CN105295747B - 一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶及其制备方法，涉及螺纹锁固密封厌氧胶领域，以质量百分比计，该厌氧胶包括20％～90％的分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、0～76％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0.02％～1％的阻聚剂、0.1％～5％的促进剂、0.3％～5％的助促进剂、0.01％～0.1％的金属离子螯合剂、0.1％～5％的有机过氧化物引发剂、0～10％的气相二氧化硅、0～30％的增塑剂。本发明在制备过程中添加分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体，能提升螺纹锁固密封厌氧胶的润滑性，降低紧固件上紧时的摩擦系数和扭矩系数，且不影响螺纹锁固密封厌氧胶固化后的扭矩强度、胶液的贮存稳定性、对胶液后期的着色。
Description
技术领域
本发明涉及螺纹锁固密封厌氧胶领域，具体是涉及一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶及其制备方法。
背景技术
目前，常规的螺纹锁固密封厌氧胶的润滑性较差，存在着使紧固件摩擦系数增大的问题，涂胶后紧固件扭矩系数会大幅上升。扭矩系数K是螺栓上紧过程中的重要数据，它主要由紧固件的摩擦系数决定。根据T＝KDF(T为上紧扭矩，D为公称直径，F为夹紧力)可知，为获得规定的夹紧力，需要大幅提升上紧扭矩，这会给很多客户的装配工艺带来较大的麻烦。
因此，提升螺纹锁固密封厌氧胶的润滑性，从而控制紧固件上紧时的摩擦系数在合理的范围是十分有必要的，最好是使其摩擦系数和扭矩系数K基本不变，这样就能够使装配工艺不受影响，可以按照则正常装配工艺装配螺栓。
国内外也有一些关于螺纹锁固密封厌氧胶的专利，如美国专利US8198345B2提到的一种螺纹锁固密封厌氧胶，虽然通过添加聚乙烯粉和石墨粉达到了提升螺纹锁固密封厌氧胶的润滑性的目的，但是由于聚乙烯粉和石墨粉本身结构的原因，会极大的影响螺纹锁固密封厌氧胶固化后的扭矩强度；此外片层结构的石墨的引入，会使胶液中氧气的扩散产生阻隔作用，进而影响到胶液的贮存稳定性，而且黑色的石墨对胶液后期的着色也带来了不利的影响。因此，即使采用美国专利US8198345B2公开的技术方案，仍然无法提升螺纹锁固密封厌氧胶的润滑性而不影响固化性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶及其制备方法，在制备过程中添加分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体，不仅能够提升螺纹锁固密封厌氧胶的润滑性，降低紧固件上紧时的摩擦系数和扭矩系数，且不影响螺纹锁固密封厌氧胶固化后的扭矩强度、胶液的贮存稳定性、对胶液后期的着色。
本发明提供一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，以质量百分比计，该厌氧胶包括20％～90％的分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、0～76％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0.02％～1％的阻聚剂、0.1％～5％的促进剂、0.3％～5％的助促进剂、0.01％～0.1％的金属离子螯合剂、0.1％～5％的有机过氧化物引发剂、0～10％的气相二氧化硅、0～30％的增塑剂；所述促进剂为有机酰肼、叔胺中的至少一种，所述助促进剂为邻磺酰苯甲酰亚胺、顺丁烯二酸、丙烯酸中的至少一种，所述金属离子螯合剂为EDTA和/或EDTA四钠盐，所述有机过氧化物引发剂为异丙苯过氧化氢和/或叔丁基过氧化氢。
在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，
R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基。
在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式为
或者
所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体由以下4种结构的同分异构体混合而成：
在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式为
或者
所述自润滑型单体由以下3种结构的同分异构体混合而成：
在上述技术方案的基础上，所述阻聚剂为对苯二酚、1，4-萘醌、2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、对羟基苯甲醚中的任意一种。
在上述技术方案的基础上，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、多元醇己二酸酯、硅油、脂肪酸三甘油酯、聚乙二醇、多缩乙二醇饱和羧酸酯中的至少一种。
在上述技术方案的基础上，所述不含硼的丙烯酸酯类单体为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种。
本发明还提供一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法，包括以下步骤：
先制备分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体，自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，将20％～90％的分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、0～76％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0～30％的增塑剂、0.02％～1％的阻聚剂、0.1％～5％的促进剂、0.5％～5％的助促进剂、0.01％～0.1％的金属离子螯合剂依次加入制胶容器，在5℃～35℃下搅拌30～90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入0.1％～5％的有机过氧化物引发剂、0～10％的气相二氧化硅，在5℃～35℃下搅拌20～40min，至分散均匀，得到粗产品；继续采用抽真空脱泡或采用离心脱泡：真空脱泡时间5min，真空压力控制在-0.09～-0.07MPa，离心脱泡时间1～5min；脱泡后，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶。
在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，
R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基；
该自润滑型单体的制备过程如下：
反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：硼酸、羟基丙烯酸酯，其中，硼酸与羟基丙烯酸酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
在上述技术方案的基础上，所述自润滑型单体的结构式为
时，
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟乙酯；按摩尔比1：3投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
所述自润滑型单体由以下4种结构的同分异构体混合而成时，
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟丙酯，其中，硼酸与甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。
在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，
R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基；
该自润滑型单体的制备过程如下：
反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：硼酸、醇、羟基丙烯酸酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，再投入醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。
在上述技术方案的基础上，所述自润滑型单体的结构式为
时，
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
所述自润滑型单体由以下3种结构的同分异构体混合而成时：
该自润滑型单体的制备过程如下：
反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入二乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
所述自润滑型单体的结构式为
时，
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，其中，硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1：1；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.25％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在110℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。
在上述技术方案的基础上，所述阻聚剂为对苯二酚、1，4-萘醌、2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、对羟基苯甲醚中的任意一种。
在上述技术方案的基础上，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、多元醇己二酸酯、硅油、脂肪酸三甘油酯、聚乙二醇、多缩乙二醇饱和羧酸酯中的至少一种。
在上述技术方案的基础上，所述不含硼的丙烯酸酯类单体为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明在螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程中添加分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体。含硼化合物具有优异润滑性能，本发明将硼引入反应单体主链，使反应单体具备自润滑性能，自润滑单体的引入使螺纹锁固密封厌氧胶具备了润滑性能。因此，能够提升螺纹锁固密封厌氧胶的润滑性，降低摩擦系数，且不影响螺纹锁固密封厌氧胶固化后的扭矩强度、胶液的贮存稳定性、对胶液后期的着色。
(2)本发明制备的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶品质稳定、性能优异，初固时间：7～20min，全固时间：24h，涂于紧固件后，紧固件的扭矩系数K值的增幅在±10％以内，破坏扭矩为14～39N·m，牵出扭矩为8～32N·m；现有的螺纹锁固密封厌氧胶涂于紧固件后，紧固件的扭矩系数K值增幅一般在20％以上，因此，本发明能够减小紧固件的扭矩系数K值的变化，大幅降低K值离散度，有利于装配工艺。
(3)将本发明制备的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶涂覆到紧固件上，经过上紧后，分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体还能参与固化反应，不影响螺纹锁固密封厌氧胶的固化性能。
(4)现有的螺纹锁固密封厌氧胶需要额外填充润滑剂，本发明制备的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶本身就具备了润滑性能，不需额外填充润滑剂，因此，与外加填充式润滑剂的螺纹锁固密封厌氧胶相比，本发明制备的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶使用更方便，能够广泛应用于化工管道，汽车装配、航空航天、机械制造和维修领域金属件的锁固、密封。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
本发明实施例中各成分的含量，如果没有特别说明，均以质量百分比Wt计。
本发明实施例提供一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，包括20％～90％的分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、0～76％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0.02％～1％的阻聚剂、0.1％～5％的促进剂、0.3％～5％的助促进剂、0.01％～0.1％的金属离子螯合剂、0.1％～5％的有机过氧化物引发剂、0～10％的气相二氧化硅、0～30％的增塑剂。
为了表述方便，下文将分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体简称为自润滑型单体。
自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，
R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基，该单体由硼酸和羟基丙烯酸酯通过酯化反应获得，或由硼酸、醇、羟基丙烯酸酯通过酯化反应获得。
不含硼的丙烯酸酯类单体可以为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种，例如：可以为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、月桂酸甲基丙烯酸酯、3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸环己酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸环氧树脂、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、丁二醇二甲基丙烯酸酯、己二醇二甲基丙烯酸酯、聚氨酯甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的至少一种。
本发明实施例还提供一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法，包括以下步骤：
先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；根据待制备自润滑型单体的不同结构式，可以采用两种方式来制备自润滑型单体：
方式一：准备基本原料：硼酸、羟基丙烯酸酯，其中，硼酸与羟基丙烯酸酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到自润滑型单体；
方式二：准备基本原料：硼酸、醇、羟基丙烯酸酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，再投入醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到自润滑型单体。
自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，将20％～90％的分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、0～76％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0～30％的增塑剂、0.02％～1％的阻聚剂、0.1％～5％的促进剂、0.5％～5％的助促进剂、0.01％～0.1％的金属离子螯合剂依次加入制胶容器，在5℃～35℃下搅拌30～90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入0.1％～5％的有机过氧化物引发剂、0～10％的气相二氧化硅，在5℃～35℃下搅拌20～40min，至分散均匀，得到粗产品；继续采用抽真空脱泡或采用离心脱泡：真空脱泡时间5min，真空压力控制在-0.09～-0.07MPa，离心脱泡时间1～5min；脱泡后，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶。
在实际应用中，该螺纹锁固密封厌氧胶可以包括30％～68％的分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、26％～65％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0.04％～0.1％的阻聚剂、0.3％～0.86％的促进剂、0.3％～5％的助促进剂、0.02％～0.04％的金属离子螯合剂、0.6％～1.75％的有机过氧化物引发剂、2％的气相二氧化硅、6％～20％的增塑剂。
阻聚剂优选为对苯二酚、1，4-萘醌、2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、对羟基苯甲醚中的任意一种。
促进剂优选为有机酰肼、叔胺中的至少一种，例如：为N-乙酰苯肼、N，N-二乙基对甲苯胺、N，N-二甲基对甲苯胺、N，N-二甲基邻甲苯胺、N，N-二乙基邻甲苯胺中的至少一种。
助促进剂优选为邻磺酰苯甲酰亚胺、顺丁烯二酸、丙烯酸中的至少一种。
金属离子螯合剂优选为EDTA和/或EDTA四钠盐。
有机过氧化物引发剂优选为异丙苯过氧化氢和/或叔丁基过氧化氢。
增塑剂可以为邻苯二甲酸酯、多元醇己二酸酯、硅油、脂肪酸三甘油酯、聚乙二醇、多缩乙二醇饱和羧酸酯中的至少一种，优选为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二癸酯、己二酸二辛酯、聚二甲基硅氧烷、蓖麻油、聚乙二醇、三缩四乙二醇单油酸酯、三缩四乙二醇双异辛酸酯、聚乙二醇单月桂酸酯中的至少一种。
下面结合20个具体实施例和3个比较例对本发明中的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶及其制备方法进行详细阐述。
实施例1：
本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，包括20％的自润滑型单体、20％的甲基丙烯酸环氧树脂、50％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、6％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯、0.04％的1，4-萘醌(阻聚剂)、0.34的N-乙酰苯肼(促进剂)、2％的邻磺酰苯甲酰亚胺(助促进剂)、0.02％的EDTA四钠盐(金属离子螯合剂)、1.6％的异丙苯过氧化氢(有机过氧化物引发剂)。其中，自润滑型单体的结构式为：
上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟乙酯；按摩尔比1：3投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的对苯二酚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
制备厌氧胶：将20.00％的自润滑型单体、20.00％的甲基丙烯酸环氧树脂、50.00％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、6.00％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯、0.04％的1，4-萘醌、0.34％的N-乙酰苯肼、2.00％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.02％的EDTA四钠盐依次加入制胶容器，在30℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入1.60％的异丙苯过氧化氢，在30℃下搅拌30min，至分散均匀；抽真空脱泡，脱泡时间5min，真空压力控制在-0.08MPa，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
实施例2：
本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，包括30.00％的自润滑型单体、20.64％的甲基丙烯酸环氧树脂、45.50％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.04％的1，4-萘醌(阻聚剂)、0.30的N-乙酰苯肼(促进剂)、1.50％的邻磺酰苯甲酰亚胺(助促进剂)、0.50％的顺丁烯二酸(助促进剂)、0.02％的EDTA四钠盐(金属离子螯合剂)、1.5％的异丙苯过氧化氢(有机过氧化物引发剂)。其中，该自润滑型单体与实施例1中的自润滑型单体结构式相同。
上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟乙酯；按摩尔比1：3投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.25％Wt的对苯二酚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在110℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
制备厌氧胶：将30.00％的自润滑型单体、20.64％的甲基丙烯酸环氧树脂和45.50％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.04％的1，4-萘醌、0.30％的N-乙酰苯肼、1.50％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.50％的顺丁烯二酸、0.02％的EDTA四钠盐依次加入制胶容器，在5℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；向制胶容器中加入1.50％异丙苯过氧化氢，在35℃下搅拌40min，至分散均匀；抽真空脱泡，脱泡时间5min，真空压力控制在-0.08MPa，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
实施例3：
本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，包括50.00％的自润滑型单体、20.64％的甲基丙烯酸环氧树脂、20.50％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、5.00％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.04％的1，4-萘醌(阻聚剂)、0.30％的N-乙酰苯肼(促进剂)、1.50％的邻磺酰苯甲酰亚胺(助促进剂)、0.50％的顺丁烯二酸(助促进剂)、0.02％的EDTA四钠盐(金属离子螯合剂)、1.5％的异丙苯过氧化氢(有机过氧化物引发剂)。其中，自润滑型单体的结构式为：
上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的对羟基苯甲醚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
制备厌氧胶：将50.00％的自润滑型单体、20.64％的甲基丙烯酸环氧树脂、20.50％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、5.00％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.04％的1，4-萘醌、0.30％的N-乙酰苯肼、1.50％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.50％的顺丁烯二酸、0.02％的EDTA四钠盐依次加入制胶容器，在35℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入1.50％的异丙苯过氧化氢，在5℃下搅拌20min，至分散均匀；抽真空脱泡，脱泡时间5min，真空压力控制在-0.09MPa，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
实施例4：
本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，包括68.00％的自润滑型单体、15.64％的甲基丙烯酸环氧树脂、10.50％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.04％的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂)、0.30％的N-乙酰苯肼(促进剂)、1.50％的邻磺酰苯甲酰亚胺(助促进剂)、0.50％的丙烯酸(助促进剂)、0.01％的EDTA四钠盐(金属离子螯合剂)、0.01％的EDTA(金属离子螯合剂)、1.5％的异丙苯过氧化氢(有机过氧化物引发剂)、2.00％的气相二氧化硅。其中，自润滑型单体的结构式为：
上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1：1；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.25％Wt的1，4-萘醌(阻聚剂)，搅拌升温并保温在110℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
制备厌氧胶：将68.00％的自润滑型单体、15.64％的甲基丙烯酸环氧树脂、10.50％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.04％的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、0.30％的N-乙酰苯肼、1.50％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.50％的丙烯酸、0.01％的EDTA四钠盐、0.01％的EDTA依次加入制胶容器，在30℃下搅拌45min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入1.50％的异丙苯过氧化氢、2.00％的气相二氧化硅，在30℃下搅拌30min，至分散均匀；抽真空脱泡，脱泡时间5min，真空压力控制在-0.07MPa，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
实施例5：
本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，包括90.00％的自润滑型单体、6.16％的三缩四乙二醇单油酸酯、0.02％的对羟基苯甲醚(阻聚剂)、0.30％的N-乙酰苯肼(促进剂)、1.50％的丙烯酸(助促进剂)、0.02％的EDTA(金属离子螯合剂)、2.00％的异丙苯过氧化氢(有机过氧化物引发剂)。其中，该自润滑型单体与实施例4中的自润滑型单体结构式相同。
上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
制备自润滑型单体：制备过程与实施例4相同；
制备厌氧胶：将90.00％的自润滑型单体、6.16％的三缩四乙二醇单油酸酯、0.02％的对羟基苯甲醚、0.30％的N-乙酰苯肼、1.50％的丙烯酸、0.02％的EDTA依次加入制胶容器，在30℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入2.00％的异丙苯过氧化氢，在30℃下搅拌30min，至分散均匀；抽真空脱泡，脱泡时间5min，真空压力控制在-0.08MPa，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
实施例6：
本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，包括30.00％的自润滑型单体、20.21％的甲基丙烯酸环氧树脂、15.30％的甲基丙烯酸羟乙酯、24.00％的甲基丙烯酸羟丙酯、6.00％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.04％的1，4-萘醌(阻聚剂)、0.46％的N，N-二乙基对甲苯胺(促进剂)、0.23％的N，N-二甲基对甲苯胺(促进剂)、1.00％的邻磺酰苯甲酰亚胺(助促进剂)、0.50％的顺丁烯二酸、0.50％的丙烯酸、0.01％的EDTA四钠盐(金属离子螯合剂)、1.75％的异丙苯过氧化氢(有机过氧化物引发剂)。其中，自润滑型单体的结构式为：
上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.5％Wt的1，4-萘醌(阻聚剂)，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入二乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
制备厌氧胶：将30.00％的自润滑型单体、20.21％的甲基丙烯酸环氧树脂、15.30％的甲基丙烯酸羟乙酯、24.00％的甲基丙烯酸羟丙酯、6.00％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.04％的1，4-萘醌、0.46％的N，N-二乙基对甲苯胺、0.23％的N，N-二甲基对甲苯胺、1.00％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.50％的顺丁烯二酸、0.50％的丙烯酸、0.01％的EDTA四钠盐依次加入制胶容器，在30℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入1.75％的异丙苯过氧化氢，在30℃下搅拌30min，至分散均匀；离心脱泡，脱泡时间5min，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
实施例7：
本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，包括30.00％的自润滑型单体、19.2％的甲基丙烯酸环氧树脂、31.00％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、10.00％的甲基丙烯酸异冰片酯、4.00％的月桂酸甲基丙烯酸酯、0.10％的1，4-萘醌(阻聚剂)、5.00％的N，N-二乙基对甲苯胺(促进剂)、0.50％的邻磺酰苯甲酰亚胺(助促进剂)、0.10％的EDTA四钠盐(金属离子螯合剂)、0.10％的异丙苯过氧化氢(有机过氧化物引发剂)。其中，该自润滑型单体与实施例3中的自润滑型单体结构式相同。
上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.5％Wt的对羟基苯甲醚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
制备厌氧胶：将30.00％的自润滑型单体、19.20％的甲基丙烯酸环氧树脂、31.00％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、10.00％的甲基丙烯酸异冰片酯、4.00％的月桂酸甲基丙烯酸酯、0.10％的1，4-萘醌、5.00％的N，N-二乙基对甲苯胺、0.50％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.10％的EDTA四钠盐依次加入制胶容器，在30℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入0.10％的异丙苯过氧化氢，在30℃下搅拌30min，至分散均匀；离心脱泡，脱泡时间5min，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
实施例8：
本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，包括30.00％的自润滑型单体、1.30％的乙二醇二甲基丙烯酸酯、6.00％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、6.00％的甲基丙烯酸环己酯、6.00％的丁二醇二甲基丙烯酸酯、4.00％的乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、30.00％的三缩四乙二醇双异辛酸酯(增塑剂)、1.00％的1，4-萘醌(阻聚剂)、0.10％的N-乙酰苯肼(促进剂)、0.50％的邻磺酰苯甲酰亚胺(助促进剂)、0.10％的EDTA四钠盐(金属离子螯合剂)、5.00％的异丙苯过氧化氢(有机过氧化物引发剂)、10.00％的气相二氧化硅。其中，该自润滑型单体与实施例3中的自润滑型单体结构式相同。
上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
制备自润滑型单体：制备过程与实施例3相同；
制备厌氧胶：将30.00％的自润滑型单体、1.30％的乙二醇二甲基丙烯酸酯、6.00％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、6.00％的甲基丙烯酸环己酯、6.00％的丁二醇二甲基丙烯酸酯、4.00％的乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、30.00％的三缩四乙二醇双异辛酸酯、1.00％的1，4-萘醌、0.10％的N-乙酰苯肼、0.50％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.10％的EDTA四钠盐依次加入制胶容器，在30℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入5.00％的异丙苯过氧化氢、10.00％的气相二氧化硅，在30℃下搅拌30min，至分散均匀；离心脱泡，脱泡时间1min，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
实施例9：
本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，包括30.00％的自润滑型单体、19.50％的聚氨酯甲基丙烯酸酯DR-U022(台湾长兴化学)、29.25％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、15.00％的丙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.10％的1，4-萘醌(阻聚剂)、0.30％的N，N-二乙基对甲苯胺(促进剂)、0.15％的N，N-二甲基邻甲苯胺(促进剂)、5.00％的邻磺酰苯甲酰亚胺(助促进剂)、0.10％的EDTA四钠盐(金属离子螯合剂)、0.60％的异丙苯过氧化氢(有机过氧化物引发剂)。其中，该自润滑型单体结构式与实施例3中的自润滑型单体结构式相同。
上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
制备自润滑型单体：制备过程与实施例3相同；
制备厌氧胶：将30.00％的自润滑型单体、19.50％的聚氨酯甲基丙烯酸酯DR-U022、29.25％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、15.00％的丙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.10％的1，4-萘醌、0.30％的N，N-二乙基对甲苯胺、0.15％的N，N-二甲基邻甲苯胺、5.00％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.10％的EDTA四钠盐依次加入制胶容器，在30℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入0.60％的异丙苯过氧化氢，在30℃下搅拌30min，至分散均匀；离心脱泡，脱泡时间5min，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
实施例10：
本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，包括40.00％的自润滑型单体、20.64％的甲基丙烯酸环氧树脂、11.10％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、5.00％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、5.00％的邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂)、10.00％的邻苯二甲酸二辛酯(增塑剂)、5.00％的邻苯二甲酸二癸酯(增塑剂)、0.10％的对苯二酚(阻聚剂)、0.20％的N-乙酰苯肼(促进剂)、0.46％的N，N-二甲基邻甲苯胺(促进剂)、0.20％的N，N-二乙基邻甲苯胺(促进剂)、0.30％的邻磺酰苯甲酰亚胺(助促进剂)、0.30％的顺丁烯二酸(助促进剂)、0.20％的EDTA四钠盐(金属离子螯合剂)、1.50％的叔丁基过氧化氢(有机过氧化物引发剂)。
其中，自润滑型单体的结构式为：
上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟丙酯，其中，硼酸与甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.5％Wt的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
制备厌氧胶：将40.00％的自润滑型单体、20.64％的甲基丙烯酸环氧树脂、11.10％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、5.00％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、5.00％的邻苯二甲酸二丁酯、10.00％的邻苯二甲酸二辛酯、5.00％的邻苯二甲酸二癸酯、0.10％的对苯二酚、0.20％的N-乙酰苯肼、0.46％的N，N-二甲基邻甲苯胺、0.20％的N，N-二乙基邻甲苯胺、0.30％的顺丁烯二酸、0.2％的EDTA四钠盐依次加入制胶容器，在30℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入1.50％的叔丁基过氧化氢，在30℃下搅拌30min，至分散均匀；离心脱泡，脱泡时间5min，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
实施例11：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸羟丙酯外，其余的均与实施例1相同。
实施例12：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体为乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，阻聚剂为0.04％的对羟基苯甲醚外，其余的均与实施例1相同。
实施例13：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体为己二醇二甲基丙烯酸酯，有机过氧化物引发剂及其质量百分比为：0.8％的异丙苯过氧化氢和0.8％的叔丁基过氧化氢外，其余的均与实施例1相同。
实施例14：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体为丙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，助促进剂为2％的顺丁烯二酸外，其余的均与实施例1相同。
实施例15：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸羟乙酯，促进剂为N，N-二乙基对甲苯胺，其余的均与实施例1相同。
实施例16：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为20.64％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯和45.50％的甲基丙烯酸异冰片酯外，其余的均与实施例2相同。
实施例17：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为20.64％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯和45.50％的乙二醇二甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例2相同。
实施例18：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：19.20％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯、31.00％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、10.00％的甲基丙烯酸异冰片酯、4.00％的乙氧化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例7相同。
实施例19：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百分比为：1.30％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、6.00％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯、6.00％的甲基丙烯酸羟乙酯、6.00％的甲基丙烯酸异冰片酯、4.00％的月桂酸甲基丙烯酸酯，增塑剂及其质量百分比为8.00％的己二酸二辛酯、8.00％的聚二甲基硅氧烷、8.00％的蓖麻油、6.00％的聚乙二醇单月桂酸酯外，其余的均与实施例8相同。
实施例20：本实施例中除增塑剂及其质量百分比为：10.00％的己二酸二辛酯、10.00％的聚二甲基硅氧烷、10.00％的聚乙二醇外，其余的均与实施例8相同。
比较例1：
一种现有的螺纹锁固密封厌氧胶，包括50.64％的甲基丙烯酸环氧树脂、45.00％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.04％的1，4-萘醌、0.30％的N-乙酰苯肼、2.00％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.5％的顺丁烯二酸、0.02％的EDTA四钠盐、1.50％的异丙苯过氧化氢。
该螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
将50.64％的甲基丙烯酸环氧树脂、45.00％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.04％的1，4-萘醌、0.30％的N-乙酰苯肼、2.00％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.50％的顺丁烯二酸、0.02％的EDTA四钠盐依次加入制胶容器，在30℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入1.50％的异丙苯过氧化氢，在30℃下搅拌30min，至分散均匀；抽真空脱泡，脱泡时间5min，真空压力控制在-0.08MPa，得到上述现有的螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
比较例2：
一种现有的螺纹锁固密封厌氧胶，包括30.16％的富马酸双酚A聚酯、66.00％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、0.02％的1，4-萘醌、0.30％的N-乙酰苯肼、2.00％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.02％的EDTA四钠盐、1.50％的异丙苯过氧化氢。
该螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
将30.16％的富马酸双酚A聚酯、66.00％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、0.02％的1，4-萘醌、0.30％的N-乙酰苯肼、2.00％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.02％的EDTA四钠盐依次加入制胶容器，在30℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入1.50％的异丙苯过氧化氢，在30℃下搅拌30min，至分散均匀；抽真空脱泡，脱泡时间5min，真空压力控制在-0.08MPa，得到上述现有的螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
比较例3：
一种现有的螺纹锁固密封厌氧胶，包括35.15％的富马酸双酚A聚酯、48.35％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、0.02％的1，4-萘醌、0.46％的N，N-二乙基对甲苯胺、0.23％的N，N-二甲基邻甲苯胺、2.00％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.04％的EDTA四钠盐、5.00％的400目石墨粉、7.00％的1000目聚乙烯粉、1.75％的异丙苯过氧化氢。
该螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下：
将35.15％的富马酸双酚A聚酯、48.35％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、0.02％的1，4-萘醌、0.46％的N，N-二乙基对甲苯胺、0.23％的N，N-二甲基对甲苯胺、2.00％的邻磺酰苯甲酰亚胺、0.04％的EDTA四钠盐、5.00％的400目石墨粉、7.00％的1000目聚乙烯粉依次加入制胶容器，在30℃下搅拌90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入1.75％的异丙苯过氧化氢，在30℃下搅拌30min，至分散均匀；抽真空脱泡，脱泡时间5min，真空压力控制在-0.08MPa，得到上述现有的螺纹锁固密封厌氧胶；出料，灌装于低密度聚乙烯材质包装，避光保存，待用。
性能测试：
1、稳定性：将厌氧胶放入80℃烘箱中加热，测定出现凝胶的时间。
2、初固时间：标准条件下，将厌氧胶均匀地涂覆在洁净的8.8级M10钢质螺栓上，然后拧入螺母装配，静置固化，测试手拧不动时所需要的时间，即为初固时间。
2、破坏扭矩和牵出扭矩：按照GB/T 18747.1-2002测试。
3、静剪切强度：按照HB5314-85测试。
4、螺纹密封性能：按照HB5315-85测试。
5、涂胶后紧固件K值增幅：本测试所用的紧固件为8.8级M16×70镀彩锌螺栓，在室温条件下，将厌氧胶均匀地涂覆在紧固件上，再将紧固件放入多功能扭矩分析仪，按照国标GB/T 3098.9－2002进行测试并记录轴向规定预紧力为97.5KN时预紧扭矩T，根据公式K＝T/(Fd)计算出紧固件扭矩系数K1，式中F＝97.5KN，d＝16mm(螺栓公称直径)。另外同样的方法测试空白组(不涂胶)紧固件的扭矩系数K2，涂胶后紧固件K值增幅＝(K1-K2)/K2×100％。
实施例1～20及比较例1～3的具体性能测试结果参见表1所示，分析表1可知：随着自润滑型单体的添加量增大，本发明实施例制备的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，在涂于紧固件之后，紧固件的扭矩系数K值增幅减小，有利于装配工艺，但是胶膜厚度会增大，对装配工艺有一定的影响。综合涂胶后的紧固件K值增幅、胶膜厚度这两个考虑因素，最佳实施例为实施例3，涂胶后紧固件K值增幅3％，破坏扭矩为39N·m，牵出扭矩为32N·m。
表1、实施例1～20及比较例1～3的性能测试结果
本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种修改和变型，倘若这些修改和变型在本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则这些修改和变型也在本发明的保护范围之内。
说明书中未详细描述的内容为本领域技术人员公知的现有技术。
Claims (15)
1.一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，其特征在于：以质量百分比计，该厌氧胶包括20％～90％的分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、0～76％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0.02％～1％的阻聚剂、0.1％～5％的促进剂、0.3％～5％的助促进剂、0.01％～0.1％的金属离子螯合剂、0.1％～5％的有机过氧化物引发剂、0～10％的气相二氧化硅、0～30％的增塑剂；所述促进剂为有机酰肼、叔胺中的至少一种，所述助促进剂为邻磺酰苯甲酰亚胺、顺丁烯二酸、丙烯酸中的至少一种，所述金属离子螯合剂为EDTA和/或EDTA四钠盐，所述有机过氧化物引发剂为异丙苯过氧化氢和/或叔丁基过氧化氢。
2.如权利要求1所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，其特征在于：所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，
R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基。
3.如权利要求2所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，其特征在于：所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式为
或者
所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体由以下4种结构的同分异构体混合而成：
4.如权利要求2所述的润滑型预涂螺纹锁固密封厌氧 胶，其特征在于：所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式为
或者
所述自润滑型单体由以下3种结构的同分异构体混合而成：
5.如权利要求1至4中任一项所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、1，4-萘醌、2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、对羟基苯甲醚中的任意一种。
6.如权利要求1至4中任一项所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、多元醇己二酸酯、硅油、脂肪酸三甘油酯、聚乙二醇、多缩乙二醇饱和羧酸酯中的至少一种。
7.如权利要求1至4中任一项所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，其特征在于：所述不含硼的丙烯酸酯类单体为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种。
8.一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
先制备分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体，自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，将20％～90％的分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体、0～76％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0～30％的增塑剂、0.02％～1％的阻聚剂、0.1％～5％的促进剂、0.5％～5％的助促进剂、0.01％～0.1％的金属离子螯合剂依次加入制胶容器，在5℃～35℃下搅拌30～90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入0.1％～5％的有机过氧化物引发剂、0～10％的气相二氧化硅，在5℃～35℃下搅拌20～40min，至分散均匀，得到粗产品；继续采用抽真空脱泡或采用离心脱泡：真空脱泡时间5min，真空压力控制在-0.09～-0.07MPa，离心脱泡时间1～5min；脱泡后，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶。
9.如权利要求8所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法，其特征在于：所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，
R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基；
该自润滑型单体的制备过程如下：
反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：硼酸、羟基丙烯酸酯，其中，硼酸与羟基丙烯酸酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。
10.如权利要求9所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法，其特征在于：所述自润滑型单体的结构式为
时，
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟乙酯；按摩尔比1：3投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
所述自润滑型单体由以下4种结构的同分异构体混合而成时，
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟丙酯，其中，硼酸与甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。
11.如权利要求8所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法，其特征在于：所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II)，
R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取代烷基；
该自润滑型单体的制备过程如下：
反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：硼酸、醇、羟基丙烯酸酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，再投入醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。
12.如权利要求11所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法，其特征在于：所述自润滑型单体的结构式为
时，
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
所述自润滑型单体由以下3种结构的同分异构体混合而成时：
该自润滑型单体的制备过程如下：
反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入二乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
所述自润滑型单体的结构式为
时，
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，其中，硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3，硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1：1：1；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.25％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在110℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。
13.如权利要求9至12中任一项所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、1，4-萘醌、2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、对羟基苯甲醚中的任意一种。
14.如权利要求8至12中任一项所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸酯、多元醇己二酸酯、硅油、脂肪酸三甘油酯、聚乙二醇、多缩乙二醇饱和羧酸酯中的至少一种。
15.如权利要求8至12中任一项所述的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法，其特征在于：所述不含硼的丙烯酸酯类单体为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种。
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Families Citing this family (3)
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|---|---|---|---|---|
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| WO2022261721A1 (en) * | 2021-06-18 | 2022-12-22 | Deakin University | Healable and reprocessable compositions |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2994713A (en) * | 1959-09-03 | 1961-08-01 | Rohm & Haas | Alkyleneboratoalkyl acrylates and methacrylates |
| US3743686A (en) * | 1971-06-18 | 1973-07-03 | Horizons Inc | Unsaturated polyester resins which cure in the presence of water and which contain at least one dehydro monomer |
| CN102225945A (zh) * | 2011-04-14 | 2011-10-26 | 中山大学 | 一种（甲基）丙烯酸酯化噁唑杂环硼酸酯及其制备方法和应用 |
| CN102516891A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-27 | 湖北回天胶业股份有限公司 | 一种单组份高填充间隙厌氧胶及其制备方法 |
| CN103194158A (zh) * | 2013-04-26 | 2013-07-10 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 一种硼硅树脂杂化丙烯酸酯耐高温厌氧胶粘剂及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61215610A (ja) * | 1985-03-22 | 1986-09-25 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 中性子捕捉透明樹脂材料及びその製造法 |
| JPH0813962B2 (ja) * | 1989-12-19 | 1996-02-14 | 株式会社トンボ鉛筆 | 液状接着剤組成物 |
| JP2008051899A (ja) * | 2006-08-22 | 2008-03-06 | Jsr Corp | 無機粉体含有樹脂組成物、転写フィルムおよびフラットパネルディスプレイ部材の製造方法 |
| JP6191427B2 (ja) * | 2013-12-05 | 2017-09-06 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 活性エネルギー線重合性樹脂組成物及び積層体 |
-
2015
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2994713A (en) * | 1959-09-03 | 1961-08-01 | Rohm & Haas | Alkyleneboratoalkyl acrylates and methacrylates |
| US3743686A (en) * | 1971-06-18 | 1973-07-03 | Horizons Inc | Unsaturated polyester resins which cure in the presence of water and which contain at least one dehydro monomer |
| CN102225945A (zh) * | 2011-04-14 | 2011-10-26 | 中山大学 | 一种（甲基）丙烯酸酯化噁唑杂环硼酸酯及其制备方法和应用 |
| CN102516891A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-06-27 | 湖北回天胶业股份有限公司 | 一种单组份高填充间隙厌氧胶及其制备方法 |
| CN103194158A (zh) * | 2013-04-26 | 2013-07-10 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 一种硼硅树脂杂化丙烯酸酯耐高温厌氧胶粘剂及其制备方法 |
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