JP3300034B2 - 磁束密度の極めて高い方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、変圧器その他の電気
機器の鉄心などの用途に好適な磁束密度の極めて高い、
方向性珪素鋼板の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】変圧器その他電気機器の鉄心などに利用
される方向性鋼板には、低鉄損とともに高い磁束密度を
有することが求められている。磁束密度を向上させるた
めには、冷間圧延時の圧下率を８０％以上にして、ゴス
方位からのずれが小さい二次再結晶粒を発生させる必要
がある。しかし冷間圧延率を８０％以上とすると、脱炭
焼鈍後の一次再結晶組織中の二次再結晶の核となるべき
ゴス方位やそれに近い結晶粒の数が減るために二次再結
晶は困難となる。

【０００３】それを解決したのがＡｌの添加によるＡｌ
Ｎをインヒビターとする素材を用いる技術である。Ａｌ
ＮはＭｎＳあるいはＭｎＳｅに比較して、高い温度まで
一次再結晶粒成長を強く抑制する力を持っている。その
ため冷間圧延時の圧下率を８０％以上にして、一次再結
晶粒径を小さくした場合にも結晶粒の成長は抑制され二
次再結晶を生起させることができた。しかしながら、Ａ
ｌＮをインヒビターとする方向性珪素鋼の磁束密度の向
上と安定のためには多大の努力がはらわれてきている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ＡｌＮをインヒビター
とした素材を用いる技術の問題として、冷間圧下率が高
いことに起因する二次再結晶の不安定さがある。その不
安定さを改善するためには、一次再結晶組織の改善が必
要である。良好な一次再結晶組織を得るために、脱炭焼
鈍の前に、予備的な焼鈍を施す技術が開示されている。
例えば、特公昭４０−１６７６９号公報には冷間圧延後
の鋼板を５００〜７００℃の範囲に少なくとも２分以上
保持することにより一次再結晶粒を発生させる技術が開
示されている。しかしこの技術は、５００〜７００℃の
温度域での一次再結晶により比較的広い酸可溶性Ａｌ範
囲で二次再結晶を生起させることが主眼であり、磁束密
度の値を向上させるという点では極めて不十分である。
また特開昭５９−７０７２３号公報には最終冷間圧延板
に再結晶温度以下の焼鈍を行うことにより、再結晶組織
中の（１１０）組織を増加させ磁気特性を改善する技術
が開示されている。この技術を用いることにより磁気特
性は向上したものの二次再結晶が困難である板厚の薄い
場合の磁束密度の向上は不十分であり、たとえば特開昭
５９−７０７２３号公報の実施例３においては板厚０．
２２５ｍｍでの磁束密度の値（Ｂ１０）は、１．９３Ｔ
（Ｂ８では１．９２Ｔと推定される）であり、磁束密度
の向上は不十分である。

【０００５】そこでこの発明は、従来技術ではなし得な
かった、極めて高い磁束密度をもつ方向性珪素鋼板を安
定して製造する方法について提案することを目的とす
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】さて発明者らは、二次再
結晶現象について綿密な検討を加えた結果、最終冷間圧
延後脱炭焼鈍前に露点１５℃以下の水素中で焼鈍を行う
ことにより所期の目的が有利に達成されるとの知見を得
た。この発明は上記の知見に立脚するものである。

【０００７】すなわちこの発明は、Ｓｉを２．０〜４．
５％含み、さらにＡｌをインヒビター形成成分として含
有する珪素鋼スラブを熱間圧延後、１回または中間焼鈍
を含む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、つい
で脱炭焼鈍を施した後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とす
る焼鈍分離剤を塗布してから二次再結晶焼鈍および純化
焼鈍を施す一連の工程において方向性珪素鋼を製造する
に当たり、最終冷間圧延後に、７５０〜１０５０℃の温
度において３０秒〜１０分間、少なくとも１０％以上の
水素を含む露点１５℃以下の焼鈍雰囲気中での焼鈍を施
した後に、通常の脱炭焼鈍を施すことを特徴とする磁束
密度の極めて高い方向性珪素鋼の製造方法であり、また
好ましくは上記珪素鋼スラブの組成が、Ｓｉ：２．０〜
４．５％、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ａｌ：０．０１
０〜０．０６５％、Ｎ：０．００１０〜０．０１５０
％、Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、ＳまたはＳｅのいず
れか１種を単独または合計で０．０１〜０．０４０％を
含むことを特徴とする磁束密度の極めて高い方向性珪素
鋼板の製造方法であり、またさらに好ましくは上記珪素
鋼スラブの組成が、Ｓｉ：２．０〜４．５％、Ｃ：０．
０２〜０．１０％、Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、
Ｎ：０．００１０〜０．０１５０％、Ｍｎ：０．０２〜
０．２０％、ＳまたはＳｅのいずれか１種を単独または
合計で０．０１〜０．０４０％を含み、さらにＳｂ：
０．０１〜０．２０％、Ｃｕ：０．０２〜０．２０％、
Ｐ：０．０１〜０．３０％、Ｍｏ：０．０１〜０．０５
％、Ｓｎ：０．０２〜０．２０％、Ｇｅ：０．００５〜
０．３０％、Ｎｉ：０．０２〜０．２０％のうちから選
んだ１種または２種以上を含むことを特徴とする磁束密
度の極めて高い方向性珪素鋼板の製造方法である。

【０００８】

【作用】以下、この発明の基礎になった実験結果につい
て説明する。Ｃ：０．０６９％、Ｓｉ：３．３１％、Ｍ
ｎ：０．０７８％、Ｓｅ：０．０２４％、Ｓｂ：０．０
２６％、Ａｌ：０．０２５％およびＮ：０．００８９％
を含むスラブを、１４２０℃に加熱後２．２ｍｍ厚の熱
間圧延板としたのち、１０００℃、３０秒の熱間圧延板
焼鈍を行ってから、冷間圧延で１，５ｍｍ厚の中間厚と
したのち、１１００℃、６０秒の中間焼鈍後、冷間圧延
によって０．２２ｍｍ厚の厚さとした。ついで露点ー２
０℃の水素雰囲気中で９００℃で５分の焼鈍を行った。
比較として露点−２０℃の窒素雰囲気で焼鈍を施した条
件と焼鈍を行わない条件の実験も行った。その後８４０
℃２分の露点６５℃の湿潤水素雰囲気で脱炭焼鈍を施し
た。脱炭焼鈍後の表面の集合組織をＸ線インバース法で
調査した。その後ＭｇＯに６％のＴｉＯ₂ を添加した焼
鈍分離剤を塗布した。それらのコイルから切り板のサン
プルを採取し、常温から２０℃／ｈの昇温速度で水素７
５％窒素２５％の雰囲気で仕上げ焼鈍を行い、８５０℃
から１５℃おきにサンプルを取り出し、結晶組織を観察
して、表層と中心層の一次再結晶粒径の変化を調査し
た。そしてコイルの本体も、同様の条件で仕上げ焼鈍を
行い最終の磁気特性を調査した。

【０００９】かくして得られた脱炭焼鈍板表面の集合組
織を図１に、仕上げ焼鈍における表層と中心層の一次再
結晶粒径変化を図２に、製品板の磁性結果を図３にそれ
ぞれ示す。図１より明らかなように、最終冷間圧延後の
焼鈍により集合組織は変化しないこと、図２より明らか
なように、最終冷間圧延後の焼鈍を水素雰囲気で行った
場合に、表層の一次再結晶粒の成長が促進され、二次再
結晶温度が１００℃程度低下していること、図３より明
らかなように、最終冷間圧延後、脱炭焼鈍前に水素中焼
鈍した条件のコイルは著しく磁束密度が良好であること
がわかる。

【００１０】このようにこの発明は、最終冷間圧延後、
脱炭焼鈍前に水素中で焼鈍することにより磁束密度が著
しく向上するという全く新しい知見に基づいて完成され
たものである。ここにこの発明によって磁束密度が向上
する理由については、必ずしも明らかでないが次のとお
りであると考えられる。

【００１１】最終冷間圧延後、脱炭焼鈍前に水素中で焼
鈍することにより、脱炭焼鈍板の集合組織はほとんど変
化しておらず、この焼鈍の効果は一次再結晶集合組織に
変化を与えているものではない。最終冷間圧延後、脱炭
焼鈍前に水素中で焼鈍することの効果は、この焼鈍を窒
素中で行ったものや焼鈍を行わないものに比べて、仕上
げ焼鈍中に表層の結晶粒の成長が促進され、二次再結晶
温度が低下することにある。

【００１２】その理由は、最終冷間圧延後の水素中での
焼鈍は、脱炭焼鈍前であるので表層にはSiO₂を主体とす
る内部酸化層が形成されていないために、表層のＮの分
解が促進されるためであると考えられる。その結果表層
においては、仕上げ焼鈍初期のＡｌＮ量が少ないため
に、低い温度で二次再結晶核の生成が起こると考えられ
る。中心部では表層に比べると、仕上げ焼鈍初期のＡｌ
Ｎ量が多く、粒成長は進行せずに一次再結晶粒が保存さ
れている。その結果最終冷間圧延後に水素中で焼鈍を行
った条件のものでは、低温で表層において発生した二次
再結晶核は、よりインヒビターの抑制力がたもたれてい
る状態で中心部のマトリックスを食って成長することに
なる。図２より明らかなように、最終冷間圧延後の焼鈍
を水素雰囲気で行った場合の二次再結晶開始直前におけ
る中心層の一次再結晶（粒径１０μｍ程度）は、最終冷
間圧延後の焼鈍を窒素雰囲気で行った条件や、焼鈍を行
わなかった条件の二次再結晶開始直前の中心層の一次再
結晶粒（粒径１５〜１９μｍ程度）に比べて小さく、二
次再結晶開始時に抑制力が保たれているものといえる。
このような中心層の抑制力が保たれた状態で、表層より
成長した二次再結晶粒の方位が、極めて理想ゴス方位に
近い方位であるために磁束密度が極めて高くなるものと
いえるが、おそらく理想ゴス方位ほど、インヒビターの
抑制力が保たれている場合には、優先的に中心部のマト
リックスを食って早く成長する性質があるものと思われ
る。

【００１３】従来二次再結晶の安定化と磁束密度の向上
のためには一次再結晶組織の改善、特に二次再結晶核と
なるべき（１１０）組織の増加という観点で多くの技術
が開示されている。たとえば、冷間圧延中あるいは冷間
圧延のパス間に時効処理を施す方法や、中間焼鈍時に表
層から一部脱炭してα→γ変態を抑える方法や脱炭焼鈍
の昇温速度を高める方法などがある。前述の特開昭５９
−７０７２３号公報で開示されている冷間圧延板の予備
焼鈍技術も同じ効果である。しかしこれらの方法では単
に一次再結晶組織中の（１１０）を増加させ、二次再結
晶粒が発生する確率を高くする効果が主であるために、
二次再結晶は安定するもののゴス方位からずれた二次再
結晶粒が発生して磁束密度が低下することが本質的に避
けられなかった。本発明の方法はこれらの一次再結晶組
織の改善効果と技術思想を全く異にしており、一次再結
晶組織中の（１１０）を増加させることでなく、二次再
結晶する際に、低温で表層において二次再結晶核を発生
させて、理想ゴス方位に極めて近い粒のみを選択的に、
中心部へと成長させてきわめて高い磁束密度を得るとい
う画期的な技術である。

【００１４】さらに本発明の技術では、磁束密度の向上
のために、必ずしも一次再結晶組織中の（１１０）の存
在量をさほど高める必要はないために、前述した冷間圧
延工程での時効処理や中間焼鈍における表層脱炭などを
行う必要がないために、焼鈍回数は１回増加するもの
の、総合的に判断すると生産の観点においても工業的に
極めて有用な技術であるといえる。

【００１５】この発明で対象とする素材は、Ｓｉを２〜
４．５％を含み、さらにＡｌをインヒビター形成成分と
して含有する珪素鋼スラブであり、ここで珪素鋼スラブ
の好適成分組成は、上記Ｓｉのほか、Ｃ：０．０２〜
０．１０％、そしてＡｌ：０．０１０〜０．０６５％、
Ｎ：０．００１０〜０．０１５０％、Ｍｎ：０．０２〜
０．２０％、ＳまたはＳｅの少なくともいずれか１種を
単独または合計で０．０１０〜０．０４０％を含み、そ
の他必要に応じＳｂ：０．０１〜０．２０％、Ｃｕ：
０．０２〜０．２０％、Ｐ：０．０１〜０．３０％、Ｍ
ｏ：０．０１〜０．０５％、Ｓｎ：０．０２〜０．２０
％、Ｇｅ：０．００５〜０．３０％、Ｎｉ：０．０２〜
０．２０％、のうちから選んだ１種または２種以上を含
むものである。 ここに各成分を上記の範囲に限定した
理由は次の通りである。

【００１６】Ｓｉは、製品の電気抵抗を高め渦電流損を
低減させる上で必要な元素であるが、２．０％に満たな
いと最終仕上げ焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位が
損なわれ、一方４．５％を越えると冷間圧延性に問題が
生じるので、２．０〜４．５％に限定した。Ｃは０．０
２％未満では良好な一次再結晶組織が得られず、一方
０．０１０％越えると脱炭不良となり磁気特性が劣化す
るので、０．０２〜０．１０％とする。

【００１７】ＡｌとＮはインヒビターとして機能するも
のであるが、良好な磁束密度を得るためには、Ａｌ：
０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００１０〜０．０
１５０％が必要である。というのはこれを越える量では
ＡｌＮが粗大化して抑制力を失い、一方これ未満ではＡ
ｌＮの量が不足し、所望のインヒビター効果が期待でき
ないからである。

【００１８】ＭｎとＳおよびＳｅはインヒビターとして
機能するものであるが、Ｍｎが０．０２％未満、あるい
はＳまたは／およびＳｅが０．０１０％未満ではインヒ
ビター機能が不十分であり、一方Ｍｎが０．２０％超、
Ｓまたは／およびＳｅが０．０４０％超ではスラブ加熱
に要する温度が高すぎて実用的でないので、Ｍｎは０．
０２〜０．２０％、Ｓまたは／およびＳｅは０．０１０
〜０．０４０％とする。

【００１９】また磁束密度を向上させるためにＳｂ、Ｃ
ｕ、Ｐを添加させることは可能である。しかしながらＳ
ｂが０．２０％を越えると脱炭性が悪くなり、一方０．
０１％未満ではＳｂ添加の効果が弱いので０．０１〜
０．２０％が望ましい。Ｃｕは、０．２０％を越えると
酸洗性が悪くなり、一方０．０１％未満ではＣｕ添加効
果が弱いので０．０１〜０．２０％が望ましい。Ｐは
０．３０％を越えると脆性が悪化し、０．０１％未満で
はＰ添加の効果に乏しいので０．０１〜０．３０％とす
る。

【００２０】さらに表面性状を完全にするためにＭｏを
０．０５％添加できるが、０．０５％を越えると脱炭性
が悪くなり、一方０．０１％未満では添加効果が乏しい
ので添加する場合には０．０１〜０．０５％が好まし
い。さらに鉄損を向上させるためにＳｎ、Ｇｅ、Ｎｉを
添加することができる。Ｓｎは０．３０％を越えると脆
化し、０．０１％未満では添加効果が乏しいので０．０
１〜０，３０％が好ましい。Ｇｅは０．３０％を越える
と良好な一次再結晶組織が得られず、一方０．００５％
未満では効果が乏しいので０．００５〜００．３０％が
望ましい。Ｎｉは０．２０％を越えると熱間強度が低下
し、０．０１％未満では効果が乏しいので０．０１〜
０．２０％が望ましい。

【００２１】次に、この発明に従う製造方法について具
体的に説明する。この発明の対象としている方向性珪素
鋼の製造においては、従来用いられている製鋼法で得ら
れた溶鋼を連続鋳造法または造塊法で鋳造し、必要に応
じて熱間圧延板焼鈍を行った後、１回または中間焼鈍を
挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚とする。

【００２２】さてこの発明では最終冷間圧延の後で焼鈍
を施すことが重要である。ここに焼鈍温度は７５０〜１
０５０℃で３０秒〜１０分とする。というのは焼鈍温度
が７５０℃に満たないと磁束密度の向上効果に乏しく、
１０５０℃を越えると逆に磁束密度が低下するので７５
０〜１０５０℃とする。また焼鈍時間は３０秒未満では
磁束密度の向上効果に乏しく、１０分を越えると磁束密
度が低下するので３０秒〜１０分とする。焼鈍雰囲気は
露点１５℃以下で少なくとも１０％以上の水素を含ませ
ることが肝要である。というのは露点が１５℃以上であ
ると酸化膜が表面に形成され、表層のＡｌＮの分解効果
が不十分かつ、次工程である脱炭焼鈍における脱炭が阻
害され磁束密度が低下するためであり、水素が１０％未
満であると板表層でのＡｌＮの分解効果が不十分である
ために磁束密度の向上効果がないからである。焼鈍方法
としては最終冷間圧延後に独立の工程で行っても良い
が、脱炭焼鈍工程の前半で行えば生産能率的には有利で
ある。

【００２３】上記の焼鈍に続き通常の湿潤雰囲気での脱
炭焼鈍を施し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布
し、ついで１２００℃程度の温度で最終仕上げ焼鈍を行
い、必要に応じ張力を付与するコーティングを施して製
品とする。

【００２４】

【実施例】

（実施例１）Ｃ：０．０６９％、Ｓｉ：３．２５％、Ａ
ｌ：０．０２４％、Ｎ：０．００８５％、Ｍｎ：０．０
７５％、Ｓｅ：０．０２０％およびＳｂ：０．０２６％
を含み、残部実質的にＦｅからなる珪素鋼スラブを、１
４２０℃で３０分加熱した後、熱間圧延して２，２ｍｍ
厚の熱間圧延板とした後、１０００℃で３０秒焼鈍して
から１．５ｍｍまで冷間圧延し、ついで１１００℃で６
０秒焼鈍してから０．２３ｍｍまで冷間圧延した。つい
で表１に表される条件で焼鈍を行ったのち、８４０℃で
１２０秒の脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯを塗布してから、１
２００℃で５時間の仕上げ焼鈍を行った。

【００２５】かくして得られた製品の磁気特性について
調べた結果を表１に併記する。

【００２６】

【表１】

【００２７】（実施例２）表２に示される成分組成にな
る珪素鋼スラブを、１４３０℃で２０分間加熱後、熱間
圧延により２．３ｍｍ厚の熱間圧延板としたのち、１０
００℃で６０秒の焼鈍を施し、ついで１．５ｍｍ厚まで
冷間圧延したのち、１１００℃で２分間の中間焼鈍後、
冷間圧延で０．２３ｍｍに仕上げた。ついで９００℃で
３分間の露点−２０℃、水素５０％窒素５０％の雰囲気
で焼鈍を行った。その後８４０℃で２分間の脱炭焼鈍を
施し、ＭｇＯを塗布してから、１２００℃で５時間の仕
上げ焼鈍を施した。

【００２８】かくして得られた製品の磁気特性について
調べた結果を表２に併記する。

【００２９】

【表２】

【００３０】

【発明の効果】かくしてこの発明によれば、最終冷間圧
延後に水素を少なくとも１０％含む雰囲気で焼鈍するこ
とにより、表層のＡｌＮを分解し、二次再結晶温度を低
下させ、理想ゴス方位の選択的成長を促進させることに
より、極めて高い磁束密度を得ることが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】脱炭焼鈍板表面の集合組織の測定結果を示す。

【図２】仕上げ焼鈍時の表層と中心部の一次再結晶粒径
を示す。

【図３】最終冷間圧延後の焼鈍条件と製品の磁気特性の
関係を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 8/12 C21D 9/46 501 C22C 38/00 303 H01F 1/16

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｓｉを０．２〜４．５％含み、さらにＡ
   ｌをインヒビター形成成分として含有する珪素鋼スラブ
   を熱間圧延後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷
   間圧延を施して最終板厚とし、ついで脱炭焼鈍を施した
   後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布
   してから二次再結晶焼鈍および純化焼鈍を施す一連の工
   程において方向性珪素鋼を製造するに当たり、最終冷間
   圧延後に、７５０〜１０５０℃の温度において３０秒〜
   １０分間、少なくとも１０％以上の水素を含む露点１５
   ℃以下の焼鈍雰囲気中での焼鈍を施した後に、通常の脱
   炭焼鈍を施すことを特徴とする磁束密度の極めて高い方
   向性珪素鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１記載の珪素鋼スラブの組成が、
   Ｓｉ：２．０〜４．５％、Ｃ：０．０２〜０．１０％、
   Ａｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００１０〜
   ０．０１５０％、Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、Ｓまた
   はＳｅのいずれか１種を単独または合計で０．０１〜
   ０．０４０％を含むことを特徴とする磁束密度の極めて
   高い方向性珪素鋼板の製造方法。
3. 【請求項３】請求項１記載の珪素鋼スラブの組成が、Ｓ
   ｉ：２．０〜４．５％、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ａ
   ｌ：０．０１０〜０．０６５％、Ｎ：０．００１０〜
   ０．０１５０％、Ｍｎ：０．０２〜０．２０％、Ｓまた
   はＳｅのいずれか１種を単独または合計で０．０１〜
   ０．０４０％を含み、さらにＳｂ：０．０１〜０．２０
   ％、Ｃｕ：０．０２〜０．２０％、Ｐ：０．０１〜０．
   ３０％、Ｍｏ：０．０１〜０．０５％、Ｓｎ：０．０２
   〜０．２０％、Ｇｅ：０．００５〜０．３０％、Ｎｉ：
   ０．０２〜０．２０％のうちから選んだ１種または２種
   以上を含むことを特徴とする磁束密度の極めて高い方向
   性珪素鋼板の製造方法。