JP7115296B2 - 負極及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
すなわち、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
図1は、本実施形態にかかるリチウムイオン二次電池の断面模式図である。図1に示すリチウムイオン二次電池100は、主として積層体40、積層体40を密閉した状態で収容するケース50、及び積層体40に接続された一対のリード60、62を備えている。また図示されていないが、積層体40とともに非水電解質が、ケース50内に収容されている。
正極20は、正極集電体22と、正極集電体22の上に設けられた正極活物質層24とを有する。
本実施形態に係る正極活物質は、特に限定されることなく、例えば、LiCoO2やLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、LiNi0.2Co0.8O2に代表されるNi,Mn,Coを主成分として含有するリチウム含有遷移金属酸化物に代表されるような既存の正極活物質を用いることができる。
導電助材としては、例えば、カーボンブラック類等のカーボン粉末、カーボンナノチューブ、炭素材料、銅、ニッケル、ステンレス、鉄等の金属微粉、炭素材料及び金属微粉の混合物、ITO等の導電性酸化物が挙げられる。
結着剤は、活物質同士を結合すると共に、活物質と集電体22とを結合している。結着剤は、上述の結合が可能なものであればよく、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレン-パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、エチレン-テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン-クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、ポリフッ化ビニル(PVF)等のフッ素樹脂が挙げられる。
正極集電体22は、導電性の板材であればよく、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル箔等の金属薄板またはこれらの合金薄板を用いることができる。これらの中でも、重量が軽いアルミニウムの金属薄板を用いることが好ましい。
負極30は、負極集電体32と、負極集電体32の上に設けられた負極活物質層34とを有する。
負極活物質層34は、負極活物質を有し、必要に応じて導電助材及び結着剤を有する。
負極活物質の材料としては、公知のリチウム二次電池用の負極活物質として利用されている各種の材料を使用できる。負極活物質の材料の例としては、例えば、黒鉛、ハードカーボン、ソフトカーボン、MCMBなどの炭素材料、ケイ素、SiOx(0<x<2)で表されるケイ素酸化物などのケイ素含有化合物、金属リチウム、リチウムと合金を形成する金属およびこれらの合金、二酸化スズ等の酸化物を主体とする非晶質の化合物、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)を挙げることができる。金属リチウムと合金を形成する金属の例としては、アルミニウム、シリコン、スズ、ゲルマニウムなどを挙げることができる。
導電材としては、例えば、カーボンブラック類等のカーボン粉末、カーボンナノチューブ、炭素材料、銅、ニッケル、ステンレス、鉄等の金属微粉、炭素材料及び金属微粉の混合物、ITO等の導電性酸化物が挙げられる。これらの中でも、アセチレンブラックやエチレンブラック等のカーボン粉末が特に好ましい。負極活物質のみで十分な導電性を確保できる場合は、リチウムイオン二次電池100は導電助材を含んでいなくてもよい。
結着剤としては正極と同様のものを使用することができる。またこの他に、バインダーとして、例えば、セルロース、スチレン・ブタジエンゴム、エチレン・プロピレンゴム、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、アクリル樹脂等を用いてもよい。
負極集電体32は、導電性の板材であればよく、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル箔等の金属薄板またはこれらの合金薄板を用いることができる。これらの中でも、銅の金属薄板を用いることが好ましい。
セパレータ18は、電気絶縁性の多孔質構造から形成されていればよく、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン又はポリオレフィンからなるフィルムの単層体、積層体や上記樹脂の混合物の延伸膜、或いはセルロース、ポリエステル及びポリプロピレンからなる群より選択される少なくとも1種の構成材料からなる繊維不織布が挙げられる。
非水電解質溶液は、非水溶媒に電解質が溶解されており、非水溶媒として環状カーボネートと、鎖状カーボネートと、を含有してもよい。
本実施形態にかかる反射率Raは、市販の分光測色計などを用いて測定することができる。
次に、本実施形態に係る正極20,負極30の製造方法について説明する。
続いて、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法について説明する。本実施形態に係るリチウムイオン二次電池の製造方法は、上述した活物質を含む正極20と、負極30と、正極と負極との間に介在するセパレータ10と、リチウム塩を含む非水電解質溶液と、を外装体50内に封入する工程を備える。
(負極の作製)
負極活物質として、黒鉛粉末を90重量部、結着剤としてスチレン・ブタジエンゴム2.5重量部、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース1.5重量部、導電助剤としてカーボンブラック(Super-P)を6.0重量部秤量し、水中に分散させてスラリーを調製した。得られたスラリーを厚さ15μmの銅箔上に塗工し、温度120℃で30分間乾燥することで溶媒を除去した。その後、圧延用のロールを82℃に加熱したロールプレス装置を用いて線圧700kgf/cmでプレス処理を行った。プレス処理後、空冷することを1サイクルとし、3サイクルプレス処理を行った。
対極として、金型を用いて19mm×23mmの電極サイズに打ち抜いた銅箔上に、金属リチウム箔を圧着し、対極を作製した。
非水電解質溶液としてエチレンカーボネート(EC)と、プロピレンカーボネート(PC)と、エチルメチルカーボネート(EMC)とを混合した非水溶媒に、電解質としてLiPF6を1.3mol/Lとなるように溶解させたものを用いた。非水溶媒におけるECとPCとEMCとの体積比は、EC:PC:EMC=10:10:80とした。
膜厚20μmのポリエチレン微多孔膜(空孔率:40%、シャットダウン温度:134℃)を用意した。
前記の負極と、前記対極とを、ポリエチレン製のセパレータを介して積層し、電極積層体を作製した。これを電極体1層とし、同様の作製方法にて4層で構成された電極積層体を作製した。なお、前記の負極および対極は、両面に各合剤層を備えているため、負極3枚、対極2枚、セパレータ4枚とで構成されている。さらに、前記の電極積層体の負極において、負極合剤層を設けていない銅箔の突起端部にニッケル製の負極リードを取り付け、電極積層体の対極においては、金属リチウム箔を圧着していない銅箔の突起端部にニッケル製の対極リードを超音波融着機によって取り付けた。そしてこの負極リードと対極リードとを、外装体用のアルミニウムのラミネートフィルムに融着させ、前記のラミネートフィルムを折り畳むことで前記の電極積層体を外装体内に挿入した。外装体周囲の1辺を除いてヒートシールすることにより開口部を形成し、この開口部より、非水電解液を注入した。その後、外装体の開口部を真空シール機によって減圧しながらヒートシールで密封し、実施例1におけるラミネートタイプの電池セルを作製した。なお、電池セルの作製は、ドライルーム内で行った。
負極の作製において、プレス処理時の圧延用のロールを88℃に加熱したことを除いて、実施例1と同様にして実施例2の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の圧延用のロールを91℃に加熱したことを除いて、実施例1と同様にして実施例3の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の圧延用のロールを97℃に加熱したことを除いて、実施例1と同様にして実施例4の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の圧延用のロールを105℃としたことを除いて、実施例1と同様にして実施例5の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の圧延用のロールを105℃としたことを除いて、実施例1と同様にして実施例5の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の圧延用のロールを105℃としたことを除いて、実施例1と同様にして実施例5の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の圧延用のロールを105℃に加熱し、プレス回数を5サイクルとしたことを除いて、実施例1と同様にして実施例5の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の圧延用のロールを111℃に加熱し、プレス回数を3サイクルとしたことを除いて、実施例1と同様にして実施例5の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の線圧を450kgf/cmとしたことを除いて、実施例3と同様にして実施例8の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の線圧を510kgf/cmとしたことを除いて、実施例3と同様にして実施例9の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の線圧を670kgf/cmとしたことを除いて、実施例3と同様にして実施例10の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の線圧を800kgf/cmとしたことを除いて、実施例3と同様にして実施例11の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の線圧を1000kgf/cmとしたことを除いて、実施例3と同様にして実施例12の電池セルを作製した。
負極の作製において、単位面積当たりの担持量Laが4.0mg/cm2となるようにスラリーの塗工量を調整したことを除いて、実施例3と同様にして実施例13の電池セルを作製した。作製した負極の単位面積当たりの担持量Laを測定した所、4.2mg/cm2であった。
負極の作製において、単位面積当たりの担持量Laが4.5mg/cm2となるようにスラリーの塗工量を調整したことを除いて、実施例3と同様にして実施例14の電池セルを作製した。作製した負極の単位面積当たりの担持量Laを測定した所、4.5mg/cm2であった。
負極の作製において、単位面積当たりの担持量Laが7.5mg/cm2となるようにスラリーの塗工量を調整したことを除いて、実施例3と同様にして実施例15の電池セルを作製した。作製した負極の単位面積当たりの担持量Laを測定した所、7.8mg/cm2であった。
負極の作製において、単位面積当たりの担持量Laが8.0mg/cm2となるようにスラリーの塗工量を調整したことを除いて、実施例3と同様にして実施例16の電池セルを作製した。作製した負極の単位面積当たりの担持量Laを測定した所、8.0mg/cm2であった。
負極の作製において、単位面積当たりの担持量Laが12.0mg/cm2となるようにスラリーの塗工量を調整したことを除いて、実施例3と同様にして実施例17の電池セルを作製した。作製した負極の単位面積当たりの担持量Laを測定した所、11.9mg/cm2であった。
負極の作製において、単位面積当たりの担持量Laが12.5mg/cm2となるようにスラリーの塗工量を調整したことを除いて、実施例3と同様にして実施例18の電池セルを作製した。作製した負極の単位面積当たりの担持量Laを測定した所、12.5mg/cm2であった。
負極の作製において、単位面積当たりの担持量Laが13.0mg/cm2となるようにスラリーの塗工量を調整したことを除いて、実施例3と同様にして実施例18の電池セルを作製した。作製した負極の単位面積当たりの担持量Laを測定した所、12.9mg/cm2であった。
負極の作製において、負極活物質として黒鉛粉末を20重量部、酸化シリコンを80重量部混合したものを用いたことを除いて、実施例1と同様にして実施例21の電池セルを作製した。
負極の作製において、負極活物質として黒鉛粉末を20重量部、酸化シリコンを80重量部混合したものを用いたことを除いて、実施例2と同様にして実施例21の電池セルを作製した。
負極の作製において、負極活物質として黒鉛粉末を20重量部、酸化シリコンを80重量部混合したものを用いたことを除いて、実施例3と同様にして実施例22の電池セルを作製した。
負極の作製において、負極活物質として黒鉛粉末を20重量部、酸化シリコンを80重量部混合したものを用いたことを除いて、実施例4と同様にして実施例23の電池セルを作製した。
負極の作製において、負極活物質として黒鉛粉末を20重量部、酸化シリコンを80重量部混合したものを用いたことを除いて、実施例5と同様にして実施例24の電池セルを作製した。
負極の作製において、負極活物質として黒鉛粉末を20重量部、酸化シリコンを80重量部混合したものを用いたことを除いて、実施例6と同様にして実施例25の電池セルを作製した。
負極の作製において、負極活物質として黒鉛粉末を20重量部、酸化シリコンを80重量部混合したものを用いたことを除いて、実施例7と同様にして実施例26の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の圧延用のロールを76℃に加熱したことを除いて、実施例1と同様にして比較例1の電池セルを作製した。
負極の作製において、プレス処理時の圧延用のロールを111℃に加熱し、プレス回数を5サイクルとしたことを除いて、実施例1と同様にして比較例2の電池セルを作製した。
負極の作製において、負極活物質として黒鉛粉末を20重量部、酸化シリコンを80重量部混合したものを用いたことを除いて、比較例1と同様にして比較例3の電池セルを作製した。
負極の作製において、負極活物質として黒鉛粉末を20重量部、酸化シリコンを80重量部混合したものを用いたことを除いて、比較例2と同様にして比較例4の電池セルを作製した。
正極活物質として、LiFePO4を88.0重量部、結着剤としてPVDF(HSV-800)を6.0重量部、導電助剤としてケッチェンブラック(ECP300J)を6.0重量部秤量し、溶媒としてN-メチル-2-ピロリドン(NMP)中に分散させ、スラリーを調製した。得られたスラリーを厚さ15μmのアルミ箔上に塗工し、温度120℃で30分間乾燥することで溶媒を除去した。その後、ロールプレス装置を用いて線圧2000kgf/cmでプレス処理を行った。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例1と同様にして実施例27の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例2と同様にして実施例28の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例3と同様にして実施例29の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例4と同様にして実施例30の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例5と同様にして実施例31の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例6と同様にして実施例32の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例7と同様にして実施例33の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例20と同様にして実施例34の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例21と同様にして実施例35の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例22と同様にして実施例36の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例23と同様にして実施例37の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例24と同様にして実施例38の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例25と同様にして実施例39の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、実施例26と同様にして実施例40の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、比較例1と同様にして比較例5の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、比較例2と同様にして比較例6の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、比較例3と同様にして比較例7の電池セルを作製した。
対極を評価用正極に変更し、ニッケル製の対極リードをアルミニウム製の正極リードに変更したことを除いて、比較例4と同様にして比較例8の電池セルを作製した。
非水電解質溶液の非水溶媒として、ECとPCとEMCとの体積比を、EC:PC:EMC=20:10:70としたものを用いたことを除いて、実施例3と同様に実施例41の電池セルを作製した。
非水電解質溶液の非水溶媒として、ECとPCとEMCとの体積比を、EC:PC:EMC=30:10:60としたものを用いたことを除いて、実施例3と同様に実施例42の電池セルを作製した。
非水電解質溶液の非水溶媒として、ECとPCとEMCとの体積比を、EC:PC:EMC=20:20:60としたものを用いたことを除いて、実施例3と同様に実施例43の電池セルを作製した。
非水電解質溶液の非水溶媒として、ECとEMCとの体積比を、EC:EMC=30:70としたものを用いたことを除いて、実施例3と同様に実施例44の電池セルを作製した。
非水電解質溶液の非水溶媒として、ECとEMCとの体積比を、EC:EMC=20:80としたものを用いたことを除いて、実施例3と同様に実施例45の電池セルを作製した。
非水電解質溶液の非水溶媒として、ECとEMCとの体積比を、EC:EMC=10:90としたものを用いたことを除いて、実施例3と同様に実施例46の電池セルを作製した。
非水電解質溶液の非水溶媒として、ECとPCとEMCとの体積比を、EC:PC:EMC=40:10:50としたものを用いたことを除いて、実施例3と同様に実施例47の電池セルを作製した。
非水電解質溶液の非水溶媒として、FECとPCとEMCとの体積比を、FEC:PC:EMC=10:10:80としたものを用いたことを除いて、実施例3と同様に実施例48の電池セルを作製した。
作製した実施例1の電池セルを用いて、0.1Cの電流密度で電圧が2.5V(vs.Li/Li+)に到達するまで定電流充電を行い、さらに電流密度が0.05Cに低下するまで2.5V(vs.Li/Li+)において定電圧充電を行った。5分間の休止時間を置いた後に、0.1Cの電流密度で電圧が0.05V(vs.Li/Li+)となるまで定電流放電を行い、初回充放電を行った。
(数1)
急速充電特性(%)=(2.0Cにおける初回充電容量/2.0Cにおける100サイクル後の充電容量)*100
20 正極
22 正極集電体
24 正極活物質層
30 負極
32 負極集電体
34 負極活物質層
40 積層体
50 ケース
52 金属箔
54 高分子膜
60,62 リード
100 リチウムイオン二次電池
Claims (3)
- リチウムイオン二次電池用の負極であって、
負極集電体上に負極活物質を有する負極活物質層を備え、
前記負極活物質は、黒鉛構造を有する炭素材料を含み、
前記負極活物質層における密度daが1.35≦da≦1.62g/cm3であり、
前記負極活物質層の単位面積当たりの担持量Laが4.5≦La≦12.5mg/cm2であり、
前記負極活物質層の空孔率Paが26.5≦Pa≦31.3%であり、
前記負極活物質層の表面における波長550nmの反射率Raが7.0≦Ra≦14.8%である、負極。 - 請求項1に記載の負極と、正極と、セパレータと、非水電解液とを有し、前記非水電解液は、非水溶媒と、電解質とを含み、前記非水溶媒はエチレンカーボネートを含有し、前記エチレンカーボネートの含有量が前記非水溶媒全体に対して10~30vol.%である、リチウムイオン二次電池。
- 前記非水溶媒はプロピレンカーボネートを含有し、前記プロピレンカーボネートの含有量が前記非水溶媒全体に対して10~20vol.%であり、前記エチレンカーボネートの含有量Leと、前記プロピレンカーボネートの含有量Lpの比Le/Lpが、1.0≦Le/Lp≦3.0である、請求項2に記載のリチウムイオン二次電池。
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