CN105441012A - 一种用于量子点材料密封的uv胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于量子点材料密封的UV胶，其特征在于，其由各组分按如下重量份数混合制得：有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯20～70；有机硅改性环氧树脂5～40；活性稀释剂10～40；光引发剂0.3～5；助剂1～5；其中，所述有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯为以聚硅氧烷链段为主链、甲基丙烯酸酯双键官能团为端基的改性聚氨酯树脂；所述有机硅改性环氧树脂为以聚硅氧烷链段为主链、环氧官能团为端基的改性有机硅树脂。主体树脂以有机硅为基础，通过合成控制树脂的结构和分子量，具有优异的隔水隔氧性能，解决传统密封材料隔水隔氧性能差的问题。

Description

一种用于量子点材料密封的UV胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶领域，具体涉及一种用于量子点材料密封的UV胶，及制备该UV胶的制备方法。
背景技术
将量子点显示材料和LED背光模组相结合，可以提高显示器的色域，获得更优的显示效果。这项新技术已经开始应用于液晶电视、平板电脑和手机等产品中。技术的关键在于在LCD和背光模组之间加入一层量子点薄膜，通过量子点材料的光转换性能将蓝光LED背光源的一部分蓝光转化为红光和绿光。与传统LED发出的白光相比，可以得到更多更纯的红色光和绿色光，因而显示更加明亮，色彩更丰富，能够将显示器的色域从70％NTSC提高到110％NTSC。
但是量子点薄膜进行大规模应用仍存在一个重要的瓶颈，就是其寿命问题。量子点材料很容易受环境中的水汽和氧气影响而发生性能衰减，因此必须对量子点材料做密封保护，尽量隔绝水汽和氧气以延长量子点材料的寿命。
量子点薄膜的组成是将量子点材料密封在两片高水氧阻隔的PET膜材之间，其中密封胶作为量子点材料的载体，直接包裹和接触量子点，其隔水隔氧性能对于量子点材料的发光性能和寿命至关重要。目前关于量子点薄膜的文献和专利极少对于密封胶有专门、深入的研究，一般密封胶的粘结强度和隔水隔氧性能也远不能满足量子点薄膜应用的需要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种用于量子点材料密封的UV胶，能够解决现有密封胶隔水隔氧性能差，粘结强度低的问题。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
一种用于量子点材料密封的UV胶，其由各组分按如下重量份数混合制得：
其中，所述有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯为以聚硅氧烷链段为主链、甲基丙烯酸酯双键官能团为端基的改性聚氨酯树脂；所述有机硅改性环氧树脂为以聚硅氧烷链段为主链、环氧官能团为端基的改性有机硅树脂。
有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯的数均分子量控制在10000～30000范围之间，优选15000～25000范围。选择玻璃化转变温度范围在20～80℃之间的有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯较为合适，优选的玻璃化转变温度范围在40～70℃之间。有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯在密封胶中，优选的百分比含量范围为40～60％之间。
有机硅改性环氧树脂的数均分子量控制在4000～10000范围之间的增粘树脂较为合适，优选5000～8000范围。有机硅改性环氧树脂在密封胶中，优选的百分比含量范围为10～30％之间。
所述聚硅氧烷为含有活泼氢端基的苯基硅油，甲基乙烯基硅油，甲基乙氧基硅油，甲基硅油或乙基硅油。
所述聚硅氧烷还可以为甲基苯基硅油，甲基含氢硅油，乙基含氢硅油、含氰硅油中的一种或几种。
所述活性稀释剂含有甲基丙烯酸酯双键官能团的单官能团或双官能团单体，其中：含有甲基丙烯酸酯双键官能团的单官能团为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸己内酯、甲基丙烯酸酯羟乙酯；含有甲基丙烯酸酯双键官能团的双官能团为聚乙二醇600、二甲基丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯。
所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟磷酸盐，2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的一种或几种。本发明的光引发剂还可以是苯偶酰二甲基缩酮，2-羟基-2甲基-1苯基-1-丙酮，二苯甲酮，苯甲酰甲酸甲酯，2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉丙-1-酮，2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1，苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。
所述助剂为消泡剂、抗氧剂、硅烷偶联剂中的一种或几种。
消泡剂可以消除施胶过程中胶膜的气泡，避免胶膜固化后出现空洞或凹坑。本发明中使用的消泡剂是BYK-071，BYK-020，BYK-060N，BYK-065，BYK-067，BYK-088，BYK-051，BYK-052，BYK-053，BYK-A550，BYK-A560，BYK-057，BYK-077，BYK-354，BYK-352，BYK-322，BYK-320，BYK-359，TEGOAirex920，TEGOAirex986，TEGOAirex910，TEGOAirex962，TEGOAirex931，TEGOAirex962，TEGOAirex900，TEGORad2500，TEGOAirex910，TEGOAirex986，TEGOFoamex810中的一种或几种，优选的百分比含量是0.1～1％，更优选的百分比含量是0.3～0.6％。
抗氧剂可以防止密封胶本身或量子点材料与氧气反应老化，有利于隔绝氧气渗透。本发明中使用的抗氧剂剂是受阻酚类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、双酚单丙烯酸酯类抗氧剂和三嗪类抗氧剂中的一种或几种，上述抗氧剂通过复配抗氧效果更佳，优选受阻酚类和亚磷酸脂类复配，或双酚单丙烯酸酯类和三嗪类复配。优选的百分比含量是0.01～1％，更优选的百分比含量是0.05～0.5％。
硅烷偶联剂可以提升密封胶的耐水性和粘结力。本发明中使用的硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三乙氧基硅烷，γ-巯丙基三甲氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。优选γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
一种用于量子点材料密封的UV胶的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯；
(2)制备有机硅改性环氧树脂；
(3)按如下重量份数准备各组分：
其中，所述有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯为以聚硅氧烷链段为主链、甲基丙烯酸酯双键官能团为端基的改性聚氨酯树脂；所述有机硅改性环氧树脂为以聚硅氧烷链段为主链、环氧官能团为端基的改性有机硅树脂；
(4)预备一行星真空搅拌机，将步骤(3)中所准备的有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯，有机硅改性环氧树脂，活性稀释剂，光引发剂，助剂置于行星真空搅拌机，在40℃～50℃温度条件下，进行搅拌，得到混合物；
(5)将步骤(4)得到的混合物用1600目尼龙滤布，过滤至针筒中，再将针筒置于烘箱中，在50℃温度条件下加热脱泡4小时，得到UV胶。
所述步骤(1)具体包括将100份含有活泼氢端基的硅油减压蒸馏除去水分后，加入100份的丁酮和0.1份的氯铂酸催化剂，升温至60℃，滴加10份二异氰酸酯，搅拌反应4～6h，再加入5份含丙烯酸酯基团的封端剂和0.01份阻聚剂于80℃继续反应6～8h，最后旋转蒸发除去溶剂，得到有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯。
所述的有机硅改性环氧树脂，具体为在100份含有活泼氢端基的硅油加入0.1份的氯铂酸催化剂，升温至120℃，滴加100份的含乙烯基的环氧单体，搅拌反应4～6h，再加入30份多官的乙烯基硅油于120℃继续反应4～6h，而制得的。
本发明的有益效果是：
一、主体树脂以有机硅为基础，通过合成控制树脂的结构和分子量，具有优异的隔水隔氧性能，解决传统密封材料隔水隔氧性能差的问题。
二、多官环氧端基的有机硅树脂作为附着力增强功能树脂，可提升密封胶对塑料基材的附着力，降低水氧从粘结界面渗透的几率。
三、自由基阳离子混杂固化带来综合性能的提升。主体树脂通过自由基聚合机理进行固化具有速度快的特点，附着力增强功能树脂通过阳离子聚合机理进行固化具有低收缩和附着力好的特点，将两者结合使密封胶具有固化快、收缩低和附着好的综合性能，克服单一体系的缺点。
四、光固化相对于传统热固化方式生产量子点薄膜，具有效率高、能耗低等特点，并且避免量子点材料受热衰减的问题。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供的用于量子点材料密封的UV胶，其按重量份数，由如下各组分制得：
其中，所述有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯为以聚硅氧烷链段为主链、甲基丙烯酸酯双键官能团为端基的改性聚氨酯树脂；所述有机硅改性环氧树脂为以聚硅氧烷链段为主链、环氧官能团为端基的改性有机硅树脂。
所述聚硅氧烷为含有活泼氢端基的苯基硅油，甲基乙烯基硅油，甲基乙氧基硅油，甲基硅油或乙基硅油。
所述活性稀释剂含有甲基丙烯酸酯双键官能团的单官能团或双官能团单体，其中：含有甲基丙烯酸酯双键官能团的单官能团为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸己内酯、甲基丙烯酸酯羟乙酯；含有甲基丙烯酸酯双键官能团的双官能团为聚乙二醇600、二甲基丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯。
所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的一种或几种。
所述助剂为消泡剂、抗氧剂、硅烷偶联剂中的一种或几种。
一种前述用于量子点材料密封的UV胶的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯；
(2)制备有机硅改性环氧树脂；
(3)按如下重量份数准备各组分：
(4)预备一行星真空搅拌机，将步骤(3)中所准备的有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯，有机硅改性环氧树脂，活性稀释剂，光引发剂，助剂置于行星真空搅拌机，在40℃～50℃温度条件下，进行搅拌，得到混合物；
(5)将步骤(4)得到的混合物用1600目尼龙滤布，过滤至针筒中，再将针筒置于烘箱中，在50℃温度条件下加热脱泡4小时，得到UV胶。
所述步骤(1)具体包括将100份含有活泼氢端基的硅油减压蒸馏除去水分后，加入100份的丁酮和0.1份的氯铂酸催化剂，升温至60℃，滴加10份二异氰酸酯，搅拌反应4～6h，再加入5份含丙烯酸酯基团的封端剂和0.01份阻聚剂于80℃继续反应6～8h，最后旋转蒸发除去溶剂，得到有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯。
所述的有机硅改性环氧树脂，具体是在100份含有活泼氢端基的硅油加入0.1份的氯铂酸催化剂，升温至120℃，滴加100份的含乙烯基的环氧单体，搅拌反应4～6h，再加入30份多官的乙烯基硅油于120℃继续反应4～6h，而制得的。
实施例2：本实施例提供的用于量子点材料密封的UV胶，以及该UV胶的制备方法，其组分及步骤与实施例1基本相同，其不同之处在于：
一种用于量子点材料密封的UV胶，其由各组分按如下重量份数混合制得：
一种用于量子点材料密封的UV胶的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯；
(2)制备有机硅改性环氧树脂；
(3)按如下重量份数准备各组分：
(4)预备一行星真空搅拌机，将步骤(3)中所准备的有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯，有机硅改性环氧树脂，丙烯酸异冰片酯，丙烯酸酯羟乙酯，1-羟基环己基苯基甲酮，TEGOAirex931，2，6-二(十八烷基)-4-甲基苯酚，抗氧剂618，二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟磷酸盐置于行星真空搅拌机，在30℃温度条件下，进行搅拌，得到混合物；
(5)将步骤(4)得到的混合物用1600目尼龙滤布，过滤至针筒中，再将针筒置于烘箱中，在50℃温度条件下加热脱泡4小时，得到UV胶。
所述步骤(1)具体包括将100份含有活泼氢端基的硅油减压蒸馏除去水分后，加入100份的丁酮和0.1份的氯铂酸催化剂，升温至60℃，滴加10份二异氰酸酯，搅拌反应4～6h，再加入5份含丙烯酸酯基团的封端剂和0.01份阻聚剂于80℃继续反应6～8h，最后旋转蒸发除去溶剂，得到有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯。
所述的有机硅改性环氧树脂，具体是在100份含有活泼氢端基的硅油加入0.1份的氯铂酸催化剂，升温至120℃，滴加100份的含乙烯基的环氧单体，搅拌反应4～6h，再加入30份多官的乙烯基硅油于120℃继续反应4～6h，而得到的。
实施例3：本实施例提供的用于量子点材料密封的UV胶，以及该UV胶的制备方法，其组分及步骤与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：
一种用于量子点材料密封的UV胶，其由各组分按如下重量份数混合制得：
一种用于量子点材料密封的UV胶的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯；
(2)制备有机硅改性环氧树脂；
(3)按如下重量份数准备各组分：
(4)预备一行星真空搅拌机，将步骤(3)中所准备的有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯，有机硅改性环氧树脂，甲基丙烯酸十二酯，甲基丙烯酸酯羟丙酯，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，BYK-320，抗氧剂618，γ-氨丙基三乙氧基硅烷置于行星真空搅拌机，在30℃温度条件下，进行搅拌，得到混合物；
(5)将步骤(4)得到的混合物用1600目尼龙滤布，过滤至针筒中，再将针筒置于烘箱中，在50℃温度条件下加热脱泡4小时，得到UV胶。
所述步骤(1)具体包括将100份含有活泼氢端基的硅油减压蒸馏除去水分后，加入100份的丁酮和0.1份的氯铂酸催化剂，升温至60℃，滴加10份二异氰酸酯，搅拌反应4～6h，再加入5份含丙烯酸酯基团的封端剂和0.01份阻聚剂于80℃继续反应6～8h，最后旋转蒸发除去溶剂，得到有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯。
所述的有机硅改性环氧树脂，具体是在100份含有活泼氢端基的硅油加入0.1份的氯铂酸催化剂，升温至120℃，滴加100份的含乙烯基的环氧单体，搅拌反应4～6h，再加入30份多官的乙烯基硅油于120℃继续反应4～6h，而得到的。
实施例4：本实施例提供的用于量子点材料密封的UV胶，以及该UV胶的制备方法，其组分及步骤与实施例1、2、3基本相同，其不同之处在于：
一种用于量子点材料密封的UV胶，其由各组分按如下重量份数混合制得：
一种用于量子点材料密封的UV胶的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯；
(2)制备有机硅改性环氧树脂；
(3)按如下重量份数准备各组分：
(4)预备一行星真空搅拌机，将步骤(3)中所准备的有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯，有机硅改性环氧树脂，聚乙二醇600，二甲基丙烯酸酯，1-羟基环己基苯基甲酮，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，TEGOFoamex810，2，6-二(十八烷基)-4-甲基苯酚，2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅置于行星真空搅拌机，在30℃温度条件下，进行搅拌，得到混合物；
(5)将步骤(4)得到的混合物用1600目尼龙滤布，过滤至针筒中，再将针筒置于烘箱中，在50℃温度条件下加热脱泡4小时，得到UV胶。
所述步骤(1)具体包括将100份含有活泼氢端基的硅油减压蒸馏除去水分后，加入100份的丁酮和0.1份的氯铂酸催化剂，升温至60℃，滴加10份二异氰酸酯，搅拌反应4～6h，再加入5份含丙烯酸酯基团的封端剂和0.01份阻聚剂于80℃继续反应6～8h，最后旋转蒸发除去溶剂，得到有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯。
所述的有机硅改性环氧树脂，具体是在100份含有活泼氢端基的硅油加入0.1份的氯铂酸催化剂，升温至120℃，滴加100份的含乙烯基的环氧单体，搅拌反应4～6h，再加入30份多官的乙烯基硅油于120℃继续反应4～6h，而得到的。
对比实施例1：本对比实施例采用如下组分制得UV胶：
对比实施例2：本对比实施例采用如下组分制得UV胶：
通过各测试性能对比(见表1)可以说明：
表1：本发明示例配方和对比配方的关键性能测试列表
(1)实施例2和对比实施例1的水氧透过率相当，相对于对比实施例2低一个数量级。说明有机硅链段为主体的密封胶具有更好的水氧阻隔性能。
(2)实施例2相对于对比实施例1而言，剥离力更高，而固化收缩率较低，这说明有机硅改性环氧树脂具备提升附着力的作用，并且自由基-阳离子混杂固化体系具备低收缩的优势。
(3)使用实施例2密封胶的量子点光学膜耐高温、耐高温高湿和耐高低温冲击性能OK，在老化测试后量子点材料无明显衰减，而对比实施例2的量子点材料发生严重衰减。这说明有机硅链段为主体的密封胶具有更好的水氧阻隔性能，能够对量子点材料起到有效保护作用。
但以上所述仅为本发明的较佳可行实施例，并非用以局限本发明的专利范围，故凡运用本发明中记载的步骤、组分及应用的其他实施例，及所作的等效变化，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于量子点材料密封的UV胶，其特征在于，其由各组分按如下重量份数混合制得：
其中，所述有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯为以聚硅氧烷链段为主链、甲基丙烯酸酯双键官能团为端基的改性聚氨酯树脂；所述有机硅改性环氧树脂为以聚硅氧烷链段为主链、环氧官能团为端基的改性有机硅树脂。
2.根据权利要求1所述的用于量子点材料密封的UV胶，其特征在于，所述聚硅氧烷为含有活泼氢端基的苯基硅油，甲基乙烯基硅油，甲基乙氧基硅油，甲基硅油或乙基硅油。
3.根据权利要求1所述的用于量子点材料密封的UV胶，其特征在于，所述活性稀释剂含有甲基丙烯酸酯双键官能团的单官能团或双官能团单体，其中：含有甲基丙烯酸酯双键官能团的单官能团为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸己内酯、甲基丙烯酸酯羟乙酯；含有甲基丙烯酸酯双键官能团的双官能团为聚乙二醇600、二甲基丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的用于量子点材料密封的UV胶，其特征在于，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟磷酸盐，2，4，6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的用于量子点材料密封的UV胶，其特征在于，所述助剂为消泡剂、抗氧剂、硅烷偶联剂中的一种或几种。
6.一种权利要求1～5所述用于量子点材料密封的UV胶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)制备有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯；
(2)制备有机硅改性环氧树脂；
(3)按如下重量份数准备各组分：
其中，所述有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯为以聚硅氧烷链段为主链、甲基丙烯酸酯双键官能团为端基的改性聚氨酯树脂；所述有机硅改性环氧树脂为以聚硅氧烷链段为主链、环氧官能团为端基的改性有机硅树脂；
(4)预备一行星真空搅拌机，将步骤(3)中所准备的有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯，有机硅改性环氧树脂，活性稀释剂，光引发剂，助剂置于行星真空搅拌机，在40℃～50℃温度条件下，进行搅拌，得到混合物；
(5)将步骤(4)得到的混合物用1600目尼龙滤布，过滤至针筒中，再将针筒置于烘箱中，在50℃温度条件下加热脱泡4小时，得到UV胶。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括将100份含有活泼氢端基的硅油减压蒸馏除去水分后，加入100份的丁酮和0.1份的氯铂酸催化剂，升温至60℃，滴加10份二异氰酸酯，搅拌反应4～6h，再加入5份含丙烯酸酯基团的封端剂和0.01份阻聚剂于80℃继续反应6～8h，最后旋转蒸发除去溶剂，得到有机硅链段聚氨酯丙烯酸酯。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的有机硅改性环氧树脂，具体是在100份含有活泼氢端基的硅油加入0.1份的氯铂酸催化剂，升温至120℃，滴加100份的含乙烯基的环氧单体，搅拌反应4～6h，再加入30份多官的乙烯基硅油于120℃继续反应4～6h，而制得的。
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