KR20160001783A - 고온 특성 및 저온 특성이 우수한 이차전지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양극; 음극; 및 전해액을 포함하는 이차 전지로서, 상기 양극은, 양극 집전체; 바인더 및 카본을 포함하는 카본층;및 활물질층을 포함하고, 상기 전해액은, LiPF6 및 LiFSI를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차 전지에 대한 것이다. 본 발명의 이차전지는 고온 특성 및 저온 특성이 모두 우수할 뿐 아니라, 양극의 부식도 억제되어 이차전지의 수명 또한 증진된 효과가 있다.

Description

고온 특성 및 저온 특성이 우수한 이차전지{SECONDARY BATTERY WITH IMPROVED HIGH-TEMPERATURE AND LOW-TEMPERATURE PROPERTIES}
본 발명은 고온 특성 및 저온 특성이 우수한 이차전지에 대한 것이다.
이차전지는 충전 및 방전이 가능한 전지로, 디지털 카메라, 전기 자동차, 하이브리드 자동차, 핸드폰 등에 사용된다. 이러한 이차전지에는 니켈-카드뮴 전지, 니켈-메탈 하이브리드 전지, 니켈-수소 전지, 리튬 이차전지 등이 있는데, 이 중 리튬 이차전지는 니켈-카드뮴 전지 및 니켈-메탈 하이드라이드 전지 등 타 이차전지에 비하여 작동 전압이 높고, 단위 중량당 에너지 밀도의 특성이 우수하여 널리 사용된다(한국공개특허 제 2013-0097914호 등).
한편, LiPF6는 이차전지의 전해액에 흔히 사용되는 염인데, 저온에서 리튬 이온의 이동도가 떨어지고 고온에서는 HF 발생으로 인한 양극 활물질 내의 금속용출 이온을 가속화 시켜 용량열화를 일으키는 문제가 있다. 또한 LiPF6의 함량이 너무 많으면 고온에서 이차전지(cell)의 스웰링(swelling)이 발생하였다. 이에 본 발명자들은 저온 및 고온에서 모두 우수한 이차전지를 연구하던 중, LiPF6 및 LiFSI를 특정 비율로 포함하는 전해액과 카본층으로 양극 집전체가 코팅된 양극을 이용 시 저온 및 고온에서 전지 특성이 모두 우수할 뿐 아니라, 이차전지의 수명 또한 증진되는 것을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 고온 특성 및 저온 특성이 우수한 이차전지를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 양극; 음극; 및 전해액을 포함하는 이차 전지로서, 상기 양극은, 양극 집전체; 바인더 및 카본을 포함하는 카본층;및 활물질층을 포함하고, 상기 전해액은, LiPF6 및 LiFSI를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차 전지를 제공한다.
본 발명의 이차전지는 고온 특성 및 저온 특성이 모두 우수할 뿐 아니라, 양극의 부식도 억제되어 이차전지의 수명 또한 증진된 효과가 있다.
본 발명은,
양극; 음극; 및 전해액을 포함하는 이차 전지로서,
상기 양극은, 양극 집전체; 바인더 및 카본을 포함하는 카본층;및 활물질층을 포함하고,
상기 전해액은, LiPF6 및 LiFSI를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차 전지에 대한 것이다.
이하, 본 발명을 자세히 설명한다.
양극
본 발명의 양극은 양극 집전체, 카본층 및 활물질층이 순서대로 적층된 적층체를 포함한다.
양극 집전체
본 발명의 양극 집전체는 이차전지에 일반적으로 사용하는 양극 집전체이면 되고 특별히 제한되는 것은 아니다. 예컨대, 본 발명의 양극 집전체로는 알루미늄박을 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
카본층
본 발명의 카본층은 양극 집전체를 코팅하며, 상기 활물질층과 상기 양극 집전체가 직접 접촉하는 것을 방지한다. 본 발명의 카본층이 없는 경우, 전해액 내 LiFSI 염에 의하여 양극 집전체가 부식되게 된다.
상기 카본층은 바인더 및 카본을 포함한다.
상기 바인더는 NMP(N-메틸-2-피롤리돈) 비용해성 바인더인 것이 바람직하다. 예컨대, 본 발명의 카본층의 바인더는 폴리아크릴레이트 계열 바인더, 알지네이트(alginate) 계열 바인더, 폴리비닐알코올 또는 SBR(styrene butadiene rubber)/CMC(carboxymethyl cellulose) 바인더 등이 될 수 있으며, 바람직하게는 PAA(poly(acrylic acid)), PMMA(poly(methyl methacrylate)), PVA(polyvinyl alcohol), 알지네이트, SBR(styrene butadiene rubber), CMC(carboxymethyl cellulose) 등이다. 상기 바인더로 NMP 용해성 바인더, 예컨대, PVDF 등을 사용하는 경우 양극 활물질층 코팅 시 사용되는 용매인 NMP로 인하여 카본층의 스웰링이 일어나게 되어, 양극이 부식될 수 있다. 그러므로 본 발명에서는 PVDF와 같은 NMP 용해성 바인더는 카본층에 사용하지 않는 것이 좋다.
상기 카본은 특별히 제한되는 것은 아니며, 예컨대, 흑연, 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 탄소나노튜브, 그라핀, 케첸블랙 및 덴카블랙으로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 카본층은 카본과 바인더를 1: 0.2 내지 1.2의 중량비로 포함한다. 상기 바인더의 중량비가 0.2 미만인 경우, 카본층의 코팅이 잘 이루어지지 않게 되고, 바인더의 중량이 1.2를 초과하는 경우 바인더로 인하여 저항이 강해져 이차전지의 특성이 열화된다.
본 발명의 카본층은 바인더 및 카본 외 적절한 전도성 폴리머 등을 추가로 포함할 수도 있다.
활물질층
본 발명의 양극 활물질층은 용매로 NMP(N-메틸-2-피롤리돈)를 포함하며, 그 외 활물질로는 이차전지 양극에 일반적으로 사용하는 활물질들을 특별한 제한 없이 포함한다.
활물질층에 사용되는 바인더는 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, PVDF 등을 활물질층의 바인더로 사용하여 카본층 상에 활물질층을 코팅할 수 있다.
전해액
본 발명의 전해액은 LiFSI와 LiPF6를 1: 0.3 내지 2.0의 중량비로 포함한다. LiPF6의 중량비가 0.3 미만이거나 LiPF6 없이 LiFSI만을 사용하는 경우, 고온 특성이 저해되는데, 특히 70 ℃ 이상에서 이차전지 내부에서 가스가 발생하여 스웰링이 일어나고 용량유지율이 낮아지는 현상이 발생한다. 한편, LiPF6의 중량비가 2.0을 초과하거나, LiFSI 없이 LiPF6만을 사용하는 경우, LiFSI에 의한 저온출력 및 고온저장 특성의 개선 효과가 미비하게 되어, 저온에서 리튬 이온의 이동도가 떨어지고, 50~60 ℃의 온도에서 LiPF6가 쉽게 분해된다.
본 발명의 전해액은 에틸렌 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디메틸 카보네이트 등과 같은 이차전지 전해액에 통상적으로 사용되는 용매를 포함할 수 있다.
이차전지
본 발명은 양극; 음극; 및 전해액을 포함하는 이차 전지로서, 상기 양극은, 양극 집전체; 바인더 및 카본을 포함하는 카본층;및 활물질층을 포함하고, 상기 전해액은, LiPF6 및 LiFSI를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차 전지에 대한 것이다.
본 발명의 이차전지는 고온 특성 및 저온 특성이 모두 우수하다. 이 ?, 상기 고온은 65 - 75 ℃, 바람직하게는 70 ℃를 가리키며, 상기 저온은 -30 ℃를 가리킨다. 또한 본 발명의 이차전지는 카본층의 적용으로 인하여 양극의 부식이 방지되어, 이차전지의 수명이 연장된 특징이 있다. 이는 본 발명의 이차전지가 LiFSI와 LiPF6를 특정 비율로 포함함으로써 고온 특성 및 저온 특성이 모두 증진되었을 뿐 아니라, 카본층의 적용으로 인하여 LiFSI로 인한 양극 부식이 방지되고, 양극 활물질층의 NMP로 인하여 이차전지 효율이 증진되었기 때문이다. 이를 위하여 본 발명의 이차전지의 카본층은 이차전지의 사이클 동안 스웰링이 일어나지 않고, 양극 집전체를 보호하게 된다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들 및 실험예을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들 및 실험예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들 및 실험예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
<실시예 1>
양극의 제조
알루미늄 박 양극 집전체를 준비하였다. 흑연 분말과 PAA을 1:0.5의 중량비로 혼합하여 슬러리를 제조하고, 이를 양극 집전체에 도포하고 건조하여, 카본층이 코팅된 양극 집전체를 제조하였다.
LiMn2O4 활물질 90 중량%, 흑연 도전재 5 중량% 및 폴리비닐리덴 플루오라이드 바인더 5 중량%를 N-메틸피롤리돈 용매에서 혼합하여, 양극 활물질 슬러리를 제조하였다. 상기 양극 활물질 슬러리를, 상기 양극용 전류 집전체에 도포하고 이를 건조하여 양극을 제조하였다.
전해액
전해액으로는 LiPF6 및 LiFSI를 2 몰/l 포함한 에틸렌 카보네이트 : 디에틸 카보네이트 : 디메틸 카보네이트=2:1:2의 부피비로 혼합한 혼합물을 사용하였다. 이 때, LiFSI 및 LiPF6는 1:0.5의 중량비로 포함되었다.
이차전지의 제조
실리콘-흑연 복합계 음극 활물질 및 음극 집전체로서 구리박을 사용한 음극을 준비하였다. 상기 양극 및 전해액, 음극 및 통상의 세퍼레이터를 이용하여 이차전지를 제조하였다.
<실시예 2>
전해액에 LiFSI 및 LiPF6를 1:1.2의 중량비로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이차전지를 제조하였다.
<실시예 3>
카본층의 바인더로 PAA 대신 PVA를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이차전지를 제조하였다.
<비교예 1>
전해액에 LiPF6를 사용하지 않고, LiFSI만 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이차전지를 제조하였다(즉, LiFSI를 2 몰/l 포함한 에틸렌 카보네이트 이용)
<비교예 2>
전해액에 LiFSI를 사용하지 않고, LiPF6만 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이차전지를 제조하였다(즉, LiPF6를 2 몰/l 포함한 에틸렌 카보네이트 이용).
<비교예 3>
전해액에 LiFSI 및 LiPF6를 1:0.1의 중량비로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이차전지를 제조하였다.
<비교예 4>
전해액에 LiFSI 및 LiPF6를 1:2.5의 중량비로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이차전지를 제조하였다.
<비교예 5>
카본층의 바인더로 PAA 대신 PVDF를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이차전지를 제조하였다.
<비교예 6>
카본층을 사용하지 않고, 양극 활물질 슬러리를 직접 양극 집전체에 적용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 이차전지를 제조하였다.
<실험예 1>
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 6의 이차전지에 대하여 저온출력을 평가하였다. 구체적인 평가 방법은 하기와 같다. 전지의 충전심도를 SOC 30%로 유지한 상태로, 온도를 -30 ℃로 낮추고 4시간동안 유지한 후, 전압을 측정하였다(V1). 그리고 30A로 10초 동안 방전한 후 전압(V2)를 측정하여, (전류,전압) = (0,V1), (30,V2)로 두 점을 연결하는 직선을 긋고, 이 직선의 연장선을 그어, 이 연장선이 하한전압인 2.5V에 닿는 순간의 전류(Imin)를 읽는다. 이때 저온출력은 2.5V × 전류(Imin)로 계산 한다.
그 결과, 실시예 1 내지 3의 이차전지들은 -30 ℃와 같은 저온에서, 저온출력이 양호한 것으로 나타났으며, 비교예 1 및 비교예 3 역시 우수한 저온출력을 보였다. 그러나 비교예 2 및 4는 저온에서 리튬이온의 전도도가 낮아지는 현상이 관찰되었고, 비교예 6은 양극이 부식되었다(표 1).
<실험예 2>
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 6의 이차전지에 대하여 고온 저장특성을 평가하였다. 구체적인 방법은 하기와 같다. 전지들을 SOC 95%로 충전 후, 70 ℃에서 14일간 방치하였다. 그 후, 전지의 용량 유지율 및 내부에 가스(gas)가 발생하는지 여부를 확인하였다(표 1).
그 결과, 실시예 1 내지 3의 이차전지들 및 비교예 4 및 비교예 5는 70 ℃의 고온에서도 양호한 것으로 나타났다. 그러나 비교예 1 및 비교예 3의 이차전지들은 고온에서 전해액 용매 및 LiPF6 염이 분해되었으며, 특히 비교예 1의 경우 70 ℃ 이상에서 스웰링(swelling) 현상이 심하게 발생하는 것이 확인되었다. 또한 비교예 6은 양극의 부식이 관찰되었다(표 1).
<실험예 3>
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 6의 이차전지를 상온(25 ℃)에서 0.5C 충전 및 1.0C 방전 조건으로 200 사이클까지 연속적으로 충방전시킨 후, 200 사이클 후의 용량 유지율을 평가하였다. 상기 용량 유지율은 첫 번째 사이클의 용량을 기준으로 한 200 사이클 후의 용량의 상대적 비율로서 나타내었다.
그 결과, 실시예 1 내지 3의 이차전지들 및 비교예 1 내지 4의 이차전지들은 용량 유지율이 양호한 것으로 나타났다. 그러나 비교예 5 및 비교예 6의 경우 양극의 부식이 발생하였는데, 특히 비교예 5의 경우 카본층의 스웰링이 일어난 것이 관찰되었다(표 1).
-30 ℃에서의 저온출력 (W) 70 ℃ 고온저장 시 용량유지율(%) 70 ℃ 고온저장 시 스웰링 발생 여부 사이클 수명 (%)
실시예1 100 91 발생 X 95
실시예2 93 87 발생 X 94
실시예3 95 89 발생 X 94
비교예1 110 70 발생 심함 93
비교예2 85 81 발생 X 93
비교예3 103 75 약간 발생함 93
비교예4 87 84 발생 X 94
비교예5 101 87 발생 X 86
비교예6 88 79 약간 발생함 89

Claims (9)

  1. 양극; 음극; 및 전해액을 포함하는 이차 전지로서,
    상기 양극은, 양극 집전체; 바인더 및 카본을 포함하는 카본층;및 활물질층을 포함하고,
    상기 전해액은, LiPF6 및 LiFSI를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 바인더는 NMP(N-메틸-2-피롤리돈) 비용해성 바인더인 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 바인더는 폴리아크릴레이트 계열 바인더, 알지네이트 계열 바인더, 폴리비닐알코올 또는 SBR/CMC인 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 카본은 흑연, 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 탄소나노튜브, 그라핀, 케첸블랙 및 덴카블랙으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 카본층은 카본과 바인더는 1: 0.2 내지 1.2의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 LiFSI와 LiPF6은 1: 0.3 내지 2.0의 중량비로 전해액 내 포함되는 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 카본층은 상기 활물질층과 상기 양극 집전체가 직접 접촉하는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 활물질층은 NMP(N-메틸-2-피롤리돈)를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차 전지.
  9. 제 1항에 있어서,
    이차전지의 사용 도중 카본층의 스웰링이 방지되는 것을 특징으로 하는 이차 전지.
KR1020140078985A 2014-06-26 2014-06-26 고온 특성 및 저온 특성이 우수한 이차전지 KR20160001783A (ko)

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