CN105255373B - 一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶及其制备方法，涉及预涂螺纹锁固密封胶领域。该锁固密封胶包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按任意质量比混合，以质量百分比计，甲组分包括30％～60％水、3％～10％增稠乳化剂、0.01％～3％聚合反应促进剂、3％～10％填料、10％～50％分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、0～40％不含硼的丙烯酸酯类单体、0～2％颜料；乙组分是以过氧化苯甲酰为芯材、脲醛树脂为壁材的微胶囊引发剂。本发明在制备过程中添加分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体，能提升干燥后胶膜的润滑性，降低摩擦系数，减小紧固件的扭矩系数K值的变化，大幅降低K值离散度，有利于装配工艺。

Description

一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及预涂螺纹锁固密封胶领域，具体是涉及一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶及其制备方法。

背景技术

预涂螺纹锁固密封胶也称为干膜微胶囊螺纹锁固密封胶，目前已在各种机械行业得到广泛使用和认可，作为新的反应型螺纹锁固密封胶已开始部分取代传统液态厌氧胶。

目前，常规的预涂螺纹锁固密封胶的润滑性较差，存在着使紧固件摩擦系数增大的问题，涂胶后紧固件扭矩系数会大幅上升。扭矩系数K是螺栓上紧过程中的重要数据，它主要由紧固件的摩擦系数决定。根据T＝KDF(T为上紧扭矩，D为公称直径，F为夹紧力)可知，为获得规定的夹紧力，需要大幅提升上紧扭矩，这会给很多客户的装配工艺带来较大的麻烦。

因此，提升预涂螺纹锁固密封胶的润滑性，从而控制干燥后胶膜的摩擦系数在合理的范围是十分有必要的，最好是使其摩擦系数和扭矩系数K基本不变，这样就能够使装配工艺不受影响，可以按照正常装配工艺装配螺栓。

国内外也有一些关于预涂螺纹锁固密封胶的专利，例如汉高乐泰公司申请的公开号为US5635546的专利，日本三键公司申请的公开号为CN1233638、US006025074的专利，广州化学研究所申请的公开号为CN93118855.5的专利，烟台德邦公司申请的公开号为CN101665674的专利，但这些专利都未曾提及预涂螺纹锁固密封胶的润滑性。美国专利US8198345B2虽然提到厌氧胶的润滑性，具体是通过添加聚乙烯粉和石墨粉来实现，但是未曾提及预涂螺纹锁固密封胶的润滑性。众所周知，往预涂螺纹锁固密封胶中添加聚乙烯粉和石墨粉，会严重影响预涂螺纹锁固密封胶的胶膜附着力和扭矩强度。因此，即使采用美国专利US8198345B2公开的技术方案，仍然无法提升预涂螺纹锁固密封胶的润滑性。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶及其制备方法，在制备过程中添加分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体，能够提升干燥后胶膜的润滑性，降低摩擦系数，减小紧固件的扭矩系数K值的变化，大幅降低K值离散度，有利于装配工艺，而且该单体不影响最终的固化性能，与外加填充式润滑剂的螺纹锁固密封胶相比，使用更方便。

本发明提供一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按任意质量比混合，以质量百分比Wt计，甲组分包括30％～60％的水、3％～10％的增稠乳化剂、0.01％～3％的聚合反应促进剂、3％～10％的填料、10％～50％的分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、0～40％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0～2％的颜料；所述增稠乳化剂为聚氨酯型增稠乳液、高分子量纤维素、缔合型丙烯酸酯型增稠乳液中的至少一种；所述聚合反应促进剂为有机茂金属盐；乙组分是以过氧化苯甲酰为芯材、脲醛树脂为壁材的微胶囊引发剂。

在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，

R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基。

在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式为

或者

所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体由以下4种结构的同分异构体混合而成：

在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式为

或者

所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体由以下3种结构的同分异构体混合而成：

在上述技术方案的基础上，所述聚合反应促进剂为二茂铁和/或丙基二茂铁。所述填料为碳酸钙、硅微粉、云母粉、蒙脱土、沉淀白炭黑中的至少一种。所述颜料为油溶红、溶剂黄、油溶蓝、炭黑、钛白粉中的至少一种。所述不含硼的丙烯酸酯类单体为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种。

本发明还提供一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，包括以下步骤：

制备甲组分、乙组分，制备甲组分、乙组分的先后顺序不限；

甲组分的制备过程如下：

先制备分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体，该自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加入30％～60％的水、3％～10％的增稠乳化剂，在5℃～35℃下以200～600r/min的速率搅拌30～70min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.01％～1％的聚合反应促进剂、0％～2％的颜料、3％～15％的填料，在5℃～35℃下以1000～1500r/min的速率搅拌30～40min，混合均匀；所述增稠乳化剂为聚氨酯型增稠乳液、高分子量纤维素、缔合型丙烯酸酯型增稠乳液中的至少一种；所述聚合反应促进剂为有机茂金属盐；继续向反应釜中加入10％～50％的自润滑型单体、0～40％的不含硼的丙烯酸酯类单体，在35℃～50℃下以200～600r/min的速率搅拌20～30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10～50min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；

乙组分的制备过程如下：制备微胶囊壁材预聚物：取浓度为37％～40％的甲醛溶液72g、脲27.7g、三乙醇胺0.3g置于三口烧瓶中，加上冷凝装置，在65℃～85℃下搅拌反应60～120min，得到微胶囊壁材预聚物，取出备用；制备微胶囊引发剂：取过氧化苯甲酰20g、去离子水300g，混合后用高剪切乳化机，调速至3000r/min，剪切破碎10～30min，将过氧化苯甲酰细化到合适的粒径；取出后再加入15gNaCl、700g去离子水，置于反应容器中，并以盐酸调节pH值至2～3，控制温度在30℃～40℃之间，将之前制备的微胶囊壁材预聚物分批加入，在45min内加完，每次加入前后都要以盐酸调节pH值，将pH值保持在2～3；维持反应温度在30℃～40℃之间，继续反应4～6h后，停止搅拌，取出，用水反复洗涤，离心过滤，烘干，过100目筛，得到微胶囊引发剂；

然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，将甲组分、乙组分按任意质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。

在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，

R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基；

该自润滑型单体的制备过程如下：

反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：硼酸、羟基丙烯酸酯，其中，硼酸与羟基丙烯酸酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。

在上述技术方案的基础上，所述自润滑型单体的结构式为

时，

该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟乙酯；按摩尔比1：3投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；

所述自润滑型单体由以下4种结构的同分异构体混合而成时，

该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟丙酯，其中，硼酸与甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。

在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，

R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基；

该自润滑型单体的制备过程如下：

反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：硼酸、醇、羟基丙烯酸酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，再投入醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。

在上述技术方案的基础上，所述自润滑型单体的结构式为

时，

该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；

所述自润滑型单体由以下3种结构的同分异构体的混合而成时：

该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.25％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在110℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入二乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。

在上述技术方案的基础上，所述阻聚剂为对苯二酚、1，4-萘醌、2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、对羟基苯甲醚中的任意一种。所述聚合反应促进剂为二茂铁和/或丙基二茂铁。所述填料为碳酸钙、硅微粉、云母粉、蒙脱土、沉淀白炭黑中的至少一种。所述颜料为油溶红、溶剂黄、油溶蓝、炭黑、钛白粉中的至少一种。所述不含硼的丙烯酸酯类单体为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

(1)本发明在预涂螺纹锁固密封胶的制备过程中添加分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体。含硼化合物具有优异的润滑性能，本发明将硼引入反应单体主链，使反应单体具备自润滑性能，自润滑单体的引入使预涂螺纹锁固密封胶具备了润滑性能，因此，本发明能够提升预涂螺纹锁固密封胶的润滑性，降低摩擦系数。

(2)本发明制备的润滑型预涂螺纹锁固密封胶为触变性流体，胶液涂覆到紧固件上经过干燥后，初固时间1～10min，全固时间24h，扭矩系数K值的增幅在10％以内，破坏扭矩为12.2～21.1N·m，牵出扭矩为10.5～25.4N·m；而使用现有的预涂螺纹锁固密封胶，紧固件扭矩系数K值的增幅一般在20％以上。因此，和现有的预涂螺纹锁固密封胶相比，本发明能够减小紧固件的扭矩系数K值的变化，大幅降低K值离散度，有利于装配工艺。

(3)将本发明制备的润滑型预涂螺纹锁固密封胶涂覆到紧固件上，经过上紧后，分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体还能参与固化反应，不影响最终的固化性能。

(4)现有的润滑型螺纹锁固密封胶需要额外填充润滑剂，本发明制备的润滑型预涂螺纹锁固密封胶本身就具备了润滑性能，不需额外填充润滑剂，因此，与外加填充式润滑剂的螺纹锁固密封胶相比，本发明制备的润滑型预涂螺纹锁固密封胶使用更方便，能够广泛应用于各种机械工业螺纹紧固件的锁固和密封，以及螺纹管的防松动和密封。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。本发明实施例中各成分的含量，如果没有特别说明，均以质量百分比Wt计。

本发明实施例提供一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按任意质量比混合，以质量百分比Wt计，甲组分包括30％～60％的水、3％～10％的增稠乳化剂、0.01％～3％的聚合反应促进剂、3％～10％的填料、10％～50％的分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、0～40％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0～2％的颜料；乙组分是以过氧化苯甲酰为芯材、脲醛树脂为壁材的微胶囊引发剂。

为了表述方便，下文将分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体简称为自润滑型单体。

自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，

R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基，该单体由硼酸和羟基丙烯酸酯通过酯化反应获得，或由硼酸、醇、羟基丙烯酸酯通过酯化反应获得。

不含硼的丙烯酸酯类单体可以为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种，例如：可以为甲基丙烯酸羟丙酯、3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的至少一种。

本发明实施例还提供上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，包括以下步骤：

制备甲组分、乙组分，制备甲组分、乙组分的先后顺序不限，可以先制备甲组分，也可以先制备乙组分，或同时制备甲组分、乙组分；

甲组分的制备过程如下：

先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；根据待制备自润滑型单体的不同结构式，可以采用两种方式来制备自润滑型单体：

方式一：准备基本原料：硼酸、羟基丙烯酸酯，其中，硼酸与羟基丙烯酸酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到自润滑型单体；

方式二：准备基本原料：硼酸、醇、羟基丙烯酸酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，再投入醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到自润滑型单体。

制备自润滑型单体的过程中用到的阻聚剂可以为对苯二酚、1，4-萘醌、2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、对羟基苯甲醚中的任意一种。

自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加入30％～60％的水、3％～10％的增稠乳化剂，在5℃～35℃下以200～600r/min的速率搅拌30～70min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.01％～1％的聚合反应促进剂、0％～2％的颜料、3％～15％的填料，在5℃～35℃下以1000～1500r/min的速率搅拌30～40min，混合均匀；继续向反应釜中加入10％～50％的自润滑型单体、0～40％的不含硼的丙烯酸酯类单体，在35℃～50℃下以200～600r/min的速率搅拌20～30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10～50min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用。

乙组分的制备过程如下：制备微胶囊壁材预聚物：取浓度为37％～40％的甲醛溶液72g、脲27.7g、三乙醇胺0.3g置于三口烧瓶中，加上冷凝装置，在65℃～85℃下搅拌反应60～120min，得到微胶囊壁材预聚物，取出备用；制备微胶囊引发剂：取过氧化苯甲酰20g、去离子水300g，混合后用高剪切乳化机，调速至3000r/min，剪切破碎10～30min，将过氧化苯甲酰细化到合适的粒径；取出后再加入15gNaCl、700g去离子水，置于反应容器中，并以盐酸调节pH值至2～3，控制温度在30℃～40℃之间，将之前制备的微胶囊壁材预聚物分批加入，在45min内加完，每次加入前后都要以盐酸调节pH值，将pH值保持在2～3；维持反应温度在30℃～40℃之间，继续反应4～6h后，停止搅拌，取出，用水反复洗涤，离心过滤，烘干，过100目筛，得到微胶囊引发剂。

然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙组分按任意质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。

在实际应用中，甲组分可以包括38％～46.2％的水、6％的增稠乳化剂、0.3％～0.5％的聚合反应促进剂、5％的填料、15％～30％的自润滑型单体、11％～31％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0.5％～1.5％的颜料。

实际使用时，可以将甲组分、乙组分按23：1～33：1的质量比混合，还可以按25：1～30：1的质量比混合，推荐按28：1的质量比混合。

甲组分中的水可以为无菌水或去离子水。增稠乳化剂为聚氨酯型增稠乳液、高分子量纤维素、缔合型丙烯酸酯型增稠乳液中的至少一种。聚合反应促进剂为有机茂金属盐，例如：可以为二茂铁和/或丙基二茂铁。填料可以为粉末状无机粉料，例如：为碳酸钙、硅微粉、云母粉、蒙脱土、沉淀白炭黑中的至少一种。颜料可以为油溶红、溶剂黄、油溶蓝、炭黑、钛白粉中的至少一种。

下面通过20个具体实施例和2个比较例对本发明中的润滑型预涂螺纹锁固密封胶及其制备方法进行详细阐述。

实施例1：

本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按28：1的质量比混合；以质量百分比Wt计，甲组分包括46％的去离子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、0.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、5％的碳酸钙(填料)、10％的自润滑型单体、31％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、0.5％的颜料，其中，自润滑型单体的结构式为：

乙组分为微胶囊引发剂。

上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：

制备甲组分：

先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟乙酯；按摩尔比1：3投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的对苯二酚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；

自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加入46％的去离子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在30℃下以200r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、1.5％的油溶红(颜料)、5％的碳酸钙(填料)，在25℃下以1000r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入10％的自润滑型单体、31％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯，在35℃下以200r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；

制备乙组分：制备微胶囊壁材预聚物：取浓度为37％～40％的甲醛溶液72g、脲27.7g、三乙醇胺0.3g置于三口烧瓶中，加上冷凝装置，在65℃～85℃下搅拌反应60～120min，得到微胶囊壁材预聚物，取出备用；制备微胶囊引发剂：取过氧化苯甲酰20g、去离子水300g，混合后用高剪切乳化机，调速至3000r/min，剪切破碎10～30min，将过氧化苯甲酰细化到合适的粒径；取出后再加入15gNaCl、700g去离子水，置于反应容器中，并以盐酸调节pH值至2～3，控制温度在30℃～40℃之间，将之前制备的微胶囊壁材预聚物分批加入，在45min内加完，每次加入前后都要以盐酸调节pH值，将pH值保持在2～3；维持反应温度在30℃～40℃之间，继续反应4～6h后，停止搅拌，取出，以无菌水或去离子水反复洗涤，离心过滤，烘干，过100目筛，得到微胶囊引发剂。

然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙组分按28：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。

实施例2：

本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按23：1的质量比混合；以质量百分比Wt计，甲组分包括46％的去离子水、6％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)、0.5％的二茂铁(聚合反应促进剂)、5％的硅微粉(填料)、30％的自润滑型单体、11％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、1.5％的溶剂黄(颜料)，其中，该自润滑型单体结构式与实施例1中的自润滑型单体结构式相同；乙组分为微胶囊引发剂。

上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：

制备乙组分：制备过程同实施例1。

制备甲组分：

先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟乙酯；按摩尔比1：3投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.25％Wt的对苯二酚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在110℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；

自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加入46％的去离子水、6％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)，在5℃下以250r/min的速率搅拌70min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.5％的二茂铁(聚合反应促进剂)、1.5％的溶剂黄(颜料)、5％的硅微粉(填料)，在5℃下以1080r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入30％的自润滑型单体、11％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，在35℃下以250r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空50min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；

然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙组分按23：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。

实施例3：

本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按33：1的质量比混合；以质量百分比Wt计，甲组分包括38％的去离子水、3％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)、3％的缔合型丙烯酸酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、0.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、2％的碳酸钙(填料)、3％的云母粉(填料)、50％的自润滑型单体、0.5％的油溶蓝(颜料)，其中，该自润滑型单体的结构式为：

乙组分为微胶囊引发剂。

上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：

同时制备甲组分、乙组分：

甲组分的制备过程如下：

先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的对羟基苯甲醚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；

自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加入38％的水、3％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、3％的缔合型丙烯酸酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在35℃下以300r/min的速率搅拌30min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、0.5％的油溶蓝(颜料)、2％的碳酸钙(填料)和3％的云母粉(填料)，在35℃下以1160r/min的速率搅拌30min，混合均匀；继续向反应釜中加入50％的自润滑型单体，在50℃下以300r/min的速率搅拌20min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空30min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；

乙组分的制备过程同实施例1。

然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙组分按33：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。

实施例4：

本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按25：1的质量比混合；以质量百分比Wt计，甲组分包括30％的去离子水、3％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、0.01％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、2％的硅微粉(填料)、2％的碳酸钙(填料)、3％的蒙脱土(填料)、3％的沉淀白炭黑(填料)、14.99％的自润滑型单体、10％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、10％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、10％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、10％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯、2％的钛白粉(颜料)，其中，该自润滑型单体结构式与实施例1中的自润滑型单体结构式相同；乙组分为微胶囊引发剂。

上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：

制备甲组分：

先制备自润滑型单体，其制备过程与实施例1相同；

自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加入30％的去离子水、3％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在30℃下以350r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.01％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、1.5％的钛白粉(颜料)、2％的硅微粉(填料)、2％的碳酸钙(填料)、3％的蒙脱土(填料)、3％的沉淀白炭黑(填料)，在25℃下以1240r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入14.99％的自润滑型单体、10％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、10％的甲基丙烯酸羟丙酯、10％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、10％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯，在35℃下以350r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；

制备乙组分：制备过程同实施例1。

然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙组分按25：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。

实施例5：

本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按30：1的质量比混合；以质量百分比Wt计，甲组分包括60％的无菌水、5％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、5％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)、1.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、1.5％的二茂铁(聚合反应促进剂)、3％的硅微粉(填料)、10％的自润滑型单体、14％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，其中，该自润滑型单体结构式与实施例3中的自润滑型单体结构式相同；乙组分为微胶囊引发剂。

上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：

制备甲组分：

先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.5％Wt的对羟基苯甲醚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；

自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加入60％的无菌水、5％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、5％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)，在30℃下以400r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入1.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、1.5％的二茂铁(聚合反应促进剂)、3％的硅微粉(填料)，在25℃下以1320r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入10％的自润滑型单体、14％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，在35℃下以400r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；

制备乙组分：制备过程同实施例1。

然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙组分按30：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。

实施例6：

本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按28：1的质量比混合；以质量百分比Wt计，甲组分包括46.2％的无菌水、4％的缔合型丙烯酸酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、2％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、0.3％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、4.5％的云母粉(填料)、0.5％的蒙脱土(填料)、30％的自润滑型单体、4％的甲基丙烯酸羟丙酯、7％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、1％的油溶红(颜料)、0.5％的油溶蓝(颜料)，其中，自润滑型单体的结构式为：

乙组分为微胶囊引发剂。

上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：

制备甲组分：

先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.25％Wt的1，4-萘醌(阻聚剂)，搅拌升温并保温在110℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入二乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。

自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加入46.2％的无菌水、4％的缔合型丙烯酸酯型增稠乳液(增稠乳化剂)和2％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在30℃下以450r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.3％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、1％的油溶红(颜料)和0.5％的油溶蓝(颜料)、4.5％的云母粉(填料)、0.5％的蒙脱土(填料)，在25℃下以1400r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入30％的自润滑型单体、4％的甲基丙烯酸羟丙酯、7％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯，在35℃下以450r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；

制备乙组分：制备过程同实施例1。

然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙组分按28：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。

实施例7：

本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按28：1的质量比混合；以质量百分比Wt计，甲组分包括46.2％的无菌水、5％的缔合型丙烯酸酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、1％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)、0.3％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、5％的沉淀白炭黑(填料)、30％的自润滑型单体、5％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、3％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯、1％的溶剂黄(颜料)、0.5％的溶剂黄(颜料)，其中，自润滑型单体的结构式为：

乙组分为微胶囊引发剂。

上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：

制备甲组分：

先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟丙酯，其中，硼酸与甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.5％Wt的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；

自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加入46.2％的无菌水、5％的缔合型丙烯酸酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、1％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)，在30℃下以600r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.3％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、1％的溶剂黄(颜料)、0.5％的油溶蓝(颜料)、5％的沉淀白炭黑(填料)，在25℃下以1500r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入30％的自润滑型单体、5％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、3％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯，在40℃下以600r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空30min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；

制备乙组分：制备过程同实施例1。

然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙组分按28：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。

实施例8：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸羟丙酯外，其余的均与实施例1相同。

实施例9：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体为3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例1相同。

实施例10：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体为二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例1相同。

实施例11：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：4％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、7％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例6相同。

实施例12：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：4％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯和7％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例6相同。

实施例13：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：4％的甲基丙烯酸羟丙酯和7％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例6相同。

实施例14：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：5％的甲基丙烯酸羟丙酯、3％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯、3％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例7相同。

实施例15：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：5％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、3％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例7相同。

实施例16：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：10％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、10％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、10％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、10％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例4相同。

实施例17：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：10％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、10％的甲基丙烯酸羟丙酯、10％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、10％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例4相同。

实施例18：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：8％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、8％的甲基丙烯酸羟丙酯、8％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、8％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、8％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例4相同。

实施例19：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：8％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、8％的甲基丙烯酸羟丙酯、8％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、8％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、4％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、4％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例4相同。

实施例20：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：8％的甲基丙烯酸羟丙酯、8％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、8％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、8％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、4％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、2％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例4相同。

比较例1：

现有的预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按28：1的质量比混合；以质量百分比Wt计，甲组分包括46％去离子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、0.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、5％的碳酸钙(填料)、41％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、1.5％的油溶红(颜料)。乙组分为微胶囊引发剂。

上述现有的预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：

制备甲组分：以质量百分比Wt计，向反应釜中加入46％的去离子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在30℃下以200～600r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、1.5％的油溶红(颜料)、5％的碳酸钙(填料)，在25℃下以1000～1500r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入41％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，在35℃下以200～600r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；乙组分的制备过程同实施例1。

甲、乙组分分别单独包装，使用时混合，混合比例为质量比28：1，得到上述现有的预涂螺纹锁固密封胶。

比较例2：

另一种现有的预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按28：1的质量比混合；以质量百分比Wt计，甲组分包括40.5％去离子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、0.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、5％的石墨粉、7％的聚乙烯粉、41％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯。乙组分为微胶囊引发剂。

上述另一种现有的预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：

制备甲组分；以质量百分比Wt计，向反应釜中加入40.5％的去离子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在30℃下以200～600r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、5％的石墨粉、7％的聚乙烯粉，在25℃下以1000～1500r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入41％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，在35℃下以200～600r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；乙组分的制备过程同实施例1。

甲、乙组分分别单独包装，使用时混合，混合比例为质量比28:1，得到上述另一种现有的预涂螺纹锁固密封胶。

对实施例1～20及比较例1～2制备的锁固密封胶进行性能测试：

1、外观：目测。

2、初固时间：在室温条件下，将甲组分、乙组分按各实施例中记载的质量比混合均匀后，均匀地涂覆在8.8级M10镀彩锌螺栓上，放入70℃～80℃烘箱30min烘干，取出冷却至室温之后装配螺母，测试手拧不动时所需要的时间，即为初固时间。

3、破坏扭矩：按GB/T18747.1-2002测试。

4、牵出扭矩：按GB/T18747.1-2002测试。

5、附着力：将螺栓螺母装配，观察拧过的螺纹齿上是否有连续的胶膜残存，有则表示附着力好；有胶膜但不连续，则表示附着力一般；完全没有胶膜，则表示附着力差。

6、涂胶后紧固件扭矩系数K值增幅：本测试所用的紧固件为8.8级M16×70镀彩锌螺栓，在室温条件下，将甲组分、乙组分按质量比28：1混合均匀后，均匀地涂覆在紧固件上，放入70℃～80℃烘箱30min烘干，取出冷却至室温待用；之后将紧固件放入多功能扭矩分析仪，按照国标GB/T3098.9－2002进行测试并记录轴向规定预紧力为97.5KN时预紧扭矩T，根据公式K＝T/(Fd)计算出紧固件扭矩系数K1，式中F＝97.5KN，d＝16mm(螺栓公称直径)。另外同样的方法测试空白组(不涂胶)紧固件的扭矩系数K2，涂胶后紧固件K值增幅＝(K1-K2)/K2×100％。

实施例1～20及比较例1～2的具体性能测试结果参见表1所示，分析表1可知：随着自润滑型单体的添加量增大，本发明实施例制备的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，在涂于紧固件之后，紧固件的扭矩系数K值增幅减小，有利于装配工艺，但是胶膜厚度会增大，对装配工艺有一定的影响。综合涂胶后的紧固件K值增幅、胶膜厚度这两个考虑因素，最佳实施例为实施例7，涂胶后紧固件K值增幅6％。

表1、实施例1～20及比较例1～2的性能测试结果

Claims (18)

1.一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶，其特征在于：包括甲组分和乙组分，甲组分、乙组分按任意质量比混合，以质量百分比Wt计，甲组分包括30％～60％的水、3％～10％的增稠乳化剂、0.01％～3％的聚合反应促进剂、3％～10％的填料、10％～50％的分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、0～40％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0～2％的颜料；所述增稠乳化剂为聚氨酯型增稠乳液、高分子量纤维素、缔合型丙烯酸酯型增稠乳液中的至少一种；所述聚合反应促进剂为有机茂金属盐；乙组分是以过氧化苯甲酰为芯材、脲醛树脂为壁材的微胶囊引发剂。

2.如权利要求1所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，其特征在于：所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，

R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基。

3.如权利要求2所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，其特征在于：所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式为

或者

所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体由以下4种结构的同分异构体混合而成：

4.如权利要求2所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，其特征在于：所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式为

或者

所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体由以下3种结构的同分异构体混合而成：

5.如权利要求1至4中任一项所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，其特征在于：所述聚合反应促进剂为二茂铁和/或丙基二茂铁。

6.如权利要求1至4中任一项所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，其特征在于：所述填料为碳酸钙、硅微粉、云母粉、蒙脱土、沉淀白炭黑中的至少一种。

7.如权利要求1至4中任一项所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，其特征在于：所述颜料为油溶红、溶剂黄、油溶蓝、炭黑、钛白粉中的至少一种。

8.如权利要求1至4中任一项所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，其特征在于：所述不含硼的丙烯酸酯类单体为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种。

9.一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备甲组分、乙组分，制备甲组分、乙组分的先后顺序不限；

甲组分的制备过程如下：

先制备分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体，该自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加入30％～60％的水、3％～10％的增稠乳化剂，在5℃～35℃下以200～600r/min的速率搅拌30～70min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.01％～1％的聚合反应促进剂、0％～2％的颜料、3％～15％的填料，在5℃～35℃下以1000～1500r/min的速率搅拌30～40min，混合均匀；所述增稠乳化剂为聚氨酯型增稠乳液、高分子量纤维素、缔合型丙烯酸酯型增稠乳液中的至少一种；所述聚合反应促进剂为有机茂金属盐；继续向反应釜中加入10％～50％的自润滑型单体、0～40％的不含硼的丙烯酸酯类单体，在35℃～50℃下以200～600r/min的速率搅拌20～30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10～50min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；

乙组分的制备过程如下：

制备微胶囊壁材预聚物：取浓度为37％～40％的甲醛溶液72g、脲27.7g、三乙醇胺0.3g置于三口烧瓶中，加上冷凝装置，在65℃～85℃下搅拌反应60～120min，得到微胶囊壁材预聚物，取出备用；

制备微胶囊引发剂：取过氧化苯甲酰20g、去离子水300g，混合后用高剪切乳化机，调速至3000r/min，剪切破碎10～30min，将过氧化苯甲酰细化到合适的粒径；取出后再加入15gNaCl、700g去离子水，置于反应容器中，并以盐酸调节pH值至2～3，控制温度在30℃～40℃之间，将之前制备的微胶囊壁材预聚物分批加入，在45min内加完，每次加入前后都要以盐酸调节pH值，将pH值保持在2～3；维持反应温度在30℃～40℃之间，继续反应4～6h后，停止搅拌，取出，用水反复洗涤，离心过滤，烘干，过100目筛，得到微胶囊引发剂；

然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，将甲组分、乙组分按任意质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。

10.如权利要求9所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，其特征在于：所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，

R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基；

该自润滑型单体的制备过程如下：

反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：硼酸、羟基丙烯酸酯，其中，硼酸与羟基丙烯酸酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。

11.如权利要求10所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，其特征在于：所述自润滑型单体的结构式为

时，

该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟乙酯；按摩尔比1：3投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；

所述自润滑型单体由以下4种结构的同分异构体混合而成时，

该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟丙酯，其中，硼酸与甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。

12.如权利要求9所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，其特征在于：所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，

R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基；

该自润滑型单体的制备过程如下：

反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：硼酸、醇、羟基丙烯酸酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，再投入醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。

13.如权利要求12所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，其特征在于：所述自润滑型单体的结构式为

时，

该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；

所述自润滑型单体由以下3种结构的同分异构体的混合而成时：

该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.25％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在110℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入二乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。

14.如权利要求10至13中任一项所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、1，4-萘醌、2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、对羟基苯甲醚中的任意一种。

15.如权利要求9至13中任一项所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，其特征在于：所述聚合反应促进剂为二茂铁和/或丙基二茂铁。

16.如权利要求9至13中任一项所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，其特征在于：所述填料为碳酸钙、硅微粉、云母粉、蒙脱土、沉淀白炭黑中的至少一种。

17.如权利要求9至13中任一项所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，其特征在于：所述颜料为油溶红、溶剂黄、油溶蓝、炭黑、钛白粉中的至少一种。

18.如权利要求9至13中任一项所述的润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，其特征在于：所述不含硼的丙烯酸酯类单体为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种。