JPH07188773A - 磁気特性の優れた方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

磁気特性の優れた方向性珪素鋼板の製造方法

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JPH07188773A
JPH07188773A JP5330892A JP33089293A JPH07188773A JP H07188773 A JPH07188773 A JP H07188773A JP 5330892 A JP5330892 A JP 5330892A JP 33089293 A JP33089293 A JP 33089293A JP H07188773 A JPH07188773 A JP H07188773A
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annealing
temperature range
atmosphere
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silicon steel
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JP5330892A
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Makoto Watanabe
渡辺  誠
Fumihiko Takeuchi
文彦 竹内
Michiro Komatsubara
道郎 小松原
Hideo Yamagami
日出雄 山上
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JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
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    • H01F1/14766Fe-Si based alloys
    • H01F1/14775Fe-Si based alloys in the form of sheets

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 方向性珪素鋼板の製造方法において、その最
終仕上げ焼鈍に工夫を加えることにより、さらなる磁気
特性の向上をはかる。 【構成】 最終仕上げ焼鈍の焼鈍途中の 850℃〜1050℃
までの温度域のうち50℃〜 150℃の間、昇温時の雰囲気
を窒素中に 0.1〜20 vol%の酸素を添加したものとす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、変圧器その他の電気機
器の鉄心などに用いられる方向性珪素鋼板の製造方法に
係わり、最終仕上げ焼鈍に工夫を加えることにより磁気
特性を向上させることのできる珪素鋼板の製造方法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】方向性珪素鋼板の製造工程は、鋼スラブ
を熱間圧延後に冷間圧延を施し、次いで脱炭焼鈍を施し
た後二次再結晶のために最終仕上げ焼鈍を行うのが一般
的である。このうち、最終仕上げ焼鈍中に二次再結晶が
起こり、圧延方向に磁化容易軸の揃った粗大な結晶粒が
成長する。また、仕上げ焼鈍の役割はこの他にも焼鈍分
離剤中の MgOと脱炭焼鈍により生成するSiO2を主体とす
る酸化層が反応することによるフォルステライト被膜の
形成や純化による不純物の除去など様々なものがある。
二次再結晶はインヒビターと呼ばれる微細な析出物が正
常粒成長を抑制することにより起こる。インヒビターに
は MnS、MnSe、 CuSや AlN、及びこれらを複数用いるの
が一般的である。これらの析出物は雰囲気により分解し
たり粗大化したりして一次粒成長抑制力が変化すること
が知られている。従って仕上げ焼鈍中の雰囲気を変更す
ることにより抑制力を制御して二次粒方位集積度を高
め、磁気特性を向上させることができると考えられる。
【0003】このような方法として、ガス中の雰囲気の
酸化性を制御する技術がある。例えば、特開昭50−1349
17号公報では仕上げ焼鈍を 800℃〜1150℃で露点を−20
℃〜30℃で35時間以内で行うことにより AlNの酸化分解
を防ぎ二次再結晶を安定化させる技術が開示されてい
る。また、特開昭60−197883号公報では雰囲気中の露点
を鋼中Mn、S、Se量により規定して良好なフォルステラ
イト被膜を作る方法が開示されている。雰囲気に酸素を
直接添加する方法としては特開昭57−47830 号公報、特
開昭59−96220 号公報等がある。これらの技術はいずれ
もH2 ガスを主体とした雰囲気中に酸素を1000ppm 以下
添加することにより二次再結晶を安定化させるというも
のである。これらの技術によって磁気特性は向上してき
たものの近年のエネルギー事情の悪化により未だ十分な
磁性向上が達成されたとは言い難い。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の事情に
鑑みてなされたものであり、仕上げ焼鈍に工夫を加える
ことにより、さらに磁気特性を向上させる方向性珪素鋼
板の製造方法を提案することを目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】即ち本発明は、重量%で
Cを0.02〜0.10%、Siを 2.0〜4.5 %、Alを0.01〜0.04
%、Mnを0.03〜0.10%、S及びSeのいづれか一方または
両方を合計で0.01〜0.03%、Nを50〜120ppm含有する鋼
塊を加熱炉にて1300℃以上に高温加熱後熱間圧延し、1
回もしくは中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して最
終板厚に仕上げた後脱炭焼鈍をし、その後焼鈍分離剤を
塗布してから最終仕上げ焼鈍を 850℃から純化焼鈍の温
度域までを5〜50℃/hの昇温速度で直上げして行う一
連の工程よりなる方向性珪素鋼板の製造方法において、
最終仕上げ焼鈍において、焼鈍途中の 850℃〜1050℃ま
での温度域のうち50℃〜 150℃の温度範囲の昇温時の雰
囲気を窒素中に 0.1〜20 vol%の酸素を添加した雰囲気
にする磁気特性の優れた方向性珪素鋼板の製造方法であ
り、また本発明は、上記の発明において、さらに最終仕
上げ焼鈍途中の 700〜 850℃の温度範囲で5〜 200時間
保持した後 850℃〜1050℃までの温度域のうち50℃〜 1
50℃の温度範囲の昇温時の雰囲気を窒素中に0.1〜20 vo
l%の酸素を添加した雰囲気とすることにより磁気特性
の優れた方向性珪素鋼板の製造方法を提供するものであ
る。
【0006】
【作用】以下、この発明を具体的に説明する。まず、本
発明を得るに至った実験について述べる。C: 0.045wt
%(以下%で示す。)Si:3.25%、Al:0.02%、N:0.
0080%、Mn:0.07%、Se:0.02%を含み、残部実質的に
Feよりなる珪素鋼スラブを1380℃で30分加熱後熱延して
2.2mmの板厚にした後、1100℃1分間での中間焼鈍をは
さんで0.22mm厚に冷延し、最終板厚に仕上げた。これを
脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布、乾燥して最終仕上げ焼
鈍を行った。仕上げ焼鈍は焼鈍途中の 800℃で15h保定
した後 850℃〜1150℃までを15℃/hで昇温し、このう
ち 950℃〜1050℃までの 100℃間を窒素雰囲気をベース
にしたO2 雰囲気で、O2 濃度を変更して行った。 800
℃〜 950℃、1050℃〜1150℃までは75 vol%H2 +25 v
ol%N2 雰囲気である。またこれに引続きドライH2
囲気で1150℃×5hの純化焼鈍を行った。
【0007】このようにして得られた鋼板の磁気特性を
調査した結果を図1に示す。この図からわかるように酸
素濃度を高めていくと、磁束密度は徐々に向上してい
き、 0.1 vol%〜20 vol%で最も好適な値となる。20 v
ol%を越えると磁束密度は逆に急激に劣化していく。鉄
損も同様に酸素濃度を 0.1 vol%〜20 vol%で最も良好
な値となり、その前後では高い値となっている。
【0008】従来は雰囲気の酸化性を上げると被膜上か
らも磁性上からも良好な結果は得られないと考えられた
が本実験のようなある特定の温度域についてはむしろ酸
素を入れることによって磁気特性が向上するというこれ
までにない知見が得られた。この結果については未だ十
分には解明していないが、本発明者らは次のように考え
る。
【0009】即ち、 950℃〜1050℃という、二次再結晶
が起こる付近の温度域に過酸化性の雰囲気で焼鈍する
と、鋼板内部の AlN、MnSeといったインヒビターが分解
し抑制力が急激に低下する。抑制力が低下することによ
り粒成長しやすくなり、二次再結晶が開始する。つまり
雰囲気に酸素を添加することにより二次再結晶開始時期
を抑制することができる。 950℃付近の比較的低温で発
生する方位のよく集積した二次再結晶粒が早めに生成す
るのでこの付近で酸素を添加すると方位のよく集積した
Goss粒が成長しやすくなる。また、この雰囲気で仕上げ
焼鈍を行った場合雰囲気中の酸素によって被膜が変質
し、雰囲気の窒素が二次再結晶進行中の比較的高温域で
鋼中に侵入しやすくなる。鋼中に侵入するとインヒビシ
ョン効果が逆に高くなり高温域で発生する方位のずれた
二次粒の成長が抑制される。これらの結果磁気特性が向
上するものと考えられる。
【0010】なお、特開昭57−47830 号公報、特開昭59
−96220 号公報に酸素を添加する技術があるが、これら
の技術は水素中に酸素や窒素を添加するものであるがこ
の方法では酸素は焼鈍中に水素と反応して一旦水蒸気と
なり、この水蒸気が鋼板表面と反応して鋼中インヒビタ
ーに作用を及ぼすことになる。本技術ではベース雰囲気
に水素を用いず窒素を用いるため、酸素が水蒸気になら
ずにじかに鋼板に作用するためより大きな効果が得られ
る。また雰囲気中に窒素が多量に存在しているため二次
再結晶進行中の窒化がより起こりやすくなるという利点
がある。
【0011】次にこの発明の限定理由について述べる。
この発明の素材である含珪素鋼としては、次の通りであ
る。まず、Cは0.02〜0.10wt%(以下単に%と示す)で
ある。これは組織の改善を図るものでこの範囲外ではい
ずれも良好な集合組織が形成されない。Siは2〜 4.5%
である。2%未満では鉄損の低減効果が弱まり、4.5 %
超では冷延性が損なわれる。これらの元素の他にインヒ
ビター構成元素を添加する。
【0012】インヒビター構成元素としてはAl、N、M
n、及びS及び/またはSeを用いる。これらの好適範囲
はAl:0.01〜0.04%、N:50〜120ppm、Mn:0.03〜0.10
%、S+Se:0.01〜0.03%である。また、これらの他に
Cu、Sn、Cr、Sb、Ge、Mo、Te、Bi、P、Vなども使うこ
とができる。これらの各インヒビターは単独使用、複数
使用いずれも可能である。
【0013】これらの素材を公知の方法で熱延を行った
あと、1回もしくは中間焼鈍をはさむ複数回の冷延を行
って最終板厚にする。また、必要に応じて熱延板の冷延
前に焼鈍を行うことも可能である。これらの処理の後脱
炭焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布した後、最終仕上げ焼
鈍を行う。最終仕上げ焼鈍は 850℃から純化焼鈍の温度
域までを5〜50℃/hの昇温速度で加熱する。 850℃か
ら純化焼鈍までの昇温速度は5℃/hよりも低ければ方
位のずれた二次再結晶粒が生成し、50℃/hよりも早け
れば二次再結晶不良となる部分が生成しいづれも磁気特
性が劣化する。純化焼鈍は不要となったインヒビター成
分を鋼中から除去する工程で常法通り1150℃〜1250℃の
温度域にH2 を20%以上含む雰囲気で1〜10時間保定す
ればよい。
【0014】酸素添加は 850℃〜1050℃までの温度域の
うち50℃〜 150℃の温度範囲で行う。この温度範囲内で
二次再結晶が起こるのでこれ以外の温度範囲では酸素を
添加しても効果はない。温度範囲は50℃よりも狭い場合
は効果がなく、 150℃よりも広い場合は被膜の劣化をも
たらすのでこの範囲内にする。酸素は窒素中に 0.1〜20
vol%添加する。0.1vol%よりも低い場合は効果がな
く、 20vol%よりも高い場合は被膜の劣化をもたらす。
【0015】ベースの雰囲気にはN2 を用いる。これは
鋼板に窒素を侵入させるために必要である。なお、特開
平2−115319号公報のように二次再結晶焼鈍前の仕上げ
焼鈍中にある温度域での保定をすることにより、複合効
果を期待することができる。特開平2−115319号公報の
場合は保定は 500〜 750℃の温度域で行う場合が好適で
あるが二次再結晶焼鈍中に酸素を添加する場合では保定
は 700〜 850℃のほうが効果がある。 700℃よりも低温
では効果がなく、 850℃よりも高温ではインヒビターが
悪影響を及ぼされ、磁気特性が劣化する。
【0016】これら一連の処理の後、絶縁張力コートを
施してフラットニング焼鈍をして製品を仕上げる。かか
る処理工程によって優れた磁気特性を有する方向性珪素
鋼板を得ることができる。
【0017】
【実施例】
実施例1 C:0.05%、Si:3.32% 、Mn:0.07%、Se:0.02%、S
b: 0.027%、Mo:0.10%、Al: 0.023%、N: 0.008
%を含み残部実質的にFeよりなる鋼塊を1400℃に加熱
し、 2.2mm厚に熱延し、1050℃×2分間の中間焼鈍をは
さんで0.23mmまで冷延し、脱炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布、
最終仕上げ焼鈍を行った。最終仕上げ焼鈍は1つのサン
プルを除いて 850℃で20時間保持した後 850℃から純化
焼鈍の温度域までを20℃/hの昇温速度で加熱し、その
うち 850℃〜1100℃までの温度域のうち種々の温度範囲
を窒素中に 0.1 vol%の酸素を添加した雰囲気で加熱し
て行った。
【0018】このようにして得られたサンプルの磁気特
性、表面外観を調査した結果を表1に示す。同表から明
らかなように 850℃〜1050℃の間を50℃〜 150℃の範囲
で加熱することにより優れた磁気特性と均一な表面外観
を得ることができる。
【0019】
【表1】
【0020】実施例2 C:0.05%、Si:3.28%、Mn:0.07%、S:0.02%、S
n: 0.025%、Al: 0.025%、N: 0.008%、Cu: 0.1
%を含み残部実質的にFeよりなるスラブを1400℃に加熱
し、 2.2mm厚に熱延し、1100℃1分の熱延板焼鈍後、冷
間圧延により0.23mmに仕上げ、脱炭焼鈍後焼鈍分離剤を
塗布し仕上げ焼鈍を行った。最終仕上げ焼鈍は 500℃〜
850℃の各温度で1〜 500時間保持した後 850℃から純
化焼鈍の温度域までを20℃/hの昇温速度で加熱し、そ
のうち 900℃〜1000℃まで窒素中に0.1vol%の酸素を添
加した雰囲気で加熱して行った。
【0021】このようにして得られたサンプルの磁気特
性、表面外観を調査した結果を表2に示す。同表から明
らかなように 700℃〜 850℃を5〜 200時間保定するこ
とにより優れた磁気特性と均一な表面外観を得ることが
できる。
【0022】
【表2】
【0023】実施例3 C:0.06%、Si:3.28%、Mn:0.07%、Se:0.02%、S
b: 0.025%、P:0.01%、Al: 0.025%、V:0.03
%、N: 0.008%を含み残部実質的にFeよりなるスラブ
を1400℃に加熱し、 2.2mm厚に熱延し、1050℃×2分間
の中間焼鈍をはさんで0.23mmまで冷延し、脱炭焼鈍後焼
鈍分離剤を塗布し仕上げ焼鈍を行った。最終仕上げ焼鈍
は 850℃で20時間保持した後 850℃から純化焼鈍の温度
域までを1〜250℃/hの昇温速度で加熱し、そのうち
900℃〜1000℃まで窒素中に0.1vol%の酸素を添加した
雰囲気で加熱して行った。
【0024】このようにして得られたサンプルの磁気特
性、表面外観を調査した結果を表3に示す。同表から明
らかなように 850℃から純化焼鈍の温度域までの昇温速
度を5〜50℃/hとすることにより優れた磁気特性と均
一な表面外観を得ることができる。
【0025】
【表3】
【0026】実施例4 C: 0.057%、Si:3.28%、Mn: 0.065%、Se:0.02
%、Al: 0.025%、N:0.008%及びCu、Sn、Cr、Sb、G
e、Mo、Te、Bi、P、Vを種々の量添加したスラブを140
0℃に加熱し、 2.2mm厚に熱延し、1050℃×2分間の中
間焼鈍をはさんで0.23mmまで冷延し、脱炭焼鈍後焼鈍分
離剤を塗布し仕上げ焼鈍を行った。最終仕上げ焼鈍は 8
50℃で20時間保持した後 850℃から純化焼鈍の温度域ま
でを20℃/hの昇温速度で加熱し、そのうち 900℃〜10
00℃まで窒素中に0.1vol%の酸素を添加した雰囲気で加
熱して行った。
【0027】このようにして得られたサンプルの磁気特
性、表面外観を調査した結果を表4に示す。同表からC
u、Sn、Cr、Sb、Ge、Mo、Te、Bi、P、Vの各元素を添
加した場合でも最終仕上げ焼鈍に酸素を添加した雰囲気
で行うと磁気特性が向上することが分かる。
【0028】
【表4】
【0029】
【発明の効果】本発明では、珪素鋼鋼塊を高温加熱後熱
延圧延し、1回もしくは中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧
延を施して最終板厚に仕上げた後脱炭焼鈍をし、その後
焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を行う一連の
工程よりなる方向性珪素鋼板の製造方法において、最終
仕上げ焼鈍において、焼鈍途中の 850℃〜1050℃までの
温度域のうちの50℃〜 150℃の温度範囲の昇温時の雰囲
気を窒素中に 0.1〜20%の酸素を添加した雰囲気とする
か、又は最終仕上げ焼鈍途中の 700〜 850℃の温度範囲
で5〜 200時間保持した後、 850℃〜1050℃までの温度
域のうちの50℃〜150℃の温度範囲の昇温時の雰囲気を
窒素中に 0.1〜20%の酸素を添加した雰囲気とすること
により、磁気特性の高い方向性珪素鋼板を製造すること
を可能とした。
【0030】本発明は方向性珪素鋼板の品質向上に大き
く寄与することができる工業上有用な発明である。
【図面の簡単な説明】
【図1】最終仕上げ焼鈍時の 950℃〜1050℃までの雰囲
気の酸素濃度を変更した場合の酸素濃度と磁気特性の関
係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C22C 38/60 (72)発明者 小松原 道郎 千葉県千葉市中央区川崎町1番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 山上 日出雄 岡山県倉敷市水島川崎通1丁目(番地な し) 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量%でCを0.02〜0.10%、Siを 2.0〜
    4.5 %、Alを0.01〜0.04%、Mnを0.03〜0.10%、S及び
    Seのいづれか一方または両方を合計で0.01〜0.03%、N
    を50〜120ppm含有する鋼塊を加熱炉にて1300℃以上に高
    温加熱後熱間圧延し、1回もしくは中間焼鈍を挟む複数
    回の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げた後脱炭焼鈍を
    し、その後焼鈍分離剤を塗布してから最終仕上げ焼鈍を
    850℃から純化焼鈍の温度域までを5〜50℃/hの昇温
    速度で直上げして行う一連の工程よりなる方向性珪素鋼
    板の製造方法において、最終仕上げ焼鈍において、焼鈍
    途中の 850℃〜1050℃までの温度域のうち50℃〜 150℃
    の温度範囲の昇温時の雰囲気を窒素中に 0.1〜20 vol%
    の酸素を添加した雰囲気にすることを特徴とする磁気特
    性の優れた方向性珪素鋼板の製造方法。
  2. 【請求項2】 最終仕上げ焼鈍途中の 700〜 850℃の温
    度範囲で5〜 200時間保持した後、 850℃〜1050℃まで
    の温度域のうち50℃〜 150℃の温度範囲の昇温時の雰囲
    気を窒素中に 0.1〜20 vol%の酸素を添加した雰囲気に
    することを特徴とする請求項1記載の方向性珪素鋼板の
    製造方法。
JP5330892A 1993-12-27 1993-12-27 磁気特性の優れた方向性珪素鋼板の製造方法 Pending JPH07188773A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013047382A (ja) * 2011-07-28 2013-03-07 Jfe Steel Corp 方向性電磁鋼板の製造方法
WO2014132354A1 (ja) * 2013-02-27 2014-09-04 Jfeスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
CN118272617A (zh) * 2024-06-04 2024-07-02 内蒙古工业大学 一种高磁感取向电工钢及其退火工艺

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