KR102009859B1 - 전도성 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

열가소성 수지, 및 적어도 65 중량% 이상의 전도성 물질을 포함하는 전도성 필름 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

전도성 필름 및 이의 제조방법{CONDUCTIVE FILM AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
전도성 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 전도성 성질이 필요한 부품이나 제품에는 전도성 성질을 갖는 필름을 부착하여 이러한 성질을 손쉽게 부여할 수 있다. 전도성 성질이란 소위 전기 전도성으로서 열이나 전기가 소정의 물질 또는 물체를 통해 이동할 수 있는 성질을 의미할 수 있는데, 이는 예를 들어, 대전방지 성능, 방열 성능 등과 같은 다양한 성능을 부여하는데 사용될 수 있다.
통상 전도성 성질을 갖는 필름은 고분자 수지 및 전도성 물질을 압출기에 투입하여 압출함으로써 필름으로 성형하고 있다.
다만, 이와 같이 압출기를 사용하여 필름 등의 제품을 성형하는 경우 전도성 물질의 함량이 높아지면, 압출 가공시 이를 포함하는 용융 고분자 수지의 점도도 높아지게 되어 이의 토출부에 높은 압력이 형성되면서 압출이 어려울 뿐만 아니라, 점탄성도가 증가하여 원하는 형태로 가공이 원활히 이루어지지 않거나, 불량률이 증가하는 문제가 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 우수하면서도 균일한 전기전도성 및 우수한 신율을 구현함과 동시에 재성형이 가능한 전도성 필름을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예에서, 우수하면서도 균일한 전기전도성 및 우수한 신율을 구현함과 동시에 재성형이 가능한 전도성 필름의 제조방법을 제공한다.
그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 구현예에서, 열가소성 수지, 및 적어도 65 중량% 이상의 전도성 물질을 포함하고, 밀도가 1.8g/cm3 내지 8.0g/cm3인 전도성 필름을 제공한다.
상기 전도성 필름이 열가소성 수지를 사용하여 재성형이 가능하고, 이와 동시에 본 발명의 다른 구현예에서 서술하는 바와 같이, 압출 가공이 아니라, 이형 필름의 일면에 도포 및 건조하고, 이어서 소정의 압력을 적용하여 제조됨으로써 전도성 물질을 더욱 고함량으로 포함할 수 있으면서도 뭉치거나 응집될 우려가 적어 이의 분산성 또한 우수한 수준으로 구현할 수 있는 이점이 있다.
또한, 전술한 바와 같이, 건조한 이후 최종적으로 소정의 압력을 적용하여 상기 전도성 필름을 제조함으로써 밀도가 증가하여, 우수한 전기전도성, 우수한 신율 및 우수한 인장강도를 구현할 수 있다.
상기 전도성 필름은 적어도 65 중량% 이상의 함량으로 전도성 물질을 포함할 수 있다.
구체적으로는, 상기 전도성 물질은 약 70 중량% 내지 약 95 중량%로 포함될 수 있고, 그에 따라 전기전도도를 효과적으로 향상시킬 수 있으며, 우수한 대전 방지 성능 및 우수한 방열 성능을 구현할 수 있다.
상기 전도성 필름은 평균 전기전도도가 약 0.1Ⅹ10S/cm 내지 약 5Ⅹ102S/cm일 수 있다.
또한, 상기 전도성 필름에 대한 전기전도도의 상대표준편차(RSD)가 예를 들어, 약 15% 이하일 수 있고, 구체적으로는 약 0% 내지 약 10%일 수 있다.
상기 전도성 필름은 밀도가 예를 들어, 약 1.5g/cm3 내지 약 8.0g/cm3일 수 있고, 구체적으로는 약 1.7g/cm3 내지 약 2.0g/cm3일 수 있다.
상기 범위 내의 밀도를 가짐으로써 우수한 전기전도성 및 우수한 신율을 구현할 수 있다. 구체적으로, 상기 밀도가 약 1.7g/cm3 미만인 경우 전기전도성이 미약하고, 약 2.0g/cm3 초과인 경우 신율이 저하될 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 입자상의 열가소성 수지, 전도성 물질, 및 용제를 혼합하여 전도성 조성물을 준비하는 단계; 상기 전도성 조성물을 이형 필름의 일면 상에 도포 및 건조시키는 단계; 상기 도포 및 건조된 전도성 조성물에 대하여 압력을 적용하여 전도성 필름을 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 전도성 필름은 적어도 65 중량% 이상의 전도성 물질을 포함하고, 상기 전도성 필름의 밀도가 약 1.5g/cm3 내지 약 8.0g/cm3가 되도록 제조되는 전ㄷ도성 필름의 제조방법을 제공한다.
상기 입자상의 열가소성 수지는 평균 직경이 예를 들어, 약 1㎛ 내지 약 500㎛일 수 있고, 구체적으로는 약 10㎛ 내지 약 50㎛일 수 있다.
상기 전도성 필름의 밀도가 예를 들어, 약 1.5g/cm3 내지 약 8.0g/cm3, 구체적으로는 약 1.7g/cm3 내지 약 2.0g/cm3가 되도록 제조할 수 있다.
상기 범위 내의 밀도를 가지도록 제조됨으로써 우수한 전기전도성 및 우수한 신율을 구현할 수 있다.
상기 전기전도성 필름 및 이의 제조방법은 우수하면서도 균일한 전기전도성 및 우수한 신율을 구현함과 동시에 재성형이 가능할 수 있다.
도 1은 본 발명의 다른 구현예에 따른 전기전도성 필름의 제조방법의 개략적인 공정흐름도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
이하에서 기재의 상부 (또는 하부) 또는 기재의 상 (또는 하)에 임의의 구성이 형성된다는 것은, 임의의 구성이 상기 기재의 상면 (또는 하면)에 접하여 형성되는 것을 의미할 뿐만 아니라, 상기 기재와 기재 상에 (또는 하에) 형성된 임의의 구성 사이에 다른 구성을 포함하지 않는 것으로 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에서, 열가소성 수지, 및 적어도 65 중량% 이상의 전도성 물질을 포함하고, 밀도가 약 1.8g/cm3 내지 약 8.0g/cm3인 전도성 필름을 제공한다.
통상 전도성 성질을 갖는 필름은 열가소성 수지 및 전도성 물질로부터 형성된 펠렛 형태의 원료을 압출기에 투입하여 압출함으로써 필름으로 제작하거나, 또는 열경화성 수지 및 전도성 물질을 포함하는 전도성 조성물을 열경화시켜 필름으로 제조하고 있다.
이와 같이, 압출기를 사용하여 필름을 제작하는 경우 전도성 물질의 함량이 높으면, 압출 가공시 용융된 원료가 압출기에 들러붙어 가공이 원활히 이루어지지 않거나 불량률이 증가하므로 전도성 물질을 높은 함량으로 포함할 수 없는 문제가 있고, 열경화성 수지를 사용하는 경우에는 성형이 완료된 이후에는 다시 용융될 수 없으므로 재성형이 불가능한 문제가 있다.
이에, 본 발명의 일 구현예에서는 상기 전도성 필름이 열가소성 수지를 사용하여 재성형이 가능하고, 이와 동시에 본 발명의 다른 구현예에서 서술하는 바와 같이, 압출 가공이 아니라, 이형 필름의 일면에 도포 및 건조하고, 이어서 소정의 압력을 적용하여 제조됨으로써 전도성 물질을 더욱 고함량으로 포함할 수 있으면서도 뭉치거나 응집될 우려가 적어 이의 분산성 또한 우수한 수준으로 구현할 수 있는 이점이 있다.
또한, 전술한 바와 같이, 건조한 이후 최종적으로 소정의 압력을 적용하여 상기 전도성 필름을 제조함으로써 밀도가 증가하여, 우수한 전기전도성, 우수한 신율 및 우수한 인장강도를 구현할 수 있다.
상기 전도성 필름은 열가소성 수지를 포함할 수 있다.
그에 따라, 상기 전도성 필름은 우수한 유연성을 구현할 뿐만 아니라, 소정의 경우에 따라 다시 성형하여 이용할 수 있어 비용을 크게 들이지 않고서도 다양한 용도로 재활용할 수 있다.
상기 열가소성 수지는 예를 들어, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 아크릴 수지, 폴리실록산 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리비닐 수지, 폴리에테르아미드 수지, 셀룰로오스 아세테이트 수지, 스티렌 아크릴로니트릴 수지, 폴리아크릴로니트릴 수지, 에틸렌 비닐 아세테이트 수지, 에틸렌 아크릴레이트 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있고, 구체적으로는 폴리우레탄 수지를 포함할 수 있다.
상기 열가소성 수지 중 폴리우레탄 수지는 예를 들어, 디이소시아네이트계 화합물, 폴리올, 및 선택적으로 사슬연장제를 포함하는 조성물에 대하여 중합 반응을 진행시켜 만들어질 수 있다.
상기 디이소시아네이트계 화합물은 예를 들어, 1,4-부틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트, 시클로펜틸렌 1,3-디이소시아네이트, 4,4＇-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 시클로헥실렌 1,4-디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트. 2,4-톨릴렌 디이소시아네이트와 2,6-톨릴렌 디이소시아네이트와의 이성체 혼합물, 4,4＇-메틸렌비스(페닐 디이소시아네이트), 2,2-디페닐프로판, 4,4＇-디이소시아네이트, p-페닐렌 디이소시아네이트, m-페닐렌 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 1,4-나프틸렌 디이소시아네이트, 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 아니한다.
상기 폴리올은 예를 들어, 폴리올은 1,2-에탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,4-시클로헥산디올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 글리세롤, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 아니한다.
상기 사슬 연장제는 특별한 제한 없이, 이 기술분야에서 공지된 종류를 사용할 수 있다.
상기 열가소성 수지는 예를 들어, 약 35 중량% 미만으로 포함될 수 있고, 또한 예를 들어, 약 5 중량% 내지 약 30 중량% 미만으로 포함될 수 있으나, 이에 한정되지 아니한다.
상기 전도성 필름은 적어도 65 중량% 이상의 함량으로 전도성 물질을 포함할 수 있다.
구체적으로는, 상기 전도성 물질은 약 70 중량% 내지 약 95 중량%로 포함될 수 있고, 그에 따라 전기전도도를 효과적으로 향상시킬 수 있으며, 예를 들어, 상기 전도성 필름이 대전 방지 필름으로 적용되는 경우에는 더욱 우수한 대전 방지 성능을 구현할 수 있고, 또한, 예를 들어 방열 필름으로 적용되는 경우에는 더욱 우수한 방열 성능을 구현할 수 있다.
상기 전도성 물질은 예를 들어, 입자 형상일 수 있고, 이의 평균 직경은 약 1㎛ 내지 약 100㎛일 수 있다.
또한, 상기 전도성 물질은 예를 들어, 금속, 그라파이트, 그라핀, 탄소나노튜브 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있고, 구체적으로는 그라파이트를 포함하여, 더욱 우수한 전도성을 구현할 수 있다.
상기 전도성 필름은 예를 들어, 안료, 산화 방지제, 자외선 안정제, 소포제, 증점제, 난연제, 커플링제, 발포제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 첨가제를 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 아니한다.
상기 전도성 필름은 두께가 약 50㎛ 내지 약 2000㎛일 수 있다. 상기 범위 내의 두께를 가짐으로써 이의 총 두께를 지나치게 증가시지 않으면서 전도성 필름에 요구되는 내구성 등의 기계적 물성을 충분히 구현할 수 있다.
본 명세서에서, 후술하는 각 전기전도도는 예를 들어, 4분 탐침법을 이용하여 측정할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 전도성 필름은 평균 전기전도도가 약 0.1Ⅹ10S/cm 내지 약 5Ⅹ102S/cm일 수 있다.
상기 범위 내의 높은 전기전도도를 가짐으로써 전술한 바와 같이 예를 들어, 대전 방지 필름이나 방열 필름 등으로 적용되는 경우 이의 성능을 더욱 우수한 수준으로 구현할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 전도성 필름에 대한 전기전도도의 상대표준편차(RSD)가 예를 들어, 약 15% 이하일 수 있고, 구체적으로는 약 0% 내지 약 10%일 수 있다.
상기 상대표준편차(relative standard deviation, RSD, %)는 예를 들어, 하기표준계산식 1에 따라 계산될 수 있다:
[계산식 1]
상대표준편차(RSD) = 표준편차(S)/평균(
Figure 112016093776610-pat00001
) Ⅹ 100
상기 상대표준편차는 상기 전도성 필름의 일면 전체 중에서 임의의 두 지점을 선택하고 상기 두 지점에서 측정한 각 전기전도도 간의 차이를 의미할 수 있고, 그에 따라 상기 상대표준편차가 작을수록 상기 전도성 필름의 전기전도도가 더욱 균일함을 나타낼 수 있다.
상기 평균(
Figure 112016093776610-pat00002
) 및 상기 표준편차(S)은 이 기술분야에서 공지된 방법에 따라 계산될 수 있고, 예를 들어, 하기 계산식 2 및 3에 따라 각각 계산될 수 있다:
[계산식 2]
평균(
Figure 112016093776610-pat00003
, S/cm) = (x1+x2+ +Xn)/n
[계산식 3]
Figure 112016093776610-pat00004
상기 식들에서, 상기 x1, x2, , Xn는 상기 전도성 필름의 일면 전체 중에서 임의로 선택되는 소정의 지점에서의 전기전도도를 의미하고 상기 n은 상기 지점의 개수를 의미할 수 있다.
상기 상대표준편차가 전술된 바와 같이, 상기 작은 범위로 계산됨으로써 상기 전도성 필름은 이의 일면 상에서 전체적으로 더욱 균일한 수준의 전기전도도를 구현할 수 있는 이점이 있다.
일 구현예에서, 상기 전도성 필름은 밀도가 예를 들어, 약 1.5g/cm3 내지 약 8.0g/cm3일 수 있고, 구체적으로는 약 1.7g/cm3 내지 약 2.0g/cm3일 수 있다.
상기 범위 내의 밀도를 가짐으로써 우수한 전기전도성을 구현할 수 있다. 구체적으로, 상기 밀도가 약 1.7g/cm3 미만인 경우 전기전도성이 미약하고, 약 2.0g/cm3 초과인 경우 신율이 저하될 수 있다.
도 1은 본 발명의 다른 구현예에 따른 전도성 필름의 제조방법의 공정흐름도를 개략적으로 나타낸다.
상기 제조방법은 입자상의 열가소성 수지, 전도성 물질, 및 용제를 혼합하여 전도성 조성물을 준비하는 단계(S1); 상기 전도성 조성물을 이형 필름의 일면 상에 도포 및 건조시키는 단계(S2); 상기 도포 및 건조된 전도성 조성물에 대하여 압력을 적용하여 전도성 필름을 제조하는 단계(S3);를 포함하고, 상기 전도성 필름은 적어도 65 중량% 이상의 전도성 물질을 포함하고, 상기 전도성 필름의 밀도가 약 1.5g/cm3 내지 약 8.0g/cm3가 되도록 제조될 수 있다.
상기 제조방법에 의해 일 구현예에서 전술한 전도성 필름을 제조할 수 있다.
상기 제조방법에서, 전도성 조성물을 도포 및 건조한 후 압력을 적용하여 밀도가 높은 전도성 필름을 제작함으로써 상기 전도성 물질을 높은 함량으로 포함하여 우수한 전기전도성을 구현할 수 있음과 동시에 우수한 신율, 우수한 인장 강도를 구현할 수 있고, 또한 상기 전도성 조성물이 입자상의 열가소성 수지를 포함하여 재성형이 가능한 이점이 있다.
종래 압출기를 사용하여 전도성 필름을 성형하는 경우 전도성 물질을 높은 함량으로 포함하는 용융된 원료를 사용하게 되면 용융된 원료의 점도가 높아 압출기에 들러붙어 가공이 원활히 이루어지지 않거나 불량률이 증가하는 문제가 있었다.
상기 제조방법에서, 입자상의 열가소성 수지, 전도성 물질, 및 용제를 혼합하여 전도성 조성물을 준비할 수 있다. 상기 입자상의 열가소성 수지 및 상기 전도성 물질은 일 구현예에서 이들 각각의 종류에 대하여 전술한 바와 같다.
상기 입자상의 열가소성 수지는 이 기술분야에서 공지된 방법으로 준비할 수 있고, 예를 들어, 파우더슬러쉬몰딩 공법, 분무건조(spray drying) 공법, 하이드로 그라인딩(hydrogrinding) 공법, 볼밀 공법, 극저온 분쇄(cryogenic grinding) 공법 등이 있으나, 이에 제한되지 아니한다.
상기 입자상의 열가소성 수지는 평균 직경이 예를 들어, 약 1㎛ 내지 약 500㎛일 수 있고, 구체적으로는 약 10㎛ 내지 약 50㎛일 수 있다.
본 명세서에서, 입자의 평균 직경은 TEM/SEM 장치나 입도분석기를 이용하여 측정할 수 있으나, 이에 한정되지 아니한다.
상기 범위 내의 작은 직경을 가짐으로써 상기 전도성 조성물 내에서 뭉치거나 응집되지 않고 더욱 균일하게 혼합되어 우수한 분산성을 구현할 수 있다.
예를 들어, 상기 입자상의 열가소성 수지 약 100 중량부에 대하여 상기 전도성 물질 약 185 중량부 내지 약 600 중량부를 포함할 수 있다.
또한, 상기 입자상의 열가소성 수지 약 100 중량부에 대하여 상기 용제 약 400 중량부 내지 약 4500 중량부를 포함할 수 있다.
상기 용제는 예를 들어, 에스테르계 화합물, 방향성 탄화수소계 화합물, 에테르계 화합물, 케톤계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있고, 구체적으로는 n-프로필 아세테이트 및 n-부틸 아세테이트, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 디부틸 에테르, 이소프로필 에테르, 디옥산(dioxane), 테트라하이드로퓨란, 아세톤, 디에틸케톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸프로필케톤, 사이클로헥사논 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것이 아니다.
상기 전도성 조성물은 예를 들어, 안료, 산화 방지제, 자외선 안정제, 소포제, 증점제, 난연제, 커플링제, 발포제, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 첨가제를 더 혼합하여 준비할 수 있으나, 이에 한정되지 아니한다.
상기 제조방법에서, 상기 전도성 조성물을 이형 필름의 일면 상에 도포 및 건조시킬 수 있다.
상기 전도성 조성물의 도포는 예를 들어, 그라비아(gravure) 코팅법, 슬롯 다이(slot die) 코팅법, 콤마(coma) 코팅법, 스핀 코팅법, 스프레이 코팅법, 바 코팅법, 침적 코팅법 등의 방법을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 상기 전도성 조성물의 건조는 약 40℃ 내지 약 70℃의 온도 및 약 10분 내지 약 120분의 시간 조건 하에서 수행될 수 있다.
상기 이형 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리카보네이트(PC) 등과 같은 플라스틱 필름일 수 있고, 이의 표면이 실리콘 또는 알키드 계열의 이형제로 코팅 처리될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 도포 및 건조된 전도성 조성물에 대하여 압력을 적용하여 전도성 필름을 제조할 수 있다.
상기 전도성 필름을 제조하는 단계에서, 상기 도포 및 건조된 전도성 조성물에 대하여 약 1MPa 내지 약 300MPa의 압력을 적용할 수 있다.
상기 범위 내의 압력을 적용함으로써 전술한 바와 같이, 상기 전도성 필름의 밀도를 약 1.5g/cm3 내지 8.0g/cm3의 높은 수준으로 형성할 수 있다.
또한, 상기 압력은 예를 들어, 핫프레스 장치를 이용하여 적용할 수 있으나, 이에 한정되지 아니한다.
구체적으로는, 약 160℃ 내지 약 190℃의 온도 조건 하에서 상기 약 1MPa 내지 약 300MPa의 압력을 적용할 수 있다.
전술한 바와 같이, 종래 펠렛 형태의 원료를 사용하여 압출기에 의해 전도성 필름을 제조한 것과 다르게, 상기 제조방법은 상기 전도성 조성물을 도포 및 건조한 이후 압력을 적용하여 상기 전도성 필름을 제조하므로 전도성 물질을 높은 함량으로 포함하더라도 필름으로 용이하게 성형할 수 있으면서 뭉치거나 응집되지 않아 우수한 전기전도도를 더욱 균일한 수준으로 구현할 수 있다.
전술한 바와 같이, 상기 전도성 필름은 적어도 65 중량% 이상의 전도성 물질을 포함하고, 구체적으로는 상기 전도성 필름이 상기 전도성 물질을 약 70 중량% 내지 약 95 중량%로 포함하도록 제조할 수 있다.
상기 전도성 필름은 열가소성 수지를 예를 들어, 약 35 중량% 미만으로 포함하도록 제조할 수 있고, 또한 예를 들어, 약 5 중량% 내지 약 30 중량% 미만으로 포함하도록 제조할 수 있으나, 이에 한정되지 아니한다.
상기 범위 내의 높은 함량으로 상기 전도성 물질을 포함하도록 제조함으로써 예를 들어, 상기 전도성 필름이 대전 방지 필름으로 적용되는 경우 더욱 우수한 대전 방지 성능을 구현할 수 있으며, 또한, 예를 들어 방열 필름으로 적용되는 경우에는 더욱 우수한 방열 성능을 구현할 수 있다.
또한, 상기 전도성 필름의 밀도가 예를 들어, 약 1.5g/cm3 내지 약 8.0g/cm3, 구체적으로는 약 1.7g/cm3 내지 약 2.0g/cm3가 되도록 제조할 수 있다.
상기 제조방법에서, 상기 전도성 필름은 약 0.1Ⅹ10S/cm 내지 약 5Ⅹ102S/cm의 평균 전기전도도를 가지도록 제조될 수 있다.
상기 범위 내의 높은 전기전도도를 가지도록 제조됨으로써 전술한 바와 같이 예를 들어, 대전 방지 필름이나 방열 필름 등으로 적용되는 경우 이의 성능을 더욱 우수한 수준으로 구현할 수 있다.
상기 제조방법에서, 상기 전도성 필름에 대한 전기전도도의 상대표준편차(RSD)가 예를 들어, 약 15% 이하가 되도록 제조될 수 있고, 구체적으로는 약 0% 내지 약 10%가 되도록 제조될 수 있다.
상기 상대표준편차(relative standard deviation, RSD, %), 표준편차(S) 및 평균(
Figure 112016093776610-pat00005
)은 일 구현예에서 전술한 바와 같다.
상기 상대표준편차가 상기 작은 범위로 계산됨으로써 상기 전도성 필름은 일면 상에서 전체적으로 더욱 균일한 수준의 전기전도도를 구현할 수 있는 이점이 있다.
상기 전도성 필름은 약 50㎛ 내지 약 2000㎛의 두께를 가지도록 제조될 수 있다. 상기 범위 내의 두께로 제조됨으로써 이의 총 두께를 지나치게 증가시지 않으면서 전도성 필름에 요구되는 내구성 등의 기계적 물성을 충분히 구현할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하고, 이로써 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
실시예
실시예 1 (그라파이트의 함량: 70 중량%)
멜트 스프레이 공법에 의해 평균 직경이 1㎛ 내지 500㎛인 열가소성 폴리우레탄 수지 입자를 포함하는 분말을 준비하였다.
이어서, 상기 분말, 평균 직경이 10㎛ 내지 50㎛인 그라파이트, 및 용제를 혼합하여 전도성 조성물을 준비하였다.
상기 전도성 조성물을 실리콘계 이형제가 코팅된 PET 필름의 일면 상에 도포하고 약 50℃의 온도 및 약 2시간 조건 하에서 건조시켰다.
이어서, 상기 건조된 전도성 조성물 즉, 필름상의 전도성 조성물에 대하여 핫 프레스 장치에 의해 약 180℃의 온도 조건 하에서 약 90MPa의 압력을 적용하여 500㎛ 두께의 전도성 필름을 제조하였다.
구체적으로, 상기 전도성 필름은 70 중량%의 그라파이트를 포함하였다.
실시예 2 (그라파이트의 함량: 80 중량%)
전도성 필름에 포함된 그라파이트의 함량이 80 중량%가 되도록 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 전도성 필름을 제조하였다.
실시예 3 (그라파이트의 함량: 85 중량%)
전도성 필름에 포함된 그라파이트의 함량이 85 중량%가 되도록 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 전도성 필름을 제조하였다.
비교예 1 (프레스 가공, 그라파이트의 함량: 10 중량%)
열가소성 폴리우레탄 수지 90 중량% 및 그라파이트 10 중량%를 교반기(Brabender Mixer W 50EHT)에 사용하여 혼합한 혼합물을 준비하고, 상기 혼합물을 프레스 금형에서, 180oC 및 200MPa의 조건 하에서 열 및 압력을 가하여 두께 1000㎛의 전도성 필름을 제조하였다.
비교예 2 (압출 가공, 그라파이트의 함량: 65 중량%)
열가소성 폴리우레탄 수지 35 중량% 및 그라파이트 65 중량%가 포함된 펠렛 원료를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 전도성 필름을 제조하려고 하였으나, 압출기에서 압출이 원활하지 않아 가공이 불가능하였다.
비교예 3 (열경화성 폴리에폭시 수지, 그라파이트의 함량: 80 중량%)
열경화성 폴리에폭시 수지 18.8 중량%, 그라파이트 80 중량% 및 유기 용제를 포함하는 수지 조성물을 도포하고 150℃의 온도 및 200MPa의 압력을 적용하여 열경화시킴으로써 2,000㎛ 두께의 전도성 필름을 제조하였다.
비교예 4 (실시예 1과 비교하여 핫 프레스 장치에 의해 압력을 적용하지 않은 경우)
멜트 스프레이 공법에 의해 평균 직경이 1㎛ 내지 500㎛인 열가소성 폴리우레탄 수지 입자를 포함하는 분말을 준비하였다.
이어서, 상기 분말, 평균 직경이 10㎛ 내지 50㎛인 그라파이트, 및 용제를 혼합하여 전도성 조성물을 준비하였다.
상기 전도성 조성물을 실리콘계 이형제가 코팅된 PET 필름의 일면 상에 도포하고 약 50℃의 온도 및 약 2시간 조건 하에서 건조시킴으로써 전도성 필름을 제조하였다.
구체적으로, 상기 전도성 필름은 80 중량%의 그라파이트를 포함하였다.
실험예
상기 실시예 1-3 및 상기 비교예 1-4에 따른 각 전도성 필름에 대하여 여러가지 물성을 평가하여 하기 표 1에 기재하였다.
평가 방법
실험예 1: 전기전도도 및 이의 균일성
측정방법: 상기 실시예 1-3 및 상기 비교예 1-4에 따른 각 전도성 필름에 대하여 일면 전체에 대하여 전기전도도를 측정하였고, 그에 따라, 전기전도도의 평균, 표준편차 및 상대표준편차를 이 기술분야에서 공지된 계산식에 따라 계산하였다.
상기 전기전도도는 면저항 측정기(Loresta-GP, MCP-T610)를 사용하여 4분 탐침법에 의해 측정하였다.
실험예 2: 재성형성
측정방법: 상기 실시예 1-3 및 상기 비교예 1-4에 따른 각 전도성 필름에 대하여 180℃의 온도 및 200Mpa의 압력을 적용하여 이들이 융합되어 하나의 필름으로 형성되는지 여부를 관찰하였고, 그에 따라 하나의 필름으로 형성되는 경우를 재성형이 가능한 것으로 평가하여 “○”로 표시하였고, 타버리는 경우를 재성형이 불가능한 것으로 평가하여 “Ⅹ”로 평가하였다.
실험예 3: 밀도
측정방법: 상기 실시예 1-3 및 상기 비교예 1-4에 따른 각 전도성 필름을 30Ⅹ10Ⅹ1mm 크기의 시편으로 준비하고, 이들의 각 밀도를 비중계(ALFA Mirage, SD-200L)를 이용하여 측정하였다.
전기전도도
Figure 112016093776610-pat00006
(S/cm)		 전기전도도 상대표준편차
(RSD, %)		 재성형성 밀도
[g/cm3]
실시예1 11 9 ○ 1.79
실시예2 83 7 ○ 1.90
실시예3 230 5 ○ 1.95
비교예1 6.3x10-4 8 ○ 1.19
비교예2 - - - -
비교예3 220 9 Ⅹ 1.93
비교예4 - - - -
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 상기 실시예 1-3에 따른 각 전도성 필름은 전기전도도 및 이의 균일성이 우수한 수준으로 구현되었고, 재성형이 가능하였으며, 밀도 또한 충분히 치밀하여 전기전도성, 신율 및 인장강도의 물성이 적절히 조화되어 모두 우수한 수준으로 구현되었다.
반면, 비교예 1에 따른 전도성 필름의 경우 전기전도도가 현저히 열등하였고, 비교예 2의 경우 필름의 형태로 제작이 불가능하였으며, 비교예 3에 따른 전도성 필름의 경우 재성형이 불가능하였다.
게다가, 비교예 4에 따른 전도성 필름의 경우에는 건조 과정에서 높이에 따라 상분리 등의 현상이 발생하여 흑연들 사이의 간격이 커지게 되고 그로 인하여 이의 전기전도도는 위치에 따라 차이가 크게 발생하여 평균 값, 상대표준편차를 측정하는 것이 불가능하였으며, 이러한 문제점을 감소시키 위해서는 재가공이라는 추가 공정이 필수적으로 요구됨을 명확히 확인하였다.

Claims (15)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 입자상의 열가소성 수지, 전도성 물질, 및 용제를 혼합하여 전도성 조성물을 준비하는 단계;
    상기 전도성 조성물을 이형 필름의 일면 상에 도포 및 건조시키는 단계; 및
    상기 도포 및 건조된 전도성 조성물에 대하여 압력을 적용하여 전도성 필름을 제조하는 단계(S3);를 포함하고,
    상기 전도성 필름은 적어도 65 중량% 이상의 전도성 물질을 포함하고, 상기 전도성 필름의 밀도가 1.5g/cm3 내지 8.0g/cm3가 되도록 제조되는
    전도성 필름의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 입자상의 열가소성 수지는 평균 직경이 1㎛ 내지 500㎛인
    전도성 필름의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 전도성 필름을 제조하는 단계에서, 상기 도포 및 건조된 전도성 조성물에 대하여 1MPa 내지 300MPa의 압력을 적용하는
    전도성 필름의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    160℃ 내지 190℃의 온도 조건 하에서 1MPa 내지 300MPa의 압력을 적용하는
    전도성 필름의 제조방법.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 전도성 필름이 상기 전도성 물질을 70 중량% 내지 95 중량%로 포함하도록 제조하는
    전도성 필름의 제조방법.
  13. 제8항에 있어서,
    상기 전도성 필름의 밀도가 1.7g/cm3 내지 2.0g/cm3가 되도록 제조하는
    전도성 필름의 제조방법.
  14. 제8항에 있어서,
    상기 전도성 필름은 0.1Ⅹ10S/cm 내지 5Ⅹ102S/cm의 평균 전기전도도를 가지도록 제조되는
    전도성 필름의 제조방법.
  15. 제8항에 있어서,
    상기 전도성 필름에 대한 전기전도도의 상대표준편차(RSD)가 15% 이하가 되도록 제조되는
    전도성 필름의 제조방법.

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