser deformiert und
polarisiert werden, in dem Glasmatrices mit
Kupferpartikeln bei einer Temperatur oberhalb der
Glastemperatur TG des Glases aber noch unterhalb einer
Temperatur bei der die Viskosität unter 109 Poise
sinkt, nach an sich üblichen Techniken verstreckt
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, dass
ein Flachglasstreifen einer Zugdeformation
unterworfen wird, so dass seine Querschnittform
erhalten bleibt.
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