CN105531774B - 层叠陶瓷电子部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种外部电极所导致的残留应力小、机械性强度优良、可靠性高的层叠陶瓷电子部件。其中，外部电极含有：作为导电成分的金属、和导电成分以外的无机成分，并且根据观测绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的前端区域的SIM像的结果，通过下述的式(1)而求出的导电成分/无机成分占有面积率为25～75％的范围。绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的厚度为5～10μm的范围。导电成分/无机成分占有面积率＝{(导电成分的面积+无机成分的面积)/(导电成分的面积+无机成分的面积+空隙的面积)}×100……(1)。

Description

层叠陶瓷电子部件
技术领域
本发明涉及层叠陶瓷电子部件，详细地涉及包括具有内部电极隔着陶瓷层而层叠的构造的陶瓷坯体、和被配设为从其端面绕回到侧面的外部电极的层叠陶瓷电子部件。
背景技术
代表性的陶瓷电子部件之一，存在例如具有图4所示的构造的层叠陶瓷电容器。
如图4所示，该层叠陶瓷电容器具有如下构造：在多个内部电极52(52a、52b)隔着作为电介质层的陶瓷层51而层叠的陶瓷层叠体(陶瓷坯体)60的两端面53a、53b，外部电极54(54a、54b)被配设为与内部电极52(52a、52b)导通。
另外，外部电极54(54a、54b)被设为在例如由Cu等构成的外部电极主体的表面形成Ni镀膜层，进一步在Ni镀膜层的表面形成Sn镀膜层的构造的情况较多。
但是，在制造这种层叠陶瓷电容器的情况下，一般是通过在陶瓷层叠体(陶瓷坯体)的两端面涂敷导电性糊膏并进行烧制的方法来形成外部电极54(54a、54b)的。
作为被用于这种外部电极的形成的导电性糊膏，例如是将从Ag、Au、Cu、Ni、Pd以及Pt中选择的至少1种以上的导电材料和玻璃料分散到介质(vehicle)中的导电性糊膏(导体糊膏)，玻璃料换算成氧化物，提出了由SrO：40.0～70.0重量％，B2O3：15.0～30.0重量％，Al2O3：10.0～20.0重量％，SiO2：3.0～20.0重量％，MnO：0～20.0重量％构成的导电性糊膏(参照专利文献1)。
此外，专利文献1中表示了使用上述导电性糊膏来形成外部电极的层叠陶瓷电容器。
并且，在专利文献1中，通过使用上述导电性糊膏，能够形成拉伸强度以及挠曲强度优良的外部电极，能够得到安装可靠性高的层叠陶瓷电容器。
但是，专利文献1的导电性糊膏通过限定玻璃料，控制烧制后的玻璃相与反应相的线膨胀系数，来减小形成的外部电极所导致的残留应力，改善外部电极的挠曲强度。
确实，认为在要提高层叠陶瓷电容器的机械特性的情况下，限定外部电极的形成中所用的导电性糊膏所使用的玻璃料，控制烧制后的玻璃相与反应相的线膨胀系数是有效的。
但是，若仅控制玻璃相与反应相的线膨胀系数，则存在不能充分减小外部电极所导致的应力的情况，存在进一步改善的余地是实际情况。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-55118号公报
发明内容
-发明要解决的课题-
本发明解决上述课题，其目的在于，提供一种外部电极所导致的残留应力小、机械性强度优良、可靠性高的层叠陶瓷电子部件。
-解决课题的手段-
为了解决上述课题，本发明的层叠陶瓷电子部件具备：具有多个内部电极隔着陶瓷层而层叠的构造的陶瓷坯体、和与所述内部电极导通的外部电极，该外部电极形成为从所述陶瓷坯体的端面绕回到侧面，其特征在于，
所述外部电极含有：作为导电成分的金属、和所述导电成分以外的无机成分，并且
根据通过观测绕回到所述陶瓷坯体的侧面的所述外部电极的绕回部的从前端起50μm以内的区域、即前端区域中的作为扫描离子显微镜像的SIM像而得到的导电成分的面积、无机成分的面积以及空隙的面积的值且通过下述的式(1)而求出的导电成分/无机成分占有面积率处于25～75％的范围：
导电成分/无机成分占有面积率(％)＝{(导电成分的面积+无机成分的面积)/(导电成分的面积+无机成分的面积+空隙的面积)}×100……(1)。
此外，在本发明的层叠陶瓷电子部件中，优选绕回到所述陶瓷坯体的侧面的所述外部电极的绕回部的厚度处于5～10μm的范围。
通过将外部电极的绕回部的厚度设为5～10μm的范围，能够进一步可靠地提供一种外部电极所导致的残留应力小、机械性强度优良、可靠性高的层叠陶瓷电子部件。
此外，最好所述前端区域是绕回到所述陶瓷坯体的侧面的所述外部电极的绕回部的从前端起50μm以内的区域。
此外，在本发明的层叠陶瓷电子部件中，优选构成所述外部电极的所述导电成分以Cu为主要成分。
在构成外部电极的导电成分以Cu为主要成分的情况下，通过应用本发明，能够可靠地提供一种外部电极所导致的残留应力小、机械性强度优良、可靠性高的层叠陶瓷电子部件。
此外，在本发明的层叠陶瓷电子部件中，优选构成所述外部电极的所述无机成分含有Si。
在构成外部电极的所述无机成分含有Si的情况下，通过应用本发明，能够可靠地提供一种外部电极所导致的残留应力小、机械性强度优良、可靠性高的层叠陶瓷电子部件。
-发明效果-
本发明的层叠陶瓷电子部件如上述那样构成，外部电极含有：作为导电成分的金属、和导电成分以外的无机成分，并且根据通过观测绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的从前端起50μm以内的区域、即前端区域中的作为扫描离子显微镜像的SIM像而得到的导电成分的面积、无机成分的面积以及空隙的面积的值，且通过下述的式(1)而求出的导电成分/无机成分占有面积率为25～75％的范围：
导电成分/无机成分占有面积率(％)＝{(导电成分的面积+无机成分的面积)/(导电成分的面积+无机成分的面积+空隙的面积)}×100……(1)，因此能够提供一种外部电极所导致的残留应力小、挠曲强度等机械性强度优良、可靠性高的层叠陶瓷电子部件。
认为这是由于在导电成分/无机成分占有面积率处于25～75％的范围的情况下，作为导电成分的金属所导致的应力被缓和，能够得到机械强度的改善效果。
特别地，由于绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的从前端起50μm以内的区域即前端区域是应力容易变大、容易成为裂缝等的起点的区域，因此认为将该“前端区域”中的导电成分/无机成分占有面积率设为上述范围大大有助于机械强度的改善。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式所涉及的层叠陶瓷电容器的结构的正面剖视图。
图2是表示图1所示的层叠陶瓷电容器的在外部电极的绕回部的前端区域存在导电成分(Cu)、无机成分、空隙的状态的示意图。
图3是表示图1所示的层叠陶瓷电容器的绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极(外部电极主体)的绕回部的厚度的示意图。
图4是表示现有的层叠陶瓷电子部件的一个例子的图。
具体实施方式
以下表示本发明的实施方式，进一步详细地说明作为本发明的特征的地方。
[实施方式]
在本实施方式中，以制造具有图1所示的构造的层叠陶瓷电容器的情况为例来进行说明。
如图1所示，该层叠陶瓷电容器具有如下构造：在多个内部电极2(2a、2b)隔着作为电介质层的陶瓷层1而层叠的陶瓷坯体(层叠陶瓷电容器元件)10的两侧的端面3(3a、3b)，外部电极4(4a、4b)被配设为与内部电极2(2a、2b)导通。
另外，外部电极4(4a、4b)被配设为从陶瓷坯体10的两侧的端面3(3a、3b)，越过棱线部并绕回到陶瓷坯体的4个侧面15。
外部电极4(4a、4b)被设为具备如下构件而成的多层构造：对以Cu粉末为导电成分的导电性糊膏进行烧制而成的外部电极主体(Cu烧制电极)11、形成于外部电极主体11的表面的Ni镀膜层12、和形成于Ni镀膜层12的表面的Sn镀膜层13。
此外，该层叠陶瓷电容器的构成陶瓷坯体10的陶瓷层1由具有钙钛矿构造的电介质陶瓷(在本实施方式中为BaTiO3系陶瓷)形成，此外，内部电极2(2a、2b)是以Ni为导电成分的卑金属电极。
接下来，说明该层叠陶瓷电子部件(层叠陶瓷电容器)的制造方法。
[1]陶瓷坯体的制作
(1)调制对以Ba、Ti为主要成分的钙钛矿型化合物(BaTiO3系陶瓷粉末)，以规定的比例混合了有机粘合剂、有机溶剂、可塑剂以及分散剂的陶瓷浆料。
然后，将该陶瓷浆料涂敷在树脂薄膜上，以使得干燥后的厚度为4.0μm，从而制作出陶瓷生片。
(2)通过将平均粒径0.3μm的Ni粉末50重量部、向丁基卡必醇溶解了10重量部的乙基纤维素的树脂溶液45重量部、剩余部分的分散剂以及增粘剂混合，来制作出内部电极形成用的导电性糊膏(内部电极糊膏)。
作为构成内部电极糊膏的导电成分，除了Ni粉末以外，也能够适当地使用Ni合金、Cu、Cu合金等卑金属粉末。根据情况，也能够使用Ag等贵金属粉末。
(3)将上述(1)的工序中所制作出的陶瓷生片层叠规定片数，以使得在烧制后形成具有规定的厚度的外层部，并形成下侧外层部。
(4)在上述(3)的工序中形成的下侧外层部上层叠规定片数(本实施方式中为350片)的电极图案形成陶瓷生片，该电极图案形成陶瓷生片是将上述(2)的工序中制作出的以Ni为导电成分的导电性糊膏(内部电极糊膏)，以烧制后的陶瓷元件的大小(3.2mm(长度)×1.6mm(宽度))所对应的图案，通过网版印刷来涂敷于上述(1)的工序中使用的陶瓷生片，以使得干燥后的厚度为2μm的电极图案形成陶瓷生片。
(5)在上述(4)的工序中层叠的电极图案形成陶瓷生片上层叠规定片数，来形成上侧外层部，以使得形成在烧制后具有规定的厚度的外层部，从而形成未烧结层叠块。
(6)通过在规定的位置切割上述(5)的工序中制作出的未烧结层叠块，来得到未烧结陶瓷坯体。
(7)使用分批炉，在氮气环境中、400℃、10小时的条件下对上述(6)的工序中得到的未烧结陶瓷坯体进行脱脂处理后，在氮气-氢气-水蒸气混合环境中，在最高温度1200℃、氧气分压10-9～10-10MPa的条件下进行烧结，得到外部电极形成前的烧结完的陶瓷坯体。
另外，该陶瓷坯体是具有长度(L)：3.2mm、宽度(W)：1.6mm、厚度(T)：1.6mm的尺寸的立方体形状的部件。
[2]外部电极的形成
(1)外部电极形成用的导电性糊膏的制作
作为为了形成外部电极而使用的导电性糊膏，制作了含有以下物质的外部电极糊膏：Cu粉末70～75重量部、SiO2含有率为43重量％的硼硅酸系玻璃料5～10重量部、向丁基卡必醇溶解了20重量％乙基纤维素的树脂溶液20重量部。
(2)外部电极形成用的导电性糊膏的涂敷
通过浸渍涂敷的方法来将如上述那样制作出的外部电极形成用的导电性糊膏涂敷于烧结完的陶瓷坯体。例如，在平板以规定的厚度涂敷外部电极形成用的导电性糊膏，从其上方浸渍由保持夹具保持的陶瓷坯体的一端面侧，在陶瓷坯体的端面以及从端面绕回到侧面的区域涂敷外部电极糊膏。
然后，在使涂敷的导电性糊膏干燥后，同样地，浸渍陶瓷坯体的另一端面侧，在陶瓷坯体的另一侧的端面和从端面绕回到侧面的区域涂敷导电性糊膏，并使其干燥。
(3)由于对涂敷于陶瓷坯体的外部电极形成用的导电性糊膏进行烧结，因此使用带式炉来对陶瓷坯体进行热处理。
热处理在氮气-空气-水蒸气混合环境或氮气-氢气-水蒸气混合环境中，以最高温度790～880℃、在最高温度时的氧电动势为220～280mV的条件下进行，在陶瓷坯体的两端部形成Cu烧制电极(外部电极主体)。
(4)镀覆
对已形成的外部电极通过湿式电解镀覆的方法来进行Ni镀覆，在外部电极的表面形成Ni镀膜，进一步通过湿式电解镀覆的方法来进行Sn镀覆，在Ni镀膜上形成Sn镀膜。
由此，得到具备图1所示的结构的层叠陶瓷电容器。
[3]评价
针对如上述那样制作出的层叠陶瓷电容器，通过进行以下说明的方法，来进行特性的评价：
(a)外部电极4的、向陶瓷坯体10的侧面15的绕回部14的前端区域14a(参照图1、图2)中的导电成分/无机成分占有面积率的测定；
(b)外部电极4的、向陶瓷坯体10的侧面15的绕回部14的厚度的测定(参照图3)；
(c)挠曲试验；以及
(d)附着有焊锡的外部电极的粘着力的测定。
(a)导电成分/无机成分占有面积率
针对层叠陶瓷电容器(试样)，调查了绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的、从前端起50μm以内的区域(前端区域)中的导电成分(本实施方式中为Cu)与导电成分(Cu)以外的无机成分所占的面积相对于导电成分(Cu)与导电成分以外的无机成分以及空隙所占的面积的比例、即导电成分/无机成分占有面积率。
另外，导电成分/无机成分占有面积率通过下述式(1)来求出：
导电成分/无机成分占有面积率(％)＝{(导电成分的面积+无机成分的面积)/(导电成分的面积+无机成分的面积+空隙的面积)}×100……(1)
具体来讲，为了调查外部电极的绕回部的从前端起50μm以内的区域的导电成分/无机成分占有面积率，在对层叠陶瓷电容器(试样)进行树脂硬化后，将由长度L和宽度T规定的面即LT面在深度方向上进行研磨，使深度为宽度W方向的尺寸的1/3、1/2以及2/3的面露出。
对于露出的各个面，对外部电极(详细来讲是外部电极主体)的绕回到陶瓷坯体的侧面的绕回部的从前端起50μm以内的区域(前端区域)进行FIB(Focused Ion Beam，聚焦离子束)加工，并得到SIM像(扫描离子显微镜(Scanning Ion Microscope)像)。这里，对一个试样的上述3个面分别得到5个视野的像，合计得到15个视野的像。另外，在外部电极糊膏不与外部电极主体连续而岛状存在的情况下，设为不包含于前端区域。
通过对得到的SIM像进行图像处理，计算出导电成分(Cu)的面积、无机成分的面积以及空隙的面积。
另外，图2是表示在绕回到陶瓷坯体10的侧面15的外部电极4(外部电极主体11)的绕回部14的前端区域14a存在导电成分(Cu)、无机成分和空隙的状态的示意图。
为了计算导电成分(Cu)的面积、无机成分的面积以及空隙的面积，根据FIB-SIM的通道衬度(channeling contrast)，判断导电成分(Cu)、无机成分、空隙以及陶瓷的各位置，针对导电成分(Cu)、无机成分、空隙的各个位置，根据图像处理的结果来计算面积。
由此，通过上述的式(1)，来求出导电成分/无机成分占有面积率。
表1中记载了根据计算出的多个导电成分/无机成分占有面积率的值而求出的平均值。
(b)向陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的厚度的测定
为了调查向陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的厚度，在将层叠陶瓷电容器(试样)树脂硬化后，将由长度L和宽度T规定的面即LT面在深度方向上进行研磨，使深度为宽度W方向的尺寸的1/3、1/2以及2/3的面露出。
对于露出的各个面，通过金属显微镜来进行测定，并将向陶瓷坯体的侧面的绕回部的最大厚度测定为绕回部的厚度。这里，对一个试样的上述3个面调查5个视野的绕回部的厚度，合计调查15个视野的绕回部的厚度。
图3是表示绕回到陶瓷坯体10的侧面15的外部电极4(外部电极主体11)的绕回部14的厚度的示意图。
另外，在外部电极4的绕回部14的厚度的测定中，除去了镀膜的厚度。
此外，表1的外部电极的绕回部的厚度的值是测定出的绕回部的厚度的平均值。
(c)挠曲试验
将层叠陶瓷电容器(试样)焊锡安装于玻璃环氧基板，在层叠陶瓷电容器(试样)的陶瓷坯体的中央部，以1.0mm/s的速度从上方施加载荷，从挠曲量达到2.0mm以及2.5mm的时刻起保持5±1s的期间。
然后，将保持的层叠陶瓷电容器(试样)的LW面在深度方向上进行研磨直到深度成为宽度W方向的尺寸的1/2，观察研磨面，调查有无裂缝的产生。然后，通过下述的式(2)来计算裂缝产生率(n＝20)。
裂缝产生率(％)＝{裂缝产生的试样数/供于试验的试样数(20个)}×100……(2)
(d)附着有焊锡的外部电极的粘着力的测定
将层叠陶瓷电容器(试样)的外部电极焊锡附着于旋转头来进行胶着，通过拉伸试验机来以0.5mm/s的拉伸速度进行拉伸试验，测定外部电极被剥离时的断裂应力并设为粘着力(试样数n＝10)。
表1的粘着力的值(N)是针对20个试样测定的粘着力的值的平均值。
[表1]
另外，在表1中，附有＊的试样编号1～3的试样是导电成分/无机成分占有面积率超过75％的不满足本发明的要件的作为比较例的试样。
此外，附有＊的试样编号10以及11的试样是导电成分/无机成分占有面积率小于25％的不满足本发明的要件的作为比较例的试样。
另一方面，试样编号4～9的试样是导电成分/无机成分占有面积率处于25～75％的范围的满足本发明的要件的试样。进一步地，试样编号8以及9的试样是外部电极的绕回到陶瓷坯体的侧面的绕回部的厚度处于5～10μm的范围的试样。
<评价>
表1的试样编号1～11的各试样之中，在导电成分/无机成分占有面积率超过75％并且绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的厚度处于25～35μm的范围的不满足本发明的要件的试样(试样编号1～3的试样)的情况下，虽然确保了焊锡附着的粘着力，但挠曲试验中的裂缝的产生率变高，确认并不优选。
在试样编号10以及11的导电成分/无机成分占有面积率小于25％并且绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的厚度分别为10μm、3μm的不满足本发明的要件的试样的情况下，焊锡附着的粘着力不充分，确认并不优选。
另外，虽然如上所述，试样编号10以及11的试样是绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的厚度为10μm、3μm的试样，但由于导电成分/无机成分占有面积率小于25％，因此也不认定强度改善的效果。
与此相对地，表1的试样编号1～11的各试样之中，在导电成分/无机成分占有面积率处于25～75％的范围的满足本发明的要件的试样(试样编号4～9的试样)的情况下，在挠曲量是2.0mm的情况下，不认定裂缝的产生。
进一步地，在绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的厚度是10μm、5μm的试样编号8以及9的试样的情况下，在挠曲量为2.5mm的情况下也不认定裂缝的产生。
认为这是由于在导电成分/无机成分占有面积率处于25～75％的范围的情况下，作为外部电极的导电成分的Cu所导致的应力被缓和，发现强度改善的效果，进一步地，在绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的厚度处于5～10μm的范围的情况下，外部电极所导致的应力进一步被缓和，因此强度改善效果进一步提高。
但是，在绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的厚度超过10μm并处于25～35μm的范围的试样编号3～7的试样的情况下，若挠曲量为2.5mm，则确认裂缝的产生是在5～15％的范围内产生的。认为这是由于在导电成分/无机成分占有面积率处于25～75％的范围的情况下，若绕回到陶瓷坯体的侧面的外部电极的绕回部的厚度超过10μm并为25～35μm的范围，则外部电极所导致的应力会稍微变大，强度改善的效果降低。
另外，在上述实施方式中，以层叠陶瓷电容器为例进行了说明，但本发明并不局限于层叠陶瓷电容器，例如也能够应用于层叠型LC复合部件、层叠可变电阻等在陶瓷坯体的内部具备电极(内部电极)并且以从陶瓷坯体的端面绕回到侧面的形态具备外部电极的各种层叠陶瓷电子部件。
本发明进一步在其他方面也并不限定于上述实施方式，在发明的范围内能够进行各种应用、变形。
-符号说明-
1 陶瓷层
2(2a、2b) 内部电极
3(3a、3b) 陶瓷坯体的端面
4(4a、4b) 外部电极
10 陶瓷坯体
11 外部电极主体
12 Ni镀膜层
13 Sn镀膜层
14 绕回部
14a 绕回部的前端区域
15 陶瓷坯体的侧面

Claims (5)

1.一种层叠陶瓷电子部件，
具备：具有多个内部电极隔着陶瓷层而被层叠的构造的陶瓷坯体、和与所述内部电极导通的外部电极，该外部电极形成为从所述陶瓷坯体的端面绕回到侧面，其特征在于，
所述外部电极含有：作为导电成分的金属、和所述导电成分以外的无机成分，并且
根据通过观测绕回到所述陶瓷坯体的侧面的所述外部电极的绕回部的前端区域中的作为扫描离子显微镜像的SIM像而得到的导电成分的面积、无机成分的面积以及空隙的面积的值且通过下述的式(1)而求出的导电成分/无机成分占有面积率处于25～62％的范围：
导电成分/无机成分占有面积率(％)＝{(导电成分的面积+无机成分的面积)/(导电成分的面积+无机成分的面积+空隙的面积)}×100……(1)。
2.根据权利要求1所述的层叠陶瓷电子部件，其特征在于，
绕回到所述陶瓷坯体的侧面的所述外部电极的绕回部的厚度处于5～10μm的范围。
3.根据权利要求1所述的层叠陶瓷电子部件，其特征在于，
所述前端区域是绕回到所述陶瓷坯体的侧面的所述外部电极的绕回部的从前端起50μm以内的区域。
4.根据权利要求1～3的任意一项所述的层叠陶瓷电子部件，其特征在于，
构成所述外部电极的所述导电成分以Cu为主要成分。
5.根据权利要求1～3的任意一项所述的层叠陶瓷电子部件，其特征在于，
构成所述外部电极的所述无机成分含有Si。
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