CN105576238A - 包括具有纳米级涂层的集电器的电极及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了集电器和方法，其涉及可用于锂聚合物电化学电池的电极。所提供的集电器包括金属基板、基本上均匀的纳米级碳涂层和活性电极材料。所述涂层的最大厚度小于约200纳米。

Description

包括具有纳米级涂层的集电器的电极及其制造方法
本申请是国际申请日为2009年8月18日，国际申请号为PCT/US2009/054117，国家申请号为200980132626.5，发明名称为“包括具有纳米级涂层的集电器的电极及其制造方法”的申请的分案申请。
技术领域
本发明提供了集电器，其涉及可用于锂聚合物电化学电池的电极。
背景技术
二次电化学电池(例如，锂聚合物或锂离子电化学电池)由包括集电器的电极构造。在用于这种电化学电池的通常的电极中，电活性材料粘结到集电器并与集电器电接触。集电器通常是导电的金属带。金属带可以包括导电涂层，其增强与集电器的电接触并对其提供腐蚀保护。
发明内容
有对于低成本的带有集电器的电极的需求，其使得能够生产具有增加的比能量密度的成本低的电化学电池，并且可以使用最少的溶剂来制造。还有对于制造这样的电极和其中所使用的集电器的方法的需求。
在一个方面，提供了一种用于锂聚合物电化学电池的电极，其包括集电器，集电器包括金属基板、基本上均匀的纳米级碳涂层和活性的电极材料，其中涂层的最大厚度小于约200纳米。
在另一方面，提供了一种制造集电器的方法，其包括提供金属基板和用包括粒子的干燥组合物涂覆基板，其中涂覆基板的步骤包括使用涂覆垫以垂直于表面的大于0且小于约30g/cm2的压力在所述基板上磨光有效量的所述粒子，所述涂覆垫在平行于所述表面的平面内相对于所述表面上的一点在多个方向移动从而提供所述粒子的基本上均匀的涂层，并且其中所述粒子的莫氏硬度在0.4和3.0之间并且最大尺寸小于约100微米。
在一些实施例中，提供了锂聚合物电化学电池，其包括所提供的电极和集电器。在一些实施例中，集电器包括铝，均匀的涂层包括石墨。在其它实施例中，集电器可以包括磨光助剂(aids)。在其它实施例中，集电器可以包括涂层，其包括粘结剂，例如聚偏二氟乙烯。
在本申请中：
“活性材料”是指可以与锂电化学反应的材料。
“集电器”是指可以涂覆有非活性导电材料的金属基板；和
“纳米级”是指最大尺寸小于约500纳米的特征物。
一个或多个实施例的细节在以下实施方式中示出。根据以下“具体实施方式”和“权利要求书”，本发明的其他特征、目标和优点将显而易见。
附图说明
图1a和1b是所提供的电极的截面图的扫描电子显微图(SEM)。
图2是在热处理后所提供的电极的截面图的透射电子显微图(TEM)。
具体实施方式
在以下说明中，应当理解，可预期其他实施例并且可以在不脱离本发明的范围或精神的情况下实施。因此，以下的详细描述不应被理解成具有限定意义。
除非另外指明，否则在所有情况下，说明书和权利要求书中用来表述特征尺寸、数量和物理特性的所有数字均应理解为由术语“约”来修饰。因此，除非另外指明，否则上述说明书和所附权利要求书中给出的数值参数均为近似值，根据本领域技术人员利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性情况，这些近似值可有所不同。由端点表述的数值范围包括该范围内所包含的所有数值(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、和5)以及在此范围内的任何范围。
锂聚合物电化学电池(更常常称为锂聚合物电池)是可充电电池，其中锂盐电解质不像在锂离子电化学电池中那样保持在有机溶剂中。相反，电解质在固体聚合物复合材料中，例如聚氧化乙烯或聚丙烯腈。
所提供的用于锂聚合物电化学电池的电极包括集电器。集电器包括金属基板，其可以包括任何高导电性金属，本领域的技术人员已知其可用于电子器件。示例性的金属包括铝、铜、镁、镍、锡以及它们的合金。
所提供的电极还包括基本上均匀的纳米级碳涂层，其最大平均厚度小于约500纳米，小于约200纳米，小于约100纳米，或者甚至小于约50纳米。对于所提供的电极，“均匀的”意味着在基板的平面的所需的维度上具有相对一致厚度的涂层。例如，可以通过利用光谱仪的光学评价来评价涂层的均匀性。为了评价均匀性，在六个点处获取反射率读数，并比较以确定差异(variation)。通常，差异不超过10％，不超过5％，或者甚至不超过3％。用来评价的波长取决于涂层和基板的物理特性，其被适当的选择以精确评估涂层的均匀性。例如，使用在可见范围内的光的波长(例如550nm，其为一般认可的可见光的波长光谱的中点)来评价在普通光照条件下可见的涂层。
碳涂层可以作为干燥组合物(基本上没有溶剂存在)施用。用于将碳涂层作为干燥组合物施用的示例性方法可以在(例如)美国专利No.6,511,701(Divigalpitiya等人)中找到。该方法(其随后被更详细地描述)可以在金属基板上提供非常薄的纳米级碳涂层。
干燥组合物可以包括碳和附加组分。碳可以是任何形式或者类型的碳。可用于所提供的电极的示例性的碳包括导电性碳，例如石墨、炭黑、灯黑或者其他本领域的技术人员已知的导电性碳材料。通常，使用可剥落碳粒(即，在施加剪切力后破裂为薄片、鳞片、薄板或层的那些)。可用的可剥落碳粒的一个例子是HSAG300，可得自Timcal石墨和碳公司(Bodio,Switzerland)。其他可用的材料包括(但不限于)SUPERP和ENSACO(Timcal)。
干燥组合物也可以包括粘结剂。粘结剂可以起到提高组合物到基板的粘附力的作用。可以使用制造锂电池的电极的领域的技术人员已知的任何粘结剂。可以用于所提供的电极的通常的粘结剂包括聚偏二氟乙烯、聚酰亚胺、聚(丙烯酸)、聚(苯乙烯磺酸)、聚羧酸和它们的锂盐。可用的示例性粘结剂为KYNAR741(聚偏二氟乙烯)，可得自Arkema(Oakville,Canada)。
令人惊讶和有利的是，可以制造所提供的电极，其包括基本上不含粘结剂的集电器。只要材料是将粒子附接到基板的手段，其就可以充当粘结剂。因此，如果20g的组合物在25℃的温度和40％的相对湿度下保存3天而不团聚(即，在小瓶中的粉末不能自由地流动)，则认为被涂覆的组合物基本上不含粘结剂。
也可以磨光上述材料的混合物以形成所需特性的涂层。通过改变混合物中的组分的比例，可以获得表面特性的非常显著的变化。例如，对于石墨和聚偏二氟乙烯的混合物，通过改变材料的比例，表面电阻可以从103欧姆/方(ohms/square)变化到1011欧姆/方。如上述例子所示，仅仅通过容易地改变组合物，人们可以用该混合物制备电绝缘的、静电消散的或导电的涂层。
通常，通过在磨光操作后将基板加热到某个温度来帮助涂层粘结到基板，使得涂层的粘附力增大。例如，如果涂层包括聚偏二氟乙烯(PVDF)粘结剂，则可以将基板加热到至少175℃的温度，持续至少5分钟。本发明的涂覆的基板可以呈现出令人惊异的均匀的外观，令人惊讶的是，如本文所述用低能处理涂覆的涂层高度粘合到基板。优选的是，涂层到基板的粘结使得，在热处理或老化后，当用肉眼视觉检测来评价时，用4.5lb(20牛顿)辊压根据ASTMD-3359施加和按压到所涂覆的基板的表面的一片3MScotch牌优等(premiumgrade)透明的玻璃胶纸带(cellotape)610不会去除涂层材料。
所提供的集电器可以是导电性的。导电性通常表达为薄层电阻(sheetresistance)。薄层电阻越低，导电性越高。所提供的集电器的薄层电阻可以小于约300欧姆/方，小于约200欧姆/方，小于约100欧姆/方，或者甚至小于约50欧姆/方。所提供的集电器可以用于制造可用于锂聚合物电化学电池的电极。通常，它们可用于制造阴极。对于阴极，可用的活性材料包括LiFePO4、VO2以及它们的组合。可以预期，所提供的集电器也可以用于制造可用于锂聚合物电化学电池的阳极或其他阴极。一种特别有用的集电器包括金属基板和均匀的纳米级碳涂层，其中碳涂层基本上由石墨组成。
在另一方面，提供了制造集电器的方法。该方法包括提供金属基板。金属基板可以包括本领域的技术人员已知的可用于电子器件的任何高导电性的金属。示例性的金属包括铝、铜、镁、镍和锡。
所提供的方法还包括用包括粒子的干燥组合物涂覆基板，其中涂覆基板包括使用涂覆垫在所述基板上以垂直于表面的大于0且小于约30g/cm2的压力磨光有效量的所述粒子，所述涂覆垫在平行于所述表面的平面内相对于表面上的一点在多个方向上移动，使得可以提供所述粒子的基本上均匀的涂层，其中所述粒子的莫氏硬度在0.4和3.0之间，最大尺寸小于约100微米。对于所提供的方法，“干燥”意味着基本上不含液体。因此，在所提供的方法中，以固体形式而不是液体形式或者糊剂形式提供组合物。令人惊讶的是，已经发现不以液体形式或者糊剂形式提供的干燥粒子的使用对于获得这种均匀性是必需的，因为液体或者糊剂组合物的液体载体的蒸发引入了非均匀性。
莫氏硬度是指示材料的硬度的标度。本发明的粒子的硬度确立为批量的该材料的莫氏标度硬度。在以下文献中广泛记述了莫氏硬度值，所述文献包括《化学和物理的CRC手册》(theCRCHandbookofChemistryandPhysics)以及《化学技术的Kirk-Othmer百科全书》(Kirk-OthmerEncyclopediaofChemicalTechnology)。对于本发明的目的而言，莫氏硬度在0.4和3.0之间的材料的粒子被认为是“可磨光的”。
在所提供的方法中，可以在平行于基板表面的基板的平面内移动磨光垫。本发明中的垫可以以其旋转轴垂直于基板或幅材进行轨道运动。因此，在磨光涂覆的过程中，垫可以在多个方向上移动，包括横对幅材的方向的方向，在这种情况下，幅材移动通过磨光垫。
通常的处理有以下特征：用于一卷基材的离合退绕工位、将要磨光的材料提供到幅材基材上的粉末进料工位、磨光工位、以规定的速度驱动幅材的定速驱动工位以及离合驱动的收卷辊。系统可以还包括各种导向辊和惰轮辊，可以还包括磨光后的擦拭装置，以清洁在磨光的幅材表面上的过量的材料。系统可以还包括加热设备以提高磨光的材料到幅材的熔融。而且，系统可以包括真空清洁工位以移除遗留在涂层或基板上的任何过量的粉末材料。
令人惊讶的是，已经发现通过用以轨道方式(优选的是随机轨道方式)平行于基板的表面移动的涂覆器以小于约30g/cm2的压力磨光金属基板上的粒子，可以获得基本上干燥的粒子的非常薄的涂层。可以在低于基板的软化温度的温度下进行该磨光操作。
用于本发明的涂覆垫可以是用于将粒子涂覆到表面的任何的适用的材料。例如，涂覆垫可以是织造或非织造物或者纤维素材料。或者，垫可以是闭孔或开孔泡沫材料。在另一种替代形式中，垫可以是刷子或者刷毛的阵列。通常，这样的刷子的刷毛的长度为大约0.2-1.0cm，直径为大约30-100微米。刷毛优选地由尼龙或聚氨酯制成。优选的磨光涂覆器包括泡沫垫、EZPAINTR垫(在美国专利No.3,369,268中有所描述)、羔羊的羊毛垫、3MPERFECTIT垫等等。磨光涂覆器以轨道模式平行于基板的表面移动，其旋转轴垂直于基板的平面。磨光运动可以是简单的轨道运动或者随机的轨道运动。所使用的通常的轨道运动在每分钟1,000-10,000轨道的范围内。
可以通过改变磨光的时间来控制磨光的涂层的厚度。一般来讲，涂层的厚度在一定的快速的初始增加后，随着时间线性增加。磨光操作越久，则涂层越厚。另外，可以通过控制用于磨光的垫上的粉末的量来控制涂层的厚度。该连续的幅材处理能够生产具有独特的特性的涂层，其为多个市场提供显著的实用性。该处理涉及用侧向“磨光”动作将粉末材料涂覆到幅材基的基板。这样生产的涂层可以具有各种电气的、光学的和装饰的特征。例如，所提供的方法可以用于生产用于锂聚合物电池的集电器。令人惊讶的是，可以用这种简单、干燥、无溶剂的处理来均匀地制备高质量薄涂层。
用所公开的方法可以方便地制造具有兆欧/方范围的表面电阻的石墨涂层。用物理气相沉积和其他类似的方法难于制造具有一致的特性的这样的薄的半透明的导电涂层。例如，这样的石墨涂层可以用于微波应用场合、光学的应用场合和某些电学的应用场合，例如用于锂电化学电池的电极的组件。
为了制造所提供的集电器，可以使用电子轨道磨砂机(例如BlackandDeckermodel5710，其具有每分钟4000轨道操作和0.254cm的同心行程(总体为0.508cm))。优选的是，垫的同心行程大于约0.013cm(总体为0.254cm)。除了轨道磨砂机，也可以使用气动的磨砂机。磨砂机可以具有大约8.9cm×15.25cm的矩形的轨道垫。在幅材磨光操作时，以磨光垫的短边平行于幅材方向来移动幅材。因此，磨光垫的15.25cm的长边横对加工方向。或者，可以在轨道垫和粉末分配器之间安装静止的垫(stationarypad)。用静止的垫，在粉末有机会散开之前，可以快速地将分配的粉末涂覆到幅材上，保证了过量的粉末保持在基板上。
将热能施加到磨光的幅材可以提高涂施到各种基材的某些材料的粘合。1000瓦特的辐射加热器可以用于在磨光的过程中加热基板。也可以采用将热输入到幅材的其他方法，例如烘箱或与基板接触的受热的台板。磨光涂覆的许多幅材导致了在其表面上的导电性。将电流直接施加到导电的幅材也会产生所需的加热效果，提供高效的加热，因为能量在涂层本身内直接在涂覆的期望点产生。这种加热处理的实际最大电流是幅材的导电性的直接反映(readout)，可以用于处理监视和控制。对于例如石墨的导电涂层，也可以采用特别地加热导电层的任何方法。例如，微波或者射频(“RF”)能量可以用于加热导电层用于熔融。
图1a为被涂覆的铝箔基板的扫描电子显微图，其已经涂覆有包括50:50w/w比率的石墨和PVDF的干燥组合物。铝箔的最光滑的侧面被涂覆，TEM分析显示碳(石墨)涂层的厚度为大约4.1nm。图1b为碳涂层的扫描电子显微图，其使用与图1a相同的方法涂覆，但是在相同铝箔的粗糙的侧面上。TEM分析显示该涂层的厚度为14.7nm左右。
图2为与图1a相同但是在热处理后的样品的透射电子显微图。该涂层显示为均匀的无针孔的涂层。
下面的实例进一步说明了本发明的目的和优点，但这些实例中列举的具体材料及其量以及其他条件和细节不应被理解为是对本发明的不当限制。
实例
实例1
将12.5微米厚的铝箔放置在干净的玻璃板上，其被保持在样本夹持器上，在玻璃板的周围有很多孔。车间真空泵(shop-vacuum)连接到孔以将铝箔保持在合适的位置。将HSAG300石墨粉末(可得自Timcal/Timrex)分配在铝箔上，并且使用配有涂料垫(paintpad)的手持随机轨道磨砂机(RandomOrbitalSander)(如在美国专利No.6,511,701中所描述的)，通过用稳定运动来回移动磨砂机在铝箔上磨光粉末，持续不同的时间，从8到30秒。离子化的空气用于吹散玻璃板周围的过量的粉末，断开真空泵，然后移除箔。
在玻璃板上翻转所涂覆的样品，重复该处理以涂覆暴露的侧，从而涂覆铝箔的两侧。如SEM图片所示，所述箔的两个侧面具有不同的粗糙度。用丙酮轻轻地洗涤没有明显地损坏涂层。将双探针表面电阻率计(型号PSI-870，可得自英国的Prostat公司)放置在所有涂覆后的样品上，它们都显示出金属导电性范围(小于103欧姆/方)，而不管涂层如何。
实例2
HSAG300石墨粉末(来自Timcal/Timrex)和聚偏二氟乙烯(KYNAR741，可得自Arkema(Oakville,Canada))以各种重量百分比混合(通过在小瓶中用手动摇动来混合)。所得的粉末混合物用于使用实例1中的方法在铝箔上磨光涂覆。
在烘箱中在空气中以175℃的温度加热一些实例2的样品5分钟，在该温度下使PVDF以及样品冷却到室温。对样品进行简单的Scotch胶带测试以检查涂层的粘附力。具有超过40％的PVDF的样品在热处理后没有出现任何分层。
在不脱离本发明的范围和精神的前提下，本发明的各种修改和更改对本领域的技术人员而言将是显而易见的。应当理解，本发明并非意图受本文提出的示例性实施例和实例的不当限制，并且这种实例和实施例仅以举例的方式提出，本发明的范围旨在仅受下文提出的权利要求书的限制。本文所述的所有参考文献借此全文以引用方式并入。

Claims (9)

1.一种制造集电器的方法，包括：
提供金属基板；和
用包括粒子的干燥组合物涂覆所述基板，
其中涂覆所述基板包括使用涂覆垫以垂直于表面的大于0且小于30g/cm2的压力在所述基板上磨光有效量的所述干燥组合物，所述涂覆垫在平行于所述表面的平面内、以相对于所述表面上的一点在多个方向上移动，从而提供所述粒子的基本上均匀的涂层，并且其中所述粒子的莫氏硬度在0.4和3之间并且最大尺寸小于100微米。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述粒子选自炭黑、石墨、灯黑以及它们的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述均匀的涂层的厚度小于200纳米。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述组合物还包含粘结剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述粘结剂包含聚偏二氟乙烯。
6.根据权利要求5所述的方法，还包括将所述涂覆的基板加热到至少175℃的温度，持续至少5分钟。
7.根据权利要求5所述的方法，其中所述涂覆的基板的表面电阻小于1000欧姆/□。
8.一种锂聚合物电池，包括至少一个电极，其中所述集电器由根据权利要求5所述的方法制造。
9.根据权利要求8所述的电池，其中所述至少一个电极包括选自LiFePO4、VO2以及它们的组合的活性材料。
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