CN106995297B - 一种自修复水泥涂料及其制备方法 - Google Patents

一种自修复水泥涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水泥技术领域，具体涉及一种自修复水泥涂料及其制备方法，该自修复水泥涂料主要由水泥60‑70份、丙烯酸酯乳液70‑80份、环氧树脂30‑40份、介孔SBA‑15 0.5‑1.0份、双环戊二烯4‑7份、Grubbs催化剂0.04‑0.07份、聚二甲基硅氧烷1‑1.5份、乳化硅油1‑1.5份、810固化剂15‑20份、593固化剂10‑15份、无水乙醇4‑6份、醋酸乙酯4‑6份等原料制成，其制备包括原料干燥、抽真空、混合、搅拌等步骤。本发明的自修复水泥涂料具有自修复功能，有效延长水泥涂料的使用寿命，其制备方法简单，易生产。

Description

一种自修复水泥涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及水泥技术领域，具体涉及一种自修复水泥涂料及其制备方法。
背景技术
水泥涂料是一种主要由水泥组成的涂料，广泛应用于大面积的地下室、墙壁、地面等。水泥涂料因光、热等因素的影响导致产生裂缝，如不能及时修复，裂缝会扩大，导致水泥涂料各种性能下降，使用寿命短。而这些裂缝不能自我修复，也无法人工修补，给人们带来巨大的危害和损失。目前的水泥涂料已远远不能满足人类的需求，应用范围小。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种自修复水泥涂料及其制备方法，该自修复水泥涂料能自行修复裂缝，延长使用寿命，其制备方法简单，易生成。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种自修复水泥涂料，主要由以下重量份原料制成：水泥60-70份、丙烯酸酯乳液70-80份、环氧树脂30-40份、介孔SBA-15 0.5-1.0份、双环戊二烯4-7份、Grubbs催化剂0.04-0.07份、聚二甲基硅氧烷1-1.5份、乳化硅油1-1.5份、810固化剂15-20份、593固化剂10-15份、无水乙醇4-6份、醋酸乙酯4-6份及水30-40份。
优选地，主要由以下重量份原料制成：水泥65份、丙烯酸酯乳液75份、环氧树脂35份、介孔SBA-15 0.7份、双环戊二烯5.5份、Grubbs催化剂0.06份、聚二甲基硅氧烷1.3份、乳化硅油1.3份、810固化剂17份、593固化剂13份、无水乙醇5.5份、醋酸乙酯5.5份及水35份。
优选地，所述介孔SBA-15的粒径为10-20nm。
如上所述的自修复水泥涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按重量份称取介孔SBA-15，放入真空干燥箱中抽真空干燥，除气，备用；
(2)按重量份称取双环戊二烯加入步骤(1)中的介孔SBA-15中，搅拌均匀，并放入真空干燥箱中抽真空后密封，静置吸附，备用；
(3)按重量份称取无水乙醇及醋酸乙酯倒入称取好的环氧树脂中，搅拌稀释，备用；
(4)将步骤(2)的介孔SBA-15加入到步骤(3)稀释的环氧树脂中，搅拌，超声波震动，使得介孔SBA-15充分分散于环氧树脂中，备用；
(5)按重量份称取Grubbs催化剂加入步骤(4)中，继续搅拌，超声波震动，充分混合均匀，备用；
(6)按重量份称取水泥、丙烯酸酯乳液、聚二甲基硅氧烷、乳化硅油及水加入搅拌机内高速搅拌混合，备用；
(7)将步骤(5)中的混合物加入步骤(6)中，继续高速搅拌混合，备用；
(8)按重量份称取810固化剂及593固化剂，加入步骤(7)中，继续高速搅拌混合均匀，得到所述自修复水泥涂料。
优选地，步骤(1)中所述抽真空干燥的温度为50-60℃，干燥时间为24-48h。
优选地，步骤(2)中所述抽真空的时间为5-10min，所述静置吸附的时间为10-15min。
优选地，所述高速搅拌的速度是450-550r/min。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的自修复水泥涂料由水泥、丙烯酸酯乳液、环氧树脂、介孔SBA-15、双环戊二烯、Grubbs催化剂、聚二甲基硅氧烷、乳化硅油、810固化剂、593固化剂、无水乙醇、醋酸乙酯及水经机械搅拌混合而成。其中，加入环氧树脂能有效增强水泥涂料的韧性，而介孔SBA-15含有硅羟基，能与固化后的环氧树脂中的羟基脱水缩合形成“有机-无机”渗透缠结结构，有效改善环氧树脂的力学性能，进而提高水泥涂料的力学性能；双环戊二烯是修复剂，能与Grubbs催化剂发生开环聚合反应，生成聚双环戊二烯。介孔SBA-15充分吸附双环戊二烯，使得双环戊二烯储存在介孔SBA-15中，并将充分吸附双环戊二烯的介孔SBA-15加入水泥涂料中，当水泥涂料产生裂缝时，介孔SBA-15也会发生断裂，释放出双环戊二烯修复剂，与分散于水泥涂料中的Grubbs催化剂接触而发生开环聚合反应，生成聚双环戊二烯而填补裂缝，使得水泥涂料具有自修复功能，有效延长了水泥涂料的使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种自修复水泥涂料，主要由以下重量份原料制成：水泥60份、丙烯酸酯乳液70份、环氧树脂30份、介孔SBA-15(粒径10nm)0.5份、双环戊二烯4份、Grubbs催化剂0.04份、聚二甲基硅氧烷1份、乳化硅油1份、810固化剂15份、593固化剂10份、无水乙醇4份、醋酸乙酯4份及水30份。
将上述配比的预料使用下述的方法制备自修复水泥涂料，具体包括以下步骤：
(1)按重量份称取介孔SBA-15，放入50℃真空干燥箱中抽真空干燥24h，除气，备用；
(2)按重量份称取双环戊二烯加入步骤(1)中的介孔SBA-15中，搅拌均匀，并放入真空干燥箱中抽真空5min后密封，静置吸附10min，备用；
(3)按重量份称取无水乙醇及醋酸乙酯倒入称取好的环氧树脂中，搅拌稀释，备用；
(4)将步骤(2)的介孔SBA-15加入到步骤(3)稀释的环氧树脂中，搅拌，超声波震动，使得介孔SBA-15充分分散于环氧树脂中，备用；
(5)按重量份称取Grubbs催化剂加入步骤(4)中，继续搅拌，超声波震动，充分混合均匀，备用；
(6)按重量份称取水泥、丙烯酸酯乳液、聚二甲基硅氧烷、乳化硅油及水加入搅拌机内，以450r/min的速度高速搅拌混合，备用；
(7)将步骤(5)中的混合物加入步骤(6)中，以450r/min的速度继续高速搅拌混合，备用；
(8)按重量份称取810固化剂及593固化剂，加入步骤(7)中，继续高速搅拌混合均匀，得到所述自修复水泥涂料。
实施例2
一种自修复水泥涂料，主要由以下重量份原料制成：水泥65份、丙烯酸酯乳液75份、环氧树脂35份、介孔SBA-15(粒径13nm)0.7份、双环戊二烯5.5份、Grubbs催化剂0.06份、聚二甲基硅氧烷1.3份、乳化硅油1.3份、810固化剂17份、593固化剂13份、无水乙醇5.5份、醋酸乙酯5.5份及水35份。
将上述配比的预料使用下述的方法制备自修复水泥涂料，具体包括以下步骤：
(1)按重量份称取介孔SBA-15，放入55℃真空干燥箱中抽真空干燥35h，除气，备用；
(2)按重量份称取双环戊二烯加入步骤(1)中的介孔SBA-15中，搅拌均匀，并放入真空干燥箱中抽真空7min后密封，静置吸附13min，备用；
(3)按重量份称取无水乙醇及醋酸乙酯倒入称取好的环氧树脂中，搅拌稀释，备用；
(4)将步骤(2)的介孔SBA-15加入到步骤(3)稀释的环氧树脂中，搅拌，超声波震动，使得介孔SBA-15充分分散于环氧树脂中，备用；
(5)按重量份称取Grubbs催化剂加入步骤(4)中，继续搅拌，超声波震动，充分混合均匀，备用；
(6)按重量份称取水泥、丙烯酸酯乳液、聚二甲基硅氧烷、乳化硅油及水加入搅拌机内，以500r/min的速度高速搅拌混合，备用；
(7)将步骤(5)中的混合物加入步骤(6)中，以500r/min的速度继续高速搅拌混合，备用；
(8)按重量份称取810固化剂及593固化剂，加入步骤(7)中，继续高速搅拌混合均匀，得到所述自修复水泥涂料。
实施例3
一种自修复水泥涂料，主要由以下重量份原料制成：水泥70份、丙烯酸酯乳液80份、环氧树脂40份、介孔SBA-15(粒径15nm)1.0份、双环戊二烯7份、Grubbs催化剂0.04-0.07份、聚二甲基硅氧烷1.5份、乳化硅油1.5份、810固化剂20份、593固化剂15份、无水乙醇6份、醋酸乙酯6份及水40份。
将上述配比的预料使用下述的方法制备自修复水泥涂料，具体包括以下步骤：
(1)按重量份称取介孔SBA-15，放入60℃真空干燥箱中抽真空干燥48h，除气，备用；
(2)按重量份称取双环戊二烯加入步骤(1)中的介孔SBA-15中，搅拌均匀，并放入真空干燥箱中抽真空10min后密封，静置吸附15min，备用；
(3)按重量份称取无水乙醇及醋酸乙酯倒入称取好的环氧树脂中，搅拌稀释，备用；
(4)将步骤(2)的介孔SBA-15加入到步骤(3)稀释的环氧树脂中，搅拌，超声波震动，使得介孔SBA-15充分分散于环氧树脂中，备用；
(5)按重量份称取Grubbs催化剂加入步骤(4)中，继续搅拌，超声波震动，充分混合均匀，备用；
(6)按重量份称取水泥、丙烯酸酯乳液、聚二甲基硅氧烷、乳化硅油及水加入搅拌机内，以550r/min的速度高速搅拌混合，备用；
(7)将步骤(5)中的混合物加入步骤(6)中，继续高速搅拌混合，备用；
(8)按重量份称取810固化剂及593固化剂，加入步骤(7)中，以550r/min的速度继续高速搅拌混合均匀，得到所述自修复水泥涂料。
为了进一步说明本发明的自修复水泥涂料具有自修复性能，进行了大量实验，并对自修复水泥涂料进行拉伸性能检测，以检测自修复水泥涂料的自修复率，实验结果如表1所示。
对照组：选择市面上某品牌的水泥涂料。
第1组：自修复水泥涂料采用的原料为水泥、丙烯酸酯乳液、聚二甲基硅氧烷、乳化硅油及水，其他按照本发明实施例1制备得到。
第2组：自修复水泥涂料采用的原料为水泥、丙烯酸酯乳液、环氧树脂、介孔SBA-15、810固化剂、593固化剂、无水乙醇、醋酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、乳化硅油及水，其他按照本发明实施例1制备得到。
第3组：自修复水泥涂料采用的原料为水泥、丙烯酸酯乳液、双环戊二烯、Grubbs催化剂、聚二甲基硅氧烷、乳化硅油及水，其他按照本发明实施例1制备得到。
第4组：本发明实施例1。
第5组：本发明实施例2。
第6组：本发明实施例3。
从表1可知，第1-3组所制得的自修复水泥涂料的初始拉伸强度均比对照组强，尤其是第2组的拉伸强度最大，但是均比第4组的小，第1-3组和对照组的自修复水泥涂料均没有自修复功能，第4-6组数据显示，本发明的自修复水泥涂料的初始拉伸强度、修复后拉伸强度及自修复率均随着原料用量增加而增加，本发明的自修复水泥涂料具有自修复功能，自修复率在43％-48％之间。
表1各组自修复水泥涂料的自修复性能
性能 对照组 第1组 第2组 第3组 第4组 第5组 第6组
初始拉伸强度/MPa 10 12 45 15 58 63 65
修复后拉伸强度/MPa 0 0 0 0 25 29 31
自修复率％ 0 0 0 0 43 46 48
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (4)

1.一种自修复水泥涂料，其特征在于，主要由以下重量份原料制成：水泥60-70份、丙烯酸酯乳液70-80份、环氧树脂30-40份、介孔SBA-15 0.5-1.0份、双环戊二烯4-7份、Grubbs催化剂0.04-0.07份、聚二甲基硅氧烷1-1.5份、乳化硅油1-1.5份、810固化剂15-20份、593 固化剂10-15份、无水乙醇4-6份、醋酸乙酯4-6份及水30-40份；
所述的自修复水泥涂料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按重量份称取介孔SBA-15，放入真空干燥箱中抽真空干燥，抽真空干燥的温度为50-60℃，干燥时间为24-48 h，除气，备用；
（2）按重量份称取双环戊二烯加入步骤（1）中的介孔SBA-15中，搅拌均匀，并放入真空干燥箱中抽真空后密封，静置吸附，备用；所述抽真空的时间为5-10 min，所述静置吸附的时间为10-15 min；
（3）按重量份称取无水乙醇及醋酸乙酯倒入称取好的环氧树脂中，搅拌稀释，备用；
（4）将步骤（2）的介孔SBA-15加入到步骤（3）稀释的环氧树脂中，搅拌，超声波震动，使得介孔SBA-15充分分散于环氧树脂中，备用；
（5）按重量份称取Grubbs催化剂加入步骤（4）中，继续搅拌，超声波震动，充分混合均匀，备用；
（6）按重量份称取水泥、丙烯酸酯乳液、聚二甲基硅氧烷、乳化硅油及水加入搅拌机内高速搅拌混合，备用；
（7）将步骤（5）中的混合物加入步骤（6）中，继续高速搅拌混合，备用；
（8）按重量份称取810固化剂及593 固化剂，加入步骤（7）中，继续高速搅拌混合均匀，得到所述自修复水泥涂料。
2.根据权利要求1所述的自修复水泥涂料，其特征在于，主要由以下重量份原料制成：水泥65份、丙烯酸酯乳液75份、环氧树脂35份、介孔SBA-15 0.7份、双环戊二烯5.5份、Grubbs催化剂0.06份、聚二甲基硅氧烷1.3份、乳化硅油1.3份、810固化剂17份、593 固化剂13份、无水乙醇5.5份、醋酸乙酯5.5份及水35份。
3.根据权利要求1所述的自修复水泥涂料，其特征在于：所述介孔SBA-15的粒径为10 -20 nm。
4.根据权利要求1所述的自修复水泥涂料，其特征在于：所述高速搅拌的速度是450-550 r/min。
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