CN105008555A - 方向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种方向性电磁钢板的制造方法,对以质量%计含有C:0.04~0.12%、Si:1.5~5.0%、Mn:0.01~1.0%、sol.Al:0.010~0.040%、N:0.004~0.02%、S以及Se合计0.005~0.05的钢板坯进行热轧,并进行冷轧,进行一次再结晶退火,进行最终退火,在该制造方法中,上述钢板坯中的sol.Al与N的含量之比(sol.Al/N)和二次再结晶退火时的钢板板厚d(mm)满足4d+1.52≤sol.Al/N≤4d+2.32的式子,并且,在所述最终退火的加热过程中将二次再结晶前的钢板保持于775~875℃的温度40~200小时后,在875~1050℃的温度域内以升温速度10~60℃/hr进行加热,实施二次再结晶和纯化处理,由此制造铁损低且产品卷材内的偏差小的超薄方向性电磁钢板。
Description
技术区域
本发明主要涉及变压器、发电机等的铁芯所使用的方向性电磁钢板的制造方法,具体来说,涉及板厚为0.15~0.23mm的超薄且低铁损的方向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
含有Si且晶体取向在{110}<001>方位(高斯取向,GossOrientation)或{100}<001>方位(立方取向,Cube Orientation)上高度地取向的方向性电磁钢板因其表现优异的软磁特性,所以作为在商用频率区域中使用的各种电气设备的铁芯材料被广泛使用。就用于这样的用途的方向性电磁钢板而言,一般情况下,要求表示以50Hz的频率磁化至1.7T时的磁损的铁损W17/50(W/kg)低。其理由为,发电机、变压器的效率能够通过使用W17/50的值低的铁芯材料而大幅地提高。因此,对铁损低的材料的开发的探求越发变强。
电磁钢板的铁损由依赖于晶体取向、纯度等的磁滞损耗与依赖于板厚、电阻率、磁畴的大小等的涡流损耗之和表示。因此,作为降低铁损的方法,已知有提高晶体取向的累积度(integration degree)来提高磁通密度从而降低磁滞损耗的方法,和通过使提高电阻的Si的含量增加、或减小钢板的板厚、或使磁畴细分化来降低涡流损耗的方法等。
在这些降低铁损方法中,就使磁通密度提高的方法而言,例如,专利文献1以及专利文献2中公开有如下内容,在将AlN作为抑制剂(inhibitor)的方向性电磁钢板的制造方法中,添加Ni且根据Ni添加量以规定的范围添加Sb,由此对于一次再结晶晶粒的生长得到极强的抑制力效果,不仅能够谋求一次再结晶晶粒织构的改善和二次再结晶晶粒的细化,而且能够减小轧制方向相对于{110}<001>方位的平均面内偏移角,能够大幅降低铁损。
另外,就减小板厚的方法而言,已知有利用轧制的方法和进行化学研磨的方法,但通过化学研磨减薄的方法的成品率大幅降低,不适于工业规模的生产。因此,对于减薄板厚的方法,主要使用利用轧制的方法。但是,若进行轧制来减薄板厚,则存在最终退火中的二次再结晶变得不稳定,难以稳定地制造磁特性优异的产品的问题。
对于该问题,例如,专利文献3中提出,在以AlN为主抑制剂、以强压下最终冷轧为特征的薄单向性电磁钢板的制造中,通过在复合添加Sn和Se的基础上还添加Cu及/或Sb来得到优异的铁损值的方案,在专利文献4中提出,在板厚0.20mm以下的薄单向性电磁钢板的制造方法中,通过添加Nb来促进碳氮化物的微小分散从而强化抑制剂,提高磁特性的方案。另外,在专利文献5中提出如下方法,减薄热轧板的板厚,降低卷材(coil)的卷绕温度,通过对最终退火模式进行适当控制,来以一次的冷轧制造磁特性优异的薄单向性电磁钢板,专利文献6中提出如下方法,通过使热轧卷材的板厚为1.9mm以下,来由一次冷轧法制造0.23mm以下的方向性电磁钢板。
专利文献1:日本专利3357601号公报
专利文献2:日本专利3357578号公报
专利文献3:日本特公平07-017956号公报
专利文献4:日本特开平06-025747号公报
专利文献5:日本特公平07-042507号公报
专利文献6:日本特开平04-341518号公报
发明内容
发明所要解决的课题
作为降低方向性电磁钢板的铁损的方法,适用上述的现有技术,通过轧制减薄板厚而使涡流损耗降低是有效的。但是,在最终冷轧后的板厚为0.15~0.23mm这样的超薄的方向性电磁钢板中,即使适用上述现有技术所公开的技术,依然会在卷材的一部分中产生二次再结晶缺陷,产生成品率下降的问题。
因此,本发明的目的在于,解决现有技术所具有的上述问题点,提供有利于制造即使在板厚为0.15~0.23mm的超薄的方向性电磁钢板中也能够稳定地进行二次再结晶并且产品卷材内的铁损均匀且铁损极低的方向性电磁钢板的方法。
用于解决课题的手段
本申请发明人为了找出板厚薄的方向性电磁钢板的二次再结晶动作不稳定的原因,在对一次再结晶退火后的钢板进行最终退火时,取出二次再结晶退火中途的钢板,研究了抑制剂的析出状态以及晶粒的生长状态。其结果发现,在最终退火的加热过程中,抑制剂粗大化,抑制晶粒生长的力降低,且发现在875℃以上的温度区域中,因钢板的表面氧化导致抑制剂成分氧化、消失,引起表层晶粒的粗大化,尤其是该趋势在975℃以上变得显著,而且,发现在板厚为0.15~0.23mm的超薄的方向性电磁钢板中,上述的由抑制剂的粗大化引起的晶粒生长抑制力的降低、以及表层晶粒的粗大化的发展成为二次再结晶缺陷的主要原因。
因此,本申请发明人对于充分确保二次再结晶所需要的驱动力的方法,考虑是否能够通过抑制一次再结晶晶粒的成长来使二次再结晶在卷材全长范围内稳定地产生,并进一步进行反复研究。其结果发现,通过根据产品板厚即冷轧后的最终板厚d,将作为原料的钢板坯中的sol.Al与N的含量之比(sol.Al/N)控制在适当范围并使钢板板厚的中心层的粒径成为适于二次再结晶的大小,并且在最终退火的加热过程中,将二次再结晶前的钢板在规定温度保持规定时间而使卷材内的温度均匀化后,将升温速度设为10~60℃/hr进行急速加热而将钢板表层的粒径控制在适当范围,从而二次再结晶在卷材全长范围内稳定地出现,能够得到卷材全长的铁损均匀且极低的方向性电磁钢板。
基于上述发现而开发的本发明为一种方向性电磁钢板的制造方法,包括以下的一系列工序,将具有如下成分组成的钢板坯加热到1250℃以上后,进行热轧而制成板厚1.8mm以上的热轧板,通过1次冷轧或隔着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚0.15~0.23mm的冷轧板,在进行一次再结晶退火后,实施最终退火,上述钢板坯的成分组成为,含有C:0.04~0.12质量%、Si:1.5~5.0质量%、Mn:0.01~1.0质量%、sol.Al:0.010~0.040质量%、N:0.004~0.02质量%、从S以及Se中选择的1种或2种:合计0.005~0.05质量%,且剩余部分由Fe以及不可避免的杂质构成,上述方向性电磁钢板的制造方法的特征在于,上述钢板的sol.Al与N的含量之比(sol.Al/N)和最终板厚d(mm)满足下述(1)式
4d+1.52≤sol.Al/N≤4d+2.32 (1)
并且,在上述最终退火的加热过程中将钢板保持于775~875℃的温度40~200小时后,在875~1050℃的温度域内以升温速度10~60℃/hr进行加热。
本发明的方向性电磁钢板的制造方法的特征在于,上述钢板坯在上述成分组成的基础上,还含有从Ni:0.1~1.0质量%、Cu:0.02~1.0质量%以及Sb:0.01~0.10质量%中选择的1种或2种以上。
另外,本发明的方向性电磁钢板的制造方法的特征在于,上述钢板坯在上述成分组成的基础行,还含有合计0.002~1.0质量%的从Ge、Bi、V、Nb、Te、Cr、Sn以及Mo中选择的1种或2种以上。
另外,本发明的方向性电磁钢板的制造方法的特征在于,在上述一次再结晶退火的加热过程中的200~700℃间以升温速度50℃/s以上进行加热,并且在250~600℃间的任一温度实施1~10秒的保持处理。
另外,本发明的方向性电磁钢板的制造方法的特征在于,在冷轧后的任一阶段,在钢板表面沿与轧制方向交叉的方向形成槽来实施磁畴细分化处理。
另外,本发明的方向性电磁钢板的制造方法的特征在于,在覆上了绝缘覆膜的钢板表面,在与轧制方向交叉的方向上连续或间断地照射电子束或激光来实施磁畴细分化处理。
发明效果
根据本发明,通过将钢原料(板坯)中的(sol.Al/N)的值根据产品板厚(最终板厚)控制为适当范围,来阻止二次再结晶退火时的抑制剂的抑制力降低而使板厚中心层的粒径恰当化,再有,在最终退火的加热时将二次再结晶前的钢板在规定温度保持规定时间而使卷材内的温度均匀化后,迅速地升温至二次再结晶温度来抑制钢板表层晶粒的粗大化,所以能够在卷材全长范围内使二次再结晶稳定地出现,能够以高成品率制造铁损特性优异的方向性电磁钢板。
附图说明
图1是表示得到磁通密度B8:1.90T以上的最终板厚d和(sol.Al/N)的范围的图表。
图2是表示最终退火中的850~1050℃间的升温速度与铁损W17/50的卷材内保证值的关系的图表。
具体实施方式
首先,对促成本发明的实验进行说明。
<实验1>
如表1所示,对具有含有C:0.07质量%、Si:3.4质量%、Mn:0.07质量%、Se:0.015质量%、Ni:0.3质量%、Cu:0.03质量%以及Sb:0.04质量%并且使sol.Al与N的含量之比(sol.Al/N)在2.10~3.56的范围内各种变化的成分组成的7种钢板坯进行热轧而制成板厚2.4mm的热轧卷材,进行900℃×40秒的热轧板退火,进行酸洗,进行一次冷轧而制成板厚1.5mm,进行1150℃×80秒的中间退火,在170℃的温度下进行温轧而制成0.12~0.25mm范围的多种板厚的冷轧卷材,在脱脂后,在60vol%H2-40vol%N2的湿氢气氛中实施850℃×2分钟的兼用作脱碳的一次再结晶退火。
接下来,在一次再结晶后的上述钢板表涂敷以MgO为主成分的退火分离剂,在进行干燥后,在N2气氛中以升温速度20℃/hr加热至850℃,在850℃下保持50小时后,以升温速度20℃/hr,在850~1150℃间在25vol%N2-75vol%的H2的混合气氛中加热升温,在1150~1200℃间在H2气氛中加热升温,进一步地,在H2气氛中进行1200℃×10小时的均热处理,之后,实施在800℃以下在N2气氛中进行冷却的兼作为二次再结晶退火和纯化处理的最终退火。接下来,在从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后,覆上以磷酸铝和胶态二氧化硅为主成分的绝缘覆膜,制成产品卷材。
【表1】
从由此得到的全长约4000m的产品卷材的长度方向0m、1000m、2000m、3000m以及4000m的5处取得磁测定用的试验片,测定磁化力800A/m下的磁通密度B8,将在卷材内磁通密度最低的值作为卷材内保证值,将最高的值作为卷材内良好值,其结果一并显示于表1。另外,图1中示出了得到磁通密度B8:1.90T以上的板厚d和(sol.Al/N)的范围。在此,磁通密度B8是对于判断二次再结晶恰当产生有效的指标,B8的卷材内保证值高表示在卷材内均匀地产生二次再结晶。
根据这些结果,将钢原料(板坯)中的(sol.Al/N)的值根据二次再结晶退火时的板厚(最终板厚)控制在适当范围,具体来说,通过以满足下述(1)式:
4d+1.52≤sol.Al/N≤4d+2.32 (1)
的方式进行控制,在卷材全长范围内发现二次再结晶,可知磁特性提高。
<实验2>
对含有C:0.07质量%、Si:3.4质量%、Mn:0.07质量%、sol.Al:0.020质量%、N:0.007质量%、Se:0.015质量%、Ni:0.3质量%、Cu:0.03质量%以及Sb:0.04质量%的钢板坯进行热轧而制成板厚2.4mm的热轧卷材,进行900℃×40秒的热轧板退火,进行酸洗,进行一次冷轧而制成板厚1.5mm,进行1150℃×80秒的中间退火,在170℃的温度下进行温轧而制成最终板厚0.20mm的冷轧卷材,进行脱脂,之后,在60vol%H2-40vol%N2的湿氢气氛中实施850℃×2分钟的兼用作脱碳的一次再结晶退火。
接下来,在一次再结晶后的上述钢板表面涂敷以MgO为主成分的退火分离剂并干燥后,在N2气氛中以升温速度20℃/hr加热至850℃,之后,如表2所示,以改变850℃下保持的有无以及850~1050℃间的升温速度的A~G的加热模式加热至1200℃,850~1150℃间在25vol%N2-75vol%H2的混合气氛中加热,1150~1200℃间在H2气氛中加热,进一步地,在H2气氛中进行1200℃×10小时的均热处理后,实施在800℃以下在N2气氛中进行冷却的兼作为二次再结晶退火和纯化处理的最终退火。接下来,在从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后,覆上以磷酸铝和胶态二氧化硅为主成分的绝缘覆膜,制成产品卷材。
【表2】
从由此得到的全长约4000m的产品卷材的长度方向0m、1000m、2000m、3000以及4000m的5处取得磁测定用的试验片,测定磁化力800A/m下的磁通密度B8以及磁通密度的振幅1.7T、50Hz时的每单位质量的铁损值W17/50,以卷材内最差的B8以及W17/50的值为卷材内保证值,以卷材内最良好的B8以及W17/50的值为卷材内良好值,它们的结果也一并记载于表2。另外,在图2中示出了850~1050℃间的升温速度、磁通密度B8以及铁损W17/50的卷材内保证值和卷材内良好值的关系。
根据这些结果可知,未在最终退火的加热中途的850℃进行50小时的保持的加热模式A以及850~1050℃间的升温速度低至5℃/hr的加热模式B由于在卷材内没有均匀地进行二次再结晶而引起卷材内保证值较差,但在上述850℃保持后使升温速度为10℃/hr以上而进行急速加热的加热模式C~G中,二次再结晶稳定地出现,在卷材内全长范围内磁特性提高。不过,在升温速度为100℃/hr(加热模式G)的情况下,磁特性少许下降。
本发明基于上述发现而完成。
接下来,对本发明的方向性电磁钢板的钢材料的成分组成进行说明。
C:0.04~0.12质量%
C是有利于热轧、冷轧中的组织的均匀微细化以及高斯取向的发展的元素,至少需要含有0.04质量%。但是,若添加超过0.12质量%,则在脱碳退火中产生脱碳不足,存在磁特性劣化的隐患。因此,C选在0.04~0.12质量%的范围。优选为0.05~0.10质量%的范围。
Si:1.5~5.0质量%
Si是提高钢板的电阻率而有助于有效降低铁损的元素,从确保良好的磁特性的观点出发,本发明中含有1.5质量%以上。另一方面,若添加超过5.0质量%则冷加工性明显受影响。因此,Si选在1.5~5.0质量%的范围。优选为2.0~4.0质量%的范围。
Mn:0.01~1.0质量%
Mn是对于改善热加工性并防止热轧时的表面伤痕有效的元素,为了得到这样的效果需要含有0.01质量%以上。但是,若添加超过1.0质量%,则磁通密度将变得下降。因此,Mn选在0.01~1.0质量%的范围。优选为0.04~0.2质量%的范围。
sol.Al:0.010~0.040质量%
Al是构成作为抑制剂的AlN所必须的元素,在作为sol.Al而低于0.010质量%的情况下,热轧时或热轧板退火的升温过程等中析出的AlN的量不足,无法得到抑制剂的效果。另一方面,若添加超过0.040质量%,则析出的抑制剂粗大化,反而导致抑制力降低。因此,为了得到充分的AlN的抑制剂效果,Al需要以sol.Al计选在0.010~0.040质量%的范围。优选为0.02~0.03质量%的范围。
N:0.004~0.02质量%
N与Al一样是构成作为抑制剂的AlN所必须的元素。不过,该N因为能够在冷轧工序中实施氮化处理而添加,所以在板坯阶段,只要含有0.004质量%以上即可。但是,在冷轧工序中没有实施氮化处理的情况下需要含有0.005质量%以上。另一方面,在添加N超过0.02质量%的情况下,存在在热轧中产生鼓包的隐患。因此,N选在0.004~0.02质量%的范围。优选为0.005~0.01质量%的范围。
sol.Al/N
本发明中,重要的是,根据冷轧的最终板厚(产品板厚)d(mm),使钢材料中的sol.Al与N的含量(质量%)之比恰当化,具体来说,以满足下述(1)式:
4d+1.52≤sol.Al/N≤4d+2.32 (1)
的关系的方式含有。
这是因为,如图1所示,在(sol.Al/N)的值较大的情况下,AlN的作为抑制剂的抑制力并不充分,导致钢板的表层与中心层的晶粒的粗大化。另一方面,在(sol.Al/N)较小的情况下,相对于高斯取向的角度差较大的晶粒也进行二次再结晶,因此二次再结晶后的磁通密度降低,铁损增大。优选上述(1)式的左边为4d+1.81,右边为4d+2.32。
此外,为了使(sol.Al/N)的值根据最终板厚d(mm)以及钢原料中的sol.Al的含量而恰当化,可以在二次再结晶前实施氮化处理来调整N的含量。
S以及Se:合计0.005~0.05质量%
S以及Se是为了使Cu2S、Cu2Se等与AlN复合而微小析出所必要的必须元素。由于这样的目的,在本发明中需要单独或是合计含有0.005质量%以上。但是,若添加超过0.05质量%,则导致析出物的粗大化。因此,S以及Se选在单独或合计0.005~0.05质量%的范围。优选为0.01~0.03质量%的范围。
本发明的方向性电磁钢板在上述成分的基础上,还可以添加从Ni、Cu以及Sb中选择的1种或2种以上。
Ni:0.10~1.0质量%
Ni是在晶界偏析、促进与其他的偏析元素例如Sb等的共偏析效果、阻止抑制剂的粗大化的元素,所以含有0.10质量%以上。但是,若添加超过1.0质量%,则一次再结晶退火后的织构劣化,成为磁特性降低的原因。因此,Ni选在0.10~1.0质量%的范围。优选为0.10~0.50质量%的范围。
Cu:0.02~1.0质量%
Cu是构成Cu2S和Cu2Se的元素,相比于MnS或MnSe因最终退火中的抑制力的下降较缓而有利。再有,在Cu2S、Cu2Se与Ni、Sb一同偏析的情况下,抑制剂的抑制力难以下降。因此,在本发明中,也能够添加0.02质量%以上的Cu。但是,若含有超过1.0质量%,则导致抑制剂的粗大化。因此,Cu选在0.02~1.0质量%的范围。优选为0.04~0.5质量%的范围。
Sb:0.01~0.10质量%
Sb是在析出的作为抑制剂的AlN、Cu2S、Cu2Se、MnS、MnSe的表面偏析、为了阻止抑制剂的粗大化所必要的元素。这种效果通过0.01质量%以上的添加而获得。但是,若添加超过0.10质量%,则阻碍脱碳反应,导致磁特性的劣化。因此,Sb选在0.01~0.10质量%的范围。优选为0.02~0.05质量%的范围。
另外,本发明的方向性电磁钢板在上述成分的基础上,作为抑制剂辅助成分,还能够以合计0.002~1.0质量%的范围含有从Ge、Bi、V、Nb、Te、Cr、Sn以及Mo中选择的1种或2种以上。
这些元素均形成析出物,起到在晶界或析出物的表面偏析而强化抑制力的辅助功能。为了得到这样的作用,需要以合计0.002质量%以上含有这些元素的1种或2种以上。但是,若添加超过1.0质量%则存在导致钢的脆化、脱碳缺陷的隐患。因此,上述元素优选以合计0.002~1.0质量%的范围含有。
接下来,对本发明的方向性电磁钢板的制造方法进行说明。
本发明的方向性电磁钢板的制造方法包括以下一系列工序:对调整成上述的成分组成的钢板坯进行再加热后,进行热轧,按照需要进行热轧板退火,进行1次冷轧或隔着中间退火进行2次以上的冷轧,进行一次再结晶退火,实施兼作为二次再结晶退火和纯化处理的最终退火。
上述钢板坯只要含有满足上述的本发明的成分组成,制造方法就没有特别限制,能够以通常公知的制造条件制造。
之后,上述钢板坯在再加热至1250℃以上的温度后,供于热轧。这是因为,若再加热温度低于1250℃,则添加的元素不会固溶在钢中。此外,再加热的方法能够使用煤气炉、感应加热炉、通电炉等公知的方法。另外,热轧的条件是以往公知的条件即可,没有特别限制。
上述板坯再加热后,进行热轧而制成板厚1.8mm以上的热轧板(热轧卷材)。在此,将热轧板厚限定在1.8mm以上的理由是为了缩短轧制时间,使热轧卷材的轧制方向上的温度差降低。此外,热轧的条件按照通常的方法进行即可,没有特别限制。
进行热轧而得到的热轧板(热轧卷材)之后按照需要实施热轧板退火,然后进行酸洗,进行1次冷轧或隔着中间退火进行两次以上的冷轧并制成最终板厚的冷轧板(冷轧卷材)。
上述热轧板退火以及中间退火利用由热轧或冷轧引入的应变而再结晶,因此优选在800℃以上的温度下进行。另外,因为具有提高二次再结晶的核生成频率的效果,所以优选上述退火中的冷却以规定的冷却速度急冷并提高钢中的固溶C量。另外,因为会使微小碳化物在钢中析出而提高上述效果,所以更优选急速冷却后在规定的温度范围内进行保持。在上述的冷轧中,当然也可以适用轧制道次间时效(aging between passes)或温轧。
此外,本发明的方向性电磁钢板的最终板厚(产品板厚)选在0.15~0.23mm的范围。若板厚超过0.23mm,则二次再结晶的驱动力过剩,二次再结晶晶粒的相对于高斯取向的分散增大。另一方面,若小于0.15mm,则不仅二次再结晶不稳定化,相对地绝缘覆膜的比例增加且磁通密度降低,而且难以进行轧制而制造。
之后,成为最终板厚的冷轧板进行脱脂,在实施兼作为脱碳退火的一次再结晶退火后,在钢板表面涂敷退火分离剂,在卷绕成卷材后,实施引起二次再结晶并且进行纯化处理的最终退火。
在此,上述一次再结晶退火优选在加热过程中的200~700℃间以升温速度50℃/s以上进行加热,并且在250~600℃间的任意温度实施1~10秒的保持处理(holding treatment)。这是因为,通过实施该急速加热和保持处理,二次再结晶后的再结晶更加细晶粒化,所以能够得到低铁损且铁损值的偏差小的方向性电磁钢板。此外,上述保持处理时的温度变化在±50℃以下就没有问题。
此外,在上述一次再结晶退火中,为了将(sol.Al/N)的值调整至适当范围,也可以按照需要兼顾进行氮化处理,另外,也可以在一次再结晶退火之外,在从冷轧后到最终退火前之间,附加氮化处理工序。
上述冷轧板在进行一次再结晶退火前,为了降低产品板的铁损,也可以在钢板表面实施通过蚀刻形成槽的磁畴细分化处理。另外,上述冷轧板也可以在到进行二次再结晶之前,实施公知的磁畴细分化处理,例如,生成微小晶粒的点状的局部热处理或化学处理。
另外,涂敷于钢板表面的退火分离剂能够使用公知的退火分离剂,但优选根据在钢板表面是否形成镁橄榄石质的覆膜而区分使用,例如,优选在形成上述覆膜的情况下使用以MgO为主成分的退火分离剂,另一方面,在想要将钢板表面镜面化的情况下,使用不形成覆膜的Al2O3系等的退火分离剂。
另外,上述最终退火在本发明的制造方法中是最重要的工序。通常,最终退火兼作为二次再结晶退火和纯化退火,以最高1200℃左右的温度进行,但在本发明的方向性电磁钢板的制造方法中,在上述最终退火的升温过程中,需要在二次再结晶前的775~875℃的温度域保持40~200小时。其理由如下。
通常,二次再结晶在1000℃附近的温度产生,在超过875℃的温度域中,产生抑制剂成分的氧化,钢板表层的一次再结晶晶粒粗大化。而且,该表层一次再结晶晶粒的粗大化在板厚较薄的方向性电磁钢板中成为引起二次再结晶缺陷的原因。
本申请发明人对该问题点的解决方案进行反复研究,其结果发现,通过将产生二次再结晶前的钢板在775~875℃的温度域保持40~200小时,表层一次再结晶晶粒的粗大化得到抑制。在上述保持时间低于40小时的情况下,表层一次再结晶晶粒粗大化,成为二次再结晶缺陷,磁特性劣化。另一方面,若保持时间超过200小时,则一次再结晶晶粒整体粗大化,高斯取向以外的晶粒也粗大化,因此难以产生二次再结晶,所以磁特性还是劣化。775~875℃间优选的保持时间为45~100小时的范围。
此外,上述二次再结晶前的保持既可以以775~875℃间的特定温度保持40~200小时,也可以在775~875℃之间持续40~200小时地升温。
关于通过在775~875℃的温度域保持40~200小时而表层一次再结晶晶粒的粗大化得到抑制的理由,考虑如下。
在使用AlN作为抑制剂的方向性电磁钢板的制造中,在大约920℃以上的温度下AlN分解,产生表层的一次再结晶晶粒的粗大化。这里,为了抑制AlN在开始二次再结晶前分解,需要快速地升温至二次再结晶温度域,但在卷材退火中,加热初期阶段的升温速度变缓,因此无法抑制AlN的分解,导致表层的一次再结晶晶粒的粗大化。因此,通过在加热至再结晶的温度前以规定温度进行规定时间的保持,卷材内的温度分布变得均匀,在AlN分解的温度域内的升温速度变快,能够抑制二次再结晶前的一次再结晶晶粒的粗大化。
从抑制表层的一次再结晶晶粒的粗大化的观点出发,上述775~875℃的温度域内的保持之后的、从875℃到1050℃的升温速度选在10℃/hr以上。优选为20℃/hr以上。但是,若升温速度过大,则存在二次再结晶晶粒的向高斯取向的锋锐度降低、磁特性劣化的隐患,所以上限选为60℃/hr。优选为50℃/hr以下。
另外,关于从1050℃到最高温度的升温速度,从经济性的观点出发优选设为5℃/hr以上,另一方面,从使卷材内温度均匀化的观点出发优选设为100℃/hr以下。
此外,若充分地进行上述的保持,则存在作为AlN以外的抑制剂的MnS、MnSe粗大化因而抑制力降低的隐患。因此,在本发明中,作为抑制剂优选使用抑制力难以降低的Cu2S、Cu2Se,并且添加Sb,在析出的Cu2S、Cu2Se的抑制剂表面使Sb偏析,来抑制抑制剂的粗大化。再有,若添加Ni,则促进Sb的偏析,所以能够进一步加强Cu2S、Cu2Se的抑制力,能够将抑制剂的抑制力维持得较高。
另外,作为上述最终退火的环境气体,使用N2、H2、Ar或是它们的混合气体,但一般情况下,在温度为850℃以下的加热过程以及冷却过程中,使用N2,在其以上的温度下,使用H2或H2与N2或H2与Ar的混合气体。
之后,最终退火后的钢板在除去钢板表面的未反应的退火分离剂后,按照需要,涂敷、烘烤绝缘覆膜液,实施平坦化退火来制成产品板。为了降低铁损,上述绝缘覆膜优选使用张力覆膜。另外,为了降低铁损,也可以实施对最终退火后的钢板连续地或间断地照射电子束或激光、或者由突起状辊施加线状应变的公知的磁畴细分化处理。另外,在没有通过最终退火在钢板表面形成镁橄榄石覆膜的情况下,也可以在进一步对钢板表面进行镜面化处理或通过NaCl电解等实施晶粒方位分选处理等后,进一步覆上张力覆膜来制成产品板。
实施例1
按照常规方法对具有表3所示的A~Q的成分组成的钢板坯进行热轧,制成板厚2.4mm的热轧卷材,实施900℃×40秒的热轧板退火,并进行酸洗,进行一次冷轧而制成板厚1.5mm,实施1150℃×80秒的中间退火后,在170℃的温度下进行温轧而制成最终板厚0.17mm的冷轧卷材。接下来,在对上述冷轧卷材进行脱脂后,在60vol%H2-40vol%N2的湿氢气氛中,实施850℃×2分钟的兼作为脱碳处理的一次再结晶退火。接下来,在上述钢板表面涂敷以MgO为主体的退火分离剂并干燥后,在N2气氛中以升温速度40℃/hr加热至850℃,并在850℃下保持50小时后,接着以升温速度20℃/hr,在850~1150℃下在100vol%N2气氛中进行加热,在1150~1200℃下在H2气氛中进行加热,进一步地,在H2气氛中进行1200℃×10小时的均热处理,之后,实施在800℃以下在N2气氛中进行冷却的最终退火。接下来,在从实施了上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后,覆上以磷酸镁和胶态二氧化硅为主成分的绝缘覆膜,制成产品卷材。
【表3】
从如此得到的全长约4000m的产品卷材的长度方向0m、1000m、2000m、3000m以及4000m的共计5处,取得磁测定用的试验片,测定1.7T的磁通密度下的铁损值W17/50,并将上述5处的铁损中最差的值作为卷材内保证值、最好的值作为卷材内良好值,将它们的结果也一并显示于表3。
根据表3可知,通过添加从Ni、Cu以及Sb中选择的1种以上或者进一步添加从Ge、Bi、V、Nb、Tb、Cr、Sn以及Mo中选择的1种以上,将进一步改善铁损特性,另外,若(sol.Al/N)脱离范围,则铁损特性较大地劣化。
实施例2
对含有C:0.07质量%、Si:3.4质量%、Mn:0.07质量%、sol.Al:0.018质量%、N:0.007质量%、Se:0.015质量%、Ni:0.3质量%、Cu:0.03质量%以及Sb:0.04质量%的成分组成的钢板坯进行热轧而制成板厚2.4mm的热轧卷材,进行900℃×40秒的热轧板退火,并进行酸洗,进行一次冷轧而制成板厚1.5mm,在1150℃下进行80秒的中间退火后,在170℃的温度下进行温轧并制成最终板厚0.17mm的冷轧卷材。接下来,将上述冷轧卷材一分为二,在一方的钢板表面以宽度180μm在轧制方向上以5mm间隔形成相对于轧制方向沿直角方向延伸的槽来实施磁畴细分化处理,之后,在另一方不实施上述磁畴细分化处理,在50vol%H2-50vol%N2的湿润气氛中,实施兼作为脱碳退火的一次再结晶退火。此外,关于上述一次再结晶退火中的到达840℃为止的加热,使从200℃到700℃为止的升温速度如表4所示地在20~200℃/s的范围进行种种变化。此外,使上述200~700℃间的升温速度固定并且设为在其加热中途的450℃进行0.5~3秒保持的条件,另外,对一部分的卷材未实施保持。
【表4】
之后,在钢板表面涂敷以MgO为主体的退火分离剂后,在N2气氛中以升温速度20℃/hr加热至850℃,在850℃下保持50小时,接着,在850~1150℃下设为50vol%N2-50vol%H2的混合气氛、在1150~1200℃下设为H2气氛而以升温速度40℃/hr加热至1200℃,进一步地,在H2气氛中实施1200℃×10小时的均热,之后,实施在800℃以下在N2气氛中进行冷却的最终退火。接下来,从上述最终退火后的钢板表面除去未反应的退火分离剂后,涂敷、烘烤由50质量%的胶态二氧化硅和磷酸镁形成的张力覆膜液来覆上绝缘覆膜,从而制成产品卷材。
在如此得到的全长约4000m的产品卷材的长度方向0m、1000m、2000m、3000m以及4000m的共计5处取得磁测定用的试验片,测定1.7T的磁通密度下的铁损值W17/50,并求得其平均值。
将上述测定的结果区分磁畴细分化处理的有无而一并记载于表4。根据表4可知,通过在最终退火的加热条件的恰当化的基础上,还在一次再结晶退火的加热过程中实施保持处理,可以进一步改善铁损特性,尤其是,在实施了磁畴细分化处理的情况下的铁损改善效果显著。
Claims (6)
1.一种方向性电磁钢板的制造方法,包括以下的一系列工序,将具有如下成分组成的钢板坯加热到1250℃以上后,进行热轧而制成板厚1.8mm以上的热轧板,通过1次冷轧或隔着中间退火的2次以上的冷轧而制成最终板厚0.15~0.23mm的冷轧板,在进行一次再结晶退火后,实施最终退火,所述钢板坯的成分组成为,含有C:0.04~0.12质量%、Si:1.5~5.0质量%、Mn:0.01~1.0质量%、sol.Al:0.010~0.040质量%、N:0.004~0.02质量%、从S以及Se中选择的1种或2种:合计0.005~0.05质量%,且剩余部分由Fe以及不可避免的杂质构成,所述方向性电磁钢板的制造方法的特征在于,
所述钢板坯的sol.Al与N的含量之比即sol.Al/N和最终板厚d满足下述(1)式,其中最终板厚d的单位为mm,并且,
在所述最终退火的加热过程中将钢板保持于775~875℃的温度40~200小时后,在875~1050℃的温度域内以升温速度10~60℃/hr进行加热,
所述(1)式如下:
4d+1.52≤sol.Al/N≤4d+2.32 (1)。
2.根据权利要求1所述的方向性电磁钢板的制造方法,其特征在于,
所述钢板坯在所述成分组成的基础上,还含有从Ni:0.1~1.0质量%、Cu:0.02~1.0质量%以及Sb:0.01~0.10质量%中选择的1种或2种以上。
3.根据权利要求1或2所述的方向性电磁钢板的制造方法,其特征在于,
所述钢板坯在所述成分组成的基础上,还含有合计0.002~1.0质量%的从Ge、Bi、V、Nb、Te、Cr、Sn以及Mo中选择的1种或2种以上。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法,其特征在于,
在所述一次再结晶退火的加热过程中的200~700℃间以升温速度50℃/s以上进行加热,并且在250~600℃间的任一温度下实施1~10秒的保持处理。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法,其特征在于,
在冷轧后的任一阶段,在钢板表面沿与轧制方向交叉的方向形成槽来实施磁畴细分化处理。
6.根据权利要求1~4中任一项所述的方向性电磁钢板的制造方法,其特征在于,
在覆上了绝缘覆膜的钢板表面,在与轧制方向交叉的方向上连续或间断地照射电子束或激光来实施磁畴细分化处理。
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