CN104810306B - 立式热处理装置和热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供立式热处理装置和热处理方法。一种立式热处理装置，其用于将呈搁板状保持有多张基板的基板保持件输入到被加热机构包围的立式的反应管内并进行热处理，其中，该立式热处理装置包括：气体喷嘴，其以沿所述基板保持件的铅垂方向延伸的方式设于所述反应管内，用于喷射处理气体；以及流路形成构件，其以包围所述气体喷嘴的方式设于所述反应管内，该流路形成构件形成用于对所述气体喷嘴内的处理气体进行调温的调温流体的流通空间并具有调温流体的供给口和排出口。

Description

立式热处理装置和热处理方法
技术领域
本发明涉及在立式的反应管内自气体喷嘴对呈搁板状保持在基板保持件上的基板供给处理气体并进行热处理的立式热处理装置和热处理方法。
背景技术
作为用于对多张半导体晶圆(以下称作“晶圆”)等基板一并进行成膜处理等热处理的装置，公知有一种将呈搁板状装载有这些晶圆的晶圆舟皿(基板保持件)自下方侧气密地输入到立式的反应管内并进行热处理的立式热处理装置。在反应管内，沿着晶圆舟皿的铅垂方向配置有用于供给处理气体的气体喷嘴，该处理气体用于形成热处理时的气氛。另外，在反应管的外侧设有构成用于对各晶圆进行加热的加热机构的加热器，该加热器在上下方向上划分为多处例如5处区域并构成为能够分别独立地进行温度调整。
在这样的装置中，当完成晶圆的热处理后，在继续向加热器通电(继续对反应管内部进行加热)的状态下，在反应管的下方侧将晶圆舟皿上的处理完成后的晶圆调换为未处理的晶圆，接着使晶圆舟皿上升而对该未处理的晶圆进行热处理。此处，在将晶圆舟皿输入到反应管内时，在反应管内，下方侧的区域的温度比上方侧的区域的温度容易下降。因此，在将晶圆舟皿向反应管内输入时，为了在各晶圆之间使加热温度一致，对于负责对所述的5处区域中的最下层的区域(或者除了该最下层的区域还有该最下层的上一层的区域)进行加热的加热器，使对其的通电量多于对其他加热器的通电量。
发明内容
发明要解决的问题
作为所述成膜处理的具体的一个例子，可列举出通过交替地供给相互反应的处理气体来层叠这些处理气体的反应生成物而形成薄膜的方法即ALD(Atomic LayerDeposition：原子层沉积)。在作为这样的薄膜而形成氧化铪(Hf－O)等高介电常数膜的情况下，作为处理气体而使用作为原料气体的例如TDMAH(四(二甲胺基)铪)气体和作为反应气体的臭氧气体(O3)。另外，作为氧化铪膜以外的高介电常数膜，公知有氧化锆(Zr－O)膜、氧化钛(Ti－O)膜或氧化铝(Al－O)膜等，将含金属的炭化物(有机物)系气体用作原料气体来形成这些高介电常数膜。分别使用相互独立的气体喷嘴来供给这些原料气体和反应气体。另外，在形成高介电常数膜时，为了尽量降低在该高介电常数膜中残存的杂质程度，将晶圆的加热温度设定在原料气体的热分解温度附近。
另外，若在形成这样的高介电常数膜时进行所述的区域控制，则供给原料气体的气体喷嘴内部有可能超过该原料气体的热分解温度。即，若将反应管内的晶圆的加热温度设定在原料气体的热分解温度附近、并与此相对将最下层的区域的温度设定为高于其他区域的温度，则位于该最下层的区域的气体喷嘴内容易达到超过原料气体的热分解温度的温度。并且，若气体喷嘴内超过原料气体的热分解温度，则容易使附着物附着在该气体喷嘴内，因此，为了抑制随着该附着物的剥离而产生的微粒、喷嘴堵塞，不得不频繁地更换气体喷嘴。作为抑制这样的附着物的附着的方法，还可列举出在供给原料气体之后将氮气(N2)等向气体喷嘴内吹送的方法，但没有发现很大程度上的改善。
在使用CVD(Chemical Vapor Deposition：化学气相沉积)法来进行薄膜的成膜时，为了抑制四氯化锡和水蒸气在喷射器的表面发生反应，公知有一种自该喷射器的表面喷射氮气的技术。在单片式装置中，公知有一种将喷射器头、喷射器冷却的技术。然而，在这些以往的技术中，没有研究立式热处理装置中的处理气体的温度分布。
用于解决问题的方案
本发明提供如下一种技术：在立式的反应管内，在自气体喷嘴对呈搁板状保持在基板保持件上的基板供给处理气体并进行热处理时，使处理气体的温度沿着该气体喷嘴的长度方向均匀化。
本发明提供一种立式热处理装置，其用于将呈搁板状保持有多张基板的基板保持件输入到被加热机构包围的立式的反应管内并进行热处理，其中，该立式热处理装置包括：气体喷嘴，其以沿所述基板保持件的铅垂方向延伸的方式设于所述反应管内，用于喷射处理气体；以及流路形成构件，其以包围所述气体喷嘴的方式设于所述反应管内，该流路形成构件形成用于对所述气体喷嘴内的所述处理气体进行调温的调温流体的流通空间并具有所述调温流体的供给口和排出口。
本发明提供一种热处理方法，在该热处理方法中，将呈搁板状保持有多张基板的基板保持件输入到被加热机构包围的立式的反应管内并进行热处理，其中，该热处理方法包括以下工序：自以沿所述基板保持件的铅垂方向延伸的方式设于所述反应管内的气体喷嘴喷射处理气体；以及向以包围所述气体喷嘴的方式设于所述反应管内的流路形成构件供给调温流体而对所述气体喷嘴内的所述处理气体进行调温。
附图是作为本说明书的一部分而引入的，其表示本发明的实施方式，该附图连同所述通常的说明和后述的实施方式的详细内容一起来说明本发明的技术方案。
附图说明
图1是表示本发明的立式热处理装置的一个例子的概略图。
图2是表示所述立式热处理装置的纵剖视图。
图3是表示所述立式热处理装置的横剖视图。
图4是将所述立式热处理装置的一部分放大表示的横剖视图。
图5是表示设于所述立式热处理装置的气体喷嘴的一个例子的立体图。
图6是表示所述气体喷嘴的纵剖视图。
图7是将所述成膜处理中的、各加热器的设定温度、晶圆的加热温度按照时间序列排列而成的概略图。
图8是示意性表示所述气体喷嘴的温度的示意图。
图9是将所述气体喷嘴剖开后进行拍摄而得到的SEM照片。
图10是将以往的气体喷嘴剖开后进行拍摄而得到的SEM照片。
图11是表示气体喷嘴的温度与调温流体的流量之间的相互关系的特性图。
图12是示意性表示本发明的其他例子中的调温流体的流量的经时变化的特性图。
图13是示意性表示本发明的另一例子中的调温流体的流量的经时变化的特性图。
图14是表示在本发明的又一其他例子中对气体喷嘴进行调温的机构的纵剖视图。
图15是示意性表示本发明的再一例子中的、气体喷嘴的温度分布的示意图。
具体实施方式
以下，一边参照附图一边说明本发明的实施方式。在下述详细的说明中，为了能够充分地理解本发明而记载很多具体的详细内容。然而，不言自明，在没有这样的详细说明的情况下本领域的技术人员也能够获得本发明。在其他例子中，为了避免难以理解各种实施方式，没有详细地示出公知的方法、步骤、系统、构成要件。
参照图1～图6说明本发明的立式热处理装置的实施方式的一个例子。首先，简单地说明该装置的概略结构，该立式热处理装置是通过这样的ALD法来形成薄膜的成膜装置：在该ALD法中，将相互反应的原料气体和反应气体(氧化气体)交替地向晶圆W供给而层叠反应生成物。并且，本发明在用于供给原料气体的气体喷嘴的结构、使用该结构的成膜方法上具有特征，首先，详细说明该成膜装置。
如图1所示，在成膜装置中设有热处理区域1和晶圆W的输入输出区域2，在该热处理区域1中配置有用于对多张例如150张晶圆W一并进行成膜处理的反应管12，该输入输出区域2形成于该热处理区域1的下方侧。另外，在成膜装置中设有作为用于将晶圆W呈搁板状装载的基板保持件的晶圆舟皿11，该晶圆舟皿11在热处理区域1与输入输出区域2之间自由升降。在图1中，附图标记3是舟皿升降机，附图标记4是用于相对于晶圆舟皿11进行晶圆W的移载的臂。基于舟皿升降机3的晶圆舟皿11的升降速度例如为400mm/min～600mm/min。另外，在热处理区域1与输入输出区域2之间设有沿水平方向滑动自如的盖体，该盖体用于在将晶圆舟皿11自反应管12取出了时封堵反应管12的下表面侧开口部，在此省略了图示。
如图2所示，在热处理区域1中设有下表面侧开口的大致圆筒型的加热炉主体14，在该加热炉主体14的内部配置有用于将晶圆舟皿11气密地收纳而进行成膜处理的反应管12。在加热炉主体14的内壁面，在整个周向上配置有作为加热机构的加热器13。该加热器13以跨越晶圆舟皿11中的晶圆W的收纳区域的方式设置，并以在上下方向上相互分开的方式配置在多处例如5处。
如图2所示，对于这些5个加热器(加热部)13，自上侧朝向下侧去依次标注附图标记“13a”、“13b”、“13c”、“13d”、以及“13e”，各个加热器13a～13e与电源15单独地连接。并且，各加热器13a～13e构成为，能够对各个加热器13a～13e所负责的反应管12内的各区域中的加热温度单独地进行调整。在本发明中，如后面详细叙述那样，在开始对晶圆W进行成膜处理时，使下侧两层加热器13d、13e的输出高于其他加热器13a～13c的输出。另外，在本例子中，在上下方向上设置了5层加热器13a～13e，但既可以设置4层加热器13a～13d，也可以设置3层加热器13a～13c。即，在本发明中，在开始成膜处理时，使在上下方向上划分在多处的多个加热器13中的下侧的加热器13的输出高于其他加热器13的输出。
如图2和图3所示，反应管12由石英构成，并在该例子中成为由外管12a和收纳于该外管12a的内部的内管12b构成的双层管构造。这些外管12a和内管12b分别以下表面侧开口的方式形成。也如图3和图4所示，在俯视时的内管12b的一端侧(近前侧)的部位以在该内管12b的周向上朝向外管12a膨胀的方式形成，并构成用于收纳后述的各气体喷嘴(气体喷射器)51a～51c、流路形成构件31的区域12c。也如图2所示，在内管12b上的与该区域12c相对的部位在该内管12b的周向上开口并构成作为排气口的狭缝17。另外，为了方便图示，在图2和图3中示出了所述区域12c，将该区域12c的内部构造表示在图4中。
上下表面开口的大致圆筒形状的凸缘部18自下方侧分别气密地支承这些外管12a和内管12b。即，外管12a的下端部被凸缘部18的上端面气密地支承，内管12b的下端部被突出部18a气密地支承，该突出部18a自凸缘部18的内壁面朝向内侧在整个周向上水平地突出。如图2所示，在外管12a与内管12b之间，沿上下方向延伸的杆19安装于凸缘部18，在该杆19上的与所述的各加热器13a～13e相对应的各高度位置分别设有作为测定部的、由热电偶构成的温度传感器TCa～温度传感器TCe。
这些温度传感器TCa～温度传感器Tce构成为，经由在杆19的内部引绕的导电路径将各加热器13a～13e所负责的区域中的测定温度传递至后述的控制部100。在图2中，附图标记16是用于支承凸缘部18和所述的加热炉主体14的底板。另外，如图3所示，杆19以例如接近所述区域12c的方式配置，但在图2中，为了示出各加热器13a～13e与温度传感器TCa～温度传感器Tce之间的位置关系，将杆19以在侧方侧与区域12c分开的方式进行了描绘。
如图2所示，在凸缘部18的侧壁上的与所述的狭缝17相对的部位，以与内管12b与外管12a之间的区域相连通的方式形成有排气口21。并且，如图2所示，自该排气口21延伸的排气路径22经由蝶阀等压力调整部23与真空泵24相连接。在凸缘部18的下方侧，以与作为该凸缘部18的下端侧外周部的凸缘面在整个周向上气密地接触的方式设有形成为大致圆板状的盖体25，该盖体25以利用所述舟皿升降机3而与晶圆舟皿11一起自由升降的方式构成。在图2中，附图标记26是隔热体，附图标记27是马达等旋转机构。另外，在图2中，附图标记28是旋转轴，附图标记21a是排气口。
接着，详细叙述用于向反应管12内供给处理气体的所述气体喷嘴51。在该例子中，如图4所示，气体喷嘴51配置有3根并分别由石英构成。各气体喷嘴51分别沿着晶圆舟皿11的铅垂方向配置并以沿着反应管12的周向相互分开的方式排列。此处，对于这些3根气体喷嘴51，如图4所示，在该例子中，在自上方侧看反应管12时，沿顺时针方向(向右转)配置有原料气体喷嘴51a、臭氧气体喷嘴51b以及吹扫气体喷嘴51c。
这些气体喷嘴(气体供给部)51a～气体喷嘴51c分别与原料气体(TDMAH气体)的储存源55a、反应气体(臭氧气体(O3))的储存源55b以及吹扫气体(氮气(N2))的储存源55c相连接。在各气体喷嘴51a～51c的靠狭缝17侧的侧面上的多处，沿着晶圆舟皿11的铅垂方向形成有气体喷射口52。
在图3中，附图标记53是阀，附图标记54是流量调整部，构成为，不仅能够对吹扫气体喷嘴51c供给氮气，还能够对其他气体喷嘴51a、51b供给氮气。另外，原料气体的储存源55a构成为，储存有作为高介电常数膜的原料的液体，并能将通过该液体的加热而气化的含金属的有机气体连同作为载气的氮气等一起供给，在此省略了图示。
并且，在原料气体喷嘴51a的周围设有用于对该原料气体喷嘴51a的温度进行调整的流路形成构件31。流路形成构件31由石英构成并以大致包围原料气体喷嘴51a的方式焊接于该原料气体喷嘴51a。即，如图5所示，流路形成构件31包括沿着原料气体喷嘴51a的长度方向延伸的大致箱型的流路主体32、自该流路主体32的上端附近的侧面伸出的供给路径33以及自该流路主体32的下端附近的侧面伸出的排出路径34。
如图6所示，流路主体32的内部区域构成中空的调温流体流通空间，另外，该流路主体32在将原料气体喷嘴51a的大部分埋入到该内部区域的状态下气密地焊接于该原料气体喷嘴51a。具体而言，在流路主体32的靠晶圆舟皿11侧的侧面上，在自该流路主体32的比上端位置略微靠下的位置起到流路主体32的下端位置为止的范围内，呈狭缝状地形成有开口口径小于在俯视原料气体喷嘴51a时的外形尺寸的开口部。另外，在流路主体32的底面形成有与在俯视原料气体喷嘴51a时的形状大致相同的形状的开口部，所述侧面的开口部和所述底面的开口部相互连通。因而，在将原料气体喷嘴51a自下方侧气密地插入流路主体32时，气体喷射口52自流路主体32突出，且原料气体喷嘴51a的朝向所述的凸缘部18的弯曲部分位于流路主体32的下方侧。当如此将所述原料气体喷嘴51a和流路主体32相互焊接起来时，能够获得所述图5所示的结构。另外，图6示出了图5的A－A线处的截面。
从晶圆舟皿11看，所述的供给路径33和排出路径34分别形成于流路主体32的左右的侧面，所述的供给路径33和排出路径34的安装于流路主体32的安装面分别构成供给口33a和排出口34a。如图3所示，供给路径33和排出路径34的与流路主体32相反的一侧的端部与原料气体喷嘴51a、其他气体喷嘴51b、51c同样地气密地贯穿凸缘部18。即，这些供给路径33和排出路径34的所述端部自流路主体32沿水平方向伸出，并朝向下方侧呈直角弯曲，而经由凸缘部18分别与配置于反应管12的外侧的恒温器(日文：チラー)等调温机构35相连接。使利用设于该调温机构35的冷却机构和加热机构而调整至任意的温度例如95℃的调温流体、在该例子中为氮气在流路主体32的内部循环。
在该立式热处理装置中，设有用于对整个装置动作进行控制的由计算机构成的控制部100，在该控制部100的存储器内存储有用于进行后述的成膜处理的程序。该程序从硬盘、光盘、磁光盘、存储卡、软盘等作为存储介质的存储部101安装到控制部100内。
接下来，说明所述实施方式的作用。在本发明中，如后所述那样，在对晶圆W进行成膜处理时，在将晶圆舟皿11气密地输入到反应管12内之后，谋求原料气体喷嘴51a的恒温化(冷却)，首先说明如此地对原料气体喷嘴51a进行冷却的原因。如在所述的背景技术中说明地那样，在立式热处理装置中，在将各晶圆W在反应管12的下方侧载置在晶圆舟皿11上之后，将晶圆舟皿11气密地收纳于反应管12内并进行热处理。若热处理结束，则使晶圆舟皿11再次下降而将处理完成后的晶圆W调换为未处理的晶圆W，如此依次地对多张晶圆W连续地进行成膜处理。因而，为了尽量地减少随着反应管12内的升温和降温而产生的时间浪费，在热处理结束后(在相对于晶圆舟皿11进行晶圆W的调换时)，也维持加热器13a～加热器13e的输出，使得反应管12内为对晶圆W进行热处理的处理温度。
此处，当在使各加热器13a～13e的设定温度一致的情况下将晶圆舟皿11输入到反应管12内时，相比晶圆舟皿11的上端侧的区域，在晶圆舟皿11的下端侧的区域晶圆W的温度变低。即，在使晶圆舟皿11上升期间，反应管12的炉口(下端的开口部)处于向常温气氛的输入输出区域2开口的状态，并向该输入输出区域2散热。另外，在完成将晶圆舟皿11输入到反应管12时，装载在该晶圆舟皿11中的多张晶圆W中的、上端位置的晶圆W在沿铅垂方向在反应管12内移动的期间已经被以某种程度加热。另一方面，下端位置的晶圆W没有在反应管12内那样长距离地移动，因此其温度低于所述上端位置的晶圆W的温度。另外，如所述那样，与利用例如臂4来输送晶圆W的输送速度相比，利用舟皿升降机3使晶圆舟皿11升降的升降速度极为缓慢。因此，若在完成晶圆舟皿11的输入时维持使各加热器13a～13e的设定温度一致的状态，则在该晶圆舟皿11中，晶圆W的加热温度在上下方向上产生偏差。并且，若在完成输入晶圆舟皿11之后设置待机时间直到消除这样的温度偏差(直到使晶圆W的加热温度一致)，则会导致生产率的降低。
因此，在立式热处理装置中，在完成将晶圆舟皿11输入之后，使各晶圆W的温度迅速地一致。具体而言，使各加热器13a～13e中的例如自下侧起的两层加热器13d、13e的设定温度比其他加热器13a～13c的设定温度高例如25℃。之后，使加热器13d、13e的设定温度与其他加热器13a～13c的设定温度一致，以便不使下层侧的晶圆W的加热温度变得过高。
然而，在进行这样的温度控制时，虽然能够谋求使晶圆W的加热温度在上下方向上迅速地均匀化，但却不得不频繁地更换原料气体喷嘴51a。即，为了尽量不使原料气体中含有的有机物等杂质混入到薄膜中，将反应管12内的各晶圆W的加热温度设定在该原料气体的热分解温度附近或超过热分解温度的温度。在为所述TDMAH气体的情况下，热分解温度为280℃左右，反应管12内的加热温度为280℃～300℃。因而，若将最下层加热器13d、13e的设定温度设定为超过其他加热器13a～13c的设定温度的温度，则在位于最下层的区域的原料气体喷嘴51a内，原料气体容易热分解。并且，当原料气体在原料气体喷嘴51a内热分解时，附着物会附着在该原料气体喷嘴51a的内壁上，因此，该附着物在剥离时会成为微粒，并会容易将该原料气体喷嘴51a内堵塞。另一方面，若设置待机时间直到使原料气体喷嘴51a内的温度降低至原料气体的热分解以下的温度并在之后开始供给原料气体，则与所述待机时间相应地会导致生产率降低。
因此，在本发明中，在对以上说明的各加热器13a～13e进行温度控制时，对原料气体喷嘴51a进行冷却。以下，参照图7详细叙述这样的温度加热器13a～温度加热器13e的温度控制和原料气体喷嘴51a的冷却的具体的顺序、以及晶圆W的成膜处理。
使得现在在所述输入输出区域2中、在晶圆舟皿11上移载有处理前的(接下来要进行处理的)晶圆W。在该时刻，如图7的(a)所示，各加热器13a～13e的设定温度与反应管12内的热处理温度相一致。如图7的(c)所示，原料气体喷嘴51a被各加热器13a～13e加热至与反应管12的内部区域的温度相同的温度。然后，在时刻t0，使晶圆舟皿11上升而开始向反应管12内输入(加载)晶圆舟皿11，在时刻t1完成晶圆舟皿11的输入。
图7的(a)～图7的(d)示出了在晶圆舟皿11的输入前后和工艺处理(成膜处理)时的加热器13的设定温度、反应管12内的气氛温度、晶圆W的温度、原料气体喷嘴51a的温度以及调温流体的流量的变化。在图7的(a)～图7的(d)中，对于加热器13a～加热器13e的温度，示出了最下层加热器13e的温度和代表比加热器13d、13e靠上层侧的加热器13的最上层加热器13a的温度。另外，对于反应管12内的气氛温度，示出了下侧两层加热器13d、13e所负责的(与加热器13d、13e相对应的)区域的温度和代表比该加热器13d、13e靠上层侧的加热器13所负责的区域即最上层加热器13a所负责的区域的温度。另外，对于晶圆W的温度，示出了晶圆舟皿11上的产品晶圆W中的、最下层的晶圆W的温度和最上层的晶圆W的温度。
在完成输入晶圆舟皿11的时刻t1，如图7的(a)所示，将下侧两层加热器13d、13e的设定温度设定为比其他加热器13a～13c的设定温度高例如25℃的第1温度。另外，如图7的(d)所示，在例如时刻t1，向流路主体32内供给被设定为例如95℃的氮气并开始对原料气体喷嘴51a进行冷却(调温)。
在反应管12内，如图7的(b)所示，使下侧两层加热器13d、13e所负责的区域(与加热器13d、13e相对应的区域、即底部区域)比其他区域迅速地升温，另一方面，该其他区域被保持在晶圆W的热处理温度。与此相对，如图7的(c)所示，根据反应管12内的加热温度与在流路主体32内流通的氮气的温度之间的平衡，将原料气体喷嘴51a的温度在该原料气体喷嘴51a的整个长度方向上保持(冷却)在例如原料气体的热分解温度以下的温度。
另外，如图7的(c)所示，装载到晶圆舟皿11中的各晶圆W在被输入到反应管12内的时刻(t1)，如所述那样已经略微产生了上下方向上的温度偏差，但利用各区域的温度控制迅速地被加热而达到热处理温度(t2)。在各晶圆W的加热温度一致之后(详细而言在经过用于使各晶圆W的加热温度一致的待机时间之后)，如图7的(a)所示，使下侧两层加热器13d、13e的设定温度下降到与其他加热器13a～13c的设定温度相同的第2温度(t2)。如图7的(b)记载那样，随着该加热器13d、13e的设定温度的变更，下侧两层加热器13d、13e所负责的区域的温度朝向其他区域的加热温度下降。
在如以上那样使各晶圆W的加热温度一致之后，开始薄膜的成膜处理。具体而言，在对反应管12内进行抽真空之后，将该反应管12内设定为任意的处理压力并开始供给原料气体(t3)。此处，在使下侧两层加热器13d、13e的设定温度与其他加热器13a～13c的设定温度一致之后，使反应管12内的下侧两层的区域的实际温度如所述那样缓慢地下降。因而，在开始供给原料气体时(t3)，反应管12内的下层的区域的温度已被加热至超过该原料气体的热分解温度或被加热至所述热分解温度附近。然而，由于利用氮气对原料气体喷嘴51a进行了调温(冷却)，因此，能够在抑制原料气体发生热分解的情况下使原料气体流通，并将原料气体自该原料气体喷嘴51a向晶圆W喷射。由于该晶圆W的温度被加热至原料气体的热分解温度附近，因此，当原料气体与各晶圆W相接触时，由于该原料气体的热分解，生成物会附着在各晶圆W的表面上。
接着，停止供给原料气体，对反应管12内进行抽真空并利用吹扫气体来对反应管12内的气氛进行置换，之后，向各晶圆W供给反应气体。在晶圆W的表面上，所述生成物被氧化而形成由铪的氧化物构成的反应生成物(Hf－O)。再次如所述那样对反应管12内的气氛进行置换，通过置换所述气氛并向各晶圆W交替地供给原料气体和反应气体，从而将所述反应生成物层叠而形成薄膜。
在进行该薄膜的成膜的整个期间，使被调温了的氮气在流路主体32内流通，因此，能够谋求在各个晶圆W的薄膜的整个膜厚方向上且在各晶圆W之间、原料气体的温度均匀化，由此使薄膜的膜质一致。另外，由于能够抑制原料气体在原料气体喷嘴51a内发生热分解，因此能够抑制因原料气体的热分解而生成的生成物的附着和该生成物的剥离。图8示意性表示以上说明的原料气体喷嘴51a内的温度和反应管12内的成膜温度，将反应管12内设定为原料气体的热分解温度附近或超过该热分解温度的温度。另一方面，将原料气体喷嘴51a内设定为原料气体的气化温度以上且热处理温度以下。
之后，一边将各加热器13a～13e的设定温度原封不动地维持在热处理温度，一边使反应管12内恢复到大气气氛并使晶圆舟皿11下降，如已经详细叙述那样，将处理完成后的晶圆W与未处理的晶圆W更换。
采用所述实施方式，在反应管12内对多张晶圆W一并进行薄膜的成膜处理时，在反应管12内以包围原料气体喷嘴51a的方式设置流路形成构件31并对原料气体喷嘴51a进行了调温(冷却)。因而，即使如所述那样使下侧的加热器13d、13e的设定温度高于其他加热器13a～13c的设定温度，也能够使原料气体的温度在原料气体喷嘴51a的整个长度方向上均匀化。因此，即使在下侧的加热器13d、13e的设定温度超过原料气体的热分解温度的情况下，也能够抑制原料气体喷嘴51a内的原料气体发生热分解(产生生成物的附着)。因而，不必频繁地更换原料气体喷嘴51a。另外，还能够在晶圆W之间使薄膜的膜质相一致。并且，由于不使调温流体向反应管12内漏出，因此，能够在不对在该反应管12内进行的工艺造成影响的情况下使原料气体喷嘴51a恒温化。
图9示出了在将以上说明的原料气体喷嘴51a应用于多次成膜处理之后、将该原料气体喷嘴51a剖开后对附着在内侧的附着物进行拍摄而得到的SEM照片。在图9中，所述附着物的膜厚尺寸d为48.5nm。另一方面，图10示出了在不对原料气体喷嘴51a进行调温的情况下在进行相同的成膜处理时的、附着在原料气体喷嘴51a内的附着物。在图10中，附着物的膜厚尺寸d为705nm，与图9相比成为极厚的膜。
另外，图11示出了在对各加热器13a～13e的设定温度进行设定而使反应管12内成为例如300℃并对在流路主体32内流通的氮气(温度：95℃)的流量进行各种改变时、向反应管12内喷射的原料气体的温度会如何变化的实验结果。由图11可知，随着将调温流体的流量自5slm增加至50slm，原料气体的温度逐渐下降。因此可知，能够借助调温流体的流量来对原料气体的温度进行调整。因而，在对原料气体喷嘴51a内的处理气体进行调温时，为了将处理气体的温度设定为某一任意的温度，可以说，只要对调温流体的流量和调温流体的温度这两者中的至少一者进行调整即可。另外，在图11中，在对原料气体的温度进行测定时，将热电偶等温度测量部的测量端配置于原料气体喷嘴51a的位于最下层的区域的气体喷射口52的附近位置，并对自该气体喷射口52喷射的原料气体的温度进行了测定。
由图11的结果可知，即使反应管12内的加热温度超过原料气体的热分解温度，也能够抑制原料气体在原料气体喷嘴51a内热分解。换言之，在本发明中，由于能够通过对原料气体喷嘴51a进行冷却而将晶圆W加热到超过原料气体的热分解温度的高温，因此能够获得杂质程度极低的薄膜。
以下，说明本发明的其他例子。图12示出了调温流体的供给量随时间而变化的例子。具体而言，示出了如下例子：在将晶圆舟皿11气密地输入到反应管12内而开始供给调温流体时(t1)，将调温流体的供给量设定为流量V1，之后开始成膜处理，之后，在任意的时刻t4使调温流体的供给量减少至流量V2(V2<V1)。即，如已经详细叙述那样，在本发明中，在将晶圆舟皿11输入到反应管12内之后到开始成膜处理的所谓准备阶段中，使下侧的加热器13d、13e的设定温度高于其他加热器13a～13c的设定温度。因而，所述准备阶段中的原料气体喷嘴51a内的温度容易高于开始进行成膜处理之后的原料气体喷嘴51a内的温度。因此，在该例子中，使所述准备阶段中的调温流体的流量多于开始进行成膜处理之后的调温流体的流量。
另外，图13示出了将调温流体的流量设定为自该调温流体的供给开始时t1起朝向所述时刻t4去自流量V1缓慢地减少至V2的例子。并且，图14示出了将流路形成构件31设置在自原料气体喷嘴51a的下端侧起到该原料气体喷嘴51a的长度方向上的中途部位的例子。即，由于在所述准备阶段中将下侧的加热器13d、13e的设定温度设定得高于其他加热器13a～13c的设定温度，因此，将流路形成构件31设置在该加热器13d、13e所负责的区域，或将流路形成构件31设置在该区域和比该区域靠上层侧的一个区域中。在图14中，将流路形成构件31的上端的高度水平h设定为与装载在反应管12内的晶圆舟皿11中的多张晶圆W中的、在高度方向上位于中央的晶圆W的上表面相同的高度位置。另外，在图14中，省略了供给路径33、排出路径34的描绘。
在以上的各例子中，将在流路主体32内流通的调温流体的温度设定成低于反应管12内的热处理温度的温度，但也可以将在流路主体32内流通的调温流体的温度设定在该热处理温度附近。即，在使用在热分解温度的附近温度活化的原料气体(例如臭氧气体)的情况下，也可以一边在原料气体喷嘴51a内抑制原料气体的热分解一边谋求该原料气体的活化。
另外，在开始进行成膜处理时将反应管12内的下方侧的加热温度设定得高于反应管12内的上方侧的加热温度时，在所述例子中，增大了加热器13a～加热器13e中的下侧两层加热器13d、13e的输出，但也可以仅增大最下层加热器13e的输出。
另外，在不对所述的最下层的区域进行温度调整、并在自输入晶圆舟皿11时起到成膜处理结束时的整个期间内使各加热器13a～13e的设定温度一致的情况下，如图15的虚线所示，在原料气体喷嘴51a内，原料气体随着朝向上方侧流通而逐渐升温。因而，当原料气体产生这样的温度偏差时，在各晶圆W中有可能使原料气体的热分解的程度(形成在晶圆W上的反应生成物的膜厚)产生偏差。因此，在这样的情况下，也可以将向流路主体32内供给的调温流体加热至晶圆W的热处理温度或该热处理温度附近而使原料气体的温度均匀化。
并且，对于流路形成构件31，也可以不将流路形成构件31设于原料气体喷嘴51a，而是将其设于臭氧气体喷嘴51b，或者也可以将流路形成构件31设于原料气体喷嘴51a和臭氧气体喷嘴51b这两者。即，臭氧气体也会随着朝向上方侧在臭氧气体喷嘴51b内流通而升温。因而，通过使臭氧气体的温度沿着臭氧气体喷嘴51b的长度方向一致，能够使吸附于晶圆W的表面的原料气体的成分与该臭氧气体反应的反应性沿着反应管12的长度方向一致。
在以上的说明中，列举出了向晶圆W交替地供给原料气体和反应气体的ALD法的例子，但也可以向晶圆W同时供给这些原料气体和反应气体并利用CVD法来形成薄膜。另外，作为各气体喷嘴51a～51c，其也可以不是沿着晶圆舟皿11的长度方向形成气体喷射口52的结构，而是使该气体喷嘴51a～51c的顶端侧上端部开口而构成气体喷射口52。
对于流路形成构件31，其也可以采用以覆盖原料气体喷嘴51a(臭氧气体喷嘴51b)的周围的方式形成流路主体32的、所谓的双层管构造。在该情况下，也可以在内管与外管之间配置自内管的气体喷射口52朝向流路主体32的外侧延伸的气体流路。
另外，作为调温流体，也可以替代气体而使用液体(纯水)。作为在进行以上说明的成膜处理时使用的原料气体，也可以替代Hf系有机气体而使用例如Zr(锆)系有机气体、Sr(锶)系有机气体、Al(铝)系有机气体、Ti(钛)系有机气体或Si(硅)系有机气体等。作为与所述有机气体反应的反应气体，也可以替代所述的臭氧气体而使用水蒸气(H2O气体)。并且，作为对晶圆W进行的热处理，其也可以不是成膜处理，而是向加热了的晶圆W供给水蒸气的处理。即使是这样的热处理，也能够沿着气体喷嘴的长度方向谋求水蒸气的恒温化，从而向各晶圆W供给温度一致的水蒸气。
在本发明中，在对呈搁板状装载在立式的反应管内的基板进行热处理时，以沿着用于向各基板喷射处理气体的气体喷嘴的方式形成流路形成构件并向该流路形成构件供给调温流体。因此，能够使处理气体的温度沿着气体喷嘴的长度方向一致。
应当认为，本发明的实施方式在所有方面只是例示，而不是限制性的内容。实际上，所述实施方式能够以多种形态来体现。另外，所述实施方式也可以在附带的权利要求书和不脱离权利要求书的主旨的范围内以各种形态进行省略、置换以及变更。本发明的范围包含附带的权利要求书的范围和与该权利要求书等同的含义和范围内的所有变更。
本发明基于2014年1月24日提出申请的日本特许出愿第2014-011428号的优先权的权利而将该日本申请的全部内容作为参照文献而引入到本申请中。

Claims (14)

1.一种立式热处理装置，其用于将呈搁板状保持有多张基板的基板保持件输入到被加热机构包围的立式的反应管内并进行热处理，其中，
该立式热处理装置包括：
气体喷嘴，其以沿所述基板保持件的铅垂方向延伸的方式设于所述反应管内，用于喷射处理气体；以及
流路形成构件，其以包围所述气体喷嘴的方式设于所述反应管内，该流路形成构件形成用于对所述气体喷嘴内的所述处理气体进行调温的调温流体的流通空间并具有所述调温流体的供给口和排出口，
其中，所述处理气体是成膜用的原料气体，
其中，所述调温流体是用于冷却所述处理气体的冷却用的流体，
其中，所述加热机构由用于分别对所述反应管内的沿纵向排列的多个区域进行加热的多个加热部构成，
该立式热处理装置还包括控制部，该控制部输出控制信号，以便在完成将所述基板保持件输入到所述反应管内之后，使所述多个区域中的、所述反应管的底部区域的温度成为比相对于该底部区域位于上方侧的区域的温度高且为所述处理气体的热分解温度以上的第1温度，另外，该控制部输出控制信号，以便利用所述调温流体的流通来使所述气体喷嘴内的所述处理气体的温度低于所述处理气体的热分解温度。
2.根据权利要求1所述的立式热处理装置，其中，
所述调温流体是调温气体。
3.根据权利要求1所述的立式热处理装置，其中，
所述处理气体是含金属的有机气体。
4.根据权利要求1所述的立式热处理装置，其中，
该立式热处理装置还包括用于向所述反应管内供给与所述原料气体反应的反应气体的气体供给部。
5.根据权利要求1所述的立式热处理装置，其中，
所述控制部输出用于在将所述反应管的底部区域的温度设定为所述第1温度之后使所述反应管的底部区域的温度降低至比所述第1温度低的第2温度的控制信号，并且，所述控制部输出用于在将所述反应管的底部区域的温度设定为所述第1温度之后且在使所述反应管的底部区域的温度降低至所述第2温度之前开始供给所述处理气体的控制信号。
6.根据权利要求1所述的立式热处理装置，其中，
在热处理所述基板时，将所述反应管内的气氛设定为所述处理气体的热分解温度以上的温度，所述气体喷嘴内被所述调温流体维持在所述处理气体的热分解温度以下。
7.根据权利要求1所述的立式热处理装置，其中，
所述控制部输出控制信号，以便在开始供给所述处理气体之后减少所述调温流体的供给流量。
8.一种热处理方法，在该热处理方法中，将呈搁板状保持有多张基板的基板保持件输入到被加热机构包围的立式的反应管内并进行热处理，其中，
该热处理方法包括以下工序：
自以沿所述基板保持件的铅垂方向延伸的方式设于所述反应管内的气体喷嘴喷射处理气体；以及
向以包围所述气体喷嘴的方式设于所述反应管内的流路形成构件供给调温流体而对所述气体喷嘴内的所述处理气体进行调温，
其中，所述处理气体是成膜用的原料气体，
其中，所述调温流体是用于冷却所述处理气体的冷却用的流体，
其中，所述加热机构由用于分别对所述反应管内的沿纵向排列的多个区域进行加热的多个加热部构成，
该热处理方法还包括以下工序：
将所述基板保持件输入到所述反应管内；以及
在完成输入所述基板保持件之后，对所述反应管内的加热温度进行调整，以便使所述多个区域中的、反应管的底部区域的温度成为比相对于该底部区域位于上方侧的区域的温度高且为所述处理气体的热分解温度以上的第1温度，
对所述处理气体进行调温的工序是以利用所述调温流体的流通来使所述气体喷嘴内的所述处理气体的温度低于所述处理气体的热分解温度的方式对所述调温流体的温度和流量中的至少一者进行调整的工序。
9.根据权利要求8所述的热处理方法，其中，
所述调温流体是调温气体。
10.根据权利要求8所述的热处理方法，其中，
所述处理气体是含金属的有机气体。
11.根据权利要求8所述的热处理方法，其中，
在该热处理方法中，进行向反应管内供给与所述原料气体反应的反应气体的工序。
12.根据权利要求8所述的热处理方法，其中，
该热处理方法还包括在将所述反应管的底部区域的温度设定为所述第1温度之后使所述反应管的底部区域的温度降低至比所述第1温度低的第2温度的工序，
喷射所述处理气体的工序是在将所述反应管的底部区域的温度设定为所述第1温度之后且在使所述反应管的底部区域的温度降低至所述第2温度之前开始供给所述处理气体的工序。
13.根据权利要求8所述的热处理方法，其中，
在热处理所述基板时，将所述反应管内的气氛设定为所述处理气体的热分解温度以上的温度，
对所述处理气体进行调温的工序是将所述气体喷嘴内的温度维持在所述处理气体的热分解温度以下的工序。
14.根据权利要求8所述的热处理方法，其中，
该热处理方法中，还在喷射所述处理气体的工序之后进行减少所述调温流体的供给流量的工序。
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