CN104944833A - 用于自修复混凝土的微胶囊和自修复混凝土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于自修复混凝土的微胶囊和自修复混凝土的制备方法。微胶囊包括囊芯和囊壁，所述囊芯的组分包括修复剂、微晶纤维素和吐温80，囊壁的材料为对裂缝应力敏感的高分子有机材料。自修复混凝土的制备方法，包括以下步骤：称取适量的水泥，砂，水和上述的微胶囊，微胶囊按照每立方米混凝土含有0.05立方米-0.08立方米微胶囊的比例计量。将水泥，砂和微胶囊搅拌，直至分散均匀；把水倒入水泥，砂和微胶囊的混合物中，搅拌均匀。本发明的微胶囊，掺入到混凝土中，形成微胶囊混凝土自修复体系，实现混凝土裂缝的自修复能力，且具有智能控制的特点。

Description

用于自修复混凝土的微胶囊和自修复混凝土的制备方法
[技术领域]
本发明涉及混凝土裂缝自修复，尤其涉及一种用于自修复混凝土的微胶囊和自修复混凝土的制备方法。
[背景技术]
混凝土是现在最广泛使用的建筑材料和结构材料。混凝土由于结构本身的组成成分及其承载力特点，其内部往往存在一些原始的微裂缝，在其服役期间，随着荷载的变化和时间的推移，其内部的裂纹会扩展成裂缝，甚至延展至表面导致混凝土材料开裂，在形成贯通裂缝后，混凝土容易遭受外界环境和各种有害因素的侵蚀和破坏，如钢筋锈蚀，碳化，氯离子侵蚀和硫酸盐侵蚀等，最终导致混凝土材料的开裂，破坏，不满足使用要求，严重影响混凝土材料的耐久性。
对裂缝的控制和修复是提高混凝土材料耐久性的重中之重环节，目前对于裂缝的常见修复方法有以下几种：有机涂料修复方法，注浆法修复方法，纤维包裹修复方法，
申请号为CN200810158131.7的发明公开了一种混凝土裂缝自修复材料的配方及制备工艺，其配方按重量百分比的62-77％的硅酸盐水泥；0.2-1.0％的柠檬酸钠；3.0-8.0％的胆碱；1-4％的硅酸钠；1.0-3.0％的氧化钙；22-35％的80-120目石英砂配比而成，其制备工艺是按重量百分比将62-77％的硅酸盐水泥、22-35％的80-120目石英砂在混合机内混合，在硅酸盐水泥和石英砂混合过程中加入0.2-1.0％的柠檬酸钠、3.0-8.0％的胆碱、1-4％硅酸钠、1.0-3.0％氧化钙，混合3-5分钟后，出料，密封保存。
但是，上述混凝土裂缝自修复的方法都存在很大的局限性。例如：智能性较差，无法及时跟踪裂缝的开展并进行及时的修复。这使得混凝土裂缝的修复效果，裂缝的控制和长期监控方面出现很大的弊端。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种具有对外界裂缝应力敏感的物理触发微胶囊的微胶囊，掺入到混凝土中，形成微胶囊混凝土自修复体系，实现混凝土裂缝的自修复能力，且具有智能控制的特点。
本发明另一个要解决的技术问题是提供一种具有智能控制能力的自修复混凝土的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种用于自修复混凝土的微胶囊，所述的微胶囊包括囊芯和囊壁，所述囊芯的组分包括修复剂、微晶纤维素和吐温80，所述囊壁的材料为对裂缝应力敏感的高分子有机材料。
以上所述的用于自修复混凝土的微胶囊，囊芯的制备步骤如下：
201、按以下重量份称取囊芯原料：
所述的30％乙醇是指体积百分比浓度为30％的乙醇；
202、挤出抽细：将囊芯原料充分混合后在挤出设备的加料口投入，挤出米线条状的囊芯材料；
203、出料滚圆：将所述的米线条状囊芯材料，倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒；
204、干燥：将囊芯滚出微粒干燥设备的滚筒中，干燥温度30-40℃强制通风的条件下，进行干燥处理。
以上所述的用于自修复混凝土的微胶囊，微胶囊的制备步骤如下：
301、配制包衣液：称取对裂缝应力敏感的高分子有机材料100重量份，溶剂600-1200重量份，将对裂缝应力敏感的高分子有机材料溶解于溶剂中；
302、喷雾包衣：将囊芯放入喷雾包衣设备的滚筒中，在包衣模式下，用泵将包衣液通过设备的喷雾嘴喷到滚动的囊芯上，每隔5-10分钟加入1-2g滑石粉；
303、干燥：在温度30-40℃、强制通风的条件下，在干燥设备的滚筒中干燥10-20分钟，然后自然降温、晾干，得到微胶囊。
以上所述的用于自修复混凝土的微胶囊，对裂缝应力敏感的高分子有机材料为聚丙烯酸树脂、聚苯乙烯树脂或乙基纤维素。
以上所述的用于自修复混凝土的微胶囊，在步骤301配制包衣液时，乙基纤维素为100重量份，乙醇150-300重量份，甲苯800-1000重量份；乙基纤维素溶解于乙醇和甲苯的混合液中。
以上所述的用于自修复混凝土的微胶囊，在步骤301配制包衣液时，聚苯乙烯为100重量份，三氯甲烷900-1600重量份；聚苯乙烯溶解于三氯甲烷中。
以上所述的用于自修复混凝土的微胶囊，微胶囊为球形，粒径为200-500微米，囊壁的厚度为50-200微米。
以上所述的用于自修复混凝土的微胶囊，所述的修复剂是硫铝酸盐水泥。
一种自修复混凝土的制备方法，包括以下步骤：
901、称取适量的水泥，砂，水和上述的微胶囊，微胶囊按照每立方米混凝土含有0.05立方米-0.08立方米微胶囊的比例计量；
902、将水泥，砂和微胶囊搅拌，直至分散均匀；
903、把水倒入水泥，砂和微胶囊的混合物中，搅拌均匀。
本发明基于微胶囊的裂缝自修复混凝土是在混凝土传统组分中掺入具有对外界应力敏感的物理触发功能的微胶囊，在其内部形成智能修复裂缝的自修复体系，经过混凝土典型生产工艺，微胶囊均匀分布于混凝土中，在混合和养护过程中微胶囊材料不会发生破碎。在混凝土使用过程中，一旦有裂缝产生应力，触发微胶囊破裂，释放修复剂，填补裂缝，达到修复裂缝的目的。反之，当混凝土内部环境稳定时，即没有裂缝产生的时候，植入混凝土中的微胶囊可以长期稳定存在于基体中。本发明使用的微胶囊制备工艺操作简单，容易实现，工业化批量化生产提供了条件。
[附图说明]
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明具有物理触发功能的微胶囊的扫描电镜照片；
图2是本发明水泥基材料样品里面微胶囊的分布图(XCT水平切面)；
图3是本发明微胶囊在受到物理应力触发下的扫描电镜照片；
图4是本发明水泥基材料样品内部微胶囊的3D重构图，其中深色的球体是微胶囊，浅色的球体是孔洞。
图5-1是本发明实施例1水泥基材料样品在0天修复龄期后微胶囊对裂缝的修复XCT水平切面的图像；
图5-2是本发明实施例1水泥基材料样品在63天修复龄期后微胶囊对裂缝的修复XCT水平切面的图像；
图5-3是本发明实施例1水泥基材料样品在105天修复龄期后微胶囊对裂缝的修复XCT水平切面的图像；
图6-1是本发明实施例2水泥基材料样品在0天修复龄期后微胶囊对裂缝的修复XCT水平切面的图像；
图6-2是本发明实施例2水泥基材料样品在63天修复龄期后微胶囊对裂缝的修复XCT水平切面的图像；
图6-3是本发明实施例2水泥基材料样品在105天修复龄期后微胶囊对裂缝的修复XCT水平切面的图像；
图7是本发明实施例1和实施例2的水泥基材料样品在不同修复龄期内水泥基材料样品中裂缝所占总样品的体积率；
图8是本发明实施例1和实施例2的水泥基材料样品在不同修复龄期内水泥基材料样品中微胶囊对裂缝的修复率变化，其中修复率等于修复前的裂缝体积减去修复后的裂缝体积的差除以修复前的体积。
[具体实施方式]
本发明基于微胶囊的裂缝自修复混凝土中掺入具有对外界裂缝应力敏感的物理触发微胶囊，每立方米混凝土含有0.05立方米-0.08立方米的微胶囊。
微胶囊为圆球，粒径为200-500微米，包括囊芯和囊壁(壁厚为50-200微米)，囊芯的核心组分为修复剂；囊壁为对应力敏感的高分子有机材料制成。
本发明基于微胶囊的裂缝自修复混凝土，微胶囊的囊壁材料选择对裂缝应力敏感的高分子有机材料，比如聚丙烯酸树脂、聚苯乙烯树脂或乙基纤维素。能够在裂缝产生的时候破裂，释放出囊芯材料。囊芯材料选取可以对裂缝起到填补修复作用的固化修复材料(如环氧树脂，固化剂等)，这样实现对裂缝的修复作用。或者，选取一些修复剂可以在混凝土内部反应形成膨胀产物填补裂缝(如硫铝酸盐水泥)，从而实现对裂缝的修复作用。
实施例1：乙基纤维素包裹硫铝酸盐自修复混凝土的制备
微胶囊制备：
1)囊芯制备：
囊芯原料质量配比(重量份)：
配方编号 硫铝酸盐水泥 微晶纤维素 吐温80 30％乙醇
Ⅰ号配方 100 90 8 100
Ⅱ号配方 100 90 10 110
Ⅲ号配方 100 95 9 110
Ⅳ号配方 100 95 10 115
Ⅴ号配方 100 100 10 120
其中，30％乙醇是指体积百分比浓度为30％的乙醇。
按上述五种囊芯配方原材料质量配合比，分别将得到的混合物投入挤出设备进行挤出抽细，挤出米线条状的囊芯材料，将米线条状囊芯材料倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒，囊芯微粒在30-40℃强制通风的条件下，进行干燥处理，制得囊芯；
2)囊壁制备(重量份)：
包衣液原料质量配比：
配方编号 乙基纤维素 乙醇 甲苯
Ⅰ号配方 100 150 850
Ⅱ号配方 100 200 800
Ⅲ号配方 100 200 1000
Ⅳ号配方 100 300 900
Ⅴ号配方 100 240 960
按上述包衣液配方原料质量配比称取原料，然后将乙基纤维素溶解于乙醇和甲苯的混合液中，制成包衣液。
将雾化的包衣液喷到步骤1)得到的囊芯上，并每隔5-10分钟加入1-2g滑石粉，在干燥温度30-40℃强制通风的条件下干燥10-20分钟，然后自然降温、晾干，得到微胶囊。
制成的微胶囊为圆球形，粒径为200-500微米，囊壁的厚度为50-100微米。
乙基纤维素类硫铝酸盐自修复混凝土制备和性能测试：
1)称取0.4千克水，加入50克硫铝酸盐/乙基纤维素微胶囊，搅拌直至分散均匀；把水倒入水泥搅拌器中，加入1千克水泥；
2)对水泥浆进行先慢后快搅拌；
3)振捣混凝土后，逐步或分步浇灌工件；
4)静置1-2小时候起模，刮除模具上溢出的混凝土浆体，放置24小时
5)拆模后将样品转入混凝土标准养护箱，养护28天。
6)将制备好的微胶囊放置在电镜扫描仪器下面进行拍照分析，观察所制备微胶囊是否满足自修复体系的需要，如图1所示。结果表明本发明所制备微胶囊具有良好的物理性能，包括表面粗糙，粒径均匀，成型度好，这使微胶囊能更好的与混凝土形成整体和均匀的分布，如图2和图4所示；
7)将微胶囊置于物理应力触发装置，研究本发明制备的微胶囊是否在应力作用下能够破裂，如图3所示，结果表明本发明制备微胶囊能够在合适物理应力作用下，实现触发破裂；
8)将养护好的水泥砂浆样品进行900N的荷载预压，是内部出现裂缝，并用X射线计算机断层扫描技术(XCT)分析观察裂缝的开展和对微胶囊的作用情况，观察微胶囊破裂释放修复剂的情况，然后将样品置于标准养护条件(先对湿度在95％以上，温度在21℃左右)进行养护。于0,21,42,63,84,105天后，置样品于XCT内进行扫描分析，3D重构和图片处理分析，观察其对裂缝的修复情况。图5-1，图5-2和图5-3分别表示实施例1微胶囊自修复混凝土的同一截面在修复龄期为0天，63天和105天的变化图。如图5-1所示，在预荷载加压下，混凝土出现的裂缝，使得微胶囊破裂，修复剂流出。随着修复龄期的增加，修复剂慢慢流入到裂缝与自由水发生反应，产生膨胀产物填补裂缝，如图5-2和5-3所示。最后利用图片处理技术，将不同时期的微胶囊自修复混凝土内部的裂缝体积进行统计，从而得到最后的裂缝体积率变化和裂缝修复变化图，如图6和图7所示。
实施例2：聚苯乙烯包裹硫铝酸盐自修复混凝土的制备
微胶囊制备：
1)囊芯制备：
囊芯原料质量配比(重量份)：
配方编号 硫铝酸盐水泥 微晶纤维素 吐温80 30％乙醇
Ⅰ号配方 100 90 8 100
Ⅱ号配方 100 90 10 110
Ⅲ号配方 100 95 9 110
Ⅳ号配方 100 95 10 115
Ⅴ号配方 100 100 10 120
按上述五种囊芯配方原材料质量配合比，将得到的混合物投入挤出设备进行挤出抽细，挤出米线条状的囊芯材料，将米线条状囊芯材料倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒，囊芯微粒在30-40℃强制通风的条件下，进行干燥处理，制得囊芯；
2)囊壁制备：
包衣液原料质量配比(重量份)：
配方编号 聚苯乙烯 三氯甲烷
Ⅰ号配方 100 900
Ⅱ号配方 100 1000
Ⅲ号配方 100 1200
Ⅳ号配方 100 1400
Ⅴ号配方 100 1600
按上述包衣液配方原料质量配比称取原料，然后将聚苯乙烯溶解于三氯甲烷中，制成包衣液。
将雾化的包衣液喷到步骤1)得到的囊芯上，并每隔5-10分钟加入1-2g滑石粉，在干燥温度30-40℃强制通风的条件下干燥10-20分钟，然后自然降温、晾干，得到微胶囊。
制成的微胶囊为圆球形，粒径为200-500微米，囊壁的厚度为50-100微米。
聚苯乙烯类硫铝酸盐自修复混凝土制备和性能测试：
1)称取0.4千克水，加入50克硫铝酸盐/聚苯乙烯微胶囊，搅拌直至分散均匀；把水倒入水泥搅拌器中，加入1千克水泥；
2)对水泥浆进行先慢后快搅拌；
3)振捣混凝土后，逐步或分步浇灌工件；
4)静置1-2小时候起模，刮除模具上溢出的混凝土浆体，放置24小时
5)拆模后将样品转入混凝土标准养护箱，养护28天。
6)将制备好的微胶囊放置在电镜扫描仪器下面进行拍照分析，观察所制备微胶囊是否满足自修复体系的需要，如图1所示。结果表明本发明所制备微胶囊具有良好的物理性能，包括表面粗糙，粒径均匀，成型度好，这使微胶囊能更好的与混凝土形成整体和均匀的分布，如图2和图4所示；
7)将微胶囊置于物理应力触发装置，研究本发明制备的微胶囊是否在应力作用下能够破裂，如图3所示，结果表明本发明制备微胶囊能够在合适物理应力作用下，实现触发破裂；
8)将养护好的水泥砂浆样品进行1100N的荷载预压，是内部出现裂缝，并用X射线计算机断层扫描技术(XCT)分析观察裂缝的开展和对微胶囊的作用情况，观察微胶囊破裂释放修复剂的情况，然后将样品置于纯水浸没的条件进行养护。于0,21,42,63,84,105天后，置样品于XCT内进行扫描分析，3D重构和图片处理分析，观察其对裂缝的修复情况。图6-1，图6-2和图6-3分别表示实施例2微胶囊自修复混凝土的同一截面在修复龄期为0天，63天和105天的变化图。如图6-1所示，在预荷载加压下，混凝土出现的裂缝，使得微胶囊破裂，修复剂流出。随着修复龄期的增加，修复剂慢慢流入到裂缝与自由水发生反应，产生膨胀产物填补裂缝，如图6-2和6-3所示。最后利用图片处理技术，将不同时期的微胶囊自修复混凝土内部的裂缝体积进行统计，从而得到最后的裂缝体积率变化和裂缝修复变化图，如图7和图8所示。
自修复混凝土的工业制备方法按以下步骤进行：
1)称取适量的水泥，砂，水和微胶囊，微胶囊按照每立方米混凝土含有0.05立方米-0.08立方米微胶囊的比例计量；
2)将水泥，砂和微胶囊搅拌，直至分散均匀；
3)把水倒入水泥，砂和微胶囊的混合物中，搅拌均匀。
本发明具有以下优点：
本发明基于微胶囊的裂缝自修复混凝土是在混凝土传统组分中掺入具有对外界应力敏感的物理触发功能的微胶囊，在其内部形成智能修复裂缝的自修复体系，经过混凝土典型生产工艺，微胶囊均匀分布于混凝土中，在混合和养护过程中微胶囊材料不会发生破碎。在混凝土使用过程中，一旦有裂缝产生应力，触发微胶囊破裂，释放修复剂，填补裂缝，达到修复裂缝的目的。反之，当混凝土内部环境稳定时，即没有裂缝产生的时候，植入混凝土中的微胶囊可以长期稳定存在于基体中。本发明使用的微胶囊制备工艺操作简单，容易实现，工业化批量化生产提供了条件。

Claims (9)

1.一种用于自修复混凝土的微胶囊，所述的微胶囊包括囊芯和囊壁，其特征在于，所述囊芯的组分包括修复剂、微晶纤维素和吐温80，所述囊壁的材料为对裂缝应力敏感的高分子有机材料。
2.根据权利要求1所述的用于自修复混凝土的微胶囊，其特征在于，囊芯的制备步骤如下：
201、按以下重量份称取囊芯原料：
所述的30％乙醇是指体积百分比浓度为30％的乙醇；
202、挤出抽细：将囊芯原料充分混合后在挤出设备的加料口投入，挤出米线条状的囊芯材料；
203、出料滚圆：将所述的米线条状囊芯材料，倒入滚圆设备中的滚筒，滚出囊芯微粒；
204、干燥：将囊芯滚出微粒干燥设备的滚筒中，干燥温度30-40℃强制通风的条件下，进行干燥处理。
3.根据权利要求1所述的用于自修复混凝土的微胶囊，其特征在于，微胶囊的制备步骤如下：
301、配制包衣液：称取对裂缝应力敏感的高分子有机材料100重量份，溶剂600-1200重量份，将对裂缝应力敏感的高分子有机材料溶解于溶剂中；
302、喷雾包衣：将囊芯放入喷雾包衣设备的滚筒中，在包衣模式下，用泵将包衣液通过设备的喷雾嘴喷到滚动的囊芯上，每隔5-10分钟加入1-2g滑石粉；
303、干燥：在温度30-40℃、强制通风的条件下，在干燥设备的滚筒中干燥10-20分钟，然后自然降温、晾干，得到微胶囊。
4.根据权利要求3所述的用于自修复混凝土的微胶囊，其特征在于，对裂缝应力敏感的高分子有机材料为聚丙烯酸树脂、聚苯乙烯树脂或乙基纤维素。
5.根据权利要求4所述的用于自修复混凝土的微胶囊，其特征在于，在步骤301配制包衣液时，乙基纤维素为100重量份，乙醇150-300重量份，甲苯800-1000重量份；乙基纤维素溶解于乙醇和甲苯的混合液中。
6.根据权利要求4所述的用于自修复混凝土的微胶囊，其特征在于，在步骤301配制包衣液时，聚苯乙烯为100重量份，三氯甲烷900-1600重量份；聚苯乙烯溶解于三氯甲烷中。
7.根据权利要求1所述的用于自修复混凝土的微胶囊，其特征在于，微胶囊为球形，粒径为200-500微米，囊壁的厚度为50-200微米。
8.根据权利要求1所述的用于自修复混凝土的微胶囊，其特征在于，所述的修复剂是硫铝酸盐水泥。
9.一种自修复混凝土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
901、称取适量的水泥，砂，水和权利要求1至5中任一权利要求所述的微胶囊，微胶囊按照每立方米混凝土含有0.05立方米-0.08立方米微胶囊的比例计量；
902、将水泥，砂和微胶囊搅拌，直至分散均匀；
903、把水倒入水泥，砂和微胶囊的混合物中，搅拌均匀。
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