CN105579596A - 取向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种取向性电磁钢板的制造方法，该方法通过以下的一系列工序来制造取向性电磁钢板：对钢坯加热后，进行热轧，根据需要实施热轧板退火，然后通过1次冷轧或其间夹有中间退火的2次以上的冷轧而成为最终板厚，接着实施一次再结晶退火，再实施二次再结晶退火，所述钢坯的组成围：以质量％计，含有C：0.0005～0.005％、Si：2.0～4.5％、Mn：0.005～0.3％、S和/或Se(总计)：0.05％以下、酸溶Al：0.010～0.04％、N：0.005％以下，余量为Fe及不可避免的杂质，此时，通过将即将进行最终冷轧之前的钢板的时效指数AI设为70MPa以下，能够在无需含有较多C的限制下使高斯取向晶粒有效地生长，从而得到具有良好的磁特性的取向性电磁钢板。

Description

取向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及以密勒指数(Millerindices)计晶粒集中于板面上{110}面、轧制方向上＜001＞位向的所谓的取向性电磁钢板的制造方法。取向性电磁钢板是软磁性材料，主要用作变压器等电气设备的铁芯。
背景技术
众所周知，取向性电磁钢板通过二次再结晶退火而使晶粒集中于{110}＜001＞位向(以下称为高斯(Goss)取向)，由此显示出优异的磁特性(例如，参照专利文献1)。
因此，作为磁特性的指标，主要使用在磁场强度为800A/m下的磁通密度B8和在励磁频率为50Hz的交流磁场中磁化至1.7T时每1kg钢板的铁损W17/50。
作为取向性电磁钢板的低铁损化方法之一，可以列举使二次再结晶退火后的晶粒高度集中于高斯取向的方法。为了在二次再结晶退火之后提高高斯取向的集中度，重要的是设置晶界迁移率差，使得仅尖锐的高斯取向晶粒优先生长。即，重要的是使一次再结晶板的集合组织形成给定的组织、以及利用被称为抑制剂的析出物来抑制高斯取向以外的再结晶晶粒的生长。
这里，作为能够仅使尖锐的高斯取向晶粒优先生长的给定的一次再结晶组织，已知有{554}＜225＞位向晶粒、{1241]＜014＞位向晶粒。通过使这些位向晶粒平衡性良好且高度地集中于一次再结晶板的基质中，能够在二次再结晶退火后使高斯取向晶粒高度集中。
例如，专利文献2中公开了如下内容：在一次再结晶退火板中，以Bunge的欧拉角表示，钢板表层附近的集合组织在距φ1＝0°、Φ＝15°、φ2＝0°的位向10°以内、或者在距φ1＝5°、Φ＝20°、φ2＝70°的位向10°以内具有最大位向，并且同样以Bunge的欧拉角表示，钢板中心层的集合组织在距φ1＝90°、Φ＝60°、φ2＝45°的位向5°以内具有最大位向，在这种情况下，能够得到稳定地显示出优异的磁特性的二次再结晶退火板。
作为利用抑制剂的技术，例如，在专利文献1中公开了利用AlN、MnS的方法，另外，在专利文献3中公开了利用MnS、MnSe的方法，均在工业上得到了实际应用。
对于这些使用抑制剂的方法而言，抑制剂的均匀微细分散是理想状态，但为了达到该理想状态必须在1300℃以上的高温下进行热轧前的钢坯加热。然而，伴随高温钢坯加热会发生钢坯结晶组织的过度粗大化。钢坯组织主要是作为热轧稳定位向的{100}＜011＞位向，这样的钢坯组织的粗大化从结果上看会明显阻碍二次再结晶，成为导致磁特性大幅变差的原因。因此，对于使用了抑制剂的高温钢坯加热型的取向性电磁钢板而言，以利用热轧时的α-γ相变破坏粗大钢坯组织为目的，需要使原材料中含有0.03～0.08％左右的C。虽然如此，但如果产品板中残留C，则会使产品板的磁特性显著变差。因此，需要在热轧后的任意工序中进行脱碳退火，使产品板中的C量降低至0.003％以下程度。
如上所述，对于以往的使用了抑制剂的取向性电磁钢板的制造方法而言，高温钢坯加热中需要大量能量，并且需要脱碳退火工序等，因此存在制造成本增高的问题。
为了解决上述问题，例如在专利文献4中公开了一种氮化处理技术，所述氮化处理技术包括：将钢坯的加热温度设为1200℃以下的较低温度，在钢坯加热阶段完全不进行抑制剂形成元素、例如Al、N、Mn、S等向钢中固溶，然后，在脱碳退火后，在强还原性气体氛围中，例如在NH3和H2的混合气体氛围中于钢板行进的状态下进行退火，由此形成以(Al,Si)N为主成分的抑制剂，由此，即使在低温钢坯加热中也能表现出与高温钢坯加热相当的磁特性。
另外，在专利文献5中公开了一种破坏钢坯组织的方法，该方法包括：对于含C≤0.02％的硅钢坯进行再结晶热轧，其中将粗热轧开始温度设为1250℃以下，900℃以上的累积压下率为80％以上、且至少施加1道次35％以上的压下率，然后进行900℃以下的累积压下率为40％以上的应变积累轧制，由此，即使是低C原材料也能破坏钢坯组织。
然而，在该方法中，无论是否含有Al、N等抑制剂元素，由于未进行高温钢坯加热，因此不会发生抑制剂的微细析出，而且由于未实施上述氮化处理，因此一次再结晶晶粒生长抑制力不足，存在磁特性变差的问题。此外，对最终冷轧前的退火后的冷却条件没有限定，固溶元素(C、N等)量的控制不充分。
另外，在专利文献6中公开了如下方法，该方法包括：对于含C为0.0005～0.004％的硅钢坯在1000℃至1200℃的温度范围开始粗热轧，根据需要在700℃至1100℃的温度范围内进行短时间退火，然后进行1次冷轧或其间夹有中间退火的2次以上的冷轧，在850℃至1050℃的温度范围内加热1秒钟以上且200秒钟以内，然后在使钢板行进的状态下进行氮化处理。
然而，该方法尽管含有Al、N等抑制剂元素，但由于未进行高温钢坯加热，因此抑制剂的微细析出不充分，一次再晶粒生长抑制力不足，仍然存在磁特性变差的问题。此外，对最终冷轧前的退火后的冷却条件没有限定，对固溶元素(C、N等)量的控制不足。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭40-15644号公报
专利文献2：日本特开2001-60505号公报
专利文献3：日本特公昭51-13469号公报
专利文献4：日本特开平5-112827号公报
专利文献5：日本特开昭57-114614号公报
专利文献6：日本特开平6-346147号公报
非专利文献
非专利文献1：MaterialsTransactions,Vol.54No.01(2013)pp.14-21
发明内容
发明要解决的课题
如上所述，例如专利文献2这样的以往的一次再结晶集合组织控制技术是使用了抑制剂的高温钢坯加热型(加热温度：1200℃以上)的制造技术。因此，存在为了利用热轧时的α-γ相变破坏粗大钢坯的组织而需要在原材料中含有0.03～0.08％左右的C的限制，只不过是在该限制中规定了优选范围的技术。
本发明的目的是解决上述问题，提出了一种取向性电磁钢板的制造方法，该方法没有含有比较大量的C这样的限制，能够使高斯取向晶粒有效地生长而获得良好的磁特性，并且具有高成品率、低成本、高生产率。
解决课题的方法
为了解决上述问题，发明人等着眼于最终冷轧前的钢板的固溶C量进行了深入研究。
其结果发现，通过将最终冷轧前的钢板的固溶C量降低至极限，可以显著地提高产品板的磁特性。
具体可知，以质量％计将钢坯中的C量限定在0.0005％以上且0.005％以下的范围、将Si量限定在2.0以上且4.5％以下的范围，并且将最终冷轧前的加热工序后的800～200℃之间的平均冷却速度按照钢坯中的固溶C量与Si量的关系控制在适当范围，由此能够使最终冷轧前的钢板的时效指数AI(AgingIndex)为70MPa以下，从而提高磁特性。
另外可知，通过将一次再结晶退火的升温速度调整为10℃/秒以上且100℃/秒以下，对于一次再结晶退火板的板厚中心层的集合组织而言，可以使{554}＜225＞强度相对于随机强度之比为12以上、且{554}＜225＞强度相对于{111}＜110＞强度之比为7以上，由此能够更进一步提高磁特性。
本发明基于上述见解而完成，其主旨如下。
1.一种取向性电磁钢板的制造方法，其通过以下的一系列工序来制造取向性电磁钢板：对钢坯加热后，进行热轧，根据需要实施热轧板退火，然后通过1次冷轧或其间夹有中间退火的2次以上的冷轧而成为最终板厚，接着实施一次再结晶退火，再实施二次再结晶退火，
所述钢坯的组成为：以质量％计含有，C：0.0005～0.005％、Si：2.0～4.5％、Mn：0.005～0.3％、S和/或Se(总计)：0.05％以下、酸溶Al(sol.Al)：0.010～0.04％、N：0.005％以下，余量为Fe及不可避免的杂质，
使用由下述式(1)计算出的固溶C量参数X，将即将进行最终冷轧之前的加热工序后的800～200℃间的平均冷却速度R(℃/秒)控制在由下述式(2)计算出的上限平均冷却速度RH以下，由此使最终冷轧前的钢板的时效指数AI为70MPa以下，
X＝[％Si]/28.09+100[％C]/12.01···(1)
RH＝10/X···(2)
其中，式(1)中[％M]表示M元素的含量(质量％)。
2.根据上述1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，通过将所述一次再结晶退火的500～700℃间的平均升温速度调整至10℃/秒以上且100℃/秒以下，使一次再结晶退火板的板厚中心层的集合组织的{554}＜225＞强度相对于随机强度之比为12以上、且使{554}＜225＞强度相对于{111}＜110＞强度之比为7以上。
3.根据上述1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述钢坯以质量％计还含有选自Ni：0.005～1.5％、Sn：0.005～0.50％、Sb：0.005～0.50％、Cu：0.005～1.5％、Cr：0.005～0.10％、P：0.005～0.50％及Mo：0.005～0.50％中的一种或2种以上。
4.根据上述1～3中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述钢坯以质量％计还含有选自Ti：0.001～0.1％、Nb：0.001～0.1％及V：0.001～0.1％中的一种或2种以上。
5.根据上述1～4中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在所述一次再结晶退火至所述二次再结晶退火的任意阶段实施追加抑制剂处理。
6.根据上述5所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，实施氮化处理作为所述追加抑制剂处理。
7.根据上述5所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在二次再结晶退火前向涂布于钢板的退火分离剂中添加选自硫化物、硫酸盐、硒化物及硒酸盐中的一种或2种以上作为所述追加抑制剂处理。
8.根据上述1～7中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在所述最终冷轧后的任意阶段实施磁区细分化处理。
9.根据上述8所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述磁区细分化处理通过对二次再结晶退火后的钢板照射电子束来进行。
10.根据上述8所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述磁区细分化处理通过对二次再结晶退火后的钢板照射激光来来进行。
发明的效果
根据本发明，能够控制一次再结晶板集合组织高度集中于产品板的高斯取向，因此，可以在二次再结晶退火后制造具有比以往更优异的磁特性的取向性电磁钢板。特别是，即使是难以高磁通密度化的板厚为0.23mm这样的薄钢板，也能够得到二次再结晶退火后的磁通密度B8为1.92T以上的优异的磁特性。
另外，通过将一次再结晶退火的500～700℃间的平均升温速度调整至10℃/秒以上且100℃/秒以下，能够获得磁通密度B8为1.93T以上的优异的磁特性。
另外，在实施了追加抑制剂处理的情况下，能够得到磁通密度B8分别为1.94T以上、以及1.95T以上的极其优异的磁特性。
而且，在任意情况下均能实现磁区细分化处理后的铁损W17/50为0.70W/kg以下这样的优异的铁损特性。
另外，应该特别说明的是，通过钢坯加热温度的低温化、根据情况对脱碳退火的省略、以及卷材在长度方向、宽度方向和板厚方向上的均匀组织化带来的产品成品率提高，能够实现低成本化。
此外，通过低C化带来的轧制负载降低而能够制造极薄材料，从而能够不增加成本而进一步降低铁损。
附图说明
图1是示出热轧板退火后的冷却速度对热轧板退火板的时效指数AI带来的影响的图表。
图2是示出热轧板退火板的时效指数AI对一次再结晶退火板的板厚中心层与随机强度之比带来的影响的图表。
图3是示出热轧板退火板的时效指数AI对产品板的磁通密度B8带来的影响的图表。
图4是示出一次再结晶退火时在500～700℃间的升温速度对一次再结晶退火板的板厚中心层与随机强度之比带来的影响的图表。
图5是示出一次再结晶退火板的板厚中心层与随机强度之比对产品板的磁通密度B8带来的影响的图表。
具体实施方式
以下，具体地对本发明进行说明。
首先，对实现本发明的实验进行说明。需要说明的是，涉及钢板成分的“％”在没有特别说明的情况下表示质量％的意思。
将余量由Fe及不可避免的杂质构成的3种钢、钢A(C：0.0037％、Si：2.81％、Mn：0.07％、S：0.006％、Se：0.006％、酸溶Al：0.014％、N：0.0044％)、钢B(C：0.0019％、Si：3.59％、Mn：0.08％、S：0.003％、Se：0.009％、酸溶Al：0.028％、N：0.0026％)和钢C(C：0.0043％、Si：3.85％、Mn：0.05％、S：0.002％、Se：0.016％、酸溶Al：0.022％、N：0.0030％)的钢坯加热至1200℃，然后热轧至厚度2.4mm。接着在1050℃进行60秒钟的热轧板退火，然后在800～200℃间以平均冷却速度20～100℃/秒进行冷却，然后冷轧至厚度0.23mm，再在800℃实施60秒钟的一次再结晶退火。该一次再结晶退火时在500～700℃间的升温速度为40℃/秒。
接下来，在钢板表面涂布以MgO为主成分的退火分离剂，在1200℃下进行50小时的兼作净化退火的二次再结晶退火。接着，实施涂布磷酸盐类的绝缘张力涂层并进行烘烤、以及以钢带的平坦化为目的平坦化退火，从而制成产品，得到了各种条件下的试验片。
图1示出了热轧板退火后的冷却速度对热轧板退火板(热轧板退火后、最终冷轧前的钢板)的时效指数AI(AgingIndex)带来的影响的研究结果。
需要说明的是，时效指数AI为如下所述得到的值：按照JISZ2241从最终冷轧前的钢板的板厚全厚样品裁切成5号拉伸试验片，以初期应变速度1×10-3赋予预应变至标称应变7.5％，然后在100℃实施30分钟的时效处理，再次以初期应变速度1×10-3进行拉伸试验，从时效后试验时的屈服应力(发生屈服点现象时为下屈服点)中减去赋予7.5％预应变时的拉伸应力而得到的值。
这里，设定下式(1)所示的X作为固溶C量参数，使用该X如下式(2)所示对各钢板的热轧板退火后在800～200℃间的平均冷却速度的上限值RH进行了设定。此时，由钢A、B、C的钢组成计算出的热轧板退火后的800～200℃间的本发明的上限平均冷却速度RH分别为76℃/秒、70℃/秒、58℃/秒。
X＝[％Si]/28.09+100[％C]/12.01···(1)
RH＝10/X···(2)
如图1所示，随着固溶C量参数X降低，时效指数AI也降低。因此，热轧板退火后的800～200℃间的平均冷却速度R满足R≤RH时，时效指数AI为70MPa以下。
接下来，图2示出了热轧板退火板的时效指数AI对一次再结晶退火板(一次再结晶退火后的钢板)的板厚中心层与随机强度之比({554}＜225＞强度和{554}＜225＞强度与{111}＜110＞强度之比)带来的影响的研究结果。
一次再结晶退火板的结晶位向可以如下所述得到：用10％硝酸对研磨至板厚中心层的变薄后的样品进行30秒钟蚀刻，用X射线舒尔茨法(X-raySchulzmethod)测定(110)、(200)、(211)面，由其数据进行ODF(OrientationDistributionFunction)分析，计算出各结晶位向的强度。分析使用ResMat公司的软件Textools、用ADC(ArbitrarilyDefinedCell)法来计算。{554}＜225＞位向强度与随机强度之比以Bunge的欧拉角表示为(φ1、Φ、φ2)＝(90、60、45)，另外，{111}＜110＞位向的强度比为(φ1、Φ、φ2)＝(60、55、45)。
如图2所示，随着热轧板退火板的时效指数AI的降低，一次再结晶退火板的板厚中心层的{554}＜225＞强度增大，{554}＜225＞强度与{111}＜110＞强度之比也增加。
接着，图3示出了热轧板退火板的时效指数AI对产品板的磁通密度B8带来的影响的研究结果。
如图3所示，随着热轧板退火板的时效指数AI的降低，磁通密度提高。特别是通过控制AI≤70MPa，可以使磁通密度B8≥1.93T。
另外，对一次再结晶退火时的升温速度的影响详细地进行了研究。
在将各种钢坯加热至1240℃之后热轧至厚度2.5mm，所述各种钢坯含有C：0.0035％、Si：3.18％、Mn：0.06％、酸溶Al：0.025％、N：0.0022％、S：0.003％及Se：0.015％，余量由Fe及不可避免的杂质构成。接着，在1000℃下进行60秒钟的热轧板退火，然后以平均冷却速度30℃/秒在800～200℃间进行冷却。这里，在X＝[％Si]/28.09+100[％C]/12.01的情况下，由钢组成计算出的热轧板退火后的800～200℃间的本发明的上限平均冷却速度RH(＝10/X)为70℃/秒。接着，冷轧至厚度0.23mm，再在800℃下实施20秒钟的一次再结晶退火。使一次再结晶退火时的500～700℃间的升温速度在10～300℃/秒的范围内进行了各种变化。
接着，在钢板表面涂布以MgO为主成分的退火分离剂，再在1200℃下进行50小时的兼作净化退火的二次再结晶退火。接着，实施涂布磷酸盐类的绝缘张力涂层并进行烘烤、以及以钢带的平坦化为目的的平坦化退火，从而制成产品，得到了各种条件下的试验片。
图4示出了一次再结晶退火时的500～700℃间的升温速度对一次再结晶退火板的板厚中心层与随机强度之比({554}＜225＞强度和{554}＜225＞强度对{111}＜110＞强度之比)带来的影响的研究结果。
如图4所示，随着一次再结晶退火时在500～700℃间的升温速度降低，一次再结晶退火板的板厚中心层的{554}＜225＞强度增加，{554}＜225＞强度对{111}＜110＞强度之比也增加。另外，通过使一次再结晶退火的升温速度为100℃/秒以下，可以使{554}＜225＞强度比为12以上，且使{554}＜225＞强度与{111}＜110＞强度之比为7以上。
图5示出了一次再结晶退火板的板厚中心层与随机强度之比({554}＜225＞强度和{554}＜225＞强度对{111}＜110＞强度之比)对产品板的磁通密度(B8)带来的影响的研究结果。
如图5所示，通过使一次再结晶退火板的板厚中心层的{554}＜225＞强度比为12以上、且使{554}＜225＞强度与{111}＜110＞强度之比为7以上，可以使磁通密度(B8)≥1.93T。
由以上的结果可知，为了产品板的高磁通密度化，重要的是将热轧板退火后的800～200℃间的冷却速度控制在由原材料C量和Si量计算出的上限平均冷却速度RH以下，由此能够降低最终冷轧前的钢板的时效指数AI，即降低固溶C量。
另外可知，将一次再结晶退火的500～700℃间的平均升温速度调整至100℃/秒以下，在一次再结晶退火板的板厚中心层中，使{554}＜225＞强度比为12以上、且使{554}＜225＞强度与{111}＜110＞强度之比为7以上，由此能够进一步高磁通密度化。
随着最终冷轧前的钢板的时效指数降低、即固溶C量的减少，一次再结晶退火板的{554}＜225＞强度、以及{554}＜225＞强度与{111}＜110＞强度之比增加，对于其原因尚不明确，但发明人等认为如下所述。
原材料C量降低时，晶粒内的固溶C量减少，而且碳化物在晶界的析出量减少，因此晶界约束力降低。其结果是，由冷轧时的剪切带导致的局部变形区域减少，形成尖锐的冷轧集合组织。另外，通过将热轧板退火后的800～200℃间的冷却速度控制在由原材料C量和Si量计算出的上限平均冷却速度RH以下，能够有效地降低最终冷轧前的钢板的时效指数AI。可认为其结果是，在一次再结晶退火中，作为主位向的{554}＜225＞为尖锐化的组织。
通过将一次再结晶退火的升温速度调整至100℃/秒以下，一次再结晶退火板的{554}＜225＞强度、以及{554}＜225＞强度与{111}＜110＞强度之比增加，其原因尚不明确，但发明人等认为如下所述。
已知在一次再结晶退火时，轧制时蓄积的能量在各结晶位向不同，因此从蓄积能量较高的位向开始再结晶。增加一次再结晶退火的升温速度作用于使该蓄积能量差消失的方向，而一次再结晶集合组织为随机化的方向，因此会带来与本发明的技术思想相反的效果。由此，升温速度优选低速侧，可以认为，在本发明中如果500～700℃间的升温速度为100℃/秒以下，则能形成良好的一次再结晶集合组织。另一方面，对于升温速度的下限而言，假设连续退火，优选在短时间内结束一次再结晶的速度，从该观点考虑，将升温速度的下限设为10℃/秒。
另外，随着一次再结晶退火板的{554}＜225＞强度及{554}＜225＞/{111}＜110＞强度比的增加，二次再结晶退火板(二次再结晶退火后的钢板)的磁通密度提高，其原因尚不明确，但发明人等认为如下所述。
如非专利文献1所述，如果立足于根据高能量晶界学说的二次再结晶理论，则位向差角为25°～40°的晶界为高迁移率。即，通过形成相对于高斯取向具有25°～40°的一次再结晶集合组织，可以在二次再结晶时选择尖锐的高斯取向。对于{554}＜225＞而言，相对于高斯取向的位向差角为29.5°，对于{111}＜110＞而言为46.0°。另一方面，对于{554}＜225＞而言，相对于从高斯取向以ND//＜110＞为轴旋转20°的位向的位向差角为35.5°，对于{111}＜110＞而言为36.6°。即，{111}＜110＞一次再晶粒的存在会在二次再结晶核选择时促进以ND//＜110＞为轴偏离高斯取向的位向晶粒的选择，从而导致产品板的磁特性变差。因此可认为，为了实现二次再结晶退火板的高磁通密度化，本质上是在增加{554}＜225＞一次再晶粒的同时减少{111}＜110＞。
以下，对作为原材料的钢坯的成分组成进行说明。
C：0.0005％以上0.005％以下
C(碳)是本发明的特征之一。如上所述，从提高特性及省略脱碳退火等的观点考虑，优选C量越低越好，因此限定于0.005％以下。另一方面，考虑到成分调整时的脱碳负担增大而导致的成本增加及现代的精炼技术，实际的含量以0.0005％为下限。但是，在超过0.005％的情况下，只要能够通过在最终冷轧前实施析出处理而降低固溶C量，就可以发挥与本发明相同的效果，所述在最终冷轧前实施析出处理具体而言是指在100～500℃下长时间退火之后实施使炉冷却程度的缓慢冷却。
Si：2.0％以上且4.5％以下
Si(硅)是使钢的电阻增大、降低构成铁损的一部分的涡流损失的极其有效的元素。在钢板中添加了Si的情况下，虽然在含量低于11％时电阻单调增加，但在含量超过4.5％时加工性显著降低。另一方面，含量小于2.0％时，电阻减小，无法获得良好的铁损特性。因此，将Si量设为2.0％以上且4.5％以下。
Mn：0.005％以上且0.3％以下
Mn(锰)与S、Se结合而形成MnS、MnSe，这些MnS、MnSe在二次再结晶退火的升温过程中作为抑制正常晶粒生长的抑制剂而发挥作用。但是，如果Mn量低于0.005％，则抑制剂的绝对量不足，因此对正常晶粒生长的抑制力不足。另一方面，如果Mn量超过0.3％，则为了在热轧前的钢坯加热过程中使Mn完全固溶，不仅需要进行在高温下的钢坯加热，还会导致抑制剂变粗大而析出，降低正常晶粒生长的抑制力。因此，将Mn量设为0.005％以上且0.3％以下。
S和/或Se(总计)：0.05％以下
S(硫)和Se(硒)与Mn结合而形成抑制剂，其一种或2种的总含量低于0.001％时，作为微量抑制剂的绝对量不足，导致对正常晶粒生长的抑制力不足，因此优选含有0.001％以上的S、Se。另一方面，如果其含量超过0.05％，则由于在二次再结晶退火中脱S、脱Se不完全而导致铁损变差。因此，将选自S和Se中的一种或2种以总量计设为0.05％以下。需要说明的是，为了更有效地发挥S、Se的添加效果，优选设为0.01％以上。
酸溶Al：0.01％以上0.04％以下
在二次再结晶退火的升温过程中，AlN在抑制正常晶粒生长方面发挥抑制剂的作用，因此，酸溶Al(铝)对于取向性电磁钢板是重要的元素。但是，如果酸溶Al的含量低于0.01％，则由于抑制剂的绝对量不足，正常晶粒生长的抑制力不足。另一方面，如果酸溶Al的含量超过0.04％，则由于AlN变得粗大而析出，仍会导致对正常晶粒生长的抑制力不足。因此，将酸溶Al设为0.01％以上且0.04％以下。
N：0.005％以下
N(氮)与Al结合而形成抑制剂，通过在钢坯阶段尽量降低而使固溶Al量增加是很重要的。这样一来，能够有效地发挥追加抑制剂处理的氮化处理带来的加强抑制剂抑制力的作用。因此将N设为0.005％以下。
以上对本发明的基本成分进行了说明，在本发明中还可以根据需要另外适当地含有以下所示的元素。
Ni：0.005％以上且1.5％以下
Ni(镍)是奥氏体生成元素，通过利用奥氏体相变而改善热轧板组织，在提高磁特性方面是有用的元素。但是，在其含量低于0.005％时，提高磁特性的效果较小，另一方面，如果其含量超过1.5％，则加工性降低，因此不仅板通过性变差，而且二次再结晶变得不稳定，磁特性变差，因此将Ni设为0.005～1.5％的范围。
Sn(锡)：0.005％以上且0.50％以下、Sb(锑)：0.005％以上且0.50％以下、Cu(铜)：0.005％以上且1.5％以下、Cr(铬)：0.005％以上且0.10％以下、P(磷)：0.005％以上且0.50％以下及Mo(钼)：0.005％以上0.50％以下
Sn、Sb、Cu、Cr、P和Mo均是对磁特性提高有用的元素。但是，如果各自的含量低于上述范围的下限值，则磁特性的改善效果较差，另一方面，如果各自的含量超过上述范围的上限值，则二次再结晶变得不稳定而导致磁特性变差。因此，它们的含量范围分别为Sn：0.005％以上且0.50％以下、Sb：0.005％以上且0.50％以下、Cu：0.005％以上且1.5％以下、Cr：0.005％以上且0.10％以下、P：0.005％以上且0.50％以下及Mo：0.005％以上且0.50％以下。
Ti(钛)：0.001％以上且0.1％以下、Nb(铌)：0.001％以上且0.1％以下及V(钒)：0.001％以上且0.1％以下
Ti、Nb和V均以碳化物和氮化物的形式而析出，是对降低固溶C和N有效的元素。但是，如果各自的含量低于上述范围的下限值，则磁特性改善效果较差，另一方面，如果各自的含量超过上述范围的上限值，则由残留于产品板中的该元素形成的析出物会导致铁损变差。因此，它们的含量范围分别为Ti：0.001％以上且0.1％以下、Nb：0.001％以上且0.1％以下及V：0.001％以上且0.1％以下。
接下来，对本发明的制造方法进行说明。
在对具有上述成分组成的钢坯进行板坯加热后，进行热轧。板坯加热温度为1250℃以下。这是由于，随着板坯加热温度的低温化，板坯粒径的微细化和热轧时的蓄积应变量增加，因此对热轧板组织的微细化是有效的。
热轧后，根据需要通过热轧板退火进行热轧板组织的改善。此时的热轧板退火优选在均热温度：800℃以上且1200℃以下、均热时间：2秒钟以上且300秒钟以下的条件下进行。
热轧板退火的均热温度低于800℃时，热轧板组织的改善不完全，残留有未再结晶部，因此存在无法得到希望的组织的隐患。另一方面，均热温度超过1200℃时，发生AlN、MnSe及MnS的溶解，二次再结晶过程中抑制剂的抑制力不足，无法进行二次再结晶，其结果会导致磁特性变差。因此，热轧板退火的均热温度优选为800℃以上且1200℃以下。
另外，如果均热时间少于2秒钟，则高温保持时间较短，因此存在未再结晶部残留而无法得到希望的组织的隐患。另一方面，如果均热时间超过300秒钟，则发生AlN、MnSe及MnS的溶解，微量抑制剂的效果减弱，氮化处理前组织发生不均匀化，其结果使二次再结晶退火板的磁特性变差。因此，优选将热轧板退火的均热时间设为2秒钟以上且300秒钟以下。
在不进行后面叙述的中间退火的情况下，热轧板退火后的冷却处理是本发明的特征之一。如上述实验那样，通过将热轧板退火后的800～200℃间的冷却速度控制在由原材料C量和Si量计算出的上限平均冷却速度RH以下，能够将最终冷轧前的钢板的时效指数AI降低至70MPa以下，由此可以获得良好的磁特性。
需要说明的是，将冷却时要控制平均冷却速度的温度范围设为800～200℃间是由于该温度范围是碳化物(Fe3C、ε-碳化物等)、氮化物(AlN、Si3N4等)的析出温度范围。通过调整该温度范围的平均冷却速度，能够有效地降低C、N的固溶。
在本发明中，重要的是降低最终冷轧前的固溶C量，因此在不实施热轧板退火、且通过1次冷轧而轧制成最终板厚(即，未进行中间退火)的情况下，重要的是降低热轧板的固溶C量。即，在该情况下，只要将热轧后的800～200℃间的平均冷却速度R(℃/秒)控制为由原材料C量和Si量计算出的上限平均冷却速度RH以下即可。
在本发明中，可以在热轧板退火后或者不进行热轧板退火而通过其间夹有中间退火的2次以上的冷轧将钢板轧制至最终板厚。在该情况下，根据与热轧板退火相同的技术思想，中间退火优选在均热温度：800℃以上且1200℃以下、均热时间：2秒钟以上且300秒钟以下进行。在该情况下，通过将中间退火后的800～200℃间的冷却速度设为由原材料C量和Si量计算出的上限平均冷却速度RH以下，能够将最终冷轧前的钢板的时效指数AI降低至70MPa以下，由此可以获得良好的磁特性。
如上所述，对于本发明而言，在进行中间退火的情况下，将中间退火后的800～200℃间的冷却速度设为由原材料C量和Si量计算出的上限平均冷却速度RH以下；在不进行中间退火而进行热轧板退火的情况下，将热轧板退火后的800～200℃间的冷却速度设为由原材料C量和Si量计算出的上限平均冷却速度RH以下；在不进行中间退火也不进行热轧板退火的情况下，将热轧后的800～200℃间的平均冷却速度设为由原材料C量和Si量计算出的上限平均冷却速度RH以下。即，关键是要对即将进行最终冷轧之前的加热工序后的800～200℃间的平均冷却速度进行控制。
对于冷轧而言，通过使最终冷轧的压下率为80％以上且95％以下，能够得到更好的一次再结晶退火板集合组织。
在上述冷轧之后，优选在均热温度：700℃以上且1000℃以下实施一次再结晶退火。另外，该一次再结晶退火如果在例如湿氢气氛围中进行，则能够同时实现钢板的脱碳。这里，一次再结晶退火的均热温度低于700℃时，存在未再结晶部残留而无法得到希望的组织的隐患。另一方面，均热温度超过1000℃时，可能会发生高斯取向晶粒的二次再结晶。因此，一次再结晶退火的均热温度优选为700℃以上且1000℃以下。
而且，对于一次再结晶退火的升温速度而言，如上述实验那样，通过将500～700℃间设为10℃/秒以上且100℃/秒以下，能够获得更好的磁特性。这里，将应该进行升温速度调整的温度范围设为500～700℃间是由于该温度区域是再结晶晶粒生成核的温度范围。
另外，在本发明中，可以在一次再结晶退火至二次再结晶退火的任意阶段使用作为追加抑制剂处理的氮化处理。该氮化处理可以在一次再结晶退火后使用以下公知的技术：在氨气氛围中进行热处理的气体氮化、在盐浴中进行热处理的盐浴氮化、以及等离子体氮化、使退火分离剂中含有氮化物或以二次再结晶退火气体氛围作为氮化气体氛围等。
然后，如果需要，可以在钢板表面涂布以MgO为主成分的退火分离剂，然后进行二次再结晶退火。在本发明中，作为追加抑制剂处理，可以在退火分离剂中添加选自硫化物、硫酸盐、硒化物和硒酸盐中的一种或两种以上。该添加物在二次再结晶退火中分解之后，对钢中渗硫、渗硒，从而带来抑制剂效果。对于二次再结晶退火的退火条件没有特别限制，只要在以往公知的退火条件下进行即可。需要说明的是，如果将这时的退火气体氛围设为氢气氛围，则可以兼作净化退火。然后，经过绝缘被膜涂布工序和平坦化退火工序，得到希望的取向性电磁钢板。对于这时的绝缘被膜涂布工序和平坦化退火工序的制造条件也没有特别规定，只要按照通常方法进行即可。
满足上述条件制造而成的取向性电磁钢板在二次再结晶后具有极高的磁通密度，而且具有较低的铁损特性。这里，具有较高的磁通密度是表示在二次再结晶过程中仅正高斯(just(ideal)Goss)附近的位向优先生长。已知越接近正高斯附近，二次再晶粒的生长速度越是增高，因此，高磁通密度化表示二次再结晶粒径潜在地粗大化，从降低磁滞损耗的观点考虑是有利的，但从降低涡流损失的观点考虑是不利的。
由此，为了解决这样的与本技术中的降低铁损的最终目标相反的情况，优先实施磁区细分化处理。通过对本技术实施适当的磁区细分化处理，可以降低二次再晶粒径粗大化导致的不利的涡流损失，并且降低磁滞损耗，能够获得极低的铁损特性。
作为磁区细分化处理，可以应用公知的所有的耐热型或非耐热型的磁区细分化处理，如果使用对二次再结晶退火后的钢板表面照射电子束或激光的方法，则能够使磁区细分化效果浸透至钢板板厚内部，可以获得与蚀刻法等其它磁区细分化处理相比极低的铁损特性。
实施例
(实施例1)
将包含表1所示成分组成的钢坯加热至1180℃，然后热轧至厚度2.3mm。接着，在1020℃下进行60秒钟的热轧板退火后，在800～200℃间以平均冷却速度40℃/秒进行冷却，然后冷轧至厚度0.23mm，再在湿氢-氮混合气体氛围中于820℃实施了120秒钟的一次再结晶退火。该一次再结晶退火时的500～700℃间的升温速度为20℃/秒。
接下来，在钢板表面涂布以MgO为主成分的退火分离剂，然后在1180℃下进行50小时的兼作净化退火的二次再结晶退火，接着，实施涂布磷酸盐类绝缘张力涂层并进行烘烤、以及以钢带的平坦化为目的平坦化退火，从而制成了产品。
对这样得到的产品的磁特性进行了研究，并将研究结果一并示于表1。另外，在表1中一并示出了对最终冷轧前钢板、即热轧板退火板的时效指数AI、以及一次再结晶退火后的板厚中心层的集合组织进行研究的结果。
如表1所示，将最终冷轧前的钢板、即热轧板退火板的时效指数AI设为70MPa以下，对于一次再结晶退火板的板厚中心层的集合组织而言，以随机强度比计，使{554}＜225＞强度≥12、且使{554}＜225＞强度/{111}＜110＞强度≥7，由此能够实现二次再结晶退火板的磁通密度B8≥1.92T。
(实施例2)
将表1中的No.3和No.4钢坯加热至1220℃，然后热轧至表2所示的各种厚度。接着，在1050℃下进行30秒钟的热轧板退火后，在800～200℃间以平均冷却速度20℃/秒进行冷却，然后冷轧至厚度0.20mm，再在湿氢-氮混合气体氛围中于820℃实施了120秒钟的一次再结晶退火。该一次再结晶退火时的500～700℃间的升温速度为30℃/秒。
接着，在钢板表面涂布退火分离剂，所述退火分离剂中添加了MgO、以及相对于100质量份MgO为10质量份的MgSO4，然后在1180℃下进行50小时的兼作净化退火的二次再结晶退火，接着，实施涂布磷酸盐类的绝缘张力涂层并进行烘烤、以及以钢带的平坦化为目的平坦化退火，从而制成了产品。
对这样得到的产品的磁特性进行了研究，并将研究结果一并示于表2。另外，在表2中一并示出了对热轧板退火板的时效指数AI和一次再结晶退火后的板厚中心层的集合组织进行研究的结果。
如表2所示，将最终冷轧前的钢板、即热轧板退火板的AI值设为70MPa以下，对于一次再结晶退火板的板厚中心层的集合组织而言，以随机强度比计，使{554}＜225＞强度≥12、且使{554}＜225＞强度/{111}＜110＞强度≥7，由此能够实现二次再结晶退火板的磁通密度B8≥1.95T。另外，随着最终冷轧压下率的增加，不仅是一次再结晶退火板的板厚中心层的{554}＜225＞强度显著增加，{554}＜225＞强度/{111}＜110＞强度之比也显著增加，而且二次再结晶退火板的磁通密度B8也相对于对比材料有显著增加。
(实施例3)
将包含表3所示各种成分组成的钢坯加热至1220℃，然后热轧至厚度2.7mm。接着，通过第1次冷轧轧制成2.2mm的中间厚度，然后在950℃进行60秒钟的中间退火，然后在800～200℃间以平均冷却速度40℃/秒进行冷却，接着通过第2次冷轧制成0.23mm的最终厚度，然后在840℃实施了10秒钟的一次再结晶退火。该一次再结晶退火时的500～700℃间的升温速度为40℃/秒。
然后，在氰酸盐浴中于600℃实施了3分钟的氮化处理。接着，在钢板表面涂布以MgO为主成分的退火分离剂，再在1200℃进行50小时的兼作净化退火的二次再结晶退火，接着，进行涂布磷酸盐类的绝缘张力涂层并进行烘烤、以及以钢带的平坦化为目的平坦化退火，从而制成了产品。
对这样得到的产品的磁特性进行了研究，并将研究结果示于表4。另外，在表4中一并示出了对热轧板退火板的时效指数AI和一次再结晶退火后的板厚中心层的集合组织进行研究的结果。
表3
如表4所示，将最终冷轧前钢板、即热轧板退火板的AI值设为70MPa以下，对于一次再结晶退火板的板厚中心层的集合组织而言，以随机强度比计，使{554}＜225＞强度≥12、且使{554}＜225＞强度/{111}＜110＞强度≥7，由此能够实现二次再结晶退火板的磁通密度B8≥1.95T。
(实施例4)
对表3、4所示的No.3和12的样品进行了确认表5所示的磁区细分化处理的效果的实验。
需要说明的是，蚀刻是对冷轧钢板的一面与轧制方向成直角方向地形成宽度：80μm、深度：15μm、轧制方向间隔：5mm的槽。接着，在840℃实施了20秒钟的一次再结晶退火。该一次再结晶退火时的500～700℃间的升温速度为30℃/秒。接着，在氨、氮和氢的混合气体氛围中于750℃实施了30秒钟的气体氮化处理。然后，在钢板表面涂布以MgO为主成分的退火分离剂，再在1180℃进行50小时的兼作净化退火的二次再结晶退火，接着，进行涂布磷酸盐类的绝缘张力涂层并进行烘烤、以及以钢带的平坦化为目的平坦化退火，从而制成了产品。
另外，在加速电压：80kV、照射间隔：4mm、电子束电流：3mA的条件下对平坦化退火后的钢板的一面向与轧制方向成直角方向连续照射电子束。
接着，在光束直径：0.3mm、输出功率：200W、扫描速度：100m/秒、照射间隔：4mm的条件下对平坦化退火后的钢板的一面向与轧制方向成直角方向连续照射连续激光。
对这样得到的产品的磁特性进行了研究，并将研究结果一并示于表5。
表5
如表5所示可知，通过实施磁区细分化处理，可以获得更好的铁损特性。

Claims (10)

1.一种取向性电磁钢板的制造方法，该方法通过以下的一系列工序来制造取向性电磁钢板：对钢坯加热后，进行热轧，根据需要实施热轧板退火，然后通过1次冷轧或其间夹有中间退火的2次以上的冷轧而成为最终板厚，接着实施一次再结晶退火，再实施二次再结晶退火，
所述钢坯的组成为：以质量％计，含有C：0.0005～0.005％、Si：2.0～4.5％、Mn：0.005～0.3％、S和/或Se(总计)：0.05％以下、酸溶Al：0.010～0.04％、N：0.005％以下，余量为Fe及不可避免的杂质，
使用由下述式(1)计算出的固溶C量参数X，将即将进行最终冷轧之前的加热工序后的800～200℃间的平均冷却速度R(℃/秒)控制在由下述式(2)计算出的上限平均冷却速度RH以下，由此使最终冷轧前的钢板的时效指数AI为70MPa以下，
X＝[％Si]/28.09+100[％C]/12.01···(1)
RH＝10/X···(2)
其中，式(1)中的[％M]表示M元素的含量(质量％)。
2.根据权利要求1所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，通过将所述一次再结晶退火在500～700℃间的平均升温速度调整至10℃/秒以上且100℃/秒以下，使一次再结晶退火板的板厚中心层的集合组织的{554}＜225＞强度相对于随机强度之比为12以上、且使{554}＜225＞强度相对于{111}＜110＞强度之比为7以上。
3.根据权利要求1或2所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述钢坯以质量％计还含有选自Ni：0.005～1.5％、Sn：0.005～0.50％、Sb：0.005～0.50％、Cu：0.005～1.5％、Cr：0.005～0.10％、P：0.005～0.50％及Mo：0.005～0.50％中的一种或2种以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述钢坯以质量％计还含有选自Ti：0.001～0.1％、Nb：0.001～0.1％及V：0.001～0.1％中的一种或2种以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在从所述一次再结晶退火至所述二次再结晶退火的任意阶段实施追加抑制剂处理。
6.根据权利要求5所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，实施氮化处理作为所述追加抑制剂处理。
7.根据权利要求5所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在二次再结晶退火前在涂布于钢板的退火分离剂中添加选自硫化物、硫酸盐、硒化物及硒酸盐中的一种或两种以上作为所述追加抑制剂处理。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，在所述最终冷轧以后的任意阶段实施磁区细分化处理。
9.根据权利要求8所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述磁区细分化处理通过对二次再结晶退火后的钢板照射电子束来进行。
10.根据权利要求8所述的取向性电磁钢板的制造方法，其中，所述磁区细分化处理通过对二次再结晶退火后的钢板照射激光来进行。
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