CN104854049A - 光学玻璃、压制成型用玻璃材料、光学元件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供熔融状态下的耐失透性和再加热时的耐失透性均优秀的高折射率的光学玻璃、由所述光学玻璃构成的压制成型用玻璃材料及光学元件。一种光学玻璃,用质量%表示,包含:合计为15~37%的B2O3和Si O2;合计为15~45%的TiO2、Nb2O5和ZrO2;以及合计为12~40%的BaO、S rO、CaO、MgO、K2O、Na2O和Li2O,质量比(B2O3/(B2O3+SiO2))为0.15以上,质量比(TiO2/(TiO2+Nb2O5+ZrO2))为0.01~0.8,质量比((Ba O+SrO+CaO)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))为0.4以上,质量比((K2O+Na2O+Li2O)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))为0.1以上,实质上不包含PbO,折射率nd为1.78~1.84,阿贝数νd为26~32。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃、压制成型用玻璃材料及光学元件。详细地说,涉及熔融状态下的耐失透性和再加热时的耐失透性均优秀的高折射率的光学玻璃、由所述光学玻璃构成的压制成型用玻璃材料及光学元件。
背景技术
在专利文献1~3中公开了适用于透镜等光学元件的折射率为1.7以上的高折射率光学玻璃。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-344542;
专利文献2:日本特开2007-254197;
专利文献3:日本特开2000-16830。
发明内容
发明要解决的课题
在经过将玻璃加热、软化、进行成型的工序来制造高品质的光学元件时,如果从熔融状态起对玻璃进行成型时的熔融状态的玻璃的耐失透性((1)熔融状态的玻璃的耐失透性)低,则在使熔融的玻璃骤冷而进行成型时玻璃会失透。此外,如果仅是从熔融状态起对玻璃进行成型时的耐失透性优秀,当在将暂时成型了的玻璃用作成型材料而将该玻璃材料再加热、软化来进行成型时的耐失透性((2)将玻璃材料再加热、软化而进行成型时的耐失透性)低时,得到的成型品也会失透。
像这样,为了生产不包含晶体、光学上均质的光学元件,期望改善(1)熔融状态的玻璃的耐失透性和(2)将玻璃材料再加热、软化而进行成型时的耐失透性这两者。但是,在高折射率的光学玻璃中,均优化两种耐失透性并不容易。
关于这一点,专利文献1和3所记载的玻璃在熔融状态的玻璃的耐失透性和将玻璃材料加热、软化而进行成型时的耐失透性上均有改善的余地。专利文献2所记载的玻璃是将玻璃材料加热、软化而进行成型时的耐失透性优秀的玻璃,但是关于熔融状态的玻璃的耐失透性并不是足够良好。
因此,本申请发明的目的在于,提供一种熔融状态的玻璃的耐失透性和将玻璃材料再加热、软化而进行成型时的耐失透性均优秀的高折射率的光学玻璃及由所述光学玻璃构成的压制成型用玻璃材料和光学元件。
用于解决课题的方案
本申请发明提供以下光学玻璃。
(1)一种光学玻璃,用质量%表示,包含:
合计为15~37%的B2O3和SiO2;
合计为15~45%的TiO2、Nb2O5和ZrO2;以及
合计为12~40%的BaO、SrO、CaO、MgO、K2O、Na2O和Li2O,
质量比(B2O3/(B2O3+SiO2))为0.15以上,
质量比(TiO2/(TiO2+Nb2O5+ZrO2))为0.01~0.8,
质量比((BaO+SrO+CaO)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))为0.4以上,
质量比((K2O+Na2O+Li2O)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))为0.1以上,
实质上不包含PbO,
折射率nd为1.78~1.84,阿贝数νd为26~32。
发明效果
根据本申请发明,能够提供熔融状态下的耐失透性和再加热时的耐失透性均优秀的高折射率的光学玻璃及由所述光学玻璃构成的压制成型用玻璃材料和光学元件。
具体实施方式
当使玻璃熔液的温度慢慢地下降而降低至比被称为液相线温度的温度低的温度区域时,晶相变得更稳定,因此在熔液中开始析出晶体。已经析出的晶体只要不使玻璃熔液的温度上升就不会消失,当将析出有晶体的玻璃熔液冷却时,就会成为包含晶粒的玻璃。当对这样的玻璃照射光时,光会由于晶粒而散射,变得不透明,即变得“失透”。
析晶是由于玻璃熔液中的构成物质在微观上有规则地排列而发生的。因此,如果在发生这样的有规则的排列之前将玻璃熔液骤冷、固化,就能够不使晶体析出而制造透明的玻璃。
接着,当对不包含固化的晶体的玻璃进行再加热时,粘度会降低,会发生玻璃中的构成物质的有规则的排列(晶体的析出)。当使析出了晶体的玻璃进一步升温而使其温度达到液相线温度时,晶体会熔解,可得到均质的玻璃熔液。
(1)熔融状态的玻璃的耐失透性
在本申请发明中,将如下温度作为液相线温度,该温度是在对已固化的玻璃进行再加热而析出晶体之后进一步升温使晶体熔解而消失的温度。液相线温度越低,即使在低温处理玻璃熔液也能够避免失透,制造就变得越容易。即,液相线温度越低,熔融状态的耐失透性越高。在本申请发明中,作为(1)熔融状态的玻璃的耐失透性的指标使用液相线温度。
[液相线温度LT]
在本申请发明中,液相线温度的优选的范围为1120℃以下。更优选的范围为1115℃以下,进一步优选的范围为1110℃以下,再进一步优选的范围为1100℃以下。液相线温度的下限根据本申请发明的组成而自然确定。作为目标,能够将900℃考虑为液相线温度的下限。
通过使液相线温度降低,从而能够得到如下的效果。
(1)玻璃熔液的成型变得容易。
(2)能够将熔解温度设定得低,因此,即使用铂制容器熔融玻璃也能够减少铂离子的熔入量,能够抑制铂离子对玻璃的着色。
(3)能够将熔解温度设定得低,因此,能够抑制玻璃熔液的挥发量,能够使以折射率、阿贝数等光学特性为代表的诸特性稳定化。能够抑制挥发导致的条纹的产生,能够得到高品质的光学玻璃。
(4)能够在使用二氧化硅等非金属制的器具进行粗熔解时降低粗熔解温度,因此,能够抑制玻璃熔融物对非金属制器具的侵蚀。因此,能够抑制由于二氧化硅等非金属材料的熔入而造成的光学特性的变动。
(2)将玻璃熔液骤冷固化后进行再加热时的耐失透性
当对固化的玻璃进行再加热时,原子分子的冻结被解除,开始析出晶体。开始析晶的最低温度就是晶化峰值温度Tx。在将固化的玻璃再加热而进行成型时,若不使玻璃软化就不能进行成型。但是,当软化时的玻璃的温度过于接近晶化峰值温度Tx时就会失透。因此,Tx-软化温度越大,就越容易在不使玻璃失透的情况下进行成型。在本申请发明中,代替软化温度而使用容易测定的玻璃化转变温度Tg,将Tx-Tg作为(2)将玻璃熔液骤冷固化后进行再加热时的耐失透性的指标。
[晶化峰值温度Tx和玻璃化转变温度Tg]
晶化峰值温度Tx的测定如下。首先,用研钵对玻璃进行充分粉碎而作为试样,使用高温型差示扫描热量计进行测定,一边使试样的温度上升一边测定试样的放热量/吸热量。当横轴取试样的温度、纵轴取试样的放热量/吸热量时,可得到差示扫描热量曲线(DSC曲线)。在差示扫描热量分析中,当对试样进行升温时,出现吸热峰,当进一步升温时,出现放热峰。开始产生该放热峰的点就是晶化峰值温度(Tx)。在差示扫描热量曲线(DSC曲线)中,将从基准线起出现放热峰时斜率变为最大的点处的切线与所述基线的交点作为晶化峰值温度(Tx)。
在本申请发明中,为了改善再加热时的耐失透性,优选晶化峰值温度Tx与玻璃化转变温度Tg的温度差ΔT为95℃以上。
为了改善再加热时的玻璃的耐失透性,ΔT的更优选的下限为100℃,进一步优选的下限为110℃,再进一步优选的下限为120℃,更进一步优选的下限为130℃,再更进一步优选的下限为140℃,进而再更进一步优选的下限为150℃。ΔT的上限根据本申请发明的组成而自然确定。作为目标,能够将250℃考虑为ΔT的上限。
为了改善再加热时的玻璃的耐失透性,晶化峰值温度Tx的优选的下限为500℃,更优选的下限为550℃,进一步优选的下限为600℃,为了实现期望的光学特性、熔融状态下的耐失透性,晶化峰值温度Tx的优选的上限为950℃,更优选的上限为900℃,进一步优选的上限为850℃。
为了在更低温度进行利用再加热的玻璃的成型、成型后的缓冷而抑制生产设备的热消耗,玻璃化转变温度Tg的优选的上限为750℃,更优选的上限为700℃,进一步优选的上限为650℃。
为了实现期望的光学特性、熔融状态下的耐失透性,玻璃化转变温度Tg的优选的下限为350℃,更优选的下限为400℃,进一步优选的下限为450℃。
另外,本申请发明的光学玻璃适合于后述的利用再加热压制法的成型,并且因为玻璃化转变温度低,所以也适合作为精密压制成型用玻璃。
以下,对本申请发明的实施方式进行说明。
[玻璃组成]
以下,只要没有特别记载,就设玻璃成分的含量和合计含量用质量%表示。此外,设玻璃成分的含量彼此的比通过质量比来表示。
(B2O3+SiO2)
B2O3、SiO2均是玻璃的网络形成成分。为了使玻璃的热稳定性优秀,将B2O3和SiO2的合计含量(B2O3+SiO2)设为15%以上。另一方面,当B2O3和SiO2的合计含量超过37%时,将变得难以维持所需的光学特性。因此,B2O3和SiO2的合计含量为15~37%。
另外,玻璃的热稳定性意味着(1)熔融状态的玻璃的耐失透性、(2)将玻璃熔液骤冷、固化后进行再加热时的耐失透性这两者((1)和(2))。
为了改善热稳定性,B2O3+SiO2的优选的下限为17%,更优选的下限为19%,进一步优选的下限为21%,再进一步优选的下限为23%。为了维持所需的光学特性,B2O3+SiO2的优选的上限为35%,更优选的上限为33%,进一步优选的上限为31%,再进一步优选的上限为29%,更进一步优选的上限为28.5%。
(B2O3/(B2O3+SiO2))
但是,即使B2O3和SiO2的合计含量为上述范围,当B2O3含量相对于B2O3和SiO2的合计含量的质量比(B2O3/(B2O3+SiO2))不足0.15时,液相线温度也会上升,熔融状态的玻璃的耐失透性降低。因此,质量比(B2O3/(B2O3+SiO2))为0.15以上。
为了改善玻璃的热稳定性,特别是为了改善熔融状态的玻璃的耐失透性,B2O3/(B2O3+SiO2)的优选的下限为0.2,更优选的下限为0.24,进一步优选的下限为0.25,再进一步优选的下限为0.3。此外,为了改善玻璃的热稳定性,特别是为了改善再加热时的玻璃的耐失透性,B2O3/(B2O3+SiO2)的优选的上限为0.99,更优选的上限为0.96,进一步优选的上限为0.95,再进一步优选的上限为0.94,更进一步优选的上限为0.9,再更进一步优选的上限为0.8,进而再更进一步优选的上限为0.7,特别优选的上限为0.6。
(TiO2+Nb2O5+ZrO2)
TiO2、Nb2O5和ZrO2是具有提高玻璃的折射率、色散的作用的成分。为了得到所需的光学特性,将TiO2、Nb2O5和ZrO2的合计含量(TiO2+Nb2O5+ZrO2)设为15%以上。另一方面,当TiO2、Nb2O5和ZrO2的合计含量超过45%时,玻璃的热稳定性会降低。因此,TiO2、Nb2O5和ZrO2的合计含量为15~45%。为了得到所需的光学特性,TiO2+Nb2O5+ZrO2的优选的下限为18%,更优选的下限为21%,进一步优选的下限为24%,再进一步优选的下限为25%,更进一步优选的下限为27%。为了改善玻璃的热稳定性,TiO2+Nb2O5+ZrO2的优选的上限为43%,更优选的上限为41%,进一步优选的上限为40%,再进一步优选的上限为39%,更进一步优选的上限为36%,再更进一步优选的上限为34%。
(TiO2/(TiO2+Nb2O5+ZrO2))
当TiO2的含量相对于TiO2+Nb2O5+ZrO2的质量比(TiO2/(TiO2+Nb2O5+ZrO2))不足0.01时,液相线温度会上升,熔融状态的玻璃的耐失透性会降低。此外,当质量比(TiO2/(TiO2+Nb2O5+ZrO2))超过0.8时,液相线温度会上升,熔融状态的玻璃的耐失透性会降低,并且再加热时的耐失透性也会降低。因此,质量比(TiO2/(TiO2+Nb2O5+ZrO2))为0.01~0.8。为了改善熔融状态的玻璃的耐失透性,TiO2/(TiO2+Nb2O5+ZrO2)的优选的下限为0.05,更优选的下限为0.09,进一步优选的下限为0.15,再进一步优选的下限为0.25,更进一步优选的下限为0.35,再更进一步优选的下限为0.45。此外,为了改善熔融状态的玻璃的耐失透性和再加热时的玻璃的耐失透性,TiO2/(TiO2+Nb2O5+ZrO2)的优选的上限为0.75,更优选的上限为0.7,进一步优选的上限为0.65。
(Nb2O5、TiO2)
为了均优化熔融状态的玻璃的耐失透性、再加热时的玻璃的耐失透性,TiO2的含量的优选的范围为0.5~23%,Nb2O5的含量的优选的范围为2~38%。为了改善玻璃的热稳定性,TiO2的含量的更优选的下限为3%,进一步优选的下限为6%,再进一步优选的下限为9%,更进一步优选的下限为12%,TiO2的含量的更优选的上限为21%,进一步优选的上限为19%,再进一步优选的上限为17%。
为了改善玻璃的热稳定性,Nb2O5的含量的更优选的下限为4%,进一步优选的下限为6%,再进一步优选的下限为8%,Nb2O5的含量的更优选的上限为34%,进一步优选的上限为30%,再进一步优选的上限为26%,更进一步优选的上限为22%,再更进一步优选的上限为18%,进而再更进一步优选的上限为17%。
(BaO)
BaO是发挥改善玻璃的熔融性、降低玻璃化转变温度的作用的成分,是对光学特性的调整也有效的成分。此外,通过含有适量BaO,从而发挥均改善熔融状态的玻璃的耐失透性、再加热时的耐失透性的作用。为了得到这样的效果,BaO的含量的优选的范围为5~35%。为了进一步提高上述效果,BaO的含量的更优选的上限为30%,进一步优选的上限为27%,再进一步优选的上限为25%,更进一步优选的上限为22%,BaO的含量的更优选的下限为3%,进一步优选的下限为5%,再进一步优选的下限为9%,更进一步优选的下限为11%。
(ZrO2)
为了均优化熔融状态的玻璃的耐失透性、再加热时的玻璃的耐失透性并改善熔融性,ZrO2的优选的范围为0~6%。为了提高这样的效果,ZrO2的含量的更优选的下限为0.5%,进一步优选的下限为1%,ZrO2的含量的更优选的上限为5%,进一步优选的上限为4%,再进一步优选的上限为3%。
(NWM=BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O)
SrO、CaO、MgO、K2O、Na2O、Li2O是与BaO均发挥改善玻璃的熔融性、降低玻璃化转变温度的作用的成分,是对光学特性的调整也有效的成分。此外,通过适量含有,从而还发挥改善玻璃的热稳定性的作用。当BaO、SrO、CaO、MgO、K2O、Na2O和Li2O的合计含量(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O=NWM)不足12%时,将得不到上述效果,当超过40%时,将变得难以得到所需的光学特性,玻璃的热稳定性也会降低。因此,BaO、SrO、CaO、MgO、K2O、Na2O和Li2O的合计含量为12~40%。为了改善玻璃的熔融性、热稳定性,BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O的优选的下限为15%,更优选的下限为17%,进一步优选的下限为19%,为了改善玻璃的热稳定性并且得到所需的光学特性,BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O的优选的上限为37%,更优选的上限为33%。
((BaO+SrO+CaO)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))
当BaO、SrO和CaO的合计含量相对于BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O的质量比((BaO+SrO+CaO)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))不足0.4时,液相线温度会上升,熔融状态下的玻璃的耐失透性会降低,并且再加热时的玻璃的耐失透性也会降低。因此,质量比((BaO+SrO+CaO)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))为0.4以上。为了改善玻璃的热稳定性,质量比((BaO+SrO+CaO)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))的优选的下限为0.5,更优选的下限为0.6,进一步优选的下限为0.7,优选的上限为1,更优选的上限为0.95,进一步优选的上限为0.9,再进一步优选的上限为0.85。
((K2O+Na2O+Li2O)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))
当(K2O、Na2O和Li2O的合计含量相对于BaO、SrO、CaO、MgO、K2O、Na2O和Li2O的合计含量(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O)的质量比((K2O+Na2O+Li2O)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))不足0.1时,玻璃的热稳定性特别是熔融状态的耐失透性会降低,液相线温度会上升。因此,质量比((K2O+Na2O+Li2O)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))为0.1以上。
当质量比((K2O+Na2O+Li2O)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))超过0.5时,会示出玻璃的热稳定性特别是再加热时的耐失透性降低的倾向。因此,为了改善玻璃的热稳定性,优选使质量比((K2O+Na2O+Li2O)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))为0.5以下。
为了进一步改善玻璃的热稳定性,质量比((K2O+Na2O+Li2O)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))的优选的下限为0.11,更优选的下限为0.12,进一步优选的下限为0.13,再进一步优选的下限为0.14,更进一步优选的下限为0.15,再更进一步优选的下限为0.17,优选的上限为0.45,更优选的上限为0.4,进一步优选的上限为0.35,再进一步优选的上限为0.3,更进一步优选的上限为0.28。
(ZnO、CaO)
为了均优化熔融状态的玻璃的耐失透性、再加热时的耐失透性,ZnO的含量的优选的范围为0~27%,CaO的优选的范围为0~15%。
为了改善玻璃的热稳定性,ZnO的含量的更优选的下限为3%,进一步优选的下限为6%,再进一步优选的下限为9%,更进一步优选的下限为12%,为了改善玻璃的热稳定性、得到所需的光学特性,ZnO的含量的更优选的上限为19%,进一步优选的上限为22%,再进一步优选的上限为25%,更进一步优选的上限为27%。
为了改善玻璃的热稳定性,CaO的含量的优选的下限为1%,更优选的下限为2%,进一步优选的下限为3%,再进一步优选的下限为4%,CaO的含量的优选的上限为13%,更优选的上限为11%,进一步优选的上限为9%。
(SrO)
为了均优化熔融状态的玻璃的耐失透性、再加热时的耐失透性,SrO的含量的优选的范围为0~8%,更优选的范围为0~6%,进一步优选的范围为0~4%,再进一步优选的范围为0~2%。
(MgO)
为了得到期望的光学特性并且维持玻璃的热稳定性,MgO的含量的优选的范围为0~3%,更优选的范围为0~2%,进一步优选的范围为0~1%,再进一步优选的范围为0~0.5%,也可以将MgO的含量设为0%。
(K2O)
为了均优化熔融状态的玻璃的耐失透性、再加热时的耐失透性,K2O的含量的优选的范围为0~11%,K2O的含量的更优选的下限为0.5%,进一步优选的下限为1%,K2O的含量的更优选的上限为9%,进一步优选的上限为7%,再进一步优选的上限为5%。
(Na2O)
为了均优化熔融状态的玻璃的耐失透性、再加热时的耐失透性,Na2O的含量的优选的范围为0~11%,Na2O的含量的更优选的下限为1%,进一步优选的下限为2%,再进一步优选的下限为3%,Na2O的含量的更优选的上限为9%,进一步优选的上限为7%,再进一步优选的上限为5%。为了均优化熔融状态的玻璃的耐失透性、再加热时的耐失透性,Li2O的含量的优选的范围为0~15%,更优选的范围为0~13%,进一步优选的范围为0~11%,再进一步优选的范围为0~9%,更进一步优选的范围为0~7%,再更进一步优选的范围为0~5%,进而再更进一步优选的范围为0~3%,特别优选的范围为0~2%。
(La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Lu2O3)
另外,也可以为了调整折射率而含有合计10%以下的La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3、Lu2O3。但是,当La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3和Lu2O3的合计含量超过10%时,玻璃的热稳定性会降低,玻璃的熔融性也会降低。为了优化玻璃的稳定性、熔融性,La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3和Lu2O3的合计含量的优选的范围为0~10%。为了改善玻璃的热稳定性、熔融性,La2O3、Gd2O3、Y2O3、Yb2O3和Lu2O3的合计含量的更优选的范围为0~9%,进一步优选的范围为0~8%,再进一步优选的范围为0~7%,更进一步优选的范围为0~6%,再更进一步优选的范围为0~5%,进而再更进一步优选的范围为0~4%,特别优选的范围为0~3%。
(Sb2O3)
另外,也可以作为澄清剂而添加少量的Sb2O3。但是,当外加的Sb2O3的含量超过0.1%时,玻璃的着色会增强,因此优选使外加的Sb2O3的含量为0~0.1%。Sb2O3不仅在玻璃中吸收可见光,而且在用铂制的熔融容器来熔融玻璃时会侵蚀铂而在玻璃中混入铂离子使玻璃的着色增加。因此,Sb2O3的含量越少越好。外加的Sb2O3的含量的更优选的上限为0.05%,进一步优选的上限为0.02%,再进一步优选的上限为0.01%,也可以将Sb2O3的含量设为0%。
(上述各成分的合计含量)
为了得到具备所需的折射率和阿贝数、热稳定性优秀的玻璃,优选使上述各成分的合计含量为95%以上,更优选为96%以上,进一步优选为97%以上,再进一步优选为98%以上,更进一步优选为99%以上,再更进一步优选为99.5%以上,特别优选为100%。
(优选不含有的成分)
Pb作为玻璃成分发挥提高折射率的作用,但是考虑到对环境的影响,在本申请发明的光学玻璃中,实质上不含有Pb。另外,实质上不含有PbO并不意味着排除作为杂质而包含PbO的玻璃。
考虑到对环境的影响,优选不含有As、Cd、Cr、Te、U、Th。
本申请发明的光学玻璃在可见光区域中的光线透射率高,适合作为构成摄像光学系统、投射光学系统的光学元件的材料。为了降低玻璃的着色、维持高的可见光区域中的光线透射率,优选不含有使玻璃着色的Cu、Eu、Er、Tb、Co、Cr、Ni、Fe、Cu、Nd。
F在玻璃熔融时会剧烈挥发,成为所制造的玻璃的光学特性变动大的原因,或者成为产生条纹的原因,因此优选不含有F。
[光学特性]
本申请发明的光学玻璃的折射率nd为1.78~1.84,阿贝数νd为27~32。
为了进行摄像光学系统、投射光学系统等光学系统的紧凑化、提高变焦比等高功能化,将折射率nd设为1.78以上。为了维持玻璃的稳定性,将折射率nd设为1.83以下。为了进行光学系统的紧凑化、高功能化,折射率nd的优选的上限为1.785,更优选的上限为1.790。为了维持玻璃的热稳定性,折射率nd的优选的上限为1.835。
此外,为了进行光学系统的紧凑化、高功能化,优选在阿贝数νd为27.5以下的范围中折射率nd、阿贝数νd满足下述(1)式。
nd>2.22-0.016×νd …(1)
[玻璃的着色]
本申请发明的光学玻璃在可见光区域的光线透射率高、着色少。玻璃的着色度可利用λ80、λ70、λ5等定量地表示。
使用具备互相平行的进行了光学抛光的平面、厚度为10.0mm的玻璃试样,对一方的平面垂直地入射强度为Iin的光线,测定透射了试样的光线的强度Iout。将强度比Iout/Iin称为外部透射率。将在波长为280~700nm的范围中外部透射率变为80%的波长称为λ80,将外部透射率变为70%的波长称为λ70,将外部透射率变为5%的波长称为λ5。在厚度为10.0mm的玻璃中,λ80~700nm的波长区域中的外部透射率变为80%以上,λ70~700nm的波长区域中的外部透射率变为70%以上,λ5~700nm的波长区域中的外部透射率变为5%以上。
根据优选的实施方式,λ80为480nm以下,λ70为430nm以下,λ5为390nm以下。
[部分色散]
相对部分色散Pg,F像下式那样定义。
Pg,F=(ng-nF)/(nF-nC)
本申请发明中的相对部分色散Pg,F例如为0.58~0.63的范围,适合作为色像差修正用的光学元件材料。
[比重]
本申请发明中的比重为例如3.90以下。
[玻璃的熔融]
为了进一步降低玻璃的着色,优选是,使用非金属制容器对配料原料(未玻璃化原料)进行粗熔解(rough melt)来制作碎玻璃,使用铂制或者铂合金制的容器来熔融碎玻璃,对得到的均质的玻璃熔液(熔融玻璃)进行成型。在从配料原料得到玻璃的过程中,在配料原料进行玻璃化反应时熔融物的侵蚀性变得最强。当使用非金属制容器进行粗熔解时,即使非金属混入到熔融物中,也不会像铂离子等那样使玻璃强烈地着色。作为非金属制容器的材料,优选二氧化硅。即使二氧化硅熔入到熔融物中,因为是与玻璃成分共同的物质,所以也不会引起玻璃的着色、异物的混入等问题。
进而,根据本申请发明,因为熔融状态的耐失透性优秀、液相线温度低,所以能够降低熔解温度。其结果是,能够降低二氧化硅等非金属制粗熔解容器材料的侵蚀速度,能够降低二氧化硅向玻璃的混入量。其结果是,能够降低由于混入二氧化硅而造成的光学特性的偏差量。通过降低光学特性例如折射率的偏差量,从而在调配原料时减少SiO2的量等来消除偏差量的、光学特性的修正将变得容易。
作为将碎玻璃熔融而生产光学玻璃的方法,能够应用公知的方法。例如,将碎玻璃放入到铂或铂合金制的坩埚中进行加热、熔融而得到熔融玻璃。然后,对熔融玻璃进行升温而澄清,除去熔融玻璃中的气泡。此后,在对熔融玻璃进行降温之后进行搅拌而使其均质化,然后从坩埚流出熔融玻璃并浇铸到铸模而进行成型。
对得到的玻璃成型体进行缓冷而降低应力,并且根据需要对玻璃的折射率进行微调。
[压制成型用玻璃材料]
本申请发明的压制成型用玻璃材料由前述的光学玻璃构成。作为压制成型用玻璃材料的制法,也能够使用公知的方法。
[光学元件]
本申请发明的光学元件由前述的光学玻璃构成。作为光学元件,能够例示球面透镜、非球面透镜、透镜阵列、微透镜等各种透镜、衍射光栅、棱镜等。在光学元件的表面,也可以根据需要而形成防反射膜等光学多层膜。
作为光学元件的制造方法,例如有对上述压制成型用玻璃材料进行加热、压制成型而制作玻璃成型品并对该玻璃成型品进行抛光的方法,对前述的光学玻璃进行磨削、抛光而制作光学元件的方法等。
关于压制成型用玻璃材料的压制成型,例如,只要将压制成型用玻璃材料加热至玻璃的粘度变为104~106dPa·s的温度并利用成型模进行压制成型即可。压制成型用玻璃材料的加热、软化、压制成型也可以在大气中进行。在该方法(以下,称为再加热压制法)中,以比进行精密压制成型时的玻璃的粘度低的粘度进行压制成型。精密压制成型通过压制成型来形成光学元件的光学功能面,但是在再加热压制法中,通过压制成型来形成光学元件的大致形状,光学元件的光学功能面通过包括抛光的机械加工来形成。
在再加热压制法中,与精密压制成型法相比较在高的温度进行压制成型,因此压制成型时的玻璃的温度达到晶化温度区域,再加热时产生失透的风险变高。根据本申请发明的光学玻璃,因为再加热时的耐失透性优秀,所以能够通过再加热压制法得到均质的玻璃成型品。
通过压制成型,玻璃材料被成型为形状与作为目标的光学元件的形状近似的成型品。将该成型品称为光学元件坯件。对光学元件坯件进行缓冷而降低内部的应力,并且对玻璃的折射率进行微调。此后,对光学元件坯件进行磨削、抛光,能够做成例如像透镜等那样要求高的形状精度的光学元件。
本申请发明的光学元件由热稳定性优秀的玻璃构成,因此,即使像上述那样对玻璃进行加热、软化也不会失透。
实施例
以下,为了具体地说明本申请发明而示出实施例,但是本申请发明并不只限定于以下的实施例。
实施例1:[光学玻璃的制作及诸特性的评价]
以成为表1所示的玻璃组成No.1~39的方式,作为用于导入各成分的原料而分别使用相应的磷酸盐、氟化物、氧化物等,称量原料,进行充分混合而制成调配原料(配料原料),将该调配原料放入到二氧化硅制坩埚,在1150℃进行30分钟~1小时的加热、粗熔解。对得到的熔解物进行骤冷,使其玻璃化并且粉碎而得到碎玻璃。
接着,将碎玻璃放入到铂制坩埚,在1100℃进行1~2小时的加热、熔融而做成熔融玻璃,对该熔融玻璃进行澄清、均质化并从坩埚流出到铸模中而对均质的光学玻璃进行成型。
以如下方式对得到的各光学玻璃的组成、特性进行分析、测定。对于组成在表2示出,对于诸特性在表3示出。
(1)玻璃组成
通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法),必要的话通过离子色谱(ion chromatography)法对各成分的含量进行定量。
(2)折射率nd、阿贝数vd
对以平均每小时30℃的降温速度冷却的光学玻璃进行测定。
(3)晶化峰值温度Tx
用研钵对玻璃进行充分粉碎而作为试样,对该试样基于使用高温型差示扫描热量计得到的差示扫描热量曲线(DSC曲线)求出。在DSC曲线中,将从基准线起出现放热峰时斜率变为最大的点处的切线与所述基线的交点作为晶化峰值温度(Tx)。
(4)玻璃化转变温度Tg
使用热机械分析装置在升温速度为10℃/分钟的条件下进行测定。
(5)液相线温度LT
在铂坩埚内放入5cc左右的冷却至室温的玻璃,将坩埚放置到内部均热化为规定的温度的炉中,使炉的设定温度为规定的温度并保持2小时,然后将坩埚从炉内取出,观察玻璃是否晶化、变质。以每次5℃的方式改变炉内的设定温度,重复进行上述操作,将没有看到晶化、变质的最低的设定温度作为液相线温度。是否晶化、变质使用光学显微镜放大100倍进行观察、确认。在此,上述“变质”意味着产生了与玻璃为异质的物质(微小的晶体等)。
(6)着色度λ80、λ70、λ5
在波长为280~700nm的范围中测定厚度为10.0mm的玻璃试样的光谱透射率,将外部透射率变为80%的波长设为λ80,将外部透射率变为70%的波长设为λ70,将外部透射率变为5%的波长设为λ5。
(7)相对部分色散
对以平均每小时30℃的降温速度进行冷却的光学玻璃测定折射率nC、nF、ng,基于测定结果算出。
(8)比重
利用阿基米德法测定。
在得到的光学玻璃中没有看到原料的熔解残留、晶体的析出、气泡、条纹。
另外,虽然在二氧化硅制坩埚内进行了配料原料的粗熔解,但是也可以代替二氧化硅制坩埚而在炉内以倾斜状态配置二氧化硅制的管,从高位侧的开口部将配料原料导入到二氧化硅管内,使熔解的配料原料成为熔解物在二氧化硅管内流动并从低位侧的开口部滴下,用置于下方的水槽中的水承接熔解物并进行骤冷,亲自取出固化的碎玻璃并使其干燥,然后用铂制坩埚进行熔融。
实施例2:[光学元件的制作]
切断在实施例1中制作的各种光学玻璃而做成多个玻璃片,对这些玻璃片进行滚筒抛光而制作多个压制成型用玻璃材料。这些压制成型用玻璃材料的表面通过滚筒抛光而被表面粗糙化。
接着,在表面粗糙化了的压制成型用玻璃材料的表面涂敷氮化硼粉末,将压制成型用玻璃材料放入到加热炉内加热至玻璃的粘度变为104~106dPa·s的温度并导入到成型模进行压制成型。通过压制成型制作形状与透镜形状近似的透镜坯件。
在将透镜坯件放入到被称为“退火炉(lehr)”的缓冷炉进行缓冷、降低应力后,用公知的方法进行磨削、抛光而得到球面透镜。
像这样制作由在实施例1中制作的各种光学玻璃构成的光学元件。在得到的全部的光学元件的内部没有发现晶体的析出、条纹、气泡。
比较例1:[光学玻璃的制作及诸特性的评价]
通过在专利文献1记载的方法制作在专利文献1的实施例1记载的玻璃组成(表1,组成A),用与实施例1同样的方法对得到的各光学玻璃的组成、特性进行分析、测定。将结果示于表3。在玻璃组成A中,质量比((K2O+Na2O+Li2O)/(BaO+SrO+CaO+K2O+Na2O+Li2O))为0.07,比0.1小,液相线温度高达1140℃。
比较例2:[光学玻璃的制作及诸特性的评价]
通过在专利文献1记载的方法制作在专利文献3的实施例10记载的玻璃组成(表1,组成B),用与实施例1同样的方法对得到的各光学玻璃的组成、特性进行分析、测定。将结果示于表3。晶化峰值温度Tx为605℃,玻璃化转变温度Tg为526℃,ΔT为79℃。另外,玻璃组成B的质量比(B2O3/(B2O3+SiO2))为0.137,比0.15小。
玻璃组成B是精密压制成型用玻璃,玻璃化转变温度低,是适合于精密压制成型的玻璃,但是在加热至比精密压制成型时的温度的玻璃的粘度变为104~106dPa·s的温度时,在玻璃中析出了晶体。
[表1]
[表2]
[表3]
Claims (10)
1.一种光学玻璃,其中,用质量%表示,包含:
合计为15~37%的B2O3和SiO2;
合计为15~45%的TiO2、Nb2O5和ZrO2;以及
合计为12~40%的BaO、SrO、CaO、MgO、K2O、Na2O和Li2O,
质量比(B2O3/(B2O3+SiO2))为0.15以上,
质量比(TiO2/(TiO2+Nb2O5+ZrO2))为0.01~0.8,
质量比((BaO+SrO+CaO)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))为0.4以上,
质量比((K2O+Na2O+Li2O)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))为0.1以上,
实质上不包含PbO,
折射率nd为1.78~1.84,阿贝数νd为26~32。
2.如权利要求1所述的光学玻璃,其中,
质量比((K2O+Na2O+Li2O)/(BaO+SrO+CaO+MgO+K2O+Na2O+Li2O))为0.5以下。
3.如权利要求1或2所述的光学玻璃,其中,
晶化峰值温度Tx与玻璃化转变温度Tg的温度差ΔT为95℃以上。
4.如权利要求1~3的任一项所述的光学玻璃,其中,
液相线温度为1120℃以下。
5.如权利要求1~4的任一项所述的光学玻璃,其中,包含:
0.5~23%的TiO2;
2~38%的Nb2O5;以及
5~30%的BaO。
6.一种碎玻璃原料的制造方法,调配玻璃原料,对所述玻璃原料进行粗熔融而制作碎玻璃原料,其中,
以得到权利要求1~5的任一项所述的玻璃的方式调配玻璃原料,使用二氧化硅制的熔融器具对所述玻璃原料进行粗熔解。
7.一种光学玻璃的制造方法,其中,
用权利要求6所述的方法制作多种碎玻璃原料,对至少包含所述碎玻璃原料的原料进行再熔融而制作熔融玻璃,对所述熔融玻璃进行成型。
8.一种光学元件的制造方法,其中,具备如下工序:
用权利要求6或7所述的方法制作光学玻璃,将所述光学玻璃再加热、软化而进行成型。
9.一种压制成型用玻璃材料,由权利要求1~5的任一项所述的光学玻璃构成。
10.一种光学元件,由权利要求1~5的任一项所述的光学玻璃构成。
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