CN105451985A - 散热膜、以及其制造方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种散热膜，其包含通过由薄片状碳及粘合剂树脂形成的混合物层的烧成而使粘合剂树脂炭化或消失而成的传热层、和覆盖传热层的塑料膜，其中，传热层具有1.9g/cm3以上的密度及450W/mK以上的导热率，所述散热膜通过如下步骤来制造：(1)将薄片状碳与粘合剂树脂的混合物层用一对第一塑料膜夹持而形成层叠膜；(2)通过对层叠膜进行热压而使混合物层致密；(3)通过对混合物层进行烧成而使混合物层中的粘合剂树脂炭化；(4)通过对所得的烧成层进行压制而制成传热层；及(5)将传热层用第二塑料膜进行密封。

Description

散热膜、以及其制造方法及装置
技术领域
本发明涉及为了将从笔记本型个人计算机、智能手机、便携式电话等小型的电子设备中的电子部件等产生的热高效率地散热到外部而使用的散热膜、以及其制造方法以及装置。
背景技术
在高性能化及多功能化进步的笔记本型个人计算机、智能手机、便携式电话等小型的电子设备中，由于不得不密集安装微处理器、图像处理芯片、存储器等的电子部件，因此，为了防止由热所引起的故障，这些电子部件的散热变得日益重要。
作为由像石墨这样的薄片状碳形成的电子部件用的散热片，使用的是在无氧状态下对聚酰亚胺以3000℃进行热处理而使氢、氧及氮脱离，并对残留的碳进行退火而使其结晶化而成的石墨片。石墨片的导热率在面内方向高达800W/mK且在厚度方向高达15W/mK。但是，由于在高温下对价格昂贵的聚酰亚胺进行热处理，因此存在石墨片价格非常昂贵的问题。
作为廉价的薄片状碳的散热片，日本特开2006-306068号公开了至少包含石墨膜和粘着性树脂组合物、且粘着性树脂组合物为反应固化型乙烯基系聚合物的导热片。该石墨膜是(a)通过膨胀法制作的膨胀石墨、或(b)通过以2400℃以上的温度对聚酰亚胺膜等进行热处理而得到的石墨膜。将石墨浸渍在硫酸等酸中来制作石墨层间化合物，通过热处理使之发泡来剥离石墨层间，将得到的石墨粉末洗净来除去酸，对得到的膜状的石墨粉末进行辊压延，由此得到由膨胀石墨构成的石墨膜。但是，由膨胀石墨构成的石墨膜的膜强度不充分。另外，通过聚酰亚胺膜等的热处理得到的石墨膜虽然有高的散热性，但价格昂贵。
日本特开2012-211259号公开了一种含有石墨片的导热片，石墨片由将热分解石墨薄片细长地切断而得到的多个第一石墨片、和比第一石墨片的短边长度小的第二石墨片构成，至少第一石墨片将导热片的两面连结。在例如丙烯酸系聚合物及溶剂的混合物中混合第一石墨片及第二石墨片，通过挤出成形得到该导热片。但是，在挤出成形而成的导热片中，由于树脂的体积分数较大，因此得不到充分的散热性。
日本特开2006-86271号公开了使石墨用玻璃化转变温度为-50℃～+50℃的粘合剂树脂(例如非晶质饱和共聚聚酯)粘结而成的散热片，其石墨/粘合剂树脂的质量比为66.7/33.3～95/5，片厚度为50～150μm。将石墨/粘合剂树脂/有机溶剂的浆料涂布于脱模剂涂布膜的脱模层上，利用热风干燥除去有机溶剂后，以例如30kg/cm2的压力进行压制加工，由此制作该散热片。日本特开2006-86271号记载了通过对石墨/粘合剂树脂的片进行压制加工来提高导热率。在日本特开2006-86271号中可知：虽然一次性涂布石墨/粘合剂树脂/有机溶剂的浆料，但在一次的涂布中，石墨的分布变得不均匀。而且，在实施例中，石墨/粘合剂树脂的质量比不太高(实施例1中为80/20、实施例2中为89/11)，因此未充分发挥石墨固有的高导热率。
日本特开平11-1621号公开了含有薄片状的高排列石墨粒子和在压缩下聚合的粘合剂聚合物、且具有高导热率的散热体用固体复合材。将薄片状石墨与像环氧树脂那样的热固化性单体混合，形成含有至少40体积％的石墨的组合物，边施加足以使石墨大致平行排列的压力来压缩组合物，边使单体聚合，由此制造该固体复合材。日本特开平11-1621号记载了复合材中的石墨的体积分率能够为40％～95％、但优选为55～85％。但是，在含有浓度高达95％的薄片状石墨的环氧树脂中，存在薄片状石墨的分布不均匀的问题。因此，日本特开平11-1621号中仅记载了薄片状石墨的体积分率为60％时的实验结果。
如上所述，以往的散热片是在石墨中混合粘合剂树脂而成的，粘合剂树脂的导热率低，因此无法充分利用石墨的高导热性。另外，若石墨的分布不均匀，则不仅散热膜的散热性能进一步降低，而且裁断成规定的形状及尺寸后被配置于小型电子设备内的散热膜内的石墨的分布也变得不均匀，在散热膜的性能上产生偏差。
发明内容
发明要解决的课题
因此，本发明的第一目的在于：提供为了使薄片状碳高密度且均匀地分布而配置在小型的电子设备内时能发挥优异的散热性能的廉价的散热膜。
本发明的第二目的在于：提供以低成本制造这种散热膜的方法以及装置。
用于解决课题的手段
鉴于上述目的，进行深入研究的结果是发明人发现，若对具有由优异的导热率的薄片状碳和少量的粘合剂树脂形成的复合膜中的粘合剂树脂进行烧成，则粘合剂树脂发生炭化或消失，若以该状态进行压制，则得到具有高密度地结合了薄片状碳的传热层的散热膜，由此想到本发明。
即，本发明的散热膜的特征在于，其包含通过由薄片状碳及粘合剂树脂形成的混合物层的烧成而使所述粘合剂树脂炭化或消失而成的传热层、和覆盖所述传热层的塑料膜，在所述传热层内实质上平行地排列有所述薄片状碳，所述传热层具有1.9g/cm3以上的密度及450W/mK以上的导热率。
所述薄片状碳优选为石墨或石墨烯。
所述传热层优选具有2g/cm3以上的密度。另外，所述传热层优选具有600W/mK以上的导热率。
所述传热层的厚度优选为50～250g/m2(以每1m2的薄片状碳的重量来表示。)。
所述散热膜的表面电阻优选为20Ω/□以下。所述散热膜的电磁波屏蔽率(反射率)优选为90％以上。
制造上述散热膜的本发明的方法的特征在于，包括：(1)将薄片状碳与粘合剂树脂的混合物层用一对第一塑料膜夹持而形成层叠膜；(2)通过对所述层叠膜进行热压而使所述混合物层致密化；(3)通过对因所述第一塑料膜的剥离而露出的所述混合物层进行烧成，从而使所述混合物层中的所述粘合剂树脂炭化或消失；(4)通过对所得的烧成层进行压制，从而制成致密化的传热层；及(5)将所述传热层用第二塑料膜进行密封。
优选：将含有5～25质量％的薄片状碳及0.05～2.5质量％的粘合剂树脂、且所述粘合剂树脂与所述薄片状碳的质量比为0.01～0.1的有机溶剂分散液涂布于各第一塑料膜的一面后，进行干燥，将这一工序重复多次，由此形成所述薄片状碳与所述粘合剂树脂的混合物层。
优选将所述分散液的一次的涂布量设定为5～30g/m2(以每1m2的薄片状碳的重量来表示)。
所述粘合剂树脂优选为丙烯酸树脂、聚苯乙烯树脂或聚乙烯醇。
所述有机溶剂优选为选自酮类、芳香族烃类及醇类中的至少一种。
优选通过喷射法来进行所述分散液的涂布。
所述第一塑料膜优选在涂布所述分散液的面具有脱模层。所述脱模层优选为铝蒸镀层。
优选以30～100℃进行所述干燥工序。
所述层叠膜的热压优选通过使所述层叠膜通过至少一对加热辊之间来进行。热压温度优选为150～250℃。另外，热压压力优选为20MPa以上。
所述混合物层的烧成优选对两面照射火焰或者以密封于模具内的状态暴露于500℃以上的高温下，以使得所述混合物层中的所述粘合剂树脂炭化。所述混合物层的烧成可以在空气中、不活泼气体中或真空中进行。
烧成层的压制优选在拘束所述烧成层的至少一对对置边的模具内进行。
优选：在将所述烧成层载置于所述下模的空腔内后，使所述上模以所述凸部进入到所述空腔内的方式卡合于所述下模，使组合后的所述上模及所述下模多次通过一对加压辊之间，由此使所述烧成层致密化。
优选边使含有所述烧成层的模具振动边进行加压。
优选使所述第二塑料膜薄于所述第一塑料膜。所述传热层通过所述第二塑料膜进行的密封优选为热封。进行热封的所述第二塑料膜优选在粘贴在所述传热层的一侧具有密封剂层。
优选在将所述传热层裁断为所期望的形状后以所述第二塑料膜进行密封。
制造上述散热膜的本发明的装置的特征在于，具备：(a)输送一对第一塑料膜的机构；(b)分散液涂布机构，以分多次在所述第一塑料膜上涂布含有薄片状碳及粘合剂树脂的分散液的方式，针对各第一塑料膜配置至少1个；(c)使所述分散液在每次涂布时干燥的机构；(d)使所述混合物层为内侧来层叠所得的具有所述薄片状碳和所述粘合剂树脂的混合物层的一对所述第一塑料膜的机构；(e)对得到的层叠膜进行热压的机构；(f)从所述层叠膜剥离所述第一塑料膜的机构；(g)对所述混合物层进行烧成，以使得露出的所述混合物层中的所述粘合剂树脂炭化的机构；(h)使所得的烧成层致密化而制成传热层的压制模具机构；和(i)将所述传热层用所述第二塑料膜进行密封的机构。
本发明的装置优选具备沿各第一塑料膜的行进方向以规定的间隔配置的多个分散液涂布机构。
优选：在腔室内配置有一对分散液涂布机构及层叠用辊，所述腔室具备各第一塑料膜进入的第一开口部、设于所述第一开口部的近邻的一对热风供给口、排气口、和取出所述层叠膜的第二开口部。在具有多对分散液涂布机构的情况下，将全部分散液涂布机构配置在所述腔室内。
优选由所述手段(a)在所述层叠用辊的两侧水平地输送各第一塑料膜。
优分散液涂布机构选为喷射喷嘴。
所述层叠机构及所述热压机构均优选为加热辊。
对所述混合物层进行烧成的机构优选为对所述混合物层的两面照射火焰的烧嘴，或者在密封后的状态下暴露于500℃以上的高温的模具。
使烧成层致密化的压制模具机构优选具备：(a)由具有空腔的下模、和具有与所述空腔卡合的凸部的上模构成的模具；(b)从上下按压所述模具的一对加压辊；(c)在辊间隙的上游侧及下游侧延伸存在的引导板；和(d)以使所述模具沿所述引导板通过一对所述加压辊的间隙的方式往复移动的机构。
所述压制模具机构优选：具有对所述加压辊的一侧赋予振动的机构，由此通过对所述烧成层振动加压而使其致密化。
发明效果
在本发明中，通过利用热压使由薄片状碳及粘合剂树脂形成的混合物层致密化后，进行烧成，从而使粘合剂树脂炭化或消失，并且通过对所得的烧成层进行压制，从而形成致密的传热层，因此传热层具有高密度和高导热率，并且在性能上没有偏差。进而，通过在塑料膜上涂布薄片状碳及粘合剂树脂的分散液而形成混合物层，因此可以将制造成本控制得较低。因此，具有这样的特征的本发明的散热膜适于使用在笔记本型个人计算机、智能手机、便携式电话等小型的电子设备中。
附图说明
图1为表示本发明的散热膜的剖视图。
图2为表示求得薄片状碳的粒径的方法的示意图。
图3为表示在塑料膜较厚地涂布薄片状碳/粘合剂树脂的分散液，结果薄片状碳发生凝集的状态的剖视图。
图4为示意性地表示在塑料膜较薄地涂布分散液，结果维持了薄片状碳的均匀分散的状态的剖视图。
图5为表示在涂布于塑料膜的分散液干燥后较薄地涂布薄片状碳的分散液的状态的剖视图。
图6为表示制造本发明的散热膜的装置的剖视图。
图7为表示切断混合物层的缘部的切断线的俯视图。
图8(a)为表示混合物层的烧成方法的一例的示意剖视图。
图8(b)为表示混合物层的烧成方法的另一例的示意剖视图。
图9(a)为表示对烧成层进行压制的装置中的下模的俯视图。
图9(b)为表示对烧成层进行压制的装置中的上模以及下模的分解剖视图。
图10为表示用由上模以及下模构成的模具来对烧成层进行压制的情况的剖视图。
图11(a)为表示用一对加压辊来对图10的模具进行加压的情况的局部剖视图。
图11(b)为表示用一对加压辊对图10的模具反复加压的情况的局部剖视图。
图12(a)为表示对烧成层进行压制的模具的俯视图。
图12(b)为表示对烧成层进行压制的模具的剖视图。
图13为表示用于切除通过压制而得到的传热层的缘部来使其成为规定尺寸的切断线的俯视图。
图14为表示用于将通过压制而得到的传热层分割为最终形状的切断线的俯视图。
图15为表示在粘贴了图13所示的传热层的一侧的第二塑料膜上层叠另一侧的第二塑料膜的方法的剖视图。
图16(a)为表示粘贴在第二塑料膜上的最终形状的传热层的俯视图。
图16(b)为表示在粘贴了最终形状的传热层的一侧的第二塑料膜上层叠另一侧的第二塑料膜而成的层叠膜的俯视图。
图17为表示在粘贴了最终形状的传热层的一侧的第二塑料膜上层叠另一侧的第二塑料膜的方法的剖视图。
图18为表示用于将具有最终形状的传热层的层叠膜分割为各个散热膜的切断线的俯视图。
图19为表示包含被一对第二塑料膜密封的传热层的散热膜的剖视图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明的实施方式进行详细地说明，下述说明并非限定性说明，可以在本发明的技术思想的范围内进行各种变更。只要没有特别说明，与一实施方式相关的说明也能运用在其他实施方式中。
[1]散热膜
如图1所示，本发明的的散热膜1由传热层10、和按照密封传热层10的方式粘接在其两面的一对塑料膜2、2构成。
(1)传热层
通过对薄片状碳/粘合剂树脂的混合物层进行烧成而得的传热层10主要由薄片状碳形成。薄片状碳优选包含石墨或石墨烯。以下，只要无特别说明，统一说明为薄片状碳。
(a)薄片状碳
薄片状石墨及薄片状石墨烯均具有苯环二维连结而成的板状的多层结构。两者均具有六角状的晶格结构，因此各碳原子与3个碳原子结合，化学键中所用的4个外层电子中的1个处于自由的状态(成为自由电子)。由于自由电子能沿晶格移动，因此薄片状石墨具有高导热率。
两者均为板状，因此其直径为板面部的直径。如图2所示，由于薄片状石墨(石墨烯)31的板面部的轮廓是异常形状，因此薄片状石墨(石墨烯)31的直径定义为具有相同面积S的圆的直径d。由于各薄片状石墨(石墨烯)31的尺寸用直径d以及厚度t来表征，因此所使用的薄片状石墨(石墨烯)31的平均直径用(∑d)/n[其中，n为测定出的薄片状石墨(石墨烯)31的个数]来表示，平均厚度用(∑t)/n来表示。薄片状石墨(石墨烯)31的直径d及厚度t可以通过对薄片状石墨(石墨烯)31的显微镜照片进行图像处理来求得。
薄片状石墨的平均直径只要在5～100μm的范围内即可。若薄片状石墨的平均直径不足5μm，则所结合的碳原子的长度不充分，因此所得的传热层10的导热率过小。另一方面，若薄片状石墨的平均直径超过100μm超，则难以通过喷射进行涂布。薄片状石墨的优选平均直径为5～50μm、更优选为10～30μm。薄片状石墨的平均厚度为200nm以上、优选为200nm～10μm、更优选为200nm～5μm。
薄片状石墨烯的平均直径只要在5～100μm的范围内即可。若薄片状石墨烯的平均直径不足5μm，则所结合的碳原子的长度不充分，因此所得的传热层10的导热率过小。另一方面，若薄片状石墨烯的平均直径超过100μm，则难以通过喷射进行涂布。薄片状石墨烯的优选平均直径为5～50μm、更优选为10～30μm。薄片状石墨烯的平均厚度只要在5～50nm的范围内即可。若薄片状石墨烯的平均厚度不足5nm，则通过薄片状石墨烯/粘合剂树脂的混合物层的烧成而得的传热层10的电阻变大。另一方面，若薄片状石墨烯的平均厚度超过50nm，则在使薄片状石墨烯均匀分散于溶剂时，容易破坏薄片状石墨烯。薄片状石墨烯的平均厚度优选为5～30nm、更优选为10～25nm。
(b)粘合剂树脂
粘合剂树脂只要可溶于有机溶剂且能均匀地分散薄片状碳，就没有特别限定，可举出聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸树脂、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、ABS树脂、低立体规整性聚丙烯、无规立构聚丙烯等，其中，优选聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯以及低立体规整性聚丙烯。
(c)组成比
粘合剂树脂/薄片状碳的质量比越小，越能使传热层10高密度化及高导热率化。但是，若粘合剂树脂的比例过低，则混合物层中的薄片状碳的密合强度不充分，混合物层容易断裂。为了具有较高的导热率及强度，优选将粘合剂树脂/薄片状碳的质量比设为0.01～0.1。粘合剂树脂/薄片状碳的质量比的上限更优选为0.08、最优选为0.06。粘合剂树脂/薄片状碳的质量比的下限只要能够确保薄片状碳的粘结性就最好尽可能小，作为技术极限为0.01，在实用上为0.03。
(d)薄片状碳的均匀分布
若混合物层中的薄片状碳的分布不均匀，则产生如下问题：(a)由于薄片状碳的凝集而产生薄片状碳不充分的区域，散热膜不具有所需的导热率；而且(b)导热率的分布不均匀，在根据各个电子设备或部件分割使用散热膜的情况下，做出导热率不充分的分割片。为了得到导热率的分布均匀的传热层，在各涂布工序都必须形成薄片状碳的分布均匀的混合物层。
若在混合物层发生薄片状碳的凝集，则产生薄片状碳的凝集区域和薄片状碳不存在或稀薄的区域。若存在薄片状碳不存在或稀薄的区域，则传热层整体的导热率降低，因此薄片状碳必须尽可能地均匀分散。
(e)表面电阻
本发明的散热膜还能作为电磁波屏蔽膜发挥功能。为了发挥充分的电磁波屏蔽功能，传热层10的表面电阻优选为20Ω/□以下，更优选为10Ω/□以下。用直流二端子法对切割为10cm×10cm的正方形状的传热层10的试验片测定表面电阻。
(f)厚度
传热层10的导热率依赖于传热层10的厚度，但由于由薄片状碳和利用烧成而至少部分性炭化的粘合剂树脂形成的传热层10中对导热率做出较大贡献的是薄片状碳，因此优选以每单位面积的薄片状碳的量来表示传热层10的厚度。以薄片状碳的每单位面积的量表示的传热层10的厚度优选为50～250g/m2，更优选为70～220g/m2，最优选为80～200g/m2。
(2)塑料膜
形成塑料膜的树脂只要具有绝缘性并且还有充分的强度、挠性及加工性，就没有特别限制，例如可举出聚酯(聚对苯二甲酸乙二醇酯等)、聚亚芳基硫醚(聚苯硫醚等)、聚醚砜、聚醚醚酮、聚酰胺、聚酰亚胺、聚烯烃(聚丙烯等)等。塑料膜的厚度可以为5～20μm左右。
(3)散热片的切断
本发明的散热片由于可以较大型地形成，因此通过切断成适当的尺寸，从而可以安装到小型的电子设备中。此时，为了不使传热层10的切断面露出，优选使用在刀片的两侧有平坦部的切割器进行切断，并通过加热或超声波熔接塑料膜2的切断部。另外，如后述那样，也可以在将传热层10切断为规定的尺寸后层叠塑料膜2，在塑料膜2的部分进行切断。
[2]散热膜的制造装置及方法
图6示意地表示制造散热膜的装置100。在图示的示例中具有左右一对分散液涂布机构。制造装置100具备：(a)具有一对分散液涂布域14a、14b，且各分散液涂布域14a、14b具有第一塑料膜12a、12b的各供给口41a、41b和各热风供给口42a、42b，且在两分散液涂布域14a、14b汇合的位置具备排气口43的腔室4；(b)为了在第一塑料膜12a、12b形成混合物层11a、11b而设置于分散液涂布域14a、14b的腔室4的顶板的一对喷嘴45a、45b，以便喷射薄片状碳/粘合剂树脂的分散液；(c)用于使混合物层11a、11b为内侧来层叠形成有混合物层11a、11b的第一塑料膜12a、12b的一对辊46a、46b；(d)用于对得到的层叠膜1’进行热压的至少一对加热辊(图示的示例中为两对加热辊47a、47b、48a、48b)；(e)输送层叠膜1’的引导辊49；(f)用于从层叠膜1’剥离第一塑料膜12a、12b的一对辊101a、101b；(g)用于对露出的混合物层11进行烧成的机构(未图示)；(h)对所得的烧成层110进行压制的机构120；(i)用于以一对第二塑料膜13a、13b密封所得到的传热层10的一对辊102a、102b；和(j)用于卷取所得到的散热膜1的卷轴60。从卷轴70a、70b回卷的第一塑料膜12a、12b经过多个引导辊供给到腔室4的左右的开口部41a、41b。在图示的示例中，对分散液涂布域14a、14b各设置1个分散液喷射用喷嘴45a、45b，但是当然也可以在各分散液涂布域14a、14b设置多个喷嘴。
为了耐受层叠工序及热压工序，第一塑料膜12a、12b必须具有充分的机械强度及耐热性。因此，第一塑料膜12a、12b优选设为比较厚的耐热性树脂制的膜。作为耐热性树脂，优选聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺等。第一塑料膜12a、12b的厚度优选10～60μm。第一塑料膜12可以在剥离后再利用。
但是，若导热率低的塑料膜变厚，则具有传热层10的两面被塑料膜覆盖的结构的散热片1的导热率变低。因此，覆盖传热层10的两面的塑料膜需要尽可能薄。如上述那样，第二塑料膜13a、13b的厚度优选为5～15μm。第二塑料膜13a、13b优选具有密封剂层，以便通过热层压法等牢固地热熔接在传热层10上。第二塑料膜13a、13b的材质可以与第一塑料膜12a、12b相同，但由于市面上有出售非常薄的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，因此在实用上优选使用该聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
在腔室4的排气口43的左右设置有一对开口垂直壁4a、4b，被各开口垂直壁4a、4b划分的区域是具有各喷嘴45a、45b的分散液涂布区域14a、14b。在层叠用辊46a、46b的左右配置支承各第一塑料膜12a、12b的水平片44a、44b，各第一塑料膜12a、12b在各水平片44a、44b上水平移动。
(1)薄片状碳的分散液的制备
含有薄片状碳、粘合剂树脂及有机溶剂的分散液优选通过在薄片状碳的有机溶剂分散液中混合粘合剂树脂的有机溶剂溶液来制备。这是因为，由于薄片状碳易于凝集，因此若将薄片状碳及粘合剂树脂同时混合到有机溶剂中，则薄片状碳就有可能会凝集。在通过混合两溶液而得到的含有薄片状碳的分散液中，薄片状碳的浓度优选为5～25质量％、更优选为8～20质量％、最优选为10～20质量％。另外，粘合剂树脂/薄片状碳的质量比为0.01～0.1。粘合剂树脂/薄片状碳的质量比在混合物层也维持不变。
作为在分散液中所用的有机溶剂，为了使薄片状碳良好地分散，溶解粘合剂树脂，并使干燥时间较短，而优选易蒸发的有机溶剂。作为这样的有机溶剂的示例，可举出甲乙酮之类的酮类、己烷等脂肪族烃类、二甲苯等芳香族烃类、异丙醇等醇类。其中，优选甲乙酮、二甲苯等。这些有机溶剂既可以单独使用，也可以混合使用。
(2)分散液的涂布、干燥
若将所需浓度的分散液一次性涂布在塑料膜上，则如图3示意示出那样，可知：分散液3中的薄片状碳31在干燥过程中发生凝集。在图3中，33表示薄片状碳31凝集的区域。潜心研究的结果可知：若分多次、每次尽可能少量地涂布分散液，则可以防止薄片状碳31的凝集。在图4所示的第1次的涂布中，分散液层3a的量较少，且其厚度相对于薄片状碳31的平均直径而言足够小，因此即使使分散液层3a干燥，薄片状碳31也不会凝集而维持分散的状态。因此，在使分散液层3a干燥而成的混合物层3a’中，通过极少量的粘合剂树脂而结合的薄片状碳31大致均匀地分布。
一次涂布的分散液的量以薄片状碳的每单位面积的重量计优选为5～30g/m2，更优选为7～20g/m2。若分散液的涂布量不足5g/m2，则混合物层的形成过于耗时，另外，若超过30g/m2则易于发生薄片状碳的凝集。为了均匀涂布这样的少量的分散液，优选喷射法。
在使分散液层3a干燥后进行下一次涂布。分散液层3a的干燥可以是自然干燥，但为了缩短涂布工序的时间，也可以加热到塑料膜不发生变形的程度。加热温度根据所使用的有机溶剂的沸点来决定。例如，在使用甲乙酮的情况下，加热温度优选为30～100℃，更优选为50～80℃。干燥不需要进行到涂布的分散液层3a中的有机溶剂完全蒸发，只要干燥到在下一次涂布中薄片状碳不发生游离的程度即可。
若在干燥后的第一混合物层3a’上进行第2次的分散液的涂布，则如图5中示意示出的那样，不使第一混合物层3a’实质溶解地形成新的分散液层3b。若使分散液层3b干燥，则成为与第一混合物层3a’一体化的第二混合物层3b’。若如此反复多次分散液的涂布及干燥的循环，就得到了薄片状碳平行排列、且比较厚的一体化的混合物层。分散液的涂布及干燥的循环的次数根据要形成的混合物层的厚度来决定。
为了在图6所示的装置100中进行上述分散液的涂布、干燥工序，首先使从卷轴70a、70b回卷的各第一塑料膜12a、12b在腔室4内停止。在该状态下，通过各喷嘴45a、45b对位于分散液涂布区域14a、14b的各第一塑料膜12a、12b的部分均匀地喷射分散液。为了达成分散液的均匀的涂布，而使各喷嘴45a、45b能自由移动。通过热风来使形成在各第一塑料膜12a、12b上的分散液层干燥。反复多次该分散液的涂布及干燥的工序，在各第一塑料膜12a、12b上形成规定厚度的混合物层11a、11b。
(3)混合物层的层叠及热压
通过以混合物层11a、11b为内侧而用一对辊46a、46b来层叠形成有混合物层11a、11b的第一塑料膜12a、12b，从而混合物层11a、11b彼此粘接，成为一体化的混合物层11。
为了通过层叠使混合物层11a、11b彼此完全熔接，优选将层叠用辊46a、46b加热到高温。层叠用辊46a、46b的温度根据粘合剂树脂的种类不同而改变，一般优选100～250℃，更优选150～200℃。层叠用辊对46a、46b的压接压力可以不用较大，例如可以为1～10MPa。
另一方面，对到达分散液涂布区域14a、14b的各第一塑料膜12a、12b的新的部分反复多次进行分散液的涂布及干燥的工序，形成规定厚度的混合物层11a、11b。如此，通过在反复多次进行分散液的涂布及干燥的工序后，间歇地放出各第一塑料膜12a、12b，从而形成在一对第一塑料膜12a、12b之间间歇地具有混合物层11的层叠膜1’。
如图4及图5所示那样，由于在分散液层3a中大致平行地分散有薄片状碳31，但并无完全平行之意。因此若使分散液层3a干燥，则仅薄片状碳31间的有机溶剂蒸发，在通过极少量的粘合剂树脂而结合的大致平行的薄片状碳31间残留有间隙。由于将在薄片状碳31间有间隙的混合物层3a’层叠多层，因而要层叠的混合物层11a、11b也是多孔质。因此仅层叠具有混合物层11a、11b的第一塑料膜12a、12b，得不到致密的混合物层11。
为此，需要利用设于下游的一段或多段的热压辊对47a、47b、48a、48b对通过层叠用辊对46a、46b而得到的层叠膜1’进行热压。热压条件根据粘合剂树脂的种类而不同，但优选为通常100～250℃的温度以及20MPa(约200kgf/cm2)以上的压力。若热压温度不足100℃，则不能达成传热层10的充分的致密化。另外，即使使热压温度超过250℃，也由于粘合剂树脂的流动化效果已经达到极限，因此并不经济。热压温度优选为120～200℃，更优选为150～180℃。在热压压力不足20MPa时，不能达成混合物层11的充分的致密化。
热压用辊对47a、47b、48a、48b既可以是一段，也可以是多段，但为了制造具有足够致密的混合物层11的层叠膜1’，优选设为多段。另外，热压用辊47a、47b、48a、48b的段数可以根据压下率来适宜设定。
(4)混合物层的烧成
热压后的混合物层11因粘合剂树脂的流动而缘部有些不规则，因此优选如图7那样沿例如虚线111切断为规定的形状及尺寸。将切断后的混合物层112如图8(a)所示那样载置于金属网113上，利用从烧嘴114喷出的约900～1200℃的火焰进行烧成。烧成可以在混合物层112的单面进行，但优选在两面进行。暴露于烧嘴114的火焰的混合物层112内的粘合剂树脂炭化或消失。由于粘合剂树脂的炭化而生成的无定形碳可以残留在薄片状碳之间。由于粘合剂树脂的炭化或消失而使体积减少，因此若通过压制使所产生的空隙消失，则薄片状碳变得更高密度，由此得到具有更高导热率的传热层10。
图8(b)表示烧成混合物层112的其他方法。在该方法中，使用由具有空腔的下模121和比空腔稍大的上模122构成的模具，在将混合物层112放入下模121后，将上模122载置在混合物层112上，并放置在一对加热器123a、123b之间，来进行混合物层112的加热。加热器123a、123b的温度可以是约500～1000℃。加热时间按照不会使粘合剂树脂的消失过度进行的方式来设定。在空气中、不活泼气体中或真空中均可以进行所述混合物层的烧成。
因混合物层的烧成所致的粘合剂树脂的炭化或消失不仅包括粘合剂树脂100％炭化或消失的情况，而且还包括粘合剂树脂部分炭化或消失的情况。为了得到高导热率，优选使粘合剂树脂尽可能地炭化或消失，但是只要使至少90％的粘合剂树脂炭化或消失即可。
(5)烧成层的压制
为了使所得的烧成层131致密化，如图9(a)及图9(b)所示那样，使用由具有空腔141a的下模141、和具有与空腔141a卡合的凸部142a的上模142构成的模具140。在图示的示例中，空腔141a在长边方向上贯通，具有与烧成层131相同的宽度。如图10所示那样，在将烧成层131载置在空腔141a内后，将上模142置于下模141上，使得凸部142a覆盖烧成层131。此时，由于烧成层131的厚度充分小于空腔141a的深度，因此上模142的凸部142a进入到空腔141a内。由此，能使上模142相对于下模141正确地对位。
如图6、图11(a)及图11(b)所示那样，使烧成层131致密化的压制机构具备：(a)夹持烧成层131而组合成的由下模141及上模142构成的模具140；(b)用于对模具140加压的一对辊103a、103b；(c)在辊103a、103b的间隙的上游侧及下游侧延伸存在的引导板143a、143b；和(d)以使模具140沿引导板143a、143b通过一对加压辊103a、103b的间隙的方式往复移动的机构(未图示)。
一对加压辊103a、103b中的下方的加压辊103a是驱动辊，上方的加压辊103b是从动辊。若使从动辊103b的直径稍小于驱动辊103a的直径，则能防止因加压而上模142翘曲。将模具140的往复移动的范围设为充分长于烧成层131的范围。往复移动可以是1次～多次。也可以每当通过加压辊103a、103b的间隙就加大施加于模具140的加压力。烧成层131通过使用了模具140的压制而成为传热层10。
若通过振动电动机(未图示)对下方的加压辊103a赋予振动，则烧成层131的致密化得到促进。振动频率优选为50～500Hz，更优选为100～300Hz。
图12(a)及图12(b)是用于使烧成层致密化的压制机构中的模具的另一示例。该模具150由具有上下贯通的空腔151a的模主体151、从上方进入空腔151a的上冲头152a、和从下方进入空腔151a的下冲头152b。在使下冲头152b进入到空腔151a后，在下冲头152b上载置烧成层131，使从上方进入空腔151a的上冲头152a下降，对烧成层131加压来使其致密化。若对上冲头152a赋予与上述相同的振动，则能得到更大的加压效果。
(6)传热层的密封
得到的传热层10由于压制而缘部有些不规则，因此，有如下情况：(1)如图13所示那样沿虚线161切除传热层10的缘部，使其成为规定尺寸的传热层10a；或者(2)如图14所示那样沿虚线162将传热层10分割为最终大小的传热层10b。在图14所示的情况下，能任意设定传热层10b的尺寸、形状以及数量。
在图13所示的大的传热层10a的情况下，如图15所示那样利用一对辊102a、102b层叠以规定的间隔粘贴了传热层10a的一侧的第二塑料膜13a、和另一侧的第二塑料膜13b，将得到的层叠膜按每个传热层10a而切断，得到各个散热膜。若在第二塑料膜13a形成粘着层，则粘贴的传热层10a的位置就不会偏离。另外，优选通过热层压法来进行隔着传热层10a的第二塑料膜13a、13b的层叠。
在图14所示那样切断为最终大小的传热层10b的情况下，首先利用一对辊102a、102b如图17所示那样层叠如图16(a)所示那样以规定的间隔粘贴了多个传热层10b的一侧的第二塑料膜13a、和另一侧的第二塑料膜13b，得到图18所示的层叠膜。如图18所示那样，沿虚线163分割层叠膜，得到各个散热膜。
如图19所示那样，各个传热层10a(10b)被一对第二塑料膜13a、13b密封，第二塑料膜13a、13b的缘部被热封。
通过以下的实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
实施例1
将由25质量％的薄片状石墨(日本石墨工业株式会社制UP-35N、灰分：不足1.0％、平均粒径：25μm)、1.25质量％的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和73.75质量％的甲乙酮形成的分散液涂布于厚度30μm的2片铝蒸镀聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(第一塑料膜)12a、12b的各自的铝蒸镀面上，使其在40℃干燥2分钟，形成厚度50g/m2(以每1m2的薄片状石墨的克数来表示。)的薄片状石墨/PMMA的涂布层。反复进行共计5次该步骤，在各PET膜12a、12b形成薄片状石墨/PMMA的混合物层11a、11b(厚度100g/m2)。
如图6所示那样以使混合物层11a、11b成为内侧的方式利用一对辊46a、46b在120℃下层叠具有混合物层11a、11b的一对各PET膜12a、12b，接下来，用150℃的多对加热辊47a、47b、48a、48b以20MPa进行热压，形成具有混合物层11的层叠膜1’。
从层叠膜1’剥离两侧的PET膜12a、12b后，对混合物层11逐个单面地照射图8(a)所示的气体烧嘴114的火焰(温度：约1000℃)，进行混合物层11的烧成。将所得的烧成层放入图9所示的模具140的空腔141a中，边赋予200Hz的振动，边如图11(a)及图11(b)所示那样利用一对辊103a、103b以7吨的载荷反复加压。
将所得的传热层10切断为规定的尺寸后，测定其密度、比热及面内方向及厚度方向的热扩散率(m2/s)。由热扩散率和热容量(密度×比热)之积求得导热率(W/mK)。其结果为：传热层10的密度为1.97g/cm3，导热率在面内方向为499W/mK、在厚度方向为17.7W/mK。
另外，如图15所示那样，将传热层10粘贴于一侧的PET膜13a，利用一对辊102a、102b与另一侧的PET膜13b层叠。切断所得的层叠膜1’，制成各个散热膜。
实施例2
除了将粘合剂树脂变更为低立体规整性聚丙烯以外，与实施例1同样地形成传热层，制造散热膜。与实施例1同样地测得的传热层的密度为1.98g/cm3，传导率在面内方向为516W/mK、在厚度方向为22.9W/mK。
实施例3
将由6质量％的薄片状石墨烯(XGSciences公司制的“H-15”、平均直径：15μm)、0.06质量％的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和93.94质量％的甲乙酮形成的分散液涂布于2片厚度30μm的PET膜12a、12b的各自之上，使其在40℃干燥2分钟，形成厚度5g/m2(以每1m2的薄片状石墨烯的克数来表示。)的薄片状石墨烯/PMMA的涂布层。反复进行共计15次该步骤，在各PET膜12形成薄片状石墨烯/PMMA的混合物层(每1m2含有75g/m2的薄片状石墨烯)11a、11b。
如图6所示那样以使混合物层11a、11b成为内侧的方式利用一对辊46a、46b在120℃下层叠带有一对涂布层的各PET膜12a、12b，接下来，用150℃的多对加热辊47a、47b、48a、48b以20MPa进行热压，形成具有厚度100μm的传热层11(每1m2含有150g/m2的薄片状石墨烯)的层叠膜1’。
从层叠膜1’剥离两侧的PET膜12a、12b后，对混合物层11逐个单面地照射图8(a)所示的气体烧嘴114的火焰(温度：约1000℃)，进行混合物层11的烧成。将所得的烧成层放入图9所示的模具140的空腔141a中，边赋予200Hz的振动，边如图11(a)及图11(b)所示那样利用一对辊103a、103b以7吨的载荷反复加压。
所得的传热层10的密度为1.98g/cm3，导热率在面内方向为514W/mK，在厚度方向为5.8W/mK。
符号说明
1···散热膜
10···传热层
11、11a、11b···混合物层
12a、12b···第一塑料膜
13a、13b···第二塑料膜
2···塑料膜
3···分散液
3a···分散液层
3a’···干燥后的粘合剂树脂/薄片状碳层
3b···下一个分散液层
31···薄片状碳
32··有机溶剂
33··薄片状碳发生凝集的区域
34··薄片状碳不存在或稀薄的区域
4···腔室
41a、41b···第一塑料膜的供给口
42a、42b···热风的供给口
43···排气口
45a、45b···分散液喷射用喷嘴
46a、46b···层叠用辊
47a、47b、48a、48b···热压用辊
49···引导辊
60、70a、70b···卷轴
100···散热膜的制造装置
101a、101b···用于剥离第一塑料膜的一对辊
102a、102b···用于粘接第二塑料膜的一对辊
103a、103b···用于对压制模具加压的一对辊

Claims (21)

1.一种散热膜，其特征在于，其包含通过由薄片状碳及粘合剂树脂形成的混合物层的烧成而使所述粘合剂树脂炭化或消失而成的传热层、和覆盖所述传热层的塑料膜，在所述传热层内实质上平行地排列有所述薄片状碳，所述传热层具有1.9g/cm3以上的密度及450W/mK以上的导热率。
2.根据权利要求1所述的散热膜，其特征在于，所述薄片状碳为石墨或石墨烯。
3.根据权利要求1或2所述的散热膜，其特征在于，所述传热层具有2g/cm3以上的密度及600W/mK以上的导热率。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的散热膜，其特征在于，所述传热层的厚度以每1m2的薄片状碳的重量来表示为50～250g/m2。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的散热膜，其特征在于，所述传热层具有20Ω/□以下的表面电阻及90％以上的电磁波反射率。
6.一种散热膜的制造方法，其特征在于，包括：(1)将薄片状碳与粘合剂树脂的混合物层用一对第一塑料膜夹持而形成层叠膜；(2)通过对所述层叠膜进行热压而使所述混合物层致密化；(3)通过对因所述第一塑料膜的剥离而露出的所述混合物层进行烧成，从而使所述混合物层中的所述粘合剂树脂炭化或消失；(4)通过对所得的烧成层进行压制，从而制成致密化的传热层；及(5)将所述传热层用第二塑料膜进行密封。
7.根据权利要求6所述的散热膜的制造方法，其特征在于，将含有5～25质量％的薄片状碳及0.05～2.5质量％的粘合剂树脂、且所述粘合剂树脂与所述薄片状碳的质量比为0.01～0.1的有机溶剂分散液涂布于各第一塑料膜的一面后，进行干燥，将这一工序重复多次，由此形成所述混合物层。
8.根据权利要求6或7所述的散热膜的制造方法，其特征在于，将所述分散液的一次的涂布量以每1m2的薄片状碳的重量来表示设定为5～30g/m2。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的散热膜的制造方法，其特征在于，所述粘合剂树脂为丙烯酸树脂、聚苯乙烯树脂或聚乙烯醇。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的散热膜的制造方法，其特征在于，通过使所述层叠膜通过至少一对加热辊之间，从而对所述层叠膜进行热压。
11.根据权利要求10所述的散热膜的制造方法，其特征在于，将热压温度设为150～250℃，并且将热压压力设为20MPa以上。
12.根据权利要求6～11中任一项所述的散热膜的制造方法，其特征在于，对两面照射火焰或者以密封于模具内的状态暴露于500℃以上的高温下，由此对所述混合物层进行烧成，以使得所述混合物层中的所述粘合剂树脂炭化。
13.根据权利要求6～12中任一项所述的散热膜的制造方法，其特征在于，在拘束所述烧成层的至少一对对置边的模具内对所述烧成层进行压制。
14.根据权利要求6～13中任一项所述的散热膜的制造方法，其特征在于，在将所述烧成层载置于所述下模的空腔内后，使所述上模以所述凸部进入到所述空腔内的方式卡合于所述下模，使组合后的所述上模及所述下模多次通过一对加压辊之间，由此使所述烧成层致密化。
15.根据权利要求13或14所述的散热膜的制造方法，其特征在于，边使含有所述烧成层的模具振动边进行加压。
16.一种散热膜的制造装置，其特征在于，具备：(a)输送一对第一塑料膜的机构；(b)分散液涂布机构，以分多次在所述第一塑料膜上涂布含有薄片状碳及粘合剂树脂的分散液的方式，针对各第一塑料膜配置至少1个；(c)使所述分散液在每次涂布时干燥的机构；(d)使所述混合物层为内侧来层叠所得的具有所述薄片状碳和所述粘合剂树脂的混合物层的一对所述第一塑料膜的机构；(e)对得到的层叠膜进行热压的机构；(f)从所述层叠膜剥离所述第一塑料膜的机构；(g)对所述混合物层进行烧成，以使得露出的所述混合物层中的所述粘合剂树脂炭化的机构；(h)使所得的烧成层致密化而制成传热层的压制模具机构；和(i)将所述传热层用所述第二塑料膜进行密封的机构。
17.根据权利要求16所述的散热膜的制造装置，其特征在于，其具备沿各第一塑料膜的行进方向以规定的间隔配置的多个分散液涂布机构。
18.根据权利要求16或17所述的散热膜的制造装置，其特征在于，在腔室内配置有一对分散液涂布机构及层叠用辊，所述腔室具备各第一塑料膜进入的第一开口部、设于所述第一开口部的近邻的一对热风供给口、排气口、和取出所述层叠膜的第二开口部。
19.根据权利要求16～18中任一项所述的散热膜的制造装置，其特征在于，对所述混合物层进行烧成的机构为对所述混合物层的两面照射火焰的烧嘴、或者在密封后的状态下暴露于500℃以上的高温的模具。
20.根据权利要求16～19中任一项所述的散热膜的制造装置，其特征在于，使烧成层致密化的压制模具机构具备：(a)由具有空腔的下模、和具有与所述空腔卡合的凸部的上模构成的模具；(b)从上下按压所述模具的一对加压辊；(c)在辊间隙的上游侧及下游侧延伸存在的引导板；和(d)以使所述模具沿所述引导板通过一对所述加压辊的间隙的方式往复移动的机构。
21.根据权利要求20所述的散热膜的制造装置，其特征在于，其还具有对所述加压辊的一侧赋予振动的机构，由此通过对所述烧成层振动加压而使其致密化。
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